JP5019569B2 - 合成樹脂成形品表面の親水性疎水性制御法 - Google Patents
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多くの合成樹脂は疎水性で帯電しやすく、この性質を利用した成形法もある。しかし、親水性に乏しい合成樹脂の製品、例えば、結露による不透明化が問題となる農業用フィルムや食品包装用ラップフィルムでは、表面の親水性が不可欠なため、原料となる合成樹脂に界面活性剤が練り込まれる。
これらの合成樹脂に界面活性剤を含浸させる方法によって得られた合成樹脂の製品は、一体構造であり層剥離の問題もない。しかし、合成樹脂製品の表面における疎水性乃至親水性の程度の制御方法については正確な記載はない。
従って、超臨界流体を用いて界面活性剤を含浸させた同一合成樹脂材料による一体構造の成形品においても、合成樹脂成形品表面の親水性や疎水性を自在に制御できる方法が強く望まれている。
(1)合成樹脂成形品を界面活性剤を含有する超臨界二酸化炭素に接触処理させる第1工程、及び接触させた後の合成樹脂成形品を一定範囲の環境下で一定範囲の時間保持する第2工程からなる親水性疎水性制御法であり、界面活性剤が下記式で表される化合物から選ばれる1種以上であることを特徴とする合成樹脂成形品表面の親水性疎水性制御法。
A:R1C(=O)O(C2H4O)iH
B:R2C(=O)O(C2H4O)jCOR3
C:φ−CHCH3−φ−O(C2H4O)kH
D:H2CO(C2H4O)lCOR3
│
HCO(C2H4O)mH
│
H2CO(C2H4O)nH
E:R4C(=O)N(C2H4OH)2
ここで、R1、R2、R3及びR4は、それぞれ独立して炭素数が9〜21のアルキル基またはそれぞれ独立して炭素数が9〜21のアルキレン基を表し、i、j及びkはそれぞれ独立して5〜300の整数を表し、l、m及びnは、それぞれが独立した整数を表し、かつl+m+nが10〜100である。また、φ−はフェニル基を表し、−φ−はフェニレン基を表す。
(2)界面活性剤のHLB値が、7〜20の範囲である前記(1)項記載の合成樹脂成形品表面の親水性疎水性制御法。
(3)合成樹脂がポリオレフィン樹脂である前記(1)または(2)項記載の合成樹脂成形品表面の親水性疎水性制御法。
(4)第1工程において、超臨界二酸化炭素中の界面活性剤の含有率が、接触処理される合成樹脂成形品の重量に対して5〜15重量%の範囲である前記(1)〜(3)項のいずれか1項記載の合成樹脂成形品表面の親水性疎水性制御法。
(5)第1工程において、超臨界二酸化炭素への合成樹脂成形品の接触処理が、温度60〜120℃、圧力10〜40MPa、時間5〜60分で行なわれる前記(1)〜(4)項のいずれか1項記載の合成樹脂成形品表面の親水性疎水性制御法。
(6)第1工程において、接触処理された合成樹脂成形品を蒸留水で2〜5分洗浄した後、50〜70℃で20〜60分間乾燥する前記(1)〜(5)項のいずれか1項記載の合成樹脂成形品表面の親水性疎水性制御法。
(7)接触処理し洗浄し乾燥した合成樹脂成形品を、第2工程において、温度20〜60℃、相対湿度20〜100%で3時間またはそれ以上の時間保持する前記(1)〜(6)項のいずれか1項記載の合成樹脂成形品表面の親水性疎水性制御法。
(8)前記(1)〜(7)項のいずれか1項記載の合成樹脂成形品表面の親水性疎水性制御法を用いて得られる合成樹脂成形品。
本発明の合成樹脂成形品表面の親水性疎水性制御法は、第1工程で合成樹脂成形品を界面活性剤を含有する超臨界二酸化炭素と接触させる。超臨界二酸化炭素は、合成樹脂に対しても高い拡散性を持ち、可塑剤としても働き、分子内に極性をもたない合成樹脂中にも均一に界面活性剤を導入することを可能にする。第2工程では界面活性剤を含有する超臨界二酸化炭素と接触させた後の合成樹脂成形品を一定の雰囲気下で一定時間保持して、成形品表面の界面活性剤濃度や活性を制御し、所望の親水性または疎水性を発現させる。
中でも、ポリオレフィン樹脂は主に炭素と水素からなる化合物であることから、焼却時の有害ガスの発生が少なく環境負荷が少ない素材である。また、軽量で比較的安価なため、ポリオレフィン樹脂成形品は、産業資材、生活資材等として広く用いられている。現に、農業用フィルムや食品包装用ラップフィルムには多くのポリオレフィン樹脂が用いられている。従って、これら合成樹脂の中で、ポリオレフィン樹脂は、多様な用途に用いられ、本発明の合成樹脂成形品表面の親水性疎水性制御法の適用に最も適した樹脂といえる。
A:R1C(=O)O(C2H4O)iH
B:R2C(=O)O(C2H4O)jCOR3
C:φ−CHCH3−φ−O(C2H4O)kH
D:H2CO(C2H4O)lCOR3
│
HCO(C2H4O)mH
│
H2CO(C2H4O)nH
E:R4C(=O)N(C2H4OH)2
ここで、R1、R2、R3及びR4は、それぞれ独立して炭素数が9〜21のアルキル基またはそれぞれ独立して炭素数が9〜21のアルキレン基を表し、i、j及びkはそれぞれ独立して5〜300の整数を表し、l、m及びnは、それぞれが独立した整数を表し、かつl+m+nが10〜100である。また、φ−はフェニル基を表し、−φ−はフェニレン基を表す。
本発明で用いられる界面活性剤の分子量は、特に限定はされないが、上記式A、B、C、及びDのようなポリエチレングリコール系界面活性剤の場合は、500〜10000の範囲が好ましく、上記式Eのような非ポリエチレングリコール系界面活性剤の場合は、250〜2000の範囲が好ましい。
また、第1工程の処理の際に、耐圧容器に投入される界面活性剤の量は、合成樹脂の種類、成形品の用途、界面活性剤の種類等により変わるが、合成樹脂成形品の重量に対して0.01〜20重量%の範囲が好ましく、5〜15重量%の範囲がより好ましい。界面活性剤の量が上記の範囲内であれば、第2工程の処理により所期の親水性または疎水性表面を有する合成樹脂成形品が得られる
接触処理された合成樹脂成形品の表面を蒸留水で2〜5分洗浄した後、表面の水分を拭き取り、50〜70℃で20〜30分程度乾燥することが望ましい。
ポリオレフィンフィルムサンプル上に滴下した純水の接触角を測定してフィルム面の親水性を評価した。測定温度20℃。数値が小さいほど親水性である。
2)増加率(界面活性剤の導入率)
超臨界二酸化炭素処理を行なったポリオレフィンフィルムサンプルを蒸留水で3分洗浄した後60℃で20分乾燥し、処理前後の重量変化から増加率(界面活性剤の導入率:重量%)を算出した。
3)第2工程の環境条件と保持時間
3−1)ポリオレフィンフィルムサンプルを20℃、相対湿度25%の状態に12時間保持後、フィルムサンプル上に滴下した水の接触角を測定してフィルム面の親水機能の発現性を評価した。後述する表1のDryの条件である。
3−2)ポリオレフィンフィルムサンプルを20℃、相対湿度80%の状態に12時間保持後、フィルムサンプル上に滴下した水の接触角を測定してフィルム面の親水機能の発現性を評価した。後述する表1のWet-1の条件である。
3−3)ポリオレフィンフィルムサンプルを40℃の温水中に12時間浸漬保持後、水分を拭き取り、フィルムサンプル上に滴下した水の接触角を測定してフィルム面の親水機能の発現性を評価した。後述する表1のWet-2の条件である。
沸騰ヘプタン不溶部を96重量%含有するMFR2g/10分(JIS K 7210に準拠し、温度230℃、公称荷重2.16kgの条件にて測定)のプロピレンホモポリマー粉末に、樹脂組成物の重量基準で、フェノール系酸化防止剤BHTを0.2重量%、及びステアリン酸カルシウムを0.1重量%の割合となるように添加し、それをヘンシェルミキサー(商品名)に投入し、混合攪拌した。得られた混合物を、口径50mmφの裏層用単軸押出機に供給し、Tダイ温度240℃で溶融し押出を行い、表面温度30℃の鏡面冷却ロールで急冷して、厚さ150μmのフィルムを得た。このフィルムを裁断して長さ4.5cm×幅1.5cmのポリプロピレンフィルムサンプルを作成した。
界面活性剤として、モノオレイン酸ポリエチレングリコール(nEO=9、HLB値:11、商品名:ノイゲンES−149、第一工業製薬(株)製)を用いた以外は、実施例1と同様に実施した。結果を表1に示した。
界面活性剤として、ポリオキシエチレンジステアリン酸エステル(nEO=175、HLB値:17、商品名:ノイゲンDS−601、第一工業製薬(株)製)を用いた以外は、実施例1と同様に実施した。結果を表1に示した。
界面活性剤として、ポリオキシエチレン化フェニルエーテル(nEO=10、HLB値:11、商品名:ノイゲンEA−87、第一工業製薬(株)製)を用いた以外は、実施例1と同様に実施した。結果を表1に示した。
界面活性剤として、ポリオキシエチレン化フェニルエーテル(nEO=40、HLB値:19、商品名:ノイゲンEA−207、第一工業製薬(株)製)を用いた以外は、実施例1と同様に実施した。結果を表1に示した。
界面活性剤として、イソステアリン酸ポリオキシエチレングリセリン(nEO=25、HLB値:15、商品名:ノイゲンGIS−125、第一工業製薬(株)製)を用いた以外は、実施例1と同様に実施した。結果を表1に示した。
界面活性剤として、ヤシ油脂肪酸ジエタノールアミド(HLB値:13、商品名:ダイアノールCDE、HLB値:13)第一工業製薬(株)製)を用いた以外は、実施例1と同様に実施した。結果を表1に示した。
実施例1と同様にして押出成形され、超臨界二酸化炭素処理をされなかったポリプロピレンフィルムサンプルを上述の第2工程の環境条件と保持時間にて処理し、上述の方法に従って親水性を評価した。結果を表1に示した。
Claims (8)
- 合成樹脂成形品を界面活性剤を含有する超臨界二酸化炭素に接触処理させる第1工程、及び接触させた後の合成樹脂成形品を一定範囲の環境条件下で一定範囲の時間保持する第2工程からなる親水性疎水性制御法であり、界面活性剤が下記式で表される化合物から選ばれる1種以上であることを特徴とする合成樹脂成形品表面の親水性疎水性制御法。
A:R1C(=O)O(C2H4O)iH
B:R2C(=O)O(C2H4O)jCOR3
C:φ−CHCH3−φ−O(C2H4O)kH
D:H2CO(C2H4O)lCOR3
│
HCO(C2H4O)mH
│
H2CO(C2H4O)nH
E:R4C(=O)N(C2H4OH)2
ここで、R1、R2、R3及びR4は、それぞれ独立して炭素数が9〜21のアルキル基またはそれぞれ独立して炭素数が9〜21のアルキレン基を表し、i、j及びkはそれぞれ独立して5〜300の整数を表し、l、m及びnは、それぞれが独立した整数を表し、かつl+m+nが10〜100である。また、φ−はフェニル基を表し、−φ−はフェニレン基を表す。 - 界面活性剤のHLB値が、7〜20の範囲である請求項1記載の合成樹脂成形品表面の親水性疎水性制御法。
- 合成樹脂がポリオレフィン樹脂である請求項1または2記載の合成樹脂成形品表面の親水性疎水性制御法。
- 第1工程において、超臨界二酸化炭素中の界面活性剤の含有率が、接触処理される合成樹脂成形品の重量に対して5〜15重量%の範囲である請求項1〜3のいずれか1項記載の合成樹脂成形品表面の親水性疎水性制御法。
- 第1工程において、超臨界二酸化炭素への合成樹脂成形品の接触処理が、温度60〜120℃、圧力10〜40MPa、時間5〜60分で行なわれる請求項1〜4のいずれか1項記載の合成樹脂成形品表面の親水性疎水性制御法。
- 第1工程において、接触処理された合成樹脂成形品を蒸留水で2〜5分洗浄した後、50〜70℃で20〜60分間乾燥する請求項1〜5のいずれか1項記載の合成樹脂成形品表面の親水性疎水性制御法。
- 接触処理し洗浄し乾燥した合成樹脂成形品を、第2工程において、温度20〜60℃、相対湿度20〜100%で3時間またはそれ以上の時間保持する請求項1〜6のいずれか1項記載の合成樹脂成形品表面の親水性疎水性制御法。
- 請求項1〜7のいずれか1項記載の合成樹脂成形品表面の親水性疎水性制御法を用いて得られる合成樹脂成形品。
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