JP4961412B2 - 有機素子、及び、有機素子の製造方法 - Google Patents
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Description
第1実施形態においては、電子輸送部(熱還元反応生成部)の構成物質として、アルカリ金属イオン、アルカリ土類金属イオン、希土類金属イオン及び一部の遷移金属イオンを代表とする仕事関数が4.0eV以下の低仕事関数金属(アルカリ金属)のイオン含有有機物として、
第2実施形態においては、電子輸送部(熱還元反応生成部)の構成物質として、第1実施形態と同様に低仕事関数金属(アルカリ金属)イオン含有化合物として、Liqの様なアルカリ金属イオン含有有機金属錯体と、Alqの様な電子受容性(輸送性)有機物と、さらにアルミニウムのような熱還元性金属を同時に蒸着して混合させて(3元共蒸着)、上記と同様の機能を持つ電子輸送部を作成することも可能である。この場合該3つの物質の蒸着比率を適正に制御することで、透明性が高く、かつ本発明者が特開平10−270171号公報や特開2001−102175号公報等で開示した還元性ドーパントがドーピングされた電子輸送層と略同等の比抵抗を有する膜を得ることが可能である(実施例5参照)。言うまでもなく、アルカリ金属を代表とする該還元性ドーパントは大気中で発火するほど反応活性なものがほとんどなので、本発明の手法はそのような金属のハンドリングが不要になる、という工程上の優位点がある。
第3実施形態においては、電子輸送部(熱還元反応生成部)の構成物質として、
第4実施形態においては、上記Liqの様に、アルカリ金属イオンを含有して、かつ、それ自身が電子受容性(輸送性)を併せ持つ化合物である場合は、熱還元性金属であるアルミニウムと適当な比率で同時に蒸着して混合させ(2元共蒸着)、上記と同様の機能を持つ電子輸送部を作成することも可能である。この場合は、アルミニウムによって熱還元されないLiqが残存していることが想定されており、酸化還元反応によって(Li+ + Liq-(ラジカルアニオン))の電荷移動錯体を形成する。もちろん、上記のアルカリ金属イオンや、希土類金属イオンのような低仕事関数金属のイオン含有化合物であれば、上記有機金属錯体に代えて無機化合物を使用してもよい。
<比較例1>
比較例1は、実施例1と比較するため、本発明の電子輸送部である熱還元反応生成層18を用いない構造、すなわち、実施例1の層14のLiqに代えて金属Liを層104に使用した例であり、その素子300の構造はITO/αNPD(600Å)/Alq(600Å)/Alq:Li(1:1)(50Å)/V2O5:αNPD(1:1)(100Å)/Al (図4)となっている。この有機EL素子300の諸特性を測定した結果を図3の●プロットで示す。
<参考例1> (従来型の有機EL素子の例)
参考例1として、本発明の「ホール電流−電子電流変換層」の構成を有していない、すなわち実施例1の層14〜16を有さない素子310を作成した。この素子は、実施例1の層14〜16に代えて、Alq:Li(1:1)からなる層114を備えており、ITO/αNPD(600Å)/Alq(600Å)/Alq:Li(1:1)(50Å)/Alなる構造となっている(図7)。この有機EL素子の諸特性を測定した結果を図3の◆プロットで示す。実施例1〜3、比較例1、参考例1の結果を比較すると、本発明の「ホール電流−電子電流変換層」を有する有機EL素子は従来型の素子と比べても遜色なく機能し、むしろ、より低電圧で駆動出来ることが分かった。また、アルカリ金属のような還元性ドーパントを使用すると、ホール電流−電子電流変換層内部に、エネルギー障壁が生成してしまうため、同電流密度、または同輝度を達成するために必要な電圧が高くなることが示された。
図16は、上記吸光度測定用素子(図13)と比較用素子(図14)について、層52(Liq:Alq:Al)及び層57(Liq:Alq)を1000Åとしたときの波長(nm)−透過率(%)特性を測定した結果を示している。図16に示されるとおり、本発明の電子輸送部である(Liq:Alq:Al)(層52)からなる混合膜は、有機物のみからなる(Liq:Alq)(層57)と比べて、同じ膜厚(1000Å)当たりの透過率が大きく上昇することが確かめられた。また、本発明者は、前出の論文誌Appl.Phys.Lett.、73、p.2866(1998)中でリチウム金属ドーピング膜の吸収スペクトルの変化を示しているが、図17に示されるとおり、本発明の、(石英基板/Liq:Alq:Al)(吸光度測定用素子(図13))の吸収スペクトルと(石英基板/Liq:Alq)(比較用素子(図14))の吸収スペクトルの変化は、該論文中に示されている吸収スペクトルの変化と酷似しており、さらに、成膜時に金属アルミニウムを混入しているにもかかわらず、透明性が増してることからも、上記の熱還元反応と、引き続いて起こっている酸化還元反応による電荷移動錯体の形成をしめすことが分かる。
着色顔料であって、かつ、ホール輸送能力を有することが知られている、
1)Appl.Phys.Lett.、48,183(1986)
2)Chemistry Letters, pp.327−330(1990)
3)Appl.Phys.Lett.、76,2650(2000)
4)Appl.Phys.Lett.、79,126(2001)
5)Appl.Phys.Lett.、80,1667(2002)
に記載されている、典型的な構造が知られている。
特に、上記の、2)や5)の文献では、従来の有機太陽電池の両電極に挟まれた部分(電荷発生ユニット)が複数個、直列に接続された構造が記載されており、例えば、5)の文献中では、ITO/CuPc/PTCBI/Ag/CuPc/PTCBI/Agという、極薄(5Å)のAg(銀)を使用して、電荷発生ユニット(CuPc/PTCBI)を2個直列に連結する構造がしめされている。この極薄のAgの代わりに、本発明の「ホール電流−電子電流変換層」を使用することが出来る。つまり、例えばITO/CuPc/PTCBI/PTCBI:Rb(DPM):Alの共蒸着層/V2O5:CuPcの共蒸着層/CuPc/PTCBI/Agという構造によって、透明性が高く、かつ純粋な有機膜と比べても低抵抗化した膜であって、かつ、2個の電荷発生ユニットを、あたかも直列に接続できて、開放端電圧を略2倍とすることが出来る。上記の「PTCBI:Rb(DPM):Alの共蒸着層/V2O5:CuPcの共蒸着層」が本発明の「ホール電流−電子電流変換層」として作用する。そのほか、ITO/((アリールアミン化合物等の)電子供与性(ホール輸送性)有機物):(V2O5や、4F−TCNQ等)/CuPc/PTCBI/((電子受容性(輸送性)有機物:低仕事関数金属のイオン含有化合物:熱還元性金属)の反応生成層)/((アリールアミン化合物等の)電子供与性(ホール輸送性)有機物):(V2O5や、4F−TCNQ等)の共蒸着膜/CuPc/PTCBI/((電子受容性(輸送性)有機物:低仕事関数金属のイオン含有化合物:熱還元性金属)の反応生成層)/金属の様に、従来から知られている、「電荷発生ユニット」の構成をそのまま使用して、該「電荷発生ユニット」を複数個、直列に接続できる。ここで、アミールアミンは、
「電荷発生ユニット」の構成自体は、本発明の要素ではなく、既知のものや、新規に発見された好適な構成であれば、適宜用いることが出来る。なお、例えば、特開2003−264085号公報には、本発明と類似の構造で、上記文献1)に記載されている「電荷発生ユニット」の構成を用いて、ITO/CuPc/PV/CuPc:PVの共蒸着膜/CuPc/PV/Auという構造が、開示されており、このような構造でも、あたかも、開放端電圧を2倍にすることが可能であるかのように記載されているが、本発明者の検討では、2倍はおろか、「電荷発生ユニット」が1個の素子よりも発生電圧が低下することが明らかになった。これは、同一の物質の組み合わせを使用しても、積層膜構造(CuPc/PV)と混合膜構造(CuPc:PVの共蒸着膜)の相違の様な、態様の相違によって、「光電荷の発生機能」や「(電荷移動錯体の形成による)導電性の発現」という互いに別事象の機能が起こりうる、という「間違った期待」から記載されている。しかし、実際には、本発明の「ホール電流−電子電流変換層」のような機能がなければ、期待される機能を得ることは出来ない。
SIT(Static Induction Transistor)と呼ばれている、縦型FET(Field Effect Transistor)構造を有する有機ELトランジスタが知られている。(第47回応用物理学関係連合講演会 講演予稿集30a−H−2,p.1297、第63回応用物理学関係連合講演会 講演予稿集29p−ZH−15,p.1161) このような有機ELトランジスタの例として、図21に示すような素子320があり、基板90上に、順に、透明電極(ソース)91、ホール注入層92、ホール輸送層93、発光層94、陰極(ドレイン)95を形成してなる有機EL素子のホール輸送層93部分にスリット状のゲート電極(G)96が埋め込まれた形状を有しており、ゲート電極に印加される可変電圧値によって、発光閾値電圧や、発光強度を制御できる。しかし、(図21に示される通り)この構造によると、光の進行が妨げられたり、該ゲート電極のスリット間隔を自由に最適化することが難しくなる。これに対して、本発明の「ホール電流−電子電流変換層」を用いることで、従来の有機ELトランジスタ構造では実現できなかった構造も実現可能となる。例えば陰極95に接する層として、ホール輸送層97を配置することが出来る(図22)。このとき、陰極95とホール輸送層97との間には、例えばV2O5(電子受容性化合物)とNPB(電子供与性有機物)からなるホール輸送部98を生成することができ、発光層94とホール輸送層97との間に本発明のホール電流−電子電流変換層120を形成するホール輸送部99と電子輸送部100を生成することができる。このような構成の有機ELトランジスタ290においては、該ホール輸送層97部分にスリット状ゲート電極96を埋め込んで、従来の有機EL素子部分の構造を変えることなく、トランジスタ特性を付与出来る。また、例えば、陽極91に接する層として、電子輸送層121を配置することが出来る(図23)。このとき、陽極91と電子輸送層121との間には、電子輸送部122を生成することができ、電子輸送層121とホール輸送層93との間に本発明のホール電流−電子電流変換層120を形成するホール輸送部99と電子輸送部100を生成することができる。また、透明陰極95と発光層94との間には電子注入層123を生成してある。このような構成の有機ELトランジスタ291においては、該電子輸送層121にスリット状ゲート電極96を埋め込んで、従来の有機EL素子部分の構造を変えることなく、トランジスタ特性を付与出来る。もちろん、陰極に接する層として、ホール輸送層を配置して、かつ、陽極に接する層として、電子輸送層を配置して、該ホール輸送層と該電子輸送層の両方にゲート電極を埋め込んで、従来、実現不可能であった特性を付与する構造も作成可能である。
11 陽極
12 ホール輸送層
13 発光層
16 ホール輸送部
17 陰極
18 電子輸送部
19 ホール電流−電子電流変換
Claims (4)
- 仕事関数が4.0eV以下の低仕事関数金属のイオンのうち、少なくとも1種を含む無機化合物と、前記無機化合物中に含まれる金属イオンを真空中で金属状態に還元しうる熱還元性金属と、を積層により接触させて引き起こされたその場熱還元反応によって還元された低仕事関数金属と電子受容性化合物とが、酸化還元反応によって電荷移動錯体を形成して、前記電子受容性化合物がラジカルアニオン状態にある電子輸送部、及び、
イオン化ポテンシャルが5.7eVより小さく電子供与性を有する有機化合物と、前記有機化合物と酸化還元反応によって電荷移動錯体を形成しうる無機物質又は有機物質とが、混合されて接触しており、前記電子供与性を有する有機物がラジカルカチオン状態にあるホール輸送部、
が積層されてなるホール電流−電子電流変換層を含み、
前記無機化合物中で金属イオンに結合している分子部分が前記電子受容性化合物として機能することを特徴とする有機素子。 - 電子輸送部と、ホール輸送部と、を積層してなるホール電流−電子電流変換層を含み、
前記電子輸送部は、仕事関数が4.0eV以下の低仕事関数金属のイオンのうち少なくとも1種を含む無機化合物と、前記無機化合物に対して積層により接触し、前記無機化合物中に含まれる金属イオンを真空中で金属状態に還元しうる熱還元性金属と、を有し、
前記接触により引き起こされたその場熱還元反応によって還元された低仕事関数金属と電子受容性化合物とが酸化還元反応によって電荷移動錯体を形成して、前記電子受容性化合物がラジカルアニオン状態にあり、
前記ホール輸送部は、イオン化ポテンシャルが5.7eVより小さく電子供与性を有する有機化合物と、前記有機化合物に対して混合されて接触し、前記有機化合物と酸化還元反応によって電荷移動錯体を形成しうる無機物質又は有機物質と、を有し、
前記電子供与性を有する有機物がラジカルカチオン状態にあり、
前記無機化合物中で金属イオンに結合している分子部分が前記電子受容性化合物として機能することを特徴とする有機素子。 - 請求項1または請求項2に記載の有機素子において、前記無機化合物と前記電子受容性化合物が積層、または混合されて接触している有機素子。
- 仕事関数が4.0eV以下の低仕事関数金属のイオンのうち少なくとも1種を含む無機化合物と、前記無機化合物中に含まれる金属イオンを真空中で金属状態に還元しうる熱還元性金属と、を積層により接触させてその場熱還元反応を起こし、前記その場熱還元反応によって還元された低仕事関数金属と電子受容性化合物とを酸化還元反応によって電荷移動錯体を形成して、前記電子受容性化合物がラジカルアニオン状態にある電子輸送部を形成する工程と、
イオン化ポテンシャルが5.7eVより小さく電子供与性を有する有機化合物と、前記有機化合物と酸化還元反応によって電荷移動錯体を形成しうる無機物質又は有機物質と、を混合により接触させ、前記電子供与性を有する有機物がラジカルカチオン状態にあるホール輸送部を形成する工程と、
を備え、
前記無機化合物中で金属イオンに結合している分子部分が前記電子受容性化合物として機能することを特徴とする有機素子の製造方法。
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