JP4943566B2 - ガーネット型単結晶、光アイソレータ及びレーザ加工機 - Google Patents

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Description

本発明は、ガーネット型単結晶、光アイソレータ及びレーザ加工機に関する。
光アイソレータは、磁界の印加により入射光の偏光面を回転させるファラデー回転子を有しており、近年では、光通信だけでなくレーザ加工機にも使用されるようになってきている。
このような光アイソレータに使用されるファラデー回転子として、従来より、テルビウム・スカンジウム・アルミニウム・ガーネット型単結晶(TSAG:TbScAl12)が知られている(下記非特許文献1)。
吉川、外5名、「ファラデー回転子用Tb3Sc2Al3O12単結晶のチョクラルスキー成長」(Crochralskigrowth of Tb3Sc2Al3O12single crystal for Faraday rotator)、マテリアルズ・リサーチ・ブルテン(Materials Research Bulletin)、2001年、第37巻、p.1−10
しかし、上述した非特許文献1に記載のガーネット型単結晶は、透明性を有するものの、単結晶にクラックが生じる場合があった。
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、透明性を有し、クラックの発生を十分に抑制できるガーネット型単結晶、光アイソレータ及びレーザ加工機を提供することを目的とする。
本発明者らは上記課題を解決するため鋭意検討した結果、非特許文献1の単結晶においてTbの一部をScで置換することで上記課題を解決し得ることを見出し、本発明を完成するに至った。
即ち本発明は、下記一般式:
(Tb3−xSc)(Sc2−yAl)Al12−z (1)
(式中、xは、0<x<0.1を満たす。)
で表されるガーネット型単結晶である。
この単結晶は、透明性を有し、クラックの発生を十分に抑制することができる。このうち特にクラックの発生が十分に抑制される理由について、本発明者らは、Tbの一部がScで置換されることでガーネット構造が安定化されたためではないかと推測している。
また上記ガーネット型単結晶は、ファラデー回転子に用いられることが好ましい。
上記一般式(1)において、y及びzは、下記式を同時に満たすことが好ましい。
0≦y≦0.2
0≦z≦0.3
この場合、y及びzが上記範囲を外れる場合に比べて、単結晶の透過率の低下をより十分に抑制できる。
前記一般式(1)において、x、y及びzが下記式を満たすことが更に好ましい。
0.05≦x≦0.07
0.07≦y≦0.11
0.08≦z≦0.12
上記式を満たす単結晶は、1064nmの波長において、より大きなベルデ定数を有する。このため、上記式を満たすガーネット型単結晶は、Nd:YAGレーザを光源とするレーザ加工機の光アイソレータに用いるファラデー回転子用単結晶として極めて有用である。
また本発明は、ファラデー回転子を有する光アイソレータであって、前記ファラデー回転子が、上記ガーネット型単結晶で構成されている光アイソレータである。
本発明の光アイソレータにおいては、ファラデー回転子が上記ガーネット型単結晶で構成され、上記単結晶からはファラデー回転子を大量に得ることができるため、ファラデー回転子の低価格化が可能となる。従って、本発明の光アイソレータによれば、低価格化が可能となる。
さらに本発明は、上記光アイソレータを有するレーザ加工機である。
本発明のレーザ加工機によれば、ガーネット型単結晶が透明であることから、ガーネット型単結晶による光の吸収が小さくなる。このため、光アイソレータの光による耐ダメージ性を高くすることができる。さらに、結晶内の格子欠陥等を抑制できるため、クラックが発生しないようにすることができる。したがって、光アイソレータの長寿命化が可能となる。その結果、レーザ加工機において、光アイソレータの交換頻度を減らすことが可能となる。
本発明によれば、透明性を有し、クラックの発生を十分に抑制できるガーネット型単結晶、光アイソレータ及びレーザ加工機が提供される。
本発明に係る光アイソレータの一実施形態を示す図である。 本発明に係るガーネット型単結晶を育成する工程を示す工程図である。 本発明に係るレーザ加工機の一実施形態を示す概略図である。
以下、本発明の実施形態について図面を参照しながら詳細に説明する。
図1は、本発明の光アイソレータの一実施形態を示す図である。図1に示すように、光アイソレータ10は、偏光子1と、検光子2と、偏光子1と検光子2との間に配置されるファラデー回転子3とを備えている。ここで、偏光子1及び検光子2は、それらの透過軸同士が互いに非平行となるように、例えば45°の角度をなすように配置されている。
ファラデー回転子3には、例えば偏光子1から検光子2に向かう方向、即ち光の入射方向に磁界Bが印加されるようになっており、ファラデー回転子3は、磁界Bの印加により、偏光子1を通過した光Lについて、その偏光面を回転させて、検光子2の透過軸を通過させるようになっている。
ここで、ファラデー回転子3について詳細に説明する。
ファラデー回転子3は、下記一般式:
(Tb3−xSc)(Sc2−yAl)Al12−z (1)
(上記式中、xは、0<x<0.1を満たす。)
で表されるファラデー回転子用ガーネット型単結晶で構成されている。ここで、上記一般式(1)で表される単結晶は、テルビウム・スカンジウム・アルミニウム・ガーネット型単結晶を表している。上記一般式(1)で表される単結晶は、TbScAl12を基準とした場合、(Sc2−yAl)の部分によりScの一部がAlで置換され得ることを示しており、(Tb3−xSc)の部分によりTbの一部がScで置換されることを示している。上記一般式(1)で表されるガーネット型単結晶によれば、少なくとも赤外光及び可視光の波長領域において透明性を有し、切り出し時におけるクラックの発生を十分に抑制できる。
上記一般式(1)において、xは、0<x<0.1を満たす。xが0であると、単結晶の切り出しの際、単結晶にクラックが発生する。xが0.1以上になると、結晶中に第2相が晶出し、単結晶を実現することができない。xは、0.04〜0.09であることが好ましい。
上記一般式(1)において、yは通常、0〜0.2であり、好ましくは0.02〜0.2である。
上記一般式(1)において、zは通常、0〜0.3であり、好ましくは0〜0.2である。なお、zが0でない場合、酸素原子数が、ガーネット型結晶における酸素原子数である12より小さくなるが、これは単結晶における欠陥に起因するものである。
特に、酸素欠陥による透光率の低下をより十分に抑制することから、上記一般式(1)において、y及びzは、下記式を同時に満たすことが好ましい。
0≦y≦0.2
0≦z≦0.3
中でも、ファラデー回転子3を、Nd:YAG(発振波長:1064nm)を光源とするレーザ加工機の光アイソレータに使用する場合にベルデ定数をより大きくするためには、上記一般式(1)において、x、y及びzが下記式を同時に満たすことが好ましい。
0.05≦x≦0.07
0.07≦y≦0.11
0.08≦z≦0.12
次に、上記単結晶の育成方法について説明する。
はじめに、単結晶の育成方法の説明に先立ち、上記単結晶を育成する結晶育成装置について図2を参照しながら説明する。図2は、本発明に係るファラデー回転子用ガーネット型単結晶を育成する工程を示す工程図である。図2に示すように、結晶育成装置20は、イリジウム製ルツボ21と、ルツボ21を収容するセラミック製の筒状容器22と、筒状容器22の周囲に巻回される高周波コイル23とを主として備えている。高周波コイル23は、ルツボ21に誘導電流を生じさせ、ルツボ21を加熱するためのものである。
次に、上記結晶育成装置20を用いた上記単結晶の育成方法について説明する。
まずTb粉末、Sc粉末およびAl粉末を用意する。
そして、育成すべき単結晶の組成、即ち、上記一般式(1)におけるx、y、zが決定されたならば、その組成に基づいてTb粉末、Sc粉末およびAl粉末の配合率を決定する。このとき、上記Tb粉末、Sc粉末およびAl粉末は、次の通りにする。
即ち、Tb粉末の配合率は通常、Tb粉末、Sc粉末およびAl粉末の合計モル数を基準として、21.0〜23.1モル%とする。
Sc粉末の配合率は通常、Tb粉末、Sc粉末およびAl粉末の合計モル数を基準として、30.8〜33.5モル%とする。
Al粉末の配合率は通常、Tb粉末、Sc粉末およびAl粉末の合計モルを基準として、45.0〜46.1モル%とする。そして、その決定された配合率で上記Tb粉末、Sc粉末およびAl粉末を乾式混合して混合粉末を得る。
次に、上記混合粉末をルツボ21に詰める。
続いて、高周波コイル23に電流を印加する。すると、ルツボ21が加熱され、ルツボ21内で混合粉末が溶融され、融液24が得られる。続いて、棒状の種結晶25を用意し、その種結晶25の先端を融液24に漬けた後、種結晶25を所定の回転数で回転させながら、所定の引上げ速度で引き上げる。
このとき、種結晶25としては、例えばイットリウム・アルミニウム・ガーネット(YAG)などのガーネット型単結晶を用いることができる。
種結晶25の回転数は、好ましくは3〜50rpmとし、より好ましくは3〜10rpmとする。
種結晶25の引き上げ速度は、好ましくは0.1〜3mm/hとし、より好ましくは0.2〜1mm/hとする。
種結晶25の引上げは、不活性ガス雰囲気下で行うことが好ましく、不活性ガスとしては、通常は窒素が用いられる。また種結晶25の引上げは通常は、大気圧下で行う。
こうして種結晶25を引き上げると、種結晶25の先端に、上記一般式(1)で表されるバルク状の単結晶26を得ることができる。
次に、本発明のレーザ加工機について図3を参照しながら詳細に説明する。なお、図3において、図1と同一又は同等の構成要素については同一符号を付し、重複する説明を省略する。
図3は、本発明のレーザ加工機の一実施形態を示す概略図である。図3に示すように、レーザ加工機100は、レーザ光源11と、レーザ光源11から出射されるレーザ光Lの光路P上に配置される光アイソレータ10とを備えている。このレーザ加工機100によれば、レーザ光源11から出射されたレーザ光Lが光アイソレータ10を通って出射され、その出射光により被加工体Qを加工することが可能となっている。
ここで、光アイソレータ10のファラデー回転子に用いられるガーネット型単結晶は透明性を有するため、ガーネット型単結晶による光の吸収が小さくなる。このため、ファラデー回転子3の光による耐ダメージ性を高くすることもできる。
また、ファラデー回転子3として使用する上記ガーネット型単結晶では、結晶内の格子欠陥等を抑制できるため、クラックが発生しないようにすることができる。このため、光アイソレータ10の長寿命化が可能となる。その結果、レーザ加工機100において、光アイソレータ10の交換頻度を減らすことが可能となる。
レーザ光源11としては、例えば発振波長が1064nm以上であるレーザ光源、例えばNd:YAGレーザまたは発振波長が1080nmのYbドープファイバレーザを用いることができる。またレーザ光源11としては、発振波長が1064nm未満であるレーザ光源を使用することも可能である。発振波長が1064nm未満のレーザ光源としては、例えば発振波長が400〜700nmであるレーザ光源を用いることが可能である。発振波長が400〜700nmであるレーザ光源としては、例えば発振波長が405nmのGaN系半導体レーザや、発振波長が700nmのチタンサファイアレーザなどが挙げられる。なお、レーザ光源11の発振波長は、700〜1064nmの範囲内、例えば800nm付近、又は1030〜1080nmであってもよい。
また上記実施形態では、ガーネット型単結晶は、レーザ加工機の光アイソレータに使用されているが、光アイソレータに限らず、ファラデー回転子を使用しファラデー回転角の変化を計測することで磁界の変化を観測する光磁界センサなどにも適用可能である。またガーネット型単結晶は、ファラデー回転子以外の用途にも使用可能である。
以下、本発明の内容を、実施例を挙げてより具体的に説明するが、本発明は下記の実施例に限定されるものではない。
(実施例1)
まずTb粉末(純度99.99%)、Sc粉末(純度99.99%)およびAl粉末(純度99.99%)を用意し、これらの粉末を乾式混合し、混合粉末を得た。このとき、Tb粉末、Sc粉末およびAl粉末の合計モル数を基準(100モル%)としたTb粉末、Sc粉末及びAl粉末の配合率はそれぞれ、23.1モル%、30.8モル%及び46.1モル%とした。
続いて、上記混合粉末を、直径50mm、深さ50mmの筒状のルツボ21に詰めた。
次に、高周波コイル23に電流を印加してルツボ21を加熱して混合粉末を溶融させ、融液24を得た。続いて、YAG(イットリウム・アルミニウム・ガーネット)からなる3×3×70mmの角棒状の種結晶25を用意し、その種結晶25の先端を融液24に漬けた後、種結晶25を、10rpmの回転数で回転させながら、1mm/hの引上げ速度で引き上げた。このとき、筒状容器22内に2L/minの流量で窒素を流し込み、大気圧下、窒素雰囲気で種結晶25の引上げを行った。こうして直径約2.5cm、長さ約5cmの透明な単結晶を得た。
こうして得られた単結晶についてX線回折を行ったところ、TbScAl12のピークが確認された。また、得られた単結晶について、ブルカー エイエックスエス社製SMART APEXを用いて単結晶X線回折による構造解析を行った結果、Tbの一部がScで置換され、Scの一部がAlで置換され、酸素原子の一部が欠損していることが確認された。
さらに、上記単結晶については、ICP(誘導結合プラズマ)による化学分析を行い、単結晶の組成(Tb、Sc、Al及びOの原子数比)を確認した。ICPによる化学分析は、具体的には以下のようにして行った。即ちまず単結晶の直胴部下端から50mgを切り出して切出片を得た。次に、白金ルツボに切出片を入れ、続いて、4ホウ酸リチウム250mgを加えた。続いて、この白金ルツボを高温加熱炉に収容して1030℃で2時間加熱し、切出片を融解させた。その後、白金ルツボを放冷した後、50mlのビーカーに切出片を入れ、さらにHCl20mlを加えた。次いで、ビーカーをホットプレート上に配置して緩やかに加熱し、切出片からHCl中に各元素成分(Tb、Sc及びAl)を溶解させた。このとき、ビーカー内に得られた溶液を50mlにメスアップし、この溶液について、ICPによる化学分析を行った。この結果、(Tb2.96Sc0.04)(Sc1.87Al0.13)Al11.9の組成を有する単結晶が得られていることが確認された。
(実施例2)
まずTb粉末(純度99.99%)、Sc粉末(純度99.99%)およびAl粉末(純度99.99%)を用意し、これらの粉末を乾式混合し、混合粉末を得た。このとき、Tb粉末、Sc粉末およびAl粉末の合計モル数を基準(100モル%)としたTb粉末、Sc粉末及びAl粉末の配合率はそれぞれ、22.1モル%、32.1モル%及び45.8モル%とした。
続いて、上記混合粉末を、直径50mm、深さ50mmの筒状のルツボ21に詰めた。
その後は、実施例1と同様にして単結晶を育成した。こうして直径約2.5cm、長さ約5cmの透明な単結晶を得た。
こうして得られた単結晶についてX線回折を行ったところ、TbScAl12のピークが確認された。また、得られた単結晶について、単結晶X線回折による構造解析を行った結果、Tbの一部がScで置換され、Scの一部がAlで置換され、酸素原子の一部が欠損していることが確認された。
さらに、単結晶については、実施例1と同様にしてICPによる化学分析を行ったところ、(Tb2.94Sc0.06)(Sc1.91Al0.09)Al11.9の組成を有する単結晶が得られていることが確認された。
(実施例3)
まずTb粉末(純度99.99%)、Sc粉末(純度99.99%)およびAl粉末(純度99.99%)を用意し、これらの粉末を乾式混合し、混合粉末を得た。このとき、Tb粉末、Sc粉末およびAl粉末の合計モル数を基準(100モル%)としたTb粉末、Sc粉末及びAl粉末の配合率はそれぞれ、21.2モル%、33.3モル%及び45.5モル%とした。
続いて、上記混合粉末を、直径50mm、深さ50mmの筒状のルツボ21に詰めた。
その後は、実施例1と同様にして単結晶を育成した。こうして直径約2.5cm、長さ約5cmの透明な単結晶を得た。
こうして得られた単結晶についてX線回折を行ったところ、TbScAl12のピークが確認された。また、得られた単結晶について、単結晶X線回折による構造解析を行った結果、Tbの一部がScで置換され、Scの一部がAlで置換され、酸素原子の一部が欠損していることが確認された。
さらに、単結晶については、実施例1と同様にしてICPによる化学分析を行ったところ、(Tb2.91Sc0.09)(Sc1.97Al0.03)Al11.9の組成を有する単結晶が得られていることが確認された。
(実施例4)
まずTb粉末(純度99.99%)、Sc粉末(純度99.99%)およびAl粉末(純度99.99%)を用意し、これらの粉末を乾式混合し、混合粉末を得た。このとき、Tb粉末、Sc粉末およびAl粉末の合計モル数を基準(100モル%)としたTb粉末、Sc粉末及びAl粉末の配合率はそれぞれ、22.6モル%、31.4モル%及び46.0モル%とした。
続いて、上記混合粉末を、直径50mm、深さ50mmの筒状のルツボ21に詰めた。
その後は、実施例1と同様にして単結晶を育成した。こうして直径約2.5cm、長さ約5cmの透明な単結晶を得た。
こうして得られた単結晶についてX線回折を行ったところ、TbScAl12のピークが確認された。また、得られた単結晶について、単結晶X線回折による構造解析を行った結果、Tbの一部がScで置換され、Scの一部がAlで置換され、酸素原子の一部が欠損していることが確認された。
さらに、単結晶については、実施例1と同様にしてICPによる化学分析を行ったところ、(Tb2.99Sc0.01)(Sc1.85Al0.15)Al11.9の組成を有する単結晶が得られていることが確認された。
(比較例1)
まずTb粉末(純度99.99%)、Sc粉末(純度99.99%)およびAl粉末(純度99.99%)を用意し、これらの粉末を乾式混合し、混合粉末を得た。このとき、Tb粉末、Sc粉末およびAl粉末の合計モル数を基準(100モル%)としたTb粉末、Sc粉末及びAl粉末の配合率はそれぞれ、22.7モル%、31.3モル%及び46.0モル%とした。
続いて、上記混合粉末を、直径50mm、深さ50mmの筒状のルツボ21に詰めた。
その後は、実施例1と同様にして単結晶を育成した。こうして直径約2.5cm、長さ約5cmの透明な単結晶を得た。
こうして得られた単結晶についてX線回折を行ったところ、TbScAl12のピークが確認された。また、得られた単結晶について、単結晶X線回折による構造解析を行った結果、Scの一部がAlで置換され、酸素原子の一部が欠損していることが確認された。
さらに、単結晶については、実施例1と同様にしてICPによる化学分析を行ったところ、Tb(Sc1.85Al0.15)Al11.8の組成を有する単結晶が得られていることが確認された。
[特性評価]
(1)クラックの有無
実施例1〜4及び比較例1の単結晶から、電着ダイヤモンドブレードを装着した内周刃切断機によって約2cm厚の結晶塊を切り出し、単結晶における切り出し時のクラックの有無を目視にて調べた。結果を表1に示す。
(2)ファラデー回転角
上記のようにして得られた実施例1〜4及び比較例1の単結晶について、633nm、1064nm及び1303nmの波長におけるファラデー回転角を測定した。ファラデー回転角の測定は以下のようにして行った。即ちまず偏光子と検光子との間に単結晶を配置しない状態で検光子を回転させて消光状態にした。次に、実施例1〜4及び比較例1の単結晶を、3.5×3.5×20mmの角棒状に切り出し、これを、偏光子と検光子との間に配置し、単結晶の長手方向に沿って0.42Tの磁束密度を印加した状態で光を入射し、再度検光子を回転させて消光状態にした。そして、偏光子と検光子との間に単結晶を挟む前の検光子の回転角と、単結晶を挟んだ後の検光子の回転角との差を算出し、この角度差をファラデー回転角とした。このとき、ファラデー回転角は、光源波長633nm、1064nmおよび1303nmのそれぞれについて測定した。結果を表1に示す。

Figure 0004943566
表1に示す結果より、実施例1〜4の単結晶は、透明性を有し、切り出し時のクラックの発生を十分に抑制できることが分かった。これに対し、比較例1の単結晶は、透明ではあったものの、切り出し時にクラックが発生することが分かった。
以上より、本発明のガーネット型単結晶は、透明性を有し、クラックの発生を十分に抑制できることが確認された。
1…偏光子
2…検光子
3…ファラデー回転子
10…光アイソレータ
100…レーザ加工機

Claims (6)

  1. 下記一般式:
    (Tb3−xSc)(Sc2−yAl)Al12−z (1)
    (式中、xは、0<x<0.1を満たす。)
    で表されることを特徴とするガーネット型単結晶。
  2. ファラデー回転子に用いられる請求項1に記載のガーネット型単結晶。
  3. 前記一般式(1)において、y及びzが下記式:
    0≦y≦0.2
    0≦z≦0.3
    を満たす請求項1又は2に記載のガーネット型単結晶。
  4. 前記一般式(1)において、x、y及びzが下記式:
    0.05≦x≦0.07
    0.07≦y≦0.11
    0.08≦z≦0.12
    を満たす請求項1〜3のいずれか一項に記載のガーネット型単結晶。
  5. ファラデー回転子を有する光アイソレータであって、
    前記ファラデー回転子が、請求項1〜4のいずれか一項に記載のガーネット型単結晶で構成されている光アイソレータ。
  6. 請求項5に記載の光アイソレータを有するレーザ加工機。
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