JP4917184B1 - 高電圧電気絶縁部品用液状シリコーンゴム組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】
(A)分子鎖両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖されたジメチルポリシロキサン100重量部に対し、(B)ビニル基含有有機ケイ素化合物で処理された、比表面積が50m2/g以上の乾式シリカ5〜100重量部、(C)ジメチルシロキサン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体5〜100重量部、(D)硬化剤として白金又は白金化合物:(A)成分及び(C)成分の合計に対して白金原子として1〜1000ppm、(E)トリアゾールまたはその誘導体:(A)成分及び(C)成分の合計に対して1〜10000ppmを含み、(B)成分由来のビニル基量が組成物の総ビニル基量のうち40モル%以上であり、組成物中のケイ素原子に結合する水素原子のモル数とケイ素原子に結合するアルケニル基のモル数の比が3.0〜10.0の範囲であることを特徴とするシリコーンゴム組成物。
【選択図】なし
Description
特に、電力ケーブルのコールドシュリンク接続工法で重要となる引張り永久歪み特性に極めて優れ、かつ、高い耐トラッキング特性を有して高電圧電気絶縁性に優れ、さらに、電力用途部品として要求される機械的特性に優れたシリコーンゴム硬化物を与える液状シリコーンゴム組成物及びこれを用いた電力ケーブルなどの電力用途部品に関するものである。
特に高電圧で使用されるHVI(High Voltage Insulator)被覆材料には絶縁性の高いシリコーンゴムが使用され、この高電圧ケーブルの分岐・接続を施工する際、あらかじめ拡径したシリコーンゴム絶縁材料に分岐・接続する導体を挿入し,セパレータを引き抜いて収縮させるコールドシュリンク接続工法が頻繁に使われている。
すなわち、耐トラッキング性を有して高電圧電気絶縁性に優れるとともに、良好な引張り永久歪み特性を有することが求められていた。加えて、これらの特性を両立するにあたり、電力用途部品として必要な機械的特性を損なわないことも重要である。
また、炭酸亜鉛や水酸化アルミニウム等の無機質充填剤を加えたもの(特許文献4、特許文献5)などがあり、また無機充填剤を含まないものとしてシリコーンレジンを含有させたものがある(特許文献6)。
さらにはトリアゾール系化合物などの含窒素有機化合物を白金触媒や無機充填剤と併用して耐トラッキング性の向上を狙ったもの(特許文献7)がある。
確かにこれらの技術を用いることで耐トラッキング性を向上させることができるが、引張永久ひずみ特性に対しては何れの方法もネガティブな結果をもたらし、良好な耐トラッキング性と優れた低引張永久ひずみ特性を両立させるものではない。
またフェニル基を含有しないものは4.5kVのトラッキング試験をパスすることができないなどの問題点があるだけでなく、引張永久ひずみ特性においても昨今の厳しい品質要求を満たすものではない。
(A)分子鎖両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖されたジメチルポリシロキサン100重量部に対し、
(B)ビニル基含有有機ケイ素化合物で処理された、比表面積が50m2/g以上の乾式シリカ5〜100重量部
(C)ジメチルシロキサン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体5〜100重量部
(D)硬化剤として白金又は白金化合物:(A)成分及び(C)成分の合計に対して白金原子として1〜1000ppm
(E)トリアゾールまたはその誘導体:(A)成分及び(C)成分の合計に対して1〜10000ppm
を含み、(B)成分由来のビニル基量が組成物の総ビニル基量のうち40モル%以上であり、組成物中のケイ素原子に結合する水素原子のモル数とケイ素原子に結合するアルケニル基のモル数の比が3.0〜10.0の範囲であることを特徴とするシリコーンゴム組成物である。
このジメチルシロキサン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体としては、シロキサン骨格が直鎖状、分岐状もしくは環状のいずれかであってもよい。また、このジメチルシロキサン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体は、25℃における粘度が10〜1000センチポイズ、特に20〜500センチポイズであることが好ましい。
これは(C)成分を(A),(B)成分由来のアルケニル基に対し過剰量配合(モル比)することで、シリカの表面にあらかじめ担持させていたビニル基と絶縁体であるジメチルシロキサン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体とを不足なく結合させる意図がある。
これは通電の原因となるシリカ表面を絶縁体材料で保護することによって耐トラッキング性の向上を図っている。(C)成分の配合量が5重量部に満たなかったり、このモル比が3.0未満であると耐トラッキング性が満足できなく、また(C)成分の配合量が100重量部よりも多かったり、このモル比が10.0より大きいと機械特性に悪影響が出る。
本発明における白金系触媒の配合量は、(A)成分及び(B)成分の合計に対して白金として1〜1000ppm、好ましくは5〜100ppmの範囲で使用される。必要に応じて1−エチニル−1−シクロヘキサノールなどの付加反応抑制剤を適宜加えることができる。
シリコーンゴム組成物へのトリアゾールまたはその誘導体の添加は低圧縮歪み効果(特開平2−242854)、難燃性付与の効果(特開平4−33961)、防カビ性の効果(特開平9−25410)などが知られている。
また、トリアゾールまたはその誘導体の耐トラッキング性への効果も公知(特開平8−152977号公報、特開2004−18701号公報)である。
しかしながら、このように付加反応硬化型の液状シリコーンゴムにトリアゾールまたはその誘導体を含有させた時、コールドシュリンク接続工法で重要な特性となる引張永久歪み特性が極めて悪化することはあまり知られておらず、優れた耐トラッキング性と低引張り永久歪みを両立させることは大きな課題となっていた。
ここで、トリアゾールまたはその誘導体の具体例としては、ベンゾトリアゾール、1,2,3−トリアゾール、1,2,4−トリアゾールおよびこれらの誘導体がある。
具体的には、ベンゾトリアゾール、1−メチルベンゾトリアゾール、5,6−ジメチルベンゾトリアゾール、2−フェニルベンゾトリアゾール、1−メチル−1,2,3−トリアゾール、1−フェニル−1,2,3−トリアゾール、4−メチル−2−フェニル−1,2,3−トリアゾール、1−メチル−1,2,4−トリアゾール、1,3−ジフェニル−1,2,4−トリアゾールが例示される。トリアゾールまたはその誘導体は、1種を単独で使用してもよく2種以上を混合して使用してもよい。
本発明においては、トリアゾールまたはその誘導体のなかでも、1,2,4−トリアゾールの使用が好ましい。
(E)成分が1ppm以下であると、耐トラッキング性が低下し、10000ppm以上であると本発明の目的とする低引張り永久歪みに悪影響が出るばかりか、硬化阻害を起こして十分に硬化しないことがある。
なお、これらの溶媒は、組成物を硬化させる前に、加熱および/または減圧により除去することが好ましい。この場合の加熱温度としては100〜200℃が好ましい。また、加熱減圧する場合は50kPa以下が好ましく、30kPa以下がより好ましい。
(A)分子鎖両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖された粘度50,000cStのジメチルポリシロキサン100重量部に対して、(B)比表面積300m2/gのヒューム
ドシリカを36重量部、(E)1,2,4−トリアゾール0.0088重量部を水2.5重量部に溶解した水溶液、ヒュームドシリカの表面処理剤としてヘキサメチルジシラザン7.6重量部とジビニルテトラメチルジシラザン0.44重量部を室温で1時間混合し、150℃に加熱して1時間加熱混合し、その後、加熱減圧にて1.5時間ディゾルバーで混合し、室温まで冷却してコンパウンド1を得た。
そして、(A)分子鎖両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖された粘度50,000cStのジメチルポリシロキサン100重量部を含むこのコンパウンド1に、(CH3)2SiO単位86.21mol%と(CH3)(CH2=CH)SiO単位13.79mol%とからなり、分子鎖両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖されたジメチルシロキサン・メチルビニルシロキサン共重合体((A)成分)1.3重量部、メチルハイドロジェンシロキサン単位〔(CH 3 )HSiO単位〕50mol%およびジメチルシロキサン単位〔(CH 3 ) 2 SiO単位〕50mol%からなり分子鎖両末端がトリメチルシロキシ基で封鎖されたジメチルシロキサン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体((C)成分)8.5重量部、白金触媒として白金−オクタノール錯体溶液((D)成分)(白金含有量4.0%)を白金原子として20ppm、硬化抑制剤として1−エチニル−1−シクロヘキサノール0.01重量部加えて混合した。
混合した組成物を2mm厚の金型に組成物を流し込み、温度170℃で10分プレス硬化させ(1次加硫)、2mm厚のゴムシートを得た。その後、オーブンにて200℃、4時間の条件で2次加硫を行った。
実施例1で調製した(A)分子鎖両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖された粘度50,000cStのジメチルポリシロキサン100重量部を含むコンパウンド1に、メチルハイドロジェンシロキサン単位〔(CH 3 )HSiO単位〕50mol%およびジメチルシロキサン単位〔(CH 3 ) 2 SiO単位〕50mol%からなり分子鎖両末端がトリメチルシロキシ基で封鎖されたジメチルシロキサン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体((C)成分)10.2重量部、白金触媒として白金−オクタノール錯体溶液((D)成分)(白金含有量4.0%)を白金原子として20ppm、硬化抑制剤として1−エチニル−1−シクロヘキサノール0.01重量部加えて混合した。
混合した組成物を2mm厚の金型に組成物を流し込み、温度170℃で10分プレス硬化させ(1次加硫)、2mm厚のゴムシートを得た。その後、オーブンにて200℃、4時間の条件で2次加硫を行った。
実施例1で調製した(A)分子鎖両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖された粘度50,000cStのジメチルポリシロキサン100重量部を含むコンパウンド1に、(CH3)2SiO単位86.21mol%と(CH3)(CH2=CH)SiO単位13.79mol%とからなり、分子鎖両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖されたジメチルシロキサン・メチルビニルシロキサン共重合体((A)成分)1.3重量部、メチルハイドロジェンシロキサン単位〔(CH 3 )HSiO単位〕50mol%およびジメチルシロキサン単位〔(CH 3 ) 2 SiO単位〕50mol%からなり分子鎖両末端がトリメチルシロキシ基で封鎖されたジメチルシロキサン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体((C)成分)10.2重量部、白金触媒として白金−オクタノール錯体溶液((D)成分)(白金含有量4.0%)を白金原子として20ppm、硬化抑制剤として1−エチニル−1−シクロヘキサノール0.01重量部加えて混合した。
混合した組成物を2mm厚の金型に組成物を流し込み、温度170℃で10分プレス硬化させ(1次加硫)、2mm厚のゴムシートを得た。その後、オーブンにて200℃、4時間の条件で2次加硫を行った。
実施例1で調製した(A)分子鎖両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖された粘度50,000cStのジメチルポリシロキサン100重量部を含むコンパウンド1に、メチルハイドロジェンシロキサン単位〔(CH 3 )HSiO単位〕50mol%およびジメチルシロキサン単位〔(CH 3 ) 2 SiO単位〕50mol%からなり分子鎖両末端がトリメチルシロキシ基で封鎖されたジメチルシロキサン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体((C)成分)8.5重量部、白金触媒として白金−オクタノール錯体溶液((D)成分)(白金含有量4.0%)を白金原子として20ppm、硬化抑制剤として1−エチニル−1−シクロヘキサノール0.01重量部加えて混合した。
混合した組成物を2mm厚の金型に組成物を流し込み、温度170℃で10分プレス硬化させ(1次加硫)、2mm厚のゴムシートを得た。その後、オーブンにて200℃、4時間の条件で2次加硫を行った。
(A)分子鎖両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖された粘度50,000cStのジメチルポリシロキサン100重量部、(B)比表面積300m2/gのヒュームドシリカを36重量部、(E)1,2,4−トリアゾール0.0088重量部を水2.5重量部に溶解した水溶液、ヒュームドシリカの表面処理剤としてヘキサメチルジシラザン7.6重量部とジビニルテトラメチルジシラザン0.17重量部を室温で1時間混合し、150℃に加熱して1時間加熱混合し、その後、加熱減圧にて1.5時間ディゾルバーで混合し、室温まで冷却してコンパウンド2を得た。
この(A)成分100重量部を含むコンパウンド2に、(CH3)2SiO単位86.21mol%と(CH3)(CH2=CH)SiO単位13.79mol%とからなり、分子鎖両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖されたジメチルシロキサン・メチルビニルシロキサン共重合体((A)成分)2.8重量部、メチルハイドロジェンシロキサン単位〔(CH 3 )HSiO単位〕50mol%およびジメチルシロキサン単位〔(CH 3 ) 2 SiO単位〕50mol%からなり分子鎖両末端がトリメチルシロキシ基で封鎖されたジメチルシロキサン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体((C)成分)4.2重量部、白金触媒として白金−オクタノール錯体溶液((D)成分)(白金含有量4.0%)を白金原子として20ppm、硬化抑制剤として1−エチニル−1−シクロヘキサノール0.01重量部加えて混合した。
混合した組成物を2mm厚の金型に組成物を流し込み、温度170℃で10分プレス硬化させ(1次加硫)、2mm厚のゴムシートを得た。その後、オーブンにて200℃、4時間の条件で2次加硫を行った。
実施例1と同様に調製した(A)分子鎖両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖された粘度50,000cStのジメチルポリシロキサン100重量部を含むコンパウンド1に、(CH3)2SiO単位86.21mol%と(CH3)(CH2=CH)SiO単位13.79mol%とからなり、分子鎖両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖されたジメチルシロキサン・メチルビニルシロキサン共重合体((A)成分)1.3重量部、メチルハイドロジェンシロキサン単位〔(CH 3 )HSiO単位〕50mol%およびジメチルシロキサン単位〔(CH 3 ) 2 SiO単位〕50mol%からなり分子鎖両末端がトリメチルシロキシ基で封鎖されたジメチルシロキサン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体((C)成分)4.2重量部、白金触媒として白金−オクタノール錯体溶液((D)成分)(白金含有量4.0%)を白金原子として20ppm、硬化抑制剤として1−エチニル−1−シクロヘキサノール0.01重量部加えて混合した。
混合した組成物を2mm厚の金型に組成物を流し込み、温度170℃で10分プレス硬化させ(1次加硫)、2mm厚のゴムシートを得た。その後、オーブンにて200℃、4時間の条件で2次加硫を行った。
比較例1と同様に調製した(A)分子鎖両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖された粘度50,000cStのジメチルポリシロキサン100重量部を含むコンパウンド2に、(CH3)2SiO単位86.21mol%と(CH3)(CH2=CH)SiO単位13.79mol%とからなり、分子鎖両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖されたジメチルシロキサン・メチルビニルシロキサン共重合体((A)成分)2.8重量部、メチルハイドロジェンシロキサン単位〔(CH 3 )HSiO単位〕50mol%およびジメチルシロキサン単位〔(CH 3 ) 2 SiO単位〕50mol%からなり分子鎖両末端がトリメチルシロキシ基で封鎖されたジメチルシロキサン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体((C)成分)8.5重量部、白金触媒として白金−オクタノール錯体溶液((D)成分)(白金含有量4.0%)を白金原子として20ppm、硬化抑制剤として1−エチニル−1−シクロヘキサノール0.01重量部加えて混合した。
混合した組成物を2mm厚の金型に組成物を流し込み、温度170℃で10分プレス硬化させ(1次加硫)、2mm厚のゴムシートを得た。その後、オーブンにて200℃、4時間の条件で2次加硫を行った。
(A)分子鎖両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖された粘度50,000cStのジメチルポリシロキサン100重量部、(B)比表面積300m2/gのヒュームドシリカを36重量部、(E)1,2,4−トリアゾール0.0088重量部を水2.5重量部に溶解した水溶液、ヒュームドシリカの表面処理剤としてヘキサメチルジシラザン7.6重量部を室温で1時間混合し、150℃に加熱して1時間加熱混合し、その後、加熱減圧にて1.5時間ディゾルバーで混合し、室温まで冷却してコンパウンド3を得た。
この(A)分子鎖両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖された粘度50,000cStのジメチルポリシロキサン100重量部を含むコンパウンド3に、(CH3)2SiO単位86.21mol%と(CH3)(CH2=CH)SiO単位13.79mol%とからなり、分子鎖両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖されたジメチルシロキサン・メチルビニルシロキサン共重合体((A)成分)5.6重量部、メチルハイドロジェンシロキサン単位〔(CH 3 )HSiO単位〕50mol%およびジメチルシロキサン単位〔(CH 3 ) 2 SiO単位〕50mol%からなり分子鎖両末端がトリメチルシロキシ基で封鎖されたジメチルシロキサン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体((C)成分)8.5重量部、白金触媒として白金−オクタノール錯体溶液((D)成分)(白金含有量4.0%)を白金原子として20ppm、硬化抑制剤として1−エチニル−1−シクロヘキサノール0.01重量部加えて混合した。
混合した組成物を2mm厚の金型に組成物を流し込み、温度170℃で10分プレス硬化させ(1次加硫)、2mm厚のゴムシートを得た。その後、オーブンにて200℃、4時間の条件で2次加硫を行った。
(A)分子鎖両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖された粘度50,000cStのジメチルポリシロキサン100重量部、(B)比表面積300m2/gのヒュームドシリカを36重量部、(E)1,2,4−トリアゾール2.24重量部を水2.5重量部に溶解した水溶液、ヒュームドシリカの表面処理剤としてヘキサメチルジシラザン7.6重量部とジビニルテトラメチルジシラザン0.44重量部を室温で1時間混合し、150℃に加熱して1時間加熱混合し、その後、加熱減圧にて1.5時間ディゾルバーで混合し、室温まで冷却してコンパウンド4を得た。
そして、(A)分子鎖両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖された粘度50,000cStのジメチルポリシロキサン100重量部を含むコンパウンド4に、(CH3)2SiO単位86.21mol%と(CH3)(CH2=CH)SiO単位13.79mol%とからなり、分子鎖両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖されたジメチルシロキサン・メチルビニルシロキサン共重合体((A)成分)1.3重量部、メチルハイドロジェンシロキサン単位〔(CH 3 )HSiO単位〕50mol%およびジメチルシロキサン単位〔(CH 3 ) 2 SiO単位〕50mol%からなり分子鎖両末端がトリメチルシロキシ基で封鎖されたジメチルシロキサン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体((C)成分)8.5重量部、白金触媒として白金−オクタノール錯体溶液((D)成分)(白金含有量4.0%)を白金原子として20ppm、硬化抑制剤として1−エチニル−1−シクロヘキサノール0.01重量部加えて混合した。
混合した組成物を2mm厚の金型に組成物を流し込み、温度170℃で10分プレス硬化させ(1次加硫)、2mm厚のゴムシートを得た。その後、オーブンにて200℃、4時間の条件で2次加硫を行った。
(A)分子鎖両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖された粘度50,000cStのジメチルポリシロキサン100重量部、(B)比表面積300m2/gのヒュームドシリカを36重量部、水2.5重量部、表面処理剤としてヘキサメチルジシラザン7.6重量部とジビニルテトラメチルジシラザン0.44重量部を室温で1時間混合し、150℃に加熱して1時間加熱混合し、その後、加熱減圧にて1.5時間ディゾルバーで混合し、室温まで冷却してコンパウンド5を得た。
そして、(A)分子鎖両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖された粘度50,000cStのジメチルポリシロキサン100重量部を含むコンパウンド5に、(CH3)2SiO単位86.21mol%と(CH3)(CH2=CH)SiO単位13.79mol%とからなり、分子鎖両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖されたジメチルシロキサン・メチルビニルシロキサン共重合体((A)成分)1.3重量部、メチルハイドロジェンシロキサン単位〔(CH 3 )HSiO単位〕50mol%およびジメチルシロキサン単位〔(CH 3 ) 2 SiO単位〕50mol%からなり分子鎖両末端がトリメチルシロキシ基で封鎖されたジメチルシロキサン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体((C)成分)8.5重量部、白金触媒として白金−オクタノール錯体溶液((D)成分)(白金含有量4.0%)を白金原子として20ppm、硬化抑制剤として1−エチニル−1−シクロヘキサノール0.01重量部加えて混合した。
混合した組成物を2mm厚の金型に組成物を流し込み、温度170℃で10分プレス硬化させ(1次加硫)、2mm厚のゴムシートを得た。その後、オーブンにて200℃、4時間の条件で2次加硫を行った。
[機械特性]
JIS K6249に準じた。
IEC Publ.587(1984)法に規定されている傾斜平板法耐トラッキング性試験方法(Method1)に準じて合否の判定を行った。
即ち、6mm厚のシリコーンゴムシートを用い、荷電圧4.5kV、試験時間6時間、試験液流量0.6 ml/minにて試験片にトラックが発生し、導通又は貫通(破壊)したものを不合格、トラックの発生しないものを合格とした。
厚さ2mm、幅10mm、長さ90mmの試験片に両端20mm空間をとり、中央に標線間距離50mmを取る。試験片に与える歪みは200%として、治具で固定し、それぞれ50℃−48時間、90℃−24時間の条件でオーブン加熱処理した。
加熱処理後、伸張したまま30分25℃で放置して、治具からはずし、30分放置後に標線間距離を測定した。引張り永久歪み(%)の計算方法は(引張り後標線間距離−引張り前標線間距離)/(伸張させた距離−引張り後標線間距離)とした。
Claims (1)
- (A)分子鎖両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖されたジメチルポリシロキサン100重量部に対し、
(B)ビニル基含有有機ケイ素化合物で処理された、比表面積が50m2/g以上の乾式シリカ5〜100重量部
(C)ジメチルシロキサン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体5〜100重量部
(D)硬化剤として白金又は白金化合物:(A)成分及び(C)成分の合計に対して白金原子として1〜1000ppm
(E)トリアゾールまたはその誘導体:(A)成分及び(C)成分の合計に対して1〜10000ppm
を含み、(B)成分由来のビニル基量が組成物の総ビニル基量のうち40モル%以上であり、組成物中のケイ素原子に結合する水素原子のモル数とケイ素原子に結合するアルケニル基のモル数の比が3.0〜10.0の範囲であることを特徴とするシリコーンゴム組成物。
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