JP4856466B2 - Pitch control agent - Google Patents

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本発明は、ベントナイトからなるピッチコントロール剤に関するものである。   The present invention relates to a pitch control agent comprising bentonite.

パルプや紙の製造工程におけるピッチトラブル対策は、古くからの重要課題である。
製紙工場において、ピッチはパルプ分散液中に必然的に混入する物質であり、主として木材チップ、古紙パルプ、ロジンサイズ剤等から持ち込まれ、一部は排水とともに系外に除去されるものの、除去されないものは、紙の中に抄き込まれるもの以外は、蒸解、叩解、抄紙の各工程内で蓄積され、系内を循環している。このため、各工程におけるパルプの処理設備、パルプスラリーの貯蔵チェストの壁、抄紙機上のワイヤー、プレスロール、ドライヤーロール、フェルト、カンバス等に凝集したピッチが付着し、各種のトラブルを引き起こす。
Countermeasures for pitch troubles in the pulp and paper manufacturing process have been an important issue for a long time.
In paper mills, pitch is a substance that is inevitably mixed into the pulp dispersion, and is mainly brought in from wood chips, waste paper pulp, rosin sizing agent, etc., but some are removed outside the system along with wastewater, but not removed. Except for what is made into paper, things are accumulated in the cooking, beating and paper making processes and circulate in the system. For this reason, the agglomerated pitch adheres to the pulp processing equipment in each step, the wall of the pulp slurry storage chest, the wire on the paper machine, the press roll, the dryer roll, the felt, the canvas, etc., causing various troubles.

このようなピッチ対策としては、白水やパルプ液などのパルプ分散液中にピッチコントロール剤を添加する方法が広く採用されている。このようなピッチコントロール剤には、大きく分けて有機系のものと無機系のものとが知られている。有機系のピッチコントロール剤は、例えば界面活性剤や高分子凝集剤などからなるものであり、パルプ分散液中から樹脂成分であるピッチを水中に分離除去するものであり、一方、無機系のピッチコントロール剤は、タルク、珪藻土、シリカ、クレー、酸性白土、ベントナイトなどが知られており、ピッチを水中に分離するのではなく、パルプ中に取り込むことにより、ピッチトラブルを防止しようというものである。   As such a pitch countermeasure, a method of adding a pitch control agent to a pulp dispersion such as white water or pulp liquid is widely adopted. Such a pitch control agent is broadly classified into an organic type and an inorganic type. The organic pitch control agent is composed of, for example, a surfactant or a polymer flocculant, and separates and removes the pitch, which is a resin component, from the pulp dispersion into water, while the inorganic pitch. As the control agent, talc, diatomaceous earth, silica, clay, acid clay, bentonite and the like are known, and it is intended to prevent pitch trouble by incorporating pitch into pulp instead of separating it into water.

ところで、ピッチコントロール剤としては、従来は、紙の品質への影響がないことから有機系のピッチコントロール剤が主流であったが、現在は、無機系のピッチコントロール剤が注目されている。即ち、現在では、種々のコーティング剤が紙に塗布されたり、或いは本の綴じ代部分に接着剤が使用されるなどの結果、著しいピッチ増を招いており、ピッチを排出するような手段では、排水処理など、処理の負担が大きくなりすぎている。このため、ピッチをパルプ中に取り込んでしまう無機系のピッチコントロール剤が見直されているわけである。   By the way, as a pitch control agent, conventionally, an organic pitch control agent has been mainly used because it has no influence on the quality of paper, but now, an inorganic pitch control agent is attracting attention. That is, at present, as a result of various coating agents being applied to paper or using an adhesive in the binding margin portion of a book, a significant pitch increase has been caused. With a means for discharging the pitch, The burden of treatment, such as wastewater treatment, is too large. For this reason, the inorganic pitch control agent which takes in a pitch in a pulp is reviewed.

一方、無機系のピッチコントロール剤としては、タルクが最もピッチコントロール性に優れているものとして知られていたが、現在の原料品質の低下による著しいピッチ増に対処するためには、さらなる性能向上が求められているのが現状である。   On the other hand, as an inorganic pitch control agent, talc was known to have the highest pitch controllability, but in order to cope with a significant increase in pitch due to the current decrease in raw material quality, further performance improvements were made. The current situation is what is required.

タルクに代わる無機系のピッチコントロール剤としては、例えば特許文献1に、酸性白土の酸処理物をさらにアルミニウム塩で処理したものが提案されている。
特許第2761934号
As an inorganic pitch control agent that replaces talc, for example, Patent Document 1 proposes an acid-treated product of acid clay, which is further treated with an aluminum salt.
Japanese Patent No. 2761934

上記特許文献1のピッチコントロール剤は、タルクと同等以上のピッチコントロール性を有するものであり、非常に注目すべきであるが、酸性白土を酸処理したのち、さらにアルミニウム塩で処理するため、コストが高いという問題があり、また、性能的にも、著しいピッチ増を招いている現況下では、さらなる向上が求められている。   The pitch control agent of Patent Document 1 has a pitch controllability equal to or higher than that of talc, and is very remarkable. However, since acid clay is acid-treated and then treated with aluminum salt, the cost is low. There is a problem that the pitch is high, and further improvement in performance has been demanded under the present situation where a significant pitch increase has been caused.

一方、先にも述べたように、ベントナイトもピッチコントロール剤として知られているが、パルプ分散液に添加したときに、継粉と呼ばれるダマを形成してしまい、充分に性能を発揮できず、実用性の点で問題があった。   On the other hand, as mentioned above, bentonite is also known as a pitch control agent, but when added to the pulp dispersion, it forms a dull called splint and cannot fully demonstrate its performance, There was a problem in terms of practicality.

従って、本発明の目的は、極めて安価であり、しかもピッチコントロール性がさらに向上した無機系のピッチコントロール剤を提供することにある。
本発明の他の目的は、ベントナイトからなり、分散性が改善されたピッチコントロール剤を提供することにある。
Accordingly, an object of the present invention is to provide an inorganic pitch control agent which is extremely inexpensive and has further improved pitch controllability.
Another object of the present invention is to provide a pitch control agent comprising bentonite and having improved dispersibility.

本発明によれば、NaO含量が1.98重量%以上であって、ACC法膨潤度が30乃至45ml/gの範囲にあるベントナイト粒子の粉末からなることを特徴とするピッチコントロール剤が提供される。 According to the present invention, there is provided a pitch control agent comprising a bentonite particle powder having a Na 2 O content of 1.98% by weight or more and an ACC method swelling degree in the range of 30 to 45 ml / g. Provided.

本発明のピッチコントロール剤においては、
(1)レーザ回折散乱法により測定した平均粒径(D50)が15μm以下の範囲にあること、が好適である。
In the pitch control agent of the present invention,
(1) It is preferable that the average particle diameter (D 50 ) measured by the laser diffraction scattering method is in the range of 15 μm or less.

本発明によれば、また、スメクタイト系粘土にアルカリ化合物を添加して無水物換算でのNaO含量が1.98重量%以上となるようにアルカリ処理を行い、処理後の含有水分が5%以上となるように100℃未満で加熱乾燥処理し、且つレーザ回折散乱法での平均粒径(D50)が15μm以下となるように粉砕・分級することを特徴とするピッチコントロール剤の製造方法が提供される。 In addition, according to the present invention, an alkali compound is added to smectite clay to perform an alkali treatment so that the Na 2 O content in terms of anhydride is 1.98% by weight or more. % Pitch control agent, characterized by being heat-dried at a temperature of less than 100 ° C. so as to be not less than 100%, and pulverized and classified so that the average particle diameter (D 50 ) by laser diffraction scattering method is 15 μm or less. A method is provided.

本発明のピッチコントロール剤は、スメクタイト系粘土に属するベントナイト粒子の粉末からなるものであり、アルミニウム塩などの格別の剤を用いての処理が不要であり、極めて安価である。 Pitch control agent of the present invention is made of a powder of bentonite particles belonging to smectite clay, treatment with a special agent such as aluminum salt is required, it is very inexpensive.

また、本発明で用いるベントナイトは、Na含量が多く、ACC法膨潤度が30乃至45ml/gの範囲に調製されているが、パルプが分散されている液に添加したときに継粉を生成せず、均一な分散液を形成し得るため、ピッチコントロール剤として極めて優れた特性を示す。例えば、後述する実施例から明らかなように、パルプ分散液に添加してろ過を行うと、そのろ液の濁度は、タルクを用いた場合に比して低く、極めて透明なろ液が得られる。即ち、ピッチを有効に捕捉し、紙中に取り込むことができ、極めて優れたピッチコントロール性を有している。   The bentonite used in the present invention has a high Na content and an ACC swelling degree of 30 to 45 ml / g. However, when bentonite is added to the liquid in which the pulp is dispersed, it does not produce a splint. In addition, since a uniform dispersion can be formed, it exhibits extremely excellent characteristics as a pitch control agent. For example, as will be apparent from Examples described later, when filtration is performed by adding to a pulp dispersion, the turbidity of the filtrate is lower than when talc is used, and a very transparent filtrate is obtained. . That is, the pitch can be effectively captured and captured in the paper, and the pitch control property is extremely excellent.

さらに、このピッチコントロール剤は、パルプ分散液に添加混合した場合にも、分散液の粘度上昇を低く抑えることができるため、作業性の低下をもたらすこともない。   Furthermore, even when this pitch control agent is added to and mixed with the pulp dispersion liquid, the increase in viscosity of the dispersion liquid can be suppressed low, so that the workability is not lowered.

本発明において用いるベントナイトは、所謂スメクタイト系粘土に属するものであり、SiO四面体層−AlO八面体層−SiO四面体層からなり、且つこれらの四面体層と八面体層が部分的に異種金属で同型置換された三層構造を基本構造(単位層)としており、このような三層構造の積層層間には、Ca,K,Na等の陽イオンや水素イオンとそれに配位している水分子が存在している。また、基本三層構造の八面体層中のAlの一部がMgやFe(II)に置換し、四面体層中のSiの一部がAlに置換しているため、結晶格子はマイナスの電荷を有しており、このマイナスの電荷が基本層間に存在する金属陽イオンや水素イオンにより中和されている。 Bentonite used in the present invention belongs to the so-called smectite clay consists SiO 4 tetrahedral layers -AlO 6 octahedral layer -SiO 4 tetrahedra layer, and partially these tetrahedral layer and the octahedral layer The basic structure (unit layer) is a three-layer structure in which the same type of metal is replaced with a different type of metal. Between the stacked layers of such a three-layer structure, cations such as Ca, K, Na, etc. and hydrogen ions are coordinated with it. Water molecules are present. In addition, a part of Al in the octahedral layer of the basic trilayer structure is replaced with Mg or Fe (II) , and a part of Si in the tetrahedral layer is replaced with Al, so the crystal lattice is negative. The negative charge is neutralized by metal cations and hydrogen ions existing between the basic layers.

即ち、このようなスメクタイト系粘土には、酸性白土、ベントナイト、フ−ラーズアースなどがあるが、基本層間に存在する金属陽イオンの種類や量、及び水素イオン量などによってそれぞれ異なる特性を示すのであり、本発明において用いるベントナイトでは、酸性白土などに比して基本層間に存在するNaイオン量が多く、このため、水に懸濁分散させた分散液のpHが高く、一般に高アルカリサイドにあり、また、水に対して高い膨潤性を示し、さらにはゲル化して固結するという性質を示す。即ち、上記単位層の積層層間に水が入り、Naイオンを取り囲むようにして層間を押し広げ、いわゆる膨潤が起こり、さらに多くの水が供給されると、やがては単位層がバラバラなコロイド状に分散し、流動状態となる。これを放置すると、単位層同士の吸引反発により、カード・ハウス構造が形成され、ゲル化したゲル状物(塊状物)となる。一方、酸性白土では、基本層間に存在するNaイオン量が少なく、このため、水に分散させたときのpHは低く、一般に酸性サイド近くにあり、さらに高い吸水性は示すものの、膨潤性は極めて低く、ゲル化による固結化には至らない。   That is, such smectite clays include acid clay, bentonite, fuller's earth, etc., but they exhibit different characteristics depending on the type and amount of metal cations existing between the basic layers and the amount of hydrogen ions. In the bentonite used in the present invention, the amount of Na ions present between the basic layers is larger than that of acid clay, and therefore the pH of the dispersion suspended and dispersed in water is high, and is generally on the high alkali side. In addition, it exhibits high swellability with respect to water, and further exhibits a property of gelling and solidifying. That is, when water enters between the laminated layers of the above unit layers and spreads the layers so as to surround Na ions, so-called swelling occurs, and when more water is supplied, the unit layers eventually become disjointed colloidal shapes. Disperses and becomes fluidized. If this is left as it is, a card-house structure is formed by suction repulsion between the unit layers, and it becomes a gelled gel (lump). On the other hand, in the acid clay, the amount of Na ions existing between the basic layers is small, and therefore the pH when dispersed in water is low, generally close to the acid side, and exhibits higher water absorption, but is extremely swellable. Low and does not lead to solidification due to gelation.

ところで、上記のようなベントナイトは、水膨潤性が高く、さらには膨潤した粒子同士が固結(ゲル化)してしまうという性質を有しているため、パルプ分散液に添加したときに、継粉を形成してしまうという欠点があり、これ故に、ピッチコントロール剤としての実用化が妨げられていたのである。しかるに、本発明においては、ベントナイトの中でも特に、無水物換算で測定して、NaO含量が1.98重量%以上の範囲にあり、ACC法膨潤度が30乃至45ml/gの範囲にあり、100℃以下の低温処理により含有水分が5%以上あるため、上述した水膨潤性や固結性が低下しており、この結果、パルプ分散液に添加したときに、継子のようなダマを形成せず、均一に分散することができ、ピッチコントロール剤として優れた特性を発揮する。 By the way, bentonite as described above has a high water-swelling property and further has the property that the swollen particles are consolidated (gelled), so when added to a pulp dispersion, This has the disadvantage of forming a powder, which hinders practical application as a pitch control agent. However, in the present invention, among bentonites, the Na 2 O content is in the range of 1.98% by weight or more , and the ACC method swelling degree is in the range of 30 to 45 ml / g, as measured in terms of anhydride. Since the water content is 5% or more due to the low-temperature treatment at 100 ° C. or lower, the above-described water swelling property and caking property are reduced. As a result, when added to the pulp dispersion liquid, It can be uniformly dispersed without forming, and exhibits excellent properties as a pitch control agent.

また、上記のようなベントナイトからなる本発明のピッチコントロール剤は、タルクや酸性白土に比して、優れたピッチコントロール性を示す。即ち、先にも述べたように、パルプ分散液に添加してろ過(抄紙)を行うと、そのろ液の濁度は低く、極めて透明なろ液が得られる。このことから、本発明のピッチコントロール剤は、ピッチを有効に捕捉して紙中に取り込むことができる。この理由は、明確に解明されたわけではないが、おそらくNa含量が多いため、マイナスの電荷を多く含み、パルプ分散液に添加したときに、樹脂分を主成分とするピッチの保護コロイドを形成し、この結果として、高いピッチ捕捉性を示すのではないかと考えられる。但し、Na含量が必要以上に過剰となると、ピッチ捕捉性が低下する傾向があるため、通常、NaO含量が4.5重量%以下にあるのがよい。 Moreover, the pitch control agent of the present invention composed of bentonite as described above exhibits excellent pitch control properties as compared with talc and acid clay. That is, as described above, when filtration (papermaking) is performed after adding to the pulp dispersion, the turbidity of the filtrate is low, and an extremely transparent filtrate is obtained. From this, the pitch control agent of this invention can capture | acquire pitch effectively, and can take in in paper. The reason for this is not clearly clarified, but probably because of its high Na content, it contains a lot of negative charges, and when added to the pulp dispersion, it forms a protective colloid of pitch that is resin-based. As a result, it is considered that a high pitch capture property is exhibited. However, when the Na content is excessively larger than necessary, the pitch trapping property tends to be lowered, so that the Na 2 O content is usually preferably 4.5% by weight or less.

従って、本発明においては、Na含量及び膨潤度が前述した範囲にあるものは、そのままピッチコントロール剤として使用することができるが、Na含量或いは膨潤度が上記範囲外にあるものは、例えば炭酸ソーダと混練してのアルカリ処理あるいは適度な酸処理によってNa含量を増減させて、膨潤度を上記範囲内に調整してピッチコントロール剤として使用することができる。   Therefore, in the present invention, those in which the Na content and the swelling degree are in the above-mentioned ranges can be used as they are as a pitch control agent, but those in which the Na content or the swelling degree is outside the above ranges are, for example, sodium carbonate. It can be used as a pitch control agent by increasing or decreasing the Na content by alkali treatment by kneading and moderate acid treatment and adjusting the degree of swelling within the above range.

また、ピッチコントロール剤として使用する上述したベントナイトは、100℃以下の低温処理により水分含有率が5%以上であるため、RH90%で水分吸着量が平衡状態にあるX線回折パターンとほぼ同位置である2θ=5.5乃至6.5度の領域に回折ピークを有し、その位置のずれを表わすピーク変動率は8%以内にある。さらに、かかる領域のピークは、[001]面のピークを示すものであり、2θ=4.0乃至8.0度の領域にある[001]面由来の回折ピークのピーク面積(積分強度)は700乃至1500程度とかなり大きい。   The bentonite used as a pitch control agent has a water content of 5% or more by low-temperature treatment at 100 ° C. or lower, so that it is almost the same position as the X-ray diffraction pattern in which the water adsorption amount is in an equilibrium state at 90% RH. Having a diffraction peak in the region of 2θ = 5.5 to 6.5 degrees, and the peak fluctuation rate representing the position shift is within 8%. Further, the peak of the region indicates the peak of the [001] plane, and the peak area (integrated intensity) of the diffraction peak derived from the [001] plane in the region of 2θ = 4.0 to 8.0 degrees is It is quite large, about 700 to 1500.

また、本発明で用いるベントナイトは、例えば、無水物基準での酸化物換算で以下のような組成を有している。
SiOとAlとの合計量:85乃至92重量%
SiO/Al(重量比):3乃至7

NaO:1.98乃至4.5重量%
CaO:1.2乃至3.0重量%
その他の酸化物(Fe,MgOなど):15重量%以下
Moreover, the bentonite used by this invention has the following compositions in conversion of the oxide on an anhydride basis, for example.
Total amount of SiO 2 and Al 2 O 3 : 85 to 92% by weight
SiO 2 / Al 2 O 3 (weight ratio): 3 to 7

Na 2 O: 1.98 to 4.5% by weight
CaO: 1.2 to 3.0% by weight
Other oxides (Fe 2 O 3 , MgO, etc.): 15% by weight or less

本発明で用いるベントナイトは、上記のようなNa含量を有していることに関連して、5%水性懸濁液のpHが9.5以上、特に9.8乃至11の範囲にあり、また、10%水性懸濁液の粘度(25℃、B型粘度計、ロータNo.3)は、2乃至20Pa・s程度であり、例えば膨潤性が前述した範囲よりも高いベントナイトに比して低く、従って、パルプ分散液に添加したときの粘度上昇を有効に抑制することができ、ろ過性、送水性などを低下させることがないという利点もある。   The bentonite used in the present invention has a pH of 5% aqueous suspension in the range of 9.5 or more, particularly 9.8 to 11, in relation to having the Na content as described above. The viscosity of a 10% aqueous suspension (25 ° C., B-type viscometer, rotor No. 3) is about 2 to 20 Pa · s, for example, lower than that of bentonite whose swellability is higher than the aforementioned range. Therefore, an increase in viscosity when added to the pulp dispersion liquid can be effectively suppressed, and there is also an advantage that filterability, water feedability and the like are not lowered.

本発明において、上記のようなベントナイトは、天然に産出することもあるが、例えば酸性白土などのスメクタイト系粘土を原料とし、これを、炭酸ソーダなどのアルカリと混合してアルカリ処理を行い、NaO含量を前述した範囲に調整することによって得ることもできる。この場合、100℃未満でアルカリ処理及び加熱乾燥処理を行なって、処理後の含有水分量を5%以上に調整することが好適である。このようなものは、適度な水分量を有しているため、水に分散したときに均一に分散し易く、継子の形成を防止する上で、特に好適である。 In the present invention, the bentonite as described above may be naturally produced. For example, a smectite clay such as acid clay is used as a raw material, and this is mixed with an alkali such as sodium carbonate to perform an alkali treatment. It can also be obtained by adjusting the 2 O content to the aforementioned range. In this case, it is preferable to adjust the water content after the treatment to 5% or more by performing an alkali treatment and a heat drying treatment at less than 100 ° C. Since such a material has an appropriate amount of water, it is easily dispersed uniformly when dispersed in water, and is particularly suitable for preventing the formation of a step.

上述したベントナイトは、粉砕及び分級して、例えばレーザ回折散乱法により測定した平均粒径(D50)が15μm以下、特に3乃至10μmの範囲となるような粒子状物として、ピッチコントロール剤として使用する。この場合、粒径が過度に大きいと、ピッチの捕捉性が低下したり、パルプ分散液への分散性の低下を生じるおそれがあり、また、粒径が必要以上に小さいと、継粉の形成やゲル化などを生じるおそれがある。従って、粒径が1μm以下の微細粒子の含有量が5重量%以下、粒径が20μm以上の粗大な粒子の含有量が10重量%以下となるように粒度調整されていることが好ましい。 The above bentonite is pulverized and classified, and used as a pitch control agent as a particulate material having an average particle diameter (D 50 ) measured by, for example, a laser diffraction scattering method of 15 μm or less, particularly 3 to 10 μm. To do. In this case, if the particle size is excessively large, the trapping ability of the pitch may be reduced or the dispersibility in the pulp dispersion may be decreased. If the particle size is smaller than necessary, formation of a spice is formed. Or gelation may occur. Therefore, the particle size is preferably adjusted so that the content of fine particles having a particle size of 1 μm or less is 5% by weight or less and the content of coarse particles having a particle size of 20 μm or more is 10% by weight or less.

上述したベントナイトの粒子からなる本発明のピッチコントロール剤は、白水等のパルプ分散液に添加することにより、ピッチを取り込み、取り込んだピッチとともにパルプ中に分散され、抄紙されて紙中に取り込まれた状態で存在することとなる。パルプ分散液中への添加量は、分散液中に存在するピッチの量によっても異なるが、通常、パルプ100重量部当り、0.01乃至5重量部程度である。   The pitch control agent of the present invention comprising the bentonite particles described above is added to a pulp dispersion such as white water, and the pitch is taken in, dispersed in the pulp together with the taken-in pitch, paper-made, and taken into the paper. Will exist in a state. The amount added to the pulp dispersion varies depending on the amount of pitch present in the dispersion, but is usually about 0.01 to 5 parts by weight per 100 parts by weight of the pulp.

既に述べたように、本発明のピッチコントロール剤は、パルプ分散液に添加してろ過したとき、そのろ液の濁度は著しく小さく、透明性が高いことから、ピッチを効果的に取り込み、パルプ中に分散させ得ることができる。   As already mentioned, when the pitch control agent of the present invention is added to a pulp dispersion and filtered, the turbidity of the filtrate is remarkably small and the transparency is high. Can be dispersed in.

以下の実施例により、本発明の詳細に説明する。なお、実施例における各測定は以下の方法で行った。また、実施例3は、本願発明の範囲外の参考例である。 The following examples illustrate the details of the present invention. In addition, each measurement in an Example was performed with the following method. Example 3 is a reference example outside the scope of the present invention.

(1)化学組成
(株)リガク製蛍光X線分析装置RIF−3000で測定した。
(1) Chemical composition Measured with a fluorescent X-ray analyzer RIF-3000 manufactured by Rigaku Corporation.

(2)X線回折
X線回折装置((株)リガク製、MultiFlex、Cu−Kα)を使用して、以下の条件で測定した。
管電圧:40kV、管電流:30mA、発散スリット:0.15mm、散乱スリット:1°、受光スリット:0.3mm。
積分強度は2θ=4.0〜8.0°の区間をJADE積分強度測定法により求めた。
またピーク変動率は以下のように求めた。
ピーク変動率(%)=[(A−B)/B]×100
但し、A:試料の有姿での[001]面ピーク位置(2θ/°)
B:RH90%の吸湿平衡時での[001]面ピーク位置(2θ/°)
(2) X-ray diffraction Using an X-ray diffractometer (manufactured by Rigaku Corporation, MultiFlex, Cu-Kα), measurement was performed under the following conditions.
Tube voltage: 40 kV, tube current: 30 mA, divergence slit: 0.15 mm, scattering slit: 1 °, light receiving slit: 0.3 mm.
The integrated intensity was determined by the JADE integrated intensity measurement method in the section of 2θ = 4.0 to 8.0 °.
The peak fluctuation rate was determined as follows.
Peak fluctuation rate (%) = [(A−B) / B] × 100
However, A: [001] plane peak position (2θ / °) in the presence of the sample
B: [001] plane peak position (2θ / °) at 90% RH moisture absorption equilibrium

(3)ACC法膨潤度の測定
イオン交換水100mlを入れた100mlの共栓付きメスシリンダーに、試料2gを内壁に殆ど付着しないように約10回に分けて加える。先に加えた試料が殆ど沈着したのち次の試料を加える。加え終わったら栓をして24時間静置し容器内に堆積した試料の見掛け容積を読み取る。膨潤力の単位を(ml/2g)として表示する。
(3) Measurement of ACC method swelling degree Add 2 g of sample to a 100 ml graduated cylinder with 100 ml of ion exchange water in about 10 times so that it hardly adheres to the inner wall. After the previously added sample is almost deposited, the next sample is added. When the addition is complete, the cap is closed and left for 24 hours to read the apparent volume of the sample deposited in the container. The unit of swelling force is expressed as (ml / 2g).

(4)粒度測定
マルバーン社製マスターサイザー2000を用い、粉末試料を純水に直接分散して測定した。
(4) Particle Size Measurement Using a Malvern Mastersizer 2000, the powder sample was directly dispersed in pure water and measured.

(5)粘度測定
(株)東京計器製B型粘度計で、No3のローターを用いて測定した。
(5) Viscosity measurement A B-type viscometer manufactured by Tokyo Keiki Co., Ltd. was used to measure the viscosity using a No. 3 rotor.

(6)ピッチ吸着試験
有機溶媒抽出したピッチ(インク、ホットメルト、SBR)を水に対して200ppmになるように分散させた試験原液を調製後、200mlのビーカーに100.0g秤り取り、無機系ピッチコントロール剤を0.05g(対パルプ1.3%に相当)添加し、60分マグネッチクスターラーで攪拌・分散後アドバンテック社製ミクロフィルターKGS−47を用いてNo.4Aの濾紙で吸引濾過する。
次に、その濾液の濁度をLaMotte社製濁度計2020TURBIDIMETERを用いて測定し、その濁度が低いほどピッチ吸着性能が高いと判定できる。
尚、ピッチ吸着時の水温は30℃、液のpHは5.0で行った。
(6) Pitch adsorption test After preparing a test stock solution in which pitch (ink, hot melt, SBR) extracted with an organic solvent was dispersed to 200 ppm with respect to water, 100.0 g was weighed into a 200 ml beaker and inorganic. 0.05 g of a pitch control agent (corresponding to 1.3% of pulp) was added, and after stirring and dispersing for 60 minutes with a magnetic kustler, No. using a micro filter KGS-47 manufactured by Advantech. Filter with suction through 4A filter paper.
Next, the turbidity of the filtrate is measured using a LaMotte turbidimeter 2020TURBIDIMETER, and it can be determined that the lower the turbidity, the higher the pitch adsorption performance.
The water temperature during pitch adsorption was 30 ° C., and the pH of the solution was 5.0.

(7)分散性
200mlのビーカーに純水100gを秤り取り、攪拌機(ハイスターラー)を用いて回転数300rpmで攪拌しながら粉末試料10gを1分以内に添加する。全量添加後、ハイスターラーの回転数を500rpmに上げ、分散性を以下の4段階で評価した。
1:10分以内に均一なスラリーに分散する。
2:30分以内に均一なスラリーに分散する。
3:60分以内に均一なスラリーに分散する。
4:均一なスラリーに分散するまで60分以上必要とする。
(7) Dispersibility 100 g of pure water is weighed in a 200 ml beaker, and 10 g of a powder sample is added within 1 minute while stirring at a rotation speed of 300 rpm using a stirrer (Hysterler). After the total amount was added, the rotational speed of the high stirrer was increased to 500 rpm, and the dispersibility was evaluated in the following four stages.
1: Disperse into uniform slurry within 10 minutes.
2: Disperse into uniform slurry within 30 minutes.
3: Disperse into a uniform slurry within 60 minutes.
4: It takes 60 minutes or more to disperse into a uniform slurry.

実施例1
スメクタイト系粘土(新潟県新発田市小戸N地区産)の有水原土20kgを10mmφの波目型造粒板を装着したスクリュー式一軸押出成型機で成型後、全体の固形分換算でNaCO分が3.0%になるようにNaCO(和光純薬製)粉末をふりかけ、よく混合後、造粒板を5mmφに替えた押出成型機を3回通過させて十分に混練後、40℃に調節した送風乾燥機中で4時間乾燥する。乾燥後の成型物の水分は10.0%であった。
次に、乾燥上がり品を2mmφのスクリーンを装着したスピードミルで粗粉砕を行い、0.3mmφのスクリーンを装着した小型アトマイザーで2回粉砕してから、小型風力遠心分離機を使用して粗粉部分をカット(約30%除去)した活性化ベントナイト微粉末を得た。
得られた粉末の組成、物性、ピッチ吸着試験結果等を表1に、X線回折パターンを図1(1−1)に示した。また、この粉末を関係湿度(RH)90%のデシケーター中で2週間吸湿させた後のX線回折パターンを図1(1―2)に示した。
Example 1
After molding 20kg of raw soil of smectite clay (Odo N district, Shibata City, Niigata Prefecture) with a screw type single screw extruder equipped with a 10mmφ corrugated granulation plate, Na 2 CO 3 in terms of the total solid content Sprinkle Na 2 CO 3 (manufactured by Wako Pure Chemical Industries) powder so that the content is 3.0%, mix well, and after thorough kneading by passing it through an extrusion molding machine with the granulated plate replaced with 5 mmφ, Dry for 4 hours in a blow dryer adjusted to 40 ° C. The moisture of the molded product after drying was 10.0%.
Next, the dried product is coarsely pulverized with a speed mill equipped with a 2 mmφ screen, pulverized twice with a small atomizer equipped with a 0.3 mmφ screen, and then coarsely ground using a small wind centrifugal separator. An activated bentonite fine powder with a portion cut (about 30% removed) was obtained.
The composition, physical properties, pitch adsorption test results, and the like of the obtained powder are shown in Table 1, and the X-ray diffraction pattern is shown in FIG. Further, FIG. 1 (1-2) shows an X-ray diffraction pattern after the powder was absorbed in a desiccator having a relative humidity (RH) of 90% for 2 weeks.

実施例2
実施例1において、NaCO(和光純薬製)添加量を5.0%とした以外は略同様の方法で活性化ベントナイトの粉末を調製した。得られた粉末の組成、物性、ピッチ吸着試験結果を表1に示した。
Example 2
An activated bentonite powder was prepared in substantially the same manner as in Example 1, except that the amount of Na 2 CO 3 (manufactured by Wako Pure Chemical Industries) was 5.0%. The composition, physical properties, and pitch adsorption test results of the obtained powder are shown in Table 1.

実施例3〜4
市販の土木用ベントナイトA(実施例3)、市販の土木用ベントナイトB(実施例4)を小型風力遠心分離機を使用して分級して調製したものの組成及びピッチ吸着試験結果を表1に示した。
Examples 3-4
Table 1 shows the composition and pitch adsorption test results of commercially available bentonite A for civil engineering (Example 3) and commercially available bentonite B for civil engineering (Example 4) prepared using a small wind centrifugal separator. It was.

比較例1
実施例1において、NaCO(和光純薬製)を添加しない以外は略同様の方法でスメクタイト系粘土(酸性白土)の粉末を調製した。得られた粉末の組成、物性、ピッチ吸着試験結果を表1に、X線回折パターンを図1(1―3)に示した。
Comparative Example 1
In Example 1, smectite clay (acid clay) powder was prepared in substantially the same manner except that Na 2 CO 3 (Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) was not added. The composition, physical properties, and pitch adsorption test results of the obtained powder are shown in Table 1, and the X-ray diffraction pattern is shown in FIG. 1 (1-3).

比較例2
実施例1において、NaCO(和光純薬製)添加量を8.0%とした以外は略同様の方法でスメクタイト系粘土の粉末を調製した。得られた粉末の組成、物性、ピッチ吸着試験結果を表1に示した。
Comparative Example 2
A smectite clay powder was prepared in substantially the same manner as in Example 1 except that the amount of Na 2 CO 3 (manufactured by Wako Pure Chemical Industries) was 8.0%. The composition, physical properties, and pitch adsorption test results of the obtained powder are shown in Table 1.

比較例3
実施例1において、乾燥温度を170℃で4時間行った以外は略同様の方法でスメクタイト系粘土の粉末を調製した。このものの分散性は4と非常に悪く、3時間経過してもダマ状物は分散しなかった。
Comparative Example 3
A smectite clay powder was prepared in substantially the same manner as in Example 1 except that the drying temperature was 170 ° C. for 4 hours. The dispersibility of this product was very poor at 4, and no lumps were dispersed even after 3 hours.

比較例4
市販のタルク系ピッチコントロール剤(比較例4)のピッチ吸着試験結果等について表1に示した。
Comparative Example 4
Table 1 shows the pitch adsorption test results of a commercially available talc pitch control agent (Comparative Example 4).

実施例1及び比較例1で得られた粉末試料のX線回折パターンを示す図であり、下からそれぞれ、実施例1の有姿(未調湿)での試料(1−1)、同試料をRH90%のデシケーター中で2週間吸湿させた後の試料(1−2)及び比較例1の試料(1−3)のX線回折パターンである。It is a figure which shows the X-ray-diffraction pattern of the powder sample obtained in Example 1 and Comparative Example 1, and the sample (1-1) and the sample in the form (unconditioned) of Example 1 from the bottom, respectively Is an X-ray diffraction pattern of Sample (1-2) and Sample (1-3) of Comparative Example 1 after absorbing moisture in a desiccator of 90% RH for 2 weeks.

Claims (3)

無水物換算で測定して、NaO含量が1.98重量%以上であって、ACC法膨潤度が30乃至45ml/gの範囲にあるベントナイト粒子の粉末からなることを特徴とするピッチコントロール剤。 Pitch control characterized by comprising a powder of bentonite particles having an Na 2 O content of 1.98% by weight or more and an ACC method swelling degree in the range of 30 to 45 ml / g, measured in terms of anhydride Agent. レーザ回折散乱法により測定した平均粒径(D50)が15μm以下の範囲にある請求項1記載のピッチコントロール剤。 The pitch control agent according to claim 1, wherein the average particle diameter (D 50 ) measured by a laser diffraction scattering method is in the range of 15 µm or less. スメクタイト系粘土にアルカリ化合物を添加して無水物換算でのNaO含量が1.98重量%以上となるようにアルカリ処理を行い、処理後の含有水分が5%以上となるように100℃未満で加熱乾燥処理し、且つレーザ回折散乱法での平均粒径(D50)が15μm以下となるように粉砕・分級することを特徴とするピッチコントロール剤の製造方法。 An alkali compound is added to the smectite clay to perform an alkali treatment so that the Na 2 O content in terms of anhydride is 1.98% by weight or more, and 100 ° C. so that the water content after the treatment is 5% or more. A method for producing a pitch control agent, characterized by subjecting to heat drying treatment at a temperature less than 1, and pulverizing and classifying so that an average particle size (D 50 ) in a laser diffraction scattering method is 15 μm or less.
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