JP4842008B2 - 繊維処理剤組成物 - Google Patents
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(a)成分:ヒドロキシ基、カルボン酸基、4級アンモニウム基、アミノ基及びアミド基から選ばれる基を1つ以上有し、総炭素数が2〜20である構成単位(a1)(但し(a2)の構成単位は除く)、及び炭素数8〜22の炭化水素基を有する構成単位(a2)を、(a1)/(a2)=100/30〜1000/1のモル比で含有する高分子化合物と、
(b)成分:20℃の水に対する溶解性が1g/100g以下の油剤と、
(c)成分:香料とを、(a)成分1質量部に対し、(b)成分1〜100質量部、(c)成分0.005〜30質量部の割合で含有し、(b)成分及び(c)成分が(a)成分で乳化された乳化粒子。
オキシアルキレン基の数平均付加モル数が50〜200のポリオキシアルキレン基を1〜3個と、炭素数14〜32の炭化水素基を1〜3個有する、HLBが16以上で、かつ融点が30〜80℃の非イオン性界面活性剤
本発明の(a)成分は、ヒドロキシ基、カルボン酸基、4級アンモニウム基、アミノ基及びアミド基から選ばれる基を1つ以上有し、総炭素数が2〜20である構成単位(a1)(但し(a2)の構成単位は除く)、及び炭素数8〜22の炭化水素基を有する構成単位(a2)を、(a1)/(a2)=100/30〜1000/1のモル比で含有する高分子化合物である。
(i)一般式(1)で表されるモノマー単位(a1−1)及び一般式(2)で表されるモノマー単位(a2−1)を含有し、(a1−1)/(a2−1)がモル比で100/30〜150/1であり、分子中の全モノマー単位に対する(a1−1)と(a2−1)の合計モノマー単位の割合が50〜100モル%である高分子化合物。
(ii)単糖単位、又はヒドロキシアルキル(炭素数1〜3)化、カルボキシアルキル(炭素数1〜3)化、もしくはカチオン化された単糖単位(a1−2)、及び単糖単位又はヒドロキシアルキル(炭素数1〜3)化、カルボキシアルキル(炭素数1〜3)化、もしくはカチオン化された単糖単位のヒドロキシ基の水素原子の一部又は全てが、一般式(3)で表される基で置換されている単糖単位(a2−2)を有し、(a1−2)/(a2−2)がモル比で1000/100〜1000/1である多糖誘導体。
[式中、R3aはヒドロキシ基又はオキソ基で置換されていてもよい炭素数1〜6の直鎖もしくは分岐鎖の2価の飽和炭化水素基を示し、R3bはヒドロキシ基又はオキソ基で置換されていてもよい炭素数1〜6の直鎖もしくは分岐鎖の2価の飽和炭化水素基を示し、bは1〜300の数を示し、b個のR3bは同一又は異なっていてもよい。Eは−O−、−COO−又は−OCO−から選ばれる基を示し、R3cはヒドロキシ基で置換されていてもよい炭素数8〜22の直鎖又は分岐鎖の炭化水素基を示す。]
(i)の高分子化合物は、重合可能な不飽和化合物をラジカル重合などの通常の方法で合成した合成高分子化合物である。
本発明の(b)成分は20℃の水に対する溶解性が1g/100g以下の油剤であり、(c)成分の香料の保留性を高める剤である。香料の保留性を高める油剤とは、香料と当該化合物を併用することで香料の残香性が向上する剤である。このような油剤としては、シリコーン化合物、グリセリルエーテル、グリセリンの脂肪酸エステル、脂肪酸アルキル又はアルケニルエステル、脂肪族アルコール、炭化水素類、ステロール類等が挙げられる。
一般式(5)で表される化合物におけるR5は炭素数8〜30、好ましくは8〜20の直鎖若しくは分岐鎖の飽和あるいは不飽和の炭化水素基又はコレステリル基である。具体的にはオクチル基、デシル基、ドデシル基、テトラデシル基、ヘキサデシル基、オクタデシル基、2−エチルヘキシル基等が挙げられる。
本発明の(c)成分の香料としては、logPowが2.0以上の香料成分(以下香料成分(c1)という)を含有する香料が好ましい。より好ましくはlogPowが2.0以上、7.0以下、更に好ましくは3.0以上、7.0以下の香料成分を含有する香料である。(c)成分中の香料成分(c1)の含有量は、20質量%以上が好ましく、50質量%以上がより好ましく、70質量%以上が更に好ましい。一方で、よりlogPowの高い香料成分、即ち、より疎水性の香料成分を含有していることが好ましい。logPowが3.0以上の香料成分を(c)成分中に20質量%以上含有していることが好ましく、30質量%以上含有していることが更に好ましく、40質量%以上含有していることが特に好ましい。
本発明の(d)成分は水であり、微量に存在する重金属などを取り除いたイオン交換水や蒸留水を用いることができる。また、塩素などで滅菌した滅菌水を用いることも可能である。
本発明の(A)粒子は、上記(a)成分、(b)成分及び(c)成分を、(a)成分1質量部に対し、(b)成分1〜100質量部、(c)成分0.005〜30質量部の割合で含有し、(b)成分及び(c)成分が(a)成分で乳化された乳化粒子である。
又、この(A)粒子の乳化粒子は、(a)成分、(b)成分及び(c)成分を含有する混合溶液に、攪拌下、水((d)成分)を添加して得られるものが好ましい。
本発明の(B)成分は繊維製品に附形効果を付与できる成分である。本発明で用いられる(B)成分は、オキシアルキレン基の数平均付加モル数が50〜200のポリオキシアルキレン基を1〜3個と、炭素数14〜32の炭化水素基を1〜3個有する、HLBが16以上で、かつ融点が30〜80℃の非イオン性界面活性剤である。
<融点の測定法>
サンプル0.5gを容量10mLのガラス製スクリュー管(No.3、21mm×45mm)に入れ(1つのサンプルについて5本)、大気圧下で密栓する。1種のサンプルについて、30℃、40℃、50℃、60℃、70℃の恒温槽に各1本づつ(計5本)栓口を上方にして立てて保存し、24時間後に状態を観察する。サンプルが完全に透明な液体になっているものは保存温度が融点以上であると判定し、各サンプルについて融点の範囲を決定する。次に、温度調整可能な水浴を用意し、予め5℃の恒温室に24時間保存した各サンプルを密栓したまま容器の底から半分以上を浸す。予想される温度範囲の下限より5℃下から30分に1℃の速度で水浴の温度を上昇させる。サンプルが完全に透明になった時の温度を融点とする。
(B)成分としては特に一般式(9−1)で表される化合物が最も好ましい。
R9a−O−(C2H4O)f−H (9−1)
〔式中、R9a及びfは上述と同一の意味である。〕
本発明の繊維処理剤組成物は、上記(A)粒子及び(B)成分を必須成分とするが、通常繊維処理剤組成物に用いられる成分、例えば、水溶性溶剤や乳化剤を配合することができる。
本発明の繊維処理剤組成物は、上記(A)粒子及び(B)成分を、(A)粒子中の(a)〜(c)成分の合計量と、(B)成分の質量比が1/100〜1/1、好ましくは1/80〜1/1.5、更に好ましくは1/50〜1/2の割合で含有する。
上記混合溶液を得る方法としては、一括して混合しても良く、順次添加しても良いが、好ましくは(b)成分と(c)成分を混合した後、(a)成分を添加することで、より均一な混合溶液を得ることができる。上記混合溶液を調製した後、撹拌下で昇温する。温度は、好ましくは30〜90℃、より好ましくは40〜80℃、特に好ましくは50〜70℃である。撹拌は、好ましくは0.1〜3時間、より好ましくは0.1〜2時間、特に好ましくは0.2〜1時間続け、その後、室温付近、好ましくは20〜40℃、特に好ましくは20〜30℃まで冷却する。冷却後、撹拌下で(d)成分をゆっくり添加することで、(A)粒子の乳化粒子を得ることができる。
・(a)成分
(a−1):ビニルピロリドン、ジメチルアミノプロピルメタクリレート及びジメチルアミノプロピルメタクリレートのラウリルクロライドによる4級アンモニウム塩の共重合体(スタイリーゼW−20、アイエスピー・ジャパン(株)製、(a1−1)/(a2−1)=90/10(モル比))
(a−2):下記方法で調製した化合物
N,N−ジメチルアクリルアミド94.2g,ALE−900(日本油脂(株)製 ラウロキシポリエチレングリコール(EO=18)モノアクリレート)51.7g、エタノール200gを混合した。この溶液中に窒素ガスを吹き込み(20ml/min,1時間)、系内を脱気した後、60℃に昇温した。その後V−65(和光純薬工業(株)製、重合開始剤)エタノール溶液(3%)82.8gを60℃に保ちながら滴下した。滴下終了後60℃で12時間熟成を行った。反応終了後、得られた反応終了物をジイソプロピルエーテル2kg中に滴下し、白色固体を濾別し、更にジイソプロピルエーテルで洗浄し(500g×2回)、減圧乾燥することで式(10)で表される高分子化合物(a−2)を115g得た。得られた(a−2)のラウロキシポリエチレングリコールモノアクリレートの導入率[m2/(m1+m2)]をNMRより測定した結果、0.054であった。また、重量平均分子量は65000であった。
(a−4):アクリル酸(AA)とラウリルメタクリレート(LMA)の共重合体(重量平均分子量:5500、AA/LMA=96/4(モル比))
(a−5):ジメチルアミノエチルアクリルアミド(DMAEMA)とステアリルメタクリレート(SMA)の共重合体(重量平均分子量:54000、DMAEMA/SMA=74/26(モル比))
(a−3)〜(a−5)の共重合体も各々のモノマーを用いて、化合物(a−2)と同様の方法で調製した。
・比較の化合物
(a’−1):ラウリルアルコールにエチレンオキサイドをアルコール1モル当たり平均12モル付加させた非イオン界面活性剤
・(b)成分
(b−1):花王(株)製 ペネトールGE−IS(イソステアリルグリセリルエーテル)
(b−2):花王(株)製 ココナードMT(トリグリセライド(脂肪酸の炭素数8、10)
(b−3):東レ・ダウコーニング・シリコーン(株)製 BY16−891(ジアミノアミド変性シリコーン)
(b−4):東レ・ダウコーニング・シリコーン(株)製 BY16−906(アミドポリエーテル変性シリコーン)
(b−5):信越化学工業(株)製 KF−864(アミノ変性シリコーン、粘度1700mm2/s、アミノ当量3800)
(b−6):東レ・ダウコーニング・シリコーン(株)製 DC2−8630(アミノ変性シリコーン、粘度1500mm2/s、アミノ当量4300)
上記(b−1)〜(b−6)は全て20℃の水に対する溶解性が1g/100g以下である。
・(c)成分
香料として表1記載の(c−1)〜(c−4)を使用した。
(B−1):ステアリルアルコールにエチレンオキサイドをアルコール1モル当たり平均140モル付加させた非イオン性界面活性剤(HLB19.2、融点60.9℃)
(B−2):カルコール8688(花王(株)製、炭素数18のアルコールの含有量87質量%、炭素数16のアルコールの含有量13質量%、炭素数14のアルコールの含有量0.1質量%未満の直鎖第1級アルコール)にエチレンオキサイドをアルコール1モル当たり平均90モル付加させた非イオン性界面活性剤(HLB18.7、融点60.3℃)
(B−3):カルコール8688(花王(株)製)にエチレンオキサイドをアルコール1モル当たり平均130モル付加させた非イオン性界面活性剤(HLB19.1、融点61.2℃)
<その他の成分>
(e−1):グリセリン
(f−1):炭素数10〜14の直鎖第1級アルコールにEOを平均5モル付加した非イオン界面活性剤(HLB10.8)
表2に示す配合成分を用い、下記に記す方法で乳化粒子((A)粒子)を調製し、更に下記方法で繊維処理剤組成物を調製した。得られた繊維処理剤組成物について、下記方法で香料の残香性及び張り性を評価した。これらの結果を表2に示す。
(a)成分、(e)成分及び1/5(質量比)の(b)成分を、表2の組成にするのに必要な(d)成分の15%(25℃)に添加し、25℃にて1時間攪拌した後、残りの(b)成分及び(c)成分を添加する。次に、25℃で1時間攪拌した後、配合物の温度を60℃に上昇させ、1時間攪拌し、混合物を得る。上記の方法で得られた混合物を1時間かけて40℃まで冷却した後、残りの(d)成分(40℃)を添加し、30分攪拌し、pHを調整した後、1時間かけて25℃にまで配合物の温度を下げて、乳化粒子を得た。
最終の繊維処理剤組成物が300gになるように、表2に示す各成分を使用し、繊維処理剤組成物を製造した。一枚の長さが2.5cmのタービン型羽根が3枚ついた攪拌羽根をビーカー底面より1cm上部に設置した、500mLのガラスビーカーに表2に示す割合の(B)成分及び(f)成分を入れ、その後、(A)粒子を添加し、5分間混合した。最後に再度pHを確認し、必要に応じて35%塩酸水溶液、及び/又は48%水酸化ナトリウム水溶液を用いてpHを調整した。また、残香性を評価する為の対照繊維処理剤組成物として、(A)粒子のかわりに、香料成分として同量の(c)成分を添加した組成物を調製した。
尚、攪拌速度は全ての工程で400rpmである。
(1)処理ワイシャツの調整方法
市販のワイシャツ(フレックスジャパン社製BLUE RIVER、白、綿100%)を市販の衣料用洗剤(花王(株)アタック)を用いて洗濯機で洗浄した(東芝製2槽式洗濯機VH−360S1、洗剤濃度0.0677質量%、水道水30L(水温20℃)使用、水温20℃、10分間)。その後、洗浄液を排出し、3分間脱水後、30Lの水道水(水温20℃)を注水した。5分間攪拌後、濯ぎ水を排出し、3分間脱水した。次に30Lの水道水(水温20℃)を注水し、5分間攪拌後、濯ぎ水を排出し、3分間脱水した。このサイクルを5回繰り返した後、室温で風乾した。この風乾したワイシャツの質量を測定した。
得られた繊維処理剤組成物、及びそれぞれに対応する対照繊維処理剤組成物を用いて、以下の方法で香りの強さを評価した。
香りの強さを以下の基準で評価した。
4:非常に強い香り
3:やや強い香り
2:やや弱い香り
1:弱い香り
0:無臭
繊維処理剤組成物(20℃の溶液)に、下記方法で前処理を行ったワイシャツ(形態安定加工シャツ(SSP)、フレックスジャパン社製BLUE RIVER、白、綿100%)を1枚浸漬させた。浸漬時間は10分である。その後、洗濯機(ナショナル製NAF80SP1)の脱水装置を用いて3分脱水し、日陰でハンガーにかけて吊り干しし、12時間乾燥した。この乾燥後のワイシャツについて、下記方法に従い張り性を評価した。
ワイシャツ(形態安定加工シャツ(SSP)、フレックスジャパン社製BLUE RIVER、白、綿100%)を、市販の弱アルカリ性洗剤(花王(株)アタック)を用いて二槽式洗濯機(東芝銀河VH−360S1)で10回繰り返し洗濯した(洗剤濃度0.0667質量%、水道水(20℃)40L使用、洗濯10分−脱水3分−すすぎ8分(流水すすぎ、水量15L/min.))。最後の処理回のすすぎが終了した後、5分間脱水し、25℃−65RHの恒温恒湿室にて平干しで自然乾燥して評価用繊維製品とした。
各処理剤組成物で処理して、12時間吊り干し乾燥させた後、25℃−65RHの恒温恒湿室で24時間静置して調湿処理した繊維製品について、前処理後、処理剤を用いずに水道水だけで処理し同様に25℃−65RHの恒温恒湿室で調湿処理した繊維製品を対照品として、張り性について、それぞれ10人のパネラーにより下記の基準で得点をつけ、平均点を求めた。平均点が1.0を超え2.0以下を◎、0を超え1.0以下を○、0を△、−1.0以上0未満を×、−2.0以上−1.0未満を××として判定した。
「張り性の評価基準」
対照品より張りがある:+2点
対照品よりやや張りがある:+1点
対照品と同等:0点
対照品の方がやや張りがある:−1点
対照品の方が張りがある:−2点
Claims (6)
- 下記(A)粒子及び(B)成分を含有し、(A)粒子中の下記(a)〜(c)成分の合計量と、(B)成分の質量比が1/100〜1/1である繊維処理剤組成物。
(A)粒子:
(a)成分:ヒドロキシ基、カルボン酸基、4級アンモニウム基、アミノ基及びアミド基から選ばれる基を1つ以上有し、総炭素数が2〜20である構成単位(a1)(但し(a2)の構成単位は除く)、及び炭素数8〜22の炭化水素基を有する構成単位(a2)を、(a1)/(a2)=100/30〜1000/1のモル比で含有する高分子化合物と、
(b)成分:20℃の水に対する溶解性が1g/100g以下の下記一般式(5)で表されるグリセリルエーテル、下記一般式(6)で表されるグリセリン脂肪酸エステル、一般式(7)で表される脂肪酸アルキル又はアルケニルエステルから選ばれるもの。
R 6a COOCH 2 CH(OR 6b )CH 2 OR 6c (6)
〔式中、R 6a は炭素数11〜17のアルキル基又はアルケニル基であり、R 6b 及びR 6c はそれぞれ独立に水素原子又は炭素数6〜22の飽和又は不飽和アシル基である。〕
R 7a COOR 7b (7)
〔式中、R 7a は炭素数11〜17のアルキル基又はアルケニル基であり、R 7b は炭素数1〜22のアルキル基又はアルケニル基である。〕
(c)成分:香料とを、(a)成分1質量部に対し、(b)成分1〜100質量部、(c)成分0.005〜30質量部の割合で含有し、(b)成分及び(c)成分が(a)成分で乳化された乳化粒子。
(B)成分:
オキシアルキレン基の数平均付加モル数が50〜200のポリオキシアルキレン基を1〜3個と、炭素数14〜32の炭化水素基を1〜3個有する、HLBが16以上で、かつ融点が30〜80℃の非イオン性界面活性剤 - (A)粒子が、(a)成分、(b)成分及び(c)成分を含有する混合溶液に、攪拌下、水((d)成分)を添加して得られた乳化粒子である請求項1記載の繊維処理剤組成物。
- (a)成分が、下記(i)から選ばれる少なくとも1種の高分子化合物である請求項1又は2記載の繊維処理剤組成物。
(i)一般式(1)で表されるモノマー単位(a1−1)及び一般式(2)で表されるモノマー単位(a2−1)を含有し、(a1−1)/(a2−1)がモル比で100/30〜150/1であり、分子中の全モノマー単位に対する(a1−1)と(a2−1)の合計モノマー単位の割合が50〜100モル%である高分子化合物。
- 前記(c)成分の香料中の、下記(ii)アルコール系香料の香料成分と下記(iii)アルデヒド、ケトン系香料の香料成分と下記(iv)エステル系香料の香料成分の合計含有量が20〜90質量%である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の繊維処理剤組成物。
(ii)ゲラニオール、ジヒドロミルセノール、リナロール、サンダルマイソールコア
(iii)アルデヒドC−111、シトラール、シトロネラール、ヘキシルシンナミックアルデヒド、メチルイオノンG、リリアール
(iv)フェニルエチルアセテート、アリルアミルグリコレート、スチラリルアセテート、o−t−ブチルシクロヘキサノン、シトロネリルアセテート、ゲラニルアセテート、リナリルアセテート、アセチルオイゲノール、シンナミルアセテート - (A)粒子中の(a)成分の含有量が0.01〜10質量%、(b)成分の含有量が3〜50質量%、(c)成分の含有量が0.0001〜15質量%、(d)成分の含有量が40〜95質量%である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の繊維処理剤組成物。
- (a)成分、(b)成分及び(c)成分を含有する混合溶液に、攪拌下、水((d)成分)を添加して(A)粒子である乳化粒子を得る工程(工程1)、工程1で得られた(A)粒子と(B)成分を混合する工程(工程2)を有する請求項1〜5のいずれか1項に記載の繊維処理剤組成物の製造方法。
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