JP4762511B2 - Method for manufacturing a multilayer film structure nano-level structural composition observation method and an insulating layer is interposed - Google Patents

Method for manufacturing a multilayer film structure nano-level structural composition observation method and an insulating layer is interposed Download PDF

Info

Publication number
JP4762511B2
JP4762511B2 JP2004233186A JP2004233186A JP4762511B2 JP 4762511 B2 JP4762511 B2 JP 4762511B2 JP 2004233186 A JP2004233186 A JP 2004233186A JP 2004233186 A JP2004233186 A JP 2004233186A JP 4762511 B2 JP4762511 B2 JP 4762511B2
Authority
JP
Grant status
Grant
Patent type
Prior art keywords
structure
method
nano
insulating layer
structural composition
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
JP2004233186A
Other languages
Japanese (ja)
Other versions
JP2006051555A (en )
Inventor
康之 後藤
真大 福田
Original Assignee
富士通株式会社
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Grant date

Links

Images

Description

本発明はナノレベル構造組成観察方法及び絶縁層が介在する多層膜構造体の製造方法に関するものであり、特に、絶縁層が介在する多層薄膜構造からなる表面層の界面構造を広い範囲にわたってアトムプローブ法によって精度良く観察するための特徴のあるナノレベル構造組成観察方法及び絶縁層が介在する多層膜構造体の製造方法に関するものである。 The present invention relates to the production how the multilayer film structure nano-level structural composition observation method and an insulating layer is interposed, in particular, over a wide range the interface structure of the surface layer composed of a multilayer thin film structure in which the insulating layer is interposed those concerning the manufacturing how the multilayer film structure nano-level structural composition observation method, and the insulating layer with a feature for accurately observed is mediated by the atom probe method.

近年、HDD(ハードディスクドライブ)の小型化、大容量化が急速に進んでおり、高密度磁気記録を実現するためのヘッド及び媒体の開発が求められている 媒体に微細に配列された記録ビットから発生する磁気的信号を再生ヘッドで高効率に電気信号に変換するために、MRヘッドの微細化・薄層化が求められている。 Recently, miniaturization of HDD (hard disk drive), capacity is proceeding rapidly, from the recording bits finely arranged in media development of head and media is demanded to realize a high-density magnetic recording to convert an electrical signal to a high efficiency magnetic signal generated by the reproducing head, miniaturization and thinning of the MR head is required.

この様に微細化・薄層化されたMRヘッドにおいては、スピンバルブ膜を構成する各層の層厚を精度良く形成するとともに、各層間の界面状態を良好に保つ必要がある。 In this way the miniaturization and thinned MR head, with the thickness of each layer to accurately form constituting the spin valve film, it is necessary to keep the interface condition between the layers better.
例えば、膜厚分布が不均一であったり、界面が湾曲していたり、或いは、界面で構成原子が相互拡散して界面が不明確になっていれば、所望の特性が得られなくなる。 For example, a film thickness distribution is uneven, or curved interface, or constituent atoms at the interface if turned unclear interface to interdiffusion, can not be obtained the desired properties.

そこで、従来においては、界面におけるX線の反射を利用した2θ法を用いて、スピンバルブ膜等の各層の膜厚及び界面状態を評価して、結果を製造工程へフィードバックすることによって、性能の向上と製造歩留りの向上を図っていた。 Therefore, conventionally, by using a 2θ method using reflection of X-rays at the interface, to evaluate the thickness and surface state of each layer such as a spin valve film, by feeding back the result to the manufacturing process, the performance We had to improve to improve the manufacturing yield.

しかし、2θ法は界面でのX線の反射強度を利用する手法であるため、界面で構成原子が相互拡散して界面が不明確になっている場合には精度の高い解析が困難であり、また、予期せぬ層が介在していた場合にも、精度の高い解析が困難であった。 However, 2 [Theta] method for a technique using reflection intensity of X-ray at the interface, when the constituent atoms at the interface surface by interdiffusion is in unclear are difficult accurate analysis, Further, when the unexpected layers were also interposed, accurate analysis is difficult.

一方、この様な問題を解決する手法として、原子レベルの3次元構造を直接観察する手法として3次元アトムプローブ法が知られており、このアトムプローブ法は針状に鋭角に形成された1μm以下の針状試料にパルス状高電界やレーザを照射し、このエネルギーで、表面の原子或いはクラスターを電解蒸発させ2次元位置検出器により試料の3次元原子レベルの構造を観察するものである。 On the other hand, as a technique for solving such problems, three-dimensional atom probe method as a method of observing a 3-dimensional structure of the atomic level directly are known, the atom probe method 1μm or less formed at an acute angle to the needle needle-like sample was irradiated with pulsed high electric field and a laser, in this energy, is to observe the structure of the three-dimensional atomic level of the sample by 2-dimensional position detector atoms or clusters of the surface was electrolytically evaporated.

しかし、このアトムプローブ法においては、針一箇所の3次元原子レベルの情報のみしかえられず、膜厚の分布等の広い範囲における2次元的情報を一度に入手することができないという問題がある。 However, in this atom probe method, only the three-dimensional atomic-level information of the needle one location only be example, it is not possible to obtain at one time two-dimensional information in a wide range of distribution, etc. of the film thickness.

そこで、本発明者等は、基板上に複数の針状構造物を形成し、個々の針状構造物に引出電極を近接させることによって、個々の針状構造物の3次元原子レベルの情報を取得し、全ての情報を総合することによって、膜厚の分布等の広い範囲における3次元的構造組成を解析することを提案している(例えば、特許文献1参照)ので、図8を参照して説明する。 Accordingly, the present inventors have formed a plurality of needle-like structures on a substrate, by proximity to the extraction electrode on each of the needle-like structure, the information of the three-dimensional atomic level of individual needle-like structure acquired by integrating the all the information, it is proposed to analyze the three-dimensional structural composition in a wide range of distribution, etc. of the film thickness (for example, see Patent Document 1), so with reference to FIG. 8 It described Te.

図8参照 See FIG. 8
図8は、3次元構造組成測定装置の概念的構成図であり、Bを局所的にイオン注入したシリコン基板61を主面に垂直な断面が表れるように切断したのち、切断面を研磨し、次いで、研磨面の表面に複数の針状構造物63を形成し、この針状構造物63に引出電極64を近接させて電界蒸発したのちイオン化した構成原子或いはクラスタを印加した電界で引出し、位置敏感検出器65によって、検出するものである。 Figure 8 is a conceptual configuration diagram of a three-dimensional structure composition measuring apparatus, the silicon substrate 61 locally implanting B After cut as cross section perpendicular appears on the main surface, polishing the cut surface, then, a plurality of needle-like structure 63 is formed on the surface of the polishing surface, the needle-like structure 63 the drawer in in close proximity to the extraction electrode 64 electric field applied ionized constituent atoms or clusters After field evaporation, location the sensitive detector 65 is for detecting.

一つの針状構造物63に対する測定により、まず、2次元情報が得られ、それらを時間的に重合わせることによって3次元構造組成情報を取得することができる。 The measurement for one of the needle-like structure 63, first, two-dimensional information is obtained, it is possible to acquire a three-dimensional structural composition information by combining the heavy them temporally.
この測定を全ての針状構造物63について行い、得られた全ての情報を総合することによって、イオン注入領域62におけるB濃度分布を得ることができる。 This measurement is performed for all the needle-like structure 63, by comprehensively all the information obtained, it is possible to obtain a B concentration distribution in the ion implanted region 62.

この様な3次元アトムプローブ法を各種の試料に適用することによって、基板の広い範囲における表面における吸着、表面反応、多層膜の界面構造を評価したり、或いは、材料の点欠陥等のナノオーダーの欠陥等を検出することができ、CPP(Current Perpendicular to the Plane)型のGMR素子からなるMRヘッドにおける各層の膜厚分布及び界面状態を評価が可能になる。 By applying such a three-dimensional atom probe method in a variety of samples, adsorption on the surface in a wide range of substrates, the surface reaction, and evaluate the surface structure of the multilayer film, or nano-order defects, such as point of material etc. can be detected defects, CPP (Current Perpendicular to the Plane) type becomes possible to evaluate the film thickness distribution and the interface state of each layer in the MR head comprising a GMR element.

しかし、このアトムプローブ法においては、イオン化工程を伴うため、イオン化に伴って電子が基板側に残ることになるが、絶縁層が介在する場合には、電子の逃げ場がなくチャージアップにより継続した測定ができないという問題がある。 However, the measurement in the atom probe method, with the ionization process, electrons with the ionization will remain on the substrate side, when the insulating layer is interposed, the electrons escape is continued by the charge-up without there is a problem that can not be.

例えば、Al 23膜等からなるリードギャップ層を上下に備えたCIP(Current In the Plane)型のGMR素子からなるMRヘッドの解析には適用できないという問題がある。 For example, there is a problem that it can not be applied to the analysis of MR head comprising a read gap layer made of Al 2 O 3 film, the CIP (Current In the Plane) type GMR element having vertically.

さらに、CPP構造のGMR素子の場合にも、中間にトンネル絶縁膜が介在するMTJ(強磁性トンネル接合)型のGMR素子の場合には、同様に解析が困難であり、このような事情は、GMR素子に限らず、層構造中に絶縁膜を含む各種の試料において共通の問題であった。 Furthermore, even in the case of the GMR device of the CPP structure, in the case of the GMR element MTJ (magnetic tunnel junction) type tunnel insulating film is interposed between, likewise analyzed is difficult, such circumstances, is not limited to GMR element was a common problem in various samples including an insulating film in a layer structure.

一方、アトムプローブ法において、被分析試料に絶縁層が介在する場合のチャージアップを防止するために集束イオンビーム(FIB)法を用いて絶縁層を跨ぐ導電性膜を形成して、絶縁層の上下を短絡させることも提案されている(例えば、特許文献2参照)。 On the other hand, in the atom probe method, to form a conductive film crossing over the insulating layer using a focused ion beam (FIB) method to prevent charging up if the intervening insulating layer sample to be analyzed, the insulating layer shorting the upper and lower has been proposed (e.g., see Patent Document 2).

そこで、この様なFIB法を用いた短絡法と上述の複数の針状構造物を形成する方法を組み合わせることによって、CIP型GMR素子等の中間に絶縁層が介在する多層薄膜試料の解析も可能になる。 Therefore, by combining the method of forming a plurality of needle-like structures described above and the short-circuit method using such a FIB method, it can also analyze the multilayer thin film sample an intermediate insulating layer, such as a CIP GMR element is interposed become.
特開2004−117287号公報 JP 2004-117287 JP 特開2001−208659号公報 JP 2001-208659 JP

しかし、上記の特許文献1と特許文献2を組み合わせ場合も、試料平面内における密度の高い詳細な分析は困難であるという問題がある。 However, even if the combination of Patent Documents 1 and 2 above, there is a problem that dense detailed analysis in the sample plane it is difficult.

即ち、上記の特許文献1からの明らかなように、引出電極の下端の開口部の直径は50nm程度であるため、50nm以下のピッチで針状構造物を形成した場合、引出電極に対して複数の針状構造物が対向して、検出した粒子がどの針状構造物から飛来したかの判定が困難になる。 That is, as is apparent from the above Patent Document 1, since the diameter of the opening of the lower end of the lead electrode is about 50 nm, the case of forming the needle-like structure with a pitch less than 50 nm, more against the lead electrodes needle-like structure is opposite, it is determined whether flying detected particles from which the needle-like structure becomes difficult.

一方、判定の精度を高めるためには、50nm以上のピッチで針状構造物を形成すれば良いが、そうすると観察点がまばらになるので精度の高い2次元解析ができなくなるという問題がある。 Meanwhile, in order to increase the accuracy of the determination, may be formed needle-like structures in the above pitch 50 nm, there is a problem that can not be highly accurate two-dimensional analysis Then since the observation point becomes sparse.

さらに、仮に、引出電極の下端の開口部の直径を20nm以下に微細化することが可能になったとして、そうすると、測定対象となる針状構造物と引出電極との位置合わせが非常に困難になるという問題がある。 Further, if the diameter of the opening of the lower end of the lead electrode as it became possible to fine below 20nm Then, alignment is very difficult for the needle-like structure and the extraction electrode to be measured there is a problem that becomes.

したがって、本発明は、絶縁層が介在する多層薄膜構造の試料の広い範囲内における微細構造組成を高精度に解析することを目的とする。 Accordingly, the present invention has an object of an insulating layer to analyze the microstructure composition in a wide range of samples of multi-layered film structure interposed high accuracy.

図1は本発明の原理的構成図であり、ここで図1を参照して、本発明における課題を解決するための手段を説明する。 Figure 1 is a principle diagram of the present invention, referring now to FIG. 1, illustrating the means for solving the problems in the present invention.
図1参照 上記課題を解決するために、本発明は、絶縁層3が介在する多層膜構造からなる凸状構造物2を表面側に有する被分析試料1の凸状構造物2の表面より、外部エネルギー或いは内部エネルギー8により凸状構造物2を構成する原子或いはクラスタのいずれかからなる粒子9を1個ずつ外部空間に離脱することにより凸状構造物2のナノレベルの構造組成を観察するナノレベル構造組成観察方法において、凸状構造物2を複数個設け、観察対象となる凸状構造物2のみの上下の導電性部分4,5を集束イオンビーム法を用いた導電性膜7の堆積により順次電気的に短絡させて観察を行うとともに、観察終了後に凸状構造物2の上下の導電性部分4,5を短絡させている導電性膜7に集束イオンビームを照射して導電性膜7の除去を行う To solve the Figure 1 reference above problems, than the present invention, the convex structure 2 of the surface of the sample to be analyzed 1 having a convex structure 2 consisting of a multilayer film structure in which the insulating layer 3 is interposed surface side, observing the structural composition of the nano-level of the convex structure 2 by leaving external energy or particles 9 made of any atom or a cluster constituting a convex structure 2 by internal energy 8 one by one outside space in the nano-level structure composition observation method, it provided a plurality of convex structures 2, an observation target to become convex structure 2 only the upper and lower conductive portions 4 and 5 of the conductive film 7 using a focused ion beam method together sequentially performed electrically observed by short-circuited by depositing conductive by irradiating a focused ion beam to the conductive film 7 which is short-circuited the upper and lower conductive portions 4 and 5 of the convex structure 2 after the termination of the observation the removal of the film 7 ことを特徴とする。 It is characterized in.

このように、観察対象となる凸状構造物2のみの上下の導電性部分4,5を一個一個順次電気的に短絡させて観察を行うとともに、観察の終了した凸状構造物2については電気的に開放することによって、凸状構造物2を高密度に設けた場合にも対象となる上下の導電性部分4,5を短絡させた凸状構造物2からのみ粒子9が飛来することになるので精度の高い測定が可能になる。 Thus, with to observe the convex structure 2 and below the conductive portions 4 and 5 only to be observed one by one sequentially electrically be short-circuited, electric for convex structure 2 which ended observation by opening the manner, that the convex structure 2 observed particles 9 from the convex structure 2 in which are short-circuited upper and lower conductive portions 4, 5 of interest even when provided at high density is flying allowing accurate measurement since.

特に 、凸状構造物2の上下の導電性部分4,5の短絡及び開放を、微細領域の加工が容易な集束イオンビーム6法を用いて行っているので 、凸状構造物2を高密度に設けた場合にも短絡或いは開放の対象となる一個の凸状構造部のみに対して選択的な堆積或いはエッチングが可能になる。 In particular, short-circuiting and opening of the convex structure and second upper and lower conductive portions 4 and 5, since the processing of the fine region is performed using readily focused ion beam 6 method, the convex structure 2 density also allowing selective deposition or etching on only one of the convex structure section to be short-circuited or open when provided in the.

また、引出電極を用いる場合、引出電極の下端の開口部が広くても粒子9が飛来してくるのは、凸状構造物2の上下の導電性部分4,5が短絡している1個の凸状構造物2のみであるので、精度の高い測定が可能になり、逆に、開口部が広いことにより観察対象となる凸状構造物2に対する位置合わせが容易になる。 In the case of using the lead electrodes, the particles 9 is also wider openings at the lower end of the lead electrode comes flying is one in which the upper and lower conductive portions 4 and 5 of the convex structure 2 are short-circuited since the only convex structure 2, it allows accurate measurement, conversely, positioning is facilitated for the convex structure 2 to be observed by opening wide.

この場合、内部エネルギー8としては、パルス状高電界よる電界蒸発が典型的なものであり、また、外部エネルギーとしては、パルスレーザ光等のパルス状電磁波が典型的なものである。 In this case, as the internal energy 8, a field evaporation by pulsed high electric field is typical, also, as the external energy, pulsed electromagnetic pulse laser light or the like is typical.

また、上記のナノレベル構造組成観察方法によって絶縁層3が介在する多層膜構造体のナノレベル構造組成を観察した結果により製造工程を進めたり或いは製造工程にフィードバックすることによって、製品の製造歩留りを向上することができるとともに、製品の性能を向上することができる。 Further, by feeding back the process or or manufacturing advances the manufacturing process as a result of observation of the nano-level structural composition of the multilayer structure interposed insulating layer 3 by nano-level structural composition observation method described above, the manufacturing yield of the product it is possible to improve, it is possible to improve the performance of the product.
特に、界面状態が特性に大きく影響を与える再生ヘッドを構成する磁気抵抗素子に対して効果的である。 In particular, it is effective to the magnetic resistance elements constituting the reproducing head interface states greatly affect the characteristics.

本発明においては、絶縁層が介在する多層薄膜構造の広い範囲にわたる3次元構造を高密度に形成した凸状構造物によって高精度に解析することが可能になる。 In the present invention, it is possible insulating layer is analyzed with high precision by the convex structure and the three-dimensional structure over a wide range of multi-layered film structure formed at high density intervening.

本発明は、絶縁層が介在する多層膜構造からなる凸状構造物を表面側に有する被分析試料の表面に複数の凸状構造部を形成し、観察対象となる一個の凸状構造物のみの上下の導電性部分をFIB法を用いて導電膜を堆積させて電気的に短絡させ、凸状構造部に脱離のためのパルス高電圧或いはパルスレーザ光を印加して凸状構造物を構成する原子或いはクラスタのいずれかからなる粒子を1個ずつ外部空間に離脱することにより凸状構造物のナノレベルの構造組成を観察したのち、観察の終了した凸状構造物についてはFIB法を用いて導電膜を除去するとともに、次の観察対象となる一個の凸状構造物のみの上下の導電性部分をFIB法を用いて導電膜を堆積させて電気的に短絡させて観察を行い、この工程を必要とする数の凸状構造物に The present invention, the insulating layer forms a plurality of convex structure section on the surface of the sample to be analyzed having a convex structure comprised of a multilayer structure on the surface side which is interposed, one of the convex structure to be observed only of the conductive portions of the upper and lower depositing a conductive film using FIB method were electrically short-circuited, by applying a pulsed high voltage or pulse laser beam for desorption convex structure section of the convex structures After observing the structural composition of the nano-level of the convex structures by leaving the particles consisting of any atom or a cluster constituting a one by one external space, FIB method for convex structure finished viewing the to remove the conductive film using performs observation by the upper and lower conductive portion of the next observation target one of the convex structure formed only by depositing a conductive film using FIB method were electrically short-circuited, convex structure having that require this step して行うものである。 It shall be made by.

ここで、図2乃至図7を参照して、本発明の実施例1のナノレベル構造組成観察方法を説明する。 Here, with reference to FIGS. 2-7, illustrating a nano level structural composition observation method of Example 1 of the present invention.
図2参照 See FIG. 2
まず、スライダーの母体となる、Al 23 −TiC基板11上にAl 23膜(図示を省略)を介してNiFe等からなる下部磁気シールド層12を設け、その上に、Al 23からなる下部リードギャップ層13を設けたのち、スパッタリング法を用いてスピンバルブ膜14を形成する。 First, the base of the slider is provided with Al 2 O 3 -TiC lower magnetic shield layer 12 made of NiFe or the like via an Al 2 O 3 film on the substrate 11 (not shown), on which, Al 2 O After providing the lower read gap layer 13 made of 3, to form the spin valve film 14 by a sputtering method.

このスピンバルブ膜14は、例えば、5nmのTa下地層15、2nmのNiFeフリー層16、1.5nmのCoFeBフリー層17、2.8nmのCu中間層18、2nmのCoFeBピンド層19、13nmのPdPtMn反強磁性層20、及び、6nmのTaキャップ層21からなる。 The spin valve film 14 is, for example, of NiFe free layer 16,1.5nm of 5nm of Ta underlayer 15,2nm of CoFeB free layer 17,2.8nm of Cu intermediate layer 18,2nm of CoFeB pinned layer 19,13nm PdPtMn antiferromagnetic layer 20, and consists of 6nm of Ta capping layer 21.

次いで、レジストパターン22をマスクとしてイオンミリングを施すことによって、所定の形状に加工することによってセンス部23を形成し、引き続いて、スパッタリング法を用いてCoCrPtからなる磁区制御膜24を形成する。 Then, by ion milling using the resist pattern 22 as a mask, the sense unit 23 is formed by processing into a predetermined shape, subsequently forming a magnetic domain control film 24 made of CoCrPt by sputtering.
図3参照 See FIG. 3

次いで、レジストパターン22を除去したのち、3nmのCr膜及び30nmのAu膜からなる電極端子用導電膜を形成し、新たなレジストパターンをマスクとしたイオンミリングを施すことによって電極端子25を形成する。 Then, after removing the resist pattern 22, to form a Cr film and 30 nm Au consisting membrane electrode terminal conductive film of 3 nm, to form the electrode terminals 25 by ion milling as a mask, a new resist pattern .

次いで、レジストパターンを除去したのちAl 23からなる上部リードギャップ層26及びNiFeからなる上部磁気シールド層27を設けることによってMRヘッドの基本構造が完成する。 Then, the basic structure of the MR head is completed by providing an upper magnetic shield layer 27 consisting of the upper read gap layer 26 and the NiFe of Al 2 O 3 after removing the resist pattern.

図4参照 次いで、ダイシング加工によって、矩形状のチップ28に切り出したのち、各チップ28に対してGaイオン29を用いたFIB法によって、下部リードギャップ層13を貫通して下部磁気シールド層12に達する針状構造物30をマトリクス状に形成することによって、ナノレベル構造組成観察用試料10が完成する。 See Figure 4. Then, by dicing, after cutting out the rectangular chip 28, the FIB method using Ga ions 29 for each chip 28, the lower magnetic shield layer 12 through the lower read gap layer 13 the needle-like structure 30 by forming a matrix to reach the nano level structural composition sample for observation 10 is completed.
なお、この場合の針状構造物30のピッチは例えば150nmであり、また、各針状構造物30の柄の部分の直径は100nmで、先端部の直径は50nmである。 The pitch of the needle-like structure 30 in this case is 150nm for example, and in the 100nm diameter stem portion of each needle-like structure 30, the diameter of the tip portion is 50nm.

図5参照 See FIG. 5
次いで、このナノレベル構造組成観察用試料10をナノレベル構造組成観察装置40内に設けた試料ホルダ42に固定する。 Then, to fix the nano level structural composition sample for observation 10 into the sample holder 42 provided at the nano-level structural composition observing apparatus 40.
このナノレベル構造組成観察装置40は、真空容器41、引出電極43、位置敏感検出器44、引出電源45、及び、パルス高圧電源46を備えるとともに、本発明に特有なFIB源47、及び、原料ガス導入管48が備えられている。 The nano-level structural composition observation apparatus 40 includes a vacuum chamber 41, the extraction electrode 43, the position sensitive detector 44, extraction power supply 45, and provided with a pulse high-voltage power supply 46, and a FIB source 47, unique to the present invention, the raw material gas introducing pipe 48 is provided.
なお、この場合の引出電極43は、上端に直径が8μmで下端の直径が5μmの開口部を有するW製コーン状中空円筒体からなり、下端を厚さが、例えば、100nmのNi薄膜で塞ぐとともに、その中央部に直径が500nmの孔を設けたものである。 Incidentally, lead electrodes 43 in this case consists of W made conical hollow cylinder diameter at the upper end has an opening diameter 5μm in the lower end at 8 [mu] m, the thickness of the lower end, for example, blocked at 100 nm Ni film of with a diameter at its central portion is provided with a 500nm pore.

図6参照 See FIG. 6
まず、真空容器41内に原料ガス導入管48から針状構造物30の近傍に向けてW(CO) 6ガス49を流すとともに、観察対象となる特定の一個の針状構造物30の下部磁気シールド層13近傍に向けてFIB源47からGaイオン50を照射することによって下部磁気シールド層12と上部の導電性多層薄膜構造からなるスピンバルブ膜14を短絡するように、W膜51を化学気相蒸着する。 First, the flow the W (CO) 6 gas 49 from the source gas inlet pipe 48 toward the vicinity of the needle-like structure 30 into vacuum chamber 41, a particular one of the lower magnetic needle-like structure 30 to be observed chemical vapor so as to short-circuit the spin valve film 14 of the upper conductive multilayer thin film structure and the lower magnetic shield layer 12, the W film 51 by irradiating Ga ions 50 from the FIB source 47 toward the shield layer 13 near phase is deposited.

次いで、W膜51を形成した針状構造物30の先端部に引出電極43を近接させ、パルス高圧電源46からのパルス状高電界によって先端部の構成物を電界蒸発させるととにイオン化し、イオン化した粒子を引出電極43で引出し、引き出した粒子52をナノレベル構造組成観察用試料10と位置敏感検出器44との間に印加された直流電圧によって加速し、位置敏感検出器44で検出する。 Then, the lead electrode 43 is brought close to the tip of the needle-like structure 30 forming a W film 51, the configuration of the tip ionized Toto to field evaporation by pulsed high electric field from the pulse high-voltage power supply 46, pull the ionized particles in the extraction electrode 43, the particles 52 is pulled out and accelerated by the applied DC voltage between the position sensitive detector 44 and the nano-level structural composition sample for observation 10, detected by the position sensitive detector 44 .

次いで、再び、FIB法を用いて、FIB源47からW膜51に向けてGaイオン50を照射することによって、W膜51をスパッタエッチングすることによって除去し、観察の終了した針状構造物30の下部磁気シールド層12と上部の導電性多層薄膜構造からなるスピンバルブ膜14を電気的に開放状態とする。 Then, again, using the FIB method, by irradiating Ga ions 50 toward the FIB source 47 to the W film 51 is removed by sputter etching the W film 51, needle-like structures observed in the finished 30 the lower magnetic shield layer 12 and the spin valve film 14 consisting of the upper portion of the conductive multilayer thin film structure and electrically open state of.
なお、図においては、観察を終了した針状構造物30を観察前と同じ大きさで表しているが、実際には、観察時間に応じて電界蒸発して小さくなっており、場合によって針状構造物30の大半が消失する。 Incidentally, in the figure, represents the needle-like structure 30 which has finished observation of the same size as the previous observation, in fact, it is smaller by field evaporation in accordance with the observation time, acicular optionally the majority of the structure 30 is lost.

図7参照 See FIG. 7
次いで、再び、原料ガス導入管48から針状構造物30の近傍に向けてW(CO) 6ガス49を流すとともに、次の観察対象となる特定の一個の針状構造物30の下部磁気シールド層13近傍に向けてFIB源47からGaイオン50を照射することによって下部磁気シールド層12と上部の導電性多層薄膜構造からなるスピンバルブ膜14を短絡するように、W膜51を化学気相蒸着する。 Then, again, with flow the W (CO) 6 gas 49 toward the vicinity of the needle-like structure 30 from the source gas inlet pipe 48, a lower magnetic shield of a particular one of the needle-like structure 30 which is the next observation target to short-circuit the spin valve film 14 of the upper conductive multilayer thin film structure and the lower magnetic shield layer 12 by irradiating Ga ions 50 from the FIB source 47 towards the layer 13 near the W film 51 chemical vapor It is deposited.
以降は、この化学気相蒸着−観察−除去を必要とする針状構造物30の数だけ繰り返すことによって全体の観察が終了する。 Thereafter, the chemical vapor deposition - overall observation is completed by repeating the number of needle-like structures 30 which require removal - observation.

このような膜厚及び界面状態に対するナノレベルの3次元組成構造に関する情報取得を、例えば、チップ28の50点以上の部位で実施し、膜組成、界面急峻性が初期設計値以内であるか否かを確認することによって、設計値以内であれば、製品を流し、設計値外であれば、成膜工程或いは、成膜の後の磁化付与のためのアニール工程の処理条件を変更するGO/NOGO試験を行う。 Whether the information acquired about the three-dimensional composition structure of nano level to such thickness and interface states, for example, carried out at the site of more than 50 points of the chip 28, the film composition, interfacial steepness is within the initial design value by checking whether, if it is within the design values, flowing product, if it is out of the design value, changing the film forming process or the process conditions of the annealing process for magnetization granted after deposition GO / perform NOGO test.

このように、本発明の実施例1においては、観察した結果を再生ヘッドの製造工程にフィードバックすることによって、高性能の再生ヘッドを安定に製品化することができるとともに、従来に比べ、全体として、歩留りの向上、スループットの短縮、製造単価の低減を図ることができる。 Thus, in the first embodiment of the present invention, by feeding back the results of observation to the manufacturing process of the reproducing head, it is possible to stably commercialized high performance of the read head, compared with the prior art as a whole , improvement in yield, reduction of throughput, can be reduced manufacturing cost.

以上、本発明の実施例を説明してきたが、本発明は実施例に記載した条件・構成に限られるものではなく、各種の変更が可能であり、例えば、各実施例に記載した多層薄膜構造は単なる一例にすぎず、解析対象となるデバイスの多層薄膜構造に応じて適宜変更されるものである。 Having thus described the embodiments of the present invention, the present invention is not limited to the conditions and composition described in Example, it is possible various changes, for example, multilayer thin film structure as described in each example it is merely one example, but is subject to change as appropriate according to the multi-layered film structure of a device to be analyzed.

また、上記の実施例においては、短絡させる導電膜をW膜としているが、W膜に限られるものではなく、W膜と同様にFIB法によって成膜可能なC(炭素)膜を用いても良いものであり、C膜を用いる場合には、C 1410等の炭化水素ガスを流した状態でGaイオンを照射すれば良い。 Further, in the above example, a conductive film for short circuit is a W film is not limited to the W film, even using the deposition can be C (carbon) film by a W film as well as FIB method are those good, in the case of using a C film, a Ga ion may be irradiated under a stream of hydrocarbon gas such as C 14 H 10.

また、上記実施例においては、電界蒸発及びイオン化に際して電圧しか印加していないものの、パルス電圧に同期させてレーザ光等のパルス電磁波を印加しても良いものであり、電磁波によるパルス電磁界により試料先端部における電界蒸発を容易に引き起こすことができ、特に、先端部のサイズが大きい場合に効果的である。 Further, in the above embodiment, although not only the voltage when field evaporation and ionization is applied, are those in synchronization with the pulse voltage may be applied pulsed electromagnetic wave such as a laser beam, a sample by a pulse electromagnetic field by electromagnetic waves field evaporation at the tip can easily cause, in particular, is effective when the size of the tip is large.

さらには、蒸発及びイオン化に際して、電界を印加することなく、レーザ光等のパルス電磁波のみで行っても良いものである。 Furthermore, upon evaporation and ionization, without applying an electric field, but may be performed only by the pulsed electromagnetic wave such as a laser beam.

また、上記実施例においては、観察終了後に上下の導電性領域を短絡させている導電性膜をFIBによって除去して開放しているが、観察に伴って凸状構造物全体が電界蒸発していくので、観察終了後に導電性膜をFIBによって除去する必要は必ずしもないものである。 Further, in the above embodiment, a conductive film that is short-circuited the upper and lower conductive region after the termination of the observation has been opened removed by FIB, the entire convex structure along with the observation by field evaporation because going, have to be removed by FIB conductive film after the termination of the observation is intended not necessarily.

ここで再び図1を参照して、本発明の詳細な特徴を改めて説明する。 Referring now again to FIG. 1, illustrating the detailed features of the present invention again.
再び、図1参照 (付記1) 絶縁層3が介在する多層膜構造からなる凸状構造物2を表面側に有する被分析試料1の前記凸状構造物2の表面より、外部エネルギー或いは内部エネルギー8により前記凸状構造物2を構成する原子或いはクラスタのいずれかからなる粒子9を1個ずつ外部空間に離脱することにより前記凸状構造物2のナノレベルの構造組成を観察するナノレベル構造組成観察方法において、前記凸状構造物2を複数個設け、観察対象となる凸状構造物2のみの上下の導電性部分4,5を集束イオンビーム法を用いた導電性膜の堆積により順次電気的に短絡させて観察を行うとともに、観察終了後に前記凸状構造物の上下の導電性部分を短絡させている前記導電性膜に集束イオンビームを照射して前記導電性膜の除去を行うこと Again, from the convex structure 2 of the surface of FIG. 1 reference (Note 1) analytes 1 having a convex structure 2 consisting of a multilayer film structure on the surface side of the insulating layer 3 is interposed, the external energy or internal energy nano-level structures by leaving the particles 9 consist of any atom or clusters forming the convex structure 2 in one by one external space by 8 observing the structural composition of the nano-level of the convex structure 2 in the composition observation method, it provided a plurality of said convex structure 2, successively by the deposition of the conductive film using the convex structure 2 and below the conductive portions 4 and 5 only to be observed a focused ion beam method performs observation were electrically short-circuited, the removal of the conductive film by irradiating a focused ion beam to the conductive film that is short-circuited the upper and lower electrically conductive portion of the convex structure after the termination of the observation about 特徴とするナノレベル構造組成観察方法。 Nano-level structural composition observation method characterized.
(付記 ) 上記観察対象となる凸状構造物2に引出電極を近接させて前記凸状構造物2の表面から離脱した粒子9を、引出電極に設けた開口部を介して引き出すことを特徴とする付記1に記載のナノレベル構造組成観察方法。 (Supplementary Note 2), characterized in that withdrawing the convex structure 2 particles 9 in proximity to the extraction electrode separated from the surface of the convex structure 2 in which the said observation target through the opening provided to the extraction electrode nano-level structural composition observation method of statement 1,.
(付記 ) 上記内部エネルギー8の印加が、パルス状高電界の印加であることを特徴とする付記1 または付記2に記載のナノレベル構造組成観察方法。 (Supplementary Note 3) application of the internal energy 8, a nano-level structural composition observation method according to Appendix 1 or Appendix 2, characterized in that the applied pulsed high electric field.
(付記 ) 上記外部エネルギーの印加が、パルス状電磁波の印加であることを特徴とする付記1 または付記2に記載のナノレベル構造組成観察方法。 (Supplementary Note 4) application of the external energy, nano-level structural composition observation method according to Appendix 1 or Appendix 2, characterized in that the applied pulsed electromagnetic waves.
(付記 ) 付記1乃至付記4のいずれか1に記載のナノレベル構造組成観察方法によって絶縁層3が介在する多層膜構造体のナノレベル構造組成を観察したのち、観察結果が設計許容値の範囲内か否かによって製造工程の進行を決定することを特徴とする絶縁層3が介在する多層膜構造体の製造方法。 (Supplementary Note 5) After Appendix 1 to the insulating layer 3 by nano-level structural composition observation method according to any one of Appendices 4 were observed to nano-level structural composition of the multilayer structure interposed, observations of design tolerances method for manufacturing a multilayer film structure in which the insulating layer 3, characterized by determining the progress of the manufacturing process depending on whether the range is interposed.
(付記 ) 付記1乃至付記4のいずれか1に記載のナノレベル構造組成観察方法によって絶縁層3が介在する多層膜構造体のナノレベル構造組成を観察したのち、観察結果により決定した許容できる範囲の好適製造条件を絶縁層3が介在する多層膜構造体の製造工程にフィードバックして反映させることを特徴とする絶縁層3が介在する多層膜構造体の製造方法。 (Supplementary Note 6) after the insulating layer 3 was observed nano level structural composition of the multilayer structure interposed by nano-level structural composition observation method according to any one of Supplementary Notes 1 to Supplementary Note 4, acceptable were determined by observations method for manufacturing a multilayer film structure in which the insulating layer 3 is interposed, characterized in that reflect fed back to the manufacturing process of the multilayer structure ranges of the preferred manufacturing conditions insulating layer 3 interposed.
(付記 ) 上記絶縁層3が介在する多層膜構造体が、再生ヘッドを構成する磁気抵抗素子であることを特徴とする付記または付記6に記載の絶縁層3が介在する多層膜構造体の製造方法。 (Supplementary Note 7) The multilayer film structure in which the insulating layer 3 is interposed, the multilayer film structure interposed insulating layer 3 according to Appendix 5 or Appendix 6, characterized in that a magnetoresistive element constituting the reproduction head the method of production.

本発明の活用例としては、再生ヘッドを構成するGMR素子が典型的なものであるが、再生ヘッド限られるものではなく、MISFETにおけるゲート絶縁膜の界面近傍の組成構造や界面状態等が問題となる半導体素子のナノレベル構造組成の解析方法等にも適用されるものであり、少なくとも絶縁層が介在する多層構造膜の解析に適用されるものである。 Examples of applications of the present invention is GMR elements constituting the reproducing heads are typical, the invention is not limited reproducing head, and near the interface of the composition structure and interface state of the gate insulating film is a problem in MISFET It becomes even analysis method such as nano-level structural composition of the semiconductor device is intended to be applied, at least in the insulating layer is applied to the analysis of multi-layer structure film interposed.

本発明の原理的構成の説明図である。 It is an illustration of the principle construction of the present invention. 本発明の実施例1のナノレベル構造組成観察方法の途中までの工程の説明図である。 It is an explanatory view of a step halfway nano-level structural composition observation method of Example 1 of the present invention. 本発明の実施例1のナノレベル構造組成観察方法の図2以降の途中までの工程の説明図である。 It is an explanatory view of a step halfway in Figure 2 and subsequent nano-level structural composition observation method of Example 1 of the present invention. 本発明の実施例1のナノレベル構造組成観察方法の図3以降の途中までの工程の説明図である。 Is an explanatory view of a step halfway in Figure 3 since the nano-level structural composition observation method of Example 1 of the present invention. 本発明の実施例1のナノレベル構造組成観察方法の図4以降の途中までの工程の説明図である。 Is an explanatory view of a step halfway in Figure 4 since the nano-level structural composition observation method of Example 1 of the present invention. 本発明の実施例1のナノレベル構造組成観察方法の図5以降の途中までの工程の説明図である。 Is an explanatory view of a step halfway in Figure 5 since the nano-level structural composition observation method of Example 1 of the present invention. 本発明の実施例1のナノレベル構造組成観察方法の図6以降の工程の説明図である。 It is an explanatory view of FIG. 6 after the process of nano-level structural composition observation method of Example 1 of the present invention. 3次元構造組成測定装置の概念的構成図である。 It is a conceptual block diagram of a three-dimensional structure composition measuring apparatus.

符号の説明 DESCRIPTION OF SYMBOLS

1 被分析試料2 凸状構造物3 絶縁層4 導電性部分5 導電性部分6 集束イオンビーム7 導電性膜8 内部エネルギー9 粒子10ナノレベル構造組成観察用試料11 Al 23 −TiC基板12 下部磁気シールド層13 下部リードギャップ層14 スピンバルブ膜15 Ta下地層16 NiFeフリー層17 CoFeBフリー層18 Cu中間層19 CoFeBピンド層20 PdPtMn反強磁性層21 Taキャップ層22 レジストパターン23 センス部24 磁区制御膜25 電極端子26 上部リードギャップ層27 上部磁気シールド層28 チップ29 Gaイオン30 針状構造物40 ナノレベル構造組成観察装置41 真空容器42 試料ホルダ43 引出電極44 位置敏感検出器45 引出電源46 パルス高圧電源47 FIB源48 原 1 analyte 2 convex structure 3 insulating layer 4 conductive portion 5 conductive portion 6 focused ion beam 7 conductive film 8 for the internal energy 9 particles 10 nano level structural composition observation sample 11 Al 2 O 3 -TiC substrate 12 a lower magnetic shield layer 13 lower read gap layer 14 spin-valve film 15 Ta underlayer 16 NiFe free layer 17 CoFeB free layer 18 Cu intermediate layer 19 CoFeB pinned layer 20 PdPtMn antiferromagnetic layer 21 Ta capping layer 22 a resist pattern 23 sense 24 magnetic domain control layer 25 electrode terminal 26 top read gap layer 27 upper magnetic shield layer 28 chip 29 Ga ions 30 needle-like structure 40 nanometer structural composition observation apparatus 41 vacuum chamber 42 the sample holder 43 extraction electrode 44 position sensitive detector 45 extraction power supply 46 pulsed high-voltage power supply 47 FIB source 48 Hara ガス導入管49 W(CO) 6ガス50 Gaイオン51 W膜52 粒子61 シリコン基板62 イオン注入領域63 針状構造物64 引出電極65 位置敏感検出器 Gas introducing pipe 49 W (CO) 6 gas 50 Ga ions 51 W film 52 particles 61 silicon substrate 62 an ion implantation region 63 needle-like structure 64 extraction electrode 65 position sensitive detector

Claims (3)

  1. 絶縁層が介在する多層膜構造からなる凸状構造物を表面側に有する被分析試料の前記凸状構造物の表面より、外部エネルギー或いは内部エネルギーにより前記凸状構造物を構成する原子或いはクラスタのいずれかからなる粒子を1個ずつ外部空間に離脱することにより前記凸状構造物のナノレベルの構造組成を観察するナノレベル構造組成観察方法において、 From the surface of the convex structure of the analyte sample having a convex structure comprised of a multilayer structure having an insulating layer interposed surface side, of the atoms or clusters forming the convex structure by an external energy or internal energy in the nano-level structure composition observation method for observing the structural composition of the nano-level of the convex structure by leaving the particles consisting of any on one by one outside space,
    前記凸状構造物を複数個設け、観察対象となる凸状構造物のみの上下の導電性部分を集束イオンビーム法を用いた導電性膜の堆積により順次電気的に短絡させて観察を行うとともに、観察終了後に前記凸状構造物の上下の導電性部分を短絡させている前記導電性膜に集束イオンビームを照射して前記導電性膜の除去を行うことを特徴とするナノレベル構造組成観察方法。 Provided a plurality of said convex structure, performs observation sequence were electrically short-circuited by the deposition of the conductive film using the upper and lower conductive portion of only the convex structure to be observed with the focused ion beam method , nano-level structural composition observed, characterized in that by irradiating a focused ion beam to the conductive film which are short-circuited electrically conductive portion of the upper and lower of said convex structure after the termination of the observation by removal of the conductive film Method.
  2. 上記観察対象となる凸状構造物に引出電極を近接させて前記凸状構造物の表面から離脱した粒子を、引出電極に設けた開口部を介して引き出すことを特徴とする請求項1に記載のナノレベル構造組成観察方法。 Claim 1, characterized in that drawing the particles to the convex structure to be the observation target in close proximity to the extraction electrode separated from the surface of the convex structure, through the opening provided to the extraction electrode nano-level structural composition observation method.
  3. 請求項1 または請求項2に記載のナノレベル構造組成観察方法によって絶縁層が介在する多層膜構造体のナノレベル構造組成を観察したのち、観察結果が設計許容値の範囲内であるか否かによって製造工程の進行を決定することを特徴とする絶縁層が介在する多層膜構造体の製造方法。 After the insulating layer by nano-level structural composition observation method according to claim 1 or claim 2 were observed to nano-level structural composition of the multilayer structure interposed, observations whether within the design tolerance method for manufacturing a multilayer film structure in which the insulating layer is interposed, characterized in that to determine the progress of the manufacturing process by.
JP2004233186A 2004-08-10 2004-08-10 Method for manufacturing a multilayer film structure nano-level structural composition observation method and an insulating layer is interposed Expired - Fee Related JP4762511B2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2004233186A JP4762511B2 (en) 2004-08-10 2004-08-10 Method for manufacturing a multilayer film structure nano-level structural composition observation method and an insulating layer is interposed

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2004233186A JP4762511B2 (en) 2004-08-10 2004-08-10 Method for manufacturing a multilayer film structure nano-level structural composition observation method and an insulating layer is interposed

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP2006051555A true JP2006051555A (en) 2006-02-23
JP4762511B2 true JP4762511B2 (en) 2011-08-31

Family

ID=36029338

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2004233186A Expired - Fee Related JP4762511B2 (en) 2004-08-10 2004-08-10 Method for manufacturing a multilayer film structure nano-level structural composition observation method and an insulating layer is interposed

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP4762511B2 (en)

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP4323655B2 (en) * 2000-01-25 2009-09-02 新日本製鐵株式会社 Needle-like sample preparation method for field ion microscopy
JP3902925B2 (en) * 2001-07-31 2007-04-11 エスアイアイ・ナノテクノロジー株式会社 Scanning Atom Probe
JP2004117287A (en) * 2002-09-27 2004-04-15 Fujitsu Ltd Element-measuring apparatus

Also Published As

Publication number Publication date Type
JP2006051555A (en) 2006-02-23 application

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US8077435B1 (en) Current perpendicular-to-plane read sensor with back shield
US7093347B2 (en) Method of making a current-perpendicular to the plane (CPP) magnetoresistive (MR) sensor
US6707649B2 (en) Magnetic sensing element permitting decrease in effective element size while maintaining large optical element size
US7436632B2 (en) Differential/dual CPP recording head
US7672086B1 (en) Method and system for providing a magnetic element having a current confined layer
EP1328027A2 (en) Magnetoresistive element
US6538861B1 (en) Magnetoresistive head having ferromagnetic tunnel junction film with a smaller resistance at a terminal portion than a central portion, magnetic resistance detection system with the magnetoresistive head and a magnetic storage system using it
US6387548B1 (en) Exchange coupling film and magnetoresistance effect type element using this exchange coupling film, and thin film magnetic head using the magnetoresistance effect type element
US6943993B2 (en) Magnetic recording head with a side shield structure for controlling side reading of thin film read sensor
US20060256484A1 (en) Ferromagnetic tunnel junction, magnetic head using the same, magnetic recording device, and magnetic memory device
US20020041473A1 (en) Magnetoresistive head containing oxide layer
US6687977B2 (en) CPP magnetoresistive device and method for making same
US20040137645A1 (en) Method of forming thin oxidation layer by cluster ion beam
US20040264064A1 (en) Electronic device, magnetoresistance effect element; magnetic head, recording/reproducing apparatus, memory element and manufacturing method for electronic device
US20090162698A1 (en) Magnetoresistive Effect Element and Manufacturing Method Thereof
US20090190262A1 (en) Magnetoresistive element and method of manufacturing the same
US20070188936A1 (en) Current confining layer for GMR device
US6437950B1 (en) Top spin valve sensor that has an iridium manganese (IrMn) pinning layer and an iridium manganese oxide (IrMnO) seed layer
US20070223150A1 (en) Magnetoresistive effect element, magnetic head, and magnetic disk apparatus
Stohr et al. X-ray spectro-microscopy of complex materials and surfaces
Balashov et al. Magnon excitation with spin-polarized scanning tunneling microscopy
JPH10255231A (en) Magneto-resistive element
US5514477A (en) Corrosion-resistant laminate which consists of a metal of a single mass number deposited on a substrate
US6998061B1 (en) In-situ exchange biased GMR head for ultra-high density recording with pinning layer-only anneal
JP2006054257A (en) Method and apparatus for manufacturing of magneto-resistance effect element

Legal Events

Date Code Title Description
A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20070720

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20100720

A521 Written amendment

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20100909

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20110607

A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20110608

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140617

Year of fee payment: 3

LAPS Cancellation because of no payment of annual fees