JP4748794B2 - Pitch control agents and pitch control method - Google Patents

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本発明は、紙パルプ製造工程におけるピッチ障害を抑制・防止するためのピッチコントロール剤及びピッチコントロール方法に関するものである。 The present invention relates to pitch control agent and pitch control method for suppressing or prevented pitch disorder in paper pulp manufacturing process.

紙パルプ製造工程におけるピッチは、木材、パルプあるいは紙から遊離した天然樹脂やガム状物質、さらにはパルプ工程や製紙工程で使用される各種添加薬品の有機物などを主体とした非水溶性の粘着性物質である。 Pitch in paper pulp manufacturing process, wood, natural resins and gum liberated from pulp or paper, more water-insoluble adhesive mainly composed of organic matter of various additives chemicals used in the pulp process and the paper making process it is a substance. これらピッチは、パルプスラリー中ではコロイド状となって分散しているが、大きなせん断力、急激なpH変化、硫酸バンドの添加等により、そのコロイド状態が破壊されて凝集・巨大化すると考えられている。 These pitch, although the pulp slurry are dispersed in a colloidal, large shear forces, abrupt pH change, believed by addition of a sulfate, the colloidal state to aggregate, giant destroyed there. 凝集・巨大化すると、その粘着性により、ファンポンプ、流送配管、チェスト、ワイヤー、フェルト、ロール等の製造装置類へ付着するだけでなく、この付着物がある程度成長した後に剥離して紙に付着することにより、紙の汚点・欠点といった紙の品質の低下、断紙の原因となるなど、生産性・作業性の低下の障害を引き起こす原因となっている。 When aggregation and huge, by its adhesive, fan pump, Nagareoku piping, chest, wires, felts, not only adhere to the production apparatus such roll or the like, the paper is peeled off after the coating has a certain degree grown by attaching a decrease in the quality of the paper such as paper blemishes, disadvantages, such as causing web breaks, which is a cause of failure of the decrease in productivity and workability. 近年、紙の多様化によって使用される薬品類も多様化し、さらに工程では水の循環再使用が進められてピッチ障害は増加し、複雑化してきている。 Recently, chemicals that are used by a variety of paper also diversified, in yet step increased pitch disorders are underway circulating reused water, has been complicated.

ピッチ障害を抑制・防止する方法としては、種々の提案があり、実施されてきた。 As a method of suppressing or prevented pitch disorder, there are various proposals have been implemented. 例えば、タルクやクレイ等の多孔性無機物を添加する方法(例えば特許文献1、2参照)では、多孔性無機物によりピッチの粘着性を失わせてピッチを紙に抄き込ませるが、無機物が水中に残り、工程水の汚濁、スラッジの堆積、ワイヤーの摩耗・損傷の要因となることがあり問題があった。 For example, the method of adding the porous inorganic substances such as talc or clay (e.g. see Patent Documents 1 and 2), but causes plowed pitch on paper to lose the tackiness of pitch by a porous inorganic substance, inorganic substance in water the rest, polluted process water, deposition of sludge, there is a problem may become a cause of wear and damage to the wire. また、界面活性剤やアニオン性ポリマーを添加し、ピッチ粒子を分散させ凝集・集塊化するのを防止しようとする方法(例えば特許文献3〜5参照)では、短期間の効果は認められるが、水の循環再使用が進んで水中のピッチ量が増加すると効果に限界があり、急激なピッチ障害を起こすことがある。 Also, adding a surfactant or an anionic polymer, the method of attempting to prevent the aggregation and agglomerated by dispersing pitch particles (for example, see Patent Documents 3 to 5), the effect of short-term is recognized , it progressed circulating reused water is limited to the effect when the pitch of the water is increased, which may cause sudden pitch disorder. その他、けん化度70〜80モル%のポリビニルアルコールをピッチ分散剤として用いる方法、(例えば特許文献6参照)、けん化度50〜100モル%のポリビニルアルコールと高分子量ゼラチンを併用してピッチの堆積を抑制する方法(例えば特許文献7参照)、カチオン性ポリマーを使用してアニオン電荷を有するピッチを紙へ抄き込む方法(例えば特許文献8〜10参照)、微生物や酵素を添加してピッチを分解する方法(例えば特許文献11、12参照)等が提案されたが、いずれもピッチ障害防止効果が十分ではなく、さらなる改善が望まれている。 Other methods of using the saponification degree 70-80 mol% of polyvinyl alcohol as a pitch dispersant, the deposition of pitch in a combination of (for example, see Patent Document 6), a saponification degree of 50 to 100 mol% of polyvinyl alcohol and high molecular weight gelatin the method of inhibiting (e.g., see Patent Document 7), (see, for example Patent documents 8 to 10) a method Komu paper making the pitch to the paper having an anionic charge using a cationic polymer, decomposition pitch by adding microorganisms and enzymes Although a method in which (for example, see Patent Document 11) have been proposed, none is not sufficient pitch disorder prevention effect, further improvement is desired.

特開昭60−94687号公報 JP-A-60-94687 JP 特公昭61−48975号公報 JP-B-61-48975 JP 特公昭63−23320号公報 JP-B-63-23320 JP 特開昭60−246888号公報 JP-A-60-246888 JP 特公昭59−28676号公報 JP-B-59-28676 JP 特公平2−14479号公報 Kokoku 2-14479 Patent Publication No. 特表平11−503497号公報 Kohyo 11-503497 JP 特開昭57−149591号公報 JP-A-57-149591 JP 特公平4−8556号公報 Kokoku 4-8556 Patent Publication No. 特公平7−113200号公報 Kokoku Patent Publication No. 7-113200 特公平4−29794号公報 Kokoku 4-29794 Patent Publication No. 特開平9−119085号公報 JP-9-119085 discloses

本発明は、紙パルプ製造工程において、紙パルプの製造及び製品品質に影響を及ぼすことなく、当該工程水中におけるピッチ粒子やコロイド状ピッチの分散性を向上させ、これらの凝集を防止し、紙の汚点・欠点・断紙、作業性の低下などのピッチ障害を防止するピッチコントロール剤及びピッチコントロール方法を提供することを目的としている。 The present invention provides a paper pulp manufacturing process, without affecting the production and product quality of paper pulp, to improve the dispersibility of the pitch particles and colloidal pitch in the process water, to prevent these aggregates, paper blemish, defect-sheet break, and its object is to provide a pitch control agent and pitch control method for preventing pitch disorders such as reduction of workability.

本発明者らは、紙パルプ製造工程におけるピッチコントロールに関して鋭意検討を行った結果、特定の水溶性のポリアミドポリアミン縮合物のエピハロヒドリン変性物が優れたピッチ分散作用を示すとの知見を得て、本発明を完成するに至った。 The present inventors have made intensive studies with respect to pitch control in pulp and paper manufacturing process, with the knowledge that indicates the pitch dispersion effects epihalohydrin modified product has excellent specific water-soluble polyamide polyamine condensates, the which resulted in the completion of the invention.

即ち、請求項1に係る発明は、ジカルボン酸化合物(炭素数2〜10)とポリアルキレンポリアミン(炭素数2〜10)から得られるポリアミドポリアミン縮合物にエピハロヒドリンを当該ポリアミドポリアミン縮合物中のアミノ基に対してモル比で1:0.005〜1:0.3となる範囲で反応させて得られる水溶性ポリアミドポリアミン−エピハロヒドリン縮合物を有効成分として含むことを特徴とする紙パルプ製造工程用のピッチコントロール剤である。 That is, the invention provides dicarboxylic acid compound amino group (number of 2 to 10 carbon atoms) with the polyamide polyamine condensates in epihalohydrin polyamide polyamine condensates obtained from polyalkylene polyamines (C2-10) according to claim 1 in a molar ratio to 1: 0.005: 0.3 and comprising a water-soluble polyamide polyamine obtained by reacting in the range - for paper pulp manufacturing process, characterized in that it comprises epihalohydrin condensate as an active ingredient it is the pitch control agent.

請求項2に係る発明は、請求項1記載の紙パルプ製造工程用のピッチコントロール剤であり、ポリアミドポリアミン縮合物がジカルボン酸化合物とポリアルキレンポリアミンをモル比で1:0.8〜1.4の範囲で反応させて得られることを特徴とする。 The invention according to claim 2, a pitch control agent for paper pulp manufacturing process according to claim 1, the polyamide polyamine condensates dicarboxylic acid compound and a polyalkylene polyamine in a molar ratio of 1: 0.8 to 1.4 It is reacted in the range of characterized in that it is obtained by.

請求項3に係る発明は、請求項1又は請求項2記載の紙パルプ製造工程用のピッチコントロール剤であり、ジカルボン酸化合物がアジピン酸及び/又はセバシン酸であることを特徴とする。 The invention according to claim 3 is the pitch control agents for paper pulp manufacturing process according to claim 1 or claim 2 wherein, characterized in that the dicarboxylic acid compound is adipic acid and / or sebacic acid.

請求項4に係る発明は、請求項1乃至請求項3のいずれかに記載の紙パルプ製造工程用のピッチコントロール剤であり、ポリアルキレンポリアミンがジエチレントリアミン及び/又はトリエチレンテトラミンであることを特徴とする。 Invention is a pitch control agent for paper pulp manufacturing process according to any one of claims 1 to 3, and wherein the polyalkylene polyamine is diethylenetriamine and / or triethylenetetramine according to claim 4 to.

請求項5に係る発明は、請求項1乃至請求項4のいずれかに記載の紙パルプ製造工程用のピッチコントロール剤であり、エピハロヒドリンがエピクロロヒドリンであることを特徴とする。 The invention according to claim 5, the pitch control agents for paper pulp manufacturing process according to any one of claims 1 to 4, wherein the epihalohydrin is epichlorohydrin.

請求項6に係る発明は、パルプ又は紙を製造する工程において、請求項1乃至5のいずれかに記載のピッチコントロール剤をパルプに対して水溶性ポリアミドポリアミン−エピハロヒドリン縮合物として0.001重量%〜1重量%添加することを特徴とする紙パルプ製造工程用のピッチコントロール方法である。 According to claim 6 invention is a process for producing a pulp or paper, water-soluble polyamide polyamine pitch control agent according to any one of claims 1 to 5 for the pulp - 0.001% by weight epihalohydrin condensate a pitch control method for pulp and paper manufacturing process, characterized by adding 1% by weight.

請求項7に係る発明は、パルプ又は紙を製造する工程において、ピッチが付着する製造装置に請求項1乃至5のいずれかに記載のピッチコントロール剤を噴霧することを特徴とする紙パルプ製造工程用のピッチコントロール方法である。 Invention, in the step of producing a pulp or paper, paper pulp manufacturing process, which comprises spraying a pitch control agent according to any one of claims 1 to 5 in the preparation device pitch adhered according to claim 7 it is the pitch control method of use.

本発明により、紙パルプ製造工程において、紙パルプの製造及び製品品質に影響を及ぼすことなく、当該工程水中におけるピッチ粒子やコロイド状ピッチの分散性を向上させ、これらの凝集を防止し、パルプや紙、ファンポンプ、配管、チェスト、ワイヤー、フェルト、ロール等の製造装置類への付着および付着物が剥離してパルプや紙への再付着等による紙の汚点・欠点、断紙の発生などのピッチ障害が改善され、製品品質、生産性・作業性の向上及び製造コスト低減にも大きく寄与する。 The present invention, in the paper pulp manufacturing process, without affecting the production and product quality of paper pulp, to improve the dispersibility of the pitch particles and colloidal pitch in the process water, to prevent these aggregates, Ya pulp paper, fan pump, piping, chest, wires, felts, paper blemishes, drawbacks due to re-adhesion of adhesion and fouling of the production apparatus such roll or the like is peeled off to pulp and paper, such as paper break occurrence It improves pitch disorders, product quality, greatly contribute to the improvement and the manufacturing cost of the productivity and workability.

本発明は、ジカルボン酸化合物とポリアルキレンポリアミンを特定に比率で反応させて得られたポリアミドポリアミン縮合物に対して、エピハロヒドリンを当該ポリアミドポリアミン縮合物中のアミノ基に特定の範囲の比率で添加して反応させて得られる水溶性ポリアミドポリアミン−エピハロヒドリン縮合物を有効成分として含むことを特徴とする紙パルプ製造工程用のピッチコントロール剤及びこれを用いたピッチコントロール方法である。 The present invention, the dicarboxylic acid compound and a polyalkylene polyamine polyamide polyamine condensates obtained by reacting at a ratio in a specific, epihalohydrin is added in a ratio of specific range to the amino group of the polyamide polyamine condensates in water-soluble polyamide polyamine obtained by reacting Te - a pitch control agent and pitch control method using the same for paper pulp manufacturing process, characterized in that it comprises epihalohydrin condensate as an active ingredient.

本発明における紙パルプ製造工程は、蒸解後の紙及びパルプを製造する諸工程で精選工程、漂白工程、調成工程、抄紙工程、プレス工程、回収工程、離解工程、脱墨工程であり、更にはパルプを含む工程水と接する各工程に付帯する配管、ポンプ、貯留タンク等の設備を包含している。 Pulp and paper manufacturing process in the present invention, the step selective in various steps of manufacturing paper and pulp after cooking, bleaching step, tone formation step, the papermaking process, a pressing process, the recovery process, fragmenting step, a deinking process, further piping incidental to the step of contacting the process water containing pulp, pumps, and includes equipment such as storage tanks. また、ピッチとは、パルプ及び当該工程に添加される種々の薬品(例えばサイズ剤、紙力剤等)に由来し、工程水中に微細な粒子状やコロイド状で分散している疎水性の粘着物及び当該粘着物が当該工程内の装置や配管に付着し、何らかの原因で剥離し工程水中に浮遊、懸濁あるいは分散している疎水性の粘着物である。 The pitch and a variety of chemicals (e.g. sizing agents, paper strength agents, etc.) added to the pulp and the process derived from, Dispersed hydrophobic adhesive to process water in a fine particulate or colloidal things and the slime is attached to the apparatus and pipes within the process, suspended in step water stripped for some reason, a hydrophobic stickies in suspension or dispersion.

本発明のジカルボン酸化合物(以下「ジカルボン酸化合物」とする)は、分子内に2個のカルボキシル基を有し、脂肪族系、芳香族系、脂環式系のいずれであってもよい、炭素数2〜10のジカルボン酸、当該ジカルボン酸無水物及び当該ジカルボン酸と炭素数1〜5のアルコールとのジカルボン酸モノエステル若しくはジカルボン酸ジエステルである。 Dicarboxylic acid compound of the present invention (hereinafter referred to as "dicarboxylic acid compound") has two carboxyl groups in the molecule, aliphatic, aromatic, it may be any of alicyclic, dicarboxylic acids having 2 to 10 carbon atoms, a dicarboxylic acid monoester or dicarboxylic acid diester with an alcohol of the dicarboxylic anhydride and the dicarboxylic acid and 1 to 5 carbon atoms. 具体的にジカルボン酸としては、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ヘプタン二酸、オクタン二酸、ノナン二酸、セバシン酸、マレイン酸、フマール酸、フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸、テトラハイドロフタル酸、ヘキサハイドロフタル酸、シクロヘキサン−1,3−ジカルボン酸、シクロヘキサン−1,4−ジカルボン酸、シクロペンタンジカルボン酸、3−メチルテトラハイドロフタル酸、4−メチルテトラハイドロフタル酸、3−メチルヘキサハイドロフタル酸、4−メチルヘキサハイドロフタル酸が挙げられる。 The specific dicarboxylic acid, oxalic acid, malonic acid, succinic acid, glutaric acid, adipic acid, heptanoic acid, octanoic acid, nonanoic diacid, sebacic acid, maleic acid, fumaric acid, phthalic acid, isophthalic acid, terephthalic acid, tetrahydrophthalic phthalic acid, hexahydrophthalic acid, cyclohexane-1,3-dicarboxylic acid, cyclohexane-1,4-dicarboxylic acid, cyclopentane dicarboxylic acid, 3-methyl-tetra-hydro phthalic acid, 4-methyl-tetrahydro phthalic acid, 3-methyl hexahydrophthalic acid, 4-methyl hexahydrophthalic acid. 中でも工業的に入手が容易であることからアジピン酸、セバシン酸が好ましい。 Among them industrially adipic acid because of easy availability, sebacic acid is preferred. これらのジカルボン酸化合物は単独又は2種以上を組み合わせて用いることができる。 These dicarboxylic acid compounds may be used alone or in combination of two or more.

本発明のポリアルキレンポリアミン(以下「ポリアルキレンポリアミン」とする)は、2個の1級アミノ基をアルキレン基で結合した炭素数2〜10のアルキレンジアミン及び2個の1級アミノ基の間に1個以上の2級アミノ基が存在しアルキレン基で結合した炭素数2〜10のポリアルキレンポリアミンである。 Polyalkylene polyamines of the present invention (hereinafter referred to as "polyalkylene polyamine"), while the two primary alkylenediamines and two primary amino groups of the amino group having 2 to 10 carbon atoms bound in the alkylene radical and there is more than one secondary amino group is a polyalkylene polyamine having 2 to 10 carbon atoms bound in the alkylene radical. 具体的には、アルキレンジアミンとしてはエチレンジアミン、1、2−プロパンジアミン、1、3−プロパンジアミン、1,2−ブチレンジアミン、1,3−ブチレンジアミン、1,4−ブチレンジアミン、2、3−ブチレンジアミン、ペンタメチレンジアミン、ヘキサメチレンジアミン、オクタメチレンジアミン、デカンジアミンなどがあり、ポリアルキレンポリアミンとしてはジエチレントリアミン、トリエチレンテトラミン、テトラエチレンペンタミン、ペンタエチレンヘキサミン、イミノビスプロピルアミンが挙げられる。 Specifically, ethylenediamine as alkylenediamine, 1,2-propanediamine, 1,3-propanediamine, 1,2-butylene, 1,3-butylene diamine, 1,4-butylene diamine, 2,3 butylene diamine, pentamethylene diamine, hexamethylene diamine, octamethylene diamine, include decane diamine, polyalkylene polyamines diethylenetriamine, triethylenetetramine, tetraethylenepentamine, pentaethylene hexamine, and iminobispropylamine like. これらの中では、入手が容易であることからジエチレントリアミン及びトリエチレンテトラミンが好ましい。 Among them, diethylenetriamine and triethylenetetramine since it is easily available are preferred. これらのポリアルキレンポリアミンは単独又は2種以上を組み合わせて用いることができる。 These polyalkylene polyamines may be used alone or in combination of two or more.

本発明のポリアミドポリアミン縮合物(以下「ポリアミドポリアミン縮合物」とする)は、ジカルボン酸化合物とポリアルキレンポリアミンの縮合反応物である。 Polyamide polyamine condensates of the present invention (hereinafter referred to as "polyamide polyamine condensates") is a dicarboxylic acid compound and a condensation reaction product of a polyalkylene polyamine. ポリアミドポリアミン縮合物におけるジカルボン酸化合物とポリアルキレンポリアミンの組成は、通常モル比で1:0.5〜1:2、好ましくは1:0.8〜1:1.4、より好ましくは1:0.9〜1:1.2である。 The composition of the dicarboxylic acid compound and a polyalkylene polyamine in the polyamide polyamine condensate, 1 in the usual molar ratio: 0.5 to 1: 2, preferably 1: 0.8 to 1: 1.4, more preferably 1: 0 .9~1: 1.2. ジカルボン酸化合物とポリアルキレンポリアミンのモル比が、1:0.5〜1:2の範囲以外では、本発明のピッチコントロール効果が十分に得られない。 Dicarboxylic acid compound and the molar ratio of the polyalkylene polyamine, 1: 0.5 to 1: Outside 2 range, pitch control effect is not sufficiently obtained in the present invention.

ジカルボン酸化合物とポリアルキレンポリアミンの縮合反応は、通常、窒素気流下でジカルボン酸化合物とポリアルキレンポリアミンを混合し、120℃〜180℃、好ましくは140℃〜170℃に加熱し、脱水縮合反応を行い、ポリアミドポリアミン縮合物を得る。 The condensation reaction of the dicarboxylic acid compound and a polyalkylene polyamine, usually under a nitrogen gas stream by mixing the dicarboxylic acid compound and a polyalkylene polyamine, 120 ° C. to 180 ° C., preferably heated to 140 ° C. to 170 ° C., the dehydration condensation reaction performed to obtain a polyamide polyamine condensate. 120℃以下では反応時間が長くなり好ましくない。 Undesirably long reaction time at 120 ° C. or less. また、180℃以上では反応副生物が多くなり、好ましくない。 Moreover, the reaction by-products increases in the 180 ° C. or higher, which is not preferable. この縮合反応は無触媒でも反応が進行するが、反応触媒として塩酸、臭化水素酸、ヨウ化水素酸等のハロゲン化水素酸;硫酸、ベンゼンスルホン酸、p−トルエンスルホン酸などのスルホン酸化合物;リン酸;ギ酸、酢酸等の有機酸などを使用しても良い。 This condensation reaction is a reaction in the absence of a catalyst proceeds, hydrochloric acid, hydrobromic acid, hydrohalic acids such as hydroiodic acid as a reaction catalyst; sulfuric, benzenesulfonic acid, sulfonic acid compounds such as p- toluenesulfonic acid ; phosphoric acid; formic acid, or the like may be used organic acids such as acetic acid. 酸触媒量は、特に限定されるものではなく、ジカルボン酸化合物とポリアルキレンポリアミンの種類、量、両者のモル比、要求される縮合反応の程度により適宜選択決定されるもので一律に決められるものではないが、通常、ポリアルキレンポリアミン100モルにつき0.05〜4モルである。 The acid catalyst amount is not particularly limited, a dicarboxylic acid compound with a polyalkylene type of polyamine, the amount, both the molar ratio of the degree of the required condensation reaction shall be uniformly determined by those appropriately selected and determined not, but it is 0.05 to 4 moles per usual, polyalkylene polyamine 100 mol. 酸触媒の使用により、反応温度は110℃〜125℃、好ましくは約145℃〜165℃、より好ましくは約150℃〜155℃となる。 The use of an acid catalyst, the reaction temperature is 110 ° C. to 125 ° C., preferably about 145 ° C. to 165 ° C., more preferably of about 0.99 ° C. to 155 ° C.. 反応時間は、ジカルボン酸化合物とポリアルキレンポリアミンの種類、量、両者のモル比、要求される縮合反応の反応温度や程度により適宜選択決定されるもので一律に決められるものではないが、通常は4〜10時間である。 The reaction time, a dicarboxylic acid compound with a polyalkylene type of polyamine, the amount, both the molar ratio of, but not be uniformly determined by those appropriately selected and determined depending on the reaction temperature and the degree of the required condensation reaction is usually 4 to 10 hours. ジカルボン酸化合物とポリアルキレンポリアミンの反応の程度を知る方法としては、例えば極限粘度(I.V、1M−NH 4・Cl,2%,25℃)を測定して判断する方法がある。 The way to know the extent of the reaction of the dicarboxylic acid compound and a polyalkylene polyamine, e.g. intrinsic viscosity (I.V, 1M-NH 4 · Cl, 2%, 25 ℃) is a method of determining by measuring the.

本発明の水溶性ポリアミドポリアミン−エピハロヒドリン縮合物(以下、「水溶性ポリアミドポリアミン−エピハロヒドリン縮合物」とする)は、前述のポリアミドポリアミン縮合物にエピハロヒドリンを付加し、エピハロヒドリンによる架橋反応を行うことで得られる。 Water-soluble polyamide polyamine of the present invention - epihalohydrin condensate (hereinafter - the "water-soluble polyamide polyamine epihalohydrin condensate") is obtained by adding the epihalohydrin to the polyamide polyamine condensates of the foregoing, performing a crosslinking reaction by epihalohydrin It is. エピハロヒドリンとしては、エピクロロヒドリン、エピブロモヒドリンなどがあり、入手の容易さからエピクロロヒドリンが好ましい。 The epihalohydrin, epichlorohydrin, include epibromohydrin, epichlorohydrin is preferred from easy availability.

水溶性ポリアミドポリアミン−エピハロヒドリン縮合物の合成に用いるエピハロヒドリンの量は、ポリアミドポリアミン縮合物中のアミノ基1モルに対いて、エピクロロヒドリンをモル比で0.005モル〜0.3モルの範囲、好ましくは0.01モル〜0.1モルで反応させる。 Water-soluble polyamide polyamine - epihalohydrin amount of epihalohydrin used in the synthesis of the condensate, the amino group 1 mol of polyamide polyamine condensates in Te Taii, 0.005 mole to 0.3 mole of epichlorohydrin in a molar ratio preferably reacted with 0.01 mole to 0.1 mole. エピハロヒドリンが0.005モル未満では本発明のピッチコントロール効果が得られない。 Epihalohydrin not pitch control effect is obtained of the present invention is less than 0.005 mol. 一方、エピハロヒドリンが0.3モルを超えると、得られたポリアミドポリアミン−エピハロヒドリン縮合物は増粘し易く、またゲル化したり、水溶性が失われる場合もあり、安定な水溶性ポリアミドポリアミン−エピハロヒドリン縮合物が得られない。 On the other hand, when the epihalohydrin is more than 0.3 mol, a polyamide polyamine obtained - epihalohydrin condensate thickened easily, also or gelling, sometimes water is lost, stable water-soluble polyamide polyamine - epihalohydrin condensation things can not be obtained. また、パルプ製造工程水に添加すると、湿潤紙力増強効果が生じ、パルプの凝集化や湿潤紙力の増加による紙質の変化等の操業条件へ影響を及ぼすようになり、好ましくない。 Moreover, when added to the pulp production process water, cause wet strength effect, become to affect the operation conditions such as a change in paper quality due to increased agglomeration and wet strength of the pulp, which is not preferable.

ポリアミドポリアミン縮合物とエピハロヒドリンとの反応は、通常、ポリアミドポリアミン水溶液を調製し、室温下(20℃以下)、撹拌しながらエピハロヒドリン水溶液を徐々に添加し、更に1時間〜3時間撹拌してポリアミドポリアミンとエピハロヒドリンの付加反応を行なう。 The reaction of the polyamide polyamine condensate with epihalohydrin, usually prepared polyamide polyamine aqueous solution, at room temperature (20 ° C. or less), gradually adding epihalohydrin solution with stirring, polyamide polyamine and stirred for another 1 hour to 3 hours and performing an addition reaction of epihalohydrin. 次に30℃〜80℃に加温して1時間〜3時間撹拌し、ポリアミドポリアミンに付加したエピハロヒドリンによる架橋反応を進行させる。 Then 30 ° C. to 80 ° C. warmed and stirred 3 hours 1 hour, allowed to proceed a crosslinking reaction by epihalohydrin added to the polyamide polyamine. あるいは、室温(20℃以下)下、撹拌しながらポリアミドポリアミン水溶液にエピハロヒドリン水溶液を徐々に添加し、添加後、混合液を30〜50℃(好ましくは約40℃)に1時間〜2時間維持し、次に混合液を徐々に昇温して55℃〜75℃にし、1時間〜3時間撹拌して付加したエピハロヒドリンの架橋反応を進行させる方法を用いても良い。 Alternatively, room temperature (20 ° C. or less) under stirring slowly added to epihalohydrin aqueous polyamide polyamine aqueous solution while, after the addition, the mixture 30 to 50 ° C. (preferably about 40 ° C.) and maintained at 1 to 2 hours , then the mixture was gradually heated to 55 ° C. to 75 ° C., and a method may be used to advance the crosslinking reaction of the epihalohydrin has been added and stirred for 1 hour to 3 hours. 架橋の程度は、予め目的とする架橋度の水溶性ポリアミドポリアミン−エピハロヒドリン縮合物の極限粘度範囲を測定しておき、その所定粘度の範囲に達したならば、ポリアミドポリアミン−エピハロヒドリン縮合物水溶液に酸を加えて当該pHを2.0〜4.5に調整し、目的とするポリアミドポリアミン−エピハロヒドリン縮合物水溶液を得る。 The degree of crosslinking, water-soluble polyamide polyamine crosslinking degree of the pre-object - Leave measured intrinsic viscosity range of epihalohydrin condensate, if reached the range of the predetermined viscosity, polyamidepolyamine - acid epihalohydrin condensate solution was added to adjust the pH to 2.0 to 4.5, the polyamide polyamine is an object - obtaining epihalohydrin condensate solution. pH調整に使用する酸としては、塩酸、硫酸、硝酸、リン酸などの無機酸、あるいは蟻酸、酢酸、プロピオン酸、乳酸、クエン酸、リンゴ酸、酒石酸、グルコン酸などの有機酸等がある。 The acid used for pH adjustment include hydrochloric acid, sulfuric acid, nitric acid, phosphoric acid or formic acid, acetic acid, propionic acid, lactic acid, citric acid, malic acid, tartaric acid, and organic acids such as gluconic acid.

本発明の紙パルプ製造工程用ピッチコントロール剤(以下「ピッチコントロール剤」とする)は、水溶性ポリアミドポリアミン−エピハロヒドリン縮合物を有効成分として含むピッチコントロール剤であり、その配合割合は特に限定されるものではないが、通常、取扱性を考慮して、水溶性ポリアミドポリアミン−エピハロヒドリン縮合物を10〜60重量%含む水溶液である。 Pulp and paper production process for pitch control agent of the present invention (hereinafter referred to as "pitch control agent") is a water-soluble polyamide polyamine - a pitch control agent comprising an epihalohydrin condensate as an active ingredient, the blending ratio is particularly limited without it, usually in consideration of handleability, water-soluble polyamide polyamine - an aqueous solution containing an epihalohydrin condensate 10 to 60 wt%. さらに本発明のピッチコントロール剤の効果を妨げない程度に他の工程添加剤、例えば分散性・浸透性を付与するための界面活性剤、消泡剤、スケールコントロール剤、スライムコントロール剤、さらに従来より使われてきたピッチコントロール剤成分の非イオン性界面活性剤、水溶性カチオン系ポリマー、カチオン界面活性剤等を配合・併用してもよい。 Still other process additives to an extent not impairing the effects of the pitch control agent of the present invention, such as surfactants for imparting dispersibility, permeability, defoamers, scale control agents, slime control agents, further conventionally nonionic surfactant pitch control agent component has used is, the water-soluble cationic polymers may be blended, combination and cationic surfactants.

本発明のピッチコントロール方法は、紙パルプ製造工程において本発明のピッチコントロール剤をピッチ障害の発生している箇所の前段階あるいは、前工程のパルプスラリーや白水に添加することでピッチの付着を抑制し、さらには工程水中の微細粒子状ピッチやコロイド状ピッチの凝集を防止する方法である。 Pitch control method of the present invention, inhibit the adhesion of pitch by paper pulp prior stage of development to which part of the manufacturing pitch disorders pitch control agent of the present invention in a process or, to be added to the previous step of the pulp slurry or white water and further is a method of preventing the agglomeration of the fine particulate pitch and colloidal pitch steps water. その添加量はパルプの種類及び紙の種類、工程の条件、ピッチの発生状況及び要求されるピッチ抑制程度に応じて適宜決定されればよいが、通常、水溶性ポリアミドポリアミン−エピハロヒドリン縮合物をパルプに対して重量比で0.001重量%〜1重量%、好ましくは0.01〜0.5重量%である。 The amount added type and type of paper pulp, the process conditions may be suitably determined in accordance with the order of pitch control that are generated status and requirements of the pitch, usually, water-soluble polyamide polyamine - epihalohydrin condensates pulp 0.001% to 1% by weight relative to, preferably from 0.01 to 0.5 wt%. ピッチコントロール剤の添加方法としては、薬注ポンプを用いてピッチ障害の発生している箇所の前段階あるいは前工程のパルプスラリーや白水に連続添加する方法、タイマーを用いて間歇添加する方法があり、いずれを用いてもよい。 As the method of adding the pitch control agent, there is a method of intermittently added using a generator to a method of continuous addition in a pre-stage or pre-process pulp slurry or white water locations are, timer pitch disorders using chemical feed pump , it may be used either.

また、本発明のピッチコントロール方法として、紙パルプ製造工程においてピッチが付着する製造装置類に本発明のピッチコントロール剤を噴霧する方法を用いてもよい。 Further, as the pitch control method of the present invention, a method may be used to spray the pitch control agent of the present invention to the manufacturing apparatus such that the pitch is attached in the paper pulp manufacturing process. 具体的には、本発明のピッチコントロール剤を適度に希釈(例えば1〜10重量%程度に希釈)して、ピッチの付着し易いワイヤー、ロール、プレス工程のフェルトやロール等の当該洗浄用シャワー水ラインに圧入してシャワー水とともに吹き付ける、あるいはスプレー装置を設置し、直接噴霧する方法がある。 Specifically, moderately diluted pitch control agent of the present invention (e.g. diluted to about 1 to 10% by weight), easily wire, roll, the cleaning shower felt or roll or the like of the pressing step to adhere the pitch by press-fitting the water line spraying with shower water, or a spray device is installed, there is a method of directly spraying. この場合のピッチコントロール剤の添加量は、通常、水溶性ポリアミドポリアミン−エピハロヒドリン縮合物をシャワー水に対して重量比で0.001重量%〜0.5重量%、好ましくは0.01〜0.1重量%である。 The amount of pitch control agent in this case, usually, water-soluble polyamide polyamine - 0.001 wt% to 0.5 wt% by weight of the epihalohydrin condensate against shower water, preferably 0.01 to 0. 1, which is the percent by weight. この方法によりピッチの付着防止と付着したピッチの粘着性低下が得られ、ピッチの蓄積が抑制される。 The tackiness decrease the pitch of contact with to prevent adhesion of the pitch by the method is obtained, the accumulation of pitch is suppressed. また、この方法により従来、定修時あるいは汚れのひどいときには装置を止めて、付着したピッチを洗浄剤によって洗浄・除去していた手間が改善される。 Conventionally this way, stop device when terrible TeiOsamuji or dirt, labor was washed away pitch deposited by detergent is improved.

一般に、ピッチは弱いアニオン性電荷を持って工程水中で微細粒子あるいはコロイド状となって分散し、これが集塊化することによりその付着性あるいは粘着性によりピッチ障害を引き起こすと考えられている。 In general, the pitch is dispersed a process water in a fine particulate or colloidal has weak anionic charge, which is believed to cause the pitch failure by the adhesion or tackiness by agglomeration. 本発明のピッチコントロール剤は、カチオン性電荷を有する水溶性ポリアミドポリアミン−エピハロヒドリン縮合物を有効成分として含むことにより、弱いアニオン性電荷を持つ微細分散ピッチ粒子あるいはコロイド状ピッチを電荷的に取り囲み分散安定化させ、凝集化を防ぐ。 Pitch control agent of the present invention, the water-soluble polyamide polyamine having a cationic charge - epihalohydrin by including condensate as an active ingredient, finely dispersed pitch particles or colloidal pitch surrounds charge dispersion stability with a weak anionic charge It is of, prevent agglomeration. 更に部分的に架橋した構造を持つことにより弱いアニオン性電荷を持つ微細分散ピッチ粒子あるいはコロイド状ピッチの取り囲みと隣接したピッチ分散粒子の結合による凝集化を防止する。 Further prevent agglomeration by binding partially crosslinked pitch dispersed particles adjacent the surrounding of finely dispersed pitch particles or colloidal pitch with a weak anionic charges by having a structure. この効果を発揮するためには、水溶性を維持しながらカチオン性と適度な架橋構造を有することが重要であり、さらに連続添加あるいは間歇添加のいずれも場合でも紙力に影響を及ぼすことが無く、ピッチコントロール効果を発揮することが重要である。 To achieve this effect, it is important to have a cationic and moderate crosslinking structure while maintaining the water-soluble, there is no further influence on the paper strength even if none of the continuous addition or intermittent addition , it is important to demonstrate the pitch control effect. そのためには、従来の湿潤紙力剤のように紙力に影響を及ぼすレベルのエピハロヒドリンの架橋は好ましくない。 For this purpose, the crosslinked epihalohydrin affecting levels paper strength as in conventional wet strength agents is not preferred. 一方、架橋のないポリアミドポリアミン縮合物のピッチコントール効果は、既に知られているが、十分満足できるレベルではない。 On the other hand, the pitch con torr effect without a crosslinked polyamide polyamine condensates is already known, not sufficiently satisfactory level. 本発明は、湿潤紙力剤として適用できない低レベルの架橋度を持つ水溶性ポリアミドポリアミン−エピハロヒドリン縮合物が予想し得ない優れたピッチコントロール効果を有することを利用したピッチコントロール剤及びピッチコントロール方法であり、このようなピッチコントロール剤及びピッチコントロール方法を今までに示唆するものは何らなかった。 In pitch control agent using the epihalohydrin condensates have a good pitch control effect which can not be predicted and pitch control methods - the present invention, water-soluble polyamide polyamine with low levels of cross-linking degree can not be applied as a wet strength agent Yes, intended to suggest such a pitch control agent and pitch control methods until now was not any.

本発明を実施例により詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。 It will further illustrate the present invention examples, but the invention is not limited to these examples.

(二塩基酸カルボン酸化合物) (Dibasic acid carboxylic acid compound)
・アジピン酸(A−1):試薬、関東化学(株) Adipic acid (A-1): reagent, Kanto Chemical Co., Ltd.
・セバシン酸(A−2):試薬、関東化学(株) - sebacic acid (A-2): reagent, Kanto Chemical Co., Ltd.

(ポリアルキルポリアミン) (Polyalkyl polyamine)
・ジエチレントリアミン(B−1):試薬、関東化学(株) · Diethylenetriamine (B-1): reagent, Kanto Chemical Co., Ltd.
・トリエチレンテトラミン(B−2):試薬、関東化学(株) Triethylene tetramine (B-2): reagent, Kanto Chemical Co.,

(エピハロヒドリン) (Epihalohydrin)
・エピクロロヒドリン(C−1):試薬、関東化学(株) - epichlorohydrin (C-1): reagent, Kanto Chemical Co.,
・エピブロモヒドリン(C−2):試薬、関東化学(株) · Epibromohydrin (C-2): reagent, Kanto Chemical Co.,

(その他) (Other)
・20%硫酸(D−1):試薬、関東化学(株) , 20% sulfuric acid (D-1): reagent, Kanto Chemical Co.,
・10%塩酸(D−2):試薬、関東化学(株) · 10% hydrochloric acid (D-2): reagent, Kanto Chemical Co.,
・10%リン酸(D−3):試薬、関東化学(株) - 10% phosphoric acid (D-3): Reagent, Kanto Chemical Co.,
・10%スルファミン酸(D−4):試薬、関東化学(株) · 10% sulfamic acid (D-4): Reagent, Kanto Chemical Co.,
・10%乳酸(D−5):試薬、関東化学(株) · 10% lactic acid (D-5): Reagent, Kanto Chemical Co.,
・ミストロンベーパー(E−1):「ミストロンベーパー」〔商品名、(株)日本ミストロン製〕 Miss Tron vapor (E-1): "Miss Tron Vapor" [trade name, Co., Ltd., Japan Mistron]
・アニオン性ポリマー(E−2):無水マレイン酸−ジイソブチレン共重合体(分子量約1万)「ポリスターOM」(商品名、日本油脂(株)製) Anionic polymer (E-2): maleic anhydride - diisobutylene copolymer (about 10,000 molecular weight) "Polystar OM" (trade name, manufactured by NOF Corporation)
・カチオン性ポリマー(E−3):ポリジメチルジアリルアンモニウムクロライド(分子量約2,000)「KZ−63K」(商品名、センカ(株)製) Cationic polymer (E-3): poly dimethyl diallyl ammonium chloride (molecular weight: about 2,000) "KZ-63K" (trade name, manufactured by Senka Corporation)
・カチオン性界面活性剤(E−4):トリメチルドデシルアンモニウムクロリド「ニッサン カチオンBB」(商品名、日本油脂(株)製) Cationic surfactants (E-4): trimethyldodecylammonium chloride "Nissan cation BB" (trade name, manufactured by NOF Corporation)
・ノニオン性界面活性剤(E−5):モノステアリルアミン・エチレンオキシド(20モル)付加物〔C 1837 N((CH 2 CH 2 O) 10 H) 2 〕「ニッサン ナイミーンS−220」(商品名、日本油脂(株)製) Nonionic surfactant (E-5): monostearyl amine oxide (20 moles) adduct [C 18 H 37 N ((CH 2 CH 2 O) 10 H) 2 ] "Nissan Nymeen S-220" ( product name, Nippon Oil & Fats Co., Ltd.)

(ポリアミドポリアミン−エピクロロヒドリン縮合物の調製及びピッチコントロール剤の調製) (Polyamide polyamine - Preparation of Preparation and pitch control agent epichlorohydrin condensate)
温度計、リービッヒ冷却器および撹拌機を備えた500mL四つ口フラスコにアジピン酸146g(1.0モル)、ジエチレントリアミン103g(1.0モル)、水10gおよび98%硫酸2g(0.02モル)を入れ、徐々に昇温して水を除去しながら155℃〜160℃で8時間反応させた。 Thermometer, a Liebig condenser and adipic acid 146 g (1.0 mol) in 500mL four-necked flask equipped with a stirrer, diethylenetriamine 103 g (1.0 mol), water 10g and 98% sulfuric acid 2 g (0.02 mol) was placed was slowly warmed to 8 hours at 155 ° C. to 160 ° C. with removal of water reaction. 反応後、自然放冷して水210gを徐々に加えて、50.1重量%ポリアミドポリアミン縮合物水溶液(680mPa・s)を得た。 After the reaction, slowly adding water 210g was naturally cooled to obtain 50.1 wt% polyamide polyamine condensate solution (680mPa · s). 次に温度計、リービッヒ冷却器および撹拌機を備えた1000mL四つ口フラスコに50.1重量%ポリアミドポリアミン縮合物水溶液130g(2級アミノ基として0.3モル)、水60gを入れて15℃〜20℃に維持しながら、エピクロロヒドリン0.46g(0.005モル)を滴下し、撹拌しながら35℃〜40℃に昇温し4時間維持した。 Then thermometer (0.3 mol as secondary amino group) 50.1% by weight polyamide polyamine condensate solution 130g in 1000mL four-neck flask equipped with a Liebig condenser and a stirrer, put 15 ℃ water 60g while maintaining to 20 ° C., was added dropwise epichlorohydrin 0.46 g (0.005 mol) and maintained heated for 4 hours with stirring 35 ° C. to 40 ° C.. その後、水70gを加え、25重量%ポリアミドポリアミン縮合物水溶液に希釈し、徐々に昇温して55℃〜60℃として2時間維持し、架橋反応を終結させた。 Thereafter, water 70g was added, diluted to 25% by weight polyamide polyamine condensate solution, and maintained for 2 hours as 55 ° C. to 60 ° C. and slowly rised temperature, was terminated crosslinking reaction. 撹拌下、水170gを少量ずつ加えて室温まで冷却し、20%硫酸にてpHを3.4に調整し、15重量%のポリアミドポリアミン−エピクロロヒドリン縮合物No. Under stirring, water 170g was added portionwise to cooled to room temperature, pH was adjusted to 3.4 at 20% sulfuric acid, 15 wt% of polyamide polyamine - epichlorohydrin condensates No. 1(粘度30mPa・s)を含む均一な水溶液を得て、ピッチコントロール剤No. 1 to obtain a homogeneous aqueous solution containing (viscosity 30 mPa · s), pitch control agent No. 1とした。 1, and it was. 同様にして、アジピン酸とジエチレントリアミンの比率、エピクロロヒドリンの比率を変化させ、表1記載の種々のポリアミドポリアミン−エピクロロヒドリン縮合物No. Similarly, the ratio of adipic acid and diethylenetriamine, varying the ratio of epichlorohydrin, various polyamide polyamine in Table 1 - epichlorohydrin condensates No. 2〜18を調製し、各々ピッチコントロール剤No. 2 to 18 were prepared, each pitch control agent No. 2〜18とした。 It was 2-18.

(ピッチ付着抑制試験1) (Pitch deposition inhibition test 1)
新聞紙抄紙機のワイヤー、フォイル、フェルト、ロールにピッチが付着して断紙が頻発している製紙工場の抄紙機のフォイルから付着ピッチを採取して、クロロホルム:エタノール=2:1混合溶媒に溶かし、20%濃度のピッチ試料とした。 Newsprint paper machine wire, foil, felt, collect deposited pitch from paper machine foils paper mill paper break in the pitch adheres to the roll is frequently, chloroform: ethanol = 2: Dissolve 1 mixed solvent , and a pitch sample concentration of 20%. また、抄紙機のワイヤー下白水ピットから抄紙白水を採取し、試験液とした。 In addition, the paper white water collected from a paper machine of wire Shimoshirouzu pit, was the test solution. 200mLのビーカーに試験液100mLを取り、ピッチコントロール剤の有効成分として100mg相当量を添加した後、TKオートホモミキサーM型〔商品名、特殊機化工業(株)製〕の撹拌部(ミキサー撹拌翼部)を試験液に完全に浸漬させた状態として9,000rpmに撹拌しながらピッチ試料500mgを注入し、さらに1分間撹拌した。 Take beaker test solution 100mL of 200 mL, was added 100mg considerable amount as an active ingredient of the pitch control agent, TK Auto Homo Mixer M-type [trade name, Tokushu Kika Kogyo Co., Ltd.] stirring portion (mixer stirring with stirring 9,000rpm wings) as a state of being completely immersed in the test solution was injected pitch sample 500mg, and stirred for an additional 1 minute. ビーカーおよびミキサーの付着物をクロロホルムで溶解、抽出して付着量を求め、次式よりピッチ付着防止率(%)を求めた。 Dissolving deposits of the beaker and mixers with chloroform, and the extract was seeking amount of adhesion was determined pitch deposition preventive rate (%) from the following equation.
ピッチ付着抑制率(%)=〔(a−b)/a〕×100 Pitch deposition inhibition rate (%) = [(a-b) / a] × 100
a:ピッチコントロール剤無添加時の付着量(mg) a: amount deposited during pitch control agent not added (mg)
b:ピッチコントロール剤添加時の付着量(mg) b: amount deposited upon addition pitch control agent (mg)
ピッチ付着抑制率(%)が高いほど、ピッチコントロール剤の効果が高いことを示している。 As the pitch deposition inhibition rate (%) is higher, the higher the effect of pitch control agent. 結果を表2に示した。 The results are shown in Table 2.

本発明のポリアミドポリアミン−エピクロロヒドリン縮合物を有効成分とするピッチコントロール剤は、従来の無機系ピッチコントロール剤のミストロンベーパー、ポリマー系ピッチコントロール剤や界面活性剤系ピッチコントロール剤に比べて、優れたピッチの付着防止効果を有することが分かる。 Polyamide polyamines of the present invention - pitch control agent to epichlorohydrin condensate the active ingredient, compared to the conventional miss Tron Vapor inorganic pitch control agents, polymeric pitch control agent or a surfactant-based pitch control agent found to have effect of preventing the adhesion of excellent pitch.

(ピッチ付着抑制試験2) (Pitch deposition inhibition test 2)
古紙を原料として、ライナーおよび中芯原紙を抄造しているマシンでは、粘着性のピッチがワイヤー、ロール、特にプレス工程の1Pフェルトに付着して断紙や穴あきが頻発していた。 Waste paper as raw material, the machine that papermaking liner and corrugated medium sheet, the pitch of the sticky wire, roll, the web breaks and holes perforated in particular adhered to 1P felt pressing step was frequent. そのため、ミストロンベーパー(E−1)をミキシングチェストに0.1重量%(対パルプ)添加し、さらにワイヤーの洗浄シャワー洗浄ラインやプレス工程の1Pフェルトのシャワー洗浄ラインにピッチコントロール剤〔ポリジアリルジメチルアンモニウムクロリド(E−3)とドデシルトリメチル4級アンモニウム塩型カチオン性活性剤(E−4)の重量比で90:10混合物〕を100ppm(対シャワー水)添加してシャワー洗浄していた。 Therefore, 0.1% by weight of a mistake Tron vapor (E-1) into a mixing chest (pulp) added, further pitch control agent to the shower washing line 1P felt cleaning showers cleaning line and pressing process of the wire [Porijiariru 90:10 mixture] 100 ppm (vs. shower water) was added was showered with a weight ratio of dimethyl ammonium chloride (E-3) and dodecyltrimethylammonium quaternary ammonium salt type cationic surfactant (E-4). しかし、ワイヤー、フェルトを3日に1回洗浄する必要があるほか、断紙も多く発生して生産に支障を来していた。 However, wire, in addition there is a need to be washed once felt in three days, it had been hindered in many generated by production cross-section paper. そこで、本発明のピッチコントロール剤No. Accordingly, pitch control agent of the present invention No. 3(ポリアミドポリアミン−エピクロロヒドリン縮合物No.3の15重量%水溶液)、ピッチコントロール剤No. 3 (polyamidepolyamine - 15 wt% aqueous solution of epichlorohydrin condensate No.3), pitch control agent No. 8(ポリアミドポリアミン−エピクロロヒドリン縮合物No.8の15重量%水溶液)、ピッチコントロール剤No. 8 (Polyamide polyamine - 15 wt% aqueous solution of epichlorohydrin condensate No.8), pitch control agent No. 6(ポリアミドポリアミン−エピクロロヒドリン縮合物No.6の15重量%水溶液)と従来品との実機での効果を比較した。 6 - to compare the effects of the actual machine and (polyamide polyamine epichlorohydrin 15 wt% aqueous solution of phosphoric condensate No.6) and conventional products. 評価は、目視評価による「フェルトのピッチ付着量」、「洗浄回数(回/週)」、「断紙回数(回/週)」とその総合評価とした。 Evaluation "pitch deposition amount of the felt" by visual evaluation, "the number of washes (times / week)" and a "paper break times (times / week)" and its overall rating. この内、「フェルトのピッチ付着量」は、現在の処方であるミストロンベーパー(E−1)とピッチコントロール剤〔ポリジアリルジメチルアンモニウムクロリド(E−3)とドデシルトリメチル4級アンモニウム塩型カチオン性活性剤(E−4)の重量比で90:10混合物〕を基準に目視評価で×:現行品使用時よりも付着量が多い。 Among them, "pitch deposition amount of the felt" Miss Tron vapor (E-1) and the pitch control agent [polydiallyldimethylammonium chloride (E-3) and dodecyltrimethylammonium quaternary ammonium salt type cationic is the current formulation active agent (E-4) × 90:10 mixture] visually evaluated based in a weight ratio of: is large adhesion amount than when the current product use.
△:現行品使用時と付着量は同等。 △: the amount deposited at the time of the current product use equivalent.
○:現行品使用時よりも付着量が少ない。 ○: a small amount of adhesion than that at the time of the current product use.
とし、さらに「フェルトのピッチ付着量」、「洗浄回数(回/週)」、「断紙回数(回/週)」の結果から以下のように「総合評価」を行った。 And then, further "pitch deposition amount of the felt", was "washed number (times / week)", as follows from the results of "paper break times (times / week)" "Overall evaluation".
×:ピッチ障害があり、不良。 ×: There is a pitch failure, failure.
○:ピッチ障害が無く、良好。 ○: there is no pitch fault, good.
結果を表3に示した。 The results are shown in Table 3.

本発明のピッチコントロール剤をシャワー洗浄ラインに添加することで、ミストロンベーパー(E−1)、ポリジアリルジメチルアンモニウムクロリド(E−3)とドデシルトリメチル4級アンモニウム塩型カチオン性活性剤(E−4)の重量比で90:10混合物の併用よりも優れたピッチコントロール効果を示し、安定操業に大きく寄与することが分かる。 The addition of pitch control agent of the present invention to the shower washing line, Miss Tron vapor (E-1), polydiallyldimethylammonium chloride (E-3) and dodecyltrimethylammonium quaternary ammonium salt type cationic surfactant (E- shows the excellent pitch control effect than the combination of 90:10 mixture in a weight ratio of 4), it can be seen that greatly contributes to stable operation.

Claims (7)

  1. ジカルボン酸化合物(炭素数2〜10)とポリアルキレンポリアミン(炭素数2〜10)から得られるポリアミドポリアミン縮合物にエピハロヒドリンを当該ポリアミドポリアミン縮合物中のアミノ基に対してモル比で1:0.005〜1:0.3となる範囲で反応させて得られる水溶性ポリアミドポリアミン−エピハロヒドリン縮合物を有効成分として含むことを特徴とする紙パルプ製造工程用のピッチコントロール剤。 Dicarboxylic acid compound at a molar ratio of 1 epihalohydrin polyamide polyamine condensates obtained from equation (2-10 carbon atoms) with a polyalkylene polyamine (C2-10) relative to the amino groups of the polyamide polyamine condensates in: 0. 005-1: 0.3 and consisting obtained by reacting in a range water-soluble polyamide polyamine - pitch control agents for paper pulp manufacturing process, characterized in that it comprises epihalohydrin condensate as an active ingredient.
  2. ポリアミドポリアミン縮合物がジカルボン酸化合物とポリアルキレンポリアミンをモル比で1:0.8〜1.4の範囲で反応させて得られる請求項1記載の紙パルプ製造工程用のピッチコントロール剤。 Polyamide polyamine condensation product in a molar ratio of the dicarboxylic acid compound and a polyalkylene polyamine of 1: pitch control agents for paper pulp manufacturing process according to claim 1, wherein obtained by reacting in the range of 0.8 to 1.4.
  3. ジカルボン酸化合物がアジピン酸及び/又はセバシン酸である請求項1又は請求項2記載の紙パルプ製造工程用のピッチコントロール剤。 Pitch control agents for paper pulp manufacturing process according to claim 1 or claim 2 wherein the dicarboxylic acid compound is adipic acid and / or sebacic acid.
  4. ポリアルキレンポリアミンがジエチレントリアミン及び/又はトリエチレンテトラミンである請求項1乃至請求項3のいずれかに記載の紙パルプ製造工程用のピッチコントロール剤。 Pitch control agents for paper pulp manufacturing process according to any of the polyalkylene claim polyamine is diethylenetriamine and / or triethylenetetramine 1 to claim 3.
  5. エピハロヒドリンがエピクロロヒドリンである請求項1乃至請求項4のいずれかに記載の紙パルプ製造工程用のピッチコントロール剤。 Pitch control agents for paper pulp manufacturing process according to any one of claims 1 to 4 epihalohydrin is epichlorohydrin.
  6. パルプ又は紙を製造する工程において、請求項1乃至5のいずれかに記載のピッチコントロール剤をパルプに対して水溶性ポリアミドポリアミン−エピハロヒドリン縮合物として0.001重量%〜1重量%添加することを特徴とする紙パルプ製造工程用のピッチコントロール方法。 In the step of producing a pulp or paper, a pitch control agent according to any one of claims 1 to 5 water-soluble polyamide polyamine relative to pulp - adding 0.001% to 1% by weight epihalohydrin condensate pitch control method for a paper pulp manufacturing process, wherein.
  7. パルプ又は紙を製造する工程において、ピッチが付着する製造装置に請求項1乃至5のいずれかに記載のピッチコントロール剤を噴霧することを特徴とする紙パルプ製造工程用のピッチコントロール方法。 In the step of producing a pulp or paper, pitch control method for a paper pulp manufacturing process, which comprises spraying a pitch control agent according to any one of claims 1 to 5 in the preparation device pitches are attached.
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