JP4721786B2 - ヘテロポリ酸塩、ヘテロポリ酸塩からなる酸触媒 - Google Patents
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H33[{P2W15Ti3O59(OH)3}4{μ3-Ti(OH)3}4Cl]・xH2O ・・・(1)
[式中xは1から300の整数である。]
H25[{P2W15Ti3O57.5(OH)3}4Cl]・xH2O ・・・(2)
[式中xは1から300の整数である。]
H33[{P2W15Ti3O59(OH)3}4{μ3-Ti(OH)3}4Cl]・xH2O ・・・(1)
[式中xは1から300の整数である。]
[式中aは16から18の整数、xは1から300の整数である。]
H25[{P2W15Ti3O57.5(OH)3}4Cl]・xH2O ・・・(2)
[式中xは1から300の整数である。]
[式中aは21から26の整数、xは1から300の整数である。]
(A)Y.Sakai、K.Yoza、C.N.Kato and K.Nomiya,「Dalton trans」,イギリス,2003年,p.3581
(B)Y.Sakai、K.Yoza、C.N.Kato and K.Nomiya
「Chem Eur J」, ドイツ, 2003, p.4077
まず、上記文献(A)にしたがって、一般式(3)で示されるヘテロポリ酸塩を製造した。
[式中aは16から18の整数、xは1から300の整数である。]
1090s、955vs、908m、820s、650vs、br、561w、526w cm-1
(22.2℃、D2O):δ−7.08、−13.8 ppm
原子吸光法により化合物1中のNaイオンの定量を行った。測定結果はNaイオンの濃度が0.02ppmとなっており化合物1中では残存のNaイオンはほとんどないことが明らかとなった。
化合物1の単結晶X線構造解析を行った。その結果化合物1はアニオン部分が前駆体である一般式(3)のヘテロポリ酸塩と同じ構造を有していることが明らかとなった。
比較例1のヘテロポリ酸塩として、H3[PW12O40]・12H2Oを準備した。
シュレンク管に反応基質のシクロヘキセン29.6mmolを計り取り、そこに実施例1、比較例1から選ばれるヘテロポリ酸塩を38.4μmol加えた。反応容器を60℃になるように調温して、シュレンク管内部をArガスで置換してから反応を追跡し、3時間後と24時間後のTONを評価した。反応生成物はガスクロマトグラフィーによって確認を行った。反応生成物はシクロヘキサノールのみであった。
まず、上記文献(B)にしたがって、一般式(4)で示されるヘテロポリ酸塩を製造した。
[式中aは21から26の整数、xは1から300の整数である。]
(25℃、D2O):δ−7.40、−13.7 ppm
Claims (3)
- 一般式(1)で示されるヘテロポリ酸塩。
H33[{P2W15Ti3O59(OH)3}4{μ3-Ti(OH)3}4Cl]・xH2O ・・・(1)
[式中xは1から300の整数である。] - 一般式(2)で示されるヘテロポリ酸塩。
H25[{P2W15Ti3O57.5(OH)3}4Cl]・xH2O ・・・(2)
[式中xは1から300の整数である。] - 請求項1または2記載のヘテロポリ酸塩からなる酸触媒。
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