JP4688016B2 - 高強度低温焼成セラミック組成物及びこれを用いた積層電子部品 - Google Patents
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Description
携帯電話等の移動体通信分野においては、特に、信号の伝送損失が小さいことが求められている。このため、W,Mo等の高融点金属の代わりに、電気抵抗率の小さい銀、金、銅等の電極材料が用いられるようになり、またセラミック積層回路基板には、前記電極材料と同時焼成が可能なガラスセラミックスや、低温焼成セラミック組成物が多く使用されるようになった。
このように携帯電話等に用いる積層回路基板には、例えば、実装基板のねじれや曲がり等の変形や、落下時の衝撃に対して、クラックや破損が生じないような高強度が求められる。
従って本発明の目的は、低融点金属との同時焼成が可能であり、クラックや破損が生じにくい回路基板を形成し得る高強度の低温焼成セラミック組成物を提供することである。
本発明のもう一つの目的は、かかる低温焼成セラミック組成物を製造する方法を提供することである。
本発明のさらにもう一つの目的は、かかる低温焼成セラミック組成物からなる誘電体層を有する積層電子部品を提供することである。
Al,Si及びSrの酸化物からなるSrAl2Si2O8の化学量論的組成物について、焼成過程で析出する結晶系をX線回折法により詳細に調べた。その結果、SrAl2Si2O8組成物の組織は、(a) 950℃〜1050℃の温度領域では僅かに単斜晶SrAl2Si2O8を有するが、大部分は六方晶SrAl2Si2O8と未反応のAl2O3結晶及びSrSiO3結晶であり、(b) 1050℃超乃至1100℃以下の温度領域では、六方晶SrAl2Si2O8が単斜晶(b軸)SrAl2Si2O8に変化し、(c) 1100℃超では六方晶SrAl2Si2O8はなく、単斜晶SrAl2Si2O8、Al2O3結晶及びSrSiO3結晶からなることが分かった。
本発明の第二の実施形態による高強度低温焼成セラミック組成物は、Al2O3−SiO2−SrOを主体とする基地に六方晶SrAl2Si2O8を含み、前記基地にAl2O3結晶粒が析出していることを特徴とする。
高強度低温焼成セラミック組成物の基地は、(a) アモルファス相で、その中に六方晶SrAl2Si2O8が析出しているか、(b) 実質的にSrAl2Si2O8結晶からなり、その少なくとも一部が六方晶SrAl2Si2O8であるのが好ましい。前記基地は単斜晶SrAl2Si2O8を含んでいても良い。
本発明の第三の実施形態による高強度低温焼成セラミック組成物は、組織中にSrAl2Si2O8結晶及びAl2O3結晶を有し、前記SrAl2Si2O8結晶は六方晶SrAl2Si2O8単独又は六方晶SrAl2Si2O8及び単斜晶SrAl2Si2O8からなり、Cu−Kα線によるX線回折測定において、六方晶SrAl2Si2O8の(101)面のピーク強度をI101、単斜晶SrAl2Si2O8の(002)面のピーク強度をI002としたとき、I101 / (I101 + I002) × 100で表わされるピーク強度比が5%以上であることを特徴とする。
前記ピーク強度比は10%以上であるのが好ましく、50%以上であるのがより好ましい。
本発明の高強度低温焼成セラミック組成物は、実質的にSrAl2Si2O8結晶からなる基地と、前記基地にAl2O3結晶粒とを有する組織を有し、前記SrAl2Si2O8結晶は六方晶SrAl2Si2O8単独又は六方晶SrAl2Si2O8及び単斜晶SrAl2Si2O8からなり、前記SrAl2Si2O8結晶における前記六方晶SrAl2Si2O8の割合は60%以上であり、かつ400MPa以上の抗折強度を有するのが好ましい。
前記Al2O3結晶粒の平均結晶粒径は1μm以下であるのが好ましい。
前記導体パターンはインダクタンス素子及び/又はキャパシタンス素子を構成しているのが好ましい。前記積層電子部品にインダクタンス素子、キャパシタンス素子、スイッチング素子及びフィルタ素子からなる群から選ばれた少なくとも1つを実装するのが好ましい。
Biは、Bi2O3換算で0.1〜10質量%とするのが好ましい。Biが10質量%より多いと、Q値が小さくなる。Biのより好ましい添加量は5質量%以下である。またBiの添加量が0.1質量%より少ないと、焼成温度の低下効果が不十分である。Biのより好ましい添加量は0.2質量%以上である。
Naは、Na2O換算で0.1〜5質量%とするのが好ましい。Naが0.1質量%未満の場合、焼成温度の低下効果が不十分である。またNaが5質量%を超えると、得られる低温焼成セラミック組成物の誘電損失が大きくなり過ぎ、実用性がなくなる。
Kは、K2O換算で0.1〜5質量%とするのが好ましい。Kが0.1質量%未満の場合、焼成温度の低下効果が不十分である。またKが5質量%を超えると、得られる低温焼成セラミック組成物の誘電損失が大きくなり過ぎ、実用性がなくなる。
焼成温度が上がると、Na及びKは、Al及びSiとともにNaAlSi3O8結晶、KAlSi3O8結晶等の長石を形成し、低温焼成セラミック組成物のfQを向上させる。
Coは、CoO換算で0.1〜5質量%とするのが好ましい。Coが0.1質量%未満の場合、焼成温度の低下効果が不十分であり、900℃以下の焼成で緻密な低温焼成セラミック組成物を得ることが困難である。またCoが5質量%を超えると、低温焼成セラミック組成物の結晶化温度が1000℃超となり、1000℃以下で誘電損失が大きくなり過ぎ、実用性が無くなる。
Cuは、CuO換算で0.01〜5質量%とするのが好ましい。Cuが0.01質量%未満の場合、その添加効果は小さく、900℃以下での焼成でQ値の高い低温焼成セラミック組成物を得ることが困難である。またCuが5質量%を超えると、低温焼成性が損なわれる。
Mnは、MnO2換算で0.01〜5質量%とするのが好ましい。Mnが0.01質量%未満の場合、その添加効果は小さく、900℃以下での焼成でQ値の高い低温焼成セラミック組成物を得ることが困難である。またMnが5質量%を超えると、低温焼成性が損なわれる。
Agは、0.01〜5質量%とするのが好ましい。Agが5質量%を超えると、誘電損失が大きくなり過ぎ、実用性がない。Agのより好ましい添加量は2質量%以下である。
ZrはZrO2換算で0.01〜2質量%とするのが好ましい。Zrが0.01質量%未満では、低温焼成セラミック組成物の機械的強度の向上効果が不十分であり、また2質量%を超えると、fQが低下する。ZrO2添加による機械的強度の向上効果をより期待するためには、0.3質量%〜1.5質量%とするのがより好ましい。
このような方法により得られる本発明の低温焼成セラミック組成物は、さらに6〜9程度の比誘電率ε、及び実用的な3000GHz(3THz)以上のfQ(fは共振周波数)を有するのが好ましい。
本発明を以下の実施例1〜4によりさらに詳細に説明するが、本発明はそれらに限定されるものではない。なお、実施例1〜4には本発明の参考となる参考例を含む。
Al2O3粉末,SiO2粉末,SrCO3粉末,TiO2粉末,Bi2O3粉末,CuO粉末,MnO2粉末,Na2CO3粉末及びK2CO3粉末を純水と一緒にボールミルで混合し、スラリーを得た。このスラリーにPVAを原料粉の乾燥重量に対して1質量%の割合で添加した後、スプレードライヤーで乾燥し、平均粒径が約0.1mmの顆粒状の乾燥粉を得た。
SrAl2Si2O8の化学量論的組成(Al2O3 31.30質量%、SiO2 36.89質量%、SrO 31.81質量%)となるように、純度99.9%、平均粒径0.5μmのAl2O3粉末、純度99.9%以上、平均粒径0.5μm以下のSiO2粉末、及び純度99.9%、平均粒径0.5μmのSrCO3粉末をポリエチレン製のボールミルポットに投入し、酸化ジルコニウム製のボールと純水を投入して、20時間湿式混合を行った。得られたスラリーを加熱乾燥した後、ライカイ機で解砕した。得られた混合粉末をアルミナ製のるつぼに入れて、850℃で2時間仮焼して、Al2O3結晶を含有するケイ酸塩系ガラス粉末とした。
造粒粉を200 MPaの圧力で加圧成形し、円柱状成形体を得た。この成形体を大気中で室温から950〜1200℃の温度まで200℃/hrの速度で加熱し、前記温度に2時間保持して焼成した後、室温まで200℃/hrの速度で冷却した。得られた焼成体の比誘電率εを円柱共振器により8〜15 GHzの共振周波数で求めた。試料の結晶状態は、Cu−Kα線によるX線回折により確認した。
上記と同様に作製した38 mm×12 mm×1 mmの試験片に対して、支点間距離を30 mmとし、荷重速度を0.5 mm/minとして、3点曲げ試験(JIS C2141)を行い、試験片が破壊したときの最大荷重から曲げ強さ(抗折強度)を求めた。結果を表1に示す。またアルミナのデータも表1に併せて示す。
SrAl2Si2O8結晶はほぼ全体的に六方晶であった。ほぼ六方晶SrAl2Si2O8からなる低温焼成セラミック組成物は、300 MPa以上の抗折強度を示し、また6.8〜8.0の比誘電率ε及び14〜15 THzのfQと優れた誘電特性を示した。
焼成温度が900℃以下の場合、得られた低温焼成セラミック組成物の組織にはSrAl2Si2O8結晶が析出せずAl2O3結晶とガラス相が主であり、抗折強度及び誘電特性がともに劣っていた。
1100℃以上の焼成温度で得られた低温焼成セラミック組成物のX線回折パターンから、組織中のSrAl2Si2O8がほぼ全て単斜晶SrAl2Si2O8であることを確認した。これから、焼成温度が1100℃以上になると、六方晶SrAl2Si2O8が単斜晶SrAl2Si2O8に変化することが分かる。この低温焼成セラミック組成物は高い誘電特性(fQ)を示したが、抗折強度はたかだか170 MPa程度であり、積層電子部品に用いるには不十分であった。
このように、SrAl2Si2O8結晶の六方晶から単斜晶への変化を制御すれば、優れた誘電特性を有しながら、従来の低温焼成セラミック組成物より高い機械的強度を有する低温焼成セラミック組成物が得られることが分かる。
顆粒粉を連続炉中で最高温度800℃で2時間仮焼し、Al2O3結晶及びTiO2結晶を含有するケイ酸塩系ガラスからなる仮焼粉を得た。仮焼粉の組成は、酸化物換算で、49質量%のAl2O3、34質量%のSiO2、8.2質量%のSrO、3質量%のTiO2、2.5質量%のBi2O3、2質量%のNa2O、0.5質量%のK2O、0.3質量%のCuO、及び0.5質量%のMnO2であった。
この仮焼粉から、実施例1と同様にして円柱状成形体を得た。この成形体を大気中で室温から825〜900℃の温度まで200℃/hrの速度で加熱し、前記温度に2時間保持して焼成した後、室温まで200℃/hrの速度で冷却した。
試料6〜14では、実施例1で確認されたSrSiO3結晶は組織中に認められなかったが、試料11, 13及び14ではサニディン及びアルバイトと考えられるNa及び/又はKを含有するケイ酸塩結晶(長石)が確認された。試料11, 13及び14は優れたfQを示すが、これには長石が寄与していると考えられる。
このように組織中の六方晶SrAl2Si2O8の割合は、低温焼成セラミック組成物の組成及び焼成条件(焼成温度及び時間)に応じて変化するので、組成及び焼成条件を調整することにより組織中の六方晶SrAl2Si2O8の割合を容易に制御することができる。
複数のTEM写真から、組織中に析出したAl2O3結晶の平均結晶粒径が1μm以下であり、焼成温度が変わってもAl2O3結晶粒の成長が進む傾向は見られなかった。
以上から、(a) Al2O3結晶や他の酸化物結晶が析出した基地中のSrAl2Si2O8結晶の存在が抗折強度に著しい影響を及ぼすこと、及び(b) SrAl2Si2O8結晶の中でも六方晶SrAl2Si2O8が抗折強度の向上に大きく寄与することが分かった。
このように、Al, Si及びSrの酸化物を主成分とし、低温焼結性を向上させる副成分を含有する低温焼成セラミック組成物では、900℃以下に六方晶SrAl2Si2O8が析出する温度領域があるので、組成に応じて焼成温度を最適化することにより高強度の低温焼成セラミック組成物を得ることができる。
得られた造粒粉を200 MPaの圧力で加圧成形し、円柱状成形体とした。この成形体を大気中で室温から825〜950℃の温度まで200℃/hrの速度で加熱し、前記温度に2時間保持して焼成した後、室温まで200℃/hrの速度で冷却した。
得られた焼成体に対して、実施例1と同様に誘電特性及び抗折強度を測定するとともに、X線回折測定を行った。結果を表3に示す。またアルミナのデータも表3に併せて示す。
参考例の高強度低温焼成セラミック組成物を用いた積層電子部品の一例として、携帯電話の高周波回路部に用いるダイオードスイッチ(アンテナ側回路、受信側回路及び送信側回路の接続を切り替える)を以下の通り作製した。
まず、実施例2と同様にして、質量基準で49%のAl2O3, 34%のSiO2, 8.2%のSrO, 3%のTiO2, 2.5%のBi2O3, 2%のNa2O, 0.5%のK2O, 0.3%のCuO, 及び0.5%のMnO2からなる仮焼粉を作製した。
セラミックグリーンシートには、各層間の配線パターンの接続手段として銀ペーストを充填したビアホールが形成されている。導電パターンを印刷した各セラミックグリーンシートを位置合わせし、高精度に積層した後圧着した。圧着条件は、14 MPaの圧力、85℃の温度、及び10分の保持時間であった。
得られた積層体をチップサイズに切断した後、焼成セッターに載置し、連続炉で脱バインダー及び焼成を行い、4.5 mm×3.2 mm×1.0 mmの焼成体を得た。焼成は大気雰囲気中875℃で2時間保持することにより行った。
このようにして得られた積層回路基板の実装電極パターンに、スイッチング素子としてダイオードD1, D2を実装し、図10に示す積層電子部品1を作製した。積層電子部品1は図11に示す等価回路の破線部を構成する。
端子電極VC1, VC2に直流電源を接続し、ダイオードD1, D2をON, OFFさせて、端子電極ANT−RX間、及び端子電極ANT−TX間に高周波信号を通過させたところ、信号の伝送損失(挿入損失)が少なく、積層電子部品1は優れた電気的特性を有することが確認された。
本参考例から、本発明の低温焼成セラミック組成物からなる誘電体層に低融点金属の導体パターンを形成すれば、電気的特性及び機械的強度に優れた積層電子部品が得られることが分かる。
2 積層基板
L1、L2 伝送線路
L1−1、L1−2、L2−1、L2−2 配線パターン
GND、TX,RX,VC1,VC2 端子電極
Claims (6)
- 10〜60質量%(Al 2 O 3 換算)のAl,25〜60質量%(SiO 2 換算)のSi,7.5〜50質量%(SrO換算)のSr及び20質量%以下(TiO 2 換算)のTiからなる主成分100質量%と、0.1〜10質量%(Bi 2 O 3 換算)のBi, 0.1〜5質量%(Na 2 O換算)のNa, 0.1〜5質量%(K 2 O換算)のK及び0.1〜5質量%(CoO換算)のCoからなる群から選ばれた少なくとも1種と、0.01〜5質量%(CuO換算)のCu、0.01〜5質量%(MnO 2 換算)のMn、0.01〜5質量%のAg及び0.01〜2質量%(ZrO 2 換算)のZrからなる群から選ばれた少なくとも1種とからなる副成分と、不可避的不純物とを含有し、
組織中にSrAl2Si2O8結晶及びAl2O3結晶を有し、
前記SrAl2Si2O8結晶は、六方晶SrAl2Si2O8単独か、又は単斜晶SrAl2Si2O8と六方晶SrAl2Si2O8とを有し、
Cu−Kα線によるX線回折測定において、六方晶SrAl2Si2O8の(101)面のピーク強度をI101、単斜晶SrAl2Si2O8の(002)面のピーク強度をI002としたとき、I101/(I101 + I002)×100で表わされるピーク強度比が50%以上であって、300MPa以上の抗折強度を有するとともに、fQ値が3〜5THzであることを特徴とする高強度低温焼成セラミック組成物。 - 請求項1に記載の高強度低温焼成セラミック組成物において、ピーク強度比が60%以上であり、かつ400MPa以上の抗折強度を有し、fQ値が3〜4THzであることを特徴とする高強度低温焼成セラミック組成物。
- 請求項1又は2に記載の高強度低温焼成セラミック組成物からなる複数の誘電体層を積層してなり、前記誘電体層の各々に低融点金属からなる導体パターンが形成されていることを特徴とする積層電子部品。
- 請求項3に記載の積層電子部品において、前記低融点金属が銀、銅、金又はこれらの合金であることを特徴とする積層電子部品。
- 請求項3又は4に記載の積層電子部品において、前記導体パターンがインダクタンス素子及び/又はキャパシタンス素子を構成していることを特徴とする積層電子部品。
- 請求項3又は4に記載の積層電子部品において、前記積層電子部品にインダクタンス素子、キャパシタンス素子、スイッチング素子及びフィルタ素子からなる群から選ばれた少なくとも1つを実装してなることを特徴とする積層電子部品。
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