JP4676754B2 - ジイソシアネートの製造法 - Google Patents
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Description
Rは、少なくとも2個の炭素原子が2個のNCO基の間に位置することを条件として15個までの炭素原子を有する(シクロ)脂肪族または芳香族炭化水素基を表し;
nは、2または3の数を表す]。
Rは、少なくとも2個の炭素原子が2個のアミノ基の間に位置することを条件として15個までの炭素原子を有する(シクロ)脂肪族または芳香族炭化水素基を表し;
nは、2または3の数を表す]
で示される対応するジアミンおよび/またはトリアミンの気相ホスゲン化を含み、
該ホスゲン化は、
蒸気状のジアミンおよび/またはトリアミン、およびホスゲンを、互いに別々に、200℃〜600℃の温度に加熱し;
蒸気状のジアミンおよび/またはトリアミンを、20〜150m/秒の平均流速で、同心環状間隙を通って、管状反応器に供給し;そして
ホスゲンを、少なくとも1m/秒の平均流速で、管状反応器の残りの横断面積を覆って、管状反応器に供給する。
Rは、少なくとも2個の炭素原子が2個のNCO基の間に位置することを条件として15個までの炭素原子、好ましくは4〜13個の炭素原子を有する(シクロ)脂肪族または芳香族炭化水素基を表し;
nは、2または3の数を表す]。
で示されるジイソシアネートおよびトリイソシアネートの製造法に関し、
該製造法は、
一般式(II):
Rは、少なくとも2個の炭素原子が2個のアミノ基の間に位置することを条件として15個まで、好ましくは4〜13個の炭素原子を有する(シクロ)脂肪族または芳香族炭化水素基を表し;
nは、2または3の数を表す]
で示される対応するジアミンおよび/またはトリアミンを、気相において、管状反応器でホスゲン化することによって行われ;
該管状反応器は、管状反応器の回転軸の方向に中心的に伸張する二重壁案内管を有し;該二重壁案内管の内壁と外壁の間に同心環状間隙が形成され;(二重壁案内管の内壁によって限定される管状反応器の横断面積)対(管状反応器の壁および二重壁案内管の外壁によって限定される管状反応器の横断面積)の比は1:0.5〜1:4、好ましくは1:1〜1:3であり;
この方法においては、
蒸気状のジアミンおよび/またはトリアミン、およびホスゲンを、互いに別々に、200℃〜600℃の温度に加熱し;
蒸気状のジアミンおよび/またはトリアミンを、20〜150m/秒、好ましくは40〜100m/秒の平均流速で、同心環状間隙を通って、管状反応器に供給し;そして
ホスゲンを、少なくとも1m/秒、好ましくは5〜15m/秒の平均流速で、管状反応器の残りの横断面積を覆って、管状反応器に供給する。
一般式(II):
Rは、少なくとも2個の炭素原子が2個のアミノ基の間に位置することを条件として15個まで、好ましくは4〜13個の炭素原子を有する(シクロ)脂肪族または芳香族炭化水素基を表し;
nは、2または3の数を表す]
で示されるジアミンおよび/またはトリアミンである。
このような反応条件下で、反応スペース内に乱流条件が一般に生じる。
図1は、本発明の方法に使用するのに好適な管状反応器1を示す。管状反応器1は、反応スペース9を囲む円筒壁2、および円筒壁2の1つの末端において円筒反応スペースを外部から封止するカバー3を有する。管状反応器1は、カバー3の反対側において開いている。カバー3の両側に突出している円筒管部分4で占められた開口部は、カバー3に中心的に、即ち円筒壁2の回転軸8に対して回転対称に、配置されている。反応スペース9に突出している側において、円筒管部分4は、接続管5を経て、反応器スペース9に中心的に、即ち円筒壁2の回転軸8に対して回転対称に、配置された二重壁案内管6に開口している。管状反応器1は、円筒管部分4の高さの位置に、円筒壁2に配置された入口ノズル7をさらに有する。
1.一般式(I):
Rは、少なくとも2個の炭素原子が2個のNCO基の間に位置することを条件として15個までの炭素原子を有する(シクロ)脂肪族または芳香族炭化水素基を表し;
nは、2または3の数を表す]。
で示されるジイソシアネートおよびトリイソシアネートの製造法であって、
一般式(II):
Rは、少なくとも2個の炭素原子が2個のアミノ基の間に位置することを条件として15個までの炭素原子を有する(シクロ)脂肪族または芳香族炭化水素基を表し;
nは、2または3の数を表す]
で示される対応するジアミンおよび/またはトリアミンを気相ホスゲン化することを含んで成り、
管状反応器を準備する工程であって、該管状反応器が、管状反応器の回転軸の方向に中心的に伸張する二重壁案内管を有し、該二重壁案内管の内壁と外壁の間に同心環状間隙が形成され、(二重壁案内管の内壁によって限定される管状反応器の横断面積)対(管状反応器の壁および二重壁案内管の外壁によって限定される管状反応器の横断面積)の比が1:0.5〜1:4である工程;
蒸気状のジアミンおよび/またはトリアミン、およびホスゲンを、互いに別々に、200℃〜600℃の温度に加熱する工程;
蒸気状のジアミンおよび/またはトリアミンを、20〜150m/秒の平均流速で、同心環状間隙を通って管状反応器に供給する工程;および
ホスゲンを、少なくとも1m/秒の平均流速で、管状反応器の残りの横断面積を覆って、管状反応器に供給する工程
を含む方法。
2.蒸気状のジアミンおよび/またはトリアミンの平均流速が40〜100m/秒である上記1項に記載の方法。
3.ホスゲンの平均流速が5〜15m/秒である上記1項または2項に記載の方法。
4.イソホロンジアミン、ヘキサメチレンジアミンまたはビス(p−アミノシクロヘキシル)メタンをジアミンとして使用する上記1〜3項のいずれかに記載の方法。
5.1,8−ジアミノ−4−(アミノメチル)オクタンまたはトリアミノノナンをトリアミンとして使用するする上記1〜3項のいずれかに記載の方法。
6.ホスゲン化を管状反応器で行い、該管状反応器において、(二重壁案内管の内壁によって限定される管状反応器の横断面積)対(管状反応器の壁および二重壁案内管の外壁によって限定される管状反応器の横断面積)の比が1:1〜1:3であるする上記1〜5項のいずれかに記載の方法。
7.Rが4〜3個の炭素原子を有する上記1〜6項のいずれかに記載の方法。
出発物質流れAとしてのイソホロンジアミン/不活性ガス混合物、および出発物質流れBとしてホスゲンを、図1の管状反応器に連続的に通し、該反応器は、下流イソシアネート凝縮段階およびその下流のイソシアネート後処理段階を含む。2つの出発物質流れの温度は300℃である。管状反応器における圧力は、気圧より少し高い1400mbarである。
反応器における反応混合物の速度は約17m/秒である。
二重壁案内管の代わりに平滑ジェットノズルを使用して、同条件下で実施例1を繰り返す。ノズルからの出口における、イソホロンジアミン/不活性ガス混合物およびホスゲンの横断流れ面積は、実施例1の管状反応器における横断流れ面積に等しい。
Claims (1)
- 一般式(I):
Rは、少なくとも2個の炭素原子が2個のNCO基の間に位置することを条件として15個までの炭素原子を有する(シクロ)脂肪族または芳香族炭化水素基を表し;
nは、2または3の数を表す]。
で示されるジイソシアネートおよび/またはトリイソシアネートの製造法であって、
一般式(II):
Rは、少なくとも2個の炭素原子が2個のアミノ基の間に位置することを条件として15個までの炭素原子を有する(シクロ)脂肪族または芳香族炭化水素基を表し;
nは、2または3の数を表す]
で示される対応するジアミンおよび/またはトリアミンを気相ホスゲン化することを含んで成り、
管状反応器を準備する工程であって、該管状反応器が、管状反応器の回転軸の方向に中心的に伸張する二重壁案内管を有し、該二重壁案内管の内壁と外壁の間に同心環状間隙が形成され、(二重壁案内管の内壁によって限定される管状反応器の横断面積)対(管状反応器の壁および二重壁案内管の外壁によって限定される管状反応器の横断面積)の比が1:0.5〜1:4である工程;
蒸気状のジアミンおよび/またはトリアミン、およびホスゲンを、互いに別々に、200℃〜600℃の温度に加熱する工程;
蒸気状のジアミンおよび/またはトリアミンを、20〜150m/秒の平均流速で、同心環状間隙を通って管状反応器に供給する工程;および
ホスゲンを、少なくとも1m/秒の平均流速で、管状反応器の残りの横断面にわたって、管状反応器に供給する工程
を含む方法。
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