JP4669876B2 - カーボンナノチューブ/超高分子量ポリエチレン複合繊維を製造するための方法 - Google Patents
カーボンナノチューブ/超高分子量ポリエチレン複合繊維を製造するための方法 Download PDFInfo
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Description
多層CNTは、カーボン・ナノテック・ポイント(Carbon Nanotech Point)(中国、シンセン)から入手した。1グラムのCNTを、H2SO4(98%)とHNO3(68%)の酸混合物(容積比3:1)100mLの中に分散させた。その混合物をマグネチックスターラーで撹拌しながら90℃で約1.5時間加熱してから、放冷した。その後で、脱イオン水をその酸性混合物に加え、次いで孔径1.0μmの石英フィルターを用いて濾過した。この希釈/濾過操作を2回実施し、その後でCNTを再び脱イオン水中に希釈し、室温で約10〜20分間超音波浴で処理した。得られた分散体をもう一度濾過した。水が無色になるか、あるいはpHが中性となるまで、この超音波処理/濾過操作を繰り返した。
実施例1と同様であるが、ただしCNT抜きで、デカリン中のUHPE溶液を作り、紡糸して繊維とした(実験A)。実験Bにおいては、入荷したままのCNTを使用して、実施例1と同様にして、デカリン中UHPE粉体(UHPE1質量%)の混合物に加え、同様にして紡糸して繊維とした。実験Cにおいては、CNTを酸性溶液を用いて前処理し、水を用いて洗浄し、乾燥させ、次いでそれを用いて、実施例1と同様にして、UHPEおよびデカリンとの混合物とした。
実施例1と同様であるが、ただし5質量%のCNTを使用してデカリン中のUHPE溶液を作り、紡糸して繊維とした。延伸比17.5のところでは、得られた繊維ではすでに、延伸比20で製造した参照繊維(比較例A)よりも、強さがわずかに上昇したことが認められた。
実施例2で製造した、紡糸したままで、未延伸の前駆体繊維を、120℃で30分かけて熱盤プレス中である長さの繊維(a length of fibre)を加圧することにより、さらなる変形工程にかけた。次いでその繊維を加熱炉を備えた引張試験機で、最初に温度120℃で5倍、次いで130℃でさらに6倍に伸させた。次いで、室温、伸び速度2.54mm/分で引張特性を測定した。
実施例3と同様にして、比較実験Aで作った紡糸したままで未延伸の前駆体繊維をさらなる変形工程にかけ、次いで延伸および試験を行った。結果を表1に示す。
Claims (16)
- カーボンナノチューブ/超高分子量ポリエチレン(CNT/UHPE)複合繊維を製造するための方法であって、
a)酸性水溶液を用いてカーボンナノチューブを前処理する工程、
b)紡糸溶媒中のUHPEの溶液の中に分散された前処理されたCNTを含む組成物を製造する工程、および
c)得られた前記組成物を紡糸して繊維とする工程
を含む、方法において、
工程b)が、アルコール中に前処理されたCNTの分散体を製造し、この分散体をUHPEおよび紡糸溶媒の混合物と混合することを含むことを特徴とする、
方法。 - 前記繊維が0.2〜5質量%のCNTを含む、請求項1に記載の方法。
- 工程a)が、前記CNTを濃硝酸(68%)および濃硫酸(98%)の水性混合物(好ましくは容積比約1/3)の中で環流処理することを含む、請求項1または2に記載の方法。
- 多層CNTを適用する、請求項1〜3のいずれか一項に記載の方法。
- 前記CNTが50nm以下の直径を有する、請求項1〜4のいずれか一項に記載の方法。
- 前記アルコールが脂肪族アルコールである、請求項1〜5のいずれか一項に記載の方法。
- 工程c)の前に、前記アルコールを前記組成物から除去する工程をさらに含む、請求項1〜6のいずれか一項に記載の方法。
- アルコールが好ましくは150℃未満の沸点を有する、請求項7に記載の方法。
- 前記アルコールがエタノールである、請求項1〜8のいずれか一項に記載の方法。
- ゲル状態または固相状態において前記繊維を横方向に変形させる工程をさらに含む、請求項1〜9のいずれか一項に記載の方法。
- 請求項1〜10のいずれか一項に記載の方法により得られる、少なくとも3.0GPaの引張強さと少なくとも90GPaの引張モジュラスとを有するCNTを0.1〜10質量%含む、CNT/UHPE複合繊維。
- 請求項11に記載の複合繊維を含む半製品または最終用途物品。
- 酸性水溶液を用いてCNTを前処理する工程、アルコール中に前処理されたCNTの分散体を製造する工程、およびその分散体を非極性溶媒と混合する工程を含む、非極性媒体中のカーボンナノチューブの分散体を製造する方法。
- 前記非極性媒体が、非極性溶媒中のポリオレフィンの溶液である、請求項13に記載の方法。
- 請求項13または14に記載の方法により得られる、カーボンナノチューブの分散体。
- コーティング、フィルム、繊維などのような複合材料製品を製造するための、請求項15に記載の分散体の使用。
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