JP4661622B2 - 2成分現像剤と2成分現像剤の作製方法 - Google Patents
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着色粒子に無機微粒子が付着してなる体積メディアン粒子径が3〜8μmのトナーと、無機微粒子を付着してなる質量平均粒子径が20〜40μmのキャリアからなる2成分現像剤において、
トナーに付着されている無機微粒子を構成するチタン元素のキャリア表面上でのX線分析装置により測定された面積比率が、0.5〜3.0面積%であり、
トナーのX線分析装置により測定されたチタン元素の面積比率:TA(面積%)と、キャリアのX線分析装置によるチタン元素の面積比率:CA(面積%)の関係が
2<TA/CA<6
であることを特徴とする2成分現像剤。
トナーへのチタンを含む無機微粒子の添加量:tA(質量%)と、キャリアへのチタン元素を含む無機微粒子の添加量:cA(質量%)の関係が
20<tA/cA<60
であることを特徴とする前記1記載の2成分現像剤。
前記1及び2記載の2成分現像剤の作製方法において、キャリア粒子にチタン元素を含む無機微粒子を0.005〜0.05%添加し、キャリア粒子表面に該無機微粒子を付着させた後、着色粒子にチタン元素を含む無機微粒子を0.1〜1.0%添加し付着させたトナーと、を混合することを特徴とする2成分現像剤の作製方法。
本発明で使用されるトナー粒径は、高画質を得るためには3〜8μmが適正であり、4〜7μmがより望ましい。3μm以下では流動性確保が困難で、8μm以上では高画質化が十分はたせない。
キャリアにおける元素(A)を含有する無機粒子の面積比率は、0.5〜3.0面積%であるが、より好ましい範囲は1.0〜3.0面積%である。
(トナーの体積基準メディアン径(体積D50%径)の測定)
コールターマルチサイザーIII(ベックマン・コールター社製)に、データ処理用のコンピューターシステム(ベックマン・コールター社製)を接続した装置を用いて測定、算出する。
本発明の現像剤サンプルにおけるトナーの帯電量を帯電量測定装置「ブローオフ式TB−200」(東芝社製)により測定した。
前準備:
ビーカーに、現像剤、少量の中性洗剤、純水を添加してよくなじませ、ビーカー底に磁石を当てながら上澄み液を捨てる。さらに、純水を添加し上澄み液を捨てることで、トナーおよび中性洗剤を除き、キャリアのみを分離する。これを40℃にて乾燥し、キャリア単体を得る。
前準備により現像剤より分離したキャリアを、走査型電子顕微鏡により、150倍にて写真を撮影し、ランダムに100個以上の粒子をスキャナーにより取り込んだ写真画像を、画像処理解析装置LUZEX AP((株)ニレコ社製)を用いて測定した。
X線分析装置による元素の面積比率を測定して求めた。
測定サンプルを、X線分析装置ESCA−1000(島津製作所社製)を用いて、表面近傍の元素の面積比率を測定した。
X線強度;30mA、10kV
分析深度;Normalモード
定量元素;Si、Ti、O、C、Al
の元素を同時に定量分析し、面積率トータル100%に対する、外添剤に該当する元素の比率を求め、(面積%)とした。
ビーカーに、現像剤、少量の中性洗剤、純水を添加してよくなじませ、ビーカー底に磁石を当てながら上澄み液を捨てる。さらに、純水を添加し上澄み液を捨てることで、トナーおよび中性洗剤を除くことで、キャリアのみを分離する。40℃にて乾燥し、キャリア単体を得る。
本発明に用いることが出来るキャリアは特に限定はないが、樹脂被覆キャリアが望ましい。
次に、2成分系現像剤について説明する。
次に、本発明で用いられるトナーについて説明する。
ルミキサー、ナウターミキサー、V型混合機等の種々の公知の混合装置を挙げることができる。
次に、本発明で用いられる感光体について説明する。
次に、画像形成方法について説明する。
(樹脂粒子Aの製造)
第一段重合
撹拌装置、温度センサー、冷却管、窒素導入装置を取り付けた5L(リットル)の反応容器に、ドデシル硫酸ナトリウム8gとイオン交換水3Lを仕込み、窒素気流下230rpmの撹拌速度で撹拌しながら、内温を80℃に昇温させた。昇温後、過硫酸カリウム10gをイオン交換水200gに溶解させたものを添加し、再度液温80℃とし、下記単量体混合液を1時間かけて滴下した後、80℃にて2時間加熱、撹拌することにより重合を行い、樹脂粒子を調製した。これを「樹脂粒子(1H)」とする。
n−ブチルアクリレート 250g
メタクリル酸 68.0g
n−オクチル−3−メルカプトプロピオネート 16.0g
第二段重合
撹拌装置、温度センサー、冷却管、窒素導入装置を取り付けた5Lの反応容器に、ポリオキシエチレン(2)ドデシルエーテル硫酸ナトリウム7gをイオン交換水800mlに溶解させた溶液を仕込み、98℃に加熱後、前記樹脂粒子(1H)を260gと、下記単量体溶液を90℃にて溶解させた溶液を添加し、循環経路を有する機械式分散機CLEARMIX(エム・テクニック社製)により、1時間混合分散させ、乳化粒子(油滴)を含む分散液を調製した。
n−ブチルアクリレート 120g
n−オクチル−3−メルカプトプロピオネート 1.5g
ポリエチレンワックス(融点 ℃) 190g
次いで、この分散液に、過硫酸カリウム6gをイオン交換水200mlに溶解させた開始剤溶液を添加し、この系を82℃にて1時間にわたり加熱撹拌することにより重合を行い、樹脂粒子を得た。これを「樹脂粒子(1HM)」とする。
さらに、過硫酸カリウム11gをイオン交換水400mlに溶解させた溶液を添加し、82℃の温度条件下に、
スチレン 435g
n−ブチルアクリレート 130g
メタクリル酸 33g
n−オクチル−3−メルカプトプロピオネート 8g
からなる単量体混合液を1時間かけて滴下した。滴下終了後、2時間にわたり加熱撹拌することにより重合を行った後、28℃まで冷却し樹脂粒子を得た。これを「樹脂粒子A」とする。
撹拌装置、温度センサー、冷却管、窒素導入装置を取り付けた5Lの反応容器に、ドデシル硫酸ナトリウム2.3gをイオン交換水3Lを仕込み、窒素気流下230rpmの撹拌速度で撹拌しながら、内温を80℃に昇温させた。昇温後、過硫酸カリウム10gをイオン交換水200gに溶解させたものを添加し、再度液温80℃とし、下記単量体混合液を1時間かけて滴下後、80℃にて2時間加熱、撹拌することにより重合を行い、樹脂粒子を調製した。これを「樹脂粒子B」とする。
n−ブチルアクリレート 210g
メタクリル酸 68.0g
n−オクチル−3−メルカプトプロピオネート 16.0g
(着色剤分散液の作製)
ドデシル硫酸ナトリウム90gをイオン交換水1600mlに撹拌溶解した。この溶液を撹拌しながら、カーボンブラック(リーガル330R:キャボット社製)420gを徐々に添加し、次いで、撹拌装置「クレアミックス」(エム・テクニック社製)を用いて分散処理することにより、着色剤粒子の分散液を調製した。これを、「着色剤分散液1」とする。この着色剤分散液1における着色剤粒子の粒子径を、電気泳動光散乱光度計「ELS−800」(大塚電子社製)を用いて測定したところ、110nmであった。
撹拌装置、温度センサー、冷却管、窒素導入装置を取り付けた5Lの反応容器に、樹脂粒子Aを固形分換算で300gと、イオン交換水1400gと、「着色剤分散液1」120gと、ポリオキシエチレン(2)ドデシルエーテル硫酸ナトリウム3gをイオン交換水120mlに溶解させた溶液を仕込み、液温を30℃に調整した後、5モル/Lの水酸化ナトリウム水溶液を加えてpHを10に調整した。次いで、塩化マグネシウム35gをイオン交換水35mlに溶解した水溶液を、撹拌下、30℃にて10分間かけて添加した。3分間保持した後に昇温を開始し、この系を60分間かけて90℃まで昇温し、90℃を保持したまま粒子成長反応を継続した。
凝集・融着工程にて生成した粒子をバスケット型遠心分離機「MARKIII型式番号60×40」(松本機械社製)で固液分離し、トナー母体粒子のウェットケーキを形成した。該ウェットケーキを、前記バスケット型遠心分離機で濾液の電気伝導度が5μS/cmになるまで45℃のイオン交換水で洗浄し、その後「フラッシュジェットドライヤー」(セイシン企業社製)に移し、水分量が0.5質量%となるまで乾燥してトナー用母体粒子を作製した。
上記で得られたトナー母体粒子に、疎水性シリカ(数平均一次粒子径=12nm)を1.0質量%、および疎水性チタニア(数平均一次粒子径=20nm)を0.6質量%添加し、ヘンシェルミキサーにより混合して、本発明のトナーAを作製した。トナーAのX線分析装置による元素(A)の面積比率は3.0面積比率であった。
〔キャリアの作製〕
(キャリアコアの作製)
配合割合がFe2O3=60モル%、MgO=40モル%となるように、炭酸カルシウムおよび塩化マグネシウムを添加し、組成物を準備した。それに1%の結合剤と水を加えて60%濃度のスラリーとした後、湿式ボールミルで粉砕し、スプレードライヤーで処理することにより平均粒径35μmの乾燥粒子を得た。ついで焼成炉において大気雰囲気のもと1150℃で焼成を行い、解粒篩分けしてフェライトコア粒子を得た。
前記フェライトコア粒子100質量部とシクロヘキシルメタクリレート/メチルメタクリレート(共重合比5/5)の共重合体樹脂微粒子を5質量部とを、撹拌羽根付き高速混合機に投入し、120℃で30分間撹拌混合して機械的衝撃力の作用でフェライトコア粒子の表面に樹脂コート層を形成し、キャリアを得た。
表1に記載の各キャリアに同じく表1記載の微粒子を添加し、ミクロ型V型混合機(筒井理化学器株式会社)に投入し、回転速度45rpmで30分間混合した後、トナーをトナー濃度が8質量%になるように添加し、更に30分間混合し現像剤を作製した。
(カブリ評価)
上記で得られた現像剤を、コニカミノルタ製bizhubC450に投入し、温度=25℃、相対湿度=50%RHの環境において、画素率が10%の画像(画素率が7%の文字画像、人物顔写真、ベタ白画像、ベタ黒画像がそれぞれ1/4等分にあるオリジナル画像を)をA4で1枚間欠モードにて50,000枚にわたる画像形成を行い、更に継続して、温度=30℃、相対湿度=85%RHの環境において10,000枚の画像形成を行った。カブリ濃度の測定は、まず印字されていない白紙について、マクベス反射濃度計「RD−918」を用いて20ヶ所の絶対画像濃度を測定して平均し、白紙濃度とする。
○:0.003〜0.006未満
△:0.006〜0.010以下
×:0.010より大きい値
(帯電量)
本発明の現像剤サンプルにおけるトナーの帯電量を帯電量測定装置「ブローオフ式TB−200」(東芝社製)により測定した。
11Y、11M、11C、11Bk 有機感光層を有する感光体ドラム
12Y、12M、12C、12Bk コロトロン帯電器
14Y、14M、14C、14Bk 現像器
13Y、13M、13C、13Bk 露光器
15Y、15M、15C、15Bk 感光体クリーナ
Claims (3)
- 着色粒子に無機微粒子が付着してなる体積メディアン粒子径が3〜8μmのトナーと、無機微粒子を付着してなる質量平均粒子径が20〜40μmのキャリアからなる2成分現像剤において、
トナーに付着されている無機微粒子を構成するチタン元素のキャリア表面上でのX線分析装置により測定された面積比率が、0.5〜3.0面積%であり、
トナーのX線分析装置により測定されたチタン元素の面積比率:TA(面積%)と、キャリアのX線分析装置によるチタン元素の面積比率:CA(面積%)の関係が
2<TA/CA<6
であることを特徴とする2成分現像剤。 - トナーへのチタンを含む無機微粒子の添加量:tA(質量%)と、キャリアへのチタン元素を含む無機微粒子の添加量:cA(質量%)の関係が
20<tA/cA<60
であることを特徴とする請求項1記載の2成分現像剤。 - 請求項1及び2記載の2成分現像剤の作製方法において、キャリア粒子にチタン元素を含む無機微粒子を0.005〜0.05%添加し、キャリア粒子表面に該無機微粒子を付着させた後、着色粒子にチタン元素を含む無機微粒子を0.1〜1.0%添加し付着させたトナーと、を混合することを特徴とする2成分現像剤の作製方法。
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