JP4660390B2 - Fine particle aggregating apparatus and aggregating method thereof - Google Patents
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Description
本発明は、励起光を照射した光により励起する物質に、微粒子を含む被処理液を接触させることにより、又は、微粒子を含む被処理液を加熱して、光または熱により励起する物質と接触させることにより、被処理液中の微粒子を凝集させる微粒子の凝集装置及びその凝集方法に関する。 The present invention makes contact with a substance that is excited by light or heat by bringing a treatment liquid containing fine particles into contact with a substance that is excited by light irradiated with excitation light, or by heating a treatment liquid containing fine particles. The present invention relates to a fine particle aggregating apparatus and a method for aggregating the fine particles in the liquid to be treated.
多くの化学工業プラントや発電プラントでは水質や組成の維持のために沈降分離、遠心分離、ろ過等により不純物の除去や分離がなされている。例えば、火力や原子力発電プラントでは鉄系酸化物をプリコートした中空糸フィルターを用いて不純物を除去して、純水の純度を高く保ったり、炉内で発生したクラッド等を除去したりしている。 In many chemical industrial plants and power plants, impurities are removed and separated by sedimentation, centrifugation, filtration, etc. in order to maintain water quality and composition. For example, in thermal power and nuclear power plants, impurities are removed using a hollow fiber filter pre-coated with iron-based oxides to keep the purity of pure water high, or cladding generated in the furnace is removed. .
しかしながら、被処理液中に浮遊する不純物が1μm以下の微粒子の場合には、遠心分離、沈降分離を用いた方法では効果がなく、また、フィルターを用いる場合は1μm以下の精密フィルターを必要とするが、フィルターが目詰まりを生じるためフィルターを頻繁に交換しなければならずコスト面で問題があった。 However, when the impurities floating in the liquid to be treated are fine particles of 1 μm or less, the method using centrifugation and sedimentation is not effective, and when using a filter, a precision filter of 1 μm or less is required. However, since the filter is clogged, the filter has to be frequently replaced, which is problematic in terms of cost.
このような問題点を解決するために、凝集剤を添加して微粒子を凝集させることにより捕集可能な粒子に成長させて沈殿分離する方法が提案されている(例えば、特許文献1)。
しかしながら、このように凝集剤を添加して微粒子を凝集させる方法は、純水を使用したプラントの場合には、純水が凝集剤によって汚染されてしまうという問題がある。また、発電プラントでは、構造材保護のためや機器への負荷、損傷が発生してしまう可能性があることにより水質維持基準が厳しいところ、このような方法を用いると処理水が凝集剤によって汚染されてしまうという問題がある。 However, such a method of adding a flocculant to agglomerate fine particles has a problem that the pure water is contaminated by the flocculant in the case of a plant using pure water. In addition, in power plants, water quality maintenance standards are severe due to the possibility of structural materials protection and load and damage to equipment. When such a method is used, the treated water is contaminated by the flocculant. There is a problem of being done.
そこで、本発明は、凝集剤を添加しないために凝集剤によって処理液が汚染されることがなく、被処理液中の微粒子を凝集させることのできる微粒子の凝集装置及びその凝集方法を提供することを目的とする。 Therefore, the present invention provides a fine particle aggregating apparatus and a method for aggregating the fine particles in the liquid to be treated without causing the treatment liquid to be contaminated by the aggregating agent because no flocculant is added. With the goal.
上記目的を達成するため,本願の第1の発明に係る微粒子の凝集装置は,Ag,Al,Ba,Be,Cd,Co,Cu,Cr,Fe,Pb,Mg,Ni,Pu,Si,Th,Sn,Ti,U,W,V,Y,Zn,Zr,Laのいずれかを含む化合物,又はこれらのうちの2種以上を含む化合物である1μm以下の微粒子を含む被処理液と接触する光により励起する物質である光触媒と,前記光触媒に励起光を照射して前記光触媒の表面に親水性基を形成させる光照射装置と,を具備することを特徴とする。 In order to achieve the above object, the fine particle aggregating apparatus according to the first invention of the present application includes: Ag, Al, Ba, Be, Cd, Co, Cu, Cr, Fe, Pb, Mg, Ni, Pu, Si, Th , Sn, Ti, U, W, V, Y, Zn, Zr, and a compound containing any one of them, or a compound containing two or more of these, contact with a liquid to be treated containing fine particles of 1 μm or less It comprises a photocatalyst that is a substance excited by light, and a light irradiation device that irradiates the photocatalyst with excitation light to form a hydrophilic group on the surface of the photocatalyst .
また,本願の第2の発明に係る微粒子の凝集装置は,Ag,Al,Ba,Be,Cd,Co,Cu,Cr,Fe,Pb,Mg,Ni,Pu,Si,Th,Sn,Ti,U,W,V,Y,Zn,Zr,Laのいずれかを含む化合物,又はこれらのうちの2種以上を含む化合物である1μm以下の微粒子を含む被処理液を液体状態で100℃以上に加熱する加熱手段と,p型半導体の性質を有する酸化皮膜が形成された担体と,前記酸化皮膜上に形成され,n型半導体の性質を有し,かつ前記加熱手段により加熱された前記被処理液と接触する光または熱により励起する物質である光触媒と,を具備することを特徴とする。 The fine particle aggregating apparatus according to the second invention of the present application includes Ag, Al, Ba, Be, Cd, Co, Cu, Cr, Fe, Pb, Mg, Ni, Pu, Si, Th, Sn, Ti, A liquid to be treated containing fine particles of 1 μm or less, which is a compound containing any of U, W, V, Y, Zn, Zr, and La, or a compound containing two or more of these, in a liquid state at 100 ° C. or higher. A heating means for heating ; a carrier on which an oxide film having a p-type semiconductor property is formed; and an object to be treated which is formed on the oxide film and has an n-type semiconductor property and is heated by the heating means. And a photocatalyst that is a substance excited by light or heat that comes into contact with the liquid.
本発明によれば、凝集剤を添加しないために凝集剤によって処理液が汚染されることがなく、被処理液中の微粒子を凝集させることのできる微粒子の凝集装置及びその凝集方法を提供できる。 ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, since the processing liquid is not contaminated by the flocculant because the flocculant is not added, a fine particle aggregating apparatus and a method for aggregating the fine particles in the liquid to be treated can be provided.
以下、本発明の実施の形態を、図面を用いて説明する。本発明はこれらの実施の形態に何ら限定されるものではない。 Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings. The present invention is not limited to these embodiments.
(第1の実施形態)
図1は本発明の第1の実施形態に係る微粒子の凝集装置1を軸方向に切断した断面図である。図1では、被処理液の流れる方向を矢印で示している。
(First embodiment)
FIG. 1 is a cross-sectional view of the fine
図1に示すように、本実施形態の微粒子の凝集装置1は、光照射装置2と、窓3と、担体4と、光により励起する物質の一例としての光触媒5と、捕集用フィルター6と、被処理液入口7と、処理液出口8と、円筒形のジャケット9とを備えている。
As shown in FIG. 1, the fine
微粒子の凝集装置1を径方向に切断した断面(図示せず)では、光照射装置2を中心にして窓3、光触媒5を担持した担体4、捕集用フィルター6の順に同心円状に配置されている。
In a cross section (not shown) obtained by cutting the fine
光照射装置2は、光触媒5に励起光を照射するものある。光触媒5として、例えばアナターゼ型の二酸化チタンを使用する場合には、388nm以下の波長を含む紫外線を照射する光照射装置2を用いることができる。紫外線を照射する光照射装置2(紫外線照射装置)としては、例えば、低圧紫外線ランプ、中圧紫外線ランプ、ブラックライト、発光ダイオード等が挙げられる。また、可視光型の光触媒5を用いて可視光により光触媒5が励起される場合には、可視光を照射する光照射装置2を用いることができる。
窓3は、光照射装置2から照射された光を透過するもので、透過された光は光触媒5に照射される。窓3は、光透過性材料であれば特に限定されないが、例えば、石英ガラス、サファイア、シリカゲル、アルミナセラミックス等の無機系の材料が好ましい。
The
The
担体4は、光触媒5を担持するものである。光触媒5の担持面積を大きく確保でき、被処理液を光触媒5に接触させつつ通り抜けさせることができる観点から、担体4は多孔質形状又は多孔質材料であることが好ましく、例えば、中空糸フィルター、面フィルター、多孔性フィルター等のフィルター等を挙げることができる。担体4の材料としては、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、ポリアミド、ポリカーボネート、Ti等の金属、シリカゲル、アルミナセラミックス、ガラス等が挙げられ、光透過性材料で無機系の材料である石英ガラス、シリカゲル、アルミナセラミックスが好ましい。
The
光触媒5は、担体4上に、例えば、膜(光触媒層)として形成され、光照射装置2が放射する光によって光触媒5表面に親水性基を形成して被処理液中の微粒子を凝集させるものである。本実施の形態では、担体4の外表面に光触媒5層が形成されている。
The
光触媒5としては、例えば、TiO2、BaTiO3、Bi2O3、ZnO、WO3、SrTiO3、Fe2O3、FeTiO3、KTaO3、MnTiO3、SnO2、ZrO2、CeO2、In2O3、Al2O3、MgO、MgFe2O4、NiFe2O4、MnO2、MoO3、Nb2O5、SnO2、SiO2、PbO2、V2O5、ZnFe2O4、ZnAl2O4、ZnCo2O4、Ta2O5等のn型半導体が挙げられる。これらは単独、又は2種以上を混合して使用することができる。
Examples of the
光触媒5の大きさは、粒径30nm以下が好ましく、光触媒5はその付着量が10μg/cm2以上であればその効果を良好に得ることができる。
光触媒5は、既に知られた種々の方法によって、担体4の表面に形成することができる。最も一般的な方法は、光触媒5のコロイド(ゾル)を担体4表面に薄く塗布し、或いは電気泳動法によって沈着させ、次いで焼成する方法である。この方法によれば、十分に小さな光触媒5微粒子を表面に付着させることができ、しかも、担体4に強固に被着させることができる。また、真空蒸着法、或いは気相反応による化学的析出法(気相成長法)によっても、膜を形成することができる。
The size of the
The
捕集用フィルター6は、被処理液中の微粒子が凝集して形成されたコロイド粒子を捕集するフィルターで、例えば、中空糸フィルター、面フィルター、多孔性フィルター等が挙げられる。捕集用フィルター6は、被処理水の流路において光触媒5が担持された担体4の後段に配置される。
なお、担体4と捕集用フィルター6とを別個に設けずに一つのフィルターとし、フィルターの上流側に光触媒5を担持させて被処理液中の微粒子を凝集させ、フィルターの下流側で凝集した微粒子を捕集するようにしてもよい。
また、捕集用フィルターを用いずに、遠心分離装置、沈降分離装置等を用いて微粒子の凝集体であるコロイド粒子を被処理液中から分離除去してもよい。
The
The
Further, the colloidal particles, which are fine particle aggregates, may be separated and removed from the liquid to be treated by using a centrifugal separator, a sedimentation separator, or the like without using a collection filter.
ジャケット9は、被処理液が被処理液入口7から給水され、処理液出口8から処理液が排水されるまでの間、被処理液中の微粒子が凝集して形成されたコロイド粒子を捕集するための被処理液の流路となるものである。図1では、ジャケット9の形状が、円筒形の場合を例示している。
The
被処理液に含まれる微粒子は、被処理液中を浮遊する微粒子で、光触媒5表面の親水性によってコロイド粒子を形成するものであり、例えば1μm以下のものを含んでいる。コロイド粒子は、Ag、Al、Ba、Be、Cd、Co、Cu、Cr、Fe、Pb、Mg、Ni、Pu、Si、Th、Sn、Ti、U、W、V、Y、Zn、Zr、Laのいずれかを含む化合物、又はこれらのうちの2種以上を含む化合物である。
The fine particles contained in the liquid to be treated are fine particles floating in the liquid to be treated, and form colloidal particles due to the hydrophilicity of the surface of the
被処理液は、OH基を有する液体であり、例えば、水又はアルコールを含む液体が挙げられる。光触媒5表面上にOH基(親水性基)が形成されることにより親水性を生じると考えられている。親水性基の形成のしやすさの観点から、被処理液は、常温、常圧(30℃、1013hPa)で液体状態のメタノール、エタノール、1−プロパノール、2−プロパノールのような炭素数が3以下の低級アルコールや水が好ましく、水がさらに好ましい。
The liquid to be treated is a liquid having an OH group, for example, a liquid containing water or alcohol. It is considered that hydrophilicity is generated by the formation of OH groups (hydrophilic groups) on the surface of the
微粒子を含む被処理液が、微粒子の凝集装置1の下部の被処理液入口7からジャケット9内に給水される。励起光が、光透過性を有する窓3を介して担体4に担持された光触媒5に照射されると、光触媒5の表面に親水性基が形成されて親水性を生じ、被処理液中の微粒子は凝集して数μm以上のコロイド粒子を形成する。
The liquid to be processed containing fine particles is supplied into the
ここで、その原理を説明する。光照射装置2から光触媒5にある一定以上のエネルギーを持つ光(励起光)が照射されると、光触媒が励起し光触媒の性質である超親水性現象が発生する。ある一定以上のエネルギーとは光触媒のバンドギャップ以上のエネルギーであり、例えば、アナターゼ型の酸化チタンでは3.2eV(例えば、388nm以下の波長の紫外線)、ルチル型の酸化チタンでは3.0eV(例えば、410nm以下の波長の紫外線)である。図2は、励起光の照射により光触媒5表面に親水性基が形成された状態を示す図である。図2に示されるように、光触媒5表面にはOH基(親水性基)が形成され、ある一定方向に水分子が整列した層が形成される。金属表面近傍に形成された一定方向に維持された第一水層の比誘電率εは6になることが示されており(電気化学の基礎、喜多英明 魚崎浩平著、技報堂出版、第1版、143ページ)、これと同様に、図2に示す親水性により光触媒5表面に一定方向に整列した水分子の層内の比誘電率も非常に小さい値となる。
Here, the principle will be described. When light (excitation light) having a certain energy or more is irradiated from the
図3は、液体の比誘電率と酸化チタン微粒子の凝集体であるコロイド粒子の平均粒子径との関係を示す図である。図3では、比誘電率の小さい順からシクロヘキサン、トルエン、トリクロロエチレン、酢酸、1−ペンタノール、アセトン、エチレングリコールの液体を用い、それぞれ、25℃で24時間、200rpmで攪拌した場合に、液体中の粒径8〜15nmの酸化チタン微粒子が凝集して形成されたコロイド粒子の平均粒子径をプロットしている。コロイド粒子の平均粒子径は、動的散乱法に従って測定された。図3から明らかなように、比誘電率が10以下になると酸化チタン微粒子のコロイド粒子への成長が著しく、急激に凝集体の粒子径が増大している。 FIG. 3 is a diagram showing the relationship between the relative dielectric constant of a liquid and the average particle diameter of colloidal particles that are aggregates of titanium oxide fine particles. In FIG. 3, when liquids of cyclohexane, toluene, trichloroethylene, acetic acid, 1-pentanol, acetone, and ethylene glycol are used in the order of decreasing dielectric constant, and stirred at 25 ° C. for 24 hours and 200 rpm, The average particle size of colloidal particles formed by aggregation of titanium oxide fine particles having a particle size of 8 to 15 nm is plotted. The average particle size of the colloidal particles was measured according to the dynamic scattering method. As is apparent from FIG. 3, when the relative dielectric constant is 10 or less, the titanium oxide fine particles grow significantly into the colloidal particles, and the particle diameter of the aggregates abruptly increases.
前述したように、励起光の照射により光触媒5表面に親水性基が形成されると光触媒5表面付近の被処理液の比誘電率が低下する。そうすると、図3に示された結果と同様に、被処理液中の微粒子は凝集して数μm以上のコロイド粒子を形成する。
As described above, when a hydrophilic group is formed on the surface of the
微粒子の凝集体であるコロイド粒子は担体4を通過後、捕集用フィルター6により捕集され、被処理液中の不純物微粒子は分離除去される。微粒子の除去された処理水は、微粒子の凝集装置1の上部の処理水出口8から排水される。
Colloidal particles, which are aggregates of fine particles, pass through the
以上のように、本実施の形態によれば、光照射装置2から光触媒5に励起光を照射し光触媒5表面に親水性基を形成させることにより、光触媒5表面付近の被処理液の誘電率を低下させ、例えば、被処理液中の1μm以下の微粒子を凝集させて、数μm以上のコロイド粒子を形成させることができる。このため、凝集剤や添加剤を添加しないために凝集剤等によって処理液を汚染することなく、被処理液中の微粒子を凝集させることが可能であり、形成されたコロイド粒子を捕集用フィルター6等により分離除去すれば、被処理液中の不純物微粒子を除去することができる。
As described above, according to the present embodiment, the
(第2の実施形態)
図4は、本発明の第2の実施形態に係る微粒子の凝集装置10を軸方向に切断した断面図である。図1に共通する部分には同一符号を付し、重複する説明を省略する。
(Second Embodiment)
FIG. 4 is a cross-sectional view of the fine
図4に示すように、本実施形態の微粒子の凝集装置10は、図1に示した第1の実施形態の光照射装置2及び窓3に代えて、加熱手段11を備えている。すなわち、本実施の形態では、第1の実施形態での光照射装置2による光エネルギーに代えて、加熱手段11による熱エネルギーを用いて、光または熱により励起する物質の一例としての光触媒5表面に、親水性基を形成させ、被処理液中の微粒子を凝集させている。
As shown in FIG. 4, the fine
加熱手段11は、被処理液入口7に被処理液が給水される前に、被処理液を液体状態で所定の温度に加熱するもので、必要に応じて加圧下で加熱がなされる。加熱手段11としては、例えば、加熱器等が挙げられる。必要に応じて行われる加圧は、例えば、加圧ポンプ等を用いることができる。
なお、タービン等の排熱等により生じた高温の蒸気を必要に応じて加圧して、所定の温度の液体状態の被処理液を得てもよい。
The
In addition, you may pressurize the high temperature steam produced by exhaust heat etc. of a turbine etc. as needed, and the to-be-processed liquid of a predetermined temperature may be obtained.
担体4、捕集用フィルター6の材料としては、耐熱性の観点から、例えば、ポリエチレンテレフタレート、ステンレス鋼等の金属、セラミックス等が好ましい。
As materials for the
加熱手段11により被処理液を液体状態のまま所定の温度に加熱(必要に応じて加圧下で加熱)する。加熱の条件は、100℃以上であれば高ければ高いほど効果がある。反応槽の材料の健全性保持との兼ね合いから800℃以下が好ましい。100℃未満であると微粒子の凝集効果が十分でない場合があり、800℃を超えると反応槽の健全性が維持できなくなるおそれがある。所定の温度に加熱された微粒子を含む被処理液が、被処理液入口7からジャケット9内に給水される。加熱された被処理液が、担体4に担持された光触媒5に接触すると、光触媒5の表面に親水性基が形成されて親水性を生じる。
The liquid to be treated is heated to a predetermined temperature in the liquid state by the heating means 11 (heated under pressure as necessary). The higher the heating conditions are at 100 ° C. or higher, the more effective. 800 ° C. or lower is preferable in view of maintaining the soundness of the material of the reaction vessel. If the temperature is less than 100 ° C, the aggregation effect of the fine particles may not be sufficient, and if it exceeds 800 ° C, the soundness of the reaction vessel may not be maintained. A liquid to be processed containing fine particles heated to a predetermined temperature is supplied into the
被処理液の熱エネルギーにより光触媒5表面に親水性基が形成されると光触媒5表面付近の被処理液の比誘電率が低下するので、被処理液中の微粒子は凝集して数μm以上のコロイド粒子を形成する。
When a hydrophilic group is formed on the surface of the
微粒子が凝集して形成されたコロイド粒子は担体4を通過後、捕集用フィルター6により捕集され、被処理液中の不純物微粒子は分離除去される。微粒子の除去された処理水は、処理水出口8から排水される。
The colloidal particles formed by agglomerating the fine particles pass through the
以上のように、本実施の形態によれば、被処理液の熱エネルギーにより光触媒55表面に親水性基を形成させることにより、光触媒5表面付近の被処理液の誘電率を低下させ、例えば、被処理液中の1μm以下の微粒子を凝集させて数μm以上のコロイド粒子を形成させることができる。このため、凝集剤や添加剤を添加しないために凝集剤等によって処理液を汚染することなく、被処理液中の微粒子を凝集させることが可能であり、形成されたコロイド粒子を捕集用フィルター6等により分離除去すれば、被処理液中の不純物微粒子を除去することができる。
As described above, according to the present embodiment, by forming a hydrophilic group on the surface of the photocatalyst 55 by the thermal energy of the liquid to be processed, the dielectric constant of the liquid to be processed near the surface of the
(第3の実施形態)
図5は、本発明の第3の実施形態に係る微粒子の凝集装置20を軸方向に切断した断面図である。図1、図2に共通する部分には同一符号を付し、重複する説明を省略する。
(Third embodiment)
FIG. 5 is a cross-sectional view of the fine
図5に示すように、本実施形態の微粒子の凝集装置20は、光照射装置2と、窓3と、加熱手段11とを備えている。すなわち、本実施の形態では、第1の実施形態での光照射装置2による光エネルギーと、第2の実施形態での加熱手段11による熱エネルギーの両方を用いて、光および/または熱により励起する物質の一例としての光触媒5表面に、親水性基を形成させ、被処理液中の微粒子を凝集させている。
As shown in FIG. 5, the fine
窓3の材料は、耐熱性、光透過性の観点から、サファイア等が好ましい。
担体4、捕集用フィルター6の材料としては、耐熱性の観点から、例えば、ポリエチレンテレフタラート、ステンレス鋼等の金属等が好ましい。
The material of the
As materials for the
加熱手段11により被処理液を液体状態のまま所定の温度に加熱(必要に応じて加圧下で加熱)する。加熱の条件は、100℃以上800℃以下が好ましい。100℃未満であると微粒子の凝集効果が十分でない場合があり、800℃を超えると反応槽の健全性が損なわれるおそれがある。所定の温度に加熱された微粒子を含む被処理液が、被処理液入口7からジャケット9内に給水される。加熱された被処理液が担体4に担持された光触媒5に接触し、さらに光照射装置2から励起光が、光透過性を有する窓3を介して担体4に担持された光触媒5に照射されると、光触媒5の表面に親水性基が形成される。
The liquid to be treated is heated to a predetermined temperature in the liquid state by the heating means 11 (heated under pressure as necessary). The heating condition is preferably 100 ° C. or higher and 800 ° C. or lower. If the temperature is lower than 100 ° C, the effect of agglomerating the fine particles may not be sufficient, and if it exceeds 800 ° C, the soundness of the reaction vessel may be impaired. A liquid to be processed containing fine particles heated to a predetermined temperature is supplied into the
被処理液の熱エネルギーと光照射装置2による光の照射により、光触媒5表面に親水性基が形成されると光触媒5表面付近の被処理液の比誘電率が低下するので、被処理液中の微粒子は凝集して数μm以上のコロイド粒子を形成する。
When a hydrophilic group is formed on the surface of the
微粒子が凝集して形成されたコロイド粒子は担体4を通過後、捕集用フィルター6により捕集され、被処理液中の不純物微粒子は分離除去される。微粒子の除去された処理水は、処理水出口8から排水される。
The colloidal particles formed by agglomerating the fine particles pass through the
以上のように、本実施の形態によれば、被処理液の熱エネルギー及び光照射装置2から光触媒5への光の照射により、光触媒55表面に親水性基を形成させている。これにより、光触媒5表面付近の被処理液の誘電率を低下させ、例えば、被処理液中の1μm以下の微粒子を凝集させて数μm以上のコロイド粒子を形成させることができる。このように、凝集剤や添加剤を添加しないために凝集剤等によって処理液を汚染することなく、被処理液中の微粒子を凝集させることが可能であり、形成されたコロイド粒子を捕集用フィルター6等により分離除去すれば、被処理液中の不純物微粒子を除去することができる。
As described above, according to the present embodiment, the hydrophilic group is formed on the surface of the photocatalyst 55 by the thermal energy of the liquid to be treated and the light irradiation from the
以下に、実施例を用いて本発明の内容を説明するが、本発明はこれらの実施例によって限定されるものではない。 Hereinafter, the content of the present invention will be described using examples, but the present invention is not limited to these examples.
(実施例1)
光照射装置2に紫外線照射装置例えばブラックライト、窓3に石英ガラス、担体4に孔径1.0μmのガラス製フィルター、光触媒5に酸化チタン(TiO2)、捕集用フィルター6に孔径0.45μmのフィルターを使用し、図1に示す微粒子の凝集装置1を用いて、10ppmのTiO2微粒子を含む水の通水試験を実施した。水中のTiO2微粒子は非常に微細な8〜15nmのものを用いた。試験は室温25℃、線速度1m/hで実施した。ブラックライトにより紫外線強度5mW/cm2でTiO2の光触媒5に紫外線照射を行った場合と、紫外線照射を行わなかった場合それぞれについての微粒子の除去効果を調べた。得られた結果を図6に示す。
Example 1
The
図6は、TiO2の光触媒5に紫外線を照射した場合と、紫外線を照射しなかった場合それぞれについての処理液出口8での処理液のTiO2微粒子の濃度を示す図である。処理水中のTiO2微粒子の濃度は、蛍光X線分析装置により測定した。図6から明らかなように、紫外線が照射されない条件では、捕集用フィルター6によって、TiO2微粒子は全く捕集されなかったが、紫外線が照射された条件では処理液出口8での処理液中のTiO2微粒子の濃度は2ppmにまで減少した。
FIG. 6 is a diagram showing the concentration of TiO 2 fine particles in the treatment liquid at the
以上から、光触媒5に励起光を照射しつつ光触媒5と被処理液を接触させれば、凝集剤等が添加されないために凝集剤等によって処理液を汚染することなく、被処理液中の1μm以下の微粒子を凝集させて、被処理液中の不純物微粒子を分離除去できることが認められた。
From the above, if the
(実施例2)
光触媒5に酸化亜鉛(ZnO)、担体4にポリエステル製フィルターを用いた以外は、実施例1と同様にして微粒子の除去効果を調べた。なお、酸化亜鉛はアナターゼ型の酸化チタンと同様にn型半導体であり、バンドギャップエネルギーも同様に3.2eVであるため、実施例1と同じブラックライトにより紫外線を照射した。得られた結果を図7に示す。
(Example 2)
Except for using zinc oxide (ZnO) as the
図7は、ZnOの光触媒5に紫外線を照射した場合と、紫外線を照射しなかった場合それぞれについての処理液出口8での処理水中のTiO2微粒子の濃度を示す図である。図7から明らかなように、紫外線が照射されない条件では、捕集用フィルター6によって、TiO2微粒子は全く捕集されなかったが、紫外線が照射された条件では処理液出口8での処理水中のTiO2微粒子の濃度は2.5ppmにまで減少した。
FIG. 7 is a diagram showing the concentration of TiO 2 fine particles in the treated water at the
以上から、光触媒5に酸化亜鉛を用いて、光触媒5に励起光を照射しつつ光触媒5と被処理液を接触させた場合にも、被処理液中の1μm以下の微粒子を凝集させて、被処理液中の不純物微粒子を分離除去できることが認められた。
From the above, even when zinc oxide is used as the
(実施例3)
担体4に孔径1.0μmのポリエチレンテレフタレート(PTFE)製フィルター、光および/または熱により励起する物質である光触媒5に酸化チタン(TiO2)、捕集用フィルター6に孔径0.45μmのフィルターを使用し、図4に示す微粒子の凝集装置10を用いて、10ppmTiO2微粒子を含む水の通水試験を実施した。被処理水中のTiO2微粒子は非常に微細な8〜15nmのものを用いた。試験は線速度1m/hで実施され、TiO2微粒子を含む被処理水の圧力を5.0MPa、温度をそれぞれ25℃、50℃、100℃、200℃にして、TiO2微粒子を含む被処理水の各温度における微粒子の除去効果をそれぞれ調べた。なお、本実施例では紫外線を照射していない。微粒子の凝集装置10による処理後の処理水中のTiO2微粒子の濃度を蛍光X線分析装置により測定し、下記の式(1)から、4種類の温度によって処理された処理水それぞれについて、TiO2微粒子の除去効果を示す除染係数DFを算出した。得られた結果を図8に示す。
(Example 3)
A filter made of polyethylene terephthalate (PTFE) having a pore diameter of 1.0 μm on the
図8は、被処理水の温度とTiO2微粒子の除染係数DFとの関係を示す図である。図8において除染係数DFが大きい値であるほど、被処理水中のTiO2微粒子の除去能力が高いことを示している。図8から明らかなように、被処理水中のTiO2微粒子の除染係数DFは温度とともに上昇し、グラフの傾きも温度とともに大きくなっている。
以上から、光エネルギーの代わりに熱エネルギーを用いても、被処理液中の1μm以下の微粒子を凝集させることが可能であり、捕集用フィルター等により被処理液中の不純物微粒子を分離除去できることが認められた。
FIG. 8 is a diagram showing the relationship between the temperature of the water to be treated and the decontamination coefficient DF of the TiO 2 fine particles. In FIG. 8, the larger the decontamination coefficient DF, the higher the removal ability of the TiO 2 fine particles in the for-treatment water. As is clear from FIG. 8, the decontamination coefficient DF of the TiO 2 fine particles in the for-treatment water increases with temperature, and the slope of the graph increases with temperature.
From the above, even if heat energy is used instead of light energy, it is possible to agglomerate fine particles of 1 μm or less in the liquid to be treated, and the impurity fine particles in the liquid to be treated can be separated and removed by a collection filter or the like. Was recognized.
(実施例4)
担体4として酸化被膜の形成された孔径1.0μmのステンレス鋼フィルターを用い、TiO2微粒子を含む被処理水を280℃に加熱した以外は、実施例3と同様にして微粒子の除去効果を調べた。
Example 4
The removal effect of fine particles was examined in the same manner as in Example 3 except that a stainless steel filter having a pore diameter of 1.0 μm having an oxide film formed thereon was used as the
図9は、本実施例で使用した酸化被膜22の形成されたステンレス鋼フィルター21とこのフィルター上に担持されたTiO2からなる光触媒5との積層構造を示す断面図である。以下に、2種類の酸化被膜22の形成されたステンレス鋼フィルターの作製方法についてそれぞれ説明する。2つのステンレス鋼フィルター21を用意し、そのうちの一つのステンレス鋼フィルター21を溶存水素30ppb、溶存酸素10ppbの還元雰囲気で、285℃、8.8MPaの高温水に500時間暴露することにより、n型半導体の性質を持つ酸化被膜22であるニッケルフェライト(NiFe2O4)を形成させた。もう一つのステンレス鋼フィルター21を溶存水素10ppb、溶存酸素250ppbの酸化雰囲気で、285℃、8.8MPaの高温水に500時間暴露することにより、p型半導体の性質を持つ酸化被膜22であるマグネタイト酸化被膜(Fe3O4)を形成させた。
図9に示すようにn型半導体の性質を持つ酸化被膜22、p型半導体の性質を持つ酸化被膜22の上にそれぞれTiO2の光触媒5を担持させた。
FIG. 9 is a cross-sectional view showing a laminated structure of the
As shown in FIG. 9, a
図10は、担体4としてn型半導体の性質を持つ酸化被膜22(ニッケルフェライト、NiFe2O4)の形成されたステンレス鋼フィルター21を用いた場合と、p型半導体の性質を持つ酸化被膜22(マグネタイト酸化被膜、Fe3O4)の形成されたステンレス鋼フィルター21を用いた場合それぞれについて、処理液出口8での処理水中のTiO2微粒子の濃度を示す図である。図10から明らかなように、n型半導体の性質を持つ酸化被膜22(ニッケルフェライト、NiFe2O4)の形成されたステンレス鋼フィルター21を用いた場合には、微粒子の凝集装置10による処理によってほとんどTiO2微粒子の濃度は減少しなかったが、p型半導体の性質を持つ酸化被膜22(マグネタイト酸化被膜、Fe3O4)の形成されたステンレス鋼フィルター21を用いた場合には処理液出口8での処理水のTiO2微粒子の濃度は5.0ppmにまで減少した。
FIG. 10 shows a case where a
以上から、光を照射せず、熱エネルギーを利用して熱により励起する物質である光触媒5表面に親水性を生じさせる場合には、金属フィルター上に形成された酸化皮膜の性状が重要であることが認められた。
その理由は、以下のように考えられる。光触媒5は、そのバンドギャップ以上のエネルギー(例えば、熱エネルギー)を吸収すると励起された電子と正孔を生成する。親水性、すなわち、光触媒5表面のOH基の増加に寄与しているのは、正孔であると考えられている(光触媒のすべて 橋本和仁 藤島昭監修 工業調査会 41〜42ページ)。n型半導体であるTiO2の光触媒5とp型半導体の性質を持つ酸化被膜22(マグネタイト酸化被膜、Fe3O4)が接合されると、その接合部近傍では、励起された電子はp型半導体に移動し、生成した正孔はn型半導体に移動し、電子と正孔の再結合が抑制されるため、光触媒5表面の親水性増加に寄与すると考えられる。
From the above, when generating hydrophilicity on the surface of the
The reason is considered as follows. The
(実施例5)
担体4としてTi金属フィルター、光触媒5としてTi金属フィルターの表面に生成させた薄膜の酸化チタン膜を用いた以外は、実施例1と同様にして微粒子の除去効果を調べた。
(Example 5)
The effect of removing fine particles was examined in the same manner as in Example 1 except that a Ti metal filter was used as the
図11は、本実施例で使用したTi金属フィルター23と、このTi金属フィルターの表面に生成させた薄膜の酸化チタン膜24(TiO2)からなる光触媒との積層構造を示す断面図である。酸化チタン膜24は、Ti金属フィルター23を陽極酸化することにより得ることができ、陽極酸化前の表面加工は行っていない。
比較のため、陽極酸化処理を行っておらず酸化チタン膜の形成されていないTi金属フィルターのみについても、同様に微粒子の除去効果を調べた。
FIG. 11 is a cross-sectional view showing a laminated structure of the
For comparison, the effect of removing fine particles was similarly examined for only a Ti metal filter that was not anodized and was not formed with a titanium oxide film.
図12は、酸化チタン膜24の形成されたTi金属フィルター23を用いた場合と、酸化チタン膜の形成されていないTi金属フィルターのみを用いた場合それぞれについて処理液出口8での処理水中のTiO2微粒子の濃度を示す図である。図12から明らかなように、酸化チタン膜の形成されていないTi金属フィルターのみを用いた場合には、紫外線照射によりTiO2微粒子の濃度は減少しなかったが、酸化チタン膜24の形成されたTi金属フィルター23を用いた場合には処理液出口8での処理水のTiO2微粒子の濃度は紫外線照射により5.0ppmにまで減少した。
FIG. 12 shows TiO in the treated water at the
以上から、酸化チタンの生成が、微粒子の凝集に必要条件であることが確認された。 From the above, it was confirmed that the production of titanium oxide is a necessary condition for the aggregation of fine particles.
1,10,20…微粒子の凝集装置、2…光照射装置、3…窓、4…担体、5…光触媒、6…捕集用フィルター、7…被処理液入口、8…処理液出口、9…ジャケット、11…加熱手段、21…ステンレス鋼フィルター、22…酸化被膜、23…Ti金属フィルター、24…酸化チタン膜。
DESCRIPTION OF
Claims (15)
前記光触媒に励起光を照射して前記光触媒の表面に親水性基を形成させる光照射装置と,
を具備することを特徴とする微粒子の凝集装置。 Any of Ag, Al, Ba, Be, Cd, Co, Cu, Cr, Fe, Pb, Mg, Ni, Pu, Si, Th, Sn, Ti, U, W, V, Y, Zn, Zr, La Or a photocatalyst that is a substance that is excited by light that comes into contact with a liquid to be treated containing fine particles of 1 μm or less that is a compound containing 2 or more of these ,
A light irradiation device for irradiating the photocatalyst with excitation light to form a hydrophilic group on the surface of the photocatalyst ;
An apparatus for agglomerating fine particles, comprising:
p型半導体の性質を有する酸化皮膜が形成された担体と,
前記酸化皮膜上に形成され,n型半導体の性質を有し,かつ前記加熱手段により加熱された前記被処理液と接触する熱または光により励起する物質である光触媒と,
を具備することを特徴とする微粒子の凝集装置。 Any of Ag, Al, Ba, Be, Cd, Co, Cu, Cr, Fe, Pb, Mg, Ni, Pu, Si, Th, Sn, Ti, U, W, V, Y, Zn, Zr, La Or a heating means for heating a liquid to be treated containing fine particles of 1 μm or less, which is a compound containing 2 or more of these, in a liquid state to 100 ° C. or higher,
a carrier on which an oxide film having p-type semiconductor properties is formed;
A photocatalyst that is formed on the oxide film, has a property of an n-type semiconductor, and is a substance excited by heat or light in contact with the liquid to be treated heated by the heating means;
An apparatus for agglomerating fine particles, comprising:
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