JP4649641B2 - アルファサイアロン蛍光体とその製造方法、アルファサイアロン蛍光体原料粉末及び発光ダイオードランプ - Google Patents
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で表され、主相がアルファサイアロン結晶構造を有し、前記式中のMの少なくとも1種がアルファサイアロン結晶構造中に固溶されて発光中心となる元素であり、紫外光又は青色光で励起されて可視光又は近赤外光を発光するアルファサイアロン蛍光体であって、
その長手方向の長さが1μm〜30μmの単結晶粒子が複数個、疎に組み合わされてなり、その二次粒径が10μm〜200μmの凝集体粒子であることを特徴とするアルファサイアロン蛍光体を提供する。
一般式:M x (Si,Al) 12 (O,N) 16
(式中、MはCa,Y,Mg,Li,Sc,Pr,Nd,Pm,Sm,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Lu,Srからなる群から選択される少なくとも1種の元素を表し、xは0<x≦2の範囲である。)
で表され、主相がアルファサイアロン結晶構造を有し、前記式中のMの少なくとも1種がアルファサイアロン結晶構造中に固溶されて発光中心となる元素であり、紫外光又は青色光で励起されて可視光又は近赤外光を発光するアルファサイアロン蛍光体を構成する成分が原料粉末全量に対し80質量%以上配合され、該原料粉末の焼結時に液相を構成し、焼結後のアルファサイアロン蛍光体中間生成物においてアルファサイアロン蛍光体の単結晶粒子の大半を覆うCaO−Al 2 O 3 −SiO 2 系ガラス相を構成する成分が原料粉末全量に対し20質量%以下で配合されていることを特徴とするアルファサイアロン蛍光体原料粉末を提供する。
一般式:Mx(Si,Al)12(O,N)16
(式中、MはCa,Y,Mg,Li,Sc,Pr,Nd,Pm,Sm,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Lu,Srからなる群から選択される少なくとも1種の元素を表し、xは0<x≦2の範囲である。)
で表され、主相がアルファサイアロン結晶構造を有し、前記式中のMの少なくとも1種がアルファサイアロン結晶構造中に固溶されて発光中心となる元素であり、紫外光又は青色光で励起されて可視光又は近赤外光を発光するアルファサイアロン蛍光体を得ることを特徴とするアルファサイアロン蛍光体の製造方法を提供する。
また、前記酸溶液は、フッ化水素酸と硫酸と水からなる混酸であることが好ましい。
本発明のアルファサイアロン蛍光体中間生成物は、前述したアルファサイアロン蛍光体の単結晶粒子がガラス相に包含されたものからなり、ガラス相を除去することにより前述した大きな単結晶粒子、又は該単結晶粒子が複数個、疎に組み合わされた凝集体粒子からなるアルファサイアロン蛍光体を得ることができる。
本発明のアルファサイアロン蛍光体原料粉末は、焼結時に蛍光体を構成する成分以外の成分からなる液相中で蛍光体が液相焼結される組成としたことによって、アルファサイアロン結晶が液相中で良好に結晶成長し、前述した大きな単結晶粒子、又は該単結晶粒子が複数個、疎に組み合わされた凝集体粒子からなるアルファサイアロン蛍光体を得ることができる。
本発明のアルファサイアロン蛍光体の製造方法は、アルファサイアロン蛍光体を液相焼結することによって、アルファサイアロン蛍光体単結晶が液相中で良好に結晶成長し、従来のガス加圧焼結法により製造したものよりも粗大化した単結晶粒子が得られる。さらに、液相成分は焼結終了後はガラス層となり、これを後工程で除去することにより、個々の単結晶粒子が互いに切り離された前述した大きな単結晶粒子、又は該単結晶粒子が複数個、疎に組み合わされた凝集体粒子からなるアルファサイアロン蛍光体を得ることができる。
本発明の製造方法は、(A)窒化珪素粉末と、窒化アルミニウム粉末と、Ca,Y,Mg,Li,Sc,Pr,Nd,Pm,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Lu,Srからなる群から選択される少なくとも1種の元素を含む酸化物粉末又は炭酸塩粉末又は窒化物粉末と、アルミナ粉末及びシリカ粉末の少なくともいずれか一方とを秤量し混合したアルファサイアロン蛍光体原料粉末を調製する工程、(B)このアルファサイアロン蛍光体原料粉末を、1600℃以上かつCaO−Al2O3−SiO2系液相が存在する高温温度域において窒素雰囲気中で焼結する工程、次に(C)液相焼結して得られた生成物から、前述したアルファサイアロン蛍光体を得る工程を備えている。
一般式:
CaxSi12−(m+n)Al(m+n)OnN16−n:Eu2+ y、あるいは
Cax(Si,Al)12(O,N)16:Eu2+ yで示される、2価のユーロピウム(Eu)で賦活されたカルシウム(Ca)固溶アルファサイアロン蛍光体を作製した。
比較例1では、x=0.88、y=0.05とした。原料にEu2O3を用いることからEuを3価として組成設計を行い、m=1.91、n=0.955とした。ただし、焼成後の生成物ではEuは還元されて2価となるので、m及びnの値はそれに伴って若干変化している可能性がある。
アルファサイアロン蛍光体は、比較例1と同様にx=0.88、y=0.05として設計した。これを原料粉末全体の80質量%とし、残り20質量%は2CaO・Al2O3・SiO2相となるように設計した。
図1〜図3は、本発明に係る実施例1で製造したサイアロン蛍光体の、また図4〜図6は比較例1で製造したサイアロン蛍光体の走査型電子顕微鏡写真を示す図である。走査型電子顕微鏡としては、日本電子株式会社製フィールドエミッション走査電子顕微鏡JSM−6700Fを用いた。図1及び図4は倍率3万倍であり、それぞれの結晶粒の形状・寸法を詳細に比較可能である。図2及び図5は倍率5千倍である。図3及び図6は倍率1千倍であり、二次粒子の全体像を見たものである。
実施例1では、酸処理前の中間生成物の一部にアルファサイアロン結晶が露出しているものの、表面の大半はガラス相に覆われていることがわかる。
図9に、実施例1と比較例1のそれぞれのサイアロン蛍光体の励起スペクトルと発光スペクトルとを示す。スペクトルの測定にあたっては、ローダミンB法及びメーカー提供の標準光源を用いて校正した日立製作所製の分光蛍光光度計F−4500を用いた。実施例1のサイアロン蛍光体は励起ピーク波長398nm、発光ピーク波長573nmである。励起スペクトル測定時の発光モニタ波長は573nmに、また発光スペクトル測定時の励起波長は398nmにそれぞれ設定して測定した。比較例1のサイアロン蛍光体は励起ピーク波長410nm、発光ピーク波長585nmである。励起スペクトル測定時の発光モニタ波長は585nmに、また発光スペクトル測定時の励起波長は410nmにそれぞれ設定して測定した。
実施例1と比較例1のそれぞれのガラス相溶解工程前後の各試料の結晶構造を特定するために、粉末X線回折パターンの測定を実施した。測定には、RIGAKU社製粉末X線回折装置RINT−2200/PCを用いた。それぞれの測定結果と、JCPDS−ICDDのPDF−2データベースのX線データカードNo.33−0261(カルシウムアルファサイアロン)のピーク位置とを図10に示す。
実施例1の蛍光体を用いて、図11に示す構造の白色LEDランプ1を作製した。この白色LEDランプ1は、上部が球面の略円柱形状ないし砲弾形状を有し、電極端子としてのリードワイヤ2及び3、青色の光を発する青色LED素子4、ボンディングワイヤ5、蛍光体7、透明な樹脂6及び8からなり、リードワイヤ2及び3の下部は外部に延出している。リードワイヤ2の上端部には、凹部が設けられ、この凹部に青色LED素子4が載置されている。また、この青色LED素子4には、上面(ボンディングワイヤ5側の面)に1個、下面(リードワイヤ2の凹部側の面)にもう1個の電極が設けられており(共に図示せず)、上面の電極とリードワイヤ3とがボンディングワイヤ5により電気的に接続され、下面の電極とリードワイヤ2とが導電性ペーストを用いたダイボンディング等により電気的に接続されている。また、前記凹部を含む青色LED素子4の近傍は透明な樹脂6により封止され、この樹脂6中に蛍光体7が分散されている。また、前記のリードワイヤ2及び3、青色LED素子4、ボンディングワイヤ5、蛍光体を分散させた透明な樹脂6は、透明な樹脂8により封止されている。透明な樹脂6及び8には、同一のエポキシ樹脂を用いた。
第二の工程では、青色LED素子4の上面側の電極ともう一方のリードワイヤ3とを金細線でワイヤボンディングした。
第三の工程では、実施例1で作製したアルファサイアロン蛍光体粉末を25質量%で分散させた第一の樹脂を青色LED素子4を被覆するように素子載置用の凹部に適量塗布してプレディップし第一の樹脂を硬化させた。
第四の工程では、青色LED素子4・第一の樹脂を第二の樹脂で包囲して硬化させた。この第四の工程はキャスティング法により実施した。
リードワイヤは一組のリードワイヤが一体に成形されたものを用いたので、第五の工程でこの2本のリードワイヤの間をつないでいる部分を切り落とした。
Claims (11)
- 一般式:Mx(Si,Al)12(O,N)16
(式中、MはCa,Y,Mg,Li,Sc,Pr,Nd,Pm,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Lu,Srからなる群から選択される少なくとも1種の元素を表し、xは0<x≦2の範囲である。)
で表され、主相がアルファサイアロン結晶構造を有し、前記式中のMの少なくとも1種がアルファサイアロン結晶構造中に固溶されて発光中心となる元素であり、紫外光又は青色光で励起されて可視光又は近赤外光を発光するアルファサイアロン蛍光体であって、
その長手方向の長さが1μm〜30μmの単結晶粒子が複数個、疎に組み合わされてなり、その二次粒径が10μm〜200μmの凝集体粒子であることを特徴とするアルファサイアロン蛍光体。 - 前記Mは、Ca又はYの少なくともいずれか1種と、2価のEu又は3価のCeの少なくともいずれか1種とを含むことを特徴とする請求項1に記載のアルファサイアロン蛍光体。
- 窒化珪素粉末と、窒化アルミニウム粉末と、Ca,Y,Mg,Li,Sc,Pr,Nd,Pm,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Lu,Srからなる群から選択される少なくとも1種の元素を含む酸化物粉末又は炭酸塩粉末又は窒化物粉末と、アルミナ粉末と、シリカ粉末とを秤量し混合したアルファサイアロン蛍光体原料粉末であって、
一般式:Mx(Si,Al)12(O,N)16
(式中、MはCa,Y,Mg,Li,Sc,Pr,Nd,Pm,Sm,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Lu,Srからなる群から選択される少なくとも1種の元素を表し、xは0<x≦2の範囲である。)
で表され、主相がアルファサイアロン結晶構造を有し、前記式中のMの少なくとも1種がアルファサイアロン結晶構造中に固溶されて発光中心となる元素であり、紫外光又は青色光で励起されて可視光又は近赤外光を発光するアルファサイアロン蛍光体を構成する成分が原料粉末全量に対し80質量%以上配合され、該原料粉末の焼結時に液相を構成し、焼結後のアルファサイアロン蛍光体中間生成物においてアルファサイアロン蛍光体の単結晶粒子の大半を覆うCaO−Al2O3−SiO2系ガラス相を構成する成分が原料粉末全量に対し20質量%以下で配合されていることを特徴とするアルファサイアロン蛍光体原料粉末。 - 窒化珪素粉末と、窒化アルミニウム粉末と、Ca又はYの少なくともいずれか1種の元素を含む酸化物粉末又は炭酸塩粉末又は窒化物粉末と、Eu又はCeの少なくともいずれか1種の元素を含む酸化物粉末又は炭酸塩粉末又は窒化物粉末と、アルミナ粉末と、シリカ粉末とを秤量し混合したアルファサイアロン蛍光体原料粉末であることを特徴とする請求項3に記載のアルファサイアロン蛍光体原料粉末。
- 窒化珪素粉末と、窒化アルミニウム粉末と、Ca,Y,Mg,Li,Sc,Pr,Nd,Pm,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Lu,Srからなる群から選択される少なくとも1種の元素を含む酸化物粉末又は炭酸塩粉末又は窒化物粉末と、アルミナ粉末と、シリカ粉末とを秤量し混合したアルファサイアロン蛍光体原料粉末を、1600℃以上かつCaO−Al2O3−SiO2系液相が存在する高温温度域において窒素雰囲気中で焼結し、
一般式:Mx(Si,Al)12(O,N)16
(式中、MはCa,Y,Mg,Li,Sc,Pr,Nd,Pm,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Lu,Srからなる群から選択される少なくとも1種の元素を表し、xは0<x≦2の範囲である。)
で表され、主相がアルファサイアロン結晶構造を有し、前記式中のMの少なくとも1種がアルファサイアロン結晶構造中に固溶されて発光中心となる元素であり、紫外光又は青色光で励起されて可視光又は近赤外光を発光するアルファサイアロン蛍光体を得ることを特徴とするアルファサイアロン蛍光体の製造方法。 - 窒化珪素粉末と、窒化アルミニウム粉末と、Ca又はYの少なくともいずれか1種の元素を含む酸化物粉末又は炭酸塩粉末又は窒化物粉末と、Eu又はCeの少なくともいずれか1種の元素を含む酸化物粉末又は炭酸塩粉末又は窒化物粉末と、アルミナ粉末と、シリカ粉末とを秤量し混合したアルファサイアロン蛍光体原料粉末を用いることを特徴とする請求項5に記載のアルファサイアロン蛍光体の製造方法。
- 原料粉末を秤量し混合するにあたり、この配合割合を、アルファサイアロン蛍光体を構成する成分が原料粉末全量に対し80質量%以上であり、該原料粉末の焼結時に液相を構成し、焼結後にCaO−Al2O3−SiO2系ガラス相を構成する成分が原料粉末全量に対し20質量%以下であるように配合することを特徴とする請求項5又は6に記載のアルファサイアロン蛍光体の製造方法。
- 各原料粉末を秤量し混合した後に原料粉末凝集体の粒径が10μm〜200μmとなるように造粒する工程を設けることを特徴とする請求項5〜7のいずれかに記載のアルファサイアロン蛍光体の製造方法。
- 焼結後に酸溶液によってガラス相成分を除去する工程を設けることを特徴とする請求項5〜8のいずれかに記載のアルファサイアロン蛍光体の製造方法。
- 前記酸溶液はフッ化水素酸と硫酸と水からなる混酸であることを特徴とする請求項9に記載のアルファサイアロン蛍光体の製造方法。
- 青色光又はそれより短波長で発光する発光ダイオード素子と、請求項1または2に記載のアルファサイアロン蛍光体とを有することを特徴とする発光ダイオードランプ。
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