JP4628153B2 - Nano-level structural composition observation apparatus and nano-level structural composition observation method - Google Patents

Nano-level structural composition observation apparatus and nano-level structural composition observation method

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JP4628153B2 JP2005080644A JP2005080644A JP4628153B2 JP 4628153 B2 JP4628153 B2 JP 4628153B2 JP 2005080644 A JP2005080644 A JP 2005080644A JP 2005080644 A JP2005080644 A JP 2005080644A JP 4628153 B2 JP4628153 B2 JP 4628153B2
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康之 後藤
真大 福田
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富士通株式会社
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本発明はナノレベル構造組成観察装置及びナノレベル構造組成観察方法に関するものであり、特に、ナノレベル構造組成観察装置内でナノレベル構造組成観察用試料を加工するための構成に特徴のあるナノレベル構造組成観察装置及びナノレベル構造組成観察方法に関するものである。 The present invention relates to a method nano-structural composition observation apparatus and nano-level structures composition observed, in particular, nano-level characterized by the arrangement for processing a sample for nano-level structural composition observed at the nano level structural composition observation device it relates structural composition observation apparatus and nano-level structures compositions observation method.

近年、HDD(ハードディスクドライブ)の小型化、大容量化が急速に進んでおり、高密度磁気記録を実現するためのヘッド及び媒体の開発が求められている 媒体に微細に配列された記録ビットから発生する磁気的信号を再生ヘッドで高効率に電気信号に変換するために、MRヘッドの微細化・薄層化が求められている。 Recently, miniaturization of HDD (hard disk drive), capacity is proceeding rapidly, from the recording bits finely arranged in media development of head and media is demanded to realize a high-density magnetic recording to convert an electrical signal to a high efficiency magnetic signal generated by the reproducing head, miniaturization and thinning of the MR head is required.

この様に微細化・薄層化されたMRヘッドにおいては、スピンバルブ膜を構成する各層の層厚を精度良く形成するとともに、各層間の界面状態を良好に保つ必要がある。 In this way the miniaturization and thinned MR head, with the thickness of each layer to accurately form constituting the spin valve film, it is necessary to keep the interface condition between the layers better.
例えば、膜厚分布が不均一であったり、界面が湾曲していたり、或いは、界面で構成原子が相互拡散して界面が不明確になっていれば、所望の特性が得られなくなる。 For example, a film thickness distribution is uneven, or curved interface, or constituent atoms at the interface if turned unclear interface to interdiffusion, can not be obtained the desired properties.

そこで、従来においては、界面におけるX線の反射を利用した2θ法を用いて、スピンバルブ膜等の各層の膜厚及び界面状態を評価して、結果を製造工程へフィードバックすることによって、性能の向上と製造歩留りの向上を図っていた。 Therefore, conventionally, by using a 2θ method using reflection of X-rays at the interface, to evaluate the thickness and surface state of each layer such as a spin valve film, by feeding back the result to the manufacturing process, the performance We had to improve to improve the manufacturing yield.

しかし、2θ法は界面でのX線の反射強度を利用する手法であるため、界面で構成原子が相互拡散して界面が不明確になっている場合には精度の高い解析が困難であり、また、予期せぬ層が介在していた場合にも、精度の高い解析が困難であった。 However, 2 [Theta] method for a technique using reflection intensity of X-ray at the interface, when the constituent atoms at the interface surface by interdiffusion is in unclear are difficult accurate analysis, Further, when the unexpected layers were also interposed, accurate analysis is difficult.

そこで、この様な問題を解決する手法として、原子レベルの3次元構造を直接観察する手法として3次元アトムプローブ法が知られており(例えば、特許文献1或いは特許文献2参照)、このアトムプローブ法は針状に鋭角に形成された先端径が1μm以下の針状試料にパルス状高電界やレーザを照射し、このエネルギーで、表面の原子或いはクラスターを電解蒸発させ2次元位置検出器により試料の3次元原子レベルの構造を観察するものであるので、ここで、図13を参照して従来のアトムプローブ法を説明する。 Therefore, as a method for solving such problems, three-dimensional atom probe method as a method of observing a 3-dimensional structure of the atomic level directly are known (e.g., refer to Patent Document 1 or Patent Document 2), the atom probe law tip diameter formed at an acute angle is irradiated with pulsed high electric field or a laser in the following needle-like sample 1μm acicular, samples in this energy, the two-dimensional position detector atoms or clusters of the surface was electrolytically evaporated since it is intended to observe the structure of the three-dimensional atomic level, it will now be described a conventional atom probe method with reference to FIG. 13.

図13参照 See FIG. 13
図13は、上述のアトムプローブ法の原理の説明図であり、先端半径が例えば、100nm(=0.1μm)の針状試料61にパルス高電圧を印加して針状試料61の先端から構成物質62,63を電界蒸発させ、飛来する構成物質62,63の到達時間(TOF:Time of Flight)を測定器64によって測定し、到達時間から構成物質62,63のイオン種を同定するものである。 Figure 13 is an explanatory view of the above-mentioned principle of the atom probe method, tip radius is, for example, 100 nm (= 0.1 [mu] m) needle-shaped sample 61 by applying a pulsed high voltage configuration from the tip of the needle-shaped sample 61 the material 62 and 63 is field evaporation, the arrival time of the constituents 62, 63 flying: measured by (TOF time of Flight) measurement device 64, intended to identify the ion species constituents 62 and 63 from the arrival time is there.

この様なアトムプローブ法に用いる試料はFIB(収束イオンビーム)法(例えば、特許文献3或いは特許文献4参照)を用いて加工し、加工後の試料を3次元アトムプローブ装置内に持ち込んで観察をしている。 Samples FIB (focused ion beam) method using the such atom probe method (e.g., see Patent Document 3 or Patent Document 4) and processed using the observation brought sample after processing in the three-dimensional atom probe in the apparatus It has a.
特開2002−042715号公報 JP 2002-042715 JP 特開2001−208659号公報 JP 2001-208659 JP 特開2003−042929号公報 JP 2003-042929 JP 特開平03−280342号公報 JP 03-280342 discloses

しかし、従来の3次元アトムプローブ装置では、上述のように試料加工はFIB装置等の別の装置で行い、加工後の試料を3次元アトムプローブ装置内に持ち込んでいるため、試料探針の軸線と3次元アトムプローブ装置の中心軸との精確な位置合わせが困難であり、そのため、精密な電界放射(蒸発)がなされないという虞がある。 However, in the conventional three-dimensional atom probe apparatus, since the sample processing as described above is performed by another device such as FIB device, have brought the sample after processing in the three-dimensional atom probe the device, the axis of the sample probe If precise alignment of the central axis of the three-dimensional atom probe apparatus is difficult, therefore, there is a fear that precise field emission (evaporation) is not performed.

また、加工後の試料の搬送を大気中で行っているため、大気中での汚染や酸化が発生し、試料の本来の構造を正確に反映した結果にならなかったり或いは汚染層や酸化層が電解蒸発するまで無駄な時間を費やすという問題がある。 Moreover, because a transfer of the sample after processing in the atmosphere, caused contamination or oxidation in air, the original or may not become structure results that accurately reflect the contamination layer of the sample and the oxidation layer there is a problem that waste time until the electrolyte evaporation.

したがって、本発明は、試料探針の位置合わせを容易にするとともに、大気中での汚染や酸化を防止することを目的とする。 Accordingly, the present invention is to facilitate alignment of the sample probe, and to prevent contamination or oxidation in air.

図1は本発明の原理的構成図であり、ここで図1を参照して、本発明における課題を解決するための手段を説明する。 Figure 1 is a principle diagram of the present invention, referring now to FIG. 1, illustrating the means for solving the problems in the present invention.
図1参照 上記課題を解決するために、本発明は、針状試料1の表面より、外部エネルギー或いは内部エネルギーにより原子1つ1つ或いは複数の元素からなるクラスター1集団1集団が外部空間に離脱することにより前記針状試料1のナノレベルの構造組成を観察するためのナノレベル構造組成観察装置において、 前記ナノレベル構造組成観察装置内に、加工前の試料及び加工後の前記針状試料1を固定する試料探針部2と、前記試料を前記針状試料1に加工する試料加工手段3と、前記原子或いはクラスターを検出する検出器6とを有し、前記試料探針部2の中心軸と前記試料加工手段3の中心軸とが一致するように対向する形で備え付けられ、前記検出器6が前記試料探針部2の中心軸に対して移動可能に配置されていることを特徴とす To solve the Figure 1 reference above problems, the present invention is, from the surface of the needle-like sample 1, leaving the external energy or consists of one one or more elements atom by internal energy cluster 1 population 1 population in outer space in the nano-level structure composition observation apparatus for observing the structural composition of the nano-level of the needle-like sample 1 by, the nano-level structural composition observation device, the needle-like sample 1 after the sample and processing before processing a sample probe portion 2 for fixing the, and sample processing means 3 for processing the sample in the needle-like sample 1, and a detector 6 for detecting the atom or cluster, the center of the sample probe portion 2 equipped in the form of a central axis of the the axis sample processing unit 3 are opposed to coincide, wherein detector 6 is arranged movably with respect to the central axis of the sample probe portion 2 to the る。 That.

このように、ナノレベル構造組成観察装置内の試料探針部2に対向する形で、収束イオンビーム装置等の試料加工手段3を設けることによって、試料探針部2の中心軸と針状試料1の軸線との精密な軸合わせが可能になり、また、大気による探針表面の汚染や酸化を防止することができるので、精度の高い観察を行うことが可能になる。 Thus, in a manner opposite to the sample probe portion 2 in the nano-level structural composition observation apparatus, by providing a sample processing unit 3 such as a focused ion beam apparatus, the central axis and the needle-like sample in the sample probe portion 2 precise alignment between the first axis becomes possible, also, it is possible to prevent the contamination or oxidation of the probe surface by air, it is possible to perform highly accurate observation.
なお、この場合の内部エネルギーとしては、パルス状高電界よる電界蒸発が典型的なものであり、また、外部エネルギーとしては、パルスレーザ光等のパルス状電磁波が典型的なものである。 Incidentally, as this internal energy of cases are those field evaporation by pulsed high electric field is typically also as the external energy, pulsed electromagnetic pulse laser light or the like is typical.

この場合、試料探針部2と試料加工手段3とを一直線上に配列することにより、試料探針部2の中心軸と針状試料1の軸線との精密な軸合わせが可能になる。 In this case, by arranging the sample probe portion 2 and the sample processing unit 3 in a line, allowing precise axial alignment of the axis of the central shaft and the needle-like sample 1 sample probe portion 2.

また、ナノレベル構造組成観察装置に、リフレクトロン型の粒子軌道偏向装置5を備えることにより、試料加工手段3と原子或いはクラスターを検出する検出器6との機械的干渉を回避することが可能になり、検出器6の配置の自由度が高まる。 Further, the nano-level structural composition observation apparatus, by providing a particle orbit deflection device 5 in reflectron, so can avoid mechanical interference with the detector 6 that detects the sample processing unit 3 and the atoms or clusters becomes the degree of freedom of arrangement of the detector 6 is increased.

なお、この場合のリフレクトロン型の粒子軌道偏向装置5は、試料探針部2の軸線に対して移動可能に配置しても良いし、或いは、固定配置しても良く、移動可能に配置した場合には、試料加工後にリフレクトロン型の粒子軌道偏向装置5を観察位置に移動させて観察を行えば良く、また、固定配置した場合には、試料加工手段3からの加工用エネルギービーム7の通過用開口部を設ければ良い。 Incidentally, the particle trajectories deflector 5 of the reflectron in this case, it may be movably arranged with respect to the axis of the sample probe portion 2, or may be fixedly arranged and movably disposed in this case, by moving the viewing position a particle trajectory deflection device 5 in reflectron after sample processing may be performed observation, also in the case of fixing arrangement of the processing energy beam 7 from the sample processing unit 3 it may be provided passing opening.

或いは、リフレクトロン型の粒子軌道偏向装置5を備えない場合には、原子或いはクラスターを検出する検出器6を試料探針部2の軸線に対して移動可能に配置すれば良く、針状試料1を加工形成したのち、検出器6を観察位置に移動させて観察を行えば良い。 Alternatively, when not provided with the particle trajectories deflector 5 reflectron type, a detector 6 for detecting the atomic or cluster may be movably arranged with respect to the axis of the sample probe portion 2, the needle-shaped sample 1 After the machining formation, it may be performed observed by moving the detector 6 to the observation position.

また、上記の各装置において、針状試料1の近傍に引出電極を配置することが望ましく、それによってより精度の高い観察が可能になる。 Further, in each of the units described above, it is desirable to place the extraction electrode in the vicinity of the needle-shaped sample 1, thereby allowing more precise observation.
特に、針状試料1が、多数の針状突起を有する多点測定試料の場合に効果的になる。 In particular, needle-like sample 1 becomes effective when the multi-point measurement sample having a large number of needle-like projections.
なお、引出電極は、針状試料1の加工形成後に針状試料1の近傍に移動配置する。 Incidentally, lead electrodes are moved arranged in the vicinity of the needle the sample 1 after processing the formation of needle-like sample 1.

また、ナノレベル構造組成観察装置の内部に、試料の表面を保護する保護膜の成分を検出する質量分析器或いは保護膜成分に起因する発光・吸光を検出する光学手段からなる試料加工終点検知手段を備えることが望ましく、それによって、最適な試料加工が可能になる。 Also, inside the nano-level structural composition observation apparatus, sample processing endpoint detection means comprising optical means for detecting light emission or absorption due to the mass spectrometer or the protective film component for detecting the component of the protective film for protecting the surface of the sample it is desirable to comprise a, thereby allowing optimum sample processing.

本発明においては、同一試料室内で試料加工と測定とを行っているので、試料探針部の中心軸と針状試料の軸線との精密な軸合わせが可能になるとともに、大気中移動の表面汚染や酸化を防止することができ、それによって、精度の高い三次元アトムプローブが可能になる。 In the present invention, since performing the measurement and the sample processed in the same sample chamber, precise alignment of the axis of the central shaft and the needle-like sample in the sample probe portion with becomes possible, the surface of the air moving it is possible to prevent contamination or oxidation, thereby allowing highly accurate three-dimensional atom probe.

本発明は、ナノレベル構造組成観察装置内の試料探針部に対向する形で、収束イオンビーム装置等の試料加工手段を配置し、試料探針部に設けたホルダー(図示を省略)で固定した試料に試料加工手段から収束Gaイオン等の加工用エネルギービームを照射して針状試料に加工したのち、大気中に取り出すことなくそのまま針状試料に外部エネルギー或いは内部エネルギーを印加して針状試料の表面より離脱する原子或いはクラスター等の粒子を検出器、特に、二次元位置敏感型検出器によって検出して、針状試料のナノレベルの3次元構造組成を観察するものである。 The present invention, in the form of opposing the sample probe portion in the nano-level structural composition observation apparatus, fixed with sample processing means such as focused ion beam device is provided, a holder provided on the sample probe portion (not shown) was then processed into a needle-shaped sample was irradiated with the processing energy beam such as a focused Ga ion from the sample processing unit to the sample, the needle by applying an external energy or internal energy as a needle-like sample without being taken out into the atmosphere detector particles such as atoms or clusters detached from the surface of the sample, in particular, be detected by the two-dimensional position-sensitive detector, it is to observe a three-dimensional structural composition of nano-needles sample.

ここで、図2乃至図5を参照して、本発明の実施例1のナノレベル構造組成観察方法を説明する。 Referring now to FIGS, illustrating a nano level structural composition observation method of Example 1 of the present invention.
図2参照 See FIG. 2
図2は、本発明の実施例1のナノレベル構造組成観察方法に用いるナノレベル構造組成観察装置の概念的構成図であり、観察室21、観察室21内に設けられ、観察用試料10を固定する試料探針部22、試料探針部22の中心軸とGaイオン銃31の中心軸とが一直線上で重なるように配置したFIB装置30、観察位置に予め配置された中空状のリフレクトロン23、リフレクトロン23により軌道を偏向された原子やクラスタ等がイオン化した荷電粒子26を検出する二次元位置検出器27によって基本構成が構成される。 Figure 2 is a conceptual block diagram of a nano-level structural composition observation apparatus used for the nano-level structural composition observation method of Example 1 of the present invention, the observation room 21 is provided in the observation chamber 21, the sample for observation 10 sample probe 22 is fixed, FIB device 30 and the center axis is arranged so as to overlap on the straight line of the central axis and the Ga ion gun 31 of the sample probe 22, prearranged hollow reflectron observation position 23, the basic configuration is constituted by the two-dimensional position detector 27 for detecting the charged particles 26 atoms or clusters or the like to deflect the trajectory is ionized by a reflectron 23.

図3参照 See FIG. 3
図3は、加工前の観察用試料10の説明図であり、測定しようとする試料を予め例えば、20μm角で200μmの長さの棒状試料11に精密カッタで切り出したのち、例えば、直径が0.3mm(=300μm)で先端部か機械的に鋭角に加工されたWワイヤ16の先端に導電性接着剤17で取り付ける。 Figure 3 is an explanatory view of the unprocessed sample for observation 10, in advance for example a sample to be measured, then cut out a precision cutter into bars specimen 11 of the length of 200μm at 20μm square, for example, a diameter 0 .3mm (= 300μm) by attaching at the tip or mechanically conductive adhesive 17 to the distal end of the W wire 16 which is machined to an acute angle.

なお、この場合の棒状試料11の構成としては、例えば、シリコン基板12上にTa下地層13を介して測定対象となるCo/Cu多層膜14、及び、Au保護層15を順次積層したものとする。 As the structure of the rod-like specimen 11 in this case, for example, Co / Cu multi-layer film 14 as a measuring object through a Ta underlayer 13 on the silicon substrate 12 and, to that sequentially laminated Au protective layer 15 to.

図4参照 See FIG. 4
図4は、試料加工状態を示す説明図であり、Gaイオン銃31から十分収束されたGaイオン32をリフレクトロンの中空部を通過して棒状試料11に照射して、針状試料18に加工する。 Figure 4 is an explanatory diagram showing a sample processing state, by irradiating a rod sample 11 through the hollow portion of the reflectron the Ga ions 32 which are sufficiently converged from Ga ion gun 31, machining the needle-like sample 18 to.
この時、観察時間の無駄をなくすために、Au保護層15を完全に除去するまでGaイオン32の照射を行う。 At this time, in order to eliminate the waste of observation time, irradiation is performed Ga ions 32 until complete removal of the Au protective layer 15.
なお、FIB装置30自体の構成については、上述の特許文献3或いは特許文献4等に記載された構成を用いれば良い。 The configuration of the FIB device 30 itself may be used the configuration described in Patent Document 3 or Patent Document 4 and the like described above.

この場合、Gaイオン銃31の中心軸が試料探針部22の中心軸と一直線上で重なるように配置しているので、加工された針状試料18の軸線は試料探針部22の中心軸と一致することになるので、従来のような針状試料18の取付けの際の軸合わせは不要になる。 In this case, since the center axis of the Ga ion gun 31 is disposed so as to overlap in line with the central axis of the sample probe 22, the axis of the processed acicular sample 18 the central axis of the sample probe 22 it means that coincides with, the axis alignment during installation of conventional such needle-like specimen 18 is not necessary.

図5参照 See FIG. 5
図5は、観察状態の説明図であり、針状試料18を形成したのち、観察室21を開放することなく、リフレクトロン23を移動させることなく針状試料18との間に電圧を印加することによって針状試料18の先端部から電界蒸発した原子或いはクラスタ等がイオン化された荷電粒子26をリフレクトロン23によって軌道偏向させて二次元位置検出器27で検出する。 Figure 5 is an explanatory diagram of an observation state, after forming the needle-shaped sample 18, without opening the observation room 21, a voltage is applied between the needle-like sample 18 without moving the reflectron 23 field evaporated atoms or clusters such as the tip of the needle-shaped sample 18 is detected by the two-dimensional position detector 27 by the trajectory deflected by reflectron 23 charged particles 26 that are ionized by.

このリフレクトロン23は、多数の電極部から構成されており階段状に逆電圧が内部の空間に印加されており、針状試料18とリフレクトロン23との間に電圧を印加することによって針状試料18の先端部から電界蒸発した原子或いはクラスタ等のイオン化された荷電粒子26が、リフレクトロン23のイオン入射出部分24へ進入すると逆印加電圧により最奥端部25に荷電粒子26が到着する前に、逆方向に引き戻され、イオン入射出部分24から射出されて二次元位置検出器27で検出される。 The reflectron 23, the reverse voltage stepwise is composed of a plurality of electrode portions are applied to the interior of the space, the needle by applying a voltage between the needle-like sample 18 and a reflectron 23 charged particles 26 that are ionized, such as field evaporated atoms or clusters from the tip portion of the sample 18, the charged particles 26 arrives at the deepest end 25 by the reverse voltage applied when entering the ion incidence out portion 24 of the reflectron 23 before, drawn back in the opposite direction, is detected by the two-dimensional position detector 27 is emitted from the portion 24 exits ion incidence.
なお、リフレクトロンのイオン入射出部分24は空間であり、最奥端部25も、開放型の空間になっている。 The portion 24 exits incident reflectron ion is a spatial, deepest end 25 also corresponds to a space of an open.

従来の測定ではFIB加工後、大気中に暴露してから3次元アトムプローブ装置に導入していたため、安定したデータが得られるのに3次元アトムプローブのイオンカウントから30分の不安定信号領域が存在していたのに対し、本発明の実施例1においては、試料を大気中にさらすことがないので、不安定信号領域は5分と短く、直ちに有効データの取得が可能になる。 After FIB processing in the conventional measurement, because they were introduced after exposure to the atmosphere in the three-dimensional atom probe apparatus, unstable signal area of ​​the 30 minutes from the stable ion counts of the three-dimensional atom probe for data is obtained whereas was present, in the first embodiment of the present invention, since there is no exposure of the sample to the atmosphere, unstable signal area is as short as 5 minutes, to allow immediate effective data acquisition.

また、本発明の実施例1においては、リフレクトロン23は移動する必要がないので、リフレクトロン23を試料探針部22の中心軸及び二次元位置検出器27に対して装置のセッテイングの時点で精度良く位置合わせしておくことで、精度の高い観察が可能になる。 In Example 1 of the present invention, since the reflectron 23 is not required to move, at the time of Setteingu device reflectron 23 with respect to the central axis and the two-dimensional position detector 27 of the sample probe 22 by keeping aligned accurately positioned, allowing accurate observation.

次に、図6を参照して、本発明の実施例2のナノレベル構造組成観察方法を説明するが、装置構成が異なるだけで加工手順及び観察手順は上記の実施例1と同様であるので、装置構成のみを説明する。 Next, referring to FIG. 6, but illustrating a nano level structural composition observation method of Example 2 of the present invention, since the processing procedures and observation procedures in the Configuration only difference is the same as Example 1 above , it describes only device configuration.
図6参照 See FIG. 6
図6は、本発明の実施例2のナノレベル構造組成観察方法に用いるナノレベル構造組成観察装置の概念的構成図であり、観察室21、観察室21内に設けられ、観察用試料10を固定する試料探針部22、試料探針部22の中心軸とGaイオン銃31の中心軸とが一直線上で重なるように配置したFIB装置30、観察位置に予め配置された中空状のリフレクトロン23、リフレクトロン23により軌道を偏向された原子やクラスタ等がイオン化した荷電粒子26を検出する二次元位置検出器27、及び、内径が例えば、100μmの開口部を有するとともに、針状試料18の先端部の直上に配置された引出電極28によって基本構成が構成される。 Figure 6 is a conceptual configuration diagram of a nano-level structural composition observation apparatus used for the nano-level structural composition observation method of Example 2 of the present invention, the observation room 21 is provided in the observation chamber 21, the sample for observation 10 sample probe 22 is fixed, FIB device 30 and the center axis is arranged so as to overlap on the straight line of the central axis and the Ga ion gun 31 of the sample probe 22, prearranged hollow reflectron observation position 23, reflectron 23 by two-dimensional position detector for detecting the charged particles 26 such as atoms or clusters which are deflected to trajectory ionized 27 and an inner diameter of for example, which has an opening of 100 [mu] m, the needle-shaped sample 18 the basic configuration the extraction electrode 28 disposed directly above the tip is constructed.

この引出電極28は、内径が例えば、100μmの開口部を有するとともに、観察時に針状試料18の先端部の直上まで移動され、電圧を印加することによって、針状試料18の先端部から電界蒸発した原子或いはクラスタ等のイオン化された荷電粒子26を引き出す。 The extraction electrode 28 has an inner diameter of for example, which has an opening of 100 [mu] m, is moved to just above the tip of the needle-like sample 18 during observation, by applying a voltage, field evaporation from the tip of the needle-like sample 18 the atoms or draw the charged particles 26 that are ionized cluster like.

このように、本発明の実施例2においては、引出電極28を設けているので、荷電粒子28の検出効率が高まるのでより精度の高い観察が可能になる。 Thus, in the second embodiment of the present invention, since there is provided a lead electrode 28, thereby enabling more accurate observation the detection efficiency of the charged particles 28 is increased.

次に、図7及び図8を参照して、本発明の実施例3のナノレベル構造組成観察方法を説明するが、装置構成が異なるだけで加工手順及び観察手順は上記の実施例1と同様であるので、装置構成のみを説明する。 Next, with reference to FIGS. 7 and 8, but illustrating a nano level structural composition observation method of Example 3 of the present invention, processing procedures and observation procedures in the Configuration differ only as in Example 1 above since it will be described only device configuration.
図7参照 See FIG. 7
図7は、本発明の実施例3のナノレベル構造組成観察方法に用いるナノレベル構造組成観察装置の概念的構成図であり、観察室21、観察室21内に設けられ、観察用試料10を固定する試料探針部22、試料探針部22の中心軸とGaイオン銃31の中心軸とが一直線上で重なるように配置したFIB装置30、試料加工後に観察位置に移動可能に設置したリフレクトロン29、リフレクトロン29により軌道を偏向された原子やクラスタ等がイオン化した荷電粒子26を検出する二次元位置検出器27によって基本構成が構成される。 Figure 7 is a conceptual block diagram of a nano-level structural composition observation apparatus used for the nano-level structural composition observation method of Example 3 of the present invention, the observation room 21 is provided in the observation chamber 21, the sample for observation 10 sample probe 22 is fixed, the reflect and the central axis of the Ga ion gun 31 of the sample probe 22 FIB device 30 arranged so as to overlap in a straight line, which is installed movably in the viewing position after sample processing Ron 29, the basic configuration is constituted by the two-dimensional position detector 27 for detecting the charged particles 26 atoms or clusters or the like to deflect the trajectory is ionized by a reflectron 29.

この場合、試料加工時には、リフレクトロン29を退避位置へ退避させた状態で、Gaイオン銃31からの十分収束されたGaイオン32を棒状試料11に照射して、棒状試料11を針状試料18に加工する。 In this case, when the sample processing, in a state of being retracted reflectron 29 to the retracted position, by irradiating Ga ions 32 which are sufficiently converged from Ga ion gun 31 to the rod-like specimen 11, a rod-like specimen 11 needles sample 18 processed into.

図8参照 図8は、観察状態の説明図であり、針状試料18を形成したのち、観察室21を開放することなく、リフレクトロン29 観察位置へ移動して観察を行う。 8 See FIG. 8 is an explanatory diagram of an observation state, after forming the needle-shaped sample 18, without opening the observation room 21, to observe by moving the reflectron 29 into viewing position.

このように、上記の実施例1と同様に、試料を大気中にさらすことがないので、不安定信号領域は短くなり、直ちに有効データの取得が可能になる。 Thus, in the same manner as in Example 1 above, since there is no exposure of the sample to the atmosphere, unstable signal area is shortened, it is possible to immediately valid data acquisition.

また、リフレクトロン29を移動可能に配置しているので、FIB加工工程において飛散した試料構成物質がリフレクトロン29を構成する電極部に付着することがなく、リフレクトロン29の特性を劣化させることがない。 Further, since the arranged movably reflectron 29, without sample constituents scattered in FIB processing step is attached to the electrode portion constituting the reflectron 29, may degrade the characteristics of the reflectron 29 Absent.

次に、図9及び図10を参照して、本発明の実施例4のナノレベル構造組成観察方法を説明する。 Next, with reference to FIGS. 9 and 10, illustrating a nano level structural composition observation method of Example 4 of the present invention.
図9参照 See FIG. 9
図9は、本発明の実施例4のナノレベル構造組成観察方法に用いるナノレベル構造組成観察装置の概念的構成図であり、観察室41、観察室41内に設けられ、観察用試料10を固定する試料探針部42、試料探針部42の中心軸とGaイオン銃31の中心軸とが一直線上で重なるように配置したFIB装置30、試料加工後に観察位置に移動できるように可能に設置した二次元位置検出器43、及び、二次元位置検出器43と一体になって移動し、例えば内径が100μmを開口部を有する引出電極44によって基本構成が構成される。 Figure 9 is a conceptual diagram of a nano-level structural composition observation apparatus used for the nano-level structural composition observation method of Example 4 of the present invention, the observation room 41 is provided in the observation chamber 41, the sample for observation 10 sample probe unit 42 for fixing, FIB device 30 and the center axis is arranged so as to overlap on the straight line of the central axis and the Ga ion gun 31 of the sample probe portion 42, to be so as to be movable in the observation position after sample processing installed two-dimensional position detector 43, and moves integral with the two-dimensional position detector 43, for example, an inner diameter of the basic configuration is constituted by the extraction electrode 44 having an opening 100 [mu] m.

この場合、試料加工時には、二次元位置検出器43及び引出電極44を退避位置へ退避させた状態で、Gaイオン銃31からの十分収束されたGaイオン32を棒状試料11に照射して、棒状試料11を針状試料18に加工する。 In this case, when the sample processing, in a state of being retracted a two-dimensional position detector 43 and the lead electrode 44 to the retracted position, by irradiating Ga ions 32 which are sufficiently converged from Ga ion gun 31 to the rod-like specimen 11, the rod-shaped samples 11 processed into needle-like sample 18.

図10参照 See FIG. 10
図10は、観察状態の説明図であり、針状試料18を形成したのち、観察室21を開放することなく、二次元位置検出器43及び引出電極44と一体として観察位置へ移動して観察を行う。 Figure 10 is an explanatory diagram of an observation state, after forming the needle-shaped sample 18, without opening the observation room 21, observed by moving the viewing position integrally with the two-dimensional position detector 43 and the lead electrode 44 I do.

この実施例4においても、上記の実施例1と同様に、試料を大気中にさらすことがないので、不安定信号領域は短くなり、直ちに有効データの取得が可能になる。 In this fourth embodiment, in the same manner as in Example 1 above, since there is no exposure of the sample to the atmosphere, unstable signal area is shortened, it is possible to immediately valid data acquisition.

また、二次元位置検出器43及び引出電極44を移動可能に配置しているので、FIB加工工程において飛散した試料構成物質が二次元位置検出器43及び引出電極44に付着することがなく、検出性能を劣化させることがない。 Further, since the movably disposed a two-dimensional position detector 43 and the lead electrode 44, without sample constituents scattered in FIB processing step is attached to the two-dimensional position detector 43 and the lead electrode 44, detection It does not deteriorate the performance.

ここで、図11及び図12を参照して、本発明の実施例5のナノレベル構造組成観察方法を説明する。 Here, with reference to FIGS. 11 and 12, illustrating a nano level structural composition observation method of Example 5 of the present invention.
図11参照 See FIG. 11
図11は、本発明の実施例5のナノレベル構造組成観察方法に用いるナノレベル構造組成観察装置の概念的構成図であり、上記の実施例1のナノレベル構造組成観察装置に加工終点検知用の四重極型質量分析器50を観察室21内に組み込んだものである。 Figure 11 is a conceptual configuration diagram of a nano-level structural composition observation apparatus used for the nano-level structural composition observation method of Example 5 of the present invention, for processing end point detection to the nano-level structural composition observation apparatus of Example 1 it is a quadrupole mass analyzer 50 of those incorporating the observation chamber 21.

即ち、このナノレベル構造組成観察装置は、観察室21、観察室21内に設けられ、観察用試料10を固定する試料探針部22、試料探針部22の中心軸とGaイオン銃31の中心軸とが一直線上で重なるように配置したFIB装置30、観察位置に予め配置された中空状のリフレクトロン23、リフレクトロン23により軌道を偏向された原子やクラスタ等がイオン化した荷電粒子26を検出する二次元位置検出器27、及び、試料探針部22の近傍に配置された四重極型質量分析器50によって基本構成が構成される。 That is, the nano-level structural composition observation device, the observation room 21 is provided in the observation chamber 21, the sample probe 22 to secure the sample for observation 10, the sample probe portion 22 the central axis of the Ga ion gun 31 FIB device 30 and the center axis is arranged so as to overlap in a straight line, are prearranged on the observation position the hollow reflectron 23, the charged particles 26 atoms or clusters or the like to deflect the trajectory is ionized by a reflectron 23 two-dimensional position detector 27 for detecting and the basic configuration is constituted by the quadrupole mass analyzer 50 disposed in the vicinity of the sample probe 22.

図12参照 See FIG. 12
図12は、試料加工状態を示す説明図であり、Gaイオン銃31から十分収束されたGaイオン32をリフレクトロンの中空部を通過して棒状試料11に照射して、針状試料18に加工する。 Figure 12 is an explanatory diagram showing a sample processing state, by irradiating a rod sample 11 through the hollow portion of the reflectron the Ga ions 32 which are sufficiently converged from Ga ion gun 31, machining the needle-like sample 18 to.

この時、棒状試料11を構成する原子或いはクラスタがイオンエッチングに伴って飛び出すので、この原子或いはクラスタを棒状試料11の近傍に配置した四重極型質量分析器50で検出する。 At this time, since the atoms or clusters constituting the rod-like specimen 11 jump out with the ion etching, to detect the atomic or cluster quadrupole mass analyzer 50 disposed in the vicinity of the rod-like specimen 11.

この四重極型質量分析器50によってAu原子が検出されなくなった時点で、Au保護層15が完全に除去されたジャスト加工時であると判断してFIB加工を終了する。 At the time the Au atoms no longer detected by the quadrupole mass analyzer 50, and ends the FIB processing is determined that the Au protective layer 15 is at completely removed just processed.
なお、以降の観察手順は上記の実施例1と全く同様である。 The procedure of observing thereafter are the same manner as in Example 1 above.

このように、本発明の実施例5においては、ナノレベル構造組成観察装置に加工終点検知用の四重極型質量分析器50を組み込んでいるので、試料の過剰加工やAu保護層の残存を防止することができる。 Thus, in the fifth embodiment of the present invention, because it incorporates a quadrupole mass analyzer 50 for the milling end point detection nano level structural composition observation apparatus, the remaining excess processing and Au protective layer of the sample it is possible to prevent.

以上、本発明の各実施例を説明してきたが、本発明は各実施例に記載した条件・構成に限られるものではなく、各種の変更が可能であり、例えば、試料加工のためにFIB装置を用いているが、必ずしもFIB装置に限られるものではなく、試料を構成する材質によっては、電子ビームを用いても良いものである。 Having described each embodiment of the present invention, the present invention is not limited to the conditions and composition described in each embodiment, are possible various changes, for example, FIB apparatus for sample processing but, not necessarily limited to the FIB apparatus, depending on the material constituting the sample, but may be used electron beams.

また、上記実施例においては、電界蒸発及びイオン化に際して電圧しか印加していないものの、パルス電圧に同期させてレーザ光等のパルス電磁波を印加しても良いものであり、電磁波によるパルス電磁界により試料先端部における電界蒸発を容易に引き起こすことができ、特に、先端部のサイズが大きい場合に効果的である。 Further, in the above embodiment, although not only the voltage when field evaporation and ionization is applied, are those in synchronization with the pulse voltage may be applied pulsed electromagnetic wave such as a laser beam, a sample by a pulse electromagnetic field by electromagnetic waves field evaporation at the tip can easily cause, in particular, is effective when the size of the tip is large.

さらには、蒸発及びイオン化に際して、電界を印加することなく、外部エネルギー、例えば、レーザ光等のパルス電磁波のみで行っても良いものである。 Furthermore, upon evaporation and ionization, without applying an electric field, external energy, for example, those may be performed only by the pulsed electromagnetic wave such as a laser beam.

また、上記の実施例3においては、引出電極を設けていないが、上記の実施例2と同様に引出電極を設け、リフレクトロンと一体に或いは別に観察位置まで移動するように構成しても良い。 In Example 3 above, but not provided with lead electrodes, provided in the same manner as the lead electrode as for Example 2 above, it may be configured to be moved to the observation position in the reflectron integrally or in a separate .

また、上記の実施例4においては、引出電極を二次元位置検出器と一体に移動させているが、二次元位置検出器とは別に移動させても良いものである。 In Example 4 above, although the lead electrode is moved together with the two-dimensional position detector, and the two-dimensional position detector is intended may be moved separately.

また、引出電極を設けた場合には、観察用試料としては単体の針状試料に限られるものではなく、平面試料に多数の針状突起物を有する多点測定試料にも有効であり、この場合には、引出電極と二次元位置検出器とを一体に移動させて、各針状突起物を順次観察すれば良い。 Also, the case of providing the lead electrodes as the sample for observation is not limited to a single needle-shaped sample, and also effective in multi-point measurement sample having a large number of barbs on the plane sample, this in this case, the extraction electrode and the two-dimensional position detector is moved together, may be sequentially observed each barbs.

また、上記の実施例5においては加工終点検知手段として四重極型質量分析計を用いてるが、装置構成が大型化するものの、より高精度の検出を可能にするために扇形磁場型アナライザー質量分析計を用いても良いものである。 Further, in Example 5 above is using a quadrupole mass spectrometer as a processing end point detection means, but although the device configuration increases in size, magnetic sector analyzer mass to enable more accurate detection spectrometer is intended may also be used.
また、加工終点検知手段は質量分析器に限られるものではなく、原子吸光分析法や原子発光分析法等の公知の光学的手段を用いても良いものである。 Further, the processing end point detection means is not limited to the mass analyzer, but may be a known optical means such as atomic absorption spectrometry and atomic emission spectrometry.

また、実施例5は実施例1に対応するものであるが、実施例2乃至実施例4に記載されたナノレベル構造組成観察装置に質量分析器や光学的手段からなる加工終点検知手段を備えても良いものである。 Further, the fifth embodiment but which corresponds to Example 1, with the milling end point detection means comprising a nano-level structural composition observation apparatus to the mass analyzer and optical means described in Examples 2 to 4 and those may be.

ここで再び図1を参照して、本発明の詳細な特徴を改めて説明する。 Referring now again to FIG. 1, illustrating the detailed features of the present invention again.
再び、図1参照 (付記1) 針状試料1の表面より、外部エネルギー或いは内部エネルギーにより原子1つ1つ或いは複数の元素からなるクラスター1集団1集団が外部空間に離脱することにより前記針状試料1のナノレベルの構造組成を観察するためのナノレベル構造組成観察装置において、前記ナノレベル構造組成観察装置内に、加工前の試料及び加工後の前記針状試料1を固定する試料探針部2と、前記試料を前記針状試料1に加工する試料加工手段3と、前記原子或いはクラスターを検出する検出器6とを有し、前記試料探針部2の中心軸と前記試料加工手段3の中心軸とが一致するように対向する形で備え付けられ、前記検出器6が前記試料探針部2の中心軸に対して移動可能に配置されていることを特徴とするナノレベル構造組 Again, from the surface of FIG. 1 reference (Note 1) needle-like sample 1, the needle-like by one or cluster 1 population 1 population comprising a plurality of elements one atom 1 by external energy or internal energy leaving the outer space in the nano-level structure composition observation apparatus for observing the structural composition of the nano-level of the sample 1, the nano-level structural composition observation apparatus, a sample probe for fixing the needle-shaped sample 1 after the sample and processing before processing and part 2, and sample processing means 3 for processing the sample in the needle-like sample 1, and a detector 6 for detecting the atom or cluster, a center axis of the sample probe portion 2 the sample processing unit equipped in the form of 3 and the central axis of the faces to coincide, the detector 6 is a nano-level structure set, characterized in that it is movably arranged with respect to the central axis of the sample probe portion 2 観察装置。 Observation device.
(付記前記ナノレベル構造組成観察装置が、 前記試料探針部2の軸線に対して移動可能に配置、或いは、固定配置であるようにリフレクトロン型の粒子軌道偏向装置5を備えていることを特徴とする付記1に記載のナノレベル構造組成観察装置。 (Supplementary Note 2) The nano-level structural composition observation device, movably arranged or provided with a particle orbit deflection device 5 in reflectron as is fixedly arranged and with respect to the axis of the sample probe portion 2 nano-level structural composition observation apparatus according to note 1, wherein the.
(付記前記リフレクトロン型の粒子軌道偏向装置5が、 前記試料探針部2の中心軸に対して移動可能に配置されていることを特徴とする付記2に記載のナノレベル構造組成観察装置。 (Supplementary Note 3) The particle trajectories deflector 5 of the reflectron, nano-level structural composition observed according possible to appendix 2, wherein being movably arranged with respect to the central axis of the sample probe portion 2 apparatus.
(付記前記リフレクトロン型の粒子軌道偏向装置5が、 前記試料探針部2の中心軸に対して固定配置されているとともに、 前記試料加工手段3からの加工用エネルギービーム7の通過用開口部を有することを特徴とする付記2に記載のナノレベル構造組成観察装置。 (Supplementary Note 4) The particle trajectories deflector 5 of the reflectron, with fixedly disposed with respect to the central axis of the sample probe portion 2, for passage of the working energy beam 7 from the sample processing unit 3 nano-level structural composition observation apparatus according to note 2, characterized in that it comprises an opening.
(付記前記試料加工手段3が、収束イオンビーム照射手段であることを特徴とする付記1乃至付記4のいずれか1に記載のナノレベル構造組成観察装置。 (Supplementary Note 5) The sample processing means 3, the nano-level structural composition observation apparatus according to any one of Supplementary Notes 1 to Appendix 4, characterized in that a focused ion beam irradiation means.
(付記前記針状試料1の近傍に引出電極を配置したことを特徴とする付記1乃至付記5のいずれか1に記載のナノレベル構造組成観察装置。 (Supplementary Note 6) nano-level structural composition observation apparatus according to any one of Supplementary Notes 1 to Appendix 5, characterized in that a lead-out electrode in the vicinity of the needle-like sample 1.
(付記前記ナノレベル構造組成観察装置の内部に試料加工終点検知手段を備えたことを特徴とする付記1乃至付記6のいずれか1に記載のナノレベル構造組成観察装置。 (Supplementary Note 7) nano-level structural composition observation apparatus according to any one of Appendices 1 to Appendix 6, characterized in that it comprises a sample processing end point detection means inside the nano-level structural composition observation apparatus.
(付記 ) 付記1乃至付記7のいずれか1に記載のナノレベル構造組成観察装置を用いたナノレベル構造組成観察方法において、ナノレベル構造組成観察装置内において針状試料1を加工形成したのち、ナノレベル構造組成観察装置外に取り出すことなく前記針状試料1のナノレベルの構造組成を観察することを特徴とするナノレベル構造組成観察方法。 (Supplementary Note 8) In the nano-level structural composition observation method using the nano-level structural composition observation apparatus according to any one of Supplementary Notes 1 to Appendix 7, after the needle-shaped sample 1 was processed formed in the nano-structural composition observation device , nano-level structural composition observation method characterized by observing the structural composition of the nano-level of the needle-like sample 1 without taking out the nano level structural composition observation apparatus.
(付記 ) 付記3に記載のナノレベル構造組成観察装置を用いたナノレベル構造組成観察方法において、ナノレベル構造組成観察装置内において針状試料1を加工形成したのち、 前記リフレクトロン型の粒子軌道偏向装置5をナノレベル構造組成観察位置に移動させて前記針状試料1のナノレベルの構造組成を観察することを特徴とするナノレベル構造組成観察方法。 (Supplementary Note 9) In the nano-level structural composition observation method using the nano-level structural composition observation apparatus according to note 3, after the needle-shaped sample 1 was processed formed in the nano-structural composition observation device, the reflectron particles nano-level structural composition observation method of the trajectory deflection device 5, wherein observing the structural composition of the nano-level of the needle-like sample 1 is moved to the nano-level structural composition viewing position.
(付記10 ) 付記1に記載のナノレベル構造組成観察装置を用いたナノレベル構造組成観察方法において、ナノレベル構造組成観察装置内において針状試料1を加工形成したのち、前記原子或いはクラスターを検出する検出器6をナノレベル構造組成観察位置に移動させて前記針状試料1のナノレベルの構造組成を観察することを特徴とするナノレベル構造組成観察方法。 (Supplementary Note 10) In the nano-level structural composition observation method using the nano-level structural composition observation apparatus according to note 1, after processing forming the needle-like sample 1 in the nano-level structural composition observation apparatus, wherein the atom or detect clusters nano-level structural composition observation method, wherein a detector 6 for observing the structural composition of the nano-level of the needle-like sample 1 is moved to the nano-level structural composition observed positions.
(付記11 ) 付記6に記載のナノレベル構造組成観察装置を用いたナノレベル構造組成観察方法において、ナノレベル構造組成観察装置内において針状試料1を加工形成したのち、 前記針状試料1の近傍に引出電極を移動させて前記針状試料1のナノレベルの構造組成を観察することを特徴とするナノレベル構造組成観察方法。 In (Supplementary Note 11) nano-level structural composition observation method using the nano-level structural composition observation apparatus according to note 6, after the needle-shaped sample 1 was processed formed in the nano-structural composition observation device, the needle-like sample 1 nano-level structural composition observation method characterized by observing the structural composition of the nano-level of the needle-like sample 1 by moving the extraction electrode in the vicinity.

本発明の活用例としては、再生ヘッドを構成するGMR素子や磁気記録媒体が典型的なものであるが、再生ヘッド等に限られるものではなく、MISFETにおけるゲート絶縁膜の界面近傍の組成構造や界面状態等が問題となる半導体素子のナノレベル構造組成の解析方法等にも適用されるものであり、さらには、一般のFIB加工によりナノレベル構造を観察する際にも適用されるものである。 Examples advantage of the present invention, the GMR element or a magnetic recording medium constituting the reproducing head is typical, it is not limited to the reproducing head or the like, the composition structure near the interface of the gate insulating film in the MISFET Ya are those surface state and the like are also applied to the analysis method and the like nano-level structural composition of a semiconductor device in question, furthermore, but also applied when observing the nano-level structures by a general FIB processing .

本発明の原理的構成の説明図である。 It is an illustration of the principle construction of the present invention. 本発明の実施例1のナノレベル構造組成観察方法に用いるナノレベル構造組成観察装置の概念的構成図である。 It is a conceptual block diagram of a nano-level structural composition observation apparatus used for the nano-level structural composition observation method of Example 1 of the present invention. 加工前の観察用試料の説明図である。 It is an explanatory view of a sample for observation before processing. 本発明の実施例1における試料加工状態を示す説明図である。 It is an explanatory diagram showing a sample processing state in the first embodiment of the present invention. 本発明の実施例1における観察状態の説明図である。 Is an illustration of the observation state in Embodiment 1 of the present invention. 本発明の実施例2のナノレベル構造組成観察方法に用いるナノレベル構造組成観察装置の概念的構成図である。 It is a conceptual block diagram of a nano-level structural composition observation apparatus used for the nano-level structural composition observation method of Example 2 of the present invention. 本発明の実施例3のナノレベル構造組成観察方法に用いるナノレベル構造組成観察装置の概念的構成図である。 It is a conceptual block diagram of a nano-level structural composition observation apparatus used for the nano-level structural composition observation method of Example 3 of the present invention. 本発明の実施例3における観察状態の説明図である。 Is an illustration of the observation state in Embodiment 3 of the present invention. 本発明の実施例4のナノレベル構造組成観察方法に用いるナノレベル構造組成観察装置の概念的構成図である。 It is a conceptual block diagram of a nano-level structural composition observation apparatus used for the nano-level structural composition observation method of Example 4 of the present invention. 本発明の実施例4における観察状態の説明図である。 Is an illustration of the observation state in Embodiment 4 of the present invention. 本発明の実施例5のナノレベル構造組成観察方法に用いるナノレベル構造組成観察装置の概念的構成図である。 It is a conceptual block diagram of a nano-level structural composition observation apparatus used for the nano-level structural composition observation method of Example 5 of the present invention. 本発明の実施例5における試料加工状態を示す説明図である。 It is an explanatory diagram showing a sample processing state in the fifth embodiment of the present invention. アトムプローブ法の原理の説明図である。 It is an illustration of the principle of the atom probe method.

符号の説明 DESCRIPTION OF SYMBOLS

1 針状試料2 試料探針部3 試料加工手段4 粒子5 粒子軌道偏向装置6 検出器7 加工用エネルギービーム10 観察用試料11 棒状試料12 シリコン基板13 Ta下地層14 Co/Cu多層膜15 Au保護層16 Wワイヤ17 導電性接着剤18 針状試料21 観察室22 試料探針部23 リフレクトロン24 イオン入射出部分25 最奥端部26 荷電粒子27 二次元位置検出器28 引出電極29 リフレクトロン30 FIB装置31 Gaイオン銃32 Gaイオン41 観察室42 試料探針部43 二次元位置検出器44 引出電極50 四重極型質量分析器61 針状試料62 構成物質63 構成物質64 測定器 1 needle-like sample 2 sample probe portion 3 sample processing unit 4 particles 5 particle trajectories deflection device 6 detector 7 for processing energy beam 10 for observation specimen 11 rod-like sample 12 silicon substrate 13 Ta underlayer 14 Co / Cu multi-layer film 15 Au protective layer 16 W wire 17 conductive adhesive 18-needle sample 21 observation chamber 22 sample probe portion 23 reflectron 24 ion incidence out portion 25 deepest end 26 charged particles 27 two-dimensional position detector 28 leading electrodes 29 reflectron 30 FIB device 31 Ga ion gun 32 Ga ions 41 observation chamber 42 sample probe portion 43 two-dimensional position detector 44 lead electrode 50 quadrupole mass analyzer 61-needle sample 62 constituents 63 constituents 64 meter

Claims (3)

  1. 針状試料の表面より、 The surface of the needle-like sample,
    外部エネルギー或いは内部エネルギーにより原子1つ1つ或いは 複数の元素からなるクラスター1集団1集団が 前記針状試料のナノレベルの構造組成を観察するためのナノレベル構造組成観察装置において、 In the nano-level structure composition observation apparatus for external energy or of one or more elements one atom by an internal energy cluster 1 population 1 population to observe the structural composition of the nano-level of the needle-like sample,
    前記ナノレベル構造組成観察装置内に、 The nano-level structural composition observation apparatus,
    加工前の試料及び加工後の前記針状試料を固定する試料探針部と、 A sample probe portion for fixing the sample before processing and the needle-shaped sample after processing,
    前記試料を前記針状試料に加工する試料加工手段と、 A sample processing unit for processing the sample in the needle-like sample,
    前記原子或いはクラスターを検出する検出器と A detector for detecting the atom or cluster
    を有し、 Have,
    前記試料探針部の中心軸と前記試料加工手段の中心軸とが一致するように対向する形で備え付けられ、 Equipped in a manner opposite to the central axis of the sample probe portion and the center axis of the sample processing unit is matched,
    前記検出器が前記試料探針部の中心軸に対して移動可能に配置されている Said detector is arranged to be movable with respect to the central axis of the sample probe portion
    ことを特徴とするナノレベル構造組成観察装置。 Nano-level structural composition observation apparatus characterized by.
  2. 前記ナノレベル構造組成観察装置が、 The nano-level structure composition observation apparatus,
    前記試料探針部の軸線に対して移動可能に配置、或いは、固定配置であるように Movably arranged relative to the axis of the sample probe portion, or, as is fixedly disposed
    リフレクトロン型の粒子軌道偏向装置を備えていることを特徴とする請求項1に記載のナノレベル構造組成観察装置。 Nano-level structural composition observation apparatus according to claim 1, characterized in that it comprises a reflectron type particle orbits deflector.
  3. 請求項1 または請求項2のいずれか1項に記載の ナノレベル構造組成観察装置を用いたナノレベル構造組成観察方法において、 In the nano-level structure composition observation method using the nano-level structural composition observation apparatus according to any one of claims 1 or claim 2,
    ナノレベル構造組成観察装置内において針状試料を加工形成したのち、 After the needle-shaped sample was processed and formed in a nano-level structural composition observation apparatus,
    ナノレベル構造組成観察装置外に取り出すことなく 前記針状試料のナノレベルの構造組成を観察することを特徴とするナノレベル構造組成観察方法。 Nano-level structural composition observation method characterized by observing the structural composition of the nano-level of the needle-like sample without taking out the nano level structural composition observation apparatus.
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