JP4595071B2 - 熱電変換素子、熱電変換モジュール及び熱電変換方法 - Google Patents
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Description
(R. Funahashiら、Jpn. J. Appl. Phys. 39, L1127 (2000)参照)。
1. 一般式:Ca a A 1 b Co 4 O e (式中、A 1 は、Na、K、Li、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Pb、Sr、Ba、Al、Bi、Yおよびランタノイドからなる群から選択される一種又は二種以上の元素であり、2.2≦a≦3.6;0≦b≦0.8;8≦e≦10である。)で表される複合酸化物からなるp型熱電変換材料と、
一般式:La x R 5 y NiO z (式中、R 5 は、Na、K、Li、Pb、Al、Bi、Y及びランタニドからなる群から選択された一種又は二種以上の元素であり、0.5≦x≦1.2;0.1≦y≦0.5;2.7≦z≦3.3である。)で表される複合酸化物からなるn型熱電変換材料とを、
構成要素として含む熱電変換素子。
2. 一般式:Ca a A 1 b Co 4 O e (式中、A 1 は、Na、K、Li、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Pb、Sr、Ba、Al、Bi、Yおよびランタノイドからなる群から選択される一種又は二種以上の元素であり、2.2≦a≦3.6;0≦b≦0.8;8≦e≦10である。)で表される複合酸化物からなるp型熱電変換材料
の一端と、
一般式:La x R 5 y NiO z (式中、R 5 は、Na、K、Li、Pb、Al、Bi、Y及びランタニドからなる群から選択された一種又は二種以上の元素であり、0.5≦x≦1.2;0.1≦y≦0.5;2.7≦z≦3.3である。)で表される複合酸化物からなるn型熱電変換材料の一端とを、
電気的に接続してなる熱電変換素子。
3. 電気的に接続する方法が、接合剤を用いてp型熱電変換材料の一端とn型熱電変換材料の一端を導電性材料に接着する方法、p型熱電変換材料の一端とn型熱電変換材料の一端を直接若しくは導電性材料を介して圧着若しくは焼結させる方法、又は導体材料を用いてp型熱電変換材料とn型熱電変換材料を電気的に接触させる方法である上記項2に記載の熱電変換素子。
4. 293K〜1073Kの温度範囲において、熱起電力が60μV/K以上である上記項1〜3のいずれかに記載の熱電変換素子。
5. 293K〜1073Kの温度範囲において、電気抵抗が200mΩ以下である上記項1〜3のいずれかに記載の熱電変換素子。
6. 上記項1〜3のいずれかに記載された熱電変換素子を複数個用い、一つの熱電変換素子のp型熱電変換材料の未接合の端部を、他の熱電変換素子のn型熱電変換材料の未接合の端部に接続する方法で複数の熱電変換素子を直列に接続してなる熱電変換モジュール。
7. 熱電変換素子の熱電変換材料の未接合の端部を基板上において接続してなる上記項6に記載の熱電変換モジュール。
8. 上記項7に記載の熱電発電モジュールの一端を高温部に配置し、他端を低温部に配置することを特徴とする熱電変換方法。
p型熱電変換材料としては、一般式:CaaA1 bCocA2 dOe (式中、A1は、 Na、K、Li、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Pb、Sr、Ba、Al、Bi、Yおよびランタノイ
ドからなる群から選択される一種又は二種以上の元素であり、A2は、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Mo、W、Nb及びTaからなる群から選択される一種又は二種以上の元素であり、2.2≦a≦3.6;0≦b≦0.8;2.0≦c≦4.5;0≦d≦2.0;8≦e≦10である。)で表される複合酸化物、及び一般式:BifPbgM1 hCoiM2 jOk(式中、M1は、Na、K、Li、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Pb、Ca、Sr、Ba、Al、Yおよびランタノイドからなる群から選択される一種又は二種以上の元素であり、M2は
、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Mo、W、Nb及びTaからなる群から選択される一種又は二種以上の元素であり、1.8≦f≦2.2;0≦g≦0.4;1.8≦h≦2.2;1.6≦i≦2.2;0≦j≦0.5;8≦k≦10である。)で表される複合酸化物からなる群から選ばれた少なくとも一種の酸化物を用いる。上記各一般式においてランタノイド元素としては、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Lu等を例示できる。
を有する層と、六つの0が一つのCoに八面体配位し、その八面体がお互いに辺を共有するように二次元的に配列したCo02層が交互に積層した構造を有するものであり、前者の場
合、Ca2Co03のCaの一部がA1で置換され、さらにこの層のCoの一部及びCo02層のCoの一部がA2によって置換されており、後者ではBiの一部がPb又はM1の一部で置換され、Coの
一部がM2によって置換されている。
一般式:CaaA1 bCo4Oe(式中、A1、a、b及びeは上記に同じ。)で表される複合酸化物を挙げることができる。
n型熱電変換材料としては、一般式:LnmR1 nNipR2 qOr(式中、Lnはランタノイドから選択される一種又は二種以上の元素であり、R1は、Na、K、Li、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Pb、Ca、Sr、Ba、Al、Bi 及びYからなる群から選択される一種又は二種以上の元素であり、R2は、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Mo、W、Nb及びTaからなる群から選択される一種又は二種以上の元素であり、0.5≦m≦1.7;0≦n≦0.5;0.5≦p≦1.2;0≦q≦0.5;2.7≦r≦3.3である。)で表される複
合酸化物、及び一般式:(LnsR3 t)2NiuR4 vOw(式中、Lnはランタノイドから選択される一種又は二種以上の元素であり、R3は、Na、K、Li、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Pb、Ca、Sr、Ba、Al、Bi 及びY からなる群から選択される一種又は二
種以上の元素であり、R4は、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Mo、W、Nb及びTaからなる群から選択される一種又は二種以上の元素であり、0.5≦s≦1.2;0≦t≦0.5;0.5≦u≦1.2;0≦v≦0.5;3.6≦w≦4.4である。)で表される複合酸化物からなる群から選ばれた少なくとも一種の酸化物を用いる。上記一般式において、m値は、0.5≦m≦1.7であり、0.5≦m≦1.2であることが好ましい。また、ランタノイド元素としては、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Lu等を例示できる。また、R1及びR3で表される元素の内で、それぞれの好ましい元素の例として、Na、K、Sr、Ca及びBiからなる群から選択された一種又は二種以上の元素を挙げるこ
とができる。
4構造とも呼ばれる。どちらの複合酸化物もLnの一部がR1又はR3で置換され、Niの
一部がR2又はR4で置換されている。
一般式:LaxR5 yNiOz(式中、R5は、Na、K、Li、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Pb、Ca、Sr、Ba、Al、Bi、Y及びランタニドからなる群から選択された一種又は二
種以上の元素であり、0.5≦x≦1.2;0≦y≦0.5;2.7≦z≦3.3である。)で表される複合酸化物を挙げることができる。この場合、ランタニドとしては、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Lu等を例示できる。この複合酸化物は、100K(絶対温度)以上の温度で−1〜−20μV/K程度のゼーベック係数を有するもの
となる。更に、該複合酸化物は、電気伝導性がよく、低い電気抵抗率を示し、例えば、100K(絶対温度)以上の温度において、10mΩcm程度以下の電気抵抗率を有するものとすることができる。
に原料物質を混合し、焼成することにより、目的とする複合酸化物の多結晶焼結体を得ることができる。
a(OC2H5)3)、ジプロポキシランタン(La(OC3H7)3)等)等を使用でき、Ni源としては、酸化ニッケル(NiO)、硝酸ニッケル(Ni(NO3)2)、塩化ニッケル(NiCl2)、水酸化ニッケル(Ni(OH)2)、アルコキシド化合物(ジメトキシニッケル(Ni(OCH3)2)、ジエトキシニッケル(Ni(OC2H5)2)、ジプロポキシニッケル(Ni(OC3H7)2)等)等を使用できる。その他の元素についても同様に酸化物、塩化物、炭酸塩、硝酸塩、水酸化物、アルコキシド化合物等を用いることができる。また本発明の複合酸化物の構成元素を二種以上含む化合物を使用してもよい。
本発明の熱電変換素子は、上記したp型熱電変換材料の一端とn型熱電変換材料の一端を電気的に接続したものである。この場合、p型熱電変換材料とn型熱電変換材料の熱起電力の絶対値の和が、例えば、293〜1073K(絶対温度)の範囲の全ての温度において60μV/K程度以上、好ましくは100μV/K程度以上となるように熱電変換材料を組合せて用いることが望ましい。また、両材料とも、293〜1073K(絶対温度)の範囲の全ての温度において電気抵抗率が50mΩcm程度以下、好ましくは30mΩcm程度以下、より好ましくは8mΩcm程度以下であることが望ましい。
いてp型熱電変換材料の一端とn型熱電変換材料の一端を導電性材料に接着する方法、p型熱電変換材料の一端とn型熱電変換材料の一端を直接又は導電性材料を介して圧着又は焼結させる方法、導体材料を用いてp型熱電変換材料とn型熱電変換材料を電気的に接触させる方法等を例示できる。以下、これらの方法についてより具体的に説明する。
の一面とn型熱電変換材料の一面を焼結させた後、ダイヤモンドカッターなどを用いて焼結面に切り込みを入れて、両材料の一部分を分離させることによって得ることができる。切り込みの長さについては特に限定されず、必要な電気抵抗、電圧、機械的強度などに基づいて適宜決めればよい。両材料の接触部分については、その面積が大きくなると素子全体の電気抵抗が低減するが、その一方で熱電変換材料の分離した部分の長さが短いと、高温部と低温部の温度差が小さくなって発生電圧が小さくなるので、これらの点を考慮して適宜決めればよい。
記した各種の導体材料をねじ止めして電気的に接続した熱電変換素子である。導体材料としては、上記(c−1)型素子で用いたものと同様の材料を使用できる。
本発明の熱電変換モジュールは、上記した熱電変換素子を複数個用い、一つの熱電変換素子のp型熱電変換材料の未接合の端部を、他の熱電変換素子のn型熱電変換材料の未接合の端部に接続する方法で複数の熱電変換素子を直列に接続したものである。
造を示すものである。モジュールの出力は、熱電変換素子の出力に熱電変換素子の使用数を乗じたものとほぼ等しい値となる。
原料として、炭酸カルシウム、酸化ビスマス及び酸化コバルトを用い、化学式:Ca2.7Bi0.3Co4O9.4で表される複合酸化物と同様の元素比となるように原料物質を混合し、大気
圧中において、1073Kで10時間仮焼した。次いで、得られた焼成物を粉砕し、成形して、300ml/分の酸素ガス気流中で1153Kで20時間焼成した。その後、得られ
た焼成物を粉砕、加圧成形し、空気中で10MPaの一軸加圧下に、1123Kで20時間のホットプレス焼結を行い、p型熱電変換材料用の複合酸化物を作製した。
圧成形し、300ml/分の酸素ガス気流中で1273Kで20時間焼成した。次いで、
焼成物を粉砕し混合して、加圧成形後、再度、300ml/分の酸素ガス気流中で127
3Kで20時間焼成し、得られた焼成物を粉砕し、加圧成形した後、空気中で10MPaの一軸加圧下に、1173Kで20時間のホットプレス焼結を行ってn型熱電変換材料用の複合酸化物を作製した。
実施例1で用いたものと同様の組成及び形状のp型熱電変換材料とn型熱電変換材料を用い、各熱電変換材料の4mm×4mmの面に銀ペーストを塗り、長さ8mm、幅5mm、厚さ2mmの導電性基板(La0.9Bi0.1NiO3.1)の上に平行に立てた。
実施例1で用いたものと同様の組成及び形状のp型熱電変換材料とn型熱電変換材料を用い、各熱電変換材料の4mm×4mmの面に銀ペーストを塗り、長さ8mm、幅5mm、厚さ2mmのアルミナ基板の表面を蒸着法によって銀で被覆した導電性基板上に平行に立てた。
実施例1で用いたものと同様の組成及び形状のp型熱電変換材料とn型熱電変換材料を用い、各熱電変換材料の4mm×4mmの面に銀ペーストを塗り、長さ10mm、直径0.5mmの白金線の両端をそれぞれ各熱電変換材料の銀ペーストを塗布した面上に位置させ、銀ペーストを乾燥、固化させるため、1073K、空気中で15分間熱処理を行い、図1の(a−4)型の熱電変換素子(実施例69)を作製した。
実施例1で用いたものと同様の組成及び形状のp型熱電変換材料とn型熱電変換材料を用い、一本ずつのp型熱電変換材料とn型熱電変換材料のそれぞれの4mm×5mmの面同士を密着させ、その面に垂直に加圧しながら、1073Kで3時間ホットプレス焼成を行った。
を分離した。この方法により、図2に示す(s−1)型の焼結型素子(実施例72)を得た。
実施例1で用いたものと同様の組成及び形状のp型熱電変換材料とn型熱電変換材料を用い、一本ずつのp型熱電変換材料とn型熱電変換材料のそれぞれの4mm×5mmの面の間に直径0.25mm、23メッシュ/inchの銀網をはさみ、接触面に垂直方向に加圧しながら、1073K、空気中で3時間熱処理を行って、p型熱電変換材料とn型熱電変換材料を接合した。
実施例1で用いたものと同様の組成及び形状のp型熱電変換材料とn型熱電変換材料を用い、p型熱電変換材料の4mm×4mmの面とn型熱電変換材料の4mm×4mmの面の両面上に位置するように、長さ8mm、幅5mm、厚さ2mmのLa0.9Bi0.1NiO3.1の導電性基板を載せ、接触面に垂直方向に加圧しながら1073K、空気中で3時間熱処理を行って焼結させ、p型熱電変換材料とn型熱電変換材料に導電性基板を接合することにより、図2の(s−3)型の熱電変換素子を作製した。
実施例1で用いたものと同様の組成及び形状のp型熱電変換材料とn型熱電変換材料を用い、p型熱電変換材料の4mm×4mmの面とn型熱電変換材料の4mm×4mmの面の上に、それぞれ直径0.25mm、23メッシュ/inchの銀網を載せ、更に、両面上に位置するように、長さ8mm、幅5mm、厚さ2mmのLa0.9Bi0.1NiO3.1の導電性基板を載せ、接触面に垂直方向に加圧しながら1073K、空気中で3時間熱処理を行って焼結させて、p型熱電変換材料とn型熱電変換材料に導電性基板を接合することにより、図2
の(s−4)型の熱電変換素子(実施例81)を作製した。
実施例1で用いたものと同様の組成及び形状のp型熱電変換材料とn型熱電変換材料を用い、各材料の側面である4mm×5mmの面に材料の一端から長手方向(長さ5mmの方向)へ1mm、左右の端から2mmの位置に直径1mmのドリルで穴を材料の反対側の面まで貫通させた。この穴に直径1.2mmの銀線を差し込み、p型熱電変換材料とn型熱電変換材料を接続することによって、図3に示す(c−1)型の熱電変換素子(実施例84)を作製した。
実施例1で用いたものと同様の組成及び形状のp型熱電変換材料とn型熱電変換材料を用い、各材料の上部面(4×4mmの面)側に、銀製のバネ式のクリップを用いて銀製の直径0.5mm、長さ10mmの導線を固定して、p型熱電変換材料とn型熱電変換材料を接続
することによって、図3に示す(c−2)型の熱電変換素子(実施例87)を作製した。
実施例1で用いたものと同様の組成及び形状のp型熱電変換材料とn型熱電変換材料を用い、各材料の上部面(4mm×4mmの面)にメスのねじ山を切った。一方、二カ所の孔を設けた長さ8mm、幅5mm、厚さ2mmのLa0.9Bi0.1NiO3.1の導電性基板を、孔の位置が熱電変換材料のねじ山に位置と一致する様に両材料上に載せ、該導電性基板をp型熱電変換材料とn型熱電変換材料にねじ止めすることによって、図3に示す(s−3)型の熱電変換素子(実施例90)を作製した。
実施例1、63及び75で得た各熱電変換素子について、各素子の接合部を電気炉により加熱し、他端部を冷却して発電特性を評価した。図6は、高温部を300〜1000K、低温部を293〜400Kとしたときの発生電圧(開放電圧)と高温部の温度との関係を示すグラフである。発生電圧(開放電圧)は、高温部の温度上昇により増加する傾向が認められた。
実施例1で得た熱電変換素子を84個用い、これらを長さ8cm、幅6cm、厚さ1mmのアルミナ基板上に、素子の接合していない面が接するように載せ、銀ペーストを用いて、各素子のp型端部とn型端部を交互に接続して、図4に示す熱電変換モジュール(実施例93)を作製した。
換素子を用い、その他は、実施例93と同様にして、実施例94〜97の熱電変換モジュールを作製した。
Claims (8)
- 一般式:Ca a A 1 b Co 4 O e (式中、A 1 は、Na、K、Li、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Pb、Sr、Ba、Al、Bi、Yおよびランタノイドからなる群から選択される一種又は二種以上の元素であり、2.2≦a≦3.6;0≦b≦0.8;8≦e≦10である。)で表される複合酸化物からなるp型熱電変換材料と、
一般式:La x R 5 y NiO z (式中、R 5 は、Na、K、Li、Pb、Al、Bi、Y及びランタニドからなる群から選択された一種又は二種以上の元素であり、0.5≦x≦1.2;0.1≦y≦0.5;2.7≦z≦3.3である。)で表される複合酸化物からなるn型熱電変換材料とを、
構成要素として含む熱電変換素子。 - 一般式:Ca a A 1 b Co 4 O e (式中、A 1 は、Na、K、Li、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Pb、Sr、Ba、Al、Bi、Yおよびランタノイドからなる群から選択される一種又は二種以上の元素であり、2.2≦a≦3.6;0≦b≦0.8;8≦e≦10である。)で表される複合酸化物からなるp型熱電変換材料の一端と、
一般式:La x R 5 y NiO z (式中、R 5 は、Na、K、Li、Pb、Al、Bi、Y及びランタニドからなる群から選択された一種又は二種以上の元素であり、0.5≦x≦1.2;0.1≦y≦0.5;2.7≦z≦3.3である。)で表される複合酸化物からなるn型熱電変換材料の一端とを、
電気的に接続してなる熱電変換素子。 - 電気的に接続する方法が、接合剤を用いてp型熱電変換材料の一端とn型熱電変換材料の一端を導電性材料に接着する方法、p型熱電変換材料の一端とn型熱電変換材料の一端を直接若しくは導電性材料を介して圧着若しくは焼結させる方法、又は導体材料を用いてp型熱電変換材料とn型熱電変換材料を電気的に接触させる方法である請求項2に記載の熱電変換素子。
- 293K〜1073Kの温度範囲において、熱起電力が60μV/K以上である請求項1〜3のいずれかに記載の熱電変換素子。
- 293K〜1073Kの温度範囲において、電気抵抗が200mΩ以下である請求項1〜3のいずれかに記載の熱電変換素子。
- 請求項1〜3のいずれかに記載された熱電変換素子を複数個用い、一つの熱電変換素子のp型熱電変換材料の未接合の端部を、他の熱電変換素子のn型熱電変換材料の未接合の端部に接続する方法で複数の熱電変換素子を直列に接続してなる熱電変換モジュール。
- 熱電変換素子の熱電変換材料の未接合の端部を基板上において接続してなる請求項6に記載の熱電変換モジュール。
- 請求項7に記載の熱電発電モジュールの一端を高温部に配置し、他端を低温部に配置することを特徴とする熱電変換方法。
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