JP4506150B2 - Method for producing slurry composition for ceramic green sheet - Google Patents
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Description
この発明は、セラミックグリーンシート用スラリー組成物の製造方法に関するもので、特に、ホウ素を含有するセラミック原料粉末と水酸基を有するバインダ成分とを含有する、有機溶媒系のセラミックグリーンシート用スラリー組成物の製造方法に関するものである。 This invention relates to a process for the preparation of a slurry composition for a ceramic green sheet, in particular, it contains a binder component having a ceramic raw material powder and a hydroxyl group containing boron, the slurry composition for a ceramic green sheet of the organic solvent It relates to a manufacturing method.
たとえば積層セラミックコンデンサのような積層セラミック電子部品を製造しようとするとき、セラミックグリーンシートが作製されるが、セラミックグリーンシートを作製するため、スラリー組成物が用意される。セラミックグリーンシートは、スラリー組成物をシート状に成形することによって得られるものである。 For example, when a multilayer ceramic electronic component such as a multilayer ceramic capacitor is to be manufactured, a ceramic green sheet is produced. In order to produce a ceramic green sheet, a slurry composition is prepared. The ceramic green sheet is obtained by forming the slurry composition into a sheet shape.
良好な品質のセラミックグリーンシートを得るためには、スラリー組成物においてゲル化が進んでいないことが重要である。しかしながら、スラリー組成物は、しばしば、時間の経過に伴って、ゲル化が起こりやすい。このようなスラリー組成物についてのゲル化防止のための技術として、たとえば、特開平６−９６９９３号公報（特許文献１）および特開平７−１８７８０９号公報（特許文献２）に記載されたものがある。 In order to obtain a good quality ceramic green sheet, it is important that the gelation of the slurry composition has not progressed. However, the slurry composition is often prone to gelation over time. As a technique for preventing gelation of such a slurry composition, for example, those described in JP-A-6-96993 (Patent Document 1) and JP-A-7-187809 (Patent Document 2) are disclosed. is there.
特許文献１では、溶媒と、アルカリ土類金属を含むセラミック原料粉末と、アルカリ土類金属と錯体を作るキレート化剤とからなる混合物に、アクリル酸ポリマーからなるバインダを加えて、スラリー組成物を作製することが記載されている。 In Patent Document 1, a binder composed of an acrylic acid polymer is added to a mixture composed of a solvent, a ceramic raw material powder containing an alkaline earth metal, and a chelating agent that forms a complex with the alkaline earth metal, and a slurry composition is obtained. The production is described.
この特許文献１では、セラミック原料粉末に含まれるアルカリ土類金属がゲル化の原因物質とされている。したがって、ゲル化を防止するため、キレート化剤を添加して、アルカリ土類金属と錯体を作るようにしている。 In Patent Document 1, an alkaline earth metal contained in a ceramic raw material powder is a causative substance for gelation. Therefore, in order to prevent gelation, a chelating agent is added to form a complex with an alkaline earth metal.
なお、特許文献１では、スラリー組成物に含まれる溶媒として、実施例では、水が用いられている。また、キレート化剤としては、ＥＤＴＡ（エチレンジアミンテトラ酢酸）、ＤＴＰＡ（ジエチレンアミンペンタ酢酸）、ＮＴＡ（ニトリロトリ酢酸）、ＴＴＨＡ（トリエチレンテトラヘキサ酢酸）等が用いられている。 In Patent Document 1, water is used in the examples as the solvent contained in the slurry composition. As chelating agents, EDTA (ethylenediaminetetraacetic acid), DTPA (diethyleneaminepentaacetic acid), NTA (nitrilotriacetic acid), TTHA (triethylenetetrahexaacetic acid), and the like are used.
他方、特許文献２では、水と、ホウ素酸化物を含有するセラミック原料粉末と、多価アルコールとを含む混合物に、ポリビニルアルコールを加えて、スラリー組成物を作製することが記載されている。 On the other hand, Patent Document 2 describes that a slurry composition is prepared by adding polyvinyl alcohol to a mixture containing water, a ceramic raw material powder containing boron oxide, and a polyhydric alcohol.
特許文献２では、セラミック原料粉末に含まれるホウ素酸化物とポリビニルアルコールとの反応がゲル化の原因とされ、このゲル化を防止するため、ホウ素酸化物を含有するセラミック原料粉末に予め多価アルコールを加え、その後、ポリビニルアルコールを加えるようにしている。 In Patent Document 2, the reaction between boron oxide and polyvinyl alcohol contained in the ceramic raw material powder is a cause of gelation, and in order to prevent this gelation, the ceramic raw material powder containing boron oxide is preliminarily charged with polyhydric alcohol. After that, polyvinyl alcohol is added.
なお、特許文献２において、多価アルコールとしては、たとえば、Ｄ−グルシトール、Ｄ−マンニトール等が用いられている。
上述した特許文献１および２に記載のスラリー組成物では、いずれも、溶媒として、水が用いられている。 In the slurry compositions described in Patent Documents 1 and 2 described above, water is used as the solvent.
他方、ホウ素を含有するセラミック原料粉末と、ポリビニルブチラール等の水酸基を有するバインダ成分と、有機溶剤とを用いて、スラリー組成物を作製すると、有機溶剤によって与えられる溶媒中に、セラミック原料粉末中のホウ素が溶出し、この溶出したホウ素とバインダ成分が有する水酸基とによる架橋反応が進行して、スラリー組成物を得るための分散処理工程からセラミックグリーンシートの成形工程に至る間に、スラリー組成物のゲル化や粘度上昇が起こりやすく、品質の良好なセラミックグリーンシートを安定して得ることができなかった。 On the other hand, when a slurry composition is prepared using a ceramic raw material powder containing boron, a binder component having a hydroxyl group such as polyvinyl butyral, and an organic solvent, the solvent in the ceramic raw material powder in the solvent given by the organic solvent Boron is eluted, and the crosslinking reaction between the eluted boron and the hydroxyl group of the binder component proceeds. From the dispersion treatment process to obtain the slurry composition to the ceramic green sheet forming process, Gelation and viscosity increase are likely to occur, and a ceramic green sheet with good quality could not be stably obtained.
上述の問題を解決するため、特許文献１および２に記載されたようなゲル化防止技術を適用することが考えられる。 In order to solve the above-mentioned problem, it is conceivable to apply a gelation prevention technique as described in Patent Documents 1 and 2.
しかしながら、特許文献１および２に記載のゲル化防止対策の対象となったスラリー組成物は、いずれも、水を溶媒とするものである。そして、特許文献１においてゲル化防止のために添加されたキレート化剤や、特許文献２においてゲル化防止のために添加された多価アルコールは、いずれも、有機溶剤に対する溶解性が低いため、有機溶媒系スラリー組成物におけるゲル化防止対策としては適用することができない。 However, all of the slurry compositions that have been subjected to the measures for preventing gelation described in Patent Documents 1 and 2 use water as a solvent. And, since the chelating agent added for preventing gelation in Patent Document 1 and the polyhydric alcohol added for preventing gelation in Patent Document 2 are both low in solubility in organic solvents, It cannot be applied as a measure for preventing gelation in an organic solvent-based slurry composition.
そこで、この発明の目的は、有機溶媒系であって、ホウ素を含有するセラミック原料粉末と水酸基を有するバインダ成分とを含有しながら、上述したようなゲル化防止が有利に図られた、セラミックグリーンシート用セラミック組成物の製造方法を提供しようとすることである。 Accordingly, an object of the present invention is an organic solvent-based ceramic green which is advantageously prevented from gelation as described above while containing a ceramic raw material powder containing boron and a binder component having a hydroxyl group. An object is to provide a method for producing a ceramic composition for a sheet.
この発明は、ホウ素を含有するセラミック原料粉末と、水酸基を有するバインダ成分と、有機溶剤とを含有しながら、キレート化剤としてのβ−ジケトンをさらに含有し、このβ−ジケトンの含有量が、セラミック原料粉末中のホウ素の含有量に対して、重量比で０．５〜５．０倍である、セラミックグリーンシート用スラリー組成物の製造方法に向けられる。 This invention includes a ceramic raw powder containing boric element, a binder component having hydroxyl groups, while containing an organic solvent, further containing a β- diketone as chelating agent, containing the β- diketone The amount is directed to a method for producing a slurry composition for a ceramic green sheet having a weight ratio of 0.5 to 5.0 times the content of boron in the ceramic raw material powder .
上述した水酸基を有するバインダ成分としては、好ましくは、ポリビニルブチラールが用いられ、また、β−ジケトンとしては、好ましくは、アセチルアセトンが用いられる。 Polyvinyl butyral is preferably used as the binder component having a hydroxyl group, and acetylacetone is preferably used as the β-diketone.
この発明に係る製造方法は、ホウ素を含有するセラミック原料粉末と、キレート化剤としてのβ−ジケトンとを分散させた状態とする工程と、次いで、水酸基を有するバインダ成分を分散させる工程とを備えることを特徴としている。 Manufacturing method according to this invention, a ceramic raw powder containing boron, a step of a state of being dispersed and β- diketone as the chelating agent, then a step of dispersing a binder component having hydroxyl groups It is characterized by providing.
この発明によれば、ゲル化や粘度上昇が有利に防止された、セラミックグリーンシート用スラリー組成物を得ることができる。これは、β−ジケトンが有機溶剤と相溶性があり、有機溶剤によって与えられた溶媒中に溶出したホウ素がβ−ジケトンと選択的に反応することにより、ホウ素とバインダ成分が有する水酸基との架橋反応の進行が抑制されるためであると推測される。 According to the present invention, a slurry composition for a ceramic green sheet in which gelation and viscosity increase are advantageously prevented can be obtained. This is because the β-diketone is compatible with the organic solvent, and boron eluted in the solvent given by the organic solvent selectively reacts with the β-diketone, thereby cross-linking the boron and the hydroxyl group of the binder component. This is presumably because the progress of the reaction is suppressed.
この発明に係る製造方法によって、セラミックグリーンシート用スラリー組成物は、次のようにして製造される。 By the production method according to the present invention, the slurry composition for ceramic green sheets is produced as follows.
まず、ホウ素を含有するセラミック原料粉末と、有機溶剤と、キレート化剤としてのβ−ジケトンとが十分に混合され、セラミック原料粉末とβジケトンとが有機溶剤中に分散した状態とされる。 First, a ceramic raw material powder containing boron, an organic solvent, and β-diketone as a chelating agent are sufficiently mixed, and the ceramic raw material powder and β diketone are dispersed in the organic solvent.
次に、上述した混合物に、水酸基を有するバインダ成分が添加され、さらに混合される。これによって、目的とするスラリー組成物が得られる。 Next, the binder component having a hydroxyl group is added to the above-described mixture and further mixed. As a result, the intended slurry composition is obtained.
なお、上述のバインダ成分の添加は、セラミック原料粉末とβジケトンとを有機溶剤中に分散した状態とした後であれば、複数段階に分けて行なってもよい。また、スラリー組成物には、たとえば可塑剤のような必要な添加剤が添加されてもよい。 The addition of the binder component described above may be performed in a plurality of stages as long as the ceramic raw material powder and β-diketone are dispersed in an organic solvent. In addition, necessary additives such as a plasticizer may be added to the slurry composition.
このような製造方法において、β−ジケトンは、セラミック原料粉末中のホウ素の含有量に対して、重量比で０．５〜５．０倍とされる。また、β−ジケトンとしては、たとえば、アセチルアセトン、プロピオニルアセトン、ブチリルアセトン等を用いることができるが、特に、アセチルアセトンを用いることが好ましい。 In such a production method, the β-diketone is 0.5 to 5.0 times by weight with respect to the boron content in the ceramic raw material powder. As the β-diketone, for example, acetylacetone, propionylacetone, butyrylacetone and the like can be used, and acetylacetone is particularly preferred.
また、水酸基を有するバインダ成分としては、たとえば、ポリビニルブチラール、ポリビニルアルコール等を用いることができるが、特に、ポリビニルブチラールを用いることが好ましい。 Moreover, as a binder component which has a hydroxyl group, for example, polyvinyl butyral, polyvinyl alcohol and the like can be used, and it is particularly preferable to use polyvinyl butyral.
次に、この発明によるセラミックグリーンシート用スラリー組成物の製造方法についての限定条件を求めるために実施した実験例について説明する。 Will now be described experimental examples were conducted to determine the limiting conditions for the manufacturing method of a slurry composition for a ceramic green sheet according to the invention.
（実験例１）
１．試料の作製
（１）１次調合
直径１ｍｍの玉石が１ｋｇ投入された内容積５００ｃｍ3 の塩化ビニル樹脂製ポットに、ホウ素を０．５重量％含有するセラミック誘電体原料粉末を１００ｇ、およびトルエン／エタノール（１：１）混合溶剤を６０ｇ投入するとともに、β−ジケトンとしてのアセチルアセトンを、表１に示すような 「アセチルアセトン添加重量比」をもって投入し、上記ポットを１５０回転／分の速度で３０分間回転させた。
(Experimental example 1)
1. Preparation of sample (1) Primary preparation 100 g of ceramic dielectric material powder containing 0.5% by weight of boron in a 500 cm 3 vinyl chloride resin pot in which 1 kg of 1 mm diameter cobblestone is charged, and toluene / 60 g of ethanol (1: 1) mixed solvent was added, and acetylacetone as β-diketone was added at an “acetylacetone addition weight ratio” as shown in Table 1, and the pot was stirred for 30 minutes at a speed of 150 rpm. Rotated.
なお、表１の「アセチルアセトン添加重量比」は、１００ｇのセラミック誘電体原料粉末に０．５重量％含有されるホウ素、すなわち０．５ｇのホウ素に対する、添加されたアセチルアセトンの重量比が示されている。たとえば、表１の試料６では、「アセチルアセトン添加重量比」が「２．０」となっているが、これは、アセチルアセトンを０．５ｇ×２．０すなわち１．０ｇ投入したことを示している。 In Table 1, “Acetylacetone addition weight ratio” indicates the weight ratio of acetylacetone added to 0.5 g of boron contained in 100 g of ceramic dielectric material powder, that is, 0.5 g of boron. Yes. For example, in the sample 6 of Table 1, the “acetylacetone addition weight ratio” is “2.0”, which indicates that 0.5 g × 2.0, that is, 1.0 g of acetylacetone was added. .
（２）２次調合
次に、上記ポットに、トルエン／エタノール（１：１）混合溶剤中に水酸基を有するバインダ成分としてのポリビニルブチラールが１０重量％含有するバインダ液を３０ｇ投入した後、このポットを、さらに、１５０回転／分の速度で６４時間回転させた。
(2) Secondary preparation Next, 30 g of a binder solution containing 10% by weight of polyvinyl butyral as a binder component having a hydroxyl group in a toluene / ethanol (1: 1) mixed solvent was added to the pot. Was further rotated for 64 hours at a speed of 150 revolutions per minute.
（３）３次調合
次に、上記ポットに、トルエン／エタノール（１：１）混合溶剤中にポリビニルブチラールが１０重量％含有するバインダ液を６０ｇ、および可塑剤としてのジオクチルフタレートを４ｇ投入した後、このポットを、さらに、１５０回転／分の速度で１６時間回転させた。
(3) Tertiary preparation Next, 60 g of a binder solution containing 10% by weight of polyvinyl butyral in a toluene / ethanol (1: 1) mixed solvent and 4 g of dioctyl phthalate as a plasticizer are added to the pot. The pot was further rotated for 16 hours at a speed of 150 rpm.
２．評価
上記３次調合が完了した後、玉石と分離しながら、ポットから各試料に係るスラリー組成物を取り出した。そして、このスラリー組成物を、ガラス容器中で２４時間静置した後、目視にてスラリー組成物の状態を観察し、ゲル化の発生の有無および発生程度を評価した。その結果が表１の「スラリー状態」に示されている。
2. Evaluation After the tertiary preparation was completed, the slurry composition according to each sample was taken out from the pot while being separated from the cobblestone. And after leaving this slurry composition for 24 hours in a glass container, the state of the slurry composition was observed visually and the presence or absence and generation | occurrence | production degree of gelatinization were evaluated. The result is shown in “Slurry state” in Table 1.
（実験例２）
上記実験例１の場合には、１次調合の段階でアセチルアセトンを添加したが、この実験例２では、アセチルアセトンを２次調合の段階で添加した。この実験例２において作製した試料についての「アセチルアセトン添加重量比」および「スラリー状態」が表２に示されている。
(Experimental example 2)
In the case of the experimental example 1, acetylacetone was added at the stage of the primary preparation, but in this experimental example 2, acetylacetone was added at the stage of the secondary preparation. Table 2 shows the “acetylacetone addition weight ratio” and “slurry state” for the sample prepared in Experimental Example 2.
（考察）
以上の実験例１および２において得られたスラリー組成物のうち、試料４〜９の各々に係るスラリー組成物が、この発明の範囲内にあるものである。これら試料４〜９では、「スラリー状態」が良好であり、ゲル化が認められなかった。これは、溶媒中に溶出したホウ素がアセチルアセトンと選択的に反応することによって、ホウ素とポリビニルブチラールが有する水酸基との間で生じ得る架橋反応が進行することが抑制されたためであると推測できる。
(Discussion)
Among the slurry compositions obtained in Experimental Examples 1 and 2, the slurry compositions according to each of Samples 4 to 9 are within the scope of the present invention. In these samples 4 to 9, the “slurry state” was good and gelation was not observed. It can be presumed that this is because the boron eluted in the solvent selectively reacts with acetylacetone to suppress the progress of the crosslinking reaction that can occur between boron and the hydroxyl group of polyvinyl butyral.
これに対して、試料１では、アセチルアセトンが添加されておらず、スラリー組成物においてゲル化が認められた。 In contrast, in sample 1, acetylacetone was not added, and gelation was observed in the slurry composition.
また、試料２および３では、アセチルアセトンが添加されたものの、その量が少なく、アセチルアセトンによるゲル化防止の効果が不十分であり、ややゲル化が認められた。 In Samples 2 and 3, although acetylacetone was added, the amount thereof was small, the effect of preventing gelation by acetylacetone was insufficient, and a slight gelation was observed.
また、試料１０および１１では、ホウ素との反応に必要以上の過剰量のアセチルアセトンが存在し、スラリー組成物中のホウ素以外の溶出元素と何らかの相互作用を起こしたことが起因して、ゲル化が生じたものと推測される。 In Samples 10 and 11, gelation was caused due to the presence of an excessive amount of acetylacetone more than necessary for the reaction with boron and some interaction with the eluting elements other than boron in the slurry composition. Presumed to have occurred.
また、試料１２〜１４では、アセチルアセトンを２次調合の段階で添加したために、１次調合の段階でホウ素と水酸基との架橋反応がある程度進行してしまい、そのため、ゲル化が生じたものと考えられる。 In Samples 12 to 14, since acetylacetone was added at the stage of secondary preparation, the crosslinking reaction between boron and hydroxyl group proceeded to some extent at the stage of primary preparation, and thus gelation was considered to have occurred. It is done.
Claims (2)
前記β−ジケトンの含有量が、前記セラミック原料粉末中の前記ホウ素の含有量に対して、重量比で０．５〜５．０倍である、セラミックグリーンシート用スラリー組成物を製造する方法であって、
ホウ素を含有するセラミック原料粉末と、キレート化剤としてのβ−ジケトンとを分散させた状態とする工程と、
次いで、水酸基を有するバインダ成分を分散させる工程と
を備える、セラミックグリーンシート用スラリー組成物の製造方法。 Containing a ceramic raw material powder containing boron, a binder component having a hydroxyl group, a β-diketone as a chelating agent, and an organic solvent,
In the method for producing a slurry composition for a ceramic green sheet, wherein the β-diketone content is 0.5 to 5.0 times by weight with respect to the boron content in the ceramic raw material powder. There,
A step of dispersing a ceramic raw material powder containing boron and a β-diketone as a chelating agent;
Next, a step of dispersing the binder component having a hydroxyl group;
A method for producing a slurry composition for a ceramic green sheet.
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