JP4493438B2 - Halogen bulb or high-intensity discharge lamp with interference film - Google Patents
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Description
本発明は、乗り物の照明に用いられるハロゲン電球あるいは高輝度放電ランプに関する。特に、光干渉膜をバルブ表面に形成させ、特定波長の光を効率よく放射させるハロゲン電球および高輝度放電ランプに関する。
The present invention relates to a halogen bulb or a high-intensity discharge lamp used for vehicle illumination. In particular, the present invention relates to a halogen bulb and a high-intensity discharge lamp that form a light interference film on a bulb surface and efficiently emit light of a specific wavelength.
従来、乗り物の照明に用いられている光干渉膜を付したランプは、光干渉理論に基づき、高屈折率層と低屈折率層を交互に積層させている。この場合、高屈折率層と低屈折率層を交互に約10層以上に積層しなければならないので、多くの工数を必要とするばかりでなく、何層にも積層する手段として化学的あるいは物理的蒸着法などが採用されており、高価な設備をも必要とし、経済的でないという問題がある（特許文献１、特許文献２参照）。
また、高屈折率層と低屈折率層を交互に積層すると、ランプ点灯時の加熱により層間で熱膨張率が異なることと、高屈折率層に多く用いられている酸化チタンの相変化により、クラックや白濁が生じるという問題がある。クラックや白濁は干渉膜としての機能を低下させ、可視光の透過性が低下するという問題がある。
浸漬法では多層にすればするほど、膜厚の制御が難しくなり、安定した干渉膜が得られにくいという問題がある。積層回数を少なくすると干渉膜が得られないという問題がある。
In addition, when the high refractive index layer and the low refractive index layer are alternately laminated, the thermal expansion coefficient differs between the layers due to heating during lamp lighting, and the phase change of titanium oxide often used in the high refractive index layer, There is a problem that cracks and cloudiness occur. Cracks and white turbidity have a problem that the function as an interference film is lowered and the transmittance of visible light is lowered.
In the dipping method, there is a problem that as the number of layers increases, the control of the film thickness becomes more difficult, and a stable interference film cannot be obtained. If the number of laminations is reduced, there is a problem that an interference film cannot be obtained.
本発明に於いては、積層回数が少なく、クラックや白濁がなく、高効率で目的とする波長の光を取り出すことが出来る光干渉膜を付したハロゲン電球又は高輝度放電ランプを提供することを目的とする。 In the present invention, it is intended to provide a halogen bulb or a high-intensity discharge lamp with a light interference film that can take out light of a target wavelength with high efficiency without the number of laminations, without cracks and cloudiness. Objective.
上記の課題を解決すべく、鋭意研究した結果、多層干渉膜のいずれかの層に、少なくとも１層以上のロジン含有率が釉薬の２５重量％〜３５重量％のロジン−テレピンを含む溶液に溶解された金属化合物からなる釉薬より形成された釉薬層あるいはロジンの金属塩より形成された層を介在させた干渉膜を有するハロゲン電球又は高輝度放電ランプは少ない積層回数で干渉膜が得られるため経済的であり、点灯時にクラックや白濁の発生がなく、長時間使用しても膜の剥離も起こることもなく、この多層干渉膜を付したハロゲン電球および高輝度放電ランプは特定波長の光を効率よく放射させることがわかり、本目的を達成できることを確認した。 すなわち、 バルブ表面に、光屈折率の異なる層を複数組み合わせてなる多層干渉膜において、少なくとも１層が、ロジン含有率が釉薬の２５重量％〜３５重量％のロジン−テレピンを含む溶液に溶解された金属化合物からなる釉薬より形成された釉薬層あるいはロジンの金属塩より形成された層であるハロゲン電球又は高輝度放電ランプである。
As a result of earnest research to solve the above-mentioned problems, at least one layer of rosin content dissolved in a solution containing 25% to 35% by weight of rosin-terepin of the glaze in any layer of the multilayer interference film Halogen bulbs or high-intensity discharge lamps having an interference film intervening a glaze layer formed of a glaze composed of a metal compound formed or a metal salt of rosin can produce an interference film with a small number of laminations The halogen bulbs and high-intensity discharge lamps with this multi-layer interference film are efficient for light of a specific wavelength. It was confirmed that it was able to achieve this purpose. That is, in the multilayer interference film formed by combining a plurality of layers having different optical refractive indexes on the bulb surface, at least one layer is dissolved in a solution containing rosin-terepine having a rosin content of 25% to 35% by weight of the glaze. A halogen bulb or a high-intensity discharge lamp, which is a glaze layer formed from a glaze made of a metal compound or a layer formed from a metal salt of rosin .
本発明は、積層回数が少なく、クラックや白濁がなく、光干渉性が高く、目的とする波長の光を取り出すことが出来る光干渉膜を付したハロゲン電球又は高輝度放電ランプを提供することが出来た。 The present invention provides a halogen bulb or a high-intensity discharge lamp provided with a light interference film that has a small number of laminations, has no cracks or cloudiness, has high light coherence, and can extract light having a target wavelength. done.
本発明で用いる釉薬は、ケイ酸（SiO2）質や酸化チタン（TiO2）を主とする骨材、アルミニウムの酸化物や水酸化物を主とする糊材、アルカリ金属、アルカリ土類金属、ホウ素、鉛などの媒熔剤、遷移金属などの金属の酸化物や水酸化物などの着色剤と溶剤により構成され、各種の市販されている釉薬を利用することが出来る。本発明において用いられる釉薬のケイ酸（SiO2）、酸化チタン（TiO2）、遷移金属などの金属の酸化物や水酸化物などの着色剤は釉薬中に酸化物として存在していても良いが、焼成して酸化物となるロジンのような脂肪酸の塩であっても良く、このような釉薬も広く市販されている。
本発明においては、これら一般的な構成の釉薬を使用することができる。屈折率を調整するためにシリカ、チタン、タンタル、ビスマス、アルミニウム、ホウ素、ジルコニウム、リン等の酸化物、アルコキシ化物あるいはアルコキシ化物を塩酸等で加水分解して得られたゾルーゲル液を混合しても良い。
The glaze used in the present invention includes aggregates mainly composed of silicic acid (SiO2) and titanium oxide (TiO2), pastes composed mainly of oxides and hydroxides of aluminum, alkali metals, alkaline earth metals, boron It is composed of a solvent such as lead, a colorant such as an oxide or hydroxide of a metal such as a transition metal and a solvent, and various commercially available glazes can be used. The colorant such as oxide or hydroxide of metal such as silicic acid (SiO2), titanium oxide (TiO2), transition metal, etc. used in the present invention may exist as an oxide in the glaze, It may be a salt of a fatty acid such as rosin that is calcined into an oxide, and such glazes are also widely available on the market.
In this invention, the glaze of these general structures can be used. In order to adjust the refractive index, an oxide such as silica, titanium, tantalum, bismuth, aluminum, boron, zirconium and phosphorus, an alkoxylated product or a sol-gel solution obtained by hydrolyzing an alkoxylated product with hydrochloric acid or the like may be mixed. good.
本発明においては、ロジン含有率が釉薬の２５重量％〜３５重量％のロジン−テレピンを含む溶液に溶解された金属化合物からなる釉薬より形成された釉薬に代えてロジンの金属塩あるいはロジンの金属塩と被膜形成無機バインダーの混合物を用いることができる。ロジンは金属塩にした場合、溶解しやすく、かつ、塗布、焼成した場合、平滑面が得られやすいので、特に好ましい。ロジンとしては、ガムロジン、ウッドロジン、トール油ロジンはもちろん、水素添加ロジン、不均斉化ロジン、重合ロジン、マレイン酸付加ロジンあるいはロジンの主成分であるアビエチン酸、デヒドロアビエチン酸などを使用することができる。また、本発明では、シリカ、チタン、タンタル、ビスマス、アルミニウム、ホウ素、ジルコニウム、リン等の酸化物、アルコキシ化物あるいはアルコキシ化物を塩酸等で加水分解して得られたゾルーゲル液は被膜形成無機バインダーとして、ロジンの金属塩との併用ばかりではなく、釉薬と併用することもできる。
In the present invention, a metal salt of rosin or a metal of rosin instead of a glaze formed of a glaze composed of a metal compound dissolved in a solution containing rosin-terepine having a rosin content of 25% to 35% by weight of the glaze. A mixture of a salt and a film-forming inorganic binder can be used. Rosin is particularly preferable because it is easily dissolved when it is made into a metal salt, and a smooth surface is easily obtained when it is applied and fired. As the rosin, gum rosin, wood rosin, tall oil rosin, hydrogenated rosin, disproportionated rosin, polymerized rosin, maleic acid-added rosin, abietic acid, dehydroabietic acid which is the main component of rosin, etc. can be used. . Further, in the present invention, a sol-gel solution obtained by hydrolyzing an oxide such as silica, titanium, tantalum, bismuth, aluminum, boron, zirconium, phosphorus, an alkoxy compound or an alkoxy compound with hydrochloric acid or the like is used as a film-forming inorganic binder. It can be used not only in combination with the metal salt of rosin but also in combination with glaze.
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本発明においては、塗布液の粘度調整や膜厚調整を目的として、溶剤を併用することが好ましい。溶剤はロジン含有率が釉薬の２５重量％〜３５重量％のロジン−テレピンを含む溶液に溶解された金属化合物からなる釉薬やロジンの金属塩の溶解性や被膜形成無機バインダーやアルコキシ化合物あるいはそれら由来のゾルーゲル液の溶解性を考慮すると、シクロヘキサン、デカン、ケロシン、ミネラルスピリット、テルペン等の脂肪族系溶剤やトルエン、キシレン、ニトロベンゼン等の芳香族系溶剤、エチルアルコール、プロピルアルコールのようなアルコール系溶剤、アセトン、メチルエチルケトンのようなケトン系溶剤、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテルのようなエーテル系溶剤、酢酸エチル、酢酸ブチルのようなエステル系溶剤等を単独あるいは併用して用いることができる。
In the present invention, it is preferable to use a solvent in combination for the purpose of adjusting the viscosity of the coating solution and adjusting the film thickness. Solvent is a glaze composed of a metal compound dissolved in a solution containing 25% to 35% by weight of a rosin with a rosin content of 25% to 35% by weight of a glaze, the solubility of a metal salt of rosin, a film-forming inorganic binder, an alkoxy compound or their origin In consideration of the solubility of sol-gel solutions, aliphatic solvents such as cyclohexane, decane, kerosene, mineral spirit, terpene, aromatic solvents such as toluene, xylene, nitrobenzene, alcohol solvents such as ethyl alcohol and propyl alcohol , Ketone solvents such as acetone and methyl ethyl ketone, ether solvents such as ethylene glycol monoethyl ether and ethylene glycol monobutyl ether, and ester solvents such as ethyl acetate and butyl acetate can be used alone or in combination. .
本発明においては、通常、干渉膜に使用されるアルコキシシラン、アルコキシチタン、アルコキシジルコニウムのようなアルコキシ化合物やそれらを塩酸触媒等で重合させたゾルーゲル層とロジン含有率が釉薬の２５重量％〜３５重量％のロジン−テレピンを含む溶液に溶解された金属化合物からなる釉薬より形成された釉薬層あるいはロジンの金属塩より形成された層を積層させることができる。少ない積層で干渉膜を得るにはロジン含有率が釉薬の２５重量％〜３５重量％のロジン−テレピンを含む溶液に溶解された金属化合物からなる釉薬より形成された釉薬層あるいはロジンの金属塩より形成された層を１層以上設ける必要がある。ロジン含有率が釉薬の２５重量％〜３５重量％のロジン−テレピンを含む溶液に溶解された金属化合物からなる釉薬より形成された釉薬層あるいはロジンの金属塩より形成された層は最下層でも、中間層でも、表層でも良いが、表層に設けた場合に最もきれいな干渉膜を得ることができる。この場合、アルコキシシラン、アルコキシチタン、アルコキシジルコニウムのようなアルコキシ化合物やそれらを塩酸触媒等で重合させたゾルーゲル層とロジン含有率が釉薬の２５重量％〜３５重量％のロジン−テレピンを含む溶液に溶解された金属化合物からなる釉薬より形成された釉薬層あるいはロジンの金属塩より形成された層の屈折率が異なっているほど、少ない積層回数で、干渉膜が得られる。
In the present invention, an alkoxy compound such as alkoxysilane, alkoxytitanium, and alkoxyzirconium generally used for the interference film, a sol-gel layer obtained by polymerizing them with a hydrochloric acid catalyst or the like, and a rosin content of 25 to 35% by weight of the glaze. It is possible to laminate a glaze layer formed from a glaze composed of a metal compound dissolved in a solution containing wt% rosin-terpine or a layer formed from a metal salt of rosin . In order to obtain an interference film with a small number of layers, a glaze layer formed from a glaze composed of a metal compound dissolved in a solution containing a rosin-terepin having a rosin content of 25% to 35% by weight of the glaze or a metal salt of rosin It is necessary to provide one or more formed layers. A glaze layer formed from a glaze composed of a metal compound dissolved in a solution containing 25% to 35% by weight of a rosin with a rosin content of 25% to 35% by weight of the glaze or a layer formed from a metal salt of rosin is the lowermost layer. Although it may be an intermediate layer or a surface layer, the cleanest interference film can be obtained when it is provided on the surface layer. In this case, an alkoxy compound such as alkoxysilane, alkoxytitanium or alkoxyzirconium, or a sol-gel layer obtained by polymerizing them with a hydrochloric acid catalyst or the like and a solution containing rosin- terepine having a rosin content of 25% to 35% by weight of the glaze. As the refractive index of the glaze layer formed from the glaze composed of the dissolved metal compound or the layer formed from the metal salt of rosin is different, the interference film can be obtained with a smaller number of laminations.
またロジン含有率が釉薬の２５重量％〜３５重量％のロジン−テレピンを含む溶液に溶解された金属化合物からなる釉薬より形成された釉薬層あるいはロジンの金属塩より形成された層と、それらと屈折率の異なるロジン含有率が釉薬の２５重量％〜３５重量％のロジン−テレピンを含む溶液に溶解された金属化合物からなる釉薬より形成された釉薬層あるいはロジンの金属塩より形成された層を積層させても良い。
Further, a glaze layer formed from a glaze composed of a metal compound dissolved in a solution containing rosin-terepine having a rosin content of 25% to 35% by weight of the glaze, or a layer formed from a metal salt of rosin , and A glaze layer formed from a glaze composed of a metal compound dissolved in a solution containing 25% to 35% by weight of a rosin having a refractive index of 25% to 35% by weight of the glaze, or a layer formed from a metal salt of rosin. It may be laminated.
本発明では、金、銀、銅、白金、パラジウム、ニッケル、ロジウム、コバルト、ルテニウム、鉄、マンガン、タングステン、モリブデン、クロム、タンタル、ニオブ、バナジウム、インジウム、スズの１種または２種以上を含むロジン含有率が釉薬の２５重量％〜３５重量％のロジン−テレピンを含む溶液に溶解された金属化合物からなる釉薬より形成された釉薬層あるいはロジンの金属塩より形成された層である場合には、極めて少ない積層回数で干渉膜を得ることができる。また、金、銀、銅、白金、クロム、ニッケル、コバルト、パラジウム、ロジウム、インジウム、スズのような金属を含む場合には干渉作用が強くなるばかりか、反射膜としての機能が増大する。金、白金、クロム、ニッケル、ロジウムの場合は特に好ましい。
In the present invention, one or more of gold, silver, copper, platinum, palladium, nickel, rhodium, cobalt, ruthenium, iron, manganese, tungsten, molybdenum, chromium, tantalum, niobium, vanadium, indium and tin are included. When the rosin content is a glaze layer formed from a glaze composed of a metal compound dissolved in a solution containing 25% to 35% by weight of rosin-terepine or a layer formed from a metal salt of rosin An interference film can be obtained with a very small number of laminations. In addition, when a metal such as gold, silver, copper, platinum, chromium, nickel, cobalt, palladium, rhodium, indium and tin is included, not only the interference action is strengthened but also the function as a reflective film is increased. Particularly preferred are gold, platinum, chromium, nickel and rhodium.
本発明において、アルコキシシラン、アルコキシチタン、アルコキシジルコニウムのようなアルコキシ化合物やそれらを塩酸触媒等で重合させたゾルーゲル液、ロジン含有率が釉薬の２５重量％〜３５重量％のロジン−テレピンを含む溶液に溶解された金属化合物からなる釉薬、ロジンの金属塩と被膜形成無機バインダーの混合液を塗布する方法としては浸漬塗装方法（ディッピングコート法）、ハケやローラによる塗装、エアガンやエアゾルによるスプレー塗装方法などがあるが、浸漬塗装方法（ディッピングコート法）は膜表面が平滑になるので、最も好ましい。 In the present invention, an alkoxy compound such as alkoxysilane, alkoxytitanium or alkoxyzirconium, a sol-gel solution obtained by polymerizing them with a hydrochloric acid catalyst or the like, a solution containing rosin- terepine having a rosin content of 25% to 35% by weight of the glaze As a method of applying a glaze composed of a metal compound dissolved in a metal , a mixed solution of a metal salt of rosin and a film-forming inorganic binder, a dip coating method (dipping coating method), a coating by brush or roller, a spray coating method by an air gun or an aerosol However, the dip coating method (dipping coating method) is most preferable because the film surface becomes smooth.
本発明において、ロジン含有率が釉薬の２５重量％〜３５重量％のロジン−テレピンを含む溶液に溶解された金属化合物からなる釉薬より形成された釉薬層あるいはロジンの金属塩より形成された層を少なくとも１層介在させることにより、２−５層の積層で干渉膜を得ることができる。特に、屈折率の異なるロジン含有率が釉薬の２５重量％〜３５重量％のロジン−テレピンを含む溶液に溶解された金属化合物からなる釉薬より形成された釉薬層あるいはロジンの金属塩より形成された層同志を２層連続して設けると、それだけでもきれいな干渉膜が得られる。
In the present invention, a glaze layer formed from a glaze composed of a metal compound dissolved in a solution containing rosin-terepine having a rosin content of 25% to 35% by weight of the glaze, or a layer formed from a metal salt of rosin. By interposing at least one layer, an interference film can be obtained by stacking 2-5 layers. In particular, the rosin content having different refractive indexes was formed from a glaze layer formed from a glaze composed of a metal compound dissolved in a solution containing 25% to 35% by weight of rosin-terepine and a metal salt of rosin. If two layers are provided in succession, a clean interference film can be obtained by itself.
干渉膜を構成する高屈折率層、低屈折率層、ロジン含有率が釉薬の２５重量％〜３５重量％のロジン−テレピンを含む溶液に溶解された金属化合物からなる釉薬より形成された釉薬層あるいはロジンの金属塩より形成された層のそれぞれを塗布後、塗布層ごとに高温で焼き付けても良く、それぞれの層を塗布後、乾燥させ、多層にしてから焼き付けても良いが、塗布層ごとに焼き付けた場合に最も効率的な干渉膜が得られる。焼付けの温度はロジン含有率が釉薬の２５重量％〜３５重量％のロジン−テレピンを含む溶液に溶解された金属化合物からなる釉薬より形成された釉薬やロジンの金属塩に含まれる有機化合物を分解させる必要があるので、２５０℃以上であることが好ましい。
A high-refractive index layer, a low-refractive index layer, and a glaze layer formed of a glaze made of a metal compound dissolved in a solution containing rosin-terpine having a rosin content of 25% to 35% by weight of the glaze. Alternatively, each of the layers formed from the metal salt of rosin may be applied and then baked at a high temperature for each coating layer. Each layer may be baked after being applied and dried to form a multilayer. The most efficient interference film can be obtained when it is baked. The baking temperature decomposes organic compounds contained in glazes and metal salts of rosin formed from glazes composed of metal compounds dissolved in a solution containing rosin-terepine with a rosin content of 25% to 35% by weight of the rosin. Therefore, it is preferable that the temperature is 250 ° C. or higher.
本発明において、高屈折率層の液剤として、チタンやジルコニウムなどを含む釉薬、それらとロジンの金属塩、それらのアルコキシ化合物あるいはそれらのアルコキシ化合物由来のゾルーゲル液を用いてもよく、低屈折率層として、シリカなどを含むロジン含有率が釉薬の２５重量％〜３５重量％のロジン−テレピンを含む溶液に溶解された金属化合物からなる釉薬より形成された釉薬、それらとロジンの金属塩、それらのアルコキシ化合物あるいはそれらのアルコキシ化合物由来のゾルーゲル液を用いても良い。
In the present invention, a glaze containing titanium, zirconium, or the like, a metal salt of these and rosin , an alkoxy compound thereof, or a sol-gel solution derived from the alkoxy compound may be used as a liquid agent for the high refractive index layer. As a glaze formed from a glaze composed of a metal compound dissolved in a solution containing rosin-terepine having a rosin content of 25% to 35% by weight of the glaze containing silica, etc., and a metal salt of the rosin , Alkoxy compounds or sol-gel solutions derived from these alkoxy compounds may be used.
また、本発明においては黄色や青色等の着色層の上に干渉層を設けることも可能であり、干渉層の上に着色層を設けることもでき、着色層の上に干渉層を設け、その上に再度、着色層を設けることもできる。 In the present invention, it is also possible to provide an interference layer on a colored layer such as yellow or blue, a colored layer can be provided on the interference layer, and an interference layer is provided on the colored layer. Again, a colored layer can be provided.
本発明で用いるランプは、自動車のヘッドライトやサイドランプ等に用いられているランプとして手軽に装着できるものであり、このような自動車用ランプとしては、ハロゲンランプ若しくはキセノンランプがある。ランプの代表例として、ハロゲンランプを図１に示す。
ランプは、光源１を内蔵するガラス管２と口金３からなり、ガラス管は通常、高温に耐えるパイレックス（登録商標）ガラスや石英ガラスで作られている。
The lamp used in the present invention can be easily mounted as a lamp used in a headlight, a side lamp or the like of an automobile. Examples of such an automobile lamp include a halogen lamp or a xenon lamp. As a typical example of the lamp, a halogen lamp is shown in FIG.
The lamp is composed of a glass tube 2 containing a light source 1 and a base 3, and the glass tube is usually made of Pyrex (registered trademark) glass or quartz glass that can withstand high temperatures.
また、ガラスへの密着性を向上させることを目的として、湿潤分散剤を添加しても支障はなく、レベリング剤やレオロジーコントロール剤を併用することもできる。 Further, for the purpose of improving the adhesion to glass, there is no problem even if a wetting and dispersing agent is added, and a leveling agent and a rheology control agent can be used in combination.
発明の実施の形態を挙げれば、以下のとおりである。
（１）バルブ表面に、光屈折率の高い層と低い層を組み合わせてなる光干渉用多層膜において、少なくとも１層が、ロジン含有率が釉薬の２５重量％〜３５重量％のロジン−テレピンを含む溶液に溶解された金属化合物からなる釉薬より形成された釉薬層あるいはロジンの金属塩より形成された層であることを特徴とする光干渉型ハロゲン電球又は光干渉型高輝度放電ランプ。
（２）ロジン含有率が釉薬の２５重量％〜３５重量％のロジン−テレピンを含む溶液に溶解された金属化合物からなる釉薬より形成された釉薬層あるいはロジンの金属塩より形成された層が、 金、銀、銅、白金、パラジウム、ニッケル、ロジウム、コバルト、ルテニウム、鉄、マンガン、タングステン、モリブデン、クロム、タンタル、ニオブ、バナジウム、インジウム、スズを含むであることを特徴とする上記（１）記載の光干渉型ハロゲン電球又は光干渉型高輝度放電ランプ。
（３）光干渉用多層膜の下層叉は上層が着色層であることを特徴とする上記（１）又は上記（２）記載のハロゲン電球又は高輝度放電ランプ。
（４）ロジン含有率が釉薬の２５重量％〜３５重量％のロジン−テレピンを含む溶液に溶解された金属化合物からなる釉薬より形成された釉薬層あるいはロジンの金属塩より形成された層が２層以上連続していることを特徴とする上記（１）ないし上記（３）のいずれかひとつに記載の光干渉型ハロゲン電球又は光干渉型高輝度放電ランプ。
（５）ロジン含有率が釉薬の２５重量％〜３５重量％のロジン−テレピンを含む溶液がさらにリモネンを含む釉薬を用いる上記（１）ないし上記（４）のいずれかひとつに記載の光干渉型ハロゲン電球又は光干渉型高輝度放電ランプ。
（６）ロジン含有率が釉薬の２５重量％〜３５重量％のロジン−テレピンを含む溶液に溶解された金属化合物からなる釉薬がシリカ、チタン、タンタル、ビスマス、ジルコニウム、ホウ素、アルミニウム、マグネシウム、カルシウム、リンの化合物の１種または２種以上又は金、銀、銅、白金、クロム、ニッケル、コバルト、パラジウム、ロジウム、インジウム、スズ、ルテニウム、ゲルマニウム、タングステン、アルミニウム、マンガンの１種または２種以上を含むことを特徴とする上記（１）ないし上記（５）のいずれかひとつに記載の光干渉型ハロゲン電球又は光干渉型高輝度放電ランプ。
（７）前記着色層が赤、黄、紫、緑あるいは青色であることを特徴とする上記（３）に記載の光干渉型ハロゲン電球又は光干渉型高輝度放電ランプ。
（８）光干渉用多層膜が2-5層であることを特徴とする上記（１）ないし上記（７）のいずれかひとつに記載の光干渉型ハロゲン電球又は光干渉型高輝度放電ランプ。
The embodiments of the invention are as follows.
(1) In the multilayer film for optical interference formed by combining a high refractive index layer and a low refractive index layer on the bulb surface, at least one layer is composed of rosin-terepine having a rosin content of 25% to 35% by weight of the glaze. A light interference type halogen bulb or a light interference type high intensity discharge lamp, characterized in that it is a glaze layer formed from a glaze composed of a metal compound dissolved in a solution containing it or a layer formed from a metal salt of rosin.
(2) A glaze layer formed from a glaze composed of a metal compound dissolved in a solution containing rosin-terepine having a rosin content of 25% to 35% by weight of the glaze, or a layer formed from a metal salt of rosin , (1) characterized in that it contains gold, silver, copper, platinum, palladium, nickel, rhodium, cobalt, ruthenium, iron, manganese, tungsten, molybdenum, chromium, tantalum, niobium, vanadium, indium, tin. The light interference type halogen bulb or the light interference type high intensity discharge lamp described.
(3) The halogen bulb or high-intensity discharge lamp according to (1) or (2) above, wherein the lower layer or upper layer of the multilayer film for optical interference is a colored layer.
(4) A glaze layer formed of a glaze composed of a metal compound dissolved in a solution containing rosin-terepine having a rosin content of 25% to 35% by weight of the glaze, or two layers formed of a metal salt of rosin. The light interference type halogen light bulb or the light interference type high intensity discharge lamp according to any one of the above (1) to (3), wherein the light interference type is a continuous layer or more layers.
(5) The optical interference type according to any one of (1) to (4) above, wherein the solution containing rosin-terepine having a rosin content of 25% to 35% by weight of the glaze further uses a glaze containing limonene. Halogen bulb or light interference type high intensity discharge lamp.
(6) A glaze composed of a metal compound dissolved in a solution containing rosin-terepine having a rosin content of 25% to 35% by weight of the glaze is silica, titanium, tantalum, bismuth, zirconium, boron, aluminum, magnesium, calcium , one or more or gold phosphorus compounds, silver, copper, platinum, chromium, nickel, cobalt, palladium, rhodium, indium, tin, ruthenium, germanium, tungsten, aluminum, one or more of manganese The light interference halogen bulb or the light interference high-intensity discharge lamp according to any one of the above (1) to (5), comprising:
(7) The light interference halogen bulb or the light interference high intensity discharge lamp according to (3) , wherein the colored layer is red, yellow, purple, green, or blue.
(8) The light interference halogen lamp or the light interference high-intensity discharge lamp according to any one of (1) to (7) above, wherein the light interference multilayer film is 2-5 layers.
次に実施例によって本発明をさらに詳細に説明するが、本発明はこれらの例によって何ら限定されるものではない。また、実施例ではハロゲンランプについて示したが、高輝度放電ランプ（キセノンランプ）についても、同様に行えることは言うに及ばない。 EXAMPLES Next, although an Example demonstrates this invention further in detail, this invention is not limited at all by these examples. Moreover, although the halogen lamp is shown in the embodiment, it goes without saying that the same can be applied to a high-intensity discharge lamp (xenon lamp).
まず、実施例に先立って、本発明の各実施例で用いる光屈折率の異なる層、釉薬層、脂肪酸の金属塩よりなる層を作成するための各組成物の製造について示す。
（低屈折率層構成液（１）の調整）
温度計、窒素ガス導入管、コンデンサー、撹拌装置を付した300ml４つ口フラスコにテトラエトキシシラン100ｇ、イソプロピルアルコール100ｇ水５ｇ、塩酸0.2ｇを加え、窒素ガス下に６０℃まで加熱し、６０℃で６時間反応させた（１ａ）。その後、イソプロピルアルコールで１０倍希釈し、無水硫酸ナトリウムを加え、脱水後、ろ過し、低屈折率層構成液（１）とした。
ノニオン系界面活性剤を塗布したポリプロピレン板上にこの構成液をキャストし、８０℃で乾燥後、無機膜を取り外し、４００℃で焼成した。この無機膜の屈折率を測定すると1.48であった。以下、同様にして屈折率を測定した。
（高屈折率層構成液（２）の調整）
テトライソプロポキシチタン20ｇ、テトラエトキシシラン5.2ｇ、トリイソプロポキシアルミニウム1ｇ、アセチルアセトン26ｇを混合し、イソプロピルアルコールで１０倍希釈し、高屈折率層構成液（２）とした。
この高屈折率膜の屈折率は2.08であった。
（ロジンチタニウム塩液（３）の調整）
温度計、滴下漏斗、脱溶剤装置、撹拌装置を付した300ml４つ口フラスコにテトライソプロポキシチタン30ｇを仕込み、加熱しながら、ガムロジンＷＷ（酸価165）の５０重量％イソプロピルアルコール溶液210ｇを撹拌下に１時間を要して滴下した。加熱を続けると、フラスコ内の温度が約８５℃になった時よりイソプロピルアルコールの留出が始まった。100℃でほぼ、イソプロピルアルコールの留出が終了したが、１２０℃まで加熱し、アスピレーターで反応系を減圧にして、残存するイソプロピルアルコールを留去した。赤外吸収スペクトルを調べた結果、1696ｃｍ−１にあるロジンのカルボキシル基の吸収が減少し、1540ｃｍ−１にロジンチタニウム塩の吸収が新たに認められた。このものをイソプロピルアルコールで２０倍希釈し、高屈折率層構成液（３）とした。
この高屈折率膜の屈折率は2.25であった。
（ロジンの白金塩液（４）の調整）
水酸化カリウム１６．５ｇを純水３００ｇに溶解し、約８５℃に加熱した。その上に、撹拌しながら加熱溶融したガムロジンＷＷ（酸価165）１００ｇを添加し、ロジンのカリウム塩を得た。純水で不揮発分を２０％に調整した。２０％ロジンカリウム塩溶液28ｇをビーカーに取り、撹拌しながら２％ヘキサクロロ白金（IV）酸・六水和物水溶液５０ｇを添加した。全量を分液漏斗に移し、キシレン２００ｇを加え、振り混ぜ、水層を除去した。キシレン層に無水硫酸ナトリウムを加え、脱水した。硫酸ナトリウムをろ過により除去し、ロジンとロジン白金塩混合物のキシレン溶液（４）を得た。キシレンを加え、不揮発分を５％に調整した。
（青色着色液（５）の調整）
平均粒子径120ｎｍのアルミン酸コバルトのイソプロピルアルコール分散液（不揮発分：15％）100ｇと（１）で調整したイソプロピルアルコールで希釈前の低屈折率層構成液（１ａ）100ｇとイソプロピルアルコール100ｇを混合し、青色着色液（５）を得た。
First, prior to the examples, the production of each composition for producing a layer composed of a layer having a different optical refractive index, a glaze layer, and a fatty acid metal salt used in each example of the present invention will be described.
(Adjustment of low refractive index layer constituent liquid (1))
To a 300 ml four-necked flask equipped with a thermometer, nitrogen gas inlet tube, condenser, and stirrer, add 100 g of tetraethoxysilane, 100 g of isopropyl alcohol, 5 g of water, and 0.2 g of hydrochloric acid, and heat to 60 ° C. under nitrogen gas. The reaction was performed for 6 hours (1a). Thereafter, it was diluted 10-fold with isopropyl alcohol, anhydrous sodium sulfate was added, dehydrated, and filtered to obtain a low refractive index layer constituting liquid (1).
This constituent solution was cast on a polypropylene plate coated with a nonionic surfactant, dried at 80 ° C., the inorganic film was removed, and the mixture was baked at 400 ° C. The refractive index of this inorganic film was measured and found to be 1.48. Hereinafter, the refractive index was measured in the same manner.
(Adjustment of high refractive index layer constituent liquid (2))
20 g of tetraisopropoxytitanium, 5.2 g of tetraethoxysilane, 1 g of triisopropoxyaluminum and 26 g of acetylacetone were mixed and diluted 10-fold with isopropyl alcohol to obtain a high refractive index layer constituting liquid (2).
The refractive index of this high refractive index film was 2.08.
(Adjustment of rosin titanium salt solution (3))
A 300 ml four-necked flask equipped with a thermometer, dropping funnel, solvent removal device, and stirrer was charged with 30 g of tetraisopropoxytitanium and 210 g of a 50 wt% isopropyl alcohol solution of gum rosin WW (acid number 165) was stirred. It was added dropwise over 1 hour. When the heating was continued, distillation of isopropyl alcohol started when the temperature in the flask reached about 85 ° C. Distillation of isopropyl alcohol was almost completed at 100 ° C., but the mixture was heated to 120 ° C., the pressure of the reaction system was reduced with an aspirator, and the remaining isopropyl alcohol was distilled off. Result of examining an infrared absorption spectrum, reduces the absorption of the carboxyl group of the rosin in the 1696 cm -1, absorption of rosin titanium salt is recognized newly 1540 cm -1. This was diluted 20 times with isopropyl alcohol to obtain a high refractive index layer constituting liquid (3).
The refractive index of this high refractive index film was 2.25.
(Adjustment of rosin platinum salt solution (4))
16.5 g of potassium hydroxide was dissolved in 300 g of pure water and heated to about 85 ° C. On top of that, 100 g of gum rosin WW (acid value 165) heated and melted with stirring was added to obtain a potassium salt of rosin. The non-volatile content was adjusted to 20% with pure water. 28 g of 20% rosin potassium salt solution was placed in a beaker, and 50 g of 2% hexachloroplatinic acid (IV) hexahydrate solution was added with stirring. The entire amount was transferred to a separatory funnel, 200 g of xylene was added, shaken, and the aqueous layer was removed. Anhydrous sodium sulfate was added to the xylene layer for dehydration. Sodium sulfate was removed by filtration to obtain a xylene solution (4) of a mixture of rosin and rosin platinum salt. Xylene was added to adjust the nonvolatile content to 5%.
(Adjustment of blue colored liquid (5))
Mixing 100g of cobalt aluminate isopropyl alcohol dispersion (non-volatile content: 15%) with an average particle size of 120nm and low refractive index layer composition liquid (1a) before dilution with isopropyl alcohol prepared in (1) and 100g of isopropyl alcohol As a result, a blue colored liquid (5) was obtained.
ハロゲン電球のバルブを低屈折率層構成液（１）に浸漬し、2.0ｍｍ／秒の速度で引き上げ、600℃で５分間焼成し、低屈折率層１を形成させた。次いで、同量のトルエンで希釈したチタン釉薬液（市販品：Ti ３．５％、ロジン３５％、テレピン油、６１．５％）に浸漬し、2.0ｍｍ／秒の速度で引き上げ、600℃で５分間焼成し、高屈折率層２を形成させた。 The bulb of the halogen bulb was immersed in the low refractive index layer constituting liquid (1), pulled up at a speed of 2.0 mm / second, and baked at 600 ° C. for 5 minutes to form the low refractive index layer 1. Next, it is immersed in a titanium glaze solution diluted with the same amount of toluene (commercial product: Ti 3.5%, rosin 35%, turpentine oil, 61.5%), pulled up at a speed of 2.0 mm / sec, and at 600 ° C. The high refractive index layer 2 was formed by baking for 5 minutes.
ハロゲン電球のバルブを高屈折率液（２）に浸漬し、2.0ｍｍ／秒の速度で引き上げ、600℃で５分間焼成し、高屈折率層１を形成させた。次いで、同量のトルエンで希釈したシリカ釉薬液（市販品：シリカ ５％、ロジン２５％、リモネン、テレピン油７０％）に浸漬し、2.0ｍｍ／秒の速度で引き上げ、600℃で５分間焼成し、低屈折率層２を形成させた。 The bulb of the halogen bulb was immersed in the high refractive index liquid (2), pulled up at a speed of 2.0 mm / second, and baked at 600 ° C. for 5 minutes to form the high refractive index layer 1. Next, it is immersed in a silica glaze solution diluted with the same amount of toluene (commercial product: silica 5%, rosin 25%, limonene, turpentine oil 70%), pulled up at a speed of 2.0 mm / sec, and baked at 600 ° C. for 5 minutes. Then, the low refractive index layer 2 was formed.
ハロゲン電球のバルブを同量のトルエンで希釈したチタン釉薬液（市販品：Ti ３．５％、ロジン３５％、テレピン油、６１．５％）に浸漬し、2.0ｍｍ／秒の速度で引き上げ、600℃で５分間焼成し、高屈折率層１を形成させた。次いで、同量のトルエンで希釈したシリカ釉薬液（市販品：シリカ ５％、ロジン２５％、リモネン、テレピン油７０％）に浸漬し、2.0ｍｍ／秒の速度で引き上げ、600℃で５分間焼成し、低屈折率層２を形成させた。 Immerse the bulb of a halogen bulb in a titanium glaze solution diluted with the same amount of toluene (commercial product: Ti 3.5%, rosin 35%, turpentine oil, 61.5%) and pull it up at a speed of 2.0 mm / sec. The high refractive index layer 1 was formed by baking at 600 ° C. for 5 minutes. Next, it is immersed in a silica glaze solution diluted with the same amount of toluene (commercial product: silica 5%, rosin 25%, limonene, turpentine oil 70%), pulled up at a speed of 2.0 mm / second, and baked at 600 ° C. for 5 minutes. Then, the low refractive index layer 2 was formed.
ハロゲン電球のバルブを同量のトルエンで希釈したシリカ釉薬液（市販品：シリカ ５％、ロジン２５％、リモネン、テレピン油７０％）に浸漬し、2.0ｍｍ／秒の速度で引き上げ、600℃で５分間焼成し、低屈折率層１を形成させた。次いで、同量のトルエンで希釈したチタン釉薬液（市販品：Ti ３．５％、ロジン３５％、テレピン油、６１．５％）に浸漬し、2.0ｍｍ／秒の速度で引き上げ、600℃で５分間焼成し、高屈折率層２を形成させた。 Immerse the bulb of a halogen bulb in a silica glaze solution diluted with the same amount of toluene (commercial product: silica 5%, rosin 25%, limonene, turpentine oil 70%), pull it up at a speed of 2.0 mm / sec, at 600 ° C The low refractive index layer 1 was formed by baking for 5 minutes. Next, it is immersed in a titanium glaze solution diluted with the same amount of toluene (commercial product: Ti 3.5%, rosin 35%, turpentine oil, 61.5%), pulled up at a speed of 2.0 mm / sec, and at 600 ° C. The high refractive index layer 2 was formed by baking for 5 minutes.
ハロゲン電球のバルブを低屈折率層液（１）に浸漬し、2.0ｍｍ／秒の速度で引き上げ、600℃で５分間焼成し、低屈折率層１を形成させた。次いで、ロジンチタニウム塩液（３）に浸漬し、2.0ｍｍ／秒の速度で引き上げ、600℃で５分間焼成し、高屈折率層２を形成させた。 The bulb of the halogen bulb was immersed in the low refractive index layer solution (1), pulled up at a speed of 2.0 mm / second, and baked at 600 ° C. for 5 minutes to form the low refractive index layer 1. Subsequently, it was immersed in the rosin titanium salt solution (3), pulled up at a speed of 2.0 mm / second, and baked at 600 ° C. for 5 minutes to form a high refractive index layer 2.
ハロゲン電球のバルブを低屈折率層液（１）に浸漬し、2.0ｍｍ／秒の速度で引き上げ、600℃で５分間焼成し、低屈折率層１を形成させた。次いで、同量のトルエンで希釈した白金釉薬液（市販品：Ti、Bi 5%、Pt0.5％、ロジン35%、テレピン油、リモネン 59.5%）に浸漬し、2.0ｍｍ／秒の速度で引き上げ、600℃で５分間焼成し、白金釉薬層２を形成させた。
実施例１〜６と同様の手順により、バルブの表面に多層干渉膜を設けたハロゲン電球を作成し、実施例７−９として表にまとめて示す。
また、光干渉性について、その性能を合わせて示す。
（実施例１０）
The bulb of the halogen bulb was immersed in the low refractive index layer solution (1), pulled up at a speed of 2.0 mm / second, and baked at 600 ° C. for 5 minutes to form the low refractive index layer 1. Next, it is immersed in platinum glaze solution diluted with the same amount of toluene (commercial products: Ti, Bi 5%, Pt 0.5%, rosin 35%, turpentine oil, limonene 59.5%) and pulled up at a speed of 2.0 mm / sec. The platinum glaze layer 2 was formed by baking at 600 ° C. for 5 minutes.
A halogen light bulb having a multilayer interference film provided on the surface of the bulb was prepared by the same procedure as in Examples 1 to 6, and is shown in Table as Example 7-9.
The performance of optical coherence is also shown.
(Example 10)
ハロゲン電球のバルブを低屈折率層液（１）に浸漬し、2.0ｍｍ／秒の速度で引き上げ、600℃で５分間焼成し、低屈折率層１を形成させた。次いで、ロジンの白金塩液（４）10ｇと高屈折率液（２）90ｇよりなる液に浸漬し、2.0ｍｍ／秒の速度で引き上げ、600℃で５分間焼成し、高屈折率白金層２を形成させた。
（実施例１１）
The bulb of the halogen bulb was immersed in the low refractive index layer solution (1), pulled up at a speed of 2.0 mm / second, and baked at 600 ° C. for 5 minutes to form the low refractive index layer 1. Next, it is immersed in a liquid consisting of 10 g of rosin platinum salt solution (4) and 90 g of high refractive index liquid (2), pulled up at a speed of 2.0 mm / second, and baked at 600 ° C. for 5 minutes to obtain a high refractive index platinum layer 2. Formed.
(Example 11)
ハロゲン電球のバルブをロジンの白金塩液（４）10ｇと低屈折率液（１）90ｇよりなる液に浸漬し、2.0ｍｍ／秒の速度で引き上げ、600℃で５分間焼成し、低屈折率白金層１を形成させた。次いで、高屈折率層液（２）に浸漬し、2.0ｍｍ／秒の速度で引き上げ、600℃で５分間焼成し、高屈折率層２を形成させた。
（実施例１２）
The bulb of the halogen bulb is immersed in a solution consisting of 10 g of rosin platinum salt solution (4) and 90 g of low refractive index solution (1), pulled up at a speed of 2.0 mm / second, and baked at 600 ° C. for 5 minutes, with a low refractive index. A platinum layer 1 was formed. Subsequently, it was immersed in the high refractive index layer liquid (2), pulled up at a speed of 2.0 mm / second, and baked at 600 ° C. for 5 minutes, whereby the high refractive index layer 2 was formed.
(Example 12)
ハロゲン電球のバルブを青色着色液（５）に浸漬し、2.0ｍｍ／秒の速度で引き上げ、600℃で５分間焼成し着色層を形成させた。次いで、同量のトルエンで希釈したシリカ釉薬液（市販品：シリカ ５％、ロジン２５％、リモネン、テレピン油７０％）に浸漬し、2.0ｍｍ／秒の速度で引き上げ、600℃で５分間焼成し、低屈折率層１を形成させた。さらに、同量のトルエンで希釈したチタン釉薬液（市販品：Ti ３．５％、ロジン３５％、テレピン油、６１．５％）に浸漬し、2.0ｍｍ／秒の速度で引き上げ、600℃で５分間焼成し、高屈折率層２を形成させた。
実施例１２と同様の手順により、バルブの表面に着色層と多層干渉膜を設けたハロゲン電球を作成した。実施例１３−１６として表にまとめて示す。
また、光干渉性について、その性能を合わせて示す。
A halogen light bulb in which a colored layer and a multilayer interference film were provided on the bulb surface was prepared in the same procedure as in Example 12. It shows collectively in Table as Examples 13-16.
The performance of optical coherence is also shown.
（比較例１）
実施例と同様の手順で、ハロゲン電球のバルブを低屈折率層構成液（１）に浸漬し、2.0ｍｍ／秒の速度で引き上げ、600℃で５分間焼成し、低屈折率層１を形成させた。次いで、高屈折率液（２）に浸漬し、2.0ｍｍ／秒の速度で引き上げ、600℃で５分間焼成し、高屈折率層１を形成させた。
(Comparative Example 1)
In the same procedure as in the example, the bulb of the halogen bulb is immersed in the low refractive index layer constituent liquid (1), pulled up at a speed of 2.0 mm / second, and baked at 600 ° C. for 5 minutes to form the low refractive index layer 1 I let you. Subsequently, it was immersed in the high refractive index liquid (2), pulled up at a speed of 2.0 mm / second, and baked at 600 ° C. for 5 minutes to form the high refractive index layer 1.
（比較例２）
実施例と同様の手順で、高屈折率液（２）に浸漬し、2.0ｍｍ／秒の速度で引き上げ、600℃で５分間焼成し、高屈折率層１を形成させた。
次いで、ハロゲン電球のバルブを低屈折率層構成液（１）に浸漬し、2.0ｍｍ／秒の速度で引き上げ、600℃で５分間焼成し、低屈折率層１を形成させた。
(Comparative Example 2)
The high refractive index layer 1 was formed by immersing in the high refractive index liquid (2) in the same procedure as in the example, pulling it up at a speed of 2.0 mm / second, and baking at 600 ° C. for 5 minutes.
Next, the bulb of the halogen bulb was immersed in the low refractive index layer constituting liquid (1), pulled up at a speed of 2.0 mm / second, and baked at 600 ° C. for 5 minutes, whereby the low refractive index layer 1 was formed.
（比較例３）
実施例１２と同様の手順で、青色着色層を形成させた。次いで、低屈折率層構成液（１）に浸漬し、2.0ｍｍ／秒の速度で引き上げ、600℃で５分間焼成し、低屈折率層１を形成させた。さらに、ハロゲン電球のバルブを高屈折率液（２）に浸漬し、2.0ｍｍ／秒の速度で引き上げ、600℃で５分間焼成し、高屈折率層２を形成させた。
比較例の性能について表２にまとめる。
(Comparative Example 3)
A blue colored layer was formed in the same procedure as in Example 12. Subsequently, it was immersed in the low refractive index layer constituent liquid (1), pulled up at a speed of 2.0 mm / second, and baked at 600 ° C. for 5 minutes, whereby the low refractive index layer 1 was formed. Further, the bulb of the halogen bulb was immersed in the high refractive index liquid (2), pulled up at a speed of 2.0 mm / second, and baked at 600 ° C. for 5 minutes to form the high refractive index layer 2.
The performance of the comparative example is summarized in Table 2.
本発明のハロゲン電球又は高輝度放電ランプは、積層回数が少なく、クラックや白濁がなく、光干渉性が高く、目的とする波長の光を取り出すことが出来る光干渉膜を付したので、自動車や電車等の乗り物の照明や、建築用や商品展示等の照明などにも利用できる。 The halogen light bulb or high-intensity discharge lamp of the present invention has a low number of laminations, no cracks or white turbidity, high optical coherence, and a light interference film that can extract light of the target wavelength. It can also be used for lighting vehicles such as trains, lighting for architectural purposes, and product displays.
１ 光源
２ ランプのガラス管
３ 口金
４ 干渉膜
1 Light source 2 Glass tube of lamp 3 Base 4 Interference film
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