JP4489422B2 - 液体洗浄剤組成物 - Google Patents
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Description
一方、固体ビルダー成分を液体洗浄剤中に安定配合する方法として、一次粒子径の微細化が検討されている。例えば機械的に粉砕する方法(例えば、特許文献10参照。)や、特定の仕込み組成や反応条件により微細粒子を得る方法が検討されている(例えば、特許文献11、12参照。)。しかし、これらの方法では、ビルダーとしての性能や生産効率に問題があり、改良を必要としていた。
本発明の液体洗浄剤組成物は、(a)成分として、非イオン界面活性剤を5〜60質量%含有する。洗浄性能、安定性の点で、(a)成分は8〜40質量%が好ましく、10〜35質量%がより好ましく、15〜30質量%が更に好ましい。
また、洗浄性能、安定性の点で、JIS K 3362:1998記載の界面活性剤相当分中の(a)成分は、100〜40質量%が好ましく、98〜50質量%がより好ましく、95〜60質量%が更に好ましい。
〔式中、R1は炭素数8〜20、好ましくは10〜18の、一級及び/又は二級アルコールより水酸基を除いた残基であるアルキル基及び/又はアルケニル基を示す。EOはエチレンオキシ基を示す。mは平均付加モル数であり5〜20の数を示す。〕
〔式中、R2は炭素数8〜20、好ましくは10〜18の、一級及び/又は二級アルコールより水酸基を除いた残基であるアルキル基及び/又はアルケニル基を示す。EOはエチレンオキシ基、POはプロピレンオキシ基を示す。kはEOの平均付加モル数であり5〜15の数、lはPOの平均付加モル数であり1〜5の数を示す。なお、EOとPOはランダム付加、ブロック付加の何れでもよく、EOとPOの付加順序は問わない。〕
〔式中、R3は炭素数8〜20、好ましくは10〜18の、一級及び/又は二級アルコールより水酸基を除いた残基であるアルキル基及び/又はアルケニル基を示す。EOはエチレンオキシ基、POはプロピレンオキシ基を示す。p、q、rは、平均付加モル数であり、p>0、q=1〜4、r>0となる数を示し、p+q+r=6〜14、p+r=5〜12である。好ましくはp+q+r=7〜14、p+r=6〜12、q=1〜2である。〕
〔式中、R4は、直鎖もしくは分岐鎖の炭素数8〜18のアルキル基、直鎖もしくは分岐鎖の炭素数8〜18のアルケニル基、又はアルキル(炭素数1〜18)フェニル基、R5は炭素数2〜4のアルキレン基、Gは炭素数5又は6の還元糖に由来する残基、xは平均付加モル数であり0〜6の数、yは平均重合度であり1〜10の数を示す。〕
本発明の液体洗浄剤組成物は、(b)成分として、アルカリ金属の炭酸塩、アルカリ金属のケイ酸塩、アルカリ金属の硫酸塩、及びアルカリ金属の塩化物から選ばれる少なくとも1種の水溶性無機塩を、界面活性剤を析出(塩析)させる量以上で含有する。(b)成分の具体的な含有量は、組成物中、5〜40質量%であり、洗浄性能、安定性、溶解性の点で、5〜30質量%がより好ましく、10〜25質量%が更に好ましい。なお、(b)成分について、水溶性とは、25℃のイオン交換水に10g/L以上溶解することをいう。本発明の組成物が陰イオン界面活性剤を含有する場合、(b)成分は、陰イオン界面活性剤を水中で析出(塩析)させる量を超える量で配合されることが好ましい。
本発明の液体洗浄剤組成物は、(c)成分として、水を15〜80質量%含有する。
本発明の液体洗浄剤組成物は、(d)成分として、水溶液相に親和性を有するセグメント(イ)と界面活性剤相に親和性を有するセグメント(ロ)とを、(イ)/(ロ)=90/10〜10/90の質量比で有する重量平均分子量3000〜800万の水溶性高分子化合物を0.1〜10質量%含有する。本発明において、(d)成分は、当該高分子化合物を含有する組成物の製造直後において、水相中に存在する体積平均粒径0.1〜20μmの界面活性剤を含有する液滴が、50℃、1ヶ月保存後も、0.1〜20μmの体積平均粒径を維持できるが、該組成物から当該ポリマーを除いた組成物は保存後に上記範囲の体積平均粒径を維持できなくなるような水溶性高分子化合物が好ましい。また、「水溶性」とは、25℃のイオン交換水に対し1g/L以上溶解することをいう。
セグメント(イ)は、アニオン性基又はその塩を構成単位中に有するポリマー鎖であることが好ましく、カルボキシ基又はその塩を構成単位中に有するポリマー鎖であることがより好ましく、スルホン酸基、リン酸基、ホスホン酸基又はこれらの塩が含まれていても良い。
セグメント(ロ)は、(ロ1)非イオン性のポリマー鎖、(ロ2)有機基が挙げられる。
有機基としては、好ましくは炭素数8〜30、更に好ましくは炭素数12〜22の炭化水素基であり、特に好ましくはこれら炭素数を有する直鎖若しくは分岐鎖のアルキル基又はアルケニル基である。このような炭化水素基は、当該炭化水素基を有するモノマーにより導入される。かかるモノマーとしては以下のもの挙げられる。
本発明の液体洗浄剤組成物は、(e)成分として、水溶液相に親和性を有するセグメント(イ)と界面活性剤相に親和性を有するセグメント(ロ)とを、(イ)/(ロ)=95/5以上の質量比で有する重量平均分子量3000〜800万の水溶性高分子化合物を0.01〜10質量%含有する。セグメント(イ)、(ロ)については、(d)成分と同様である。(イ)/(ロ)の質量比は、95/5〜100/0が好ましく、特に100/0(すなわちセグメント(ロ)を含まない)が好ましい。また、(e)成分の組成物中の含有量は、安定性、溶解性の点で、0.1〜8質量%が好ましく、0.3〜7質量%がより好ましく、0.5〜5質量%が更に好ましい。
本発明の液体洗浄剤組成物は、洗浄性能、損傷性の点で、JIS K 3362:1998記載の方法による20℃のpHが6〜12であることが好ましく、7〜11がより好ましく、8〜11が更に好ましく、9〜11が特に好ましく、10〜11が最も好ましい。
本発明の液体洗浄剤組成物は、洗浄性能、損傷性の点で、更に(f)弱酸(電離度0.5未満)〔以下、(f)成分という〕を更に含有することが好ましい。
本発明の液体洗浄剤組成物は、安定性、洗浄性能の点で、(g)平均分子量3000未満の水混和性有機溶剤〔以下、(g)成分という〕を含有することが好ましい。
本発明の液体洗浄剤組成物は、洗浄性能の点で、更に(h)カルシウム捕捉量200〜600CaCO3mg/g且つカルシウム安定度定数2〜10である分子量1000以下のキレート剤〔以下、(h)成分という〕を含有することが好ましい。
緩衝液として0.1mol/リットルのNH4Cl-NH4OH(pH10.0)溶液を調製する。この緩衝液を用いて全ての試料溶液を調製する。Ca2+濃度の測定にはオリオン(株)製のイオンメーター920AとCa2+イオン電極を用いる。先ず、塩化カルシウム濃度と電極の電位の関係を求め、検量線を作成する。塩化カルシウムの5.36×10-2mol/リットル溶液、キレート剤試料の5.36×10-4mol/リットル溶液を調製する。キレート剤試料溶液100mlに塩化カルシウム溶液を1ml加え、5分間撹拌する。残存しているCa2+濃度を、Ca2+イオン電極を用いて測定する。キレート剤はCa2+と1:1でキレート錯体を形成すると仮定して下記の式からカルシウム安定度定数(Ca安定度定数)を求める。
溶液は全て以下の緩衝液を用いて調製する。また、適宜カルシウムイオン電極を用いた。
緩衝液:0.1M-NH4Cl-NH4OH buffer (pH10.0)
(1)検量線の作成
標準カルシウムイオン溶液を作製し、図1の如きカルシウムイオン濃度の対数と電位の関係を示す検量線を作成する。
(2)カルシウムイオンの捕捉量の測定
100mlメスフラスコに約0.1gのサンプル(キレート剤)を秤量し、上記の緩衝液で100mlの溶液を調製する。これに、20000ppm(CaCO3換算)に相当するCaCl2水溶液(pH10.0)をビュレットから滴下する(ブランクも測定する)。
滴下は、CaCl2水溶液を0.1〜0.2mlずつ加えて行い、その時の電位を読み取り、図1の検量線よりカルシウムイオン濃度を求める。図2中のサンプルの滴下量Aにおけるカルシウムイオン濃度がサンプルのカルシウムイオン捕捉量となる。
本発明の液体洗浄剤組成物は、固体粒子を含有させた場合の沈降防止性に優れる。固体粒子とは、本発明の液体洗浄剤組成物中で溶解度以上配合される(b)成分、(f)成分、(h)成分や、不溶性の(h)成分、の他、洗浄剤組成物に用いられる固体成分である。すなわち、本発明の液体洗浄剤組成物は、平均粒子径0.1〜30μmの固体粒子が分散してなることができる。安定性、使いやすさの点で、固体粒子の平均粒子径は0.1〜20μmが好ましく、0.2〜15μmがより好ましく、0.2〜10μmが更に好ましい。固体粒子の平均粒子径は、レーザー散乱粒度分布計(堀場製作所LA−920)を用い、相対屈折率1.20、超音波強度7、超音波照射時間1分、攪拌速度4の条件で、水を分散媒として粒径を測定し、体積平均粒径として求めることができる。また、安定性、使いやすさの点で、固体粒子の比率は、本発明の液体洗浄剤組成物中3〜50質量%が好ましく、5〜40質量%がより好ましく、10〜40質量%が更に好ましい。固体粒子は、保存安定性の点で、ゼオライト、粘土鉱物等の水不溶性の固体粒子のみであることが好ましい。
本液体洗浄剤組成物には、界面活性剤として、(a)成分の非イオン界面活性剤の他に、本発明の効果を損なわない範囲で、陰イオン界面活性剤、陽イオン界面活性剤、及びアルキルカルボベタイン、アルキルスルホベタイン、アルキルアミドヒドロキシスルホベタイン、アルキルアミドアミン型ベタイン、アルキルイミダゾリン型ベタインなどの両性界面活性剤を含有してもよく、洗浄性能、溶解性の点で、(a)成分の非イオン界面活性剤以外に、陰イオン界面活性剤を更に含有することが好ましい。
(イ)平均炭素数10〜20のアルキル基を有するアルキルベンゼンスルホン酸塩。
(ロ)平均炭素数10〜20の直鎖1級アルコール又は直鎖2級アルコール由来のアルキル基又は分岐アルコール由来のアルキル基を有し、1分子内に平均0.5〜6モルのEOを付加したアルキルエーテル硫酸エステル塩。
(ハ)平均炭素数10〜20のアルキル基又はアルケニル基を有するアルキル又はアルケニル硫酸エステル塩。
(ニ)平均炭素数8〜20の脂肪酸塩。
またこれらの陰イオン界面活性剤の対イオンとしては、ナトリウム、カリウム、マグネシウム、カルシウム及びアルカノールアミンなどの陽イオン、モノメチルジエタノールアミン、ジメチルモノエタノールアミン及びそれらの混合物が挙げられる。
イオン交換水122g、プロピレングリコール122gを窒素雰囲気下で80℃に昇温したところに、メトキシポリエチレングリコール(EO付加モル数90)モノメタクリル酸エステル(NK−エステルM−900G、新中村化学(株)製)150g、メタクリル酸150g、2−メルカプトエタノール4.2gをイオン交換水50gとプロピレングリコール100gの混合液に溶解したものと、過硫酸ナトリウム4.2g、35%過酸化水素水1.7gをイオン交換水50gに溶解したものとを、80〜85℃に保ちながら、別々に2時間かけて滴下し、その後80℃に保ちながらさらに4時間攪拌を続けた。これを冷却して、メトキシポリエチレングリコール(EO平均付加モル数90)モノメタクリル酸エステル/メタクリル酸=50/50(質量比)共重合体〔ポリマー(d1)〕を含有するポリマー溶液(1)を得た。
溶離液:0.2Mリン酸緩衝液(pH6.9)/アセトニトリル=9/1(容量比)、
検出器:示差屈折率計、
温度:40℃、
標準:ポリエチレングリコール
測定濃度:5mg/ml、
注入量:100μl
(2−1)ポリエチレングリコール(EO付加モル数94)アリルエーテルの合成
オートクレーブ内にエチレングリコールモノアリルエーテル(日本乳化剤(株)製)350質量部、および水酸化カリウム3.9質量部を入れ、系内の空気を窒素に置換してから密封し、攪拌しながら加熱し、内温を130℃、内圧を0.08MPaに保った。ここにエチレンオキシドの導入を開始し、内温が150℃を超えず、内圧が0.4MPaを超えないように徐々に導入した。発熱による内温の上昇が見られなくなってから、内温を150℃、内圧を0.4MPaに保ってエチレンオキシドの導入を続け、最終的に5736質量部のエチレンオキシドをおよそ4.5時間かけて導入した。続いて内温を150℃に保って約30分間攪拌を続けた。その後内温を80℃に下げて生成物を抜き出し、室温に冷やして白色ワックス状固体を得た。GPC測定を行ったところ、重量平均分子量は2530であった。
上記(2−1)で得られたポリエチレングリコール(EO付加モル数94)アリルエーテル72g、イオン交換水30g、プロピレングリコール70gを窒素雰囲気下で80に昇温したところに、アクリル酸48gをイオン交換水37gに溶解したものと、過硫酸ナトリウム4.88g、35%過酸化水素水3.99gをイオン交換水30gに溶解したものとを、80〜85℃に保ちながら、別々に30分かけて滴下し、その後80℃に保ちながらさらに3時間撹拌を続けた。これを冷却して、ポリエチレングリコール(EO付加モル数94)アリルエーテル/アクリル酸=60/40(質量比)共重合体〔ポリマー(d2)〕を含有する合成ポリマー溶液(2)を得た。得られたポリマー(d2)のGPC測定の結果、重量平均分子量は6.1万(ポリエチレングリコール換算)であった。
イオン交換水7.1g、イソプロピルアルコール2.4gを窒素雰囲気下で80℃に昇温したところに、ラウリルメタクリレート(花王(株)製エキセパールL−MA)15.4g、アクリル酸135gをイオン交換水173gとイソプロピルアルコール200gの混合液に分散したものと、過硫酸ナトリウム2.0gをイオン交換水49gに溶解したものとを、80〜85℃に保ちながら、別々に3時間かけて滴下し、その後80℃に保ちながらさらに4時間撹拌を続けた。次にエバポレーターにてイソプロピルアルコールとイオン交換水の混合液を留去したところ、ラウリルメタクリレート/アクリル酸=12.5/87.5(質量比)共重合体〔ポリマー(d3)〕を固形分濃度45.0質量%で含有する合成ポリマー分散液(1)を得た。得られたポリマー(d3)のGPC測定の結果、重量平均分子量は1.0万(ポリエチレングリコール換算)であった。
(1)液体洗浄剤組成物の調製
全量で300gになるように、500ccビーカー(内径90mm)中に表1の成分のうち、(d)成分以外の全成分を測り取り、20℃水浴中で、ホモミキサー(TKロボミックスfモデル、TKホモミクサー MARK II 2.5型撹拌部、特殊機化製)にて、9000r/min、10分撹拌を行った。次に、(d)成分を測り取り均一混合し、液体洗浄剤組成物を調製した。
(2−1)洗浄力(襟汚れ洗浄力評価)
(襟あか布の調製)
JIS K3362:1998記載の襟あか布を調製する。
(洗浄条件及び評価方法)
JIS K 3362:1998記載の衣料用合成洗剤の洗浄力評価方法に準じ、表1の液体洗浄剤組成物と洗浄力判定用指標洗剤の洗浄力を比較し、以下の基準で評価した。なお、表1の液体洗浄剤組成物の使用濃度は1.33g/Lとした。
◎:指標洗剤より勝る
○:指標洗剤と同等
×:指標洗剤より劣る
(2−2−1)安定性(1):目視法
内径15mm、高さ120mmの平底試験管に液体洗浄剤組成物を10g入れ、上部をシリコーンキャップで密封し、室温で3カ月保存したが、何れも上層部分に透明な分離層は観察されなかった。この結果を表1中「○」として表記した。
内径15mm、高さ120mmの平底試験管に液体洗浄剤組成物を10g入れ、上部をシリコーンキャップで密封し、室温で3カ月保存した。その後、液体洗浄剤組成物上部より1gを採取し、その中に含まれる界面活性剤の割合、及び固体粒子の割合を分析により定量し、それぞれの初期の割合と比較した。なお、界面活性剤はJIS K 3362:1998の5.2 g)の方法で、固体粒子であるゼオライトはJIS K 3362:1998の5.2 o)の方法で、固体粒子であるリン酸塩はJIS K 3362:1998の5.2 j)の方法で定量した。結果は以下の基準で評価した。
○:保存後の割合が、界面活性剤、固体粒子共に初期の割合の90%以上110%未満である。
△:保存後の割合が、界面活性剤、固体粒子共に初期の割合の80%以上90%未満、或いは110%以上120%未満である。
×:保存後の割合が、界面活性剤、固体粒子共に初期の割合の80%未満、或いは120%以上である。
(i)1穴ホールスライドガラス(MATSUNAMI製)のホール部分に0.05gのサンプルを載せる。
(ii)スライドガラスをステンレス製円柱(直径5cm、高さ20cm)の上部にセットし、動かないよう輪ゴムで固定する。この際、スライドガラスの一方の端が、円柱の端に接する様にする。
(iii)2Lビーカー(IWAKI製)にスターラーピース(直径8mm、長さ40mm)を入れ、マグネティックスターラー(島津製マグネティックスターラーSST172)上に設置し、5℃の水道水を1.5L入れる。
(iv)(ii)で用意したものを(iii)の水中にゆっくりと沈める。その際、スライドガラス上のサンプルが生じる水流によって流れないよう注意する。円柱はビーカー内壁にほとんど接する位置に置き、さらにプレパラートが中心方向に向くようセットする。
(v)500r/minで攪拌を開始し、プレパラート上のサンプルがすべて液中に流出するまでの時間を測定する。測定は5回行い、その平均値を溶出時間とする。
・非イオン界面活性剤(1):炭素数10〜14の1級アルコールにEOを平均8モル付加させたもの
・非イオン界面活性剤(2):炭素数12〜14の2級アルコールにEOを平均7モル付加させたもの
・非イオン界面活性剤(3):炭素数10〜14の1級アルコールにEOを平均7モル、POを平均2モル、EOを平均3モルの順にブロック付加させたもの
・非イオン界面活性剤(4):炭素数12〜14の2級アルコールにEOを平均9モル、POを平均1モルの順にブロック付加させたもの
・陰イオン界面活性剤(1):ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸エステル塩(炭素数10〜14の直鎖アルキル、EO平均付加モル数3、ナトリウム塩)
・陰イオン界面活性剤(2):炭素数10〜14の直鎖アルキルベンゼンスルホン酸
・陰イオン界面活性剤(3):脂肪酸 ルナックL−55(登録商標、花王株式会社製)
・ゼオライト:トヨビルダー(登録商標、東ソー株式会社製)
・フェノールEO3モル付加物:ポリオキシエチレンモノフェニルエーテル(EO平均3モル付加)
・ポリマー(d1):合成例1で合成されたポリマー(d1)であり、組成物へはポリマー溶液(1)として配合した。その際、重合反応が完全に進行したものとしてポリマー溶液中のポリマーの含有率を求め、ポリマーの質量に換算して配合した。
・ポリマー(d2):合成例2で合成されたポリマー(d2)であり、組成物へはポリマー溶液(2)として配合した。その際、重合反応が完全に進行したものとしてポリマー溶液中のポリマーの含有率を求め、ポリマーの質量に換算して配合した。
・ポリマー(d3):合成例3で合成されたポリマー(d3)であり、組成物へはポリマー分散液(1)として配合した。その際、重合反応が完全に進行したものとしてポリマー分散液中のポリマーの含有率を求め、ポリマーの質量に換算して配合した。
・ポリマー(e1):ポリアクリル酸(重量平均分子量3.4万、GPCによる測定、ポリエチレングリコール換算)
・ポリマー(e2):アクリル酸/マレイン酸=70/30(質量比)共重合体(重量平均分子量7.1万、GPCによる測定、ポリエチレングリコール換算)
・酵素:エバラーゼ16.0L−EX(登録商標、プロテアーゼ、ノボザイム社)
・蛍光染料:チノパールCBS−X(登録商標、チバスペシャリティケミカルズ製)
なお、表中の組成物のpH(JIS K 3362:1998、20℃)は、すべて6〜12であった。また、表中の組成物は、体積平均粒径が0.1〜30μmの範囲にある固体粒子が分散していた。
Claims (5)
- (a)下記一般式(I)で表される非イオン界面活性剤及び/又は下記一般式(II)で表される非イオン界面活性剤15〜30質量%、(b)アルカリ金属の炭酸塩、アルカリ金属の硫酸塩から選ばれる少なくとも1種の水溶性無機塩10〜25質量%、(c)水30〜70質量%、(d)水溶液相に親和性を有するセグメント(イ)と界面活性剤相に親和性を有するセグメント(ロ)とを、(イ)/(ロ)=90/10〜10/90の質量比で有する重量平均分子量3000〜800万の水溶性高分子化合物0.1〜10質量%、(e)水溶液相に親和性を有するセグメント(イ)と界面活性剤相に親和性を有するセグメント(ロ)とを、(イ)/(ロ)=95/5以上の質量比で有する重量平均分子量3000〜800万の水溶性高分子化合物0.01〜10質量%を含有し、
(d)と(e)の質量比が(d)/(e)=20/80〜80/20であり、
JIS K 3362:1998記載の界面活性剤相当分が15〜50質量%であり、
体積平均粒径0.1〜20μmの液滴が存在し、
粘度10〜3000mPa・s(B型粘度計、60r/min、60秒、20℃)であり、
(d)及び(e)の前記セグメント(イ)が、それぞれ、カルボキシ基又はその塩を構成単位中に有するポリマー鎖であり、
(d)及び(e)の前記セグメント(ロ)が、それぞれ、エチレンオキシ基及びプロピレンオキシ基から選ばれるアルキレンオキシ基を構成単位とする非イオン性のポリマー鎖であって、前記アルキレンオキシ基の平均重合度が40〜200である非イオン性のポリマー鎖又は炭素数8〜30の炭化水素基であり、
(d)が、(d1)ポリアルキレングリコールとカルボキシ基又はその塩を有するビニルモノマーとのエステルと、カルボキシ基又はその塩を有するビニルモノマーとの共重合体、(d2)ラジカル重合可能な反応性不飽和基を有するポリアルキレングリコールエーテルとカルボキシ基又はその塩を有するビニルモノマーとの共重合体及びその誘導体、及び(d3)カルボキシ基又はその塩を有するビニルモノマーと、炭素数8〜30の炭化水素基を有するビニルモノマーとの共重合体、から選ばれる共重合体である、
液体洗浄剤組成物。
R1O−(EO)m−H (I)
〔式中、R1は炭素数8〜20の、一級又は二級アルコールより水酸基を除いた残基であるアルキル基又はアルケニル基を示す。EOはエチレンオキシ基を示す。mは平均付加モル数であり5〜20の数を示す。〕
R2O−(EO)k/(PO)l−H (II)
〔式中、R2は炭素数8〜20、一級又は二級アルコールより水酸基を除いた残基であるアルキル基又はアルケニル基を示す。EOはエチレンオキシ基、POはプロピレンオキシ基を示す。kはEOの平均付加モル数であり5〜15の数、lはPOの平均付加モル数であり1〜5の数を示す。なお、EOとPOはランダム付加、ブロック付加の何れでもよく、EOとPOの付加順序は問わない。〕 - (b)中、アルカリ金属の炭酸塩から選ばれる少なくとも1種が50質量%以上である請求項1記載の液体洗浄剤組成物。
- (e)が、カルボキシ基又はその塩を有する水溶性高分子化合物であって、前記水溶性高分子化合物が、重量平均分子量3000〜700万のカルボキシ基又はその塩を有するビニルモノマーの(共)重合体である、請求項1又は2記載の液体洗浄剤組成物。
- 体積平均粒径0.1〜30μmの固体粒子が分散してなる請求項1〜3いずれか記載の液体洗浄剤組成物。
- 更に(g)水混和性有機溶剤を0.5〜15質量%含有する、請求項1〜4いずれか記載の液体洗浄剤組成物。
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