JP4420137B2 - Manufacturing method of ceramic molded body - Google Patents
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Description
本発明は、セラミック基板をはじめとするセラミック成形体の製造方法に関し、詳しくは、被焼成体に拘束層を配設し、被焼成体の平面方向の収縮を抑制しつつ焼成を行う、いわゆる拘束焼成の工程を経て製造されるセラミック基板などのセラミック成形体の製造方法に関する。 The present invention relates to a method for producing a ceramic molded body including a ceramic substrate. More specifically, the present invention relates to a so-called restraint in which a restraint layer is disposed on a fired body and firing is performed while suppressing shrinkage in the planar direction of the fired body. The present invention relates to a method for manufacturing a ceramic molded body such as a ceramic substrate manufactured through a firing step.
セラミック電子部品の中でも、高い平面寸法精度が要求されるセラミック基板などにおいては、焼成工程における平面方向の焼成収縮や、該収縮のばらつきなどが製品の品質に大きく影響する。 Among ceramic electronic components, in a ceramic substrate or the like that requires high planar dimensional accuracy, firing shrinkage in the planar direction in the firing process, variations in the shrinkage, and the like greatly affect product quality.
そこで、このような焼成工程における収縮を抑制しつつ、セラミック成形体を焼成する方法として、例えば、図5に示すように、セラミック成形体51の両主面に、セラミック成形体51の焼成温度では実質的に焼結しない、アルミナなどの難焼結性材料を主たる成分とする層(拘束層)52a,52bを形成した状態で焼成(拘束焼成)を行うことにより、実質的に、平面方向の焼成収縮が生じないように焼成を行うことができるようにした焼成方法が提案されている(特許文献1参照)。
Therefore, as a method of firing the ceramic molded body while suppressing shrinkage in such a firing step, for example, as shown in FIG. 5, the firing temperature of the ceramic molded
そして、上記従来の焼成方法において、拘束層が発揮する拘束力を高めるためには難焼結性材料の粒径を小さくすることが必要になる。
しかしながら、粒径を小さくすると、基材層と拘束層とが強固に接着されるため、焼成後にウエットブラストなどの方法により拘束層を除去する際、基材層表面及び電極にダメージを与えるという問題点がある。例えば、セラミック層や電極層の薄層化、多層化を図った多層セラミック基板を製造するような場合、拘束層の除去工程において、基板に割れが発生したり、電極が剥離したりするというような問題点がある。
However, if the particle size is reduced, the base material layer and the constraining layer are strongly bonded, and therefore, when the constraining layer is removed by a method such as wet blasting after firing, the surface of the base material layer and the electrode are damaged. There is a point. For example, when manufacturing a multilayer ceramic substrate in which the ceramic layer or electrode layer is thinned or multilayered, the substrate may be cracked or the electrode may be peeled off in the constraining layer removal process. There are some problems.
本発明は、上記課題を解決するものであり、焼成工程終了後における拘束層の除去工程で焼結体であるセラミック成形体にダメージを与えることがなく、寸法精度の高いセラミック成形体を確実に、しかも効率よく製造することが可能なセラミック成形体の製造方法を提供することを目的とする。 The present invention solves the above-mentioned problems, and does not damage the ceramic molded body, which is a sintered body, in the removal process of the constraining layer after the firing process, and reliably ensures a ceramic molded body with high dimensional accuracy. And it aims at providing the manufacturing method of the ceramic molded object which can be manufactured efficiently.
上記課題を解決するために、本願請求項1のセラミック成形体の製造方法は、
セラミック粉末とガラス材料とを含有し、焼成後にセラミック成形体となる基材層と、
前記基材層の少なくとも一方主面に接するように配置され、かつ、大気よりも酸素分圧が低い雰囲気である低酸素雰囲気で焼成した場合には焼失しないが、前記低酸素雰囲気よりも酸素分圧を高くして焼成した場合には焼失する焼失材料であるカーボン粉末を主たる成分とする第1の拘束層と、
前記第1の拘束層の、前記基材層と接する面とは反対側の、前記基材層と接しない主面に配置され、かつ、前記基材層の焼結温度では焼結しないセラミック粉末を主たる成分とする第2の拘束層と、
を備える未焼成積層体を作製する積層体作製工程と、
前記未焼成積層体を焼成して前記基材層を焼結させる焼成工程と、を備え、
前記焼成工程は、
前記低酸素雰囲気において、前記第1および第2の拘束層を備えた状態で焼成を行って前記基材層を焼結させる第1焼成工程と、
前記第1焼成工程より酸素分圧の高い条件で焼成を行って前記第1の拘束層を構成する前記カーボン粉末を焼失させる第2焼成工程と、を含むこと
を特徴としている。
In order to solve the above-mentioned problem,
Containing a ceramic powder and a glass material, and a base material layer that becomes a ceramic molded body after firing;
It is disposed so as to be in contact with at least one main surface of the base material layer and is not burned down when fired in a low oxygen atmosphere, which is an atmosphere having a lower oxygen partial pressure than the atmosphere, but the oxygen content is lower than that in the low oxygen atmosphere. A first constraining layer whose main component is carbon powder , which is a burnt material that burns down when fired at a high pressure;
Ceramic powder that is disposed on the main surface of the first constraining layer that is opposite to the surface that contacts the base material layer and that does not contact the base material layer, and that does not sinter at the sintering temperature of the base material layer A second constrained layer comprising as a main component;
A laminate production step of producing an unfired laminate comprising:
A firing step of firing the green laminate and sintering the base material layer,
The firing step includes
In the low oxygen atmosphere, a first firing step of sintering the base material layer by firing in a state provided with the first and second constraining layers;
And a second firing step of firing the carbon powder constituting the first constraining layer by firing under a condition having a higher oxygen partial pressure than the first firing step.
また、請求項2のセラミック成形体の製造方法は、前記焼成工程の後に、前記第2の拘束層を除去する拘束層除去工程を備えることを特徴としている。
The method for producing a ceramic molded body according to
また、請求項3のセラミック成形体の製造方法は、前記セラミック成形体がセラミック基板であることを特徴としている。 The method for producing a ceramic molded body according to claim 3 is characterized in that the ceramic molded body is a ceramic substrate.
また、請求項4のセラミック成形体の製造方法は、前記第1焼成工程において、前記基材層に含まれる前記ガラス材料が前記第1の拘束層に浸透するように焼成を行うことを特徴としている。 The method for producing a ceramic molded body according to claim 4 is characterized in that, in the first firing step, firing is performed so that the glass material contained in the base material layer penetrates into the first constraining layer. Yes.
また、請求項5のセラミック成形体の製造方法は、
前記基材層がバインダを含み、かつ、
前記焼成工程における前記第1焼成工程の前に前記基材層に含まれる前記バインダを除去する脱バインダ工程を備え、
前記脱バインダ工程は、酸素含有雰囲気中で、かつ、前記カーボン粉末が焼失しない温度で実施されること
を特徴としている。
The method for producing a ceramic molded body according to claim 5 is:
The base material layer includes a binder, and
A binder removal step of removing the binder contained in the base material layer before the first firing step in the firing step;
The binder removal step is performed in an oxygen-containing atmosphere and at a temperature at which the carbon powder does not burn off.
また、請求項6のセラミック成形体の製造方法は、前記積層体作製工程において、前記第1の拘束層は、その構成材料を含有するシートを、前記基材層の少なくとも一方主面に接するように配置することにより形成され、前記第2の拘束層は、その構成材料を含有するシートを、前記第1の拘束層上に配置することにより形成されることを特徴としている。 In the method for manufacturing a ceramic molded body according to claim 6, in the laminate manufacturing step, the first constraining layer is configured such that a sheet containing the constituent material is in contact with at least one main surface of the base material layer. The second constraining layer is formed by disposing a sheet containing the constituent material on the first constraining layer.
また、請求項7のセラミック成形体の製造方法は、前記積層体作製工程において、前記第1の拘束層は、その構成材料を含有するペーストを、前記基材層の少なくとも一方主面に塗布することにより形成され、前記第2の拘束層は、その構成材料を含有するペーストを、前記第1の拘束層上に塗布することにより形成されることを特徴としている。 In the method for manufacturing a ceramic molded body according to claim 7, in the laminate manufacturing step, the first constraining layer applies a paste containing the constituent material to at least one main surface of the base material layer. The second constraining layer is formed by applying a paste containing the constituent material on the first constraining layer.
また、請求項8のセラミック成形体の製造方法は、前記基材層が、前記セラミック粉末と前記ガラス材料とを含有する層を複数備えた複数層構造を有していることを特徴としている。 The method for producing a ceramic molded body according to claim 8 is characterized in that the base material layer has a multi-layer structure including a plurality of layers containing the ceramic powder and the glass material.
また、請求項9のセラミック成形体の製造方法は、前記基材層が、少なくとも一方の主面に配線パターンを備えていることを特徴としている。 The method for producing a ceramic molded body according to claim 9 is characterized in that the base material layer includes a wiring pattern on at least one main surface.
また、請求項10のセラミック成形体の製造方法は、前記焼成工程で焼成された後の基材層の外表面上に電子部品を実装する工程をさらに備えることを特徴としている。 The method for producing a ceramic molded body according to claim 10 further includes a step of mounting an electronic component on the outer surface of the base material layer after being fired in the firing step.
本願請求項1のセラミック成形体の製造方法においては、基材層に接するように、大気よりも酸素分圧が低い雰囲気である低酸素雰囲気で焼成した場合には焼失しないが、該低酸素雰囲気よりも酸素分圧を高くして焼成した場合には焼失する焼失材料であるカーボン粉末を主たる成分とする第1の拘束層を配設し、さらに第1の拘束層上(すなわち、第1の拘束層の、基材層と接しない方の主面)に基材層の焼結温度では焼結しないセラミック粉末を主たる成分とする第2の拘束層を配設して未焼成積層体を形成するようにしている。そして、第1焼成工程において、カーボン粉末が焼失することのない低酸素雰囲気下で拘束焼成を行い、基材層を平面方向に収縮させることなく焼結させた後、第2焼成工程で、第1焼成工程より酸素分圧の高い条件で焼成を行うようにしている。したがって、第1焼成工程で、第2の拘束層と基材層の間に介在する第1の拘束層により、焼成工程で、第2の拘束層と基材層が強固に固着することが阻止される。
また、第2焼成工程で、第2の拘束層と基材層の間に介在する第1の拘束層を構成するカーボン粉末が焼失するため、第1の拘束層を介して基材層に接合していた第2の拘束層と基材層との接合が解除される。
In the method for producing a ceramic molded body according to claim 1 of the present invention , the low-oxygen atmosphere is not burned down when fired in a low-oxygen atmosphere in which the oxygen partial pressure is lower than the air so as to be in contact with the base material layer. A first constraining layer mainly composed of carbon powder , which is a burned-out material that burns down when fired at a higher oxygen partial pressure, and further on the first constraining layer (ie, the first constraining layer). The second constraining layer mainly comprising ceramic powder that does not sinter at the sintering temperature of the base material layer is disposed on the main surface of the constraining layer that does not contact the base material layer to form an unfired laminate. Like to do. Then, in the first firing step, restraint firing is performed in a low oxygen atmosphere in which the carbon powder is not burned out, and the base material layer is sintered without shrinking in the plane direction, and then in the second firing step, Firing is performed under conditions where the oxygen partial pressure is higher than that in one firing step. Therefore, the first constraining layer interposed between the second constraining layer and the base material layer in the first firing step prevents the second constraining layer and the base material layer from being firmly fixed in the firing step. Is done.
In addition, since the carbon powder constituting the first constraining layer interposed between the second constraining layer and the base material layer is burned out in the second firing step, it is bonded to the base material layer through the first constraining layer. The bonding between the second constraining layer and the base material layer that has been performed is released.
したがって、焼成工程の終了後に、積極的に拘束層を除去する工程を設けなくても焼結済みの基材層(セラミック成形体)を取り出すことが可能になる。その結果、例えばウエットブラストやサンドブラストなどの物理的な方法で基材層から拘束層を除去する際に生じるようなセラミック成形体の割れや欠けなどを引き起こすことなく、寸法精度の高いセラミック成形体を、歩留まりよく製造することができる。
すなわち、本発明によれば、焼成温度や焼成雰囲気、第1の拘束層の厚みなどを適切に調整することにより、焼成工程の後に、積極的に拘束層を除去するための除去工程を事実上設けることなく、拘束層から分離された状態のセラミック成形体を得ることが可能になる。
Therefore, it is possible to take out the sintered base material layer (ceramic molded body) without providing a step of positively removing the constraining layer after completion of the firing step. As a result, a ceramic molded body with high dimensional accuracy can be obtained without causing cracking or chipping of the ceramic molded body that occurs when the constraining layer is removed from the base material layer by a physical method such as wet blasting or sand blasting. , Can be manufactured with good yield.
That is, according to the present invention, by appropriately adjusting the firing temperature, the firing atmosphere, the thickness of the first constraining layer, etc., the removal step for positively removing the constraining layer after the firing step is virtually performed. Without providing, it becomes possible to obtain a ceramic molded body separated from the constraining layer.
なお、本発明のセラミック成形体の製造方法では、第1焼成工程(拘束焼成工程)において、第1および第2の拘束層が基材層に対して、平面方向(主面と平行な方向)の収縮を抑制する拘束力を発揮する。そして、この拘束力により、基材層の平面方向における焼結収縮が抑制され、被焼成体は実質的に厚み方向にのみ焼結収縮することになるため、平面方向の寸法精度の高いセラミック成形体を確実に製造することができる。特に、本発明では第1および第2の拘束層の2層構造の拘束層を備えた状態で第1焼成工程が実施されるため、十分な拘束力を得ることができる。 In the method for producing a ceramic molded body of the present invention, in the first firing step (constrained firing step), the first and second constraining layers are in a plane direction (a direction parallel to the main surface) with respect to the base material layer. Demonstrate the restraint force that suppresses the shrinkage. And this restraining force suppresses the sintering shrinkage in the plane direction of the base material layer, and the object to be fired substantially sinters and shrinks only in the thickness direction. The body can be manufactured reliably. In particular, in the present invention, since the first firing step is performed in a state in which a constraining layer having a two-layer structure of the first and second constraining layers is provided, a sufficient restraining force can be obtained.
なお、本発明の、第1焼成工程における低酸素雰囲気とは、大気などに比べて酸素分圧が相当に低い雰囲気を指すものであり、具体的には、常圧下で酸素分圧が、10-2atm程度以下(すなわち、雰囲気中の酸素濃度が1vol%程度以下)であるような雰囲気が例示される。 Note that the low oxygen atmosphere in the first firing step of the present invention refers to an atmosphere whose oxygen partial pressure is considerably lower than air or the like. Specifically, the oxygen partial pressure is 10 under normal pressure. An atmosphere in which the oxygen concentration is about −2 atm or less (that is, the oxygen concentration in the atmosphere is about 1 vol% or less) is exemplified.
この低酸素雰囲気のより好ましい条件としては、例えば、常圧下で酸素分圧が、10-3〜10-6atm(酸素濃度0.1〜0.0001vol%)というような条件が例示される。
また、第2焼成工程における、第1焼成工程より酸素分圧の高い条件とは、上記カーボン粉末を燃焼させて焼失させることができるような酸素分圧の雰囲気を指すものであり、具体的には、常圧下で酸素分圧が10-1atm以上(すなわち、雰囲気中の酸素濃度が10vol%以上)であるような雰囲気が例示される。
As a more preferable condition of this low oxygen atmosphere, for example, a condition in which the oxygen partial pressure is 10 −3 to 10 −6 atm (oxygen concentration 0.1 to 0.0001 vol%) under normal pressure is exemplified.
In the second firing step, the condition where the oxygen partial pressure is higher than that in the first firing step refers to an oxygen partial pressure atmosphere in which the carbon powder can be burned and burned. Is an atmosphere in which the oxygen partial pressure is 10 −1 atm or more under normal pressure (that is, the oxygen concentration in the atmosphere is 10 vol% or more).
なお、第1の拘束層の焼失材料として用いられているカーボン粉末は、第1焼成工程で、低酸素雰囲気において焼成した場合、燃焼せず、しかも収縮もしないため、基材層の焼成収縮を抑制する機能を十分に発揮し、また、第2焼成工程で、酸素分圧の高い条件で焼成を行った場合は、燃焼して焼失するため、第1の拘束層を介して基材層に接合していた第2の拘束層と基材層との接合を解除する接合解除機能を十分に発揮することができる。 Note that the carbon powder used as the burnout material for the first constraining layer does not burn and does not shrink when fired in a low-oxygen atmosphere in the first firing step. In the second firing step, when the firing is performed under a condition having a high oxygen partial pressure, it burns and burns down, and thus the base material layer is interposed via the first constraining layer. It is possible to sufficiently exert the bonding release function for releasing the bonding between the second constraining layer and the base material layer that have been bonded.
また、カーボン粉末の粒径を適切に選択することにより、第1の拘束層の平均比表面積の増大を抑制することが可能になり、使用する有機バインダ量を減らすことができる。 In addition, by appropriately selecting the particle size of the carbon powder, it is possible to suppress an increase in the average specific surface area of the first constraining layer, and the amount of the organic binder to be used can be reduced.
また、上述のように、本願発明においては、第2焼成工程で第1の拘束層が焼失することにより、第1の拘束層を介して基材層に接合していた第2の拘束層と基材層との接合が解除され、基材層から第2の拘束層が分離されることになるため、特に、第2の拘束層を除去する工程を設けないようにすることも可能であるが、請求項2の発明のように、焼成工程の後に、第2の拘束層を除去する拘束層除去工程を設けることにより、さらに確実に拘束層が除去された信頼性の高いセラミック成形体を得ることが可能になる。なお、第2焼成工程後の段階では、第2の拘束層は基材層に固着していないので、第2の拘束層は簡単に除去することが可能で、基材層を損傷するおそれはほとんどない。
Further, as described above, in the present invention, the second constraining layer joined to the base material layer via the first constraining layer by the first constraining layer being burned out in the second firing step; Since the bonding with the base material layer is released and the second constraining layer is separated from the base material layer, it is particularly possible not to provide a step of removing the second constraining layer. However, as in the invention of
また、請求項3のように、本発明はセラミック成形体の中でも、平面方向の寸法精度および形状精度が高いことが望ましいセラミック基板(多層セラミック基板を含む)の製造方法に適用するのに好適な発明であり、本発明を用いることにより、寸法精度が高いセラミック基板を効率よく製造することができる。 In addition, as described in claim 3, the present invention is suitable for application to a method of manufacturing a ceramic substrate (including a multilayer ceramic substrate) that preferably has high dimensional accuracy and shape accuracy in a planar direction among ceramic molded bodies. By using the present invention, a ceramic substrate having high dimensional accuracy can be efficiently manufactured.
また、請求項4のセラミック成形体の製造方法の場合、第1焼成工程において、基材層に含まれるガラス材料が第1の拘束層または第1および第2の拘束層に浸透し、浸透層が形成される。そして、この浸透層を介して拘束層と基材層とが強く接合されるとともに、浸透層により第1焼成工程における基材層の平面方向の収縮が確実に抑制、防止される。 In the method for producing a ceramic molded body according to claim 4, in the first firing step, the glass material contained in the base material layer penetrates into the first constraining layer or the first and second constraining layers, and the permeation layer. Is formed. And while a constrained layer and a base material layer are strongly joined via this osmosis | permeation layer, the shrinkage | contraction of the planar direction of the base material layer in a 1st baking process is reliably suppressed and prevented by an osmosis | permeation layer.
なお、拘束力をより確実に得るためには、基材層のガラス材料が確実に拘束層に浸透することが望ましい。そして、そのためには、拘束層は基材層に密着するように配設することが望ましい。
また、第2焼成工程で第1の拘束層を構成するカーボン粉末が焼失するので、第1の拘束層を介して基材層に接合していた第2の拘束層と基材層との接合は、第2焼成工程で事実上解除されることになることは上述の通りである。
In order to obtain a restraining force more reliably, it is desirable that the glass material of the base material layer surely penetrates into the restraining layer. For this purpose, it is desirable that the constraining layer is disposed so as to be in close contact with the base material layer.
Moreover, since the carbon powder which comprises a 1st constrained layer burns down by a 2nd baking process, joining of the 2nd constrained layer and base material layer which were joined to the base material layer via the 1st constrained layer As described above, this is effectively canceled in the second firing step.
なお、カーボン粉末としては、粒径が0.1〜100μmの範囲のものを用いることが望ましい。これは、粒径が100μmを超えると拘束力が不十分になること、すなわち、粒径が100μm以下の場合、大きな拘束力が得られること、また、粒径を0.1μm以上とすることにより、第1焼成工程で焼失してしまうことを防止できる一方で、第2焼成工程における焼失しやすさを確保できることによる。 In addition, as a carbon powder, it is desirable to use a thing with the particle size of the range of 0.1-100 micrometers. This is because the binding force becomes insufficient when the particle size exceeds 100 μm, that is, when the particle size is 100 μm or less, a large binding force is obtained, and the particle size is set to 0.1 μm or more. This is because it can be prevented from being burned out in the first baking step, while being easy to be burned out in the second baking step.
また、請求項5のセラミック成形体の製造方法では、第1焼成工程の前に脱バインダ工程が酸素含有雰囲気中で、かつ、カーボン粉末が焼失しない温度で実施されることから、基材層に含まれるバインダを確実に除去して、その後の拘束焼成を行う第1焼成工程、および、拘束層を構成するカーボン粉末を焼失させる第2焼成工程を、円滑に実施することが可能になる。
なお、脱バインダ工程を行う場合の酸素含有雰囲気とは、大気雰囲気や、不活性ガスに大気を導入した雰囲気などが例示される。通常は、大気雰囲気のような、酸素分圧の高い条件下で実施する方が効率よく脱バインダを行うことができる。
In the method for manufacturing a ceramic molded body according to claim 5 , since the binder removal step is performed in an oxygen-containing atmosphere and at a temperature at which the carbon powder is not burned out before the first firing step, It is possible to smoothly carry out the first firing step in which the contained binder is reliably removed and the subsequent restraint firing is performed, and the second firing step in which the carbon powder constituting the restraint layer is burned off.
Note that examples of the oxygen-containing atmosphere in the binder removal step include an air atmosphere and an atmosphere in which air is introduced into an inert gas. Usually, the binder removal can be carried out more efficiently when carried out under a condition with a high oxygen partial pressure, such as an air atmosphere.
また、本発明においては、第1、第2の拘束層を形成する方法として、請求項6のように、第1の拘束層を、その構成材料を含有するシートを、基材層の少なくとも一方主面に配置することにより形成し、第2の拘束層を、その構成材料を含有するシートを、第1の拘束層上に配置することにより形成する方法や、請求項7のように、第1の拘束層を、その構成材料を含有するペーストを、基材層の少なくとも一方主面に塗布することにより形成し、第2の拘束層を、その構成材料を含有するペーストを、第1の拘束層上に塗布することにより形成する方法などが挙げられる。これらの方法を用いることにより、効率よく拘束層を配設することができる。 In the present invention, as a method of forming the first and second constraining layers, as in claim 6 , the first constraining layer, the sheet containing the constituent material thereof, and at least one of the base material layers are used. is formed by placing the main surface, the second constraining layers, a sheet containing the constituent materials, and a method of forming by arranging the first constraining layer, as claimed in claim 7, the The first constraining layer is formed by applying a paste containing the constituent material to at least one main surface of the base material layer, and the second constraining layer is formed by applying the paste containing the constituent material to the first The method of forming by apply | coating on a constrained layer, etc. are mentioned. By using these methods, the constraining layer can be efficiently disposed.
また、請求項8のセラミック成形体の製造方法のように、基材層を複数層構造とすることにより、平面形状精度に優れた、セラミック基板をはじめとする種々のセラミック成形体を効率よく製造することができる。 In addition, as in the method of manufacturing a ceramic molded body according to claim 8 , by making the base material layer into a multi-layer structure, various ceramic molded bodies including a ceramic substrate having excellent planar shape accuracy are efficiently manufactured. can do.
また、請求項9のセラミック成形体の製造方法においては、基材層の少なくとも一方の主面に配線パターンが形成されるため、この方法で製造されるセラミック成形体を用いることにより、請求項10のように、焼成工程で焼成された後の基材層に電子部品を実装して、外表面上に電子部品が搭載された構造を有する、セラミック基板をはじめとするセラミック成形体を効率よく製造することができる。 In the method of manufacturing the ceramic formed body according to claim 9, since at least one major surface to the wiring pattern of the base layer is formed by using the ceramic moldings produced in this way, it claims 10 As described above, electronic parts are mounted on the base material layer after being fired in the firing process, and ceramic molded bodies such as ceramic substrates having a structure in which the electronic parts are mounted on the outer surface are efficiently manufactured. can do.
1 絶縁性セラミック層
1a 基板用セラミックグリーンシート
2 導体部
3a,3b 実装電子部品
12 貫通孔
21 表面導体(外部導体)
21a 未焼結の外部導体
22 層間導体(内部導体)
22a 未焼結の内部導体
23 ビアホール導体
23a 未焼結のビアホール導体
31 第1の拘束層
32 第2の拘束層
33 未焼成積層体
A 多層セラミック基板
A’ 基材層(未焼成の多層セラミック基板)
B 実装部品を搭載した多層セラミック基板
DESCRIPTION OF
21a Unsintered
22a unsintered
B Multilayer ceramic substrate with mounted components
以下、本発明の実施の形態を示して、本発明をさらに詳しく説明する。 Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to embodiments of the present invention.
(1)セラミック粉末とガラス材料とを含有する基材層の作製
セラミック基板の主要部を構成する基材層を形成するにあたっては、まず、セラミック粉末とガラス材料とを混合した混合粉末に、バインダ、分散剤、可塑剤および有機溶剤などを各々適量添加し、これらを混合することにより、セラミックスラリーを作製する。
(1) Production of base material layer containing ceramic powder and glass material In forming the base material layer constituting the main part of the ceramic substrate, first, the binder mixed with the mixed powder obtained by mixing the ceramic powder and the glass material. Then, an appropriate amount of each of a dispersant, a plasticizer, an organic solvent, and the like are added and mixed to prepare a ceramic slurry.
セラミック粉末としては、種々のものを用いることが可能であるが、好ましい材料の一例として、アルミナ(Al2O3)粉末が挙げられる。 Various ceramic powders can be used, and an example of a preferable material is alumina (Al 2 O 3 ) powder.
ガラス材料は、当初からガラス粉末として含有されていても、焼成工程においてガラス質を析出するものであってもよい。また、このようなガラス材料は、焼成工程の少なくとも最終段階において、結晶質を析出させ、それによって結晶化するものであってもよい。ガラス材料として、たとえば、フォルステライト、アケルマナイトまたはディオプサイトといった誘電損失の小さい結晶質を析出させ得るホウケイ酸ガラス系のガラス粉末を有利に用いることができる。 The glass material may be contained as glass powder from the beginning, or may precipitate glassy material in the firing step. Further, such a glass material may be crystallized by depositing a crystalline substance at least in the final stage of the firing process. As the glass material, for example, a borosilicate glass-based glass powder capable of precipitating a crystalline material with low dielectric loss such as forsterite, akermanite or diopsite can be advantageously used.
次いで、このセラミックスラリーをドクターブレード法などの方法によってシート状に成形し、基材層用のグリーンシート(例えば多層セラミック基板を製造する場合における基板用セラミックグリーンシート)1a(図3)を作製する。
なお、より具体的には、ガラス粉末として、CaO:l0〜55重量%、SiO2:45〜70重量%、Al2O3:0〜30重量%、不純物:0〜10重量%、B2O3:5〜20重量%の割合で含有する組成のガラス粉末(平均粒径1.5μm)50〜64重量%と、セラミック粉末として、Al2O3粉末(平均粒径1.0μm)35〜50重量%とを混合し、この混合物を有機溶剤、可塑剤などからなる有機ビヒクル中に分散させてスラリーを調製する。それからこのスラリーをドクターグレード法やキャスティング法でシート状に成形することにより、基板用セラミックグリーンシートを作製する。なお、セラミック粉末としてのAl2O3粉末は、不純物を0〜10重量%含有するものであってもよい。
Next, the ceramic slurry is formed into a sheet shape by a method such as a doctor blade method to produce a green sheet for a base layer (for example, a ceramic green sheet for a substrate in the case of producing a multilayer ceramic substrate) 1a (FIG. 3). .
Incidentally, more specifically, as a glass powder, CaO: L0~55 wt%, SiO 2: 45 to 70 wt%, Al 2 O 3: 0 to 30 wt%, impurities: 0-10 wt%, B 2 O 3 : 50 to 64% by weight of glass powder (average particle size 1.5 μm) having a composition of 5 to 20% by weight, and 35% of Al 2 O 3 powder (average particle size 1.0 μm) as ceramic powder -50 wt% is mixed, and this mixture is dispersed in an organic vehicle composed of an organic solvent, a plasticizer, and the like to prepare a slurry. Then, this slurry is formed into a sheet by a doctor grade method or a casting method, thereby producing a ceramic green sheet for a substrate. The Al 2 O 3 powder as the ceramic powder may contain 0 to 10% by weight of impurities.
また、基板(基材層)は、通常、複数枚のセラミックグリーンシートを積層することにより形成されるが、一枚のセラミックグリーンシートで構成してもよい。また、基板用セラミックグリーンシートは、上述したシート成形法により形成したセラミックグリーンシートであることが好ましいが、厚膜印刷法により形成した未焼結の厚膜印刷層であってもよい。また、セラミック粉末には上述した絶縁体材料のほか、フェライトなどの磁性体材料、チタン酸バリウムなどの誘電体材料を使用することもできる。 The substrate (base material layer) is usually formed by laminating a plurality of ceramic green sheets, but may be composed of a single ceramic green sheet. The ceramic green sheet for a substrate is preferably a ceramic green sheet formed by the above-described sheet forming method, but may be an unsintered thick film printed layer formed by a thick film printing method. In addition to the insulator material described above, a magnetic material such as ferrite and a dielectric material such as barium titanate can also be used for the ceramic powder.
また、基板用セラミックグリーンシートとしては、1050℃以下の温度で焼結する低温焼結セラミックグリーンシートを用いることが好ましい。そして、そのためには、上述したガラス粉末として、750℃以下の軟化点を有するものを用いることが望ましい。 Moreover, as the ceramic green sheet for substrates, it is preferable to use a low-temperature sintered ceramic green sheet that is sintered at a temperature of 1050 ° C. or lower. And for that purpose, it is desirable to use what has a softening point of 750 degrees C or less as the glass powder mentioned above.
(2)拘束層
本発明のセラミック成形体の製造方法においては、低酸素雰囲気で焼成した場合には焼失せず、該低酸素雰囲気よりも酸素分圧を高くして焼成した場合には焼失するカーボン粉末を主たる成分とする第1の拘束層と、第1の拘束層上に配設される、基材層の焼結温度では焼結しないセラミック粉末を主たる成分とする第2の拘束層とを用いる。
(2) Constraining layer In the method for producing a ceramic molded body of the present invention, it is not burned down when fired in a low oxygen atmosphere, but is burned down when fired at a higher oxygen partial pressure than the low oxygen atmosphere. A first constraining layer mainly composed of carbon powder , and a second constraining layer mainly composed of ceramic powder disposed on the first constraining layer and not sintered at the sintering temperature of the base material layer; Is used.
(a)第1の拘束層
基材層に接するように配設される第1の拘束層としては、
(イ)基材層を構成する低温焼結セラミック材料が焼結するまでは、すなわち、低酸素雰囲気において焼成を行う第1焼成工程では、基材層の収縮を抑制する拘束層本来の機能を果たし、
(ロ)その後の、第1焼成工程よりも酸素分圧の高い条件で焼成を行う第2焼成工程では焼失する
という2つの性質を備えていることが必要である。
したがって、本願発明では、第1の拘束層として、低酸素雰囲気で焼成した場合には焼失しないが、高酸素雰囲気で焼成した場合には焼失するカーボン粉末を主たる成分して含有する拘束層が用いられる。
(a) 1st constraining layer As the 1st constraining layer arrange | positioned so that a base material layer may be touched,
(A) Until the low-temperature sintered ceramic material constituting the base material layer is sintered, that is, in the first firing step of firing in a low oxygen atmosphere, the original function of the constraining layer that suppresses the shrinkage of the base material layer is achieved. Indeed,
(B) It is necessary to have the following two properties of burning out in the second baking step in which baking is performed under a condition where the oxygen partial pressure is higher than that in the first baking step.
Accordingly, in the present invention, as the first constraining layer, a constraining layer containing carbon powder as a main component that does not burn out when fired in a low oxygen atmosphere but is burned out when fired in a high oxygen atmosphere is used. It is done.
カーボン粉末は、それを主たる成分とする拘束層が十分な拘束力を発揮し得るような性状のもの、すなわち、第1焼成工程で収縮が生じにくい拘束層を構成できるようなものを用いることが望ましい。 The carbon powder should be of such a property that the constraining layer containing it as a main component can exert a sufficient constraining force, that is, a material that can constitute a constraining layer that is unlikely to shrink in the first firing step. desirable.
また、第1の拘束層を構成するカーボン粉末は、第1焼成工程で焼失材料が燃焼してしまうことがないように、燃焼温度が高いものを用いることが望ましい。また、焼失材料として燃焼温度の高いものを用いることにより、脱バインダ工程における加熱温度を高くして、脱バインダを確実に行うことが可能になるとともに、バインダの選択の幅を広げることが可能になる。なお、カーボン粉末としては、例えば、燃焼温度が600℃以上のものを用いることが望ましい。 In addition, it is desirable to use a carbon powder constituting the first constraining layer having a high combustion temperature so that the burned material does not burn in the first firing step. In addition, by using a material with a high combustion temperature as the burned-out material, it is possible to increase the heating temperature in the binder removal process, to reliably perform the binder removal, and to expand the range of binder selection. Become. For example, it is desirable to use carbon powder having a combustion temperature of 600 ° C. or higher.
また、第1の拘束層に十分な拘束力を発揮させるためには、基材層に含まれるガラス材料が確実に第1の拘束層に浸透し、浸透層が形成されるようにすることが好ましい。そのためには、基材層のガラス材料が確実に第1の拘束層に浸透するように、第1の拘束層を基材層に密着するように配設することが望ましい。例えば、拘束層用のシートを積層して第1の拘束層を形成する場合、シートを基材層に圧着させることが望ましく、また、ペーストを塗布して第1の拘束層を形成する場合には、印刷治具を基材層に押圧して密着させた状態でペーストを塗布することが望ましい。 Further, in order to exert sufficient restraining force on the first constraining layer, the glass material contained in the base material layer surely permeates the first constraining layer so that the permeation layer is formed. preferable. For this purpose, it is desirable to arrange the first constraining layer in close contact with the base material layer so that the glass material of the base material layer surely penetrates into the first constraining layer. For example, when forming a first constraining layer by laminating sheets for constraining layers, it is desirable to pressure-bond the sheet to the base material layer, and when applying the paste to form the first constraining layer In this case, it is desirable to apply the paste in a state where the printing jig is pressed against the base material layer.
また、焼失材料としてのカーボン粉末は、粒径が0.1〜100μmの範囲のものであることが望ましい。これは、粒径が100μm以下の場合、大きな拘束力を得ることが可能であり、また、0.1μm以上の場合、第2焼成工程において焼失しやすくなることによる。 Moreover, it is desirable that the carbon powder as the burned-out material has a particle size in the range of 0.1 to 100 μm. This is because when the particle size is 100 μm or less, a large restraining force can be obtained, and when the particle size is 0.1 μm or more, it is easy to burn out in the second firing step.
また、第1の拘束層は、第1焼成工程後の第2焼成工程で大気を導入し、酸素分圧の高い雰囲気で焼成することにより燃焼し、焼失することが望ましい。第2焼成工程で焼失しやすくするためには、拘束層はカーボン粉末、バインダ、溶剤から形成し、その他の添加物は少なくするほうが好ましい。
また、第1の拘束層の厚みは100〜200μmであることが好ましい。これは、第1の拘束層の厚みを100μm以上とすることにより、十分な拘束力を与えることが可能になり、200μmの以下とすることにより、シート成形を容易にすることが可能になることによる。
The first constraining layer is desirably burned and burned by introducing air in the second firing step after the first firing step and firing in an atmosphere having a high oxygen partial pressure. In order to make it easy to burn out in the second firing step, it is preferable to form the constraining layer from carbon powder, a binder and a solvent and to reduce other additives.
The thickness of the first constraining layer is preferably 100 to 200 μm. This is because a sufficient restraining force can be applied by setting the thickness of the first constraining layer to 100 μm or more, and sheet molding can be facilitated by setting the thickness to 200 μm or less. by.
(b)第2の拘束層
第2の拘束層は、第1の拘束層を介して基材層と接合されるものであり、より確実に拘束力を確保するために配設される拘束層であり、基材層の焼成工程で実質的に焼結しないセラミック粉末を主たる成分とするものが用いられる。好ましいセラミック粉末として、例えばアルミナ粉末が例示される。
アルミナ粉末は、性状や特性の安定した粉末を得ることが容易で、基材層の焼結温度では焼結せず、望ましい条件を備えている。
(b) Second constraining layer The second constraining layer is bonded to the base material layer via the first constraining layer, and is disposed to ensure a restraining force more reliably. In this case, the main component is ceramic powder that is not substantially sintered in the firing step of the base material layer. A preferable ceramic powder is exemplified by alumina powder.
The alumina powder is easy to obtain a powder having stable properties and characteristics, and does not sinter at the sintering temperature of the base material layer, and has desirable conditions.
第2の拘束層を構成するセラミック粉末としては平均粒径が0.1〜5.0μmのものを用いることが好ましい。
セラミック粉末の平均粒径が0.1μm未満になると、小粒径のためにシート中のバインダなどの有機成分が焼成工程で分解飛散しにくく、基材層中にデラミネーションが発生したりする場合があり好ましくない。また、平均粒径が5.0μmを超えると焼成収縮の抑制力が低下するため好ましくない。
The ceramic powder constituting the second constraining layer is preferably one having an average particle size of 0.1 to 5.0 μm.
When the average particle size of the ceramic powder is less than 0.1 μm, due to the small particle size, organic components such as binders in the sheet are not easily decomposed and scattered in the firing process, and delamination occurs in the base material layer. Is not preferable. Further, if the average particle diameter exceeds 5.0 μm, the firing shrinkage suppressing power is reduced, which is not preferable.
なお、第2の拘束層を構成するセラミック粉末は、基材層の焼成工程で実質的に焼結しないセラミック粉末であればよく、アルミナの他にも、ジルコニアやマグネシアなどの種々のセラミック粉末を使用することが可能である。 The ceramic powder constituting the second constraining layer may be any ceramic powder that does not substantially sinter in the firing step of the base material layer. In addition to alumina, various ceramic powders such as zirconia and magnesia are used. It is possible to use.
また、第2の拘束層の厚みは100〜200μmであることが好ましい。これは、第2の拘束層の厚みを100μm以上とすることにより、十分な拘束力を与えることが可能になり、200μmの以下とすることにより、シート成形を用意にすることが可能になることによる。 The thickness of the second constraining layer is preferably 100 to 200 μm. This is because a sufficient constraining force can be applied by setting the thickness of the second constraining layer to 100 μm or more, and a sheet molding can be prepared by setting the thickness to 200 μm or less. by.
(3)基材層に形成する導体およびそれに用いる導電材料について
基材層には、未焼成の段階で、ビアホール導体、スルーホール導体、外部導体および内部導体となる導体パターンなどが形成されるが、それに用いられる導電材料としては、低抵抗で難酸化性材料の金属材料(例えば、Ag)を主成分とするものを用いることが好ましい。
ただし、導電材料としては、他の材料を用いることも可能であり、例えば、Ag−Pd、Au、Ptなどを用いることもできる。
(3) Conductor to be formed on base material layer and conductive material used therefor In the base material layer, via hole conductors, through-hole conductors, external conductors, and conductor patterns to become internal conductors are formed in an unfired stage. As the conductive material used therefor, it is preferable to use a material having a metal material (for example, Ag) which is a low resistance and hardly oxidizing material as a main component.
However, other materials can be used as the conductive material, and for example, Ag—Pd, Au, Pt, or the like can be used.
また、セラミックとの接合強度が必要な場合には、導電材料にAl2O3などの添加物を1種類以上添加することも可能である。
また、上記の主成分(導電材料)に対して、所定の割合で有機ビヒクルを加え、撹拌、混練することにより導電性ペーストを作製し、これを用いてビアホール導体、スルーホール導体、外部導体および内部導体となる導体パターンなどを形成することができる。
ただし、導電性ペーストを構成する主成分、添加成分、有機ビヒクルなどの種類や配合割合には特別の制約はない。
In addition, when the bonding strength with ceramic is required, it is possible to add one or more additives such as Al 2 O 3 to the conductive material.
In addition, an organic vehicle is added to the main component (conductive material) at a predetermined ratio, and stirred and kneaded to produce a conductive paste. Using this, a via-hole conductor, a through-hole conductor, an external conductor and A conductor pattern to be an internal conductor can be formed.
However, there are no particular restrictions on the types and blending ratios of the main component, additive component, organic vehicle, and the like constituting the conductive paste.
また、有機ビヒクルは、バインダ樹脂と溶剤を混合したものであり、バインダ樹脂としては、例えばエチルセルロース、アクリル樹脂、ポリビニルブチラール、メタクリル樹脂などを使用することが可能である。また、溶剤としては、例えばターピネオール、ジヒドロターピネオール、ジヒドロターピネオールアセテート、ブチルカルビトール、ブチルカルビトールアセテート、アルコール類などを使用することが可能である。さらに、必要に応じて、各種の分散剤、可塑剤、活性剤などを添加してもよい。 The organic vehicle is a mixture of a binder resin and a solvent. As the binder resin, for example, ethyl cellulose, acrylic resin, polyvinyl butyral, methacrylic resin, or the like can be used. As the solvent, for example, terpineol, dihydroterpineol, dihydroterpineol acetate, butyl carbitol, butyl carbitol acetate, alcohols and the like can be used. Furthermore, you may add various dispersing agents, a plasticizer, an activator, etc. as needed.
さらに、基材層の表面の導体パターンには、上下の層間の導体パターンどうしを接続するためのビアホール導体やスルーホール導体などの貫通導体が表面に露出した部分も含まれる。これら貫通導体は、パンチング加工などによりガラスセラミックグリーンシートに形成した貫通孔に、上記ペーストを印刷により埋め込むなどの方法によって形成することができる。 Further, the conductor pattern on the surface of the base material layer includes a portion where a through conductor such as a via hole conductor or a through hole conductor for connecting conductor patterns between upper and lower layers is exposed on the surface. These through conductors can be formed by a method such as embedding the paste in a through hole formed in the glass ceramic green sheet by punching or the like.
(4)脱バインダ工程
焼成工程の前に実施される脱バインダ工程は、通常、大気中で室温からバインダの分解または燃焼温度まで昇温し、一定時間保持することにより実施する。
例えば、大気中で、室温から400℃に昇温し、60分間保持することにより脱バインダを行うことができる。
(4) Binder removal step The binder removal step carried out before the firing step is usually carried out by raising the temperature from room temperature to the decomposition or combustion temperature of the binder in the atmosphere and holding it for a certain period of time.
For example, the binder can be removed by raising the temperature from room temperature to 400 ° C. in the air and holding it for 60 minutes.
なお、本発明のセラミック成形体の製造方法において、脱バインダ工程は、大気中などの酸素分圧の高い雰囲気中で行うことが、高い効率を得る上で望ましい。ただし、大気よりも酸素分圧が低い条件下でも脱バインダを行うことが可能であり、場合によっては、大気よりもかなり酸素分圧の低い低酸素雰囲気で行うことも可能である。 In the method for producing a ceramic molded body of the present invention, it is desirable to perform the binder removal step in an atmosphere having a high oxygen partial pressure, such as the air, in order to obtain high efficiency. However, it is possible to remove the binder even under a condition where the oxygen partial pressure is lower than that in the atmosphere, and in some cases, it is also possible to carry out in a low oxygen atmosphere where the oxygen partial pressure is considerably lower than that in the atmosphere.
(5)焼成条件
(a)第1焼成工程は、脱バインダ工程後に窒素を導入して基材層の焼結温度、例えば、400℃から950℃まで昇温することにより行う。
本発明において、第1焼成工程における低酸素雰囲気とは大気よりも酸素分圧が低い雰囲気を指すが、特に酸素分圧を10-3〜10-6atmとした場合、第1の拘束層中のカーボン粉末が焼失することなく、確実に基材層を拘束することができるため好ましい。
(b)第2焼成工程は、第1焼成工程より酸素分圧の高い条件で実施し、第1の拘束層を構成する、例えばカーボン粉末を焼失させて、第1の拘束層を除去する。
例えば、第1焼成工程の終了後に、大気を導入して、常圧下、酸素分圧0.21atm、950℃の条件下で10分間保持することにより、第1の拘束層中を構成するカーボンを焼失させる。
(5) Firing conditions
(a) A 1st baking process is performed by introduce | transducing nitrogen after a binder removal process, and heating up from the sintering temperature of a base material layer, for example, 400 degreeC to 950 degreeC.
In the present invention, the low oxygen atmosphere in the first firing step refers to an atmosphere having an oxygen partial pressure lower than that of the atmosphere, but particularly when the oxygen partial pressure is 10 −3 to 10 −6 atm, The carbon powder is preferable because the base material layer can be reliably restrained without burning out.
(b) The second firing step is performed under a condition in which the oxygen partial pressure is higher than that of the first firing step, and the first constraining layer is removed by, for example , burning out carbon powder constituting the first constraining layer.
For example, after the completion of the first firing step, the atmosphere constituting the first constraining layer is introduced by introducing air and holding it under normal pressure, oxygen partial pressure 0.21 atm, and 950 ° C. for 10 minutes. Burn out.
なお、第1焼成工程と、第2焼成工程は、上記のように同じ焼成温度で実施してもよいが、第1焼成工程と第2焼成工程を異なる温度で実施することも可能である。また、第1焼成工程と、第2焼成工程とは連続して行ってもよく、また、第1焼成工程を行った後、一旦炉から取り出し、再度炉に入れて第2焼成工程を行ってもよい。 The first firing step and the second firing step may be performed at the same firing temperature as described above, but the first firing step and the second firing step may be performed at different temperatures. In addition, the first firing step and the second firing step may be performed continuously, or after the first firing step is performed, the first firing step is once taken out of the furnace and again put into the furnace to perform the second firing step. Also good.
上述のように、第2焼成工程において第1の拘束層が焼失することにより、第1の拘束層を介して基材層に接合していた第2の拘束層と基材層との接合が解除され、第2の拘束層が基材層から分離する。
その結果、焼成温度や焼成雰囲気、拘束層の厚みなどを適切に調整することにより、積極的な拘束層の除去工程を設けなくても、焼成後の基材層(セラミック成形体)を取り出すことができる。
したがって、基材層から拘束層を除去する際の工程で基材層(セラミック成形体)に割れや欠けなどのダメージを与えることなく、寸法精度の高いセラミック成形体を、歩留まりよく製造することができる。
As described above, when the first constraining layer is burned out in the second firing step, the bonding between the second constraining layer and the base material layer joined to the base material layer via the first constraining layer is performed. The second constraining layer is released from the base material layer.
As a result, by appropriately adjusting the firing temperature, firing atmosphere, constraining layer thickness, etc., it is possible to take out the fired base material layer (ceramic compact) without providing an active constraining layer removal step. Can do.
Accordingly, it is possible to produce a ceramic molded body with high dimensional accuracy with a high yield without damaging the substrate layer (ceramic molded body) such as cracking or chipping in the process of removing the constraining layer from the base material layer. it can.
なお、第2焼成工程で第1の拘束層が焼失することにより、第1の拘束層を介して基材層に接合していた第2の拘束層と基材層との接合が解除され、第2の拘束層が基材層から分離するため、積極的に第2の拘束層を除去する工程を設けなくてもよいが、第1の拘束層の残渣や第2の拘束層が残るような場合には、該残渣と第2の拘束層を除去する拘束層除去工程を設けるようにしてもよく、その場合には、さらに確実に残渣などの付着のない信頼性の高いセラミック成形体を得ることが可能になる。
なお、拘束層を除去する方法としては、手などにより払拭する方法や超音波洗浄による方法などが例示される。これらの方法によれば、容易に拘束層を除去することが可能であり、基材層や電極にダメージを与えるおそれはない。
また、本発明においては第1の拘束層と第2の拘束層を積層して拘束層を形成している。この方法によると、カーボン粉末からなる第1の拘束層のみから拘束層を形成する場合と比較して、以下のような効果を奏する。
本発明の方法において、第1の拘束層の厚みを、第1の拘束層のみから拘束層を形成する場合の第1の拘束層の厚みと同じにした場合、拘束層全体の厚みを厚くすることができるため、拘束力を高めることができる。
また、第1の拘束層と第2の拘束層を積層してなる拘束層の厚みを、第1の拘束層のみからからなる拘束層の厚みと同一にした場合、前者(本発明)においては、拘束層全体に対する第1の拘束層の厚みを薄くすることができるため、後者に比べて、炉内雰囲気の変化を抑えることが可能になり、セラミック焼成体への影響を抑制することができる。
In addition, joining of the 2nd constrained layer and base material layer which were joined to the base material layer via the 1st constraining layer is canceled by burning out the 1st constraining layer in the 2nd baking process, Since the second constraining layer is separated from the base material layer, there is no need to actively remove the second constraining layer, but the first constraining layer residue and the second constraining layer remain. In such a case, a constraining layer removing step for removing the residue and the second constraining layer may be provided. In that case, a highly reliable ceramic molded body that does not adhere to the residue or the like is further reliably provided. It becomes possible to obtain.
Examples of the method for removing the constraining layer include a method of wiping with a hand or the like, a method of ultrasonic cleaning, and the like. According to these methods, the constraining layer can be easily removed, and there is no possibility of damaging the base material layer or the electrode.
In the present invention, the constraining layer is formed by laminating the first constraining layer and the second constraining layer. According to this method, the following effects can be obtained as compared with the case where the constraining layer is formed only from the first constraining layer made of carbon powder .
In the method of the present invention, when the thickness of the first constraining layer is the same as the thickness of the first constraining layer when the constraining layer is formed only from the first constraining layer, the thickness of the entire constraining layer is increased. Therefore, the binding force can be increased.
Further, when the thickness of the constraining layer formed by laminating the first constraining layer and the second constraining layer is the same as the thickness of the constraining layer composed only of the first constraining layer, the former (the present invention) Since the thickness of the first constraining layer relative to the entire constraining layer can be reduced, changes in the furnace atmosphere can be suppressed compared to the latter, and the influence on the ceramic fired body can be suppressed. .
以下に本発明の実施例を示して、本発明の特徴とするところをさらに詳しく説明する。 Examples of the present invention will be described below to describe the features of the present invention in more detail.
図1は、本発明の実施例(実施例1)にかかるセラミック成形体の製造方法により製造された多層セラミック基板(セラミック成形体)を示す図、図2は、図1の多層セラミック基板に実装部品を搭載した状態を示す図、図3は、図1および図2の多層セラミック基板を製造する工程で作製した、第1および第2の拘束層を備えた未焼成積層体を示す図、図4は第1および第2の拘束層を備えた積層体から第1の拘束層を焼失させた状態を示す図である。
である。
FIG. 1 is a diagram showing a multilayer ceramic substrate (ceramic molded body) manufactured by a method for manufacturing a ceramic molded body according to an embodiment (Example 1) of the present invention, and FIG. 2 is mounted on the multilayer ceramic substrate of FIG. The figure which shows the state which mounted components, FIG. 3 is a figure which shows the unbaking laminated body provided with the 1st and 2nd constraining layer produced in the process of manufacturing the multilayer ceramic substrate of FIG. 1 and FIG. 4 is a view showing a state in which the first constraining layer is burned out from the laminate including the first and second constraining layers.
It is.
図1に示す多層セラミック基板Aは、セラミック粉末とガラス材料とを含有する低温焼結セラミック原料組成物を焼成してなる絶縁性セラミック層1と、絶縁性セラミック層1に配設された導体部2とを備えている。なお、この実施例1の多層セラミック基板Aは、絶縁性セラミック層1が複数枚積層された複数層構造を有する多層基板である。
A multilayer ceramic substrate A shown in FIG. 1 includes an insulating
絶縁性セラミック層1を構成する低温焼結セラミック組成物としては、アルミナ系のセラミック粉末と、ホウケイ酸ガラス系のガラス粉末を配合した低温焼結セラミック組成物が用いられている。
As the low-temperature sintered ceramic composition constituting the insulating
また、導体部2は、多層セラミック基板Aの表面に位置する表面導体(外部導体)21、互いに接合された複数の絶縁性セラミック層1,1の間に配設された層間導体(内部導体)22と、層間導体22どうし、あるいは、表面導体21と層間導体22とを接続するビアホール導体23とから構成されている。
The
表面導体21,層間導体22は、導電性ペースト(例えば、銀系導電性ペースト)を印刷することにより形成した外部導体膜および内部導体膜を焼成することにより形成されている。また、ビアホール導体23は、例えば、貫通孔に導電性ペーストや導体粉末を充填し、焼成することによって形成されている。
The
また、図2の電子部品を搭載した多層セラミック基板Bは、図1の多層セラミック基板Aに半導体素子やチップコンデンサなどの実装電子部品3a,3bを配設することにより形成されている。
2 is formed by disposing mounting
次に、この多層セラミック基板AおよびBの製造方法について説明する。 Next, a method for manufacturing the multilayer ceramic substrates A and B will be described.
以下、図1〜図4を参照しつつ、説明を行う。
(1)まず、セラミック粉末とガラス材料とを混合した混合粉末に、バインダ、分散剤、可塑剤および有機溶剤などを各々適量添加し、これらを混合することにより、セラミックスラリーを作製した。
Hereinafter, description will be given with reference to FIGS.
(1) First, an appropriate amount of each of a binder, a dispersant, a plasticizer, an organic solvent, and the like was added to a mixed powder obtained by mixing a ceramic powder and a glass material, and these were mixed to prepare a ceramic slurry.
(2)次いで、このセラミックスラリーをドクターブレード法などの方法によってシート状に成形し、基板用セラミックグリーンシート1a(図3)を作製した。
なお、ここでは、
(a)ガラス粉末として、CaOを43重量%、SiO2を44重量%、Al2O3を7重量%、B2O3を6重量%の割合で含有する組成のガラス粉末45重量%と、
(b)セラミック粉末として、Al2O3粉末55重量%と、
を混合し、この混合物を有機溶剤、可塑剤などからなる有機ビヒクル中に分散させてスラリーを調製した。
それからこのスラリーをドクターグレード法やキャスティング法でシート状に成形することにより、焼成後の厚みが50μmとなるような厚みを有する基板用セラミックグリーンシートを作製した。なお、この基板用セラミックグリーンシートの焼結温度は1050℃以下である。
(2) Next, this ceramic slurry was formed into a sheet shape by a method such as a doctor blade method to produce a ceramic
Here,
As (a) a glass powder, CaO 43% by weight, a SiO 2 44 wt%, the Al 2 O 3 7% by weight, glass powder 45 wt% of the composition containing B 2 O 3 at a ratio of 6 wt% ,
(b) 55% by weight of Al 2 O 3 powder as ceramic powder,
And the mixture was dispersed in an organic vehicle composed of an organic solvent, a plasticizer and the like to prepare a slurry.
Then, the slurry was formed into a sheet shape by a doctor grade method or a casting method, thereby producing a ceramic green sheet for a substrate having a thickness such that the thickness after firing was 50 μm. In addition, the sintering temperature of this ceramic green sheet for substrates is 1050 ° C. or less.
(3)次いで、得られた基板用セラミックグリーンシート1aに、必要に応じて、ビアホール導体を形成するための貫通孔12(図3)を形成し、この貫通孔12に、導電性ペーストまたは導体粉末を充填することにより未焼結のビアホール導体23a(図3)を形成した(なお、この実施例1では、貫通孔12にAgを導電成分とする導電性ペーストを充填した)。
(3) Next, a through-hole 12 (FIG. 3) for forming a via-hole conductor is formed in the obtained ceramic green sheet for
(4)また、基板用セラミックグリーンシート1a上に、必要に応じて、例えば、銀系導電性ペーストを印刷することにより、未焼結の外部導体21a、内部導体22aを形成した(図3参照)。
(4) Moreover, the unsintered
(5)また、以下の手順で第1の拘束層を作製した。
まず、平均粒径が2μmのカーボン粉末100重量部に対して、バインダ12重量部、分散剤1重量部、可塑剤4重量部および有機溶剤100重量部を配合し、混合することによって、拘束層用スラリーを作製する。そして、この拘束層用スラリーをドクターブレード法によりシート状に成形して、厚みが100μmの第1の拘束層を作製した。
(5) Moreover, the 1st constrained layer was produced in the following procedures.
First, 12 parts by weight of a binder, 1 part by weight of a dispersant, 4 parts by weight of a plasticizer and 100 parts by weight of an organic solvent are blended and mixed with 100 parts by weight of carbon powder having an average particle size of 2 μm. A slurry is prepared. And this slurry for constrained layers was shape | molded by the doctor blade method in the sheet form, and produced the 1st constrained layer with a thickness of 100 micrometers.
(6)また、以下の手順で第2の拘束層を作製した。
まず、上記基板用セラミックグリーンシートの焼成温度では実質的に焼結しないセラミック粉末(この実施例ではアルミナ粉末)を有機バインダ、有機溶剤、可塑剤などからなる有機ピヒクル中に分散させてスラリーを調製した。
そして、得られたスラリーをシート状に成形して、拘束層用セラミックグリーンシートを作製した。なお、この実施例では、セラミック粉末として平均粒径が1μmのアルミナ粉末を用いた。
なお、この実施例では、十分な拘束力を確保することができるように、第2の拘束層の厚みを300μmとした。
(6) Moreover, the 2nd constrained layer was produced in the following procedures.
First, a ceramic powder (alumina powder in this example) that does not substantially sinter at the firing temperature of the ceramic green sheet for substrate is dispersed in an organic vehicle composed of an organic binder, an organic solvent, a plasticizer, and the like to prepare a slurry. did.
And the obtained slurry was shape | molded in the sheet form, and the ceramic green sheet for constrained layers was produced. In this example, alumina powder having an average particle size of 1 μm was used as the ceramic powder.
In this example, the thickness of the second constraining layer was set to 300 μm so as to ensure a sufficient restraining force.
(7)次に、図3に示すように、複数の基板用セラミックグリーンシート1a、第1の拘束層31,第2の拘束層32を所定の順序に積層し、静水圧プレスなどの方法により、例えば、5〜200MPaの圧力でプレスして圧着することにより、基板用セラミックグリーンシート1aを積層することにより形成された複数層構造を有する基材層(未焼成の多層セラミック基板)A'の両主面に第1の拘束層31が配置され、さらに第1の拘束層31上に、第2の拘束層32が配置された構造を有する未焼成積層体33を作製した(図3参照)。
この実施例1では、基材層A'の厚みが250μm、第1の拘束層31の厚みが100μm、第2の拘束層の厚みが300μmとなるようにした。
なお、必要に応じて、この未焼成積層体33を適当な大きさに切断してもよい。
また、この実施例では複数の基板用セラミックグリーンシート1aを積層して、複数層構造の基材層A'を作製するようにしているが、基板用セラミックグリーンシート1aの枚数を一枚として、単層構造の基材層を作製し、単板型のセラミック基板を製造することも可能である。
また、この実施例では基材層A'の上下両側に第1の拘束層31と第2の拘束層32を配設するようにしているが、基材層A'の一方主面にのみ配設するように構成することも可能である。
また、第1の拘束層31および第2の拘束層32は拘束層用セラミックグリーンシートを複数枚積層することにより形成してもよく、また、一枚の拘束層用セラミックグリーンシートから形成してもよい。
(7) Next, as shown in FIG. 3, a plurality of substrate ceramic
In Example 1, the thickness of the base material layer A ′ was 250 μm, the thickness of the first constraining
In addition, you may cut | disconnect this unbaking laminated
Further, in this embodiment, a plurality of substrate ceramic
In this embodiment, the first constraining
The first constraining
(8)次に、この未焼成積層体33を、大気中で、低温の脱脂温度(例えば、400℃程度の温度)で熱処理を行いバインダなどの有機物を除去した。
その後、基材層A'は焼結するが、第1の拘束層31を構成するカーボン粉末は焼失せず、かつ、第2の拘束層32を構成するセラミック粉末も焼結しない条件、すなわち、この実施例では、酸素濃度1vol%以下の低酸素雰囲気(この実施例では酸素分圧10-5atm)中で850〜950℃に昇温して焼成し、基材層A'を焼結させた(第1焼成工程)。
このとき、拘束層31を構成するカーボン粉末は焼失せずに残り、第2の拘束層32を構成するセラミック粉末も焼結しないので、第1の拘束層31と第2の拘束層32の両方の拘束力が十分に発揮され、基材層A'の平面方向の収縮が確実に抑制される。
また、第2の拘束層32と基材層A’の間に第1の拘束層31が介在しているため、第2の拘束層32と基材層A’が強固に固着することが防止される。
(8) Next, this unfired
Thereafter, the base material layer A ′ is sintered, but the carbon powder constituting the first constraining
At this time, the carbon powder constituting the constraining
In addition, since the first constraining
(9)その後、第1焼成工程より酸素分圧の高い条件(この実施例では酸素分圧0.21atm)で焼成を行い(第2焼成工程)、第1の拘束層31を構成するカーボン粉末を焼失させた。これにより、図4に模式的に示すように、第1の拘束層31が除去され、第1の拘束層31を介して基材層A’に接合していた第2の拘束層32と基材層A’が焼成された多層セラミック基板A(図1)との接合が解除される。
その結果、焼成工程の終了後に、積極的に第2の拘束層32を除去する工程を設けることを必要とせずに、図1に示すような構造を有する、焼結済みのセラミック成形体である多層セラミック基板Aを取り出すことができた。
すなわち、この実施例の方法によれば、例えばウエットブラストやサンドブラストなどの物理的な方法で、拘束層を除去する際に生じるような、焼結済みのセラミック成形体(多層セラミック基板A)の割れや欠けなどを引き起こすことなく、寸法精度の高い多層セラミック基板Aを、歩留まりよく製造することができた。
(9) Thereafter, the carbon powder constituting the first constraining
As a result, it is a sintered ceramic molded body having a structure as shown in FIG. 1 without having to provide a step of positively removing the second constraining
That is, according to the method of this embodiment, for example, cracking of the sintered ceramic molded body (multilayer ceramic substrate A) that occurs when the constraining layer is removed by a physical method such as wet blasting or sand blasting. The multi-layer ceramic substrate A with high dimensional accuracy could be manufactured with high yield without causing cracks or chipping.
また、図1の多層セラミック基板Aに半導体素子やチップコンデンサなどの実装電子部品3a,3bを搭載することにより、図2に示すような構造を有するセラミック成形体Bを得ることができる。
Further, by mounting the mounted
なお、上記実施例では、セラミック成形体としてセラミック基板(多層セラミック基板)を製造する場合を例にとって説明したが、本発明は、セラミック基板に限らず、セラミックコイル部品、セラミックLC複合部品などのセラミック電子部品をはじめとする種々のセラミック成形体の製造方法に適用することが可能である。 In the above embodiment, a case where a ceramic substrate (multilayer ceramic substrate) is manufactured as a ceramic molded body has been described as an example. However, the present invention is not limited to a ceramic substrate, but a ceramic coil component, a ceramic LC composite component, or the like. The present invention can be applied to various ceramic molded body manufacturing methods including electronic parts.
本発明はさらにその他の点においても、上記実施例に限定されるものではなく、基材層を構成するセラミック粉末およびガラス材料の具体的な種類や配合割合、第1の拘束層を構成するカーボン粉末および第2の拘束層を構成するセラミック粉末の具体的な種類、第1および第2の焼成工程における具体的な条件、脱バインダ工程における処理条件などに関し、発明の範囲内において、種々の応用、変形を加えることができる。 In addition, the present invention is not limited to the above-mentioned examples in other respects, and the specific types and blending ratios of the ceramic powder and glass material constituting the base material layer, and the carbon constituting the first constraining layer. Various applications within the scope of the invention regarding the specific types of the powder and the ceramic powder constituting the second constraining layer, the specific conditions in the first and second firing steps, the processing conditions in the binder removal step, etc. , Deformation can be added.
上述のように、本発明によれば、焼成工程終了後における拘束層の除去工程で焼結体であるセラミック成形体にダメージを与えることがなく、寸法精度の高いセラミック成形体を確実に、しかも効率よく製造することが可能になる。
したがって、本発明は、焼成工程を経て製造されるセラミック基板、セラミックコイル部品、セラミックLC複合部品などのセラミック成形体の製造分野に広く利用することが可能である。
As described above, according to the present invention, the ceramic molded body, which is a sintered body, is not damaged in the removal process of the constraining layer after the firing process, and the ceramic molded body with high dimensional accuracy is surely obtained. It becomes possible to manufacture efficiently.
Therefore, the present invention can be widely used in the field of manufacturing ceramic molded bodies such as ceramic substrates, ceramic coil components, and ceramic LC composite components manufactured through a firing process.
Claims (10)
前記基材層の少なくとも一方主面に接するように配置され、かつ、大気よりも酸素分圧が低い雰囲気である低酸素雰囲気で焼成した場合には焼失しないが、前記低酸素雰囲気よりも酸素分圧を高くして焼成した場合には焼失する焼失材料であるカーボン粉末を主たる成分とする第1の拘束層と、
前記第1の拘束層の、前記基材層と接する面とは反対側の、前記基材層と接しない主面に配置され、かつ、前記基材層の焼結温度では焼結しないセラミック粉末を主たる成分とする第2の拘束層と、
を備える未焼成積層体を作製する積層体作製工程と、
前記未焼成積層体を焼成して前記基材層を焼結させる焼成工程と、を備え、
前記焼成工程は、
前記低酸素雰囲気において、前記第1および第2の拘束層を備えた状態で焼成を行って前記基材層を焼結させる第1焼成工程と、
前記第1焼成工程より酸素分圧の高い条件で焼成を行って前記第1の拘束層を構成する前記カーボン粉末を焼失させる第2焼成工程と、を含むこと
を特徴とするセラミック成形体の製造方法。Containing a ceramic powder and a glass material, and a base material layer that becomes a ceramic molded body after firing;
It is disposed so as to be in contact with at least one main surface of the base material layer and is not burned down when fired in a low oxygen atmosphere, which is an atmosphere having a lower oxygen partial pressure than the atmosphere, but the oxygen content is lower than that in the low oxygen atmosphere. A first constraining layer whose main component is carbon powder , which is a burnt material that burns down when fired at a high pressure;
Ceramic powder that is disposed on the main surface of the first constraining layer that is opposite to the surface that contacts the base material layer and that does not contact the base material layer, and that does not sinter at the sintering temperature of the base material layer A second constrained layer comprising as a main component;
A laminate production step of producing an unfired laminate comprising:
A firing step of firing the green laminate and sintering the base material layer,
The firing step includes
In the low oxygen atmosphere, a first firing step of sintering the base material layer by firing in a state provided with the first and second constraining layers;
A second firing step of firing the carbon powder constituting the first constraining layer by firing under a condition having a higher oxygen partial pressure than the first firing step. Method.
前記焼成工程における前記第1焼成工程の前に前記基材層に含まれる前記バインダを除去する脱バインダ工程を備え、
前記脱バインダ工程は、酸素含有雰囲気中で、かつ、前記カーボン粉末が焼失しない温度で実施されること
を特徴とする、請求項1〜4のいずれかに記載のセラミック成形体の製造方法。The base material layer includes a binder, and
A binder removal step of removing the binder contained in the base material layer before the first firing step in the firing step;
The method for producing a ceramic molded body according to any one of claims 1 to 4 , wherein the binder removal step is performed in an oxygen-containing atmosphere and at a temperature at which the carbon powder does not burn off.
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