JP4298646B2 - 非磁性トナー - Google Patents
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Description
で顔料の凝集が起こってしまい、定着画像の着色力や透明性を損なうことがある。また、顔料分散剤を併用することも考えられるが、前述のような添加量を必要とし、トナーの帯電特性に悪影響を生じやすい。
即ち、本発明の非磁性トナー(以下、単に「トナー」ともいう)は、少なくとも、結着樹脂、着色剤、中心金属がFe又はZnである金属フタロシアニン及び/又は金属フタロシアニン誘導体、及びエーテル化合物を含有することを特徴とする。
広がり、カブリが悪化する傾向にある。これを考慮すると、トナー中に含有されるエーテル化合物の量は5〜1000ppmが好ましい。エーテル化合物の量を上記範囲とすることにより、トナーの帯電量分布を損なうことなく着色剤の分散状態を改善することができる。上記効果をより発揮する観点から、トナー中のエーテル化合物の含有量は、より好ましくは10〜800ppmである。
ヘッドスペースサンプラーは、株式会社パーキンエルマージャパン製、HS40XL、GC/MSはサーモクエスト株式会社製、TRACE GC,TRACE MSを用いて行う。なお、マルチプルヘッドスペース抽出方法によるピーク面積の計算は、下記近似式を用いて行うものとする。
ΣAn= A1 2/(A1−A2)
(ΣAn:総ピーク面積、An:抽出n回目のピーク面積)
・サンプル量:50mg
・バイアル:22ml
・サンプル温度:120℃
・ニードル温度:150℃
・トランスファーライン温度:180℃
・保持時間:60min
・加圧時間:0.25min
・注入時間:0.08min
・カラム:HP5−MS(0.25mm,60m)
・カラム温度:40℃(3min),70℃(2.0℃/min),150℃(5.0℃/min),300℃(10.0℃/min)
・スプリット比: 50:1
密閉容器として、株式会社パーキンエルマージャパン製、ヘッドスペース分析用ガラス製バイアル(22ml)を使用する。
1)標準試料の作製
まず、上記エーテル化合物定量用の標準サンプルとして、エーテル化合物濃度が1000ppmのメタノール溶液を調製し、この液の5μlを、10μl容積のマイクロシリンジを用いて、22mlのガラス製バイアルに入れ、高温分析用セプタムによりすばやく密栓する。
トナー50mgを22mlのガラス製バイアルに入れ、高温分析用セプタムにより密栓しサンプルとする。
まず、上記エーテル化合物の標準サンプルについて、定量的マルチプルヘッドスペース抽出方法を使用して測定を行い、エーテル化合物0.005μl当たりの総ピーク面積を求める(なお、GCの感度は日間変動があるため、エーテル化合物0.005μl当たりのピーク面積は測定毎に調べておく必要がある)。
荷電制御剤、架橋剤、重合反応で生成する重合体の粘度を低下させるために入れる有機溶媒、高分子重合体(樹脂)、分散剤等を加えて、ホモジナイザー、ボールミル、コロイドミル、超音波分散機等の分散機によって均一に溶解又は分散させて、重合性単量体組成物を調製する。得られた重合性単量体組成物を、分散安定剤を含有する水系媒体中に滴下し、懸濁・造粒する。この時、高速撹拌機又は超音波分散機のような高速分散機を使用して重合性単量体組成物を一気に所望のトナー粒子のサイズとするほうが、得られるトナー粒子の粒径がシャープになる。重合開始剤添加の時期としては、重合性単量体に他の添加剤を添加する時(重合性単量体組成物の調製時)に同時に加えても良いし、水系媒体中において重合性単量体組成物を懸濁する直前に添加しても良い。また、造粒直後、重合反応を開始する前に重合性単量体又は溶媒に溶解した重合開始剤を加えることもできる。造粒後は、通常の撹拌機を用いて、粒子状態が維持され且つ粒子の浮遊・沈降が防止される程度の撹拌を行えば良い。この様にして、本発明のトナーを構成する、少なくとも結着樹脂、着色剤、金属フタロシアニン類、及びエーテル化合物を含有するトナー粒子が得られる。
本発明のトナーを適用することのできる画像形成方法における現像工程は、トナー担持体と静電潜像担持体である感光体表面とが接触して現像を行うものであっても、非接触で現像を行うものであっても良い。ここでは、トナー担持体と感光体表面とが接触する場合について説明する。
図1は、本発明の非磁性トナーを好適に用いることができる画像形成装置の一例を示す模式的断面図である。図1に示す画像形成装置は、静電潜像担持体としての感光体109、感光体109に接触して配置され、感光体109表面を帯電させる一次帯電部材110、帯電した感光体109表面に露光光123を照射することによって静電潜像を形成する静電形成手段(図示せず)、上記静電潜像を本発明のトナーで可視化して可視像を形成する現像装置100、上記可視像を紙などの被転写体105に転写するための転写部材106、並びに被転写体105に転写された可視像を定着するための、定着用加圧ローラー107及び定着用加熱ローラー108を有する定着装置を備える。
図2は、中間転写体を用いて多重トナー像を記録材に一括転写する画像形成装置の概略断面図である。
シアン現像器4C中のシアントナーにより上記第4の静電潜像を現像し、得られた各色のトナー像を中間転写ドラム5上に順次一次転写する。
プに所定のタイミングで転写材Pが給送され、二次転写バイアスがバイアス電源16から二次転写ローラー13bに印加される。この二次転写バイアスにより中間転写ベルト10から転写材Pへ多重トナー像が二次転写される。
ことにより、中間転写ドラム245に対して下方から矢印方向に接離することができる。バイアスローラー247aには、二次転写バイアス源247dから所望の二次転写バイアスが印加されており、一方、テンションローラー247cは接地されている。
下記の手順に従い、トナーを重合法により作製した。まず、60℃に加温したイオン交換水900部にリン酸三カルシウム3部を添加し、TK式ホモミキサー(特殊機化工業製)を用いて10,000rpmにて撹拌し、水系媒体を作製した。
・スチレン 160部
・n−ブチルアクリレート 40部
・C.I.ピグメントブルー15:3 14部
・ポリエステル樹脂 10部
(プロピレンオキサイド変性ビスフェノールAとイソフタル酸との重縮合物、Tg=65℃、Mw=10,000、Mn=6,000)
・ステアリン酸ステアリルワックス(DSCのメインピーク60℃) 30部
・ジビニルベンゼン 0.5部
・亜鉛フタロシアニン 0.45部
・ジ−t−ブチルエーテル 0.04部
0nm、BET比表面積:170m2/g)1.5部をヘンシェルミキサー(三井三池社製)で5分間混合して本発明のトナー(1)を得た。トナー(1)は重量平均粒径が6.8μmであった。
ここで用いる感光体としてはAlシリンダーを基体としたもので、これに以下に示すような構成の層を順次浸漬塗布により積層して、感光体を作製した。
・導電性被覆層:酸化錫及び酸化チタンの粉末をフェノール樹脂に分散したものを主体とする。膜厚15μm。
・下引き層:変性ナイロン及び共重合ナイロンを主体とする。膜厚0.6μm。
・電荷発生層:長波長域に吸収を持つチタニルフタロシアニン顔料をブチラール樹脂に分散したものを主体とする。膜厚0.6μm。
・電荷輸送層:ホール搬送性トリフェニルアミン化合物をポリカーボネート樹脂(オストワルド粘度法による分子量2万)に8:10の質量比で溶解したものを主体とする。膜厚20μm。
なる塗布ローラーを設け、該トナー担持体に当接させた。塗布ローラーには、約−550Vの電圧を印加した。
更に、40℃、95%RHの条件下に30日間放置後のトナーを、高温高湿環境にて上述の連続モードでプリントアウトした後に、画像上のカブリ量を後述の方法で測定し、トナーの耐久性について評価した。評価結果を表2に示す。
通常の複写機用普通紙(75g/m2)を転写材として用いて、プリントアウト試験において初期と耐久評価終了時にベタ画像を出力し、その濃度を測定することにより評価した。尚、画像濃度は「マクベス反射濃度計 RD918」(マクベス社製)を用いて、原稿濃度が0.00の白地部分の画像に対する相対濃度を測定し、下記の評価基準に従い評価した。
B:良好 1.35以上、1.40未満
C:実用上問題なし 1.00以上、1.35未満
D:やや難あり 1.00未満
通常の複写機用普通紙(75g/m2)を転写材として用いて、プリントアウト試験において初期と耐久評価終了時にベタ画像を出力し、最も透過濃度の高い部分と最も低い部分との差により以下の基準で評価した。なお、濃度計は「マクベス透過濃度計 TD904」(マクベス社製)を用いた。
B:良好 0.03以上、0.06未満
C:実用上問題なし 0.06以上、0.15未満
D:やや難あり 0.15以上
「REFLECTMETER MODEL TC−6DS」(東京電色社製)により測定したプリントアウト画像の白地部分の白色度と転写紙の白色度の差から、カブリ濃度(%)を算出し、耐久評価終了時の画像カブリを評価した。フィルターは、シアン画像の場合はアンバーライト、ブラック画像の場合はグリーンフィルターを用いた。
B:良好 0.5%以上1.0%未満
C:実用上問題なし 1.0%以上1.5%未満
D:やや難あり 1.5%以上
着色剤として、C.I.ピグメントブルー15:3を14部使用する代わりに、カーボンブラック(DBP吸油量42cm3/100g、比表面積60m2/g)を16質量部使用した以外は、実施例1と同様の方法を用いてトナー(2)を製造した。
ジ−t−ブチルエーテルを添加せずに、重合開始剤としてt−ヘキシルパーオキシピバレート(日本油脂製「パーヘキシルPV」)8部を用いた以外は、実施例1と同様の方法を用いてトナー(3)を製造した。なお、本実施例において、重合中の反応によりt−ブチル−t−ヘキシルエーテルが350ppm生成していた。この化合物の同定は、マススペクトルにて行った。得られたトナー(3)について、実施例1と同様の評価を行った。トナー(3)の物性を表1に、評価結果を表2に、それぞれ示す。
亜鉛フタロシアニンに代えて鉄フタロシアニンを使用した以外は、実施例1と同様の方法を用いてトナー(4)を製造した。ガスクロマトグラフィーによって、トナー(4)中のエーテル化合物の含有量を測定したところ、トナー(4)には、ジ−t−ブチルエーテルが150ppm含有されていた。得られたトナー(4)について、実施例1と同様の評価を行った。トナー(4)の物性を表1に、評価結果を表2に、それぞれ示す。
亜鉛フタロシアニンの使用量を0.08部に変更した以外は、実施例1と同様の方法を用いてトナー(5)を製造した。ガスクロマトグラフィーによって、トナー(5)中のエーテル化合物の含有量を測定したところ、トナー(5)には、ジ−t−ブチルエーテルが150ppm含有されていた。得られたトナー(5)について、実施例1と同様の評価を行った。トナー(5)の物性を表1に、評価結果を表2に、それぞれ示す。
亜鉛フタロシアニンの使用量を0.013部に変更した以外は、実施例1と同様の方法
を用いてトナー(6)を製造した。ガスクロマトグラフィーによって、トナー(6)中のエーテル化合物の含有量を測定したところ、トナー(6)には、ジ−t−ブチルエーテルが150ppm含有されていた。得られたトナー(6)について、実施例1と同様の評価を行った。トナー(6)の物性を表1に、評価結果を表2に、それぞれ示す。
亜鉛フタロシアニンの使用量を10部に変更した以外は、実施例1と同様の方法を用いてトナー(7)を製造した。ガスクロマトグラフィーによって、トナー(7)中のエーテル化合物の含有量を測定したところ、トナー(7)には、ジ−t−ブチルエーテルが150ppm含有されていた。得られたトナー(7)について、実施例1と同様の評価を行った。トナー(7)の物性を表1に、評価結果を表2に、それぞれ示す。
添加するエーテル化合物をジ−n−ヘキシルエーテルに代えた以外は、実施例1と同様の方法を用いてトナー(8)を製造した。ガスクロマトグラフィーによって、トナー(8)中のエーテル化合物の含有量を測定したところ、トナー(8)には、ジ−n−ヘキシルエーテルが150ppm含有されていた。得られたトナー(8)について、実施例1と同様の評価を行った。トナー(8)の物性を表1に、評価結果を表2に、それぞれ示す。
添加するエーテル化合物を1,4−ジオキサンに代えた以外は、実施例1と同様の方法を用いてトナー(9)を製造した。ガスクロマトグラフィーによって、トナー(9)中のエーテル化合物の含有量を測定したところ、トナー(9)には、1,4−ジオキサンが150ppm含有されていた。得られたトナー(9)について、実施例1と同様の評価を行った。トナー(9)の物性を表1に、評価結果を表2、それぞれに示す。
添加するエーテル化合物をポリエチレングリコール(Mw=1,500)に代えた以外は、実施例1と同様の方法を用いてトナー(10)を製造した。ガスクロマトグラフィーによって、トナー(10)中のエーテル化合物の含有量を測定したところ、トナー(10)には、ポリエチレングリコールが150ppm含有されていた。得られたトナー(10)について、実施例1と同様の評価を行った。トナー(10)の物性を表1に、評価結果を表2に、それぞれ示す。
添加するエーテル化合物をポリエチレングリコール(Mw=6,000)に代えた以外は、実施例1と同様の方法を用いてトナー(11)を製造した。ガスクロマトグラフィーによって、トナー(11)中のエーテル化合物の含有量を測定したところ、トナー(11)には、ポリエチレングリコールが150ppm含有されていた。得られたトナー(11)について、実施例1と同様の評価を行った。トナー(11)の物性を表1に、評価結果を表2に、それぞれ示す。
ジ−t−ブチルエーテルの使用量を0.4部に変更した以外は、実施例1と同様の方法を用いてトナー(12)を製造した。ガスクロマトグラフィーによって、トナー(12)中のエーテル化合物の含有量を測定したところ、トナー(12)には、ジ−t−ブチルエーテルが1500ppm含有されていた。得られたトナー(12)について、実施例1と同様の評価を行った。トナー(12)の物性を表1に、評価結果を表2に、それぞれ示す。
ジ−t−ブチルエーテルの使用量を0.0008部に変更した以外は、実施例1と同様の方法を用いてトナー(13)を製造した。ガスクロマトグラフィーによって、トナー(13)中のエーテル化合物の含有量を測定したところ、トナー(13)には、ジ−t−ブチルエーテルが3ppm含有されていた。得られたトナー(13)について、実施例1と同様の評価を行った。トナー(13)の物性を表1に、評価結果を表2に、それぞれ示す。
1,4−ジオキサンの使用量を0.4部に変更した以外は、実施例9と同様の方法を用いてトナー(14)を製造した。ガスクロマトグラフィーによって、トナー(14)中のエーテル化合物の含有量を測定したところ、トナー(14)には、1,4−ジオキサンが1500ppm含有されていた。得られたトナー(14)について、実施例1と同様の評価を行った。トナー(14)の物性を表1に、評価結果を表2に、それぞれ示す。
1,4−ジオキサンの使用量を0.0008部に変更した以外は、実施例9と同様の方法を用いてトナー(15)を製造した。ガスクロマトグラフィーによって、トナー(15)中のエーテル化合物の含有量を測定したところ、トナー(15)には、1,4−ジオキサンが3ppm含有されていた。得られたトナー(15)について、実施例1と同様の評価を行った。トナー(15)の物性を表1に、評価結果を表2に、それぞれ示す。
・スチレン/n−ブチルアクリレート共重合体(質量比78/22) 200部
(Mn=24300 Mw/Mn=3.0)
・C.I.ピグメントブルー15:3 14部
・ポリエステル樹脂 10部
(プロピレンオキサイド変性ビスフェノールAとイソフタル酸との重縮合物、Tg=65℃、Mw=10,000、Mn=6,000)
・ステアリン酸ステアリルワックス(DSCのメインピーク60℃) 10部
・亜鉛フタロシアニン 0.45部
・ジ−t−ブチルエーテル 0.1部
ジ−t−ブチルエーテルを添加しない以外は、実施例1と同様の方法を用いてトナー(17)を製造した。得られたトナー(17)について、実施例1と同様の評価を行った。トナー(17)の物性を表1に、評価結果を表2に、それぞれ示す。
亜鉛フタロシアニンを添加しない以外は、実施例1と同様の方法を用いてトナー(18)を製造した。ガスクロマトグラフィーによって、トナー(18)中のエーテル化合物の含有量を測定したところ、トナー(18)には、ジ−t−ブチルエーテルが150ppm含有されていた。得られたトナー(18)について、実施例1と同様の評価を行った。トナー(18)の物性を表1に、評価結果を表2に、それぞれ示す。
ジ−t−ブチルエーテルに替えてスチレン/4−ビニルピリジン共重合体(質量比96/4、Mn=2,040、Mw=4,470)を1部使用した以外は、実施例1と同様の方法を用いてトナー(19)を製造した。得られたトナー(19)について、実施例1と同様の評価を行った。トナー(19)の物性を表1に、評価結果を表2に、それぞれ示す。
2 帯電ローラー
4Y イエロー現像器
4M マゼンタ現像器
4C シアン現像器
4Bk ブラック現像器
5 中間転写ドラム
5a 導電性支持体
5b 弾性層
6 クリーナー
8 転写装置
9 定着装置
9a 加熱ローラー
9b 加圧ローラー
10 中間転写ベルト
11 テンションローラー
12 一次転写ローラー
13a 二次転写対向ローラー
13b 二次転写ローラー
14、15、16 バイアス電源
17a、17b、17c、17d 現像手段
18a、18b、18c、18d クリーニング手段
19a、19b、19c、19d 感光体ドラム
20 除電器
22 定着手段
23a、23b、23c、23d 潜像形成手段
24 ロータリーユニット
24a、24b、24c、24d 転写手段
25 搬送ベルト
26 排出口
29a、29b、29c、29d 画像形成部
30a、30b、30c、30d 帯電手段
39 クリーニング用帯電部材
100 現像装置
101 現像ブレード
102 トナー担持体
103 塗布ローラー
104 トナー
105 被転写体
106 転写部材
107 定着用加圧ローラー
108 定着用加熱ローラー
109 感光体
110 一次帯電部材
123 露光光
138 クリーナー
241 感光体
242 帯電ローラー
243 露光
244−1、244−2、244−3、244−4 現像器
245 中間転写ドラム
246 転写材
247 転写ベルト
247a バイアスローラー
247a1 導電性弾性層
247a2 芯金
247c テンションローラー
247d 二次電源バイアス源
248 クリーニングブレード
249、280 クリーニング手段
281 定着器
Claims (6)
- 少なくとも、結着樹脂、着色剤、中心金属がFe又はZnである金属フタロシアニン及び/又は金属フタロシアニン誘導体、及びエーテル化合物を含有することを特徴とする非磁性トナー。
- 前記エーテル化合物を5〜1000ppm含有することを特徴とする請求項1に記載の非磁性トナー。
- 前記エーテル化合物の分子量が100〜3000であることを特徴とする請求項1又は2記載の非磁性トナー。
- 前記金属フタロシアニン及び/又は金属フタロシアニン誘導体を、トナーの質量基準で0.01〜2質量%含有することを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載の非磁性トナー。
- 水中で製造された非磁性トナーであることを特徴とする請求項1〜5のいずれか一項に記載の非磁性トナー。
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