JP4277930B2 - 研磨用組成物、研磨方法および半導体集積回路用銅配線の作製方法 - Google Patents
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Description
1.中和されているカルボン酸と、酸化剤と、水と、を含有し、前記カルボン酸の一部が脂環族樹脂酸(A)であり、pH値が7.5〜12の範囲にあることを特徴とする研磨用組成物。
2.上記1に記載の研磨用組成物において、前記脂環族樹脂酸(A)が、アビエチン酸、アビエチン酸の異性体、ピマル酸、ピマル酸の異性体、ロジン、およびこれらの誘導体からなる群から選ばれる少なくとも1種のカルボン酸である研磨用組成物。
3.上記1または2に記載の研磨用組成物において、前記脂環族樹脂酸(A)が、塩基性カリウム化合物、アンモニア、または有機アミンで中和されている研磨用組成物。
4.上記1〜3のいずれかに記載の研磨用組成物において、前記カルボン酸の他の部分が、カルボキシ基を2以上有するポリカルボン酸、並びに、含窒素複素環基、アミノ基、水酸基およびチオール基からなる群から選ばれる少なくとも1種の基と1個以上のカルボキシ基とを有するカルボン酸、からなる群から選ばれる少なくとも1種のカルボン酸(B−1a)を含有する研磨用組成物。
5.上記4の研磨用組成物において、前記カルボン酸(B−1a)の少なくとも1種とともにさらに、炭素数10以上の長鎖炭化水素基と1個以上のカルボキシ基を有する全炭素数が11以上の脂肪族カルボン酸(B−2)を有する研磨用組成物。
6.上記5に記載の研磨用組成物において、前記脂肪族カルボン酸(B−2)が、長鎖炭化水素基部分に1個以上の不飽和基を有する全炭素数12〜23の不飽和脂肪族カルボン酸である研磨用組成物。
7.上記5に記載の研磨用組成物において、前記脂肪族カルボン酸(B−2)が、長鎖炭化水素基部分が全炭素数11〜17の飽和脂肪族カルボン酸である研磨用組成物。
8.上記1〜7のいずれかに記載の研磨用組成物において、カルボン酸の全量に対する脂環族樹脂酸(A)の割合が0.1〜70質量%である研磨用組成物。
9.上記5、6または7に記載の研磨用組成物において、前記脂肪族カルボン酸(B−2)が研磨用組成物の全量に対して、0.001〜0.5質量%含有される研磨用組成物。
10.上記1〜9のいずれかに記載の研磨用組成物において、前前記酸化剤が、過酸化水素、過硫酸アンモニウムおよび過硫酸カリウムからなる群から選ばれる少なくとも1種の酸化剤である研磨用組成物。
11.上記1〜10のいずれかに記載の研磨用組成物において、さらに砥粒を含有する研磨用組成物。
12.上記1〜11のいずれかに記載の研磨用組成物において、カルボン酸を0.11〜8質量%、酸化剤を0.1〜5質量%、水を90質量%以上含有する研磨用組成物。
13.研磨用組成物に対して、脂環族樹脂酸(A)を0.01〜2質量%、カルボキシ基を2以上有するポリカルボン酸、並びに、含窒素複素環基、アミノ基、水酸基およびチオール基からなる群から選ばれる少なくとも1種の基と1個以上のカルボキシ基とを有するカルボン酸、からなる群から選ばれる少なくとも1種のカルボン酸(B−1a)を0.1〜5質量%、炭素数10以上の長鎖炭化水素基と1個以上のカルボキシ基を有する全炭素数11以上の脂肪族カルボン酸(B−2)を0〜0.5質量%、酸化剤を0.1〜5質量%、水を90質量%以上含有し、前記脂環族樹脂酸(A)、カルボン酸(B−1a)および脂肪族カルボン酸(B−2)は中和されており、研磨用組成物のpH値が8.0〜11の範囲にあることを特徴とする研磨用組成物。
14.研磨用組成物であって、絶縁層上にバリア層を介して設けられた銅層を研磨して、幅100μmの銅埋込み配線と幅100μmの絶縁層とを交互に形成するパターン形成において、銅埋込み配線に隣接したバリア層が露出した後に、当該バリア層が露出する前の銅の研磨速度で当該銅を200nm研磨するのに要する時間だけ研磨したときのディッシング増加量が10nm以下であり、最終のディッシング量が20nm以下であることを特徴とする研磨用組成物。
15.上記14に記載の研磨用組成物において、前記バリア層が露出する前の銅の研磨速度が、前記バリア層の研磨速度に対し100倍以上である研磨用組成物。
16.上記14または15に記載の研磨用組成物において、酸化剤、酸化金属溶解剤、保護膜形成剤および水を含有する研磨用組成物。
17.上記16に記載の研磨用組成物において、前記保護膜形成剤が脂環族樹脂酸(A)であり、pH値が7.5〜12の範囲にある研磨用組成物。
18.上記16または17に記載の研磨用組成物において、前記酸化金属溶解剤が、カルボキシ基を2以上有するポリカルボン酸、並びに、含窒素複素環基、アミノ基、水酸基およびチオール基からなる群から選ばれる少なくとも1種の基と1個以上のカルボキシ基とを有するカルボン酸、からなる群から選ばれる少なくとも1種のカルボン酸(B−1a)である研磨用組成物。
19.上記17または18に記載の研磨用組成物において、炭素数8以上の長鎖炭化水素基と1個以上のカルボキシ基を有する炭素数が11以上の脂肪族カルボン酸(B−2)をさらに含有する研磨用組成物。
20.上記16〜19のいずれかに記載の研磨用組成物において、前記酸化剤が、過酸化水素、過硫酸アンモニウムおよび過硫酸カリウムからなる群から選ばれる少なくとも1種の酸化剤である研磨用組成物。
21.上記16〜20のいずれかに記載の研磨用組成物において、さらに砥粒を含有する研磨用組成物。
22.配線用の溝を持つ表面に形成された銅膜を、上記1〜20のいずれかに記載の研磨用組成物を用いて研磨する、半導体集積回路表面の研磨方法。
23.配線用の溝を持つ表面に形成された銅膜を、上記1〜20のいずれかに記載の研磨用組成物を用いて研磨して銅配線を形成する、半導体集積回路用銅配線の作製方法。
2:絶縁層
3:バリア層
4:配線金属層
6:銅埋込み配線
7:ディッシング量
8:銅膜の初期膜厚
9:銅膜の初期段差
17:ディッシング部分
18:エロージョン部分
19:最大段差
20:Global部の研磨部分
樹脂酸とは天然樹脂中に遊離またはエステルとして存在する有機酸(カルボン酸)であり、脂環族樹脂酸とはその樹脂酸のうち脂環構造を有する化合物をいう(共立出版(株)発行「化学大辞典 4」の「樹脂酸」の項参照)。本発明における脂環族樹脂酸(A)としては、脂環族樹脂酸を含有する天然樹脂、天然樹脂から精製(同時に異性化等が起こることもある)された脂環族樹脂酸を主成分とする精製樹脂酸、天然樹脂から抽出された単一化合物である脂環族樹脂酸やその2種以上の混合物、などがある。
また、本発明における脂環族樹脂酸(A)としては、上記精製樹脂酸や単一化合物である脂環族樹脂酸の誘導体であって、少なくとも1個のカルボキシ基を有する化合物やそれを含む混合物、であってもよい。誘導体としては、天然樹脂から抽出される脂環族樹脂酸以外の、異性化物、水素化物、脱水素化物、多量化物、脂環族樹脂酸の不飽和基に不飽和化合物(たとえば無水マレイン酸、フマル酸やアクリル酸などの不飽和カルボン酸(またはその無水物)などをジールスアルダー付加して得られる変性物、などがある。無水マレイン酸付加物(マレイン酸変性物)、フマル酸付加物(フマル酸変性物)、アクリル酸付加物(アクリル酸変性物)、および脱水素化物からなる群から選ばれる1種類以上が好ましい。上記の脱水素化物としては、脱水素により脂環の一部が芳香環となったものも含まれる。
本発明の研磨用組成物は、前記脂環族樹脂酸(A)以外のカルボン酸を含有する。以下本発明の研磨用組成物が含有するカルボン酸のうち、脂環族樹脂酸以外のカルボン酸(「前記カルボン酸の他の部分」)を「他の有機カルボン酸(B)」という。他の有機カルボン酸(B)としては、カルボキシ基を1個以上有する化合物であればよい。他の有機カルボン酸(B)として、カルボキシ基を含め官能基を2個以上有する化合物を用いることが好ましい。以下カルボキシ基を含め官能基を2個以上有する化合物をカルボン酸(B−1)という。カルボン酸(B−1)としては、2個以上のカルボキシ基を有する化合物(以下、ポリカルボン酸ともいう)と、1個のカルボキシ基と少なくとも1個のカルボキシ基以外の官能基を有する化合物(以下、モノカルボン酸ともいう)とが好ましい。ポリカルボン酸はカルボキシ基以外の官能基を1個以上有していてもよい。
また、他の有機カルボン酸(B)として、炭素数8以上の長鎖炭化水素基を有する全炭素数11以上の脂肪族カルボン酸を上記好ましいカルボン酸(B−1)と併用することが好ましい。炭素数8以上の長鎖炭化水素基と1個以上のカルボキシ基を有する全炭素数11以上の脂肪族カルボン酸を以下脂肪族カルボン酸(B−2)という。脂肪族カルボン酸(B−2)は、炭素数10以上の長鎖炭化水素基と1個以上のカルボキシ基を有する全炭素数11以上の脂肪族カルボン酸であることがより好ましい。脂肪族カルボン酸(B−2)を上記好ましいカルボン酸(B−1)と区別するために、脂肪族カルボン酸(B−2)とカルボン酸(B−1)の重複する部分は、本明細書では脂肪族カルボン酸(B−2)とみなすこととする。たとえば、カルボキシ基を含め官能基を2個以上有するカルボン酸であっても脂肪族カルボン酸(B−2)の範疇に含まれるもの(以下、脂肪族ポリカルボン酸ともいう)は脂肪族カルボン酸(B−2)とする。
(a) 含窒素複素環基を有するカルボン酸(モノカルボン酸、ポリカルボン酸):2−ピリジンカルボン酸、3−ピリジンカルボン酸、4−ピリジンカルボン酸、2,3−ピリジンジカルボン酸、2,4−ピリジンジカルボン酸、2,5−ピリジンジカルボン酸、2,6−ピリジンジカルボン酸、3,4−ピリジンジカルボン酸、3,5−ピリジンジカルボン酸、ピラジンカルボン酸、2,3−ピラジンジカルボン酸、2−キノリンカルボン酸(キナルジン酸)、3−キノリンカルボン酸、4−キノリンカルボン酸、8−キノリンカルボン酸。
カルボン酸(B−3)としては、炭素数8以上の長鎖炭化水素基を有しない脂肪族モノカルボン酸、官能基を有しない炭素数10未満の脂肪族モノカルボン酸、官能基を有しない芳香族モノカルボン酸などがある。本発明においてカルボン酸(B−3)は目的に応じて適宜使用しうるが、通常は必要な成分ではない。なお、本発明の研磨用組成物において、上記カルボン酸(B−1)やカルボン酸(B−3)はそれぞれ2種以上含有されていてもよい。
本発明の研磨用組成物は、中和されているカルボン酸と、酸化剤と、水と、を含有し、前記カルボン酸の一部が脂環族樹脂酸(A)であり、pH値が7.5〜12の範囲にある。前記中和されているカルボン酸は、脂環族樹脂酸(A)以外に、カルボン酸(B−1)を含有することが好ましく、特に、脂環族樹脂酸(A)、カルボン酸(B−1)および脂肪族カルボン酸(B−2)の少なくとも3種のカルボン酸を含有することが好ましい。
これらの研磨用組成物は塩基性の組成物であり、そのためこれらカルボン酸は組成物中で中和されており、イオン化していると考えられる。この組成物中で中和されているカルボン酸は、カルボン酸の塩を水性媒体(水、水と水溶性溶媒との混合物、などの液状媒体)に配合することにより得られる。また、カルボン酸を塩基性化合物を含む水性媒体に配合して塩基性化合物と反応させることにより得られる。水に対する溶解性の低いカルボン酸の場合はこれらの方法でカルボン酸を配合することが好ましい。水に対する溶解性の高いカルボン酸の場合は、さらに、カルボン酸を水性媒体に溶解した後塩基性化合物を配合して中和する、などの他の方法でカルボン酸を配合することもできる。前記脂環族樹脂酸は水に対する溶解性が比較的低いカルボン酸であり、前者の方法、特にあらかじめ塩とした後に水性媒体に配合する方法を使用して中和されたカルボン酸とすることが好ましい。また水性媒体に乳化等の手段でカルボン酸を微粒子化して分散させるとともに塩基性化合物と反応させることも好ましい。他の有機カルボン酸(B)もまたあらかじめ塩とした後に水性媒体に配合することが、組成物の製造が簡便であり、好ましい。
なお、脂肪族カルボン酸(B−2)を含むロジンなどの脂肪族カルボン酸(B−2)含有脂環族樹脂酸を使用する場合、脂肪族カルボン酸(B−2)と脂環族樹脂酸(A)に対する脂肪族カルボン酸(B−2)の割合は0.1〜70質量%が好ましく、特に、1〜60質量%が好ましい。ただし、本発明研磨用組成物における脂環族樹脂酸(A)と脂肪族カルボン酸(B−2)の相対量に不都合をきたさない限り、さらに多量の脂肪族カルボン酸(B−2)を含む脂環族樹脂酸を使用できる。脂肪族樹脂酸を含有しない、脂肪族樹脂酸非含有脂環族樹脂酸を使用する場合は別個に脂肪族カルボン酸(B−2)を使用するためこのような不都合を生じるおそれはない。
酸化剤は、その機構は定かではないが、銅などの金属を酸化し金属イオン又は酸化物を生成する役割を演じる。酸化剤による反応で生成した銅イオンとカルボン酸(B−1)、カルボン酸(B−1a)とが錯体を形成することで、研磨が進行すると考えられる。
酸化剤としては過酸化物が、強い酸化力を示すので好ましい。過酸化物系酸化剤の例としては、過酸化水素、過硫酸塩類、ペルオキソ炭酸塩類、ペルオキソ硫酸塩類、ペルオキソリン酸塩類等の無機過酸化物や、過酸化ベンゾイル、t−ブチルヒドロペルオキシド、クメンヒドロペルオキシド、ジイソプロピルベンゼンヒドロペルオキシド、過蟻酸、過酢酸等の有機過酸化物などがあげられる。好ましい酸化剤は過酸化水素、過硫酸アンモニウム、または過硫酸カリウムである。これらの酸化剤の中では、アンモニウム塩類、特に過硫酸アンモニウムを用いると、銅膜に対して高い研磨速度が得られるのでより好ましい。次いで好ましい酸化剤は過酸化水素と過硫酸カリウムである。研磨用組成物に対する酸化剤の含有量は0.1質量%以上が望ましく、それ以下では銅の研磨速度が低下するおそれがある。酸化剤の含有量が過剰になると銅表面の腐食やディッシングが発生しやすくなることから、研磨用組成物に対する酸化剤の含有量は5質量%以下が望ましい。ディッシングを抑制しつつ銅膜を高速で研磨するためには、0.1〜5質量%の過硫酸アンモニウム、過酸化水素および過硫酸カリウムからなる群から選ばれる少なくとも1種の酸化剤を用いることが好ましい。特に0.1〜5質量%の過硫酸アンモニウムを用いることが好ましい。
本発明の研磨用組成物における主たる液状媒体は水であり、水のみまたは水と水溶性溶媒との混合物からなることが好ましい。水としては、イオン交換し、異物が除去された純水を用いることが好ましい。水溶性溶媒としては、水溶性アルコール、水溶性ポリオール、水溶性エステル、水溶性エーテルなどを使用できる。本発明の研磨用組成物における液状媒体は水のみまたは水を80質量%以上含む水と水溶性有機溶媒との混合溶媒が好ましく、実質的に水のみからなることが最も好ましい。また、本発明の研磨用組成物における液状媒体の割合は90質量%以上、特に95質量%以上からなることが好ましい。この液状媒体の実質的全量は水からなることが好ましく、その場合本発明の研磨用組成物における水の含有量は、90質量%以上、特に95質量%以上であることが好ましい。
本発明の研磨用組成物は、砥粒を配合しない場合にもその効果を発揮し得るが、砥粒を配合して用いてもよく、その場合、さらに銅を高速に研磨することができる。
本発明の研磨方法に用いられる研磨用組成物には、本発明の趣旨に反しない限り、上記の成分の他に界面活性剤、還元剤、粘度調整剤、分散剤、防腐剤等を適宜配合することもできる。
本発明に係る研磨用組成物は、酸化剤、酸化金属溶解剤、保護膜形成剤および水を含有し、絶縁層上にバリア層を介して設けられた銅層を研磨して、幅100μmの銅埋込み配線と幅100μmの絶縁層とを交互に形成するパターン形成において、銅埋込み配線に隣接したバリア層が露出した後に、当該バリア層が露出する前の銅の研磨速度で当該銅を200nm研磨するのに要する時間だけ研磨したときのディッシング増加量が10nm以下であり、最終のディッシング量が20nm以下である特徴を有する。これにより、銅を配線用金属として用いた場合に精度の高い表面平坦化を実現できる。
ここで前記酸化金属溶解剤、とは、上述の説明のうち、カルボン酸(B−1)、カルボン酸(B−1a)が該当し、前記保護膜形成剤とは、上述の説明のうち、脂環族樹脂酸(A)が該当する。また、本発明に係る研磨用組成物は、pH値が7.5〜12が好ましく、特に、8.5〜10.5にあることが好ましい。
この場合、17nm−10nm=7nmがディッシング増加量であり、オーバー研磨を終えた時点のディッシング量を最終のディッシング量という。
本発明に係る研磨用組成物は、絶縁層上にバリア層を介して設けられた銅層を研磨して、銅埋込み配線と絶縁層と交互に形成するパターン形成のための研磨方法であって、上記の研磨用組成物である第1の研磨用組成物で研磨する第1研磨工程と、その後、絶縁層上にバリア層を介して設けられた銅層を研磨して、銅埋込み配線と絶縁層とを交互に形成するパターン形成において、バリア層が露出する前の銅の研磨速度が、前記バリア層の研磨速度に対し0.5〜2倍の範囲にあり、前記絶縁層の研磨速度が、前記バリア層の研磨速度に対し0.5〜2倍の範囲にある第2の研磨用組成物で研磨する第2研磨工程と、を備えた研磨方法に好ましく使用することができる。
これらの二種類の研磨用組成物を使い分ける本研磨方法により、銅を配線用金属として用いた場合に、ディッシングやエロージョンの少ない優れて平坦な表面を、面内均一性よく実現できる。このため、半導体集積回路の多層化、細線化にとって極めて有効である。
銅層は絶縁層上にバリア層を介して製膜される。その製膜方法としては、バリア層製膜後にスパッタ法によりCuシード層を100nm程製膜し、更にそのCuシード層上に電解メッキ法によりCu層を形成する方法を例示できる。
絶縁層としては、以下に記載の、テトラエトキシシラン、シラン、を用いたプラズマCVDによるSiO2膜、低誘電率材料膜(SiOF膜、有機SOG膜等)、さらにこれらとキャップ層と組み合わせた構成、の全てがあり得る。
バリア層とは、絶縁層上に、たとえばスパッタ法により製膜されたTa、TaN、TiN等よりなる層で、銅層から絶縁層への銅の拡散を妨げる目的で配置されるが、本発明においては銅層の研磨において、その配線部が現れる時点を見出すためのストッパーとしての役目も果たしている。
さらに、本研磨方法によれば、50nmピッチ以下のデザインルールの半導体集積回路を製造するために必要とされる、配線溝の深さの減少(Cu thinning)が10nm以下に抑えられた、精度の高い銅配線を実現することができる。
例16、例17、例18、および例19の研磨用組成物は、脂環族の樹脂酸としてそれぞれバンディスT−25K、バンディスE−34K、バンディスG−25Kを用いた以外は、例3と同様にして作製した。ただし例17ではpH値を9.0とした。バンディスT−25K、バンディスE−34Kは、トールロジンを原料として不均化反応させた、ハリマ化成社製のロジン変性物のカリウム塩の商品名であって、バンディスT−25Kの代表的な組成は脂環族樹脂酸換算で、デヒドロアビエチン酸 50.5質量%、ジヒドロアビエチン酸 24.9質量%、イソピマル酸 4.1質量%、イソピマル酸異性体 5.2質量%、セコデヒドロアビエチン酸 2.8質量%、アビエチン酸、ネオアビエチン酸およびパラストリン酸 0質量%、その他 10.4質量%である。バンディスG−25Kは、ガムロジンを原料として不均化反応させたハリマ化成社製のロジンのカリウム塩の商品名であって、代表的な組成は脂環族樹脂酸換算で、デヒドロアビエチン酸 62.7質量%、ジヒドロアビエチン酸 22.6質量%、イソピマル酸 1.7質量%、イソピマル酸異性体 8.9質量%、セコデヒドロアビエチン酸、アビエチン酸、ネオアビエチン酸およびパラストリン酸 0質量%、その他 4.1質量%である。
被研磨物として、ブランケットウエハとパターン付きウエハとを使用した。
ブランケットウエハとしては、銅研磨速度評価用には、Si基板上に厚さ1500nmの銅膜を湿式メッキで成膜した8インチウェハ(Sematech社製000CUR015)を使用した。タンタル研磨速度評価用には、Si基板上に厚さ300nmのタンタル膜をスパッタ法で成膜した8インチウェハ(ヤマイチ社製)を使用した。
研磨機としては、APPLIED MATERIALS社製全自動CMP装置 MIRRAを使用した。研磨パッドとしては、2層パッドIC1400のK−groove(ニッタハース社製)を使用し、MEC100−PH3.5L(三菱マテリアル社製)を用いてコンディショニングをおこなった。
研磨の後、配線幅および配線間隔が100μmのパターンについて、プロファイラーHRP−100装置(KLA−Tencor社製)によりタンタル膜面と銅膜面との表面段差すなわちディッシング量を測定して、研磨により銅配線パターン面がタンタル膜面よりえぐられた度合いを評価した。本装置により測定可能な表面段差の下限は10nmである。ディッシング増加量は、オーバー研磨を30秒間、60秒または25秒おこなったときの、パターン付きウェハのディッシング量から算出した。
例60〜75の各例の研磨用組成物は、表5に示す量の各原料を用いて、以下のようにして作製した。まず、カルボン酸(B−1)の所定量をイオン交換水に添加し、次いで、pH調整剤であるKOHを添加し充分に撹拌した。さらに撹拌しながら、脂環族樹脂酸(A)およびその塩と必要な場合は脂肪族カルボン酸(B−2)と、酸化剤である過硫酸アンモニウムを添加し、次いで砥粒であるコロイダルシリカとを添加して作製した。なお、表に記した含有量は、混合された研磨用組成物全体に対する質量%をいう。
また、pH調整剤の含有量は、調整された研磨用組成物が最終的に表に記載のpH値となるように調整した。例67、例69では、pH調整剤としてKOHに代えてそれぞれアンモニア(NH3)、テトラメチルアンモニウムハイドロオキサイド(TMAH)を用い、例70では、エタノールアミン0.4質量%とKOHとを用いて、表に記載のpH値となるように調整した。砥粒には、平均一次粒子径が0.02μm、砥粒の比表面積が112m2/gのコロイダルシリカを用いた。
例65、例73では、カルボン酸(B−1)であるキナルジン酸を、例66、例67では、カルボン酸(B−1)であるグリシンを、例68では、カルボン酸(B−1)であるアラニンを、それぞれ用いた。
例71については、脂肪族カルボン酸(B−2)である、日本油脂社製のオレイン酸純度が90%以上のExtraオレイン90(商品名)を、pH調整剤で中和して含有させた。中和に用いたpH調整剤は、表1のpH調整剤に含まれる。
例64では、界面活性剤であるドデシルスルホン酸アンモニウム(ADS)を用い、例72、73では、界面活性剤であるドデシルベンゼンスルホン酸を用いた。
例68は、脂環族樹脂酸(A)およびその塩を非含有とし、特開2002−12854号の実施例4を参考に研磨用組成物を調製した。
評価結果を表6に示す。
例3cの場合には、「当該バリア層が露出する前の銅の研磨速度で当該銅を研磨」したときの研磨量が622nmに相当する時間オーバー研磨したときの、ディッシング増加量が10nm以下であり、例71a〜d、例72a、b、例74a、b、例75a、b、の場合には、「当該バリア層が露出する前の銅の研磨速度で当該銅を研磨」したときの研磨量が128〜629nmに相当する時間までオーバー研磨したときのディッシング増加量が10nm以下であった。
サイズパインGFは荒川化学工業社製の、ガムロジンを原料とするフマル酸変性ロジンの商品名である。パインクリスタルKR614は、荒川化学工業社製の、ガムロジンを原料とするデヒドロ化したロジンの商品名であって、デヒドロ化率80%で、主成分としてデヒドロアビエチン酸を75〜85質量%含有していることが分かった。例26、27の研磨用組成物では、サイズパインGFとパインクリスタルKR614の2種類の脂環族樹脂酸を混合して用いた。例28、29の研磨用組成物に用いたガムロジンRX、ハートールRWWは、それぞれガムロジン、トールロジンを原料とするハリマ化成社製のロジンの商品名である。
ロジンAは、トールロジンを原料とするロジンである。ロジンB−1、B−2、B−3は、ガムロジンを原料とするロジンであって、それぞれアビエチン酸の含有量が約40質量%、50質量%、60質量%である。またロジンA、ロジンB−1、ロジンB−2およびロジンB−3は、脂肪族カルボン酸(B−2)を実質的に含有しない。
例62で用いたパインクリスタルKE604Bは、ロジン原料をアクリル化して得られた、荒川化学工業社製のアクリル酸変性物であって、一部、未反応のロジンを含む。例61で用いたパインクリスタルKE604は、アクリル化に引き続いてさらに水素化した、荒川化学工業社製の変性ロジンである。
本例は、絶縁層上にバリア層を介して設けられた銅層を研磨して、銅埋込み配線と絶縁層とを交互に形成するパターン形成において、第1の研磨用組成物として、本発明の研磨用組成物を用いて絶縁層上にバリア層を介して設けられた銅層を研磨する第1研磨工程をおこない、その後、第2研磨工程をおこなう研磨方法の実施例である。
バリア層と絶縁層を研磨する第2研磨工程用研磨用組成物は次のように作製した。純水に硝酸とKOHおよびクエン酸を加えて10分間撹拌し、a液を得た。次にベンゾトリアゾールをエチレングリコールに溶解してa液に添加後、さらにプルラン(分子量:20万)を添加して10分撹拌し、b液を得た。
なお、2005年12月21日に出願された日本特許出願2005−368082号、2006年4月28日に出願された日本特許出願2006−125474号および2006年10月11日に出願された日本特許出願2006−277585号の明細書、特許請求の範囲、図面及び要約書の全内容をここに引用し、本発明の明細書の開示として、取り入れるものである。
Claims (13)
- 絶縁層上にバリア層を介して設けられた銅層を研磨するための研磨用組成物であって、
砥粒と、中和されているカルボン酸と、酸化剤と、水と、を含有し、
前記砥粒がコロイダルシリカであり、
前記砥粒の平均一次粒子径が12〜77nmの範囲にあり、前記研磨用組成物中の濃度が0.05〜1質量%の範囲にあり、
前記カルボン酸の一部が脂環族樹脂酸(A)であり、
前記脂環族樹脂酸(A)が、アビエチン酸、アビエチン酸の異性体、ピマル酸、ピマル酸の異性体、ロジン、およびこれらの誘導体からなる群から選ばれる少なくとも1種のカルボン酸であり、
前記脂環族樹脂酸(A)が、塩基性カリウム化合物、アンモニア、または有機アミンで中和されており、
前記カルボン酸の他の部分が、カルボキシ基を2以上有するポリカルボン酸;並びに、含窒素複素環基、アミノ基、水酸基およびチオール基からなる群から選ばれる少なくとも1種の基と1個以上のカルボキシ基とを有するカルボン酸;からなる群から選ばれる少なくとも1種のカルボン酸(B−1a)を含有しており、
前記研磨用組成物のpH値が7.5〜12の範囲にある
ことを特徴とする研磨用組成物。 - 前記カルボン酸の他の部分が、前記カルボン酸(B−1a)の少なくとも1種とともにさらに、炭素数8以上の長鎖炭化水素基と1個以上のカルボキシ基を有する全炭素数が11以上の脂肪族カルボン酸(B−2)を有する、請求項1に記載の研磨用組成物。
- 前記脂肪族カルボン酸(B−2)が、長鎖炭化水素基部分に1個以上の不飽和基を有する全炭素数12〜23の不飽和脂肪族カルボン酸である、請求項2に記載の研磨用組成物。
- 前記脂肪族カルボン酸(B−2)が、長鎖炭化水素基部分が全炭素数11〜17の飽和脂肪族カルボン酸である、請求項2に記載の研磨用組成物。
- カルボン酸の全量に対する脂環族樹脂酸(A)の割合が0.1〜70質量%である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の研磨用組成物。
- 前記脂肪族カルボン酸(B−2)が研磨用組成物の全量に対して、0.001〜0.5質量%含有される、請求項2,3または5に記載の研磨用組成物。
- 前記酸化剤が、過酸化水素、過硫酸アンモニウムおよび過硫酸カリウムからなる群から選ばれる少なくとも1種の酸化剤である、請求項1〜6のいずれか1項に記載の研磨用組成物。
- 研磨用組成物に対して、カルボン酸を0.11〜8質量%、酸化剤を0.1〜5質量%、水を90質量%以上含有する、請求項1〜7のいずれか1項に記載の研磨用組成物。
- 絶縁層上にバリア層を介して設けられた銅層を研磨するための研磨用組成物であって、
当該研磨用組成物が、砥粒と、中和されているカルボン酸と、酸化剤と、水と、を含有し、
前記砥粒がコロイダルシリカであり、
前記砥粒の平均一次粒子径が12〜77nmの範囲にあり、前記研磨用組成物中の濃度が0.05〜1質量%の範囲にあり、
当該研磨用組成物に対して、脂環族樹脂酸(A)を0.01〜2質量%;カルボキシ基を2以上有するポリカルボン酸、並びに、含窒素複素環基、アミノ基、水酸基およびチオール基からなる群から選ばれる少なくとも1種の基と1個以上のカルボキシ基とを有するカルボン酸、からなる群から選ばれる少なくとも1種のカルボン酸(B−1a)を0.1〜5質量%;炭素数10以上の長鎖炭化水素基と1個以上のカルボキシ基を有する全炭素数11以上の脂肪族カルボン酸(B−2)を0〜0.5質量%;酸化剤を0.1〜5質量%;水を90質量%以上含有し、
前記脂環族樹脂酸(A)、カルボン酸(B−1a)および脂肪族カルボン酸(B−2)は中和されており、
研磨用組成物のpH値が8.0〜11の範囲にある、
研磨用組成物。 - 銅層を研磨して、幅100μmの銅埋込み配線と幅100μmの絶縁層とを交互に形成するパターン形成において、銅埋込み配線に隣接したバリア層が露出した後に、当該バリア層が露出する前の銅の研磨速度で当該銅を200nm研磨するのに要する時間だけ研磨したときのディッシング増加量が10nm以下であり、最終のディッシング量が20nm以下であることを特徴とする、請求項1〜9のいずれかに記載の研磨用組成物。
- 前記バリア層が露出する前の銅の研磨速度が、前記バリア層の研磨速度に対し100倍以上である、請求項10に記載の研磨用組成物。
- 配線用の溝を持つ表面に形成された銅膜を、請求項1〜11のいずれか1項に記載の研磨用組成物を用いて研磨する、半導体集積回路表面の研磨方法。
- 配線用の溝を持つ表面に形成された銅膜を、請求項1〜11のいずれか1項に記載の研磨用組成物を用いて研磨して銅配線を形成する、半導体集積回路用銅配線の作製方法。
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