JP4147453B2 - Nitrogen concentration measurement method and calculation method of proportional conversion factor for nitrogen concentration measurement - Google Patents

Nitrogen concentration measurement method and calculation method of proportional conversion factor for nitrogen concentration measurement Download PDF

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Description

【0001】
【発明の属する技術分野】
本発明は、窒素濃度測定方法及び窒素濃度測定用比例換算係数の算出方法に関するものであり、例えば、チョクラルスキー法で引き上げられたシリコンインゴットから切り出したシリコンウェハ内の窒素濃度の測定方法に特徴のある窒素濃度測定方法及び窒素濃度測定用比例換算係数の算出方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
シリコンデバイスの製造においては、チョクラルスキー法で引き上げられたシリコンインゴットから切り出されたシリコンウェハを用いて製造を行っているが、その際、使用するシリコンウェハ中における窒素等の不純物濃度を予め知っておく必要がある。
【0003】
特に、近年、ボイド欠陥、COP、或いは、LSTD等の呼ばれる空孔による欠陥を低減するとともに、酸素析出の促進によるゲッタリング作用を増進するために窒素をドープしているので、この窒素濃度を精密に制御する必要がある。
【0004】
そこで、従来においては、ウェハ製造メーカーに対して希望する窒素濃度のウェハを供給するように要請し、供給されたウェハについて確認のための窒素濃度試験測定を行っていた。
【0005】
この場合、SIMS(二次イオン質量分析計)を使用すると、精密に窒素濃度を測定することは可能であるが、測定が高コストになるという問題があるため、赤外線による簡便な測定方法が求められている。
【0006】
そこで、本発明者らは、既に、チョクラルスキー法で引き上げられたシリコン結晶中の不純物窒素濃度を赤外線吸収測定によって定量する技術を開発している(必要ならば、特願2001−259446号参照)ので、その手法の概略を以下に示す。
【0007】
まず、供給された窒素添加CZ−Si結晶試料について赤外線吸収測定を行うと、2種類の窒素関連欠陥に起因する赤外線吸収線ピークが見られる。
この2種の欠陥のうちの一つは、シリコン原子の格子間にある不純物窒素とその不純物窒素から第4近接以内にあるシリコン原子の格子間にある不純物窒素からなる欠陥、所謂N−Nペアと呼ばれる波数963cm-1に吸収ピークを有する欠陥である。
なお、「不純物窒素から第4近接のシリコン原子」とは、N−Nペアの一方のNの最近傍のSi格子位置から数えて3つの結合子を介して結合するシリコン原子を意味する。
【0008】
もう一つは、N−Nペアから第4近接以内にあるシリコン原子の格子間にある不純物酸素からなる欠陥、所謂N−O複合体と呼ばれる波数996cm-1と1026cm-1に吸収ピークを持つ欠陥である。
【0009】
本発明者らは、窒素添加CZ−Si結晶試料を600℃より高温でおよそ2時間以上保持すると、N−NペアとN−O複合体の欠陥反応がこの時間スケールでは熱平衡に達し、欠陥の密度が一定となる準熱平衡状態が存在することを見出すことに成功した。
【0010】
この準熱平衡状態では、N−NペアとN−O複合体の密度比も一定となるので、試料を準熱平衡状態に到達させ、波数963cm-1、996cm-1、及び、1026cm-1の少なくとも一つの位置に現れる吸収ピークの強度を求めることによって3つのピークの強度が分かることになる。
そして、予め作成されている比例換算係数を用いることによって全不純物窒素濃度を決定することができる。
【0011】
この様に、赤外線吸収測定により不純物原子に起因する吸収を評価する場合には、不純物を含まない結晶をリファレンスとし、不純物を含む結晶との差スペクトルを用いるのが一般的である。
【0012】
例えば、良く知られたCZ−Si中の不純物酸素の定量には、酸素を含まないフローティング・ゾーン法で作成されたシリコン結晶をリファレンスとして用いており、また、不純物窒素の定量にも、不純物窒素を含まない試料をリファレンスとして、不純物窒素を含む結晶との赤外線吸収差スペクトルを用いるのが一般的である。
【0013】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、N−NペアやN−O複合体等の窒素関連欠陥に起因する赤外線吸収線は、上述のように963cm-1、996cm-1、及び、1026cm-1にピークを持ち、これは室温で1106cm-1にピークを持つ格子間酸素の大きな吸収の裾野にあたる。
【0014】
しかも、不純物窒素の濃度は不純物酸素の数%で吸収が極僅かであるため、赤外線吸収差スペクトルを求めるときにはリファレンスとの酸素濃度はもちろんのこと、試料厚さ,窒素以外の不純物ドープ量も揃える必要があるが、これらにわずかな違いがありベースラインが変化するだけで窒素の吸収が検出できないという問題があり、したがって、測定試料とリファレンスの窒素以外の因子をいかに揃えるかが最大の課題である.
【0015】
また、実用上最も重要なことは、厚さが1mm以下の窒素添加ウェハをいかに精度良く測定できるかである。
これは、シリコン中の含有窒素濃度は他の不純物の濃度に比べて小さいことに加えて、ウェハのように測定試料の厚さが薄くなれば、赤外光が通過するウェハ中に含まれる不純物窒素の絶対量が減少するため、不純物窒素に起因する赤外線吸収のピーク強度も減少するためであり、そのため、リファレンスに対する要請は益々厳しいものになる。
【0016】
この様な測定結晶とリファレンス結晶の酸素濃度、試料厚さ,窒素以外の不純物ドープ量の不一致を解消する唯一の方法は、測定試料、リファレンス結晶とも同一の結晶を用いることであるが、単純に同一試料を用いるのでは不純物窒素濃度までもが一致するので、窒素濃度の定量の役割を果たさないという問題がある。
【0017】
したがって、本発明は、別個のリファレンスを要することなく、簡便な赤外線吸収差スペクトルによって半導体ウェハ中の特定不純物濃度を精密に測定することを目的とする。
【0018】
【課題を解決するための手段】
ここで、本発明における課題を解決するための手段を説明する。
上記の目的を達成するため、本発明は、窒素濃度測定方法において、シリコン結晶を第一の加熱温度で、準熱平衡状態に到らしめる第一の工程と、前記シリコン結晶の第一の赤外線吸収スペクトルを測定する第二の工程と、前記シリコン結晶を第二の加熱温度で、準熱平衡状態に到らしめる第三の工程と、前記シリコン結晶の第二の赤外線吸収スペクトルを測定する第四の工程と、前記第一の赤外線吸収スペクトルと前記第二の赤外線吸収スペクトルとの赤外線吸収差スペクトルを求め、窒素に起因する欠陥に対応する吸収ピークの強度を求める第五の工程と、前記吸収ピークの強度に基づいて、前記シリコン結晶中の窒素濃度を求める第六の工程とを有することを特徴とする。
【0019】
特定の熱処理温度で熱処理して準熱平衡状態になった場合、窒素に起因する欠陥に対応する各ピーク強度比は、窒素濃度によらず一定になるとともに、各熱処理温度における各ピーク強度は窒素濃度を反映した値となるので、例えば、一つのシリコン母結晶から切り出された一つ以上の赤外吸収測定用シリコン結晶を異なった温度で加熱することによって、別個のリファレンスを要することなく窒素の濃度の決定が可能になる。
【0020】
この場合、同一のシリコン結晶を異なった温度で2度加熱しても良いし、或いは、二つのシリコン結晶を互いに異なった温度で加熱しても良く、同一のシリコン結晶を用いた場合には、元々の含有不純物が同一であるので正確にバックグラウンドを除去することが可能になり、また、二つのシリコン結晶を用いた場合には、複数の熱処理装置を用いて同時に熱処理することが可能になるので測定時間を短縮化することができる。
【0021】
また、熱処理時間は、窒素に起因する欠陥の形態と密度の変動が赤外線吸収差スペクトルの測定誤差の範囲以内、例えば、2時間以上15時間以下、より好適には2時間以上8時間以下であることが望ましい。
なお、15時間を越えると酸素析出により内部構造が変質するので精度の高い測定が困難になる。
【0022】
また、この様なシリコン母結晶としては、不純物酸素を含むシリコン結晶、特に、チョクラルスキー法によって引き上げられたシリコンインゴットが典型的なものであり、また、測定対象となる不純物としては窒素となる。
【0023】
【発明の実施の形態】
ここで、本発明の実施の形態のシリコンウェハの添加窒素濃度の測定方法を説明するが、その前に、図1及び図2を参照して添加窒素濃度の測定原理を説明する。
図1参照
図1は、本発明者らが見出した、不純物窒素濃度が3.2×1015cm-3のシリコン結晶の963cm-1、996cm-1、及び、1018cm-1にピークを持つ窒素関連欠陥が準熱平衡状態に達したときの吸光度の熱処理温度依存性を示す図である。
なお、この場合の不純物濃度は、SIMS(二次イオン質量分析)或いは放射化学分析等によって予め正確に求めておいたものである。
【0024】
図に示すように、熱処理温度を固定して所定時間熱処理すると、窒素関連欠陥の反応が準熱平衡状態に達するので、963cm-1、996cm-1、及び、l018cm-1の各欠陥の密度に比例するピーク強度比は不純物窒素濃度によらず一定となる。
【0025】
したがって、963cm-1、996cm-1、及び、1018cm-1のピークのいずれか一つに着目したとき、熱処理温度が異なる吸光度の差は、不純物窒素濃度に応じて唯一に決まる。
【0026】
図2参照
図2は、1枚のCZ−シリコンウェハから切り出した5枚のシリコンチップについて、夫々、600℃、700℃、750℃、800℃、及び、900℃で熱処理をして準熱平衡状態に到達させたのちの赤外線吸収スペクトルであり、600℃で熱処理したシリコンチップをリファレンスとした差スペクトルであり、963cm-1において差スペクトルにピークが見られ、特に、800℃で熱処理したシリコンチップとの差が最も大きくなることが理解される。
なお、各曲線における直線の下線は963cm-1のピークの大きさを決定するための線である。
【0027】
以上を背景として、窒素添加CZ−シリコン結晶AのSIMSで予め測定した不純物窒素濃度をNA とし、ここでは、例えば、差スペクトルにピークが見られる963cm-1にピークを持つN−Nペアに起因する吸収のみに着目する。
【0028】
まず、シリコン結晶Aに対して600℃で熱処理を施し準熱平衡状態に到達させたときの結晶をリファレンス結晶とし、次いで、差スペクトルが最も大きくなる800℃で時間熱処理を施し準熱平衡状態に到達させたときの結晶を測定結晶とし、リファレンス結晶に対する差スペクトルを測定する。
【0029】
この場合、測定結晶及びリファレンス結晶ともそれぞれの吸光度の正真の絶対値は不明で、両者の吸光度の差のみしか分からない。
これをαA (800−600)で表すことにする。
【0030】
しかし、この吸光度の絶対値αA (800−600)は、シリコン結晶に含まれる不純物窒素濃度に比例するので、一定の比例換算係数κと不純物窒素濃度NA を用いて次式の関係が得られる。
αA (800−600)=κ・NA ・・・(1)
【0031】
したがって、αA (800−600)を赤外線吸収測定より決定し、全不純物窒素濃度 A は上述の様に二次イオン質量分析あるいは放射化分析等で測定しておくことによって、比例換算係数κが唯一に決まる。
なお、この様な不純物窒素に由来する欠陥の熱処理に伴う準熱平衡状態への移行は熱力学的要件によって決定されるので、比例換算係数κは成長方法の違いによらず酸素を含んだシリコン結晶に共通である。
【0032】
次に、不純物窒素濃度が未知なるシリコン結晶Bに対して600℃の熱処理を施し準熱平衡状態に到達させた後、リファレンス結晶として赤外線吸収測定を行いバックグラウンドを含んだ963cm-1ピークの吸光度α 600 を取得する。
【0033】
次いで、同じシリコン結晶Bを800℃で熱処理を施し準熱平衡状態に到達させた後、測定結晶として赤外線吸収測定を行いバックグラウンドを含んだ963cm-1ピークの吸光度α 800 を取得し、両者の差αB (800−600)=α800 −α600 を求める。
【0034】
上述のように、600℃の熱処理による準熱平衡状態と800℃の熱処理による準熱平衡状態とおける吸光度の差α(800−600)についての比例換算係数κは結晶によらず一定であるので、上記(1)式から、
αB (800−600)=κ・NB
となる。
【0035】
したがって、シリコン結晶Bの不純物窒素濃度NB は、既に、SIMS等により正確な不純物窒素濃度を測定してあるシリコン結晶Aによって測定した比例換算係数κと、不純物窒素濃度が未知なるシリコン結晶Bにおいて測定した差赤外線吸光度αB (800−600)から、
B =αB (800−600)/κ ・・・(2)
として求められる。
【0036】
この様に、最初に一度だけSIMS等により正確な不純物窒素濃度を測定して比例換算係数κを取得すると、以降は、簡便な赤外線吸収測定のみによって各種のシリコン結晶に含まれる不純物窒素濃度を正確に評価することが可能になる。
【0037】
また、同じサンプルを複数回熱処理しているので、上記の発明が解決しようとする課題で述べたような測定試料とリファレンスの違いは実質上生じない。
なお、同じサンプルを複数回熱処理することによって、アウトディフュージョン等によって若干不純物濃度が変化するものの、変化にともなう吸光度の変化は赤外線吸収差スペクトルの測定誤差に比べて小さいので問題とはならない。
【0038】
以上の測定原理を踏まえて、次に、図3を参照して本発明の第1の実施の形態を説明する。
図3参照
図3は、本発明の第1の実施の形態のシリコン結晶の評価方法のフローチャートであり、まず、
▲1▼チョクラルスキー法によって引き上げたシリコンインゴットから切り出した一枚のシリコンウェハより一つの赤外線吸収測定用試料片を切り出す。
【0039】
次いで、
▲2▼切り出した赤外線吸収測定用試料片を、窒素雰囲気中で600℃において、2〜15時間、例えば、2時間の熱処理を施す。
この熱処理において、赤外線吸収測定用試料片は準熱平衡状態に到達する。
次いで、
▲3▼熱処理を施した赤外線吸収測定用試料片について赤外線吸収スペクトルを取得する。
【0040】
次いで、
▲4▼同一の赤外線吸収測定用試料片を、窒素雰囲気中で800℃において、2〜15時間、例えば、2時間の熱処理を施す。
この熱処理において、赤外線吸収測定用試料片は再び別の準熱平衡状態に到達する。
次いで、
▲5▼二度目の熱処理を施した赤外線吸収測定用試料片について再び赤外線吸収スペクトルを取得する。
【0041】
次いで、
▲6▼600℃における熱処理後に取得した赤外線吸収スペクトルと、800℃における熱処理後に取得した赤外線吸収スペクトルとの963cm-1のピークにおける差スペクトルにおける吸光度α(800−600)を求める。
【0042】
次いで、
▲7▼不純物窒素濃度が既知のシリコンチップについて、予め取得してある800℃と600℃の熱処理による差吸光度α(800−600)に関する比例換算係数κを用いて、上記の(2)式に基づいて、窒素濃度Nを、
N=α(800−600)/κ
として求める。
【0043】
この様に、本発明の第1の実施の形態においては、同一チップを2度熱処理することによって、1度目の熱処理によって取得した赤外線吸収スペクトルをリファレンスとして用いているので別個のリファレンスチップを要することがなく、したがって、酸素濃度や、窒素以外の不純物の濃度、及び、チップの厚さは一定であるので、従来のように別個のリファレンスチップを用いた場合の問題が生じなくなる。
【0044】
次に、図4を参照して、本発明の第2の実施の形態を説明する。
図4参照
図4は、本発明の第2の実施の形態のシリコン結晶の評価方法のフローチャートであり、まず、
▲1▼チョクラルスキー法によって引き上げたシリコンインゴットから切り出した一枚のシリコンウェハより二つの赤外線吸収測定用試料片を切り出す。
【0045】
次いで、
▲2▼切り出した二つの赤外線吸収測定用試料片を、夫々別の熱処理装置を用い、一方は、窒素雰囲気中で600℃において、2〜15時間、例えば、2時間の熱処理を施して準熱平衡状態に到達させ、他方の赤外線吸収測定用試料片を、窒素雰囲気中で800℃において、2〜15時間、例えば、2時間の熱処理を施して別の準熱平衡状態に到達させる。
【0046】
次いで、
▲3▼熱処理を施した二つの赤外線吸収測定用試料片について、夫々赤外線吸収スペクトルを取得する。
次いで、
▲4▼二つの赤外線吸収スペクトルの963cm-1のピークにおける差スペクトルにおける吸光度α(800−600)を求める。
【0047】
次いで、
▲5▼不純物窒素濃度が既知のシリコンチップについて、予め取得してある800℃と600℃の熱処理による差吸光度α(800−600)に関する比例換算係数κを用いて、上記の(2)式に基づいて、窒素濃度Nを、
N=α(800−600)/κ
として求める。
【0048】
この様に、本発明の第2の実施の形態においては、同じウェハから切り出した二つのチップを同時に熱処理しているので、熱処理に要する時間は1回分で済むため、測定に要する時間を大幅に短縮することができる。
なお、二つのチップにおける酸素濃度や、窒素以外の不純物の濃度は若干異なることがあるが、二つのチップを互いに隣接した領域から切り出すことによって、実質上の問題はない。
【0049】
以上、本発明の各実施の形態を説明してきたが、本発明は各実施の形態に記載された構成・条件に限られるものではなく、各種の変更が可能である。
例えば、上記の各実施の形態においては、800℃の熱処理後の赤外線吸収スペクトルと600℃の熱処理後の赤外線吸収スペクトルとの差スペクトルを利用しているが、他の温度同士の差スペクトルを用いても良いものである。
【0050】
また、上記の各実施の形態においては、リファレンスを600℃の熱処理後の赤外線吸収スペクトルとしているが、必ずしも600℃の熱処理後の赤外線吸収スペクトルである必要はなく、例えば、700℃の熱処理後の赤外線吸収スペクトルでも良く、その場合には、二度目の熱処理を700℃以上で行えば良い。
但し、その場合には、κを予め取得する場合のリファレンスの熱処理温度を700℃にする必要がある。
【0051】
また、上記の第2の実施の形態においては、2つの熱処理装置を用いて同時に熱処理しているが、同じ熱処理炉中に温度勾配を設けて、同じ熱処理炉において同時に熱処理を行っても良く、それによって、必要とする熱処理装置を一つで済ますことができる。
【0052】
或いは、同じ熱処理炉を用いて、別個に熱処理を行っても良いものであり、その場合には、二つのチップにおける各不純物濃度のばらつきが多少問題になるが、逆に、第1の実施の形態に比べて熱処理時間の違いによるアウトディフュージョンによる不純物濃度の変動の影響を受けることが無くなる。
【0053】
また、上記の各実施の形態においては、963cm-1におけるピークを測定対象としているが、996cm-1や1018cm-1のピークを用いても良いものである。
【0054】
また、上記の各実施の形態においては、CZ−シリコン結晶を測定対象としているが、CZ−シリコン結晶に限られるものではなく、他の成長方法によって成長させた少なくとも酸素を含むとともに窒素を添加したシリコン結晶であれば同様な準熱平衡状態が存在するので適用されるものである。
【0055】
さらには、酸素が必ずしも含む必要はないものであり、N−Nペアに注目すれば酸素を実質的に含まないフローティング・ゾーン法によって成長させたインゴットに対しても適用されるものである。
【0056】
また、上記の各実施の形態においては、測定対象となる不純物を窒素としているが、本発明で使用する準熱平衡状態は熱力学的現象により結晶中に成立する現象であるので、不純物の種類によらず、したがって、窒素に限られるものではなく、窒素と同様に酸素の析出を促進する不純物である炭素(C)の濃度の測定にも適用されるものである。
【0057】
また、上述のように、本発明で使用する準熱平衡状態は熱力学的現象により結晶中に成立する現象であるので、結晶の母体材料によらない現象であり、したがって、シリコン結晶に限られるものではなく、SiGe結晶或いはGe結晶等の他のIV族結晶、或いは、GaAs等のIII-V族化合物半導体等の他の半導体結晶にも適用されるものであり、各結晶において準熱平衡状態が得られる熱処理条件を見出せば良いだけである。
【0059】
【発明の効果】
本発明によれば、CZ−シリコンウェハ等の同じ半導体母結晶から切り出した半導体結晶を異なった温度で熱処理したのちの赤外線吸収差スペクトルを利用しているので、赤外線吸収測定という簡便な方法で、窒素添加シリコンウェハ等の不純物添加半導体結晶における添加不純物濃度の定量が可能になり、ひいては、半導体装置の信頼性の向上に寄与するところが大きい。
【図面の簡単な説明】
【図1】シリコン結晶が準熱平衡状態に到達した時の3つの赤外線吸収ピークにおける吸光度と熱処理温度の相関の説明図である。
【図2】各熱処理温度における赤外線吸収差スペクトルの説明図である。
【図3】本発明の第1の実施の形態のシリコン結晶の評価方法のフローチャートである。
【図4】本発明の第2の実施の形態のシリコン結晶の評価方法のフローチャートである。
[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a method for measuring a nitrogen concentration and a method for calculating a proportional conversion coefficient for measuring nitrogen concentration . For example, the present invention is characterized by a method for measuring a nitrogen concentration in a silicon wafer cut out from a silicon ingot pulled up by the Czochralski method. The present invention relates to a method for measuring nitrogen concentration and a method for calculating a proportional conversion coefficient for measuring nitrogen concentration .
[0002]
[Prior art]
Silicon devices are manufactured using a silicon wafer cut out from a silicon ingot pulled up by the Czochralski method. At that time, the concentration of impurities such as nitrogen in the silicon wafer to be used is known in advance. It is necessary to keep.
[0003]
In particular, in recent years, nitrogen has been doped to reduce defects caused by voids such as void defects, COP, or LSTD, and to enhance gettering action by promoting oxygen precipitation. Need to control.
[0004]
Therefore, conventionally, a wafer manufacturer was requested to supply a wafer having a desired nitrogen concentration, and a nitrogen concentration test measurement for confirming the supplied wafer was performed.
[0005]
In this case, if a SIMS (secondary ion mass spectrometer) is used, it is possible to measure the nitrogen concentration precisely, but there is a problem that the measurement is expensive, and therefore a simple measurement method using infrared rays is required. It has been.
[0006]
Therefore, the present inventors have already developed a technique for quantifying the impurity nitrogen concentration in the silicon crystal pulled up by the Czochralski method by infrared absorption measurement (see Japanese Patent Application No. 2001-259446 if necessary). Therefore, the outline of the method is shown below.
[0007]
First, when infrared absorption measurement is performed on the supplied nitrogen-added CZ-Si crystal sample, infrared absorption line peaks due to two types of nitrogen-related defects are observed.
One of these two types of defects is a defect consisting of impurity nitrogen between the lattices of silicon atoms and impurity nitrogen between the lattices of silicon atoms within the fourth proximity of the impurity nitrogens, so-called NN pairs. This is a defect having an absorption peak at a wave number of 963 cm −1 .
The “fourth adjacent silicon atom from the impurity nitrogen” means a silicon atom bonded through three connectors counted from the nearest Si lattice position of one N of the NN pair.
[0008]
Another has defects consisting of impurity oxygen is between N-N from the pair of silicon atoms is within a fourth proximity grating, the absorption peak at a wavenumber of 996cm -1 and 1026cm -1 which so-called N-O complex It is a defect.
[0009]
When the present inventors hold a nitrogen-added CZ-Si crystal sample at a temperature higher than 600 ° C. for about 2 hours or more, the defect reaction between the N—N pair and the N—O complex reaches a thermal equilibrium at this time scale. We have succeeded in finding a quasi-thermal equilibrium state where the density is constant.
[0010]
In this quasi-thermal equilibrium state, the density ratio of the N—N pair and the N—O complex is also constant, so that the sample reaches a quasi-thermal equilibrium state and has at least wave numbers of 963 cm −1 , 996 cm −1 , and 1026 cm −1 . By obtaining the intensity of the absorption peak appearing at one position, the intensity of the three peaks can be determined.
The total impurity nitrogen concentration can be determined by using a proportional conversion coefficient prepared in advance.
[0011]
As described above, when the absorption due to impurity atoms is evaluated by infrared absorption measurement, it is common to use a difference spectrum from a crystal containing impurities, using a crystal containing no impurities as a reference.
[0012]
For example, the well-known quantification of impurity oxygen in CZ-Si uses a silicon crystal prepared by a floating zone method that does not contain oxygen as a reference. In general, an infrared absorption difference spectrum with a crystal containing impurity nitrogen is used with a sample containing no nitrogen as a reference.
[0013]
[Problems to be solved by the invention]
However, infrared absorption lines due to the nitrogen-related defects, such as N-N pair or N-O complex, 963cm -1 as described above, 996cm -1 and has a peak at 1026cm -1, which is at room temperature This corresponds to the base of large absorption of interstitial oxygen having a peak at 1106 cm −1 .
[0014]
In addition, since the concentration of impurity nitrogen is a few percent of impurity oxygen and the absorption is negligible, when obtaining the infrared absorption difference spectrum, not only the oxygen concentration with the reference but also the sample thickness and the amount of impurity doping other than nitrogen are aligned. However, there is a problem that there is a slight difference between them and the absorption of nitrogen cannot be detected just by changing the baseline. Therefore, the biggest challenge is how to align factors other than nitrogen in the measurement sample and reference. is there.
[0015]
The most important thing in practical use is how accurately a nitrogen-added wafer having a thickness of 1 mm or less can be measured.
This is because, in addition to the concentration of nitrogen contained in silicon being smaller than the concentration of other impurities, if the thickness of the sample to be measured is thin, such as a wafer, impurities contained in the wafer through which infrared light passes This is because the absolute amount of nitrogen is reduced, so that the peak intensity of infrared absorption due to impurity nitrogen is also reduced. Therefore, the demand for the reference becomes more severe.
[0016]
The only way to eliminate such inconsistencies in the oxygen concentration, sample thickness, and impurity doping amount other than nitrogen in the measurement crystal and reference crystal is to use the same crystal for both the measurement sample and the reference crystal. If the same sample is used, even the impurity nitrogen concentration matches, so there is a problem that it does not play a role in determining the nitrogen concentration.
[0017]
Accordingly, an object of the present invention is to precisely measure the specific impurity concentration in a semiconductor wafer by a simple infrared absorption difference spectrum without requiring a separate reference.
[0018]
[Means for Solving the Problems]
Here, means for solving the problems in the present invention will be described.
In order to achieve the above object, according to the present invention, in the nitrogen concentration measurement method, the first step of bringing the silicon crystal into a quasi-thermal equilibrium state at the first heating temperature, and the first infrared absorption of the silicon crystal A second step of measuring a spectrum; a third step of bringing the silicon crystal into a quasi-thermal equilibrium state at a second heating temperature; and a fourth step of measuring a second infrared absorption spectrum of the silicon crystal. A step, a fifth step of obtaining an infrared absorption difference spectrum between the first infrared absorption spectrum and the second infrared absorption spectrum, obtaining an intensity of an absorption peak corresponding to a defect caused by nitrogen, and the absorption peak. And a sixth step of determining a nitrogen concentration in the silicon crystal based on the strength of the silicon crystal.
[0019]
If heat treated at a specific annealing temperature becomes quasi thermal equilibrium, the peak intensity ratio corresponding to the defects due to nitrogen, with constant regardless of the nitrogen concentration, the peak intensity in each heat treatment temperature nitrogen concentration For example, by heating one or more infrared absorption measurement silicon crystals cut out from one silicon mother crystal at different temperatures, the concentration of nitrogen can be reduced without requiring a separate reference. Can be determined .
[0020]
In this case, the same silicon crystal may be heated twice at different temperatures, or two silicon crystals may be heated at different temperatures, and when the same silicon crystal is used, Since the original impurities are the same, the background can be accurately removed, and when two silicon crystals are used, heat treatment can be performed simultaneously using a plurality of heat treatment apparatuses. Therefore, the measurement time can be shortened.
[0021]
The heat treatment time is within the range of the measurement error of the infrared absorption difference spectrum in which the defect form and density caused by nitrogen are within a range of measurement error, for example, 2 hours to 15 hours, more preferably 2 hours to 8 hours. It is desirable.
If the time exceeds 15 hours, the internal structure changes due to oxygen precipitation, making it difficult to measure with high accuracy.
[0022]
Further, as such a silicon mother crystal, a silicon crystal containing impurity oxygen, particularly a silicon ingot pulled up by the Czochralski method is typical, and an impurity to be measured is nitrogen. .
[0023]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
Here, the method for measuring the added nitrogen concentration of the silicon wafer according to the embodiment of the present invention will be described. Before that, the principle of measuring the added nitrogen concentration will be described with reference to FIGS.
See Figure 1. Figure 1, the inventors have found, 963cm -1 of silicon crystal of impurity nitrogen concentration of 3.2 × 10 15 cm -3, 996cm -1, and the peak at 10 18 cm -1 It is a figure which shows the heat treatment temperature dependence of the absorbance when the nitrogen related defect which has has reached the quasi-thermal equilibrium state.
Note that the impurity concentration in this case is accurately determined in advance by SIMS (secondary ion mass spectrometry) or radiochemical analysis.
[0024]
As shown, when the heat treatment prescribed time to fix the heat treatment temperature, since the reaction of the nitrogen-related defects reaches a quasi-thermal equilibrium, the density of the defects of 963cm -1, 996cm -1, and, l0 18 cm -1 The peak intensity ratio proportional to is constant regardless of the impurity nitrogen concentration.
[0025]
Therefore, when attention is paid to any one of the peaks at 963 cm −1 , 996 cm −1 , and 10 18 cm −1 , the difference in absorbance at different heat treatment temperatures is uniquely determined according to the impurity nitrogen concentration.
[0026]
2 FIG. 2 shows a quasi-thermal equilibrium state in which five silicon chips cut out from one CZ-silicon wafer are heat-treated at 600 ° C., 700 ° C., 750 ° C., 800 ° C., and 900 ° C., respectively. Is a difference spectrum with a silicon chip heat-treated at 600 ° C. as a reference, and a peak is observed in the difference spectrum at 963 cm −1 , and particularly a silicon chip heat-treated at 800 ° C. It will be understood that the difference between is the largest.
In addition, the underline of the straight line in each curve is a line for determining the magnitude | size of the peak of 963 cm < -1 >.
[0027]
With the above as a background, the impurity nitrogen concentration measured in advance by SIMS of nitrogen-added CZ-silicon crystal A is N A, and here, for example, an N—N pair having a peak at 963 cm −1 where a peak is seen in the difference spectrum Focus only on the resulting absorption.
[0028]
First, when the silicon crystal A is heat treated at 600 ° C. to reach a quasi-thermal equilibrium state, the crystal is used as a reference crystal, and then subjected to a heat treatment at 800 ° C. for 2 hours where the difference spectrum becomes the largest to reach a quasi-thermal equilibrium state. The difference crystal with respect to the reference crystal is measured using the crystal obtained as a measurement crystal.
[0029]
In this case, the true absolute value of the absorbance of each of the measurement crystal and the reference crystal is unknown, and only the difference between the absorbances is known.
This is represented by α A (800-600).
[0030]
However, since the absolute value α A (800-600) of the absorbance is proportional to the impurity nitrogen concentration contained in the silicon crystal, the relationship of the following equation is obtained using a certain proportional conversion factor κ and the impurity nitrogen concentration N A. It is done.
α A (800-600) = κ · N A ··· (1)
[0031]
Therefore, α A (800-600) is determined by infrared absorption measurement, and the total impurity nitrogen concentration N A is measured by secondary ion mass spectrometry or activation analysis as described above. Is uniquely determined.
Note that the transition to the quasi-thermal equilibrium state due to the heat treatment of defects derived from such impurity nitrogen is determined by the thermodynamic requirements, so the proportional conversion factor κ is not limited to the growth method but is a silicon crystal containing oxygen. Is common.
[0032]
Next, the silicon crystal B whose impurity nitrogen concentration is unknown is subjected to a heat treatment at 600 ° C. to reach a quasi-thermal equilibrium state, and then infrared absorption measurement is performed as a reference crystal, and the absorbance α of the 963 cm −1 peak including the background α Get 600 .
[0033]
Next, the same silicon crystal B was subjected to a heat treatment at 800 ° C. to reach a quasi-thermal equilibrium state, and then infrared absorption measurement was performed as a measurement crystal to obtain an absorbance α 800 of a 963 cm −1 peak including the background. α B (800−600) = α 800 −α 600 is obtained.
[0034]
As described above, the proportional conversion coefficient κ for the difference in absorbance α (800−600) between the quasi-thermal equilibrium state by the heat treatment at 600 ° C. and the quasi-thermal equilibrium state by the heat treatment at 800 ° C. is constant regardless of the crystal. From equation (1)
α B (800−600) = κ · N B
It becomes.
[0035]
Therefore, impurity nitrogen concentration N B of the silicon crystal B has already a proportional conversion factor κ as determined by silicon crystal A which had been accurately measured impurity nitrogen concentration by SIMS or the like, in a silicon crystal B of impurity nitrogen concentration is unknown From the measured difference infrared absorbance α B (800-600),
N B = α B (800−600) / κ (2)
As required.
[0036]
In this way, once the accurate impurity nitrogen concentration is measured by SIMS etc. once and the proportional conversion coefficient κ is obtained, the impurity nitrogen concentration contained in various silicon crystals is accurately determined only by simple infrared absorption measurement. It becomes possible to evaluate to.
[0037]
Further, since the same sample is heat-treated a plurality of times, the difference between the measurement sample and the reference as described in the problem to be solved by the above invention does not substantially occur.
Although the impurity concentration slightly changes due to out-diffusion or the like by heat-treating the same sample a plurality of times, there is no problem because the change in absorbance due to the change is smaller than the measurement error of the infrared absorption difference spectrum.
[0038]
Based on the above measurement principle, the first embodiment of the present invention will be described next with reference to FIG.
FIG. 3 is a flowchart of the silicon crystal evaluation method according to the first embodiment of the present invention.
(1) One infrared absorption measurement sample piece is cut out from one silicon wafer cut out from a silicon ingot pulled up by the Czochralski method.
[0039]
Then
(2) The cut sample piece for infrared absorption measurement is heat-treated at 600 ° C. in a nitrogen atmosphere for 2 to 15 hours, for example, 2 hours.
In this heat treatment, the sample piece for infrared absorption measurement reaches a quasi-thermal equilibrium state.
Then
(3) An infrared absorption spectrum is obtained for the sample piece for infrared absorption measurement subjected to heat treatment.
[0040]
Then
(4) The same infrared absorption measurement sample piece is heat-treated at 800 ° C. in a nitrogen atmosphere for 2 to 15 hours, for example, 2 hours.
In this heat treatment, the sample piece for infrared absorption measurement reaches another quasi-thermal equilibrium state again.
Then
(5) An infrared absorption spectrum is obtained again for the sample piece for infrared absorption measurement subjected to the second heat treatment.
[0041]
Then
(6) Absorbance α (800-600) in a difference spectrum at a peak of 963 cm −1 between an infrared absorption spectrum obtained after heat treatment at 600 ° C. and an infrared absorption spectrum obtained after heat treatment at 800 ° C. is determined.
[0042]
Then
(7) For silicon chips with a known impurity nitrogen concentration, using the proportional conversion coefficient κ relating to the difference absorbance α (800-600) obtained by heat treatment at 800 ° C. and 600 ° C. obtained in advance, Based on the nitrogen concentration N,
N = α (800−600) / κ
Asking.
[0043]
As described above, in the first embodiment of the present invention, the same chip is heat-treated twice, and the infrared absorption spectrum acquired by the first heat-treatment is used as a reference, so that a separate reference chip is required. Therefore, since the oxygen concentration, the concentration of impurities other than nitrogen, and the thickness of the chip are constant, there is no problem in using a separate reference chip as in the prior art.
[0044]
Next, a second embodiment of the present invention will be described with reference to FIG.
FIG. 4 is a flowchart of the silicon crystal evaluation method according to the second embodiment of the present invention.
(1) Two infrared absorption measurement sample pieces are cut out from one silicon wafer cut out from a silicon ingot pulled up by the Czochralski method.
[0045]
Then
(2) The two cut infrared specimens for infrared absorption measurement were each subjected to a different heat treatment apparatus, and one was subjected to heat treatment in a nitrogen atmosphere at 600 ° C. for 2 to 15 hours, for example, 2 hours, for quasi-thermal equilibrium. The other infrared absorption measurement sample piece is subjected to a heat treatment in a nitrogen atmosphere at 800 ° C. for 2 to 15 hours, for example, 2 hours to reach another quasi-thermal equilibrium state.
[0046]
Then
(3) An infrared absorption spectrum is obtained for each of the two infrared absorption measurement sample pieces that have been heat-treated.
Then
(4) The absorbance α (800-600) in the difference spectrum at the 963 cm −1 peak of the two infrared absorption spectra is determined.
[0047]
Then
(5) For a silicon chip with a known impurity nitrogen concentration, using the proportional conversion coefficient κ relating to the difference absorbance α (800-600) obtained by heat treatment at 800 ° C. and 600 ° C. obtained in advance, Based on the nitrogen concentration N,
N = α (800−600) / κ
Asking.
[0048]
As described above, in the second embodiment of the present invention, since two chips cut out from the same wafer are heat-treated at the same time, the time required for the heat treatment can be reduced to one time. It can be shortened.
Although the oxygen concentration and the concentration of impurities other than nitrogen in the two chips may be slightly different, there is no substantial problem by cutting out the two chips from areas adjacent to each other.
[0049]
While the embodiments of the present invention have been described above, the present invention is not limited to the configurations and conditions described in the embodiments, and various modifications can be made.
For example, in each of the above embodiments, a difference spectrum between an infrared absorption spectrum after heat treatment at 800 ° C. and an infrared absorption spectrum after heat treatment at 600 ° C. is used, but a difference spectrum between other temperatures is used. It is good.
[0050]
In each of the above embodiments, the reference is an infrared absorption spectrum after heat treatment at 600 ° C., but the reference is not necessarily an infrared absorption spectrum after heat treatment at 600 ° C., for example, after the heat treatment at 700 ° C. An infrared absorption spectrum may be used. In that case, the second heat treatment may be performed at 700 ° C. or higher.
However, in that case, it is necessary to set the heat treatment temperature of the reference to 700 ° C. when κ is acquired in advance.
[0051]
In the second embodiment, heat treatment is simultaneously performed using two heat treatment apparatuses. However, a temperature gradient may be provided in the same heat treatment furnace, and the heat treatment may be performed simultaneously in the same heat treatment furnace. This makes it possible to use only one heat treatment apparatus.
[0052]
Alternatively, the heat treatment may be performed separately using the same heat treatment furnace. In this case, variations in the impurity concentrations of the two chips are somewhat problematic, but conversely, the first embodiment As compared with the form, it is not affected by the fluctuation of the impurity concentration due to the out diffusion due to the difference in the heat treatment time.
[0053]
Further, in the above embodiments, although the peak at 963cm -1 measured, it is permissible using a peak of 996cm -1 and 1018 cm -1.
[0054]
In each of the above embodiments, the CZ-silicon crystal is a measurement target, but is not limited to the CZ-silicon crystal, and includes at least oxygen grown by another growth method and added with nitrogen. If it is a silicon crystal, a similar quasi-thermal equilibrium state exists, so that it is applied.
[0055]
Furthermore, oxygen does not necessarily need to be included. If attention is paid to the NN pair, the present invention can also be applied to an ingot grown by a floating zone method that substantially does not contain oxygen.
[0056]
In each of the above embodiments, the impurity to be measured is nitrogen, but the quasi-thermal equilibrium state used in the present invention is a phenomenon that is established in the crystal by a thermodynamic phenomenon. Therefore, the present invention is not limited to nitrogen, and is applicable to the measurement of the concentration of carbon (C), which is an impurity that promotes the precipitation of oxygen, as in the case of nitrogen.
[0057]
In addition, as described above, the quasi-thermal equilibrium state used in the present invention is a phenomenon that is established in the crystal due to a thermodynamic phenomenon, and thus is a phenomenon that does not depend on the base material of the crystal, and is therefore limited to the silicon crystal. However, it is also applied to other group IV crystals such as SiGe crystals or Ge crystals, or other semiconductor crystals such as III-V group compound semiconductors such as GaAs, and a quasi-thermal equilibrium state is obtained in each crystal. It is only necessary to find the heat treatment conditions that can be obtained.
[0059]
【The invention's effect】
According to the present invention, since an infrared absorption difference spectrum after heat-treating a semiconductor crystal cut from the same semiconductor mother crystal such as a CZ-silicon wafer at different temperatures is used, a simple method of infrared absorption measurement is used. It is possible to quantify the concentration of added impurities in an impurity-added semiconductor crystal such as a nitrogen-added silicon wafer, which contributes greatly to improving the reliability of the semiconductor device.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is an explanatory diagram of a correlation between absorbance and heat treatment temperature at three infrared absorption peaks when a silicon crystal reaches a quasi-thermal equilibrium state.
FIG. 2 is an explanatory diagram of an infrared absorption difference spectrum at each heat treatment temperature.
FIG. 3 is a flowchart of a silicon crystal evaluation method according to the first embodiment of the present invention.
FIG. 4 is a flowchart of a silicon crystal evaluation method according to a second embodiment of the present invention.

Claims (12)

シリコン結晶を第一の加熱温度で、準熱平衡状態に到らしめる第一の工程と、
前記シリコン結晶の第一の赤外線吸収スペクトルを測定する第二の工程と、
前記シリコン結晶を第二の加熱温度で、準熱平衡状態に到らしめる第三の工程と、
前記シリコン結晶の第二の赤外線吸収スペクトルを測定する第四の工程と、
前記第一の赤外線吸収スペクトルと前記第二の赤外線吸収スペクトルとの赤外線吸収差スペクトルを求め、窒素に起因する欠陥に対応する吸収ピークの強度を求める第五の工程と、
前記吸収ピークの強度に基づいて、前記シリコン結晶中の窒素濃度を求める第六の工程と、
を有することを特徴とする窒素濃度測定方法。
A first step of bringing the silicon crystal to a quasi-thermal equilibrium state at a first heating temperature;
A second step of measuring a first infrared absorption spectrum of the silicon crystal;
A third step of bringing the silicon crystal to a quasi-thermal equilibrium state at a second heating temperature;
A fourth step of measuring a second infrared absorption spectrum of the silicon crystal;
A fifth step of determining an infrared absorption difference spectrum between the first infrared absorption spectrum and the second infrared absorption spectrum, and determining an intensity of an absorption peak corresponding to a defect caused by nitrogen ;
A sixth step of determining a nitrogen concentration in the silicon crystal based on the intensity of the absorption peak;
The nitrogen concentration measuring method characterized by having.
前記窒素に起因する欠陥に対応する吸収ピークとして963cm-1、996cm-1、1018cm-1のいずれかの波数に現れるものを用いることを特徴とする請求項1記載窒素濃度測定方法。963cm -1 as an absorption peak corresponding to the defects due to the nitrogen, 996cm -1, the nitrogen concentration measuring method according to claim 1, wherein the use of what appears to any one of wave numbers of 1018 cm -1. 前記第六の工程は、前記吸収ピークの強度と予め定められた比例換算係数とに基づいて、前記窒素濃度を求めることを特徴とする請求項1または2に記載の窒素濃度測定方法。The nitrogen concentration measurement method according to claim 1 or 2 , wherein the sixth step calculates the nitrogen concentration based on the intensity of the absorption peak and a predetermined proportional conversion factor. 一つのシリコン母結晶から切り出した複数のシリコン結晶を準備する工程と、
前記複数のシリコン結晶の内、第一のシリコン結晶を第一の加熱温度で、準熱平衡状態に到らしめる第一の工程と、
前記第一のシリコン結晶の第一の赤外線吸収スペクトルを測定する第二の工程と、
前記複数のシリコン結晶の内、第二のシリコン結晶を第二の加熱温度で、準熱平衡状態に到らしめる第三の工程と、
前記第二のシリコン結晶の第二の赤外線吸収スペクトルを測定する第四の工程と、
前記第一の赤外線吸収スペクトルと前記第二の赤外線吸収スペクトルとの赤外線吸収差スペクトルを求め、窒素に起因する欠陥に対応する吸収ピークの強度を求める第五の工程と、
前記吸収ピークの強度に基づいて、前記シリコン結晶中の窒素濃度を求める第六の工程と、
を有することを特徴とする窒素濃度測定方法。
Preparing a plurality of silicon crystals cut out from one silicon mother crystal;
The plurality of silicon crystal, the first silicon crystals at a first heating temperature, a first step occupying lead to quasi thermal equilibrium,
A second step of measuring a first infrared absorption spectrum of the first silicon crystal;
The plurality of silicon crystals, the second silicon crystals at a second heating temperature, and a third step of occupying lead to quasi thermal equilibrium,
A fourth step of measuring a second infrared absorption spectrum of the second silicon crystal;
A fifth step of determining an infrared absorption difference spectrum between the first infrared absorption spectrum and the second infrared absorption spectrum, and determining an intensity of an absorption peak corresponding to a defect caused by nitrogen ;
A sixth step of determining a nitrogen concentration in the silicon crystal based on the intensity of the absorption peak;
The nitrogen concentration measuring method characterized by having.
前記シリコン母結晶は、チョクラルスキー法によって引き上げられたシリコンインゴットから切り出されたシリコンウェハであることを特徴とする請求項4記載の窒素濃度測定方法。The silicon mother crystal, nitrogen concentration measuring method according to claim 4 Symbol mounting, characterized in that a silicon wafer cut out from a silicon ingot pulled by the Czochralski method. 前記窒素に起因する欠陥に対応する吸収ピークとして、963cm-1、996cm-1、1018cm-1のいずれかの波数に現れるものを用いることを特徴とする請求項4または5に記載の窒素濃度測定方法。As the absorption peak corresponding to the defects due to the nitrogen, 963cm -1, 996cm -1, the nitrogen concentration measurement according to claim 4 or 5, wherein the use of what appears to any one of wave numbers of 1018 cm -1 Method. 前記第六の工程は、前記吸収ピークの強度と予め定められた比例換算係数とに基づいて、前記窒素濃度を求めることを特徴とする請求項4乃至6のいずれか1項に記載の窒素濃度測定方法。7. The nitrogen concentration according to claim 4, wherein the sixth step calculates the nitrogen concentration based on an intensity of the absorption peak and a predetermined proportional conversion factor. Measuring method. 予め窒素濃度の測定されたシリコン結晶を、第一の加熱温度で、準熱平衡状態に到らしめ、該シリコン結晶の第一の赤外線吸収スペクトルを測定し、
前記シリコン結晶を第二の加熱温度で、準熱平衡状態に到らしめ、前記シリコン結晶の第二の赤外線吸収スペクトルを測定し、
前記第一の赤外線吸収スペクトルと前記第二の赤外線吸収スペクトルとの赤外線吸収差スペクトルを求め、窒素に起因する欠陥に対応する吸収ピークの強度を求め、
前記求められた吸収ピークの強度と前記予め測定された窒素濃度とに基づいて算出されることを特徴とする窒素濃度測定用比例換算係数の算出方法。
The silicon crystal whose nitrogen concentration has been measured in advance is brought to a quasi-thermal equilibrium state at the first heating temperature, and the first infrared absorption spectrum of the silicon crystal is measured,
The silicon crystal is brought to a quasi-thermal equilibrium state at a second heating temperature, and a second infrared absorption spectrum of the silicon crystal is measured,
Obtaining an infrared absorption difference spectrum between the first infrared absorption spectrum and the second infrared absorption spectrum, obtaining an intensity of an absorption peak corresponding to a defect caused by nitrogen ,
The method of calculating the strength and the previously measured nitrogen concentration and nitrogen concentration measurement proportional conversion factor, characterized in that calculated on the basis of the obtained absorption peak.
前記窒素に起因する欠陥に対応する吸収ピークとして、963cm-1、996cm-1、1018cm-1のいずれかの波数に現れるものを用いることを特徴とする請求項8記載の窒素濃度測定用比例換算係数の算出方法。As the absorption peak corresponding to the defects due to the nitrogen, 963cm -1, 996cm -1, proportion for nitrogen concentration measurement according to claim 8 Symbol mounting is characterized by using those appearing in any of the wave number of 1018 cm -1 Calculation method of conversion factor. 前記シリコン結晶は、二次イオン質量分析あるいは放射化分析によって、前記窒素濃度を予め測定されたものであることを特徴とする請求項8または9に記載の窒素濃度測定用換算係数の算出方法。The method for calculating a conversion factor for nitrogen concentration measurement according to claim 8 or 9, wherein the silicon crystal is obtained by measuring the nitrogen concentration in advance by secondary ion mass spectrometry or activation analysis. シリコン結晶を異なる温度で加熱し、夫々の温度で準熱平衡状態に到らしめる工程と、
前記加熱後のシリコン結晶の赤外線吸収スペクトルを夫々測定する工程と、
前記赤外線吸収スペクトルの差分に基づき、窒素に起因する欠陥に対応する吸収ピークの強度を求める工程と、
前記吸収ピークの強度から前記シリコン結晶中の窒素濃度を求める工程と、
を有することを特徴とするシリコン結晶中の窒素濃度測定方法。
Heating the silicon crystal at different temperatures and reaching a quasi-thermal equilibrium at each temperature;
Measuring each infrared absorption spectrum of the silicon crystal after the heating;
Based on the difference of the infrared absorption spectrum, obtaining the intensity of the absorption peak corresponding to the defect caused by nitrogen ,
Obtaining a nitrogen concentration in the silicon crystal from the intensity of the absorption peak;
A method for measuring a nitrogen concentration in a silicon crystal, comprising:
前記窒素に起因する欠陥に対応する吸収ピークとして、963cm-1、996cm-1、1018cm-1のいずれかの波数に現れるものを用いることを特徴とする請求項11に記載のシリコン結晶中の窒素濃度測定方法。As the absorption peak corresponding to the defects due to the nitrogen, 963cm -1, 996cm -1, nitrogen in the silicon crystal according to claim 11, wherein the use of what appears to any one of wave numbers of 1018 cm -1 Concentration measurement method.
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