JP4118634B2

JP4118634B2 - Production method of granular anionic surfactant

Info

Publication number: JP4118634B2
Application number: JP2002244538A
Authority: JP
Inventors: 義徳光田; 一徳相澤
Original assignee: Kao Corp
Current assignee: Kao Corp
Priority date: 2002-08-26
Filing date: 2002-08-26
Publication date: 2008-07-16
Anticipated expiration: 2022-08-26
Also published as: JP2004083682A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、衣料用洗剤、台所用洗剤、歯磨き用発泡剤、シャンプー、重合用乳化剤、セメント用発泡剤等に好適に使用しうる、粒状アニオン界面活性剤の製造法に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】
アニオン界面活性剤は、他の界面活性剤又はビルダーと混合することにより、衣料用洗剤、台所用洗剤等をはじめ、歯磨き用発泡剤、シャンプー、洗浄剤等に使用されている。
【０００３】
アルキル硫酸エステル塩等のアニオン界面活性剤は、常法で合成すると、スラリー状となるため、アニオン界面活性剤粉粒体は、例えば、粘度を考慮して、水分含有量６０〜７０重量％の低濃度スラリーを噴霧乾燥させる方法（特開昭５５−６９６９８号公報、特開昭５３−３９３０７号公報）、アルキル硫酸エステル塩のスラリーの粘度の極小値を利用して固形分濃度６０〜８０重量％の高濃度スラリーを噴霧乾燥させる方法（特開昭５４−１０６４２８号公報）、水分含有量２０〜３５重量％の高濃度洗剤ペースト原料を真空薄膜乾燥機を用いて乾燥させる方法（特開平２−２２２４９８号公報）等の方法で乾燥して、乾燥粉として製造される。
【０００４】
しかしながら、このような方法で得られる乾燥粉は、粉立ちがあり、作業性が悪いために造粒化されている。造粒化方法として、従来から押出造粒法が行われているが、このような方法は、工程が煩雑であったり、得られた造粒物の嵩密度や粒子強度が低く、また流動性や水溶解性に問題があった。
【０００５】
本発明の課題は、嵩密度や粒子強度が高く、流動性が良好で、水溶解性に優れた、粒状アニオン界面活性剤の簡便な製造法を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明は、切断手段及び撹拌手段を備えた撹拌混合機を用い、水の存在下にアニオン界面活性剤乾燥粉を造粒する造粒工程を含む、粒状アニオン界面活性剤の製造法である。
【０００７】
【発明の実施の形態】
本発明において、アニオン界面活性剤は、特に限定されるものではなく、例えばアルキル硫酸エステル塩、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル硫酸エステル塩、アルキルベンゼンスルホン酸塩、α−スルホ脂肪酸エステル塩等が挙げられ、アルキル硫酸エステル塩及びポリオキシアルキレンアルキルエーテル硫酸エステル塩が好ましい。塩としては、アルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩、アンモニウム塩、アルカノールアミン塩等が挙げられ、ナトリウム塩やカリウム塩等のアルカリ金属塩が好ましい。アニオン界面活性剤は、１種又は２種以上の混合物を用いることができる。
【０００８】
アルキル硫酸エステル塩及びポリオキシアルキレンアルキルエーテル硫酸エステル塩は、いずれも、例えば、高級アルコール、又は高級アルコールに酸化エチレン、酸化プロピレン等の酸化アルキレンを付加した付加物を硫酸化し、さらに中和することにより得られる。なお、硫酸化反応時には、１０重量％以下、好ましくは５重量％以下の範囲内で未反応物が存在していてもよい。
【０００９】
アルキル硫酸エステル塩の例としては、式（Ｉ）：
（Ｒ¹−ＯＳＯ₃）_mＭ¹ （Ｉ）
（式中、Ｒ¹は炭素数８〜２４、好ましくは８〜１８の直鎖若しくは分岐鎖のアルキル基又はアルケニル基、Ｍ¹はアルカリ金属、アルカリ土類金属又はアルカノール置換若しくは無置換のアンモニウム基、ｍはＭ¹の価数であって１又は２を示す。）
で表される化合物等が挙げられる。
【００１０】
また、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル硫酸エステル塩の例としては、式(II)：
（Ｒ²Ｏ−（ＡＯ）_nＳＯ₃）_pＭ² （II)
（式中、Ｒ²は炭素数８〜２４、好ましくは８〜１８の直鎖若しくは分岐鎖のアルキル基又はアルケニル基、Ａは炭素数２〜４のアルキレン基を示し、ｎ個のＡは同一であっても異なっていてもよい。ｎはアルキレンオキサイドの平均付加モル数を示す０．５〜２０の数である。Ｍ²はアルカリ金属、アルカリ土類金属又はアルカノール置換若しくは無置換のアンモニウム基、ｐはＭ²の価数であって１又は２を示す。）
で表される化合物等が挙げられる。
【００１１】
なお、式(II)において、ＡＯとしては、エチレンオキシ基、プロピレンオキシ基、ブチレンオキシ基等が挙げられる。ｎは１〜１０が好ましい。
【００１２】
本発明において、アニオン界面活性剤の乾燥粉は、特に限定されず、従来の噴霧乾燥等の方法で乾燥された乾燥粉を用いることが出来る。
【００１３】
本発明の造粒工程は、切断手段及び撹拌手段を備えた撹拌混合機を用い、水の存在下にアニオン界面活性剤乾燥粉を造粒する工程である。本発明においては、このような造粒工程を２回以上繰り返し行うことが、粒子の圧密化及び粒子形状の球状化の観点から好ましい。
【００１４】
撹拌混合機に備えられる切断手段は、撹拌混合機の水平軸回りに回転するチョッパーが好ましく、チョッパーの回転数は、５００〜４０００ｒ／ｍｉｎが好ましく、１０００〜３０００ｒ／ｍｉｎが更に好ましい。撹拌混合機に備えられる撹拌手段としては、撹拌混合機の垂直軸回りに回転する撹拌羽根や円盤が好ましく、回転数は周速で３〜１０ｍ／ｓが好ましく、５〜１０ｍ／ｓが更に好ましい。
【００１５】
本発明に用いられる切断手段及び撹拌手段を備えた撹拌混合機としては、例えばハイスピードミキサー〔深江パウテック（株）製〕、ヘンシェルミキサー〔三井三池化工機（株）製〕、パーチカルグラニュレーター〔（株）パウレックス製〕等が挙げられる。
【００１６】
本発明の造粒工程において、水の添加は連続でも間欠でも良く、水の添加方法は、特に限定されず、滴下する方法やスプレーノズルを用いて噴霧する方法等が挙げられる。１回の造粒工程で用いられる水の量は、アニオン界面活性剤に対し、０．２〜５重量％が好ましく、１〜４重量％が更に好ましい。
【００１７】
本発明の造粒工程においては、水以外に、アニオン界面活性剤製造時に用いられる成分等（以下アニオン界面活性剤成分という）を必要に応じて添加してもよい。アニオン界面活性剤成分としては、例えば、アルコール、アルコールに酸化エチレン、酸化プロピレン等の酸化アルキレンを付加した付加物、硫酸ナトリウム、塩化ナトリウム等の無機塩、水酸化ナトリウム、水酸化カルシウム、水酸化マグネシウム、炭酸ナトリウム等の中和剤、過酸化水素、次亜硫酸ナトリウム、次亜塩素酸ナトリウム等の脱色剤等が挙げられる。
【００１８】
本発明の造粒工程における造粒時の温度は、１０〜９０℃が好ましく、６０〜８０℃が更に好ましい。圧力は常圧（１０１ｋＰａ）〜１３．３ｋＰａが好ましく、常圧〜４０ｋＰａが更に好ましい。
【００１９】
造粒工程で造粒した造粒物は、篩分けし、篩粒径１２５〜１４１０μｍ、嵩密度０．５〜１．０ｇ／ｃｃの粒状物を得ることが好ましい。篩粒径は、更に好ましくは１８０〜１０００μｍ、最も好ましくは１８０〜８５０μｍである。篩分け後に除かれた、篩粒径１２５〜１４１０μｍ以外の粒状物は、再度造粒工程に回収することが、造粒収率を向上させる観点から好ましい。このように、目的の粒径以外の造粒粒子を再度造粒工程に回収することにより、少ない回数で圧密化及び球状化した造粒粒子を得ることができる。また、このような回収により、アニオン界面活性剤の損失を最小限に抑えることができる。
【００２０】
本発明においては、造粒工程を２回以上繰り返し行うことが好ましく、造粒工程を繰り返すことにより、粒子の圧密化及び粒子形状の球状化が可能であり、嵩密度の向上及び流動性の向上が可能となる。また、このような造粒工程を繰り返しても、各種成形助剤を使用しないために、アニオン界面活性剤の純度を下げることなく粒状造粒物を得ることができる。造粒工程の繰り返し回数は、特に限定されず、造粒物の形状の少なくとも一部が球状となるまで行うことが好ましい。
【００２１】
【実施例】
以下の実施例において、造粒収率は以下の方法で測定した。
【００２２】
＜造粒収率＞
造粒物１００ｇをＪＩＳ篩を用い、篩振とう機〔増田理化工業（株）；オクタゴン２００〕で５分間振動させた後、篩目のサイズにより、５００μｍオン〜１４１０μｍパスの粒子の重量分率（％）を造粒収率とした。
【００２３】
合成例１：アニオン界面活性剤乾燥粉の合成
花王（株）製「エマール２４ＤＨ」（アルキル組成；Ｃ₁₂／Ｃ₁₄／Ｃ₁₆＝６７％、２８％、５％のアルキル硫酸ナトリウム塩）を、外部にジャケットを有し、真空脱気装置による減圧乾燥が可能で、内部にアジテーターとチョッパーを有する内容量６５Ｌのハイスピードミキサー〔深江パウテック（株）製〕に、２０kg仕込み、内部の状態を見ながら任意にアジテーター及びチョッパーの回転数を調整し、ジャケット内に温水を注入し加熱を行いながら、真空脱気装置にて装置内を減圧にする方法で乾燥して、アルキル硫酸ナトリウム塩の乾燥粉を得た。
【００２４】
実施例１
外部にジャケットを有し、内部にアジテーターとチョッパーを有する内容量６５Ｌのハイスピードミキサー〔深江パウテック（株）製〕に、合成例１で得たアルキル硫酸ナトリウム塩の乾燥粉１４ｋｇを仕込み、アジテーターの周速７．５ｍ／ｓ（回転数２８８ｒ／ｍｉｎ）、チョッパーの回転数３０００ｒ／ｍｉｎの条件にて撹拌混合しながら、ジャケット内に温水を注入し加熱を行った。内部の品温（粉体温度）が８０℃に到達後、マイクロチューブポンプを用いてアジテーターの電流値を見ながらイオン交換水５００ｇを５分間で添加し、イオン交換水を添加してから２０分後に撹拌を停止し粒状造粒物を得た。これらの結果を表１に示す。
【００２５】
【表１】

【００２６】
実施例２
実施例１と同様の装置に、合成例１で得たアルキル硫酸ナトリウム塩の乾燥粉を仕込み、実施例１と同様に造粒を行った。造粒後、同じ条件で撹拌を行い、アジテーターの電流値を見ながら、表２に示す量のイオン交換水を添加し、イオン交換水を添加してから１０分後に撹拌を停止した（造粒▲１▼）。更に、イオン交換水の添加量を表２に示す量にすること以外は、同じ条件で造粒を４回繰り返し行い（造粒▲２▼〜▲５▼）、粒状造粒物を得た。これらの結果を表２に示す。
【００２７】
【表２】

【００２８】
実施例３
実施例１と同様の装置に、合成例１で得たアルキル硫酸ナトリウム塩の乾燥粉を仕込み、実施例１と同様に造粒を行った。得られた粒状造粒物を篩分けして粒径５００μｍ未満および１４１０μｍ以上の粒子を回収した。５００μｍ未満の粒状造粒物３．０ｋｇを、合成例１で得たアルキル硫酸ナトリウム塩の乾燥粉１４ｋｇに添加し、表３に示す条件で実施例２と同様に造粒を５回繰り返し行い（造粒▲１▼〜▲５▼）、粒状造粒物を得た。これらの結果を表３に示す。
【００２９】
【表３】

【００３０】
実施例４
実施例３において、篩分けして粒径５００μｍ未満および１４１０μｍ以上の粒子を回収した後、１４１０μｍ以上の粒状造粒物２．５ｋｇを、合成例１で得たアルキル硫酸ナトリウム塩の乾燥粉１４ｋｇに添加し、表４に示す条件で実施例２と同様に造粒を５回繰り返し行い（造粒▲１▼〜▲５▼）、粒状造粒物を得た。これらの結果を表４に示す。
【００３１】
【表４】

【００３２】
比較例１
実施例１と同様の装置に、合成例１で得たアルキル硫酸ナトリウム塩の乾燥粉を仕込み、実施例１と同一条件でイオン交換水の代わりに、花王（株）製「カルコール２４６５」（アルキル組成；Ｃ₁₂／Ｃ₁₄／Ｃ₁₆＝６７％、２８％、５％の脂肪族アルコール）を用いて造粒を行ったが、粒状造粒物は得られなかった。
【００３３】
実施例２で得られた粒状造粒物、及び比較品として、市販のアルキル硫酸ナトリウム塩造粒物について、５０％粒径、嵩密度、溶解速度及び粒子強度を下記方法で測定した。結果を表５に示す。
【００３４】
＜５０％粒径＞
篩い分け法によるデータから求められた粒子の重量頻度より、各篩の目開きに対する積算値を求め、５０％積算値の粒子径を「５０％粒径」とする。
【００３５】
＜嵩密度＞
ＪＩＳＫ３３６２で規定された方法で測定した。
【００３６】
＜溶解速度＞
イオン交換水９５０ｇ（３０℃）を撹拌（９００ｒ／ｍｉｎ）し、造粒物５０ｇを一括添加する。電導度計〔ＨＯＲＩＢＡ製；ＤＳ−８Ｆ〕を用いて電気伝導度を経時で測定し、伝導度が安定した点の９９％値（時間）を溶解速度とした。
【００３７】
＜粒子強度＞
ホソカワミクロン（株）製ＡＧＲ−１アクロボットを用いて、造粒物の圧縮崩壊強度を測定し、造粒粒子の強度とした。
【００３８】
【表５】

【００３９】
【発明の効果】
本発明の製造法によると、予備混合や煩雑な工程を必要とすることなく、嵩密度及び粒子強度が高く、流動性及び水溶解性に優れた粒状アニオン界面活性剤を得ることができ、更に各種成形助剤を使用しないことから、アニオン界面活性剤の純度の低下がなく、造粒物の用途が限定されない。[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a method for producing a granular anionic surfactant which can be suitably used for clothing detergents, kitchen detergents, toothpaste foaming agents, shampoos, polymerization emulsifiers, cement foaming agents and the like.
[0002]
[Prior art and problems to be solved by the invention]
Anionic surfactants are used in clothes detergents, kitchen detergents, toothpaste foaming agents, shampoos, cleaning agents and the like by mixing with other surfactants or builders.
[0003]
An anionic surfactant such as an alkyl sulfate ester salt becomes a slurry when synthesized by a conventional method. Therefore, the anionic surfactant granular material has a water content of 60 to 70% by weight in consideration of viscosity, for example. A method of spray-drying a low-concentration slurry (Japanese Patent Laid-Open Nos. 55-69698 and 53-39307), and a solid content concentration of 60 to 80 wt. % High-concentration slurry by spray drying (JP-A-54-106428), high-concentration detergent paste raw material having a water content of 20 to 35% by weight using a vacuum thin film dryer (JP-A-2 The product is dried as a dry powder by a method such as -222498.
[0004]
However, the dry powder obtained by such a method is powdered and granulated due to poor workability. As a granulation method, an extrusion granulation method has been conventionally performed. However, such a method has a complicated process, a bulk density and a particle strength of the obtained granulated product are low, and a fluidity. There was a problem with water solubility.
[0005]
An object of the present invention is to provide a simple method for producing a granular anionic surfactant having high bulk density and particle strength, good fluidity and excellent water solubility.
[0006]
[Means for Solving the Problems]
The present invention is a method for producing a granular anionic surfactant, comprising a granulation step of granulating an anionic surfactant dry powder in the presence of water using a stirring mixer equipped with a cutting means and a stirring means.
[0007]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
In the present invention, the anionic surfactant is not particularly limited, and examples thereof include alkyl sulfate ester salts, polyoxyalkylene alkyl ether sulfate ester salts, alkylbenzene sulfonate salts, α-sulfo fatty acid ester salts, and the like. Sulfuric acid ester salts and polyoxyalkylene alkyl ether sulfuric acid ester salts are preferred. Examples of the salt include alkali metal salts, alkaline earth metal salts, ammonium salts, alkanolamine salts, and the like, and alkali metal salts such as sodium salts and potassium salts are preferable. As the anionic surfactant, one type or a mixture of two or more types can be used.
[0008]
Alkyl sulfate ester salt and polyoxyalkylene alkyl ether sulfate ester salt both sulphate and neutralize, for example, higher alcohols or adducts obtained by adding alkylene oxides such as ethylene oxide and propylene oxide to higher alcohols. Is obtained. During the sulfation reaction, unreacted substances may be present within a range of 10% by weight or less, preferably 5% by weight or less.
[0009]
Examples of alkyl sulfate salts include those of formula (I):
(R ¹ -OSO ₃ ) _m M ¹ (I)
Wherein R ¹ is a linear or branched alkyl group or alkenyl group having 8 to 24 carbon atoms, preferably 8 to 18 carbon atoms, M ¹ is an alkali metal, alkaline earth metal, or alkanol-substituted or unsubstituted ammonium group. M represents the valence of M ¹ and represents 1 or 2.)
The compound etc. which are represented by these are mentioned.
[0010]
Examples of polyoxyalkylene alkyl ether sulfate salts include those of the formula (II):
(R ² O— (AO) _n SO ₃ ) _p M ² (II)
(Wherein R ² represents a linear or branched alkyl or alkenyl group having 8 to 24 carbon atoms, preferably 8 to 18 carbon atoms, A represents an alkylene group having 2 to 4 carbon atoms, and n A's are the same. N is a number from 0.5 to 20 indicating the average number of moles of alkylene oxide added, and M ² is an alkali metal, alkaline earth metal, or alkanol-substituted or unsubstituted ammonium group. , p is 1 or 2 a valence of M ^2.)
The compound etc. which are represented by these are mentioned.
[0011]
In the formula (II), examples of AO include an ethyleneoxy group, a propyleneoxy group, a butyleneoxy group, and the like. n is preferably 1 to 10.
[0012]
In the present invention, the dry powder of the anionic surfactant is not particularly limited, and a dry powder dried by a conventional method such as spray drying can be used.
[0013]
The granulation step of the present invention is a step of granulating an anionic surfactant dry powder in the presence of water using a stirring mixer equipped with cutting means and stirring means. In the present invention, it is preferable to repeat such a granulation step twice or more from the viewpoints of particle consolidation and particle shape spheroidization.
[0014]
The cutting means provided in the stirring mixer is preferably a chopper that rotates about the horizontal axis of the stirring mixer, and the rotation speed of the chopper is preferably 500 to 4000 r / min, more preferably 1000 to 3000 r / min. As the stirring means provided in the stirring mixer, a stirring blade or a disk rotating around the vertical axis of the stirring mixer is preferable, and the rotation speed is preferably 3 to 10 m / s, more preferably 5 to 10 m / s at the peripheral speed. .
[0015]
Examples of the stirring mixer provided with the cutting means and the stirring means used in the present invention include, for example, a high speed mixer (manufactured by Fukae Powtech Co., Ltd.), a Henschel mixer (manufactured by Mitsui Miike Chemical Co., Ltd.), a vertical granulator [ Manufactured by Paulex Co., Ltd.].
[0016]
In the granulation step of the present invention, water may be added continuously or intermittently, and the method of adding water is not particularly limited, and examples thereof include a dripping method and a spraying method using a spray nozzle. The amount of water used in one granulation step is preferably 0.2 to 5% by weight and more preferably 1 to 4% by weight with respect to the anionic surfactant.
[0017]
In the granulation step of the present invention, in addition to water, components and the like used in the production of an anionic surfactant (hereinafter referred to as an anionic surfactant component) may be added as necessary. Examples of the anionic surfactant component include alcohols, adducts obtained by adding alkylene oxides such as ethylene oxide and propylene oxide to alcohols, inorganic salts such as sodium sulfate and sodium chloride, sodium hydroxide, calcium hydroxide and magnesium hydroxide. And neutralizing agents such as sodium carbonate, and decolorizing agents such as hydrogen peroxide, sodium hyposulfite and sodium hypochlorite.
[0018]
10-90 degreeC is preferable and the temperature at the time of granulation in the granulation process of this invention has more preferable 60-80 degreeC. The pressure is preferably normal pressure (101 kPa) to 13.3 kPa, more preferably normal pressure to 40 kPa.
[0019]
The granulated product granulated in the granulation step is preferably sieved to obtain a granular product having a sieve particle size of 125 to 1410 μm and a bulk density of 0.5 to 1.0 g / cc. The sieve particle size is more preferably 180 to 1000 μm, and most preferably 180 to 850 μm. It is preferable from the viewpoint of improving the granulation yield that the particulate matter other than the sieve particle size of 125 to 1410 μm removed after sieving is recovered again in the granulation step. Thus, by collecting granulated particles other than the intended particle size again in the granulation step, granulated particles that have been consolidated and spheroidized with a small number of times can be obtained. Such recovery can also minimize the loss of anionic surfactant.
[0020]
In the present invention, it is preferable to repeat the granulation step twice or more. By repeating the granulation step, it is possible to consolidate the particles and spheroidize the particle shape, and improve the bulk density and fluidity. Is possible. Moreover, even if such a granulation process is repeated, since various shaping | molding adjuvants are not used, a granular granulated material can be obtained, without reducing the purity of an anionic surfactant. The number of repetitions of the granulation step is not particularly limited, and it is preferably performed until at least a part of the shape of the granulated product is spherical.
[0021]
【Example】
In the following examples, the granulation yield was measured by the following method.
[0022]
<Granulation yield>
100 g of the granulated product was shaken for 5 minutes with a sieve shaker [Masuda Rika Kogyo Co., Ltd .; Octagon 200] using a JIS sieve, and then the weight fraction of particles of 500 μm on to 1410 μm pass depending on the size of the sieve mesh. (%) Was defined as the granulation yield.
[0023]
Synthesis Example 1: Synthesis of dry powder of anionic surfactant “Emar 24DH” manufactured by Kao Corporation (alkyl composition; C ₁₂ / C ₁₄ / C ₁₆ = 67%, 28%, 5% alkyl sulfate sodium salt) An external jacket, vacuum drying with a vacuum deaerator is possible, and a high-speed mixer (made by Fukae Powtech Co., Ltd.) with an internal capacity of 65 L with an agitator and chopper inside is charged with 20 kg and the internal state is checked. While adjusting the number of rotations of the agitator and chopper as desired, injecting warm water into the jacket and heating, the vacuum deaerator is used to reduce the pressure inside the device, and the product is dried to obtain a sodium alkyl sulfate salt dry powder. Got.
[0024]
Example 1
A high-speed mixer (made by Fukae Powtech Co., Ltd.) with an internal volume of 65 L, which has a jacket on the outside and an agitator and chopper inside, was charged with 14 kg of the dry powder of sodium alkyl sulfate obtained in Synthesis Example 1, and the agitator While stirring and mixing under conditions of a peripheral speed of 7.5 m / s (rotation speed 288 r / min) and chopper rotation speed 3000 r / min, warm water was injected into the jacket and heated. After the internal product temperature (powder temperature) reaches 80 ° C., 500 g of ion exchange water is added over 5 minutes while observing the current value of the agitator using a microtube pump, and 20 minutes after the addition of ion exchange water. Stirring was stopped later to obtain a granular granulated product. These results are shown in Table 1.
[0025]
[Table 1]

[0026]
Example 2
A dry powder of sodium alkylsulfate obtained in Synthesis Example 1 was charged in the same apparatus as in Example 1, and granulated in the same manner as in Example 1. After granulation, the mixture was stirred under the same conditions, and the amount of ion exchange water shown in Table 2 was added while observing the current value of the agitator, and stirring was stopped 10 minutes after the addition of ion exchange water (granulation). (1)). Furthermore, granulation was repeated four times under the same conditions except that the amount of ion-exchanged water added was as shown in Table 2 (granulation (2) to (5)) to obtain a granular granulated product. These results are shown in Table 2.
[0027]
[Table 2]

[0028]
Example 3
A dry powder of sodium alkylsulfate obtained in Synthesis Example 1 was charged in the same apparatus as in Example 1, and granulated in the same manner as in Example 1. The obtained granular granulated product was sieved to collect particles having a particle size of less than 500 μm and 1410 μm or more. 3.0 kg of granulated granules less than 500 μm were added to 14 kg of the dried powder of sodium alkyl sulfate obtained in Synthesis Example 1, and granulation was repeated 5 times in the same manner as in Example 2 under the conditions shown in Table 3 ( Granulation (1) to (5)), a granular granulated product was obtained. These results are shown in Table 3.
[0029]
[Table 3]

[0030]
Example 4
In Example 3, after sieving and collecting particles having a particle size of less than 500 μm and 1410 μm or more, 2.5 kg of a granular granule having a particle size of 1410 μm or more was converted into 14 kg of the dry powder of sodium alkylsulfate obtained in Synthesis Example 1. Then, granulation was repeated 5 times in the same manner as in Example 2 under the conditions shown in Table 4 (granulation (1) to (5)) to obtain a granular granulated product. These results are shown in Table 4.
[0031]
[Table 4]

[0032]
Comparative Example 1
A dry powder of sodium alkylsulfate obtained in Synthesis Example 1 was charged in the same apparatus as in Example 1, and “Calcor 2465” (alkyl) manufactured by Kao Corporation was used instead of ion-exchanged water under the same conditions as in Example 1. Composition: C ₁₂ / C ₁₄ / C ₁₆ = 67%, 28%, 5% aliphatic alcohol) was used for granulation, but no granular granulated product was obtained.
[0033]
As a granular granulated product obtained in Example 2 and a comparative product, a 50% particle size, a bulk density, a dissolution rate, and a particle strength were measured by the following methods for a commercially available sodium alkyl sulfate salt granulated product. The results are shown in Table 5.
[0034]
<50% particle size>
From the weight frequency of the particles obtained from the data obtained by the sieving method, an integrated value for each sieve opening is obtained, and the particle size of the 50% integrated value is defined as “50% particle size”.
[0035]
<Bulk density>
The measurement was performed by the method defined in JIS K 3362.
[0036]
<Dissolution rate>
950 g (30 ° C.) of ion-exchanged water is stirred (900 r / min), and 50 g of the granulated product is added all at once. The electrical conductivity was measured over time using a conductivity meter [manufactured by HORIBA; DS-8F], and the 99% value (time) at the point where the conductivity was stabilized was taken as the dissolution rate.
[0037]
<Particle strength>
Using an AGR-1 acrobot manufactured by Hosokawa Micron Co., Ltd., the compression collapse strength of the granulated material was measured and used as the strength of the granulated particles.
[0038]
[Table 5]

[0039]
【The invention's effect】
According to the production method of the present invention, it is possible to obtain a granular anionic surfactant having high bulk density and high particle strength, excellent fluidity and water solubility, without requiring premixing or complicated steps. Since various molding aids are not used, there is no decrease in the purity of the anionic surfactant, and the use of the granulated product is not limited.

Claims

Using a stirring mixer equipped with a cutting means and a stirring means, the granulation step of granulating the anionic surfactant dry powder in the presence of water is repeated twice or more, and the water used in one granulation step The manufacturing method of a granular anionic surfactant whose quantity is 0.2 to 5 weight% with respect to anionic surfactant.

The granulation product was granulated in the granulating step, and sieved, Furuitsubu径125～1410Myuemu, obtain a granular product having a bulk density of 0.5 to 1.0 g / cc, process of claim 1.

The manufacturing method of Claim 2 which collect | recovers | recovers to the granulation process again the granular materials other than the sieve particle diameters 125-1410 micrometers removed after sieving.

Granulation temperature is 10 to 90 ° C. during, the pressure is atmospheric pressure (101kPa) ~13.3kPa, method according to any one of claims 1-3.

The manufacturing method according to any one of claims 1 to 4 , wherein the cutting means is a chopper having a rotation speed of 500 to 4000 r / min, and the rotation speed of the stirring means is 3 to 10 m / s at a peripheral speed.