JP4016103B2 - MgB2超伝導体の製造方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
この出願の発明は、MgB2超伝導体の製造方法に関するものである。さらに詳しくは、この出願の発明は、MRI、リニアモーターカー、超伝導キャビティ、送電ケーブル、医療用機器用高磁界マグネット、電力貯蔵(SMES) 等に有用であって、金属系超伝導体の中で最も高温での使用が可能とされるMgB2を主成分とする、バルク状、線状、箔状等の超伝導体を低温で、しかも短時間の熱処理で製造可能とする新しい方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術とその課題】
これまでに知られている超伝導体としては、大きく分けて、銅の酸化物からなる銅酸化物超伝導体と銅酸化物以外からなる非銅酸化物超伝導体に区分される。このうちの銅酸化物超伝導体は非銅酸化物超伝導体に比較して超伝導転位温度(Tc)は高いが、銅と酸素からなる、いわゆる二次元面の構造を有したセラミックスであるため加工が困難であるという欠点を有している。また一方、非銅酸化物超伝導体としては複数の金属元素だけからなる、たとえばMgB2のような金属間化合物が知られている( 文献1)。
【0003】
【文献1】
特開2002−211916号公報
【0004】
このMgB2からなる超伝導体は銅酸化物超伝導体に比べて成形、加工が比較的容易である。しかしながら、銅酸化物超伝導体に比べて成形、加工が容易なMgB2の金属間化合物であっても、液相のMgと固相のBを反応させるか、気相のMgと固相のBを反応させる従来の製造法においては、高温での長時間での熱処理や高圧の条件が必要とされるなど、その製造は実際的なものでなく、また、固相のMgと固相のBとの固相拡散反応による方法は生成速度が極めて遅いという欠点があった。
【0005】
また、従来のいずれの製造法においても、Jc特性や耐歪特性等の実用的性能において必ずしも満足できるものではなかった。
【0006】
そこで、この出願の発明は、常圧またはその近傍で、より低い温度条件で短時間の熱処理によって上記の実用的特性に優れたMgB2を主成分とする超伝導体を簡便、かつ効率的に製造することのできる、MgB2超伝導体の新しい製造方法を提供することを課題としている。
【0007】
【課題を解決するための手段】
この出願の発明は、上記の課題を解決するためのものとして、第1には、MgB 2 を主成分とする超伝導体の製造方法であって、Mgの融点より低い合金を形成する元素であるGa又Biから構成されるMg - Ga合金、あるいはMg - Bi合金の粉末とBの粉末をモル比でMg:B=1:2にあるように混合、プレスした後、真空中で450℃から650℃未満の温度範囲で、4から100時間保持する熱処理を行って、溶融合金中のMgをBに拡散させ、MgB 2 を反応生成させることを特徴とするMgB2超伝導体の製造方法を提供する。
【0008】
また、この出願の発明は、第2には、Mg−Ga合金におけるGaがMgに対して、95at% 以下のGaであるMgB 2 超伝導体の製造方法を、第3には、Mg−Bi合金におけるBiがMgに対して、30at%以下または45〜95at% の範囲のBiであるMgB2超伝導体の製造方法を提供する。
【0009】
【発明の実施の形態】
この出願の発明は上記のとおりの特徴をもつものであるが、以下にその実施の形態について説明する。
【0010】
この出願の発明はMg(マグネシウム)とB(ホウ素) を直接反応させる前に、あらかじめ、Mgと第3元素:Xとからなる低融点Mg−X合金を生成させ、そして、生成した低融点のMg−X合金を低温で加熱して液相とし、これを固相のBと拡散反応させるものである。
【0011】
この出願の発明において、Mgと合金を生成する第3元素(X)の要件としては、生成するMg− X合金の融点がMgの融点(650℃)より低いことが必要とされる。またBと反応して、X−B のような2次元化合物、あるいはX−Mg−Bのような3次元化合物を生成しないことが望まれる。このような要件を満たす好適な第3元素(X)としては、Ag(銀)、Cu(銅)Sn(錫)、G a(ガリウム)、Pb(鉛)、In(インジウム)、Bi(ビスマス)及びZn(亜鉛)のうちの1種以上のものが考慮される。
【0012】
この出願の発明は、このようにMgと合金を生成してMgを低融点にする、特定の第3元素(X) を利用することによって、減圧、常圧または加圧下で低温、短時間の熱処理をするだけで実用的特性(Jc特性、耐歪み特性等)に優れたMgB2を主成分とするバルク状、線状、箔状の超伝導体を製造することを可能としている。
【0013】
この出願の発明によって、製造されるMgB2超伝導体の物性は、Mgに対する第3元素(X)の合金比率や生成したMg−X合金とBを反応させる際の反応温度の差によって異なるが、その態様は実施例で詳細に説明する。
【0014】
そこで、以下に実施例及び比較例を示し、さらに詳しく説明する。もちろん以下の例によって発明が限定されることはない。
【0015】
【実施例】
<実施例1>
Mg−28at%Ga合金の粉末とBの粉末をモル比でMg:B=1:2 になるよう混合し、プレス加工した後、真空中で、550℃ で100hr、600℃で10hr及び650℃で4hrの熱処理を行ったところ、Tcが29.7K、37.7K、39.2Kの超伝導物質になることが判明した。この物質のX線回折により、明瞭なMgB2の回折パターンが得られた。なお、サンプル中にはMgB2相以外にGa基の希薄合金相が生成していることがEDAX観察により確認された。
【0016】
一方、Mg−96at%Gaは融点が室温付近の合金であるが、200℃で溶融状態にしておき、B粉末をモル比でMg:B=1:2 になるよう混入し、真空中で、550℃で100hr、600℃で10hr及び650℃で4hrの熱処理を行ったところ、液相Ga中に明らかにMgB2の生成が認められたが、必ずしもその分量は多くなく、実用的にはGa濃度が95at%以下の合金を利用するのが好ましいことが確認された。
【0017】
<実施例2>
Mg−25at%Bi合金の粉末とBの粉末をモル比でMg:B=1:2になるよう混合し、プレス加工した後、真空中で、550℃で100hr、600℃で10hr及び650℃で4hrの熱処理を行ったところ、Tcが30.4K、32.1K、36.8Kの超伝導物質になることが判明した。この物質のX線回折により、明瞭なMgB2の回折パターンが得られた。なお、サンプル中にはMgB2相以外にBi基の希薄合金相が生成していることがEDAX観察により確認された。
【0018】
また、Mg−60at%Bi合金の粉末とBの粉末をモル比でMg:B=1:2になるよう混合し、プレス加工した後、真空中で、550℃で100hr、600℃で10hr及び650℃で4hr の熱処理を行ったところ、Tcが30.3K、36.5K、39.2Kの超伝導物質になることが判明した。この物質のX線回折により、明瞭なMgB2の回折パターンが得られた。なお、サンプル中にはMgB2相以外にBi基の希薄合金相が生成していることがEDAX観察により確認された。
【0019】
一方、Mg−33at%Bi合金の粉末とBの粉末をモル比でMg:B=1:2になるよう混合し、プレス加工した後、真空中で、800℃ 以下および800℃を超える温度で熱処理を行ったところ800℃以下の温度では顕著なMgB2の製造は認められず、また、800℃超の温度では若干のMgB2が認められたが超伝導特性の良好なものは得られなかった。
【0020】
また、Mg−96at%Bi合金の粉末とB の粉末をモル比でMg:B=1:2になるよう混合し、プレス加工した後、真空中で、550℃ で100hr、600℃で10hr及び650℃で4hrの熱処理を行った。サンプル中には明らかにMgB2の製造が認められたが、サンプル全断面積当たりの超伝導電流密度は実用に適さないことが判明した。
【0021】
以上の結果から、Biが30at% 以下、あるいは45〜95at%の範囲で好ましい超伝導物
質が得られることがわかった。
【0022】
<比較例1>
Mg−33at%Cu合金の粉末とBの粉末をモル比でMg:B=1:2になるよう混合し、プレス加工した後、真空中で、450℃で500hr、550℃で100hr、600℃で4hrおよび750℃で0.5hrの熱処理を行ったところ、Tcが23K、38.5K、39.1K、39.3Kおよび21Kの超伝導物質になることが判明した。この物質のX線回折により、明瞭なMgB 2の解折パターンが得られた。なお、サンプル中にはMgB2相以外にCu基の希薄合金相が生成していることがEDAX観察により確認された。なお、Mgとの合金のCuの割合を50at%まで増大させても良好な超伝導物質が得られた。
【0023】
また、上記の熱処理は真空中で行ったが、アルゴンや窒素等の不活性ガス雰囲気でもよいことが確認されている。
【0024】
一方、Mg−55at%Cu合金の粉末を用いたところ、800℃ 以下の加熱温度ではMgB2 の生成は容易ではなく、800℃ 超の加熱温度ではMgB2は生成するものの超伝導特性は実用的には充分ではなかった。
【0025】
<比較例2>
Mg−20at%Ag合金の粉末とBの粉末をモル比でMg:B=1:2 になるよう混合し、プレス加工した後、真空中で、450℃で500hr、550℃で100hr、600℃で10hr、650℃で4hrおよび750℃ で1.5hrの熱処理を行ったところ、Tcが22.1K、34.7K、39.2K、39.3Kおよび19.9Kの超伝導物質になることが判明した。この物質のX線回折により、明瞭なMgB2の回折パターンが得られた。なお、サンプル中にはMgB2相以外にAg基の希薄合金相が生成していることがEDAX観察により確認された。Mgとの合金のAgの割合を35at% まで増大させても良好な超伝導物質が得られた。
【0026】
一方、Mg−40at%Ag合金を用いた場合には、実用的に必ずしも満足できる超伝導体ではなかった。
【0027】
<比較例3>
Mg−15at%Sn合金の粉末とBの粉末をモル比でMg:B=1:2になるよう混合し、プレス加工した後、真空中で、550℃で100hr、600℃で10hr及レス加工した後、真空中で、550℃で100hr、600℃で10hr及650℃で4hrの熱処理を行ったところ、T cが31.7K、38.8K、39.3Kの超伝導物質になることが判明した。この物質のX線回折により、明瞭なMgB2の回折パターンが得られた。なお、サンプル中にはMgB2相以外にS n基の希薄合金相が生成していることがEDAX観察により確認された。
【0028】
また、Mg−60at%Sn合金の粉末とBの粉末をモル比でMg:B=1:2になるよう混合し、プレス加工した後、真空中で、550℃で100hr、600℃で10hr及び650℃で4hr の熱処理を行ったところ、Tc が30.3K、36.5K、39.2Kの超伝導物質になることが判明した。この物質のX線回折により、明瞭なMgB2の回折パターンが得られた。なお、サンプル中にはMgB2相以外にSn基の希薄合金相が生成していることがEDAX観察により確認された。
【0029】
一方、Mg−33at%Sn合金の粉末とBの粉末をモル比でMg:B=1:2になるよう混合し、プレス加工した後、真空中で、800℃を超える温度で熱処理を行ったところ、若干のMgB2が認められたが超伝導特性の良好なものは得られなかった。
【0030】
また、Mg−96at%Sn合金の粉末とBの粉末をモル比でMg:B=1:2になるよう混合し、プレス加工した後、真空中で、550℃で100hr、600℃で10hr及び650℃で4hr の熱処理を行ったところ、サンプル中には明らかにMgB2の生成が認められたが、サンプル全断面積当たりの超伝導電流密度(overall Jc(42 K、3T)=20A/mm2)は実用的に充分に満足できるものではなかった。
【0031】
以上の結果から、Mgとの合金において、Snが25at%以下、あるいは50〜95at%の範囲で良好な超伝導物質が得られることが確認された。
【0032】
<比較例4>
Mg−33at%Pb合金の粉末とBの粉末をモル比でMg:B=1:2になるよう混合し、プレス加工した後、真空中で、550℃で100hr、600℃で10hr及び650℃で4hrの熱処理を行ったところ、Tcが28.6K、38.3K、39.1Kの超伝導物質になることが判明した。この物質のX線回折により、明瞭なMgB2の回折パターンが得られた。なお、サンプル中にはMgB2相以外にPb基の合金相が生成していることがEDAX観察により確認された。また、Mgとの合金においてPbの割合は95%まで増大しても良好な超伝導物質が得られることが確認された。
【0033】
一方、Mg−96at%Pb合金の粉末とBの粉末をモル比でMg:B=1:2になるよう混合し、プレス加工した後、真空中で、550℃で100hr、600℃で10hr及び650℃ で4hrの熱処理を行ったところ、どのサンプル中にもMgB2の生成が認められたが、サンプル全断面積当たりの超伝導電流密度(overall Jc(42 K、3T)=16A/mm2)は必ずしも実用的でないことが判明した。
【0034】
<比較例5>
Mg−20at%In合金の粉末とBの粉末をモル比でMg:B=1:2 になるよう混合し、プレス加工した後、真空中で、550℃で100hr、600℃で10hr及び650℃で4hrの熱処理を行ったところ、Tcが28.6K、38.3K、39.1Kの超伝導物質になることが判明した。この物質のX線回折により、明瞭なMgB2の回折パターンが得られた。なお、サンプル中にはMgB2相以外にIn基の希薄合金相が生成していることがEDAX観察により確認された。なお、Mg−96at%Inの場合でもMgB2の生成が認められたが、その分量は少なく、実用的には、Inの割合は95at%以下が好ましいことが確認された。
【0035】
<比較例6>
Mg−90at%Zn合金の粉末とB の粉末をモル比でMg:B=1:2になるよう混合し、プレス加工した後、真空中で、550℃で100hr、600℃で10hr及び650℃で4hrの熱処理を行ったところ、Tcが23 .5K、28.4K、32.8Kの超伝導物質になることが判明した。この物質のX線回折により、明瞭なMgB2の回折パターンが得られた。なお、サンプル中にはMgB2相以外にZn基の希薄合金相が生成していることがEDAX観察により確認された。
【0036】
なお、Mg−96at%Znの場合でもMgB2の生成が認められたが、その分量は少なく、実用的には、Znの割合は95at%以下が好ましいことが確認された。
【0037】
【発明の効果】
この出願の発明によって、MRI、リニアモーター、超伝導キャビティ、送電ケーブル、医療用機器用高磁界マグネット、電力貯蔵(SMES) 等に好適な、MgB2を主成分とするバルク状、線状、箔状の超伝導体を簡便、低コストで製造することができる。そして、この方法で製造される超伝導体は副生物として生成される第2相が電流の安定化や機械的補強を向上する。
【図面の簡単な説明】
【図1】MgB2線材の引張歪によるIcの変化の比較を示す図面である。
(a) MgとBの反応によって製造したMgB2線材。
(b) Mg−Cu合金とBの反応によって製造したMgB2線材。
Claims (3)
- MgB 2 を主成分とする超伝導体の製造方法であって、Mgの融点より低い合金を形成する元素であるGa又Biから構成されるMg - Ga合金、あるいはMg - Bi合金の粉末とBの粉末をモル比でMg:B=1:2にあるように混合、プレスした後、真空中で450℃から650℃未満の温度範囲で、4から100時間保持する熱処理を行って、溶融合金中のMgをBに拡散させ、MgB 2 を反応生成させることを特徴とするMgB2超伝導体の製造方法。
- 請求項1のMg−Ga合金においてGaがMgに対して、95at%以下のGaであることを特徴とするMgB2超伝導体の製造方法。
- 請求項1のMg−Bi合金においてBiがMgに対して、30at% 以下または45〜95at%の範囲のBiであることを特徴とするMgB2超伝導体の製造方法。
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