JP4011455B2 - Sample observation method using transmission electron microscope - Google Patents
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Description
【0001】
【発明の属する技術分野】
本発明は、透過電子顕微鏡を用いた試料観察方法に関し、特に非点補正を簡便に行うことのできる試料観察方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
透過電子顕微鏡は、試料の内部を透過した透過電子線を結像するもので、試料の内部構造を観察することができる。透過電子顕微鏡によると、材料の格子欠陥や粒界の構造、析出物の大きさや分布、あるいは格子像を観察することができる。透過電子顕微鏡の磁界レンズには、磁極の精度、磁気材料の不均一、磁極の軸の精度等に起因して非点収差が生じる。非点収差は、通常、相互に45゜ずらせて配置した2組の四極子を独立して励起することにより調整される。しかし、この調整には熟練を要する。
【0003】
特許文献1には、電子線を光軸を中心として対称的に繰り返し傾斜させながらその方位角を順次変化させて試料に照射することにより、非点の方向とその大きさを検出すること、検出された非点の大きさと方向に関する画像を画面に表示し、表示画面中に同時に表示されたカーソルを動かすことにより非点補正指令信号を入力し、演算手段により、入力されたカーソルの移動方位角を2倍し、その2倍の方位角とカーソルの移動量に対応する大きさを有する2次元ベクトルをX、Y方向に分解し、それぞれに基づいてX側非点補正用信号とY側非点補正信号を形成することが記載されている。
【0004】
【特許文献1】
特開平7−262952号公報
【0005】
【発明が解決しようとする課題】
特許文献1に記載の非点補正方法は、画面表示された非点の大きさと方向を表す画像に対してオペレータが非点補正信号を入力する必要がある。すなわち、非点補正に当たってオペレータの介在を必要とし、自動化できないという問題がある。
【0006】
本発明は、透過電子顕微鏡を用いた試料の拡大像観察時に、非点量を自動的に検出し、検出した非点量に基づいて非点を自動的に補正することのできる試料観察方法を提供することを目的とする。
【0007】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、本発明の非点補正機構を備える透過電子顕微鏡による試料観察方法は、光軸に対して所定角度傾斜した電子線を複数の異なる方位角方向から試料に照射し、複数の試料透過電子像を撮像するステップと、試料透過電子像間の移動量を求め、複数の試料透過電子像の移動軌跡によって形成される楕円を求めるステップと、複数の試料透過電子像の移動軌跡を前記楕円と同じ面積の真円とするために必要な非点補正機構の制御量を求めるステップと、求めた制御量によって非点補正機構を制御するステップとを含むことを特徴とする。
【0008】
本発明の非点補正機構を備える透過電子顕微鏡による試料観察方法は、また、光軸に対して所定角度傾斜した電子線を非点補正機構の複数の非点補正方向に関してそれぞれ正負2方向から試料に照射し、複数の試料透過電子像を撮像するステップと、各非点補正方向に関して正負2方向に傾斜した電子線による2つの試料透過電子像間の移動量を求めるステップと、互いに直交する2つの非点補正方向に関して求められた2つの移動量を楕円の長軸と短軸としたとき、前記2つの試料透過電子像の移動量を当該楕円と同じ面積の真円の半径とするために必要な非点補正機構の制御量を求めるステップと、求めた制御量によって非点補正機構を制御するステップとを含むことを特徴とする。
2つの試料透過電子像間の移動量は、当該2つの試料透過電子像間の相関強度から計算することができる。
【0009】
非点補正機構は相互に45゜ずらして配置した第1の四極子と第2の四極子を有するものとすることができ、非点補正機構を制御するステップは、第1の四極子と第2の四極子に対して個別に行うことができる。
【0010】
前記試料観察方法において、光軸に対して傾斜角ゼロの電子線を試料に照射したときの試料透過電子像と、光軸に対して所定角度傾斜した電子線を試料に照射したときの試料透過電子像との間の移動量を求めるステップと、2つの試料透過電子像間の移動量からフォーカス補正に必要な対物電流補正値を求めるステップと、求めた対物電流補正値を対物電流値に加算してフォーカス補正を行うステップとを更に備えるのが好ましい。
【0011】
【発明の実施の形態】
以下、図面を参照して本発明の実施の形態を説明する。
図1は、本発明で用いる透過型電子顕微鏡の一例の概略機能ブロック図である。なお、偏向コイルの段数は問わないが、ここでは一般的な2段の偏向コイルを用いた透過電子顕微鏡について説明する。
【0012】
電子銃1から放出されて加速された電子線は第1照射レンズ2及び第2照射レンズ3によって集束され、第1偏向コイル4及び第2偏向コイル5で偏向され、対物レンズ6で結像されて、試料ステージ60に保持された試料に照射される。試料を透過した電子線は、非点補正機構を構成するX側非点補正コイル7及びY側非点補正コイル8を通り、第1中間レンズ9及び第2中間レンズ10によって拡大された後、第1投射レンズ11及び第2投射レンズ12で更に拡大されて、シンチレータ48上に試料の透過像が形成される。シンチレータ48で光像に変換された試料の透過電子像は、TVカメラ(撮像装置)49によって撮像される。TVカメラ49からの映像信号はTVカメラ制御部47、画像取り込みインターフェース51を介してマイクロプロセッサ35に取り込まれ、処理された後、CRTコントローラ38で制御されるCRT39に表示される。マイクロプロセッサ35は、DAC24〜34を介して、電子顕微鏡の各レンズ2〜12に給電する励磁電源13〜23を制御する。また、マイクロプロセッサ35には、バスを介してハードディスク等の記憶装置36、演算装置37、倍率切替用ロータリーエンコーダ42、入力用ロータリーエンコーダ43、キーボード44、RAM45、ROM46、マウス50等が接続されている。ロータリーエンコーダ42,43はI/F40,41を介してバスに接続されている。
【0013】
図2は、試料を保持する試料ステージの概念図である。試料ステージ60はメッシュ状の試料面55を備え、試料は試料面55上に保持される。また、試料ステージ60は、マイクロプロセッサ35からの指令のもとに試料ステージコントローラ57によって駆動制御されるX方向駆動モータ58及びY方向駆動モータ59によってX方向及びY方向に駆動される。
【0014】
図3は、偏向コイルの概略図である。試料に対する傾斜角αでの電子線照射は、2段の偏向コイル4,5により電子線を傾斜して偏向角αとなる偏向データをROM46よりDAC26,27に出力し、DAC26,27から励磁電源15,16にアナログ信号を出力して偏向コイル4,5に電流を流すことにより行うことができる。
以下に、本発明の透過電子顕微鏡を用いた試料観察方法において用いる要素技術について説明する。
【0015】
(1)2つの画像間の移動量検出
図4に示す画像相関の例を用いて、2つの画像間71,72の移動量(ずれ量)検出方法について説明する。透過電子顕微鏡像71をM×Nの画素数で記憶装置36に登録画像f1(m,n)として記録する。次に、透過電子顕微鏡像71に対して平行移動した透過電子顕微鏡像72をM×Nの画素数で記憶装置に参照画像f2(m,n)として記録する。但し、どちらも自然画像とし、m=0,1,2,…,M−1;n=0,1,2,…,N−1である。
【0016】
登録画像f1(m,n)及び参照画像f2(m,n)の離散フーリエ画像F1(u,v),F2(u,v)は、それぞれ次の式(1)、(2)で定義される。但し、u=0,1,2,…,M−1;v=0,1,2,…,N−1であり、A(u,v),B(u,v)は振幅スペクトル、θ(u,v),φ(u,v)は位相スペクトルである。
【0017】
【数1】
【0018】
位相相関では、2つの画像間で画像の平行移動があった場合には、相関のピークの位置が移動量だけずれる。以下に移動量の導出方法を説明する。まず、原画像f2(m,n)がm方向にr′だけ移動したとして、f4(m,n)=f2(m+r',n)とする。前記式(2)を式(3)のように変形する。
【0019】
【数2】
振幅スペクトルB(u,v)を定数とすることにより、画像のコントラストに依存しない位相画像となる。f4の位相画像F'(u,v)は、次の式(4)となる。
【0020】
【数3】
位相画像F'1(u,v)にF'2(u,v)の複素供役を乗ずることによって、次の式(5)で表される合成画像H14(u,v)が得られる。
【0021】
【数4】
相関強度画像G14(r,s)は、合成画像H14(u,v)を逆フーリエ変換することによって次の式(6)となる。
【0022】
【数5】
【0023】
式(6)より、2つの画像間でm方向に位置ずれ量r′が存在する場合、相関強度画像のピークの位置は−r′だけずれる。また、位相成分で相関計算するため、2つの画像で明るさやコントラストに違いがあっても移動量の計算が行える。2つの画像間でm方向に位置ずれ量が存在する場合は、相関強度画像の中心よりΔG(pixel)の位置にピークが発生する。例えば、図4に示すように、2つの画像71,72間でm方向に2pixelのずれがあると、合成位相画像73は2周期の波になる。これを逆フーリエ変換すると相関強度画像74となり、中心から2pixelずれた位置にピーク75が発生する。このΔG(pixel)は検出器の受光面での移動量に相当し、ΔGを試料面上の移動量Δxに変換する。検出器の受光面の径をL、受光面上での透過電子顕微鏡の倍率をM、検出器の受光面の画素数をLmとすると、試料面上の移動量Δxは次式(7)で計算される。
Δx=ΔG(pixel)×L/Lm(pixel)/M …(7)
Δxは2つ画像71,72間の試料面上での移動量となる。Y方向の移動量も、同様にして計算できる。
【0024】
(2)非点量検出及び非点補正
次に、本発明による非点量検出方法及び非点補正方法について説明する。
図5は、非点補正機構が備える非点補正コイルの配置を示す概念図である。非点補正コイルは、互いに45゜の角度で交差するX側非点補正コイルとY側非点補正コイルとを組み合わせて構成されている。図5(a)にX側非点補正コイル7の配置を略示し、図5(b)にY側非点補正コイル8の配置を略示する。便宜上、X側非点補正コイル7の非点補正方向をXA方向、YA方向と表記し、Y側非点補正コイル7の非点補正方向をXB方向、YB方向と表記する。XA方向とYA方向は直交し、XB方向とYB方向も直交している。また、XA方向とXB方向とは45゜回転した関係にある。X側非点補正コイル7に流す電流IAとY側非点補正コイル8に流す電流IBを独立に調整することによって、電子ビーム65が持っている非点収差を補正することができる。
【0025】
いま、試料に入射する照射電子線を光軸に対して一定の角度αだけ傾斜させ、その傾斜した照射電子線の入射方向(方位角)を光軸の周りに変化させていく場合を考える。このとき、非点収差がない電子光学系の場合、焦点があっていれば透過電子線像は不動であり、焦点が合っていなければ透過電子線像は図6(a)に示すように円の軌跡を描いて移動する。一方、電子光学系に非点収差があれば、透過電子線像は図6(b)に示すように一般に楕円軌跡を描いて移動する。従って、光軸に対する傾斜角αを一定にした照射電子線を異なる方位角方向から照射したときの透過電子線像の移動量を検出することにより、非点量を求めることができる。本発明は、このような原理に基づいて非点量を算出する。また、算出した非点量に基づいて非点補正コイル7,8に流す電流を制御することにより、非点の自動補正を可能にする。
【0026】
ここで、図7に示すように、画像の移動量を定義する。
A_X:照射電子線を非点補正方向XA方向に傾斜した時の画像の非点補正方向XA方向の移動量
A_Y:照射電子線を非点補正方向YA方向に傾斜した時の画像の非点補正方向YA方向の移動量
B_X:照射電子線を非点補正方向XB方向に傾斜した時の画像の非点補正方向XB方向の移動量
B_Y:照射電子線を非点補正方向YB方向に傾斜した時の画像の非点補正方向YB方向の移動量
電子線を傾斜して像の移動軌跡を検出すると、非点がない場合には移動軌跡は真円を描くが、非点があると楕円を描く。本発明による非点補正は、面積を変えずに楕円の軌跡を真円にすることにより動作する。
【0027】
(3)フォーカス補正
図8に示すレイダイアグラムを用いて、フォーカス補正について説明する。図8は、対物レンズ6の焦点が試料面55に合っている場合と合っていない場合のレイダイアグラムを示したものである。
【0028】
図8(a)は対物レンズ6の焦点が試料面55に合っている場合を表し、この場合には、照射電子線52を傾斜角ゼロで試料に照射したときと、傾斜角αで試料に照射したときとで、対物レンズ6によって像面56に形成される試料の透過電子線像は移動しない。しかし、対物レンズ6の焦点が試料面55に合っていない場合には、図8(b)に示すように、試料の透過電子線像は像面56から離れた仮想像面53に結像することになるため、試料に照射する電子線52を傾斜角ゼロの状態から傾斜角αに傾斜すると、像面56で観察される試料の透過電子線像はΔXtだけ移動する。この像の移動量ΔXtを測定すると、焦点位置54からのデフォーカス量Δfを計算することができる。
【0029】
具体的には、次のような操作によりフォーカス補正を行うことができる。透過像をM×Nの画素数で記憶装置36にf1(m,n)として記録する。次に、図3に示すように、照射電子線を傾斜角αで試料に照射した透過像をM×Nの画素数で記憶装置にf2(m,n)として記録する。上記に述べた手法と同様に2つの画像間の試料面上での移動量Δxを計算する。但し、この移動量Δxには球面収差による像の移動量δが入っており、デフォーカスによる移動量は、Δxからδを引いたものである。試料面上でのδは球面収差Csと偏向角αにより次の式(8)のように表される。
δ=Cs・α3 …(8)
以上より、デフォーカスによる像の移動量ΔXtは次式(9)で表される。
ΔXt=Δx−δ …(9)
移動量ΔXtからデフォーカスΔfは次式(10)で計算される。
Δf=ΔXt/α …(10)
【0030】
次に、デフォーカス量Δfを対物電流値補正値ΔIに変換する。ΔfとΔIの間には、Cを定数として次式(11)で表される関係がある。従って、式(11)の関係で求まる対物電流補正値ΔIを対物電流値に加算することで、試料に焦点を合わせることができる。
ΔI=√(C/Δf) …(11)
以下に、本発明による試料観察方法の例について説明する。
【0031】
図9は、本発明による非点補正の手順を示すフローチャートである。
最初、ステップ11において、非点補正値を初期化する。すなわち、出力する電流値を0にする。次に、ステップ12に進み、非点補正コイルによる非点補正方向に電子線を傾斜し、画像を記憶する。具体的には、非点補正方向であるXA方向(図5参照)及びXA方向と直交するYA方向の2方向に照射電子線を傾斜し、それぞれの透過電子線像を記憶する。更に、非点補正方向であるXB方向及びXB方向と直交するYB方向の2方向に照射電子線を傾斜し、それぞれの透過電子線像を記憶する。次に、ステップ13に進み、記憶した画像から各非点補正方向について、照射電子線を傾斜したことによる透過電子線像の移動量を計測する。最後に、ステップ14において、計測した移動量より移動軌跡が描く楕円を求め、更に、移動軌跡をそれと同じ面積の真円とするために必要な非点補正コイル電流の補正量を求め、DAC29,30(図1参照)に入力して非点補正を行う。以下に、各ステップの詳細を説明する。なお、ステップ12では、電子線を傾斜する代わりに、試料ステージ60を傾斜してもよい。
【0032】
ステップ12における、照射電子線を傾斜し、透過電子線像を記憶する処理について説明する。非点補正方向であるXA方向に関し、最初、角度αだけマイナス方向に照射電子線を傾斜し、透過電子線像A_X_Image(-)を記憶する。同様に、YA方向に関し、角度αだけマイナス方向に照射電子線を傾斜し、透過電子線像A_Y_Image(-)を記憶する。次に、非点補正方向であるXB方向に関し、角度αだけマイナス方向に照射電子線を傾斜し、透過電子線像B_X_Image(-)を記憶する。同様に、YB方向に関し、角度αだけマイナス方向に照射電子線を傾斜し、透過電子線像B_Y_Image(-)を記憶する。
【0033】
続いて、非点補正方向であるXA方向に関し、角度αだけプラス方向に照射電子線を傾斜し、透過電子線像A_X_Image(+)を記憶する。同様に、YA方向に関し、角度αだけプラス方向に照射電子線を傾斜し、透過電子線像A_Y_Image(+)を記憶する。次に、非点補正方向であるXB方向に関し、角度αだけプラス方向に照射電子線を傾斜し、透過電子線像B_X_Image(+)を記憶する。同様に、YB方向に関し、角度αだけプラス方向に照射電子線を傾斜し、透過電子線像B_Y_Image(+)を記憶する。なお、照射電子線を傾斜する方向、すなわち8枚の透過電子線像を撮像する順番は必ずしもここに記載した順番である必要はない。
【0034】
ステップ13においては、上記8枚の透過電子線像A_X_Image(-),A_Y_Image(-),B_X_Image(-),B_Y_Image(-)とA_X_Image(+),A_Y_Image(+),B_X_Image(+),B_Y_Image(+)を用いて、上述の位相限定相関法により、XA方向の移動量(移動画素数)A_X とYA方向の移動量(移動画素数)A_Y、及びXB方向の移動量(移動画素数)B_XとYB方向の移動量(移動画素数)B_Yを計算する。
【0035】
次に、上述のようにして求められた移動量A_X,A_Y,B_X,B_Yにそれぞれ対応する試料面上での移動量A_x,A_y,B_x,B_yを下式のように計算する。下式において、T_Magは透過電子顕微鏡の倍率、CametaMagはカメラ取り込み倍率、Resolusionは分解能(128 または 256)、rRadianはμm/pixelを表す。
(A)A_x = A_X/(T_Mag*CametaMag*Resolusion*rRadian) (μm)
(B)A_y = A_Y/(T_Mag*CametaMag*Resolusion*rRadian) (μm)(C)B_x = B_X/(T_Mag*CametaMag*Resolusion*rRadian) (μm)(D)B_y = B_Y/(T_Mag*CametaMag*Resolusion*rRadian) (μm)
【0036】
ステップ14では、X側非点補正コイル7による補正量、Y側非点補正コイル8による補正量をそれぞれ計算し、それを非点補正DACを介して非点補正コイル7,8に加算する。以下では、X側非点補正コイル7の加算分(μm)をA_set、Y側非点補正コイル8の加算分(μm)をB_setと記載する。
【0037】
最初に、X側非点補正コイル7による補正について、場合分けをして説明する。
(1) A_x=A_y(A_x= A_y=0)の場合、X側非点補正コイル7による補正を行わない。
(2) A_x>A_y、A_y≠0の場合、A_Set = A_x - (A_x*A_y)1/2 とする。
(3) A_x<A_y、A_x≠0の場合、A_Set = A_x + (A_x*A_y) 1/2 とする。
(4) A_x≠0、A_y=0の場合、A_Set = A_x/2とする。
(5) A_x=0、A_y≠0の場合、A_Set = A_y/2とする。
【0038】
次に、Y側非点補正コイル8による補正について、同様に場合分けをして説明する。
(1) B_x=B_y(B_x= B_y=0)の場合、Y側非点補正コイル8による補正を行わない。
(2) B_x>B_y、B_y≠0の場合、B_Set = B_x - (B_x*B_y)1/2 とする。
(3) B_x<B_y、B_x≠0の場合、B_Set = B_x + (B_x*B_y)1/2 とする。
(4) B_x≠0、B_y=0の場合、B_Set = B_x/2とする。
(5) B_x=0、B_y≠0の場合、B_Set = B_y/2とする。
【0039】
X側非点補正コイル7の加算分A_set(μm)と非点補正DAC29への入力値、及びY側非点補正コイル8の加算分B_set(μm)と非点補正DAC30への入力値との関係は予め分かっているので、その関係に基づいて非点補正DAC29,30への入力値を求め、励磁電源18,19を制御する。この制御によって非点補正が行われる。
【0040】
図10は、非点補正とフォーカス補正を行って試料観察を行う手順の例を示すフローチャートである。
図10のステップ21からステップ24までは図9のステップ11からステップ14と同じであるため、説明を省略する。ステップ21〜24にて非点補正を行ったのち、自動フォーカス合わせを行って試料の透過電子顕微鏡像を撮像する。
【0041】
フォーカス合わせは、上述した手順によって行うことができる。すなわち、ステップ25において、照射電子線を傾斜角ゼロで試料に照射した透過像をM×Nの画素数で記憶装置にf1(m,n)として記録すると共に、傾斜角αで試料に照射した透過像をM×Nの画素数で記憶装置にf2(m,n)として記録し、ステップ26において、2つの画像f1(m,n),f2(m,n)間の試料面上での移動量(ずれ量)Δxを計算する。ステップ28において、この移動量Δxをもとに、上式(8)〜(11)に従って対物電流補正値ΔIを求める。そして、ステップ29において、求めた対物電流補正値ΔIを対物電流値に加算することで試料に焦点を合わせることができる。移動量がゼロになるまで、ステップ28からステップ26の手順を繰り返してフォーカス合わせを行う。
【0042】
傾斜角αでの電子線照射は、図3に示すように、2段の偏向コイル4,5により電子線を傾斜して偏向角αとなる偏向データをROM46よりDAC26,27に出力し、DAC26,27から励磁電源15,16にアナログ信号を出力して偏向コイル4,5に電流を流すことにより行うことができる。また、対物電流補正値ΔIはDAC28に出力してレンズデータをアナログ信号に変換する。DAC28は、励磁電源17にアナログ信号を出力して対物レンズ(コイル)6に電流を出力させる。なお、ステップ25では、電子線を傾斜させる代わりに、試料ステージ60を傾斜してもよい。
【0043】
【発明の効果】
本発明によると、電子顕微鏡の非点補正を自動的に行うことが可能となり、電子顕微鏡の操作性が大きく向上する。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明で用いる透過型電子顕微鏡の一例の概略機能ブロック図。
【図2】試料ステージの説明図。
【図3】偏向コイルの説明図。
【図4】画像相関の説明図。
【図5】非点補正コイルの配置を示す概念図。
【図6】照射電子線を変化させたときの透過電子線像の移動軌跡の説明図。
【図7】画像の移動量を定義する図。
【図8】透過電子顕微鏡のレイダイアグラム。
【図9】本発明による非点補正の手順を示すフローチャート。
【図10】非点補正とフォーカス補正を行って試料観察を行う手順の例を示すフローチャート。
【符号の説明】
1:電子銃、2:第1照射レンズ、3:第2照射レンズ、4:第1偏向コイル、5:第2偏向コイル、6:対物レンズ、7:X側非点補正コイル、8:Y側非点補正コイル、9:第1中間レンズ、10:第2中間レンズ、11:第1投射レンズ、12:第2投射レンズ、13〜23:励磁電源、24〜34:DAC、35:マイクロプロセッサ、36:記憶装置、37:演算装置、38:CRTコントローラ、39:CRT、40,41:I/F、42:倍率切替用ロータリーエンコーダ、43:入力用ロータリーエンコーダ、44:キーボード、45:RAM、46:ROM、47:TVカメラ制御部、48:シンチレータ、49:TVカメラ、50:マウス、51:画像取込みインターフェース、53:仮想像面、54:焦点位置、55:試料面、56:像面、57:試料ステージコントローラ、58:X方向駆動モータ、59:Y方向駆動モータ、60:試料ステージ[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a sample observation method using a transmission electron microscope, and more particularly to a sample observation method that can easily perform astigmatism correction.
[0002]
[Prior art]
The transmission electron microscope forms an image of a transmission electron beam that has passed through the inside of the sample, and the internal structure of the sample can be observed. According to the transmission electron microscope, it is possible to observe the lattice defects of the material, the structure of grain boundaries, the size and distribution of precipitates, or the lattice image. Astigmatism occurs in the magnetic lens of a transmission electron microscope due to the accuracy of the magnetic pole, the nonuniformity of the magnetic material, the accuracy of the axis of the magnetic pole, and the like. Astigmatism is usually adjusted by exciting two sets of quadrupoles arranged 45 ° apart from each other independently. However, this adjustment requires skill.
[0003]
[0004]
[Patent Document 1]
Japanese Patent Laid-Open No. 7-262952
[Problems to be solved by the invention]
The astigmatism correction method described in
[0006]
The present invention provides a sample observation method capable of automatically detecting astigmatism during a magnified image observation of a sample using a transmission electron microscope and automatically correcting astigmatism based on the detected astigmatism. The purpose is to provide.
[0007]
[Means for Solving the Problems]
In order to achieve the above object, a sample observation method using a transmission electron microscope provided with an astigmatism correction mechanism of the present invention irradiates a sample from a plurality of different azimuth directions with an electron beam inclined at a predetermined angle with respect to the optical axis, A step of capturing a plurality of sample transmission electron images, a step of obtaining a movement amount between the sample transmission electron images, a step of obtaining an ellipse formed by a movement locus of the plurality of sample transmission electron images, and a movement of the plurality of sample transmission electron images The method includes a step of obtaining a control amount of the astigmatism correction mechanism necessary for making the locus a perfect circle having the same area as the ellipse, and a step of controlling the astigmatism correction mechanism by the obtained control amount.
[0008]
The sample observation method using a transmission electron microscope having the astigmatism correction mechanism according to the present invention is also configured such that an electron beam inclined at a predetermined angle with respect to the optical axis is taken from two positive and negative directions with respect to a plurality of astigmatism correction directions of the astigmatism correction mechanism. And a step of obtaining a plurality of sample transmission electron images, a step of obtaining a movement amount between two sample transmission electron images by an electron beam inclined in two positive and negative directions with respect to each astigmatism correction direction, and 2 orthogonal to each other When the two movement amounts obtained for the two astigmatism correction directions are the major axis and the minor axis of the ellipse, the movement amount of the two sample transmission electron images is set to the radius of a perfect circle having the same area as the ellipse. The method includes a step of obtaining a necessary control amount of the astigmatism correction mechanism and a step of controlling the astigmatism correction mechanism by the obtained control amount.
The amount of movement between two sample transmission electron images can be calculated from the correlation strength between the two sample transmission electron images.
[0009]
The astigmatism correction mechanism may have a first quadrupole and a second quadrupole that are offset by 45 ° from each other, and the step of controlling the astigmatism correction mechanism includes the first quadrupole and the second quadrupole. This can be done individually for two quadrupoles.
[0010]
In the sample observation method, the sample transmission electron image when the sample is irradiated with an electron beam having an inclination angle of zero with respect to the optical axis, and the sample transmission when the sample is irradiated with an electron beam inclined at a predetermined angle with respect to the optical axis A step of obtaining a movement amount between the electron image, a step of obtaining an objective current correction value necessary for focus correction from the movement amount between the two sample transmission electron images, and adding the obtained objective current correction value to the objective current value. And a step of performing focus correction.
[0011]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
Embodiments of the present invention will be described below with reference to the drawings.
FIG. 1 is a schematic functional block diagram of an example of a transmission electron microscope used in the present invention. Although the number of deflection coils is not limited, here, a transmission electron microscope using a general two-stage deflection coil will be described.
[0012]
The electron beam emitted from the
[0013]
FIG. 2 is a conceptual diagram of a sample stage for holding a sample. The
[0014]
FIG. 3 is a schematic diagram of the deflection coil. Electron beam irradiation at a tilt angle α to the sample is performed by tilting the electron beam by the two-
The elemental technology used in the sample observation method using the transmission electron microscope of the present invention will be described below.
[0015]
(1) Detection of movement amount between two images A method of detecting the movement amount (deviation amount) between two
[0016]
The discrete Fourier images F1 (u, v) and F2 (u, v) of the registered image f1 (m, n) and reference image f2 (m, n) are defined by the following equations (1) and (2), respectively. The Where u = 0, 1, 2,..., M−1; v = 0, 1, 2,..., N−1, A (u, v) and B (u, v) are amplitude spectra, θ (u, v) and φ (u, v) are phase spectra.
[0017]
[Expression 1]
[0018]
In phase correlation, when there is a parallel movement of an image between two images, the position of the correlation peak is shifted by the amount of movement. A method for deriving the movement amount will be described below. First, assuming that the original image f2 (m, n) has moved by r ′ in the m direction, f4 (m, n) = f2 (m + r ′, n). Equation (2) is transformed into Equation (3).
[0019]
[Expression 2]
By setting the amplitude spectrum B (u, v) as a constant, a phase image independent of the contrast of the image is obtained. The phase image F ′ (u, v) of f4 is expressed by the following equation (4).
[0020]
[Equation 3]
By multiplying the phase image F′1 (u, v) by the complex role of F′2 (u, v), a composite image H14 (u, v) represented by the following equation (5) is obtained.
[0021]
[Expression 4]
The correlation intensity image G14 (r, s) is expressed by the following equation (6) by performing inverse Fourier transform on the composite image H14 (u, v).
[0022]
[Equation 5]
[0023]
From equation (6), when there is a positional shift amount r ′ in the m direction between two images, the peak position of the correlation intensity image is shifted by −r ′. In addition, since the correlation calculation is performed using the phase component, the movement amount can be calculated even if there is a difference in brightness or contrast between the two images. When there is a positional shift amount in the m direction between two images, a peak occurs at a position of ΔG (pixel) from the center of the correlation strength image. For example, as shown in FIG. 4, if there is a deviation of 2 pixels in the m direction between the two
Δx = ΔG (pixel) × L / Lm (pixel) / M (7)
Δx is the amount of movement on the sample surface between the two
[0024]
(2) Astigmatism Detection and Astigmatism Correction Next, an astigmatism detection method and an astigmatism correction method according to the present invention will be described.
FIG. 5 is a conceptual diagram showing the arrangement of astigmatism correction coils provided in the astigmatism correction mechanism. The astigmatism correction coil is configured by combining an X side astigmatism correction coil and a Y side astigmatism correction coil that intersect each other at an angle of 45 °. FIG. 5A schematically shows the arrangement of the X-side astigmatism correction coil 7, and FIG. 5B schematically shows the arrangement of the Y-side
[0025]
Now, consider a case where the irradiation electron beam incident on the sample is inclined by a certain angle α with respect to the optical axis, and the incident direction (azimuth angle) of the inclined irradiation electron beam is changed around the optical axis. At this time, in the case of an electron optical system having no astigmatism, the transmitted electron beam image does not move if it is in focus, and if it is not in focus, the transmitted electron beam image is a circle as shown in FIG. Draw a trajectory and move. On the other hand, if the electron optical system has astigmatism, the transmission electron beam image generally moves while drawing an elliptical locus as shown in FIG. Therefore, the astigmatism amount can be obtained by detecting the amount of movement of the transmission electron beam image when the irradiation electron beam having a constant inclination angle α with respect to the optical axis is irradiated from different azimuth directions. The present invention calculates the astigmatism based on such a principle. Further, by controlling the current flowing through the astigmatism correction coils 7 and 8 based on the calculated astigmatism amount, the astigmatism can be automatically corrected.
[0026]
Here, as shown in FIG. 7, the moving amount of the image is defined.
A_X: movement amount of astigmatic correction direction X A direction of the image when the tilted electron beam irradiation astigmatic correction direction X A direction
A_Y: movement amount of astigmatic correction direction Y A direction of the image when the tilted electron beam irradiation astigmatic correction direction Y A direction
B_x: movement amount of astigmatic correction direction X B direction of the image when the tilted electron beam irradiation astigmatism correction direction X B direction
B_Y: When tilted astigmatism correction direction Y B direction movement amount electron beam image when tilted electron beam irradiation astigmatic correction direction Y B direction for detecting the movement trajectory of the image, if there is no astigmatic The movement trajectory draws a perfect circle, but if there is an astigmatism, it draws an ellipse. The astigmatism correction according to the present invention operates by making an elliptical locus into a perfect circle without changing the area.
[0027]
(3) Focus Correction Focus correction will be described using the ray diagram shown in FIG. FIG. 8 shows a ray diagram when the
[0028]
FIG. 8A shows a case where the
[0029]
Specifically, focus correction can be performed by the following operation. The transmitted image is recorded as f1 (m, n) in the
δ = Cs · α 3 (8)
From the above, the image movement amount ΔXt due to defocusing is expressed by the following equation (9).
ΔXt = Δx−δ (9)
The defocus Δf is calculated from the movement amount ΔXt by the following equation (10).
Δf = ΔXt / α (10)
[0030]
Next, the defocus amount Δf is converted into an objective current value correction value ΔI. Between Δf and ΔI, there is a relationship represented by the following equation (11), where C is a constant. Therefore, it is possible to focus on the sample by adding the objective current correction value ΔI obtained by the relationship of Expression (11) to the objective current value.
ΔI = √ (C / Δf) (11)
Below, the example of the sample observation method by this invention is demonstrated.
[0031]
FIG. 9 is a flowchart showing the procedure of astigmatism correction according to the present invention.
First, in step 11, the astigmatism correction value is initialized. That is, the output current value is set to zero. Next, proceeding to step 12, the electron beam is inclined in the astigmatism correction direction by the astigmatism correction coil, and the image is stored. Specifically, the irradiation electron beam is tilted in two directions, ie, the X A direction (see FIG. 5), which is the astigmatism correction direction, and the Y A direction orthogonal to the X A direction, and the respective transmission electron beam images are stored. Furthermore, by tilting the electron beam irradiation in two directions of the Y B direction orthogonal to the X B direction and X B direction, which is the astigmatism correction direction and stores each of the transmission electron beam image. Next, the process proceeds to step 13, and the movement amount of the transmission electron beam image due to the tilting of the irradiation electron beam is measured for each astigmatism correction direction from the stored image. Finally, in
[0032]
The process of tilting the irradiation electron beam and storing the transmission electron beam image in
[0033]
Subsequently relates X A direction, which is the astigmatism correction direction, an angle α only to tilt the electron beam irradiation in a positive direction, and stores the transmission electron beam image A_X_Image the (+). Similarly, it relates Y A direction, an angle α only to tilt the electron beam irradiation in a positive direction, and stores the transmission electron beam image A_Y_Image the (+). Then relates X B direction astigmatism correction direction, an angle α only to tilt the electron beam irradiation in a positive direction, and stores the transmission electron beam image B_X_Image the (+). Similarly, with respect to the Y B direction, the irradiation electron beam is tilted in the plus direction by an angle α, and a transmission electron beam image B_Y_Image (+) is stored. Note that the direction in which the irradiation electron beam is tilted, that is, the order in which the eight transmitted electron beam images are captured does not necessarily have to be the order described here.
[0034]
In
[0035]
Next, the movement amounts A_x, A_y, B_x, and B_y on the sample surface corresponding to the movement amounts A_X, A_Y, B_X, and B_Y obtained as described above are calculated as follows. In the following formula, T_Mag represents the magnification of the transmission electron microscope, CametaMag represents the camera capture magnification, Resolusion represents the resolution (128 or 256), and rRadian represents μm / pixel.
(A) A_x = A_X / (T_Mag * CametaMag * Resolusion * rRadian) (μm)
(B) A_y = A_Y / (T_Mag * CametaMag * Resolusion * rRadian) (μm) (C) B_x = B_X / (T_Mag * CametaMag * Resolusion * rRadian) (μm) (D) B_y = B_Y / (T_Mag * CametaMag * Resolusion * rRadian) (μm)
[0036]
In
[0037]
First, the correction by the X-side astigmatism correction coil 7 will be described for each case.
(1) When A_x = A_y (A_x = A_y = 0), correction by the X-side astigmatism correction coil 7 is not performed.
(2) When A_x> A_y and A_y ≠ 0, A_Set = A_x− (A_x * A_y) 1/2 .
(3) When A_x <A_y and A_x ≠ 0, A_Set = A_x + (A_x * A_y) 1/2 .
(4) When A_x ≠ 0 and A_y = 0, A_Set = A_x / 2.
(5) When A_x = 0 and A_y ≠ 0, A_Set = A_y / 2.
[0038]
Next, the correction by the Y-side
(1) When B_x = B_y (B_x = B_y = 0), correction by the Y-side
(2) When B_x> B_y and B_y ≠ 0, B_Set = B_x− (B_x * B_y) 1/2 .
(3) When B_x <B_y and B_x ≠ 0, B_Set = B_x + (B_x * B_y) 1/2 .
(4) When B_x ≠ 0 and B_y = 0, B_Set = B_x / 2.
(5) When B_x = 0 and B_y ≠ 0, B_Set = B_y / 2.
[0039]
The addition amount A_set (μm) of the X side astigmatism correction coil 7 and the input value to the
[0040]
FIG. 10 is a flowchart illustrating an example of a procedure for performing sample observation by performing astigmatism correction and focus correction.
[0041]
Focusing can be performed according to the procedure described above. That is, in
[0042]
In the electron beam irradiation at the inclination angle α, as shown in FIG. 3, the deflection data to be the deflection angle α by tilting the electron beam by the two-stage deflection coils 4 and 5 is output from the
[0043]
【The invention's effect】
According to the present invention, astigmatism correction of the electron microscope can be automatically performed, and the operability of the electron microscope is greatly improved.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a schematic functional block diagram of an example of a transmission electron microscope used in the present invention.
FIG. 2 is an explanatory diagram of a sample stage.
FIG. 3 is an explanatory diagram of a deflection coil.
FIG. 4 is an explanatory diagram of image correlation.
FIG. 5 is a conceptual diagram showing the arrangement of astigmatism correction coils.
FIG. 6 is an explanatory diagram of a movement locus of a transmission electron beam image when an irradiation electron beam is changed.
FIG. 7 is a diagram for defining a moving amount of an image.
FIG. 8 is a ray diagram of a transmission electron microscope.
FIG. 9 is a flowchart showing the procedure of astigmatism correction according to the present invention.
FIG. 10 is a flowchart showing an example of a procedure for performing sample observation by performing astigmatism correction and focus correction.
[Explanation of symbols]
1: electron gun, 2: first irradiation lens, 3: second irradiation lens, 4: first deflection coil, 5: second deflection coil, 6: objective lens, 7: X side astigmatism correction coil, 8: Y Side astigmatism correction coil, 9: first intermediate lens, 10: second intermediate lens, 11: first projection lens, 12: second projection lens, 13-23: excitation power source, 24-34: DAC, 35: micro Processor: 36: Storage device, 37: Arithmetic unit, 38: CRT controller, 39: CRT, 40, 41: I / F, 42: Rotary encoder for switching magnification, 43: Rotary encoder for input, 44: Keyboard, 45: RAM, 46: ROM, 47: TV camera control unit, 48: scintillator, 49: TV camera, 50: mouse, 51: image capture interface, 53: virtual image plane, 54: focus position, 55 Sample surface, 56: the image plane, 57: sample stage controller, 58: X-direction driving motor, 59: Y-direction driving motor, 60: sample stage
Claims (7)
前記非点補正機構による非点補正方向である4方向に、電子線を光軸から所定角度傾斜して試料に照射し、当該4方向について試料透過電子像を撮像するステップと、
前記4方向について前記試料透過電子像間の移動量を求め、前記複数の試料透過電子像の移動軌跡によって形成される楕円に関する情報を求めるステップと、
前記複数の試料透過電子像の移動軌跡を前記楕円と同じ面積の真円とするために必要な前記非点補正機構の制御量を求めるステップと、
前記求めた制御量によって前記非点補正機構を制御するステップと
を含むことを特徴とする試料観察方法。In a sample observation method using a transmission electron microscope having an astigmatism correction mechanism,
Wherein the four directions is astigmatic correction direction that due to astigmatism correction mechanism, a step of a predetermined angle tilt an electron beam from the optical axis is irradiated on the sample, imaging a specimen transmission electron image for the four directions,
Obtaining a movement amount between the sample transmission electron images in the four directions, and obtaining information on an ellipse formed by a movement locus of the plurality of sample transmission electron images;
Obtaining a control amount of the astigmatism correction mechanism necessary to make the movement trajectory of the plurality of sample transmission electron images a perfect circle having the same area as the ellipse;
And a step of controlling the astigmatism correction mechanism according to the obtained control amount.
光軸に対して所定角度傾斜した電子線を前記非点補正機構の非点補正方向である4方向に関してそれぞれ正負2方向から試料に照射し、当該4方向について試料透過電子像を撮像するステップと、
前記4方向の非点補正方向に関して正負2方向に傾斜した電子線による2つの試料透過電子像間の移動量を求めるステップと、
前記4方向の非点補正方向のうち互いに直交する2つの非点補正方向に関して求められた2つの移動量を楕円の長軸と短軸としたとき、前記2つの試料透過電子像の移動量を当該楕円と同じ面積の真円の半径とするために必要な前記非点補正機構の制御量を求めるステップと、
前記求めた制御量によって前記非点補正機構を制御するステップと
を含むことを特徴とする試料観察方法。In a sample observation method using a transmission electron microscope having an astigmatism correction mechanism,
Irradiating the specimen with electron beams inclined at a predetermined angle with respect to the optical axis from two positive and negative directions with respect to the four directions which are the astigmatism correction directions of the astigmatism correction mechanism , and capturing a sample transmission electron image in the four directions ; ,
Obtaining a movement amount between two sample transmission electron images by an electron beam inclined in two positive and negative directions with respect to the four astigmatism correction directions;
When the two movement amounts obtained with respect to the two astigmatism correction directions orthogonal to each other among the four astigmatism correction directions are the major axis and the minor axis of the ellipse, the movement amounts of the two sample transmission electron images are expressed as follows. Obtaining a control amount of the astigmatism correction mechanism necessary for setting the radius of a perfect circle having the same area as the ellipse;
And a step of controlling the astigmatism correction mechanism according to the obtained control amount.
光軸に対して傾斜角ゼロの電子線を試料に照射したときの試料透過電子像と、光軸に対して所定角度傾斜した電子線を試料に照射したときの試料透過電子像との間の移動量を求めるステップと、
前記2つの試料透過電子像間の移動量からフォーカス補正に必要な対物電流補正値を求めるステップと、
前記求めた対物電流補正値を対物電流値に加算してフォーカス補正を行うステップとを更に備えることを特徴とする試料観察方法。In the sample observation method according to any one of claims 1 to 4,
Between the sample transmission electron image when the sample is irradiated with an electron beam with a tilt angle of zero with respect to the optical axis, and the sample transmission electron image when the sample is irradiated with an electron beam inclined at a predetermined angle with respect to the optical axis Determining the amount of movement;
Obtaining an objective current correction value necessary for focus correction from the amount of movement between the two specimen transmission electron images;
And a step of performing focus correction by adding the obtained objective current correction value to the objective current value.
試料を保持する試料ステージと、
前記電子銃から放出されて加速された電子線を前記試料ステージに保持された試料に照射する、対物レンズを含むレンズ系と、
前記試料に照射される電子線を偏向する偏向系と、
非点補正機構と、
前記非点補正機構による非点補正方向である4方向に、電子線を光軸から所定角度傾斜して試料に照射し、当該4方向について試料透過電子像を撮像する手段と、
前記4方向について前記試料透過電子像間の移動量を求め、前記複数の試料透過電子像の移動軌跡によって形成される楕円に関する情報を求める手段と、
前記複数の試料透過電子像の移動軌跡を前記楕円と同じ面積の真円とするために必要な前記非点補正機構の制御量を求める手段と、
前記求めた制御量によって前記非点補正機構を制御する手段と
を有することを特徴とする透過電子顕微鏡。An electron gun,
A sample stage for holding the sample;
A lens system including an objective lens that irradiates a sample held on the sample stage with an accelerated electron beam emitted from the electron gun;
A deflection system for deflecting an electron beam applied to the sample;
An astigmatism correction mechanism;
Wherein the four directions is astigmatic correction direction that due to astigmatism correction mechanism, and inclined at a predetermined angle with the electron beam from the optical axis is irradiated on the sample, and means for imaging the specimen transmission electron image for the four directions,
Means for obtaining a movement amount between the sample transmission electron images in the four directions, and obtaining information on an ellipse formed by a movement locus of the plurality of sample transmission electron images;
Means for obtaining a control amount of the astigmatism correction mechanism necessary to make the movement trajectory of the plurality of sample transmission electron images a perfect circle having the same area as the ellipse;
And a means for controlling the astigmatism correction mechanism according to the obtained control amount.
試料を保持する試料ステージと、
前記電子銃から放出されて加速された電子線を前記試料ステージに保持された試料に照射する、対物レンズを含むレンズ系と、
前記試料に照射される電子線を偏向する偏向系と、
非点補正機構と、
光軸に対して所定角度傾斜した電子線を前記非点補正機構の非点補正方向である4方向に関してそれぞれ正負2方向から試料に照射し、当該4方向について試料透過電子像を撮像する手段と、
前記4方向の非点補正方向に関して正負2方向に傾斜した電子線による2つの試料透過電子像間の移動量を求める手段と、
前記4方向の非点補正方向のうち互いに直交する2つの非点補正方向に関して求められた2つの移動量を楕円の長軸と短軸としたとき、前記2つの試料透過電子像の移動量を当該楕円と同じ面積の真円の半径とするために必要な前記非点補正機構の制御量を求める手段と、
前記求めた制御量によって前記非点補正機構を制御する手段と
を有することを特徴とする透過電子顕微鏡。An electron gun,
A sample stage for holding the sample;
A lens system including an objective lens that irradiates a sample held on the sample stage with an accelerated electron beam emitted from the electron gun;
A deflection system for deflecting an electron beam applied to the sample;
An astigmatism correction mechanism;
Means for irradiating the sample from two positive and negative directions with respect to four directions , which are the astigmatism correction directions of the astigmatism correction mechanism , with an electron beam inclined at a predetermined angle with respect to the optical axis, and imaging a sample transmission electron image in the four directions ; ,
Means for obtaining a movement amount between two sample transmission electron images by an electron beam inclined in two positive and negative directions with respect to the four astigmatism correction directions;
When the two movement amounts obtained with respect to the two astigmatism correction directions orthogonal to each other among the four astigmatism correction directions are the major axis and the minor axis of the ellipse, the movement amounts of the two sample transmission electron images are expressed as follows. Means for obtaining a control amount of the astigmatism correction mechanism necessary for setting the radius of a perfect circle having the same area as the ellipse;
And a means for controlling the astigmatism correction mechanism according to the obtained control amount.
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