JP3800821B2 - 熱現像感光材料 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は熱現像感光材料、画像形成方法及びカブリ防止剤に関し、特に画像保存性の劣化を伴うことなく、カブリを低減し、感度低下、生保存性をも改良する熱現像感光材料、画像形成方法及びカブリ防止剤に関する。
【0002】
【従来の技術】
熱現像処理法を用いて写真画像を形成する熱現像感光材料は、例えば、米国特許第3152904号、同第3457075号、及びD.モーガン(Morgan)とB.シェリー(Shely)による「熱によって処理される銀システム(Thermally Processed Silver Systems) 」(イメージング・プロセッシーズ・アンド・マテリアルズ(Imaging Processes and Materials) Neblette 第8版、スタージ(Sturge)、V.ウォールワース(Walworth)、A.シェップ(Shepp)編集、第2頁、1969年)に開示されている。
【0003】
このような熱現像感光材料は、還元可能な銀源(例えば有機銀塩)、触媒活性量の光触媒(例えばハロゲン化銀)、及び還元剤を通常(有機)バインダーマトリックス中に分散した状態で含有している熱現像感光材料は常温で安定であるが、露光後高温(例えば、80℃以上)に加熱した場合に還元可能な銀源(酸化剤として機能する)と還元剤との間の酸化還元反応を通じて銀を生成する。この酸化還元反応は露光で発生した潜像の触媒作用によって促進される。露光領域中の有機銀塩の反応によって生成した銀は黒色画像を提供し、これは非露光領域と対称をなし、画像の形成がなされる。この画像のカブリを制御するカブリ防止剤が感光材料中に必要により用いられている。
【0004】
従来のカブリ防止技術として最も有効な方法は、カブリ防止剤として水銀化合物を用いる方法であった。感光材料中にカブリ防止剤として水銀化合物を使用することについては、例えば米国特許第3589903号に開示されている。しかし、水銀化合物は環境的に好ましくなく、非水銀系のカブリ防止剤の開発が望まれていた。
【0005】
米国特許第4,212,937号には有機ハロアミド化合物を用いることによりカブリの低減とフイルムの生保存性を改良する方法が開示されている。しかしながら、これらの有機ハロアミド化合物はレーザー光源で露光される熱現像感光材料に用いられた例は知られていない。近年特に赤外半導体レーザーで露光される医療用レーザーイメージャー用の熱現像感光材料、あるいは硬調化剤を含有し、600〜800nmに発振波長を有する印刷用イメージセッターの出力用の熱現像感光材料が広く用いられるようになってきており、これらの感材の様々な欠点を改良する技術が要求されていた。この様なレーザー露光に対応した熱現像感光材料にこれらの化合物を適用した場合、カブリの低減とフイルムの生保存性を改良するばかりでなく、驚くべきことに現像済試料の経時保存でのカブリ上昇を効果的に抑制するという予想しない優れた効果が得られることがわかった。
【0006】
また特開平4−232939号公報及び同9−160164号、同9−244178号、同9−258367号、同9−265150号、同9−281640号、同9−319022号公報等には臭素原子対を有する含窒素複素環化合物の臭化水素酸塩を用いることによりカブリの低減とフイルムの生保存性を改良する方法が開示されている。更に特開平10−97026号公報には第4級ポリハロゲン化アンモニウム、第4級ポリハロゲン化ホスホニウム、第3級ポリハロゲン化スルホニウムを用いることにより、カブリを改良する方法が開示されている。
【0007】
しかしながら、その改良効果は不十分であり、また現像済試料の経時保存でのカブリ上昇を抑制する効果はほとんど有していなかった。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の課題は、現像処理済みの試料が経時でカブリ上昇したりすることがない熱現像感光材料及びカブリ防止剤を提供することにあり、また本発明の課題は、現像処理済みの試料が経時でカブリ上昇したりすることがなく、高感度でカブリが低く、感光材料の生保存性が良好な医療用レーザーイメージャー用熱現像感光材料、画像形成方法及びカブリ防止剤を提供することにあり、更に本発明の課題は、現像処理済みの試料が経時でカブリ上昇したりすることがなく、高い硬調性を有し、高感度でカブリが低く、感光材料の生保存性の良好なイメージセッター出力フィルム用熱現像感光材料、画像形成方法及びカブリ防止剤を提供することにある。
【0009】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決する請求項1記載の発明は、支持体上に有機銀塩、バインダー、感光性ハロゲン化銀、及び下記一般式3で示されるハロゲン原子対を伴う、窒素原子が環内原子となることのない含窒素化合物の少なくとも1種を含有する熱現像感光材料である。
請求項2に記載の発明は、上記ハロゲン原子対を伴う、窒素原子が環内原子となることのない含窒素化合物のハロゲン原子対が臭素原子対であることを特徴とする請求項1に記載の熱現像感光材料である。
請求項3に記載の発明は、支持体上に有機銀塩、バインダー及び感光性ハロゲン化銀を含有する感光性層を少なくとも1層有する熱現像感光材料において、該感光性層が請求項1または2に記載の一般式3で示される化合物の少なくとも1種を含有することを特徴とする熱現像感光材料である。
請求項4に記載の発明は、ヒドラジン化合物を含有することを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の熱現像感光材料である。
【0010】
また以下に示す発明も好ましい。
(1)支持体上に有機銀塩、バインダー、感光性ハロゲン化銀、及び窒素原子とハロゲン原子の共有結合を有する化合物の少なくとも1種を含有する熱現像感光材料をレーザー光源を用いて露光すること特徴とする熱現像感光材料の画像形成方法。
(2)窒素原子とハロゲン原子の共有結合を有する化合物のハロゲン原子が、臭素原子であることを特徴とする(1)に記載の熱現像感光材料の画像形成方法。
【0011】
(3)窒素原子とハロゲン原子の共有結合を有する化合物が一般式1で示される化合物の少なくとも1種であることを特徴とする(1)に記載の熱現像写真感光材料の画像形成方法。
【0012】
【化9】
【0013】
[式中、G1及びG2は水素原子又は窒素原子に置換可能な置換基を表す。G1とG2は窒素原子とハロゲン原子の共有結合を有する部分構造を有していても良く、また、互いに結合して環を形成してもよい。Halはハロゲン原子を表す。]
【0014】
(4)一般式1で示される化合物が、下記一般式2で示される化合物であることを特徴とする(3)に記載の熱現像感光材料の画像形成方法。
【0015】
【化10】
【0016】
[式中、Z1は隣接する2つのカルボニル炭素原子、及び窒素原子とともに5員又は6員環の含窒素ヘテロ環を構築するのに必要な原子群を表す。Z1で表される原子群中には窒素原子とハロゲン原子の共有結合を有する部分構造が含まれていてもよい。Halはハロゲン原子を表す。]
【0020】
【化11】
【0021】
[式中、Hal1及びHal2はハロゲン原子を表す。Hal1及びHal2は同じであっても異なっていても良い。X1 −はアニオン基を表す。R1はカルボニル基を部分構造として有する基を表し、R2及びR3は窒素原子に置換可能な置換基又は水素原子を表す。R1〜R3は窒素原子が環内原子となる環状構造を形成するように互いに結合することはない。nは1又は2を表す。」
【0022】
(5)ハロゲン原子対を伴う、窒素原子が環内原子となることのない含窒素化合物であることを特徴とするカブリ防止剤。
【0023】
(6)ハロゲン原子対を伴う、窒素原子が環内原子となることのない含窒素化合物のハロゲン原子対が臭素原子対であることを特徴とする(5)に記載のカブリ防止剤。
【0024】
(7)ハロゲン原子対を伴う、窒素原子が環内原子となることのない含窒素化合物が下記一般式3で示される化合物であることを特徴とする(5)に記載のカブリ防止剤。
【0025】
【化12】
【0026】
[式中、Hal1及びHal2はハロゲン原子を表す。Hal1及びHal2は同じであっても異なっていても良い。X1 −はアニオン基を表す。R1はカルボニル基を部分構造として有する基を表し、R2及びR3は窒素原子に置換可能な置換基又は水素原子を表す。R1〜R3は窒素原子が環内原子となる環状構造を形成するように互いに結合することはない。nは1又は2を表す。」
【0027】
(8)支持体上に、有機銀塩、バインダー、感光性ハロゲン化銀及びハロゲン原子対を伴う含窒素環状化合物のフッ化水素酸塩、塩化水素酸塩、沃化水素酸塩、カルボン酸塩、スルホン酸塩、又はりん酸塩の少なくとも1種を含有することを特徴とする熱現像感光材料。
【0028】
(9)ハロゲン原子対を伴う含窒素環状化合物のフッ化水素酸塩、塩化水素酸塩、沃化水素酸塩、カルボン酸塩、スルホン酸塩、又はりん酸塩のハロゲン原子対が臭素原子対であることを特徴とする(8)に記載の熱現像感光材料。
【0029】
(10)ハロゲン原子対を伴う含窒素環状化合物のフッ化水素酸塩、塩化水素酸塩、沃化水素酸塩、カルボン酸塩、スルホン酸塩、又はりん酸塩が下記一般式4で示される化合物であることを特徴とする(8)に記載の熱現像感光材料。
【0030】
【化13】
【0031】
[式中、Hal3及びHal4はハロゲン原子を表す。Hal3及びHal4は同じであっても異なっていても良い。X2はFー、Clー、Iー、カルボン酸アニオン、スルホン酸アニオン、又はりん酸アニオンを表す。Z2は隣接する窒素原子とともに5〜7員環の含窒素ヘテロ環を構築するのに必要な原子群を表す。この含窒素ヘテロ環はその他の環と縮合、又は結合基により結合していてもよい。]
【0032】
(11)ハロゲン原子対を伴う含窒素環状化合物のフッ化水素酸塩、塩化水素酸塩、沃化水素酸塩、カルボン酸塩、スルホン酸塩、又はりん酸塩で表されることを特徴とするカブリ防止剤。
【0033】
(12)ハロゲン原子対を伴う含窒素環状化合物のフッ化水素酸塩、塩化水素酸塩、沃化水素酸塩、カルボン酸塩、スルホン酸塩、又はりん酸塩のハロゲン原子対が臭素原子対であることを特徴とする(11)に記載のカブリ防止剤。
【0034】
(13)ハロゲン原子対を伴う含窒素環状化合物のフッ化水素酸塩、塩化水素酸塩又は沃化水素酸塩、カルボン酸塩、スルホン酸塩、又はりん酸塩が下記一般式4で示される化合物であることを特徴とする(11)又は(12)に記載のカブリ防止剤。
【0035】
【化14】
【0036】
[式中、Hal3及びHal4はハロゲン原子を表す。Hal3及びHal4は同じであっても異なっていても良い。X2はFー、Clー、Iー、カルボン酸アニオン、スルホン酸アニオン、又はりん酸アニオンを表す。Z2は隣接する窒素原子とともに5〜7員環の含窒素ヘテロ環を構築するのに必要な原子群を表す。この含窒素ヘテロ環はその他の環と縮合、又は結合基により結合していてもよい。]
【0037】
(14)支持体上に、有機銀塩、バインダー、感光性ハロゲン化銀及びI−Br、I−Cl、I−F、Br−Cl、Cl−Fから選ばれる少なくとも1種のハロゲン原子対を伴う含窒素化合物の少なくとも1種を含有することを特徴とする熱現像感光材料。
【0038】
(15)I−Br、I−Cl、I−F、Br−Cl、Cl−Fから選ばれる少なくとも1種のハロゲン原子対を伴う含窒素化合物であることを特徴とするカブリ防止剤。
【0039】
(16)支持体上に有機銀塩、バインダー、感光性ハロゲン化銀、及び臭素原子対を伴う分子量が80以上の含窒素ヘテロ環の臭化水素酸塩の少なくとも1種を含有する熱現像感光材料をレーザー光源を用いて露光することを特徴とする熱現像感光材料の画像形成方法。
【0040】
(17)含窒素ヘテロ環が、キノリン環、イソキノリン環、又は置換基を有するピリジン環であることを特徴とする(16)に記載の熱現像感光材料の画像形成方法。
【0041】
(18)支持体上に、有機銀塩、バインダー、感光性ハロゲン化銀及び次亜ハロゲン酸塩の少なくとも1種を含有することを特徴とする熱現像感光材料。
【0042】
(19)次亜ハロゲン酸塩が次亜臭素酸塩であることを特徴とする(18)に記載の熱現像感光材料。
【0043】
(20)支持体上に有機銀塩、バインダー、感光性ハロゲン化銀、及び下記一般式5で示される化合物の少なくとも1種を含有することを特徴とする熱現像感光材料。
【0044】
【化15】
【0045】
[式中、Z3は隣接する窒素原子と共に5〜7員環の含窒素ヘテロ環を構築するのに必要な原子群を表す。この含窒素ヘテロ環はその他の環と縮合、又は結合基により結合していてもよい。]
【0046】
(21)下記一般式5で示される化合物の少なくとも1種からなることを特徴とするカブリ防止剤。
【0047】
【化16】
【0048】
[式中、Z3は隣接する窒素原子と共に5〜7員環の含窒素ヘテロ環を構築するのに必要な原子群を表す。この含窒素ヘテロ環はその他の環と縮合、又は結合基により結合していてもよい。]
【0049】
(22)支持体上に有機銀塩、バインダー及び感光性ハロゲン化銀を含有する感光性層を少なくとも1層有する熱現像感光材料において、該感光性層が(1)〜(4)のいずれかに記載の窒素原子とハロゲン原子の共有結合を有する化合物の少なくとも1種を含有し、かつレーザー光源を用いて露光されること特徴とする熱現像感光材料の画像形成方法。
【0051】
(23)支持体上に有機銀塩、バインダー及び感光性ハロゲン化銀を含有する感光性層を少なくとも1層有する熱現像感光材料において、該感光性層が(8)〜(10)のいずれかに記載のハロゲン原子対を伴う含窒素環状化合物のフッ化水素酸塩、塩化水素酸塩、沃化水素酸塩、カルボン酸塩、スルホン酸塩、又はりん酸塩の少なくとも一種を含有することを特徴とする熱現像感光材料。
【0052】
(24)支持体上に有機銀塩、バインダー及び感光性ハロゲン化銀を含有する感光性層を少なくとも1層有する熱現像感光材料において、該感光性層が(14)に記載のIーBr、IーCl、IーF、BrーCl、ClーFから選ばれる少なくとも1種のハロゲン原子対を伴う含窒素化合物の少なくとも1種を含有することを特徴とする熱現像感光材料。
【0053】
(25)支持体上に有機銀塩、バインダー及び感光性ハロゲン化銀を含有する感光性層を少なくとも1層有する熱現像感光材料において、該感光性層が(16)に記載の臭素原子対を伴う分子量が80以上の含窒素ヘテロ環の臭化水素酸塩を含有し、かつレーザー光源を用いて露光されることを特徴とする熱現像感光材料の画像形成方法。
【0054】
(26)支持体上に有機銀塩、バインダー及び感光性ハロゲン化銀を含有する感光性層を少なくとも1層有する熱現像感光材料において、該感光性層が(18)に記載の次亜ハロゲン酸塩の少なくとも1種を含有することを特徴とする熱現像感光材料。
【0055】
(27)支持体上に有機銀塩、バインダー及び感光性ハロゲン化銀を含有する感光性層を少なくとも1層有する熱現像感光材料において、該感光性層が(20)に記載の化合物の少なくとも1種を含有することを特徴とする熱現像感光材料。
【0057】
【発明の実施の形態】
まず一般式1で示される化合物について詳細に説明する。
【0058】
G1及びG2は水素原子、又は窒素原子に置換可能な置換基を表すが、窒素原子に置換可能な置換基として具体的には、ハロゲン原子、(塩素原子、臭素原子、ヨウ素原子、フッ素原子、好ましくは臭素原子が挙げられる。)、アルキル基(好ましくは炭素数1〜20、より好ましくは炭素数1〜12、特に好ましくは炭素数1〜8であり、例えばメチル、トリフルオロメチル、エチル、iso−プロピル、tert−ブチル、n−オクチル、n−デシル、n−ヘキサデシル、シクロプロピル、シクロペンチル、シクロヘキシルなどが挙げられる。)、アルケニル基(好ましくは炭素数2〜20、より好ましくは炭素数2〜12、特に好ましくは炭素数2〜8であり、例えばビニル、アリル、2−ブテニル、3−ペンテニルなどが挙げられる。)、アルキニル基(好ましくは炭素数2〜20、より好ましくは炭素数2〜12、特に好ましくは炭素数2〜8であり、例えばプロパルギル、3−ペンチニルなどが挙げられる。)、アリール基(好ましくは炭素数6〜30、より好ましくは炭素数6〜20、特に好ましくは炭素数6〜12であり、例えばフェニル、p−メチルフェニル、ナフチルなどが挙げられる。)、アミノ基(好ましくは炭素数0〜20、より好ましくは炭素数0〜10、特に好ましくは炭素数0〜6であり、例えばアミノ、メチルアミノ、ジメチルアミノ、ジエチルアミノ、ジベンジルアミノなどが挙げられる。)、アシル基(好ましくは炭素数1〜20、より好ましくは炭素数1〜16、特に好ましくは炭素数1〜12であり、例えばアセチル、ベンゾイル、ホルミル、ピバロイルなどが挙げられる。)、アルコキシカルボニル基(好ましくは炭素数2〜20、より好ましくは炭素数2〜16、特に好ましくは炭素数2〜12であり、例えばメトキシカルボニル、エトキシカルボニルなどが挙げられる。)、アリールオキシカルボニル基(好ましくは炭素数7〜20、より好ましくは炭素数7〜16、特に好ましくは炭素数7〜12であり、例えばフェニルオキシカルボニルなどが挙げられる。)、アシルアミノ基(好ましくは炭素数2〜20、より好ましくは炭素数2〜16、特に好ましくは炭素数2〜10であり、例えばアセチルアミノ、ベンゾイルアミノなどが挙げられる。)、アルコキシカルボニルアミノ基(好ましくは炭素数2〜20、より好ましくは炭素数2〜16、特に好ましくは炭素数2〜12であり、例えばメトキシカルボニルアミノなどが挙げられる。)、アリールオキシカルボニルアミノ基(好ましくは炭素数7〜20、より好ましくは炭素数7〜16、特に好ましくは炭素数7〜12であり、例えばフェニルオキシカルボニルアミノなどが挙げられる。)、スルホニルアミノ基(好ましくは炭素数1〜20、より好ましくは炭素数1〜16、特に好ましくは炭素数1〜12であり、例えばメタンスルホニルアミノ、ベンゼンスルホニルアミノなどが挙げられる。)、スルファモイル基(好ましくは炭素数0〜20、より好ましくは炭素数0〜16、特に好ましくは炭素数0〜12であり、例えばスルファモイル、メチルスルファモイル、ジメチルスルファモイルなどが挙げられる。)、カルバモイル基(好ましくは炭素数1〜20、より好ましくは炭素数1〜16、特に好ましくは炭素数1〜12であり、例えばカルバモイル、メチルカルバモイル、ジエチルカルバモイル、フェニルカルバモイルなどが挙げられる。)、アルキルスルホニル基(好ましくは炭素数1〜20、より好ましくは炭素数1〜16、特に好ましくは炭素数1〜12であり、例えばメチルスルホニル、エチルスルホニルなどが挙げられる。)、アリールスルホニル基(好ましくは炭素数6〜20、より好ましくは炭素数6〜16、特に好ましくは炭素数6〜12であり、例えばフェニルスルホニルなどが挙げられる。)、スルフィニル基(好ましくは炭素数1〜20、より好ましくは炭素数1〜16、特に好ましくは炭素数1〜12であり、例えばメタンスルフィニル、ベンゼンスルフィニルなどが挙げられる。)、ウレイド基(好ましくは炭素数1〜20、より好ましくは炭素数1〜16、特に好ましくは炭素数1〜12であり、例えばウレイド、メチルウレイド、フェニルウレイドなどが挙げられる。)、シリル基(例えばトリメチルシリル基)、ニトロ基、ヒドロキシ基、りん酸エステル基、ヘテロ環基(例えばトリアゾリル、イミダゾリル、ピリジル、フリル、ピペリジル、モルホリノなどが挙げられる。)などが挙げられる。
これらの置換基は更に置換されていてもよい。G1及びG2で形成される環は好ましくは5員もしくは6員の含窒素ヘテロ環である。
【0059】
Halで表されるハロゲン原子は塩素原子、臭素原子、ヨウ素原子、フッ素原子であるが、好ましくは臭素原子である。
【0060】
次に一般式2で示される化合物について詳述する。
Z1は隣接する2つのカルボニル炭素原子、及び窒素原子とともに5員又は6員環の含窒素ヘテロ環を構築するのに必要な原子群を表すが、形成される含窒素ヘテロ環として好ましくは5員環のヘテロ環である。Halで表されるハロゲン原子は塩素原子、臭素原子、ヨウ素原子、フッ素原子であるが、好ましくは臭素原子である。
【0061】
次に一般式3で示される化合物について詳述する。
Hal1及びHal2で表されるハロゲン原子は同じであっても異なっていても良く、それぞれ独立に塩素原子、臭素原子、ヨウ素原子、フッ素原子を表すが、好ましくは双方とも臭素原子である場合である。X1で表されるアニオン基として具体的にはハロゲンアニオン(塩素アニオン、臭素アニオン、ヨウ素アニオン、フッ素アニオン)、カルボン酸アニオン、スルホン酸アニオン、りん酸アニオン等が挙げられるが、好ましくはハロゲンアニオンであり、より好ましくは臭素アニオンである。
【0062】
R1はカルボニル基を部分構造として有する基を表すが、具体的にはアシル基(好ましくは炭素数1〜20、より好ましくは炭素数1〜16、特に好ましくは炭素数1〜12であり、例えばアセチル、ベンゾイル、ホルミル、ピバロイルなどが挙げられる。)、アルコキシカルボニル基(好ましくは炭素数2〜20、より好ましくは炭素数2〜16、特に好ましくは炭素数2〜12であり、例えばメトキシカルボニル、エトキシカルボニルなどが挙げられる。)、アリールオキシカルボニル基(好ましくは炭素数7〜20、より好ましくは炭素数7〜16、特に好ましくは炭素数7〜12であり、例えばフェニルオキシカルボニルなどが挙げられる。)、アシルアミノ基(好ましくは炭素数2〜20、より好ましくは炭素数2〜16、特に好ましくは炭素数2〜10であり、例えばアセチルアミノ、ベンゾイルアミノなどが挙げられる。)、アルコキシカルボニルアミノ基(好ましくは炭素数2〜20、より好ましくは炭素数2〜16、特に好ましくは炭素数2〜12であり、例えばメトキシカルボニルアミノなどが挙げられる。)、アリールオキシカルボニルアミノ基(好ましくは炭素数7〜20、より好ましくは炭素数7〜16、特に好ましくは炭素数7〜12であり、例えばフェニルオキシカルボニルアミノなどが挙げられる。)、カルバモイル基(好ましくは炭素数1〜20、より好ましくは炭素数1〜16、特に好ましくは炭素数1〜12であり、例えばカルバモイル、メチルカルバモイル、ジエチルカルバモイル、フェニルカルバモイルなどが挙げられる。)、ウレイド基(好ましくは炭素数1〜20、より好ましくは炭素数1〜16、特に好ましくは炭素数1〜12であり、例えばウレイド、メチルウレイド、フェニルウレイドなどが挙げられる。)などが挙げられる。好ましくはアシル基であり、特に好ましくはアセチル基である。
【0063】
R2及びR3は水素原子、又は窒素原子に置換可能な置換基を表すが、窒素原子に置換可能な置換基としては前述の一般式1におけるG1及びG2で表される窒素原子に置換可能な置換基と同義である。nは1又は2であり。より好ましくは2である。
【0064】
次に一般式4で示される化合物について詳述する。
Hal3及びHal4で表されるハロゲン原子は同じであっても異なっていても良く、それぞれ独立に塩素原子、臭素原子、ヨウ素原子、フッ素原子を表すが、好ましくは双方とも臭素原子である場合である。
【0065】
Z2は隣接する窒素原子とともに5〜7員環の含窒素ヘテロ環を構築するのに必要な原子群を表すが、形成される含窒素ヘテロ環として好ましくは芳香族含窒素ヘテロ環であり具体的には、ピロール、イミダゾール、ピラゾール、ピリジン、ピラジン、ピリダジン、ピリミジン、トリアゾール、トリアジン、テトラジン、ペンタジン、インドール、インダゾール、プリン、チアジアゾール、オキサジアゾール、キノリン、イソキノリン、フタラジン、ナフチリジン、キノキサリン、キナゾリン、シンノリン、プテリジン、アクリジン、フェナントロリン、フェナジン、テトラゾール、チアゾール、オキサゾール、ベンズイミダゾール、ベンズオキサゾール、ベンズチアゾールなどが挙げられる。好ましくは、ピリジン、ピラジン、ピリミジン、ピリダジン、トリアジン、キノリン、イソキノリン、、ナフチリジン、キノキサリン、キナゾリン、シンノリン、プテリジンである。、より好ましくはピリジン、キノリン、イソキノリンである。
【0066】
次に一般式5で示される化合物について詳述する。
Z3は隣接する窒素原子とともに5〜7員環の含窒素ヘテロ環を構築するのに必要な原子群を表すが、形成される含窒素ヘテロ環として好ましくは芳香族含窒素ヘテロ環であり具体的には、ピロール、イミダゾール、ピラゾール、ピリジン、ピラジン、ピリダジン、ピリミジン、トリアゾール、トリアジン、テトラジン、ペンタジン、インドール、インダゾール、プリン、チアジアゾール、オキサジアゾール、キノリン、イソキノリン、フタラジン、ナフチリジン、キノキサリン、キナゾリン、シンノリン、プテリジン、アクリジン、フェナントロリン、フェナジン、テトラゾール、チアゾール、オキサゾール、ベンズイミダゾール、ベンズオキサゾール、ベンズチアゾールなどが挙げられる。好ましくは、ピリジン、ピラジン、ピリミジン、ピリダジン、トリアジン、キノリン、イソキノリン、、ナフチリジン、キノキサリン、キナゾリン、シンノリン、プテリジンである。、より好ましくはピリジン、キノリン、イソキノリンである。
【0067】
以下に請求項1〜4に記載のハロゲン原子対を伴う、窒素原子が環内原子となることのない含窒素化合物及び前記の、窒素原子とハロゲン原子の共有結合を有する化合物、ハロゲン原子対を伴う、窒素原子が環内原子となることのない含窒素化合物、ハロゲン原子対を伴う含窒素環状化合物のフッ化水素酸塩、塩化水素酸塩、沃化水素酸塩、カルボン酸塩、スルホン酸塩、又はりん酸塩、I−Br、I−Cl、I−F、Br−Cl、Cl−Fから選ばれる少なくとも1種のハロゲン原子対を伴う含窒素化合物、臭素原子対を伴う分子量が80以上の含窒素ヘテロ環の臭化水素酸塩、次亜ハロゲン酸塩化合物、一般式5で示される化合物の具体例を挙げるが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【0068】
【化17】
【0069】
【化18】
【0070】
【化19】
【0071】
【化20】
【0072】
【化21】
【0073】
【化22】
【0074】
【化23】
【0075】
【化24】
【0076】
【化25】
【0077】
【化26】
【0078】
【化27】
【0079】
【化28】
【0080】
【化29】
【0081】
【化30】
【0082】
【化31】
【0083】
【化32】
【0084】
【化33】
【0085】
【化34】
【0086】
【化35】
【0087】
【化36】
【0088】
【化37】
【0089】
【化38】
【0090】
【化39】
【0091】
【化40】
【0092】
本発明の上記化合物は、多くのものが公知であり、東京化成等の試薬メーカーから直接購入することが可能である。また、以下の文献にしたがって容易に合成、製造が可能である。代表的な文献名を次に列挙する。
【0093】
日本化学雑誌78巻1400頁1957年、Arm.Khim.Zh.30巻845頁1977年、DE2018719号公報、Dokl.Chem.146巻851頁1962年、J.Prakt.Chem.<2>129巻273頁1931年、J.Gen.Chem.USSR56巻6号1147頁1986年、Zh.Obshch.Khim.26巻3139頁1956年、Angew.Chem.71巻126頁1959年、Seances Acad.Sci.136巻1471頁1903年、J.Amer.Chem.Soc.79巻4622頁1957年、Bull.Soc.Chim.Fr.<3>7巻73頁1892年、J.Chem.Soc.2783頁1931年、J.Prakt.Chem.<2>145巻257頁1936年、J.Chem.Soc.Dalton Trans.821頁1980年、J.Chem.Soc.Dalton Trans.15巻2261頁1993年、Bull.Chem.Soc.Jpn.31巻347頁1958年、Chem.Ber.16巻559頁1883年、Rec.Trav.Chim.Pays−Bas.6巻380頁1887年、Chem.Ber.40巻4572頁1907年、Zh.Org.Khim.6巻2150頁1970年、Synthesis573頁1979年、SU968261号公報、J.Amer.Chem.Soc.91巻1679頁1969年、J.Org.Chem.37巻2172頁1972年、J.Chem.Soc.77巻799頁1900年、Pol.J.Chem.69巻4号605頁1995年、Angew.Chem.36巻21号2342頁1997年、Bull.Chem.Soc.Jpn.60巻4187頁1997年、Chem.Ber.26巻425頁1893年、Liebigs Ann.Chem.607巻109頁1957年、Org.Synth.Coll.Vol.IV489頁1963年、An.Asoc.Quim Angent.37巻192頁1949年、J.Org.Chem.28巻1100頁1963年、Tetrahedron Lett.2巻117頁1969年、Chem.Heterocycl.Compd.5巻844頁1969年、J.Chem.Soc.Perkin Trans.1巻909頁1978年、J.Org.Chem.34巻3434頁1969年、Synthesis6巻511頁1979年、Tetrahedron38巻10977頁1976年、J.Chem.Res.Miniprint7巻1734頁1995年、J.Chem.Soc.2783頁1931年、Justus Liebigs Ann.Chem.346巻217頁1906年、Chem.Ber.34巻2087頁1901年、Chem.Ber.36巻987頁1981年、Collect.Czeuch.Chem.Commun.53巻12号3166頁1988年、Bull.Chem.Soc.Jpn.60巻3号1159頁1987年、Synthesis12巻987頁1981年、Bull.Chem.Soc.Jpn.64巻3号796頁1991年、Justus Liebigs Ann.Chem.679巻133頁1961年、J.Org.Chem.USSR24巻3号449頁1988年、J.Chem.Soc.Chem.Commun.16巻1127頁1985年、J.Org.Chem.USSR28巻9号1543頁1992年、Bull.Chem.Soc.Jpn.60巻7号2667頁1987年、Synth.Commun.25巻21号3497頁1995年、J.Org.Chem.USSR 28巻9.2号1543頁1992年、Bull.Chem.Soc.Jpn. 44巻1141頁1971年、J.Amer.Chem.Soc.19巻562頁1897年
【0094】
一般式1〜5で示される化合物の添加量には、特に制限はないが、10-4モル〜1モル/Agモルが好ましく、特に10-3モル〜0.3モル/Agモルが好ましい。
【0095】
一般式1〜5で示される化合物は、感光性層でも非感光性層でも添加することができ、好ましくは感光性層である。代表的な態様としては、支持体上に少なくとも1層の感光性層とこれに隣接する層を有する熱現像感光材料において、1)感光性層に感光性ハロゲン化銀、有機銀塩、バインダーを含有し、更に一般式1〜5で示される化合物の少なくとも1種を含有する態様、2)感光性層に感光性ハロゲン化銀、有機銀塩、バインダーを含有し、隣接層に一般式1〜5で示される化合物の少なくとも1種を含有する態様、3)感光性層に感光性ハロゲン化銀、バインダーを含有し、更に一般式1〜5で示される化合物の少なくとも1種を含有し、隣接層に有機銀塩を含有する態様、4)感光性層に感光性ハロゲン化銀、バインダーを含有し、隣接層に有機銀塩を含有し、更に一般式1〜5で示される化合物の少なくとも1種を含有する態様が挙げられる。好ましいのは、1)の態様である。
【0096】
また、一般式1〜5で示される化合物は、有機溶剤に溶かして添加することが好ましい。
【0097】
本発明における感光性ハロゲン化銀のハロゲン化銀粒子は光センサーとして機能するものである。画像形成後の白濁を低く抑えるため、及び良好な画質を得るために平均粒子サイズが小さい方が好ましく、好ましい平均粒子サイズは0.20μm以下であり、より好ましいのは0.03μm〜0.15μm、特に0.03μm〜0.11μmが好ましい。ここでいう平均粒子サイズとは、ハロゲン化銀粒子が立方体或いは八面体のいわゆる正常晶である場合には、ハロゲン化銀粒子の稜の長さをいう。又、正常晶でない場合、例えば球状、棒状、或いは平板状の粒子の場合には、ハロゲン化銀粒子の体積と同等な球を考えたときの直径をいう。
【0098】
またハロゲン化銀粒子は単分散粒子であることが好ましい。ここでいう単分散粒子とは、下記式で求められる単分散度が40%以下の粒子をいい、より好ましくは30%以下、特に好ましくは0.1%以上20%以下となる粒子である。
【0099】
単分散度=(粒径の標準偏差)/(粒径の平均値)×100
【0100】
ハロゲン化銀粒子の形状については、特に制限はないが、ミラー指数〔100〕面の占める割合が高いことが好ましく、この割合が50%以上、更には70%以上、特に80%以上であることが好ましい。ミラー指数〔100〕面の比率は増感色素の吸着における〔111〕面と〔100〕面との吸着依存性を利用したT.Tani,J.Imaging Sci.,29,165(1985)により求めることができる。
【0101】
前述の単分散粒子の平均粒径は0.1μm以下が好ましく、より好ましくは0.01μm〜0.1μm、特に0.02μm〜0.08μmが好ましい。
【0102】
またもう一つの好ましいハロゲン化銀粒子の形状は、平板粒子である。ここでいう平板粒子とは、粒子の投影面積の平方根を粒径rμmとし、垂直方向の厚みをhμmとした場合のアスペクト比(=r/h)が3以上のものをいう。その中でも好ましいのはアスペクト比が3以上50以下のものである。
【0103】
平板粒子の粒径は平均粒径0.1μm以下であることが好ましく、さらに0.01μm〜0.08μmがより好ましい。これらは米国特許第5,264,337号、第5,314,798号、第5,320,958号等に記載されており、容易に目的の平板状粒子を得ることができる。本発明において、これらの平板状粒子を用いた場合には、更に画像の鮮鋭性も向上する。
【0104】
ハロゲン化銀の組成は特に制限はなく、塩化銀、塩臭化銀、塩沃臭化銀、臭化銀、沃臭化銀、沃化銀のいずれであってもよい。本発明に用いられる写真乳剤は、P.Glafkides著Chimie et Physique Photographique(Paul Montel社刊、1967年)、G.F.Duffin著 Photographic Emulsion Chemistry(The Focal Press刊、1966年)、V.L.Zelikman et al著Making and Coating Photographic Emulsion(The Focal Press刊、1964年)等に記載された方法を用いて調製することができる。
【0105】
即ち、酸性法、中性法、アンモニア法等のいずれでもよく、また可溶性銀塩と可溶性ハロゲン塩を反応させて形成するには、片側混合法、同時混合法、それらの組合せ等のいずれを用いてもよい。
【0106】
このハロゲン化銀はいかなる方法で画像形成層に添加されてもよく、このときハロゲン化銀は還元可能な銀源に近接するように配置する。
【0107】
又、ハロゲン化銀は有機銀塩とハロゲンイオンとの反応による有機銀塩中の銀の一部又は全部をハロゲン化銀に変換することによって調製してもよいし、ハロゲン化銀を予め調製しておき、これを有機銀塩を調製するための溶液に添加してもよく、又はこれらの方法の組み合わせも可能であるが、後者が好ましい。
【0108】
一般にハロゲン化銀は有機銀塩に対して0.75〜30重量%の量で含有することが好ましい。
【0109】
本発明に用いられるハロゲン化銀には、元素周期律表の遷移金属に属するVIB、VIIB、VIII、IB族に属する金属のイオン又は錯体イオンを含有することが好ましい。上記の金属としては、Cr、W(以上VIB族):Re(VIIB族):Fe、Co、Ni、Ru、Rh、Pd、Os、Ir、Pt(以上VIII族):Cu、Au(以上IB族)が好ましく、中でも印刷製版用感光材料に使用される場合はRh、Re、Ru、Ir、Osから選ばれることが好ましい。
【0110】
これらの金属は錯体の形でハロゲン化銀に導入できる。本発明においては、遷移金属錯体は、下記一般式で示される6配位錯体が好ましい。
【0111】
一般式 [ML6]m
【0112】
式中、Mは元素周期表のVIB族、VIIB族、VIII族、IB族の元素から選ばれる遷移金属、Lは架橋配位子、mは0、−1、−2又は−3を表す。
【0113】
Lで表される配位子の具体例としては、ハロゲン化物(弗化物、塩化物、臭化物及び沃化物)、シアン化物、シアナート、チオシアナート、セレノシアナート、テルロシアナート、アジド及びアコの各配位子、ニトロシル、チオニトロシル等が挙げられ、好ましくはアコ、ニトロシル及びチオニトロシル等である。アコ配位子が存在する場合には、配位子の一つ又は二つを占めることが好ましい。Lは同一でもよく、また異なっていてもよい。
【0114】
Mとして特に好ましい具体例は、ロジウム(Rh)、ルテニウム(Ru)、レニウム(Re)又はオスミウム(Os)である。
【0115】
以下に遷移金属配位錯体の具体例を示す。
【0116】
1:[RhCl6]3−
2:[RuCl6]3−
3:[ReCl6]3−
4:[RuBr6]3−
5:[OsCl6]3−
6:[CrCl6]4−
7:[Ru(NO)Cl5]2−
8:[RuBr4(H2O)2]2−
9:[Ru(NO)(H2O)Cl4]−
10:[RhCl5(H2O)]2−
11:[Re(NO)Cl5]2−
12:[Re(NO)CN5]2−
13:[Re(NO)ClCN4]2−
14:[Rh(NO)2Cl4]−
15:[Rh(NO)(H2O)Cl4]−
16:[Ru(NO)CN5]2−
17:[Fe(CN)6]3−
18:[Rh(NS)Cl5]2−
19:[Os(NO)Cl5]2−
20:[Cr(NO)Cl5]2−
21:[Re(NO)Cl5]−
22:[Os(NS)Cl4(TeCN)]2−
23:[Ru(NS)Cl5]2−
24:[Re(NS)Cl4(SeCN)]2−
25:[Os(NS)Cl(SCN)4]2−
26:[Ir(NO)Cl5]2−
【0117】
これらの金属のイオン又は錯体イオンは一種類で用いてもよいし、同種の金属及び異種の金属を二種以上併用してもよい。
【0118】
これらの金属のイオン又は錯体イオンの含有量としては、一般的にはハロゲン化銀1モル当たり1×10−9〜1×10−2モルが適当であり、好ましくは1×10−8〜1×10−4モルである。
【0119】
これらの金属のイオン又は錯体イオンを提供する化合物は、ハロゲン化銀粒子形成時に添加し、ハロゲン化銀粒子中に組み込まれることが好ましく、ハロゲン化銀粒子の調製、つまり核形成、成長、物理熟成、化学増感の前後のどの段階で添加してもよいが、特に核形成、成長、物理熟成の段階で添加するのが好ましく、更には核形成、成長の段階で添加するのが好ましく、最も好ましくは核形成の段階で添加する。
【0120】
添加に際しては、数回に渡って分割して添加してもよく、ハロゲン化銀粒子中に均一に含有させることもできるし、特開昭63−29603号、特開平2−306236号、同3−167545号、同4−76534号、同6−110146号、同5−273683号等に記載されている様に粒子内に分布を持たせて含有させることもできる。好ましくは粒子内部に分布を持たせることができる。
【0121】
これらの金属化合物は、水或いは適当な有機溶媒(例えば、アルコール類、エーテル類、グリコール類、ケトン類、エステル類、アミド類)に溶解して添加することができるが、例えば金属化合物の粉末の水溶液もしくは金属化合物とNaCl、KClとを一緒に溶解した水溶液を、粒子形成中の水溶性銀塩溶液又は水溶性ハライド溶液中に添加して置く方法、或いは銀塩溶液とハライド溶液が同時に混合されるとき第三の水溶液として添加し、三液同時混合の方法でハロゲン化銀粒子を調製する方法、粒子形成中に必要量の金属化合物の水溶液を反応容器に投入する方法、或いはハロゲン化銀調製時に予め金属のイオン又は錯体イオンをドープしてある別のハロゲン化銀粒子を添加して溶解させる方法等がある。特に、金属化合物の粉末の水溶液もしくは金属化合物とNaCl、KClとを一緒に溶解した水溶液を水溶性ハライド溶液に添加する方法が好ましい。粒子表面に添加する時には、粒子形成直後又は物理熟成時途中もしくは終了時又は化学熟成時に必要量の金属化合物の水溶液を反応容器に投入することもできる。
【0122】
本発明に用いられる有機銀塩は還元可能な銀源であり、還元可能な銀イオン源を含有する有機酸及びヘテロ有機酸の銀塩、特に長鎖(炭素数10〜30が好ましく、より好ましいのは炭素数15〜25である。)の脂肪族カルボン酸及び含窒素複素環が好ましい。配位子が、4.0〜10.0の銀イオンに対する総安定定数を有する有機又は無機の銀塩錯体も有用である。好適な銀塩の例は、Research Disclosure第17029及び29963に記載されており、次のものがある:有機酸の塩(例えば、没食子酸、シュウ酸、ベヘン酸、ステアリン酸、パルミチン酸、ラウリン酸等の塩);銀のカルボキシアルキルチオ尿素塩(例えば、1−(3−カルボキシプロピル)チオ尿素、1−(3−カルボキシプロピル)−3,3−ジメチルチオ尿素等);アルデヒドとヒドロキシ置換芳香族カルボン酸とのポリマー反応生成物の銀錯体(例えば、アルデヒド類(ホルムアルデヒド、アセトアルデヒド、ブチルアルデヒド等)、ヒドロキシ置換酸類(例えば、サリチル酸、安息香酸、3,5−ジヒドロキシ安息香酸、5,5−チオジサリチル酸)、チオエン類の銀塩又は錯体(例えば、3−(2−カルボキシエチル)−4−ヒドロキシメチル−4−(チアゾリン−2−チオエン、及び3−カルボキシメチル−4−チアゾリン−2−チオエン)、イミダゾール、ピラゾール、ウラゾール、1,2,4−チアゾール及び1H−テトラゾール、3−アミノ−5−ベンジルチオ−1,2,4−トリアゾール及びベンゾトリアゾールから選択される窒素酸と銀との錯体また塩;サッカリン、5−クロロサリチルアルドキシム等の銀塩;及びメルカプチド類の銀塩。好ましい銀源はベヘン酸銀である。
【0123】
有機銀塩の添加量は、銀量として3g/m2 以下で含有せしめることが好ましく、より好ましくは2g/m2 以下である。
【0124】
有機銀塩は、水溶性銀化合物と銀と錯形成する化合物を混合することにより得られるが、正混合法、逆混合法、同時混合法、特開平9−127643号に記載されているようなコントロールドダブルジェット法等が好ましく用いられる。
【0125】
本発明においては、有機銀塩は平均粒径が1μm以下でありかつ単分散であることが好ましい。有機銀塩の平均粒径とは、有機銀塩の粒子が例えば球状、棒状、或いは平板状の粒子の場合には、有機銀塩粒子の体積と同等な球を考えたときの直径をいう。平均粒径は好ましくは0.01μm〜0.8μm、特に0.05μm〜0.5μmが好ましい。また単分散とは、ハロゲン化銀粒子の場合と同義であり、好ましい単分散度は1%〜30%である。本発明においては、有機銀塩が平均粒径1μm以下の単分散粒子であることがより好ましく、この範囲にすることにより濃度の高い画像が得られる。
【0126】
本発明において、所定の光学透過濃度にするためには、ハロゲン化銀及び有機銀塩の総量は、銀量に換算して1m2当たり0.3g以上1.5g以下であることが好ましい。この範囲にすることにより硬調な画像が得られる。
【0127】
本発明の熱現像感光材料には還元剤を内蔵させることが好ましい。好適な還元剤の例は、米国特許第3,770,448号、同第3,773,512号、同第3,593,863号、及びResearch Disclosure第17029及び29963に記載されており、次のものがある。
【0128】
アミノヒドロキシシクロアルケノン化合物(例えば、2−ヒドロキシピペリジノ−2−シクロヘキセノン);還元剤の前駆体としてアミノリダクトン類(reductones)エステル(例えば、ピペリジノヘキソースリダクトンモノアセテート);N−ヒドロキシ尿素誘導体(例えば、N−p−メチルフェニル−N−ヒドロキシ尿素);アルデヒド又はケトンのヒドラゾン類(例えば、アントラセンアルデヒドフェニルヒドラゾン);ホスファーアミドフェノール類;ホスファーアミドアニリン類;ポリヒドロキシベンゼン類(例えば、ヒドロキノン、t−ブチル−ヒドロキノン、イソプロピルヒドロキノン及び(2,5−ジヒドロキシ−フェニル)メチルスルホン);スルフヒドロキサム酸類(例えば、ベンゼンスルフヒドロキサム酸);スルホンアミドアニリン類(例えば、4−(N−メタンスルホンアミド)アニリン);2−テトラゾリルチオヒドロキノン類(例えば、2−メチル−5−(1−フェニル−5−テトラゾリルチオ)ヒドロキノン);テトラヒドロキノキサリン類(例えば、1,2,3,4−テトラヒドロキノキサリン);アミドオキシン類;アジン類(例えば、脂肪族カルボン酸アリールヒドラザイド類とアスコルビン酸の組み合わせ);ポリヒドロキシベンゼンとヒドロキシルアミンの組み合わせ、リダクトン及び/又はヒドラジン;ヒドロキサン酸類;アジン類とスルホンアミドフェノール類の組み合わせ;α−シアノフェニル酢酸誘導体;ビス−β−ナフトールと1,3−ジヒドロキシベンゼン誘導体の組み合わせ;5−ピラゾロン類;スルホンアミドフェノール還元剤;2−フェニルインダン−1,3−ジオン等;クロマン;1,4−ジヒドロピリジン類(例えば、2,6−ジメトキシ−3,5−ジカルボエトキシ−1,4−ジヒドロピリジン);ビスフェノール類(例えば、ビス(2−ヒドロキシ−3−t−ブチル−5−メチルフェニル)メタン、ビス(6−ヒドロキシ−m−トリ)メシトール(mesitol)、2,2−ビス(4−ヒドロキシ−3−メチルフェニル)プロパン、4,5−エチリデン−ビス(2−t−ブチル−6−メチル)フェノール)、紫外線感応性アスコルビン酸誘導体及び3−ピラゾリドン類。中でも特に好ましい還元剤はヒンダードフェノール類である。
【0129】
ヒンダードフェノール類としては下記一般式(A)で示される化合物が挙げられる。
【0130】
【化41】
【0131】
式中、Rは水素原子、又は炭素原子数1〜10のアルキル基(例えば、−C4H9、2,4,4−トリメチルペンチル)を表し、R′及びR″は炭素原子数1〜5のアルキル基(例えば、メチル、エチル、t−ブチル)を表す。
【0132】
一般式(A)で示される化合物の具体例を以下に示す。ただし、本発明は、以下の化合物に限定されるものではない。
【0133】
【化42】
【0134】
【化43】
【0135】
前記一般式(A)で示される化合物を始めとする還元剤の使用量は、好ましくは銀1モル当り1×10−2〜10モル、特に好ましくは1×10−2〜1.5モルである。
【0136】
本発明の熱現像感光材料に好適なバインダーは、透明又は半透明で、一般に無色であり、天然ポリマー合成樹脂やポリマー及びコポリマー、その他フィルムを形成する媒体、例えば:ゼラチン、アラビアゴム、ポリ(ビニルアルコール)、ヒドロキシエチルセルロース、セルロースアセテート、セルロースアセテートブチレート、ポリ(ビニルピロリドン)、カゼイン、デンプン、ポリ(アクリル酸)、ポリ(メチルメタクリル酸)、ポリ(塩化ビニル)、ポリ(メタクリル酸)、コ ポリ(スチレン−無水マレイン酸)、コポリ(スチレン−アクリロニトリル)、コポリ(スチレン−ブタジエン)、ポリ(ビニルアセタール)類(例えば、ポリ(ビニルホルマール)及びポリ(ビニルブチラール))、ポリ(エステル)類、ポリ(ウレタン)類、フェノキシ樹脂、ポリ(塩化ビニリデン)、ポリ(エポキシド)類、ポリ(カーボネート)類、ポリ(ビニルアセテート)、セルロースエステル類、ポリ(アミド)類がある。これらは親水性のものでも非親水性のものでもよい。
【0137】
本発明においては、感光性層のバインダー量は、1.5〜6g/m2であることが好ましく、さらに好ましくは1.7〜5g/m2である。1.5g/m2未満では未露光部の濃度が大幅に上昇し、使用に耐えない場合がある。
【0138】
本発明においては、感光性層側にマット剤を含有することが好ましく、本発明の寸法の繰り返し精度を高めるには、ポリマーマット剤又は無機マット剤を乳剤層側の全バインダーに対し、重量比で0.5〜10%含有することが好ましい。本発明において用いられるマット剤の材質は、有機物及び無機物のいずれでもよい。例えば、無機物としては、スイス特許第330,158号等に記載のシリカ、仏国特許第1,296,995号等に記載のガラス粉、英国特許第1,173,181号等に記載のアルカリ土類金属又はカドミウム、亜鉛等の炭酸塩、等をマット剤として用いることができる。有機物としては、米国特許第2,322,037号等に記載の澱粉、ベルギー特許第625,451号や英国特許第981,198号等に記載された澱粉誘導体、特公昭44−3643号等に記載のポリビニルアルコール、スイス特許第330,158号等に記載のポリスチレン或いはポリメタアクリレート、米国特許第3,079,257号等に記載のポリアクリロニトリル、米国特許第3,022,169号等に記載されたポリカーボネートの様な有機マット剤を用いることができる。
【0139】
マット剤の形状は、定形、不定形どちらでも良いが、好ましくは定形で、球形が好ましく用いられる。マット剤の大きさはマット剤の体積を球形に換算したときの直径で表される。本発明においてマット剤の粒径とはこの球形換算した直径のことを示すものとする。
【0140】
本発明に用いられるマット剤は、平均粒径が0.5μm〜10μmであることが好ましく、更に好ましくは1.0μm〜8.0μmである。又、粒子サイズ分布の変動係数としては、50%以下であることが好ましく、更に好ましくは40%以下であり、特に好ましくは30%以下となるマット剤である。
【0141】
ここで、粒子サイズ分布の変動係数は、下記の式で表される値である。
【0142】
(粒径の標準偏差)/(粒径の平均値)×100
本発明に係るマット剤は任意の構成層中に含むことができるが、本発明の目的を達成するためには好ましくは感光性層以外の構成層であり、更に好ましくは支持体から見て最も外側の層である。
【0143】
本発明に係るマット剤の添加方法は、予め塗布液中に分散させて塗布する方法であってもよいし、塗布液を塗布した後、乾燥が終了する以前にマット剤を噴霧する方法を用いてもよい。また複数の種類のマット剤を添加する場合は、両方の方法を併用してもよい。
【0144】
本発明においては、熱現像感光材料が特に600〜800nmに発振波長を有する印刷用イメージセッターの出力用の熱現像感光材料である場合、ヒドラジン化合物が感光材料中に含有されることが好ましい。
【0145】
本発明に用いられる好ましいヒドラジン化合物としては、下記一般式[H]で示される化合物である。
【0146】
【化44】
【0147】
〔式中、A0はそれぞれ置換基を有してもよい脂肪族基、芳香族基、−G0−D0基又は複素環基を、B0はブロッキング基を表し、A1、A2はともに水素原子、又は一方が水素原子で他方はアシル基、スルホニル基又はオキザリル基を表す。G0は−CO−基、−COCO−基、−CS−基、−C(=NG1D1)−基、−SO−基、−SO2−基又は−P(O)(G1D1)−基を表し、G1は単なる結合手、−O−基、−S−基又は−N(D1)−基を表し、D1は脂肪族基、芳香族基、複素環基又は水素原子を表し、D0は水素原子、脂肪族基、芳香族基、複素環基、アミノ基、アルコキシ基、アリールオキシ基、アルキルチオ基、アリールチオ基を表す。〕
【0148】
一般式〔H〕において、A0で表される脂肪族基は、好ましくは炭素数1〜30のものであり、特に炭素数1〜20の直鎖、分岐又は環状のアルキル基が好ましく、例えばメチル基、エチル基、t−ブチル基、オクチル基、シクロヘキシル基、ベンジル基が挙げられ、これらは更に適当な置換基(例えばアリール基、アルコキシ基、アリールオキシ基、アルキルチオ基、アリールチオ基、スルホキシ基、スルホンアミド基、スルファモイル基、アシルアミノ基、ウレイド基等)で置換されていてもよい。
【0149】
一般式〔H〕において、A0で表される芳香族基は、単環又は縮合環のアリール基が好ましく、例えばベンゼン環又はナフタレン環が挙げられ、A0で表される複素環基としては、単環又は縮合環で窒素、硫黄、酸素原子から選ばれる少なくとも一つのヘテロ原子を含む複素環が好ましく、例えばピロリジン環、イミダゾール環、テトラヒドロフラン環、モルホリン環、ピリジン環、ピリミジン環、キノリン環、チアゾール環、ベンゾチアゾール環、チオフェン環、フラン環が挙げられ、A0として特に好ましいものはアリール基及び複素環基であり、A0 の芳香族基及び複素環基は置換基を有していてもよく、特に好ましい基としては、pKa7〜11の酸性基を有する置換基で、具体的にはスルホンアミド基、ヒドロキシル基、メルカプト基等が挙げられる。
【0150】
一般式〔H〕において、A0で表される−G0−D0基について説明する。
【0151】
G0は、−CO−基、−COCO−基、−CS−基、−C(=NG1D1)−基、−SO−基、−SO2−基又は−P(O)(G1D1)−基を表し、好ましいG0としては−CO−基、−COCO−基で、特に好ましくは−COCO−基が挙げられる。G1は単なる結合手、−O−基、−S−基又は−N(D1)−基を表し、D1は脂肪族基、芳香族基、複素環基又は水素原子を表し、分子内に複数のD1が存在する場合、それらは同じであっても異なってもよい。
【0152】
D0は水素原子、脂肪族基、芳香族基、複素環基、アミノ基、アルコキシ基、アリールオキシ基、アルキルチオ基、アリールチオ基を表し、好ましいD0としては水素原子、アルキル基、アルコキシ基、アミノ基、アリール基等が挙げられる。
【0153】
又、一般式〔H〕において、A0は耐拡散基又はハロゲン化銀吸着基を少なくとも一つ含むことが好ましい。耐拡散基としてはカプラー等の不動性写真用添加剤にて常用されるバラスト基が好ましく、バラスト基としては炭素数8以上の写真的に不活性であるアルキル基、アルケニル基、アルキニル基、アルコキシ基、フェニル基、フェノキシ基、アルキルフェノキシ基等が挙げられる。
【0154】
一般式〔H〕において、ハロゲン化銀吸着促進基としてはチオ尿素、チオウレタン基、メルカプト基、チオエーテル基、チオン基、複素環基、チオアミド複素環基、メルカプト複素環基、或いは特開昭64−90439号に記載の吸着基等が挙げられる。
【0155】
一般式〔H〕において、B0はブロッキング基を表し、好ましくは−G0−D0であり、A0における−G0−D0基と同義であり、A0とB0 は同じでも異なっても良い。
【0156】
A1、A2はともに水素原子、又は一方が水素原子で他方はアシル基(例えばアセチル基、トリフルオロアセチル基、ベンゾイル基等)、スルホニル基(例えばメタンスルホニル基、トルエンスルホニル基等)、又はオキザリル基(例えばエトキザリル基等)を表す。
【0157】
次に一般式〔H〕で示される化合物の具体例を以下に示すが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【0158】
【化45】
【0159】
【化46】
【0160】
【化47】
【0161】
【化48】
【0162】
【化49】
【0163】
【化50】
【0164】
本発明に用いられるヒドラジン化合物としては、上記以外に以下に示す化合物を用いることもできる。
【0165】
RESEARCHDISCLOSURE Item 23516(1983年11月号、P.346)およびそこに引用された文献の他、米国特許第4,080,207号、同4,269,929号、同4,276,364号、同4,278,748号、同4,385,108号、同4,459,347号、同4,478,928号、同4,560,638号、同4,686,167号、同4,912,016号、同4,988,604号、同4,994,365号、同5,041,355号、同5,104,769号、英国特許第2,011,391B号、欧州特許第217,310号、同301,799号、同356,898号、特開昭60−179734号、同61−170733号、同61−270744号、同62−178246号、同62−270948号、同63−29751号、同63−32538号、同63−104047号、同63−121838号、同63−129337号、同63−223744号、同63−234244号、同63−234245号、同63−234246号、同63−294552号、同63−306438号、同64−10233号、特開平1−90439号、同1−100530号、同1−105941号、同1−105943号、同1−276128号、同1−280747号、同1−283548号、同1−283549号、同1−285940号、同2−2541号、同2−77057号、同2−139538号、同2−196234号、同2−196235号、同2−198440号、同2−198441号、同2−198442号、同2−220042号、同2−221953号、同2−221954号、同2−285342号、同2−285343号、同2−289843号、同2−302750号、同2−304550号、同3−37642号、同3−54549号、同3−125134号、同3−184039号、同3−240036号、同3−240037号、同3−259240号、同3−280038号、同3−282536号、同4−51143号、同4−56842号、同4−84134号、同2−230233号、同4−96053号、同4−216544号、同5−45761号、同5−45762号、同5−45763号、同5−45764号、同5−45765号、同6−289524号、同9ー160164号等に記載されたものを挙げることができる。
【0166】
またこの他にも特公平6−77138号に記載の(化1)で示される化合物で、具体的には同公報3頁、4頁に記載の化合物。特公平6−93082号に記載の一般式(I)で示される化合物で、具体的には同公報8頁〜18頁に記載の1〜38の化合物。特開平6−230497号に記載の一般式(4)、一般式(5)および一般式(6)で示される化合物で、具体的には同公報25頁、26頁に記載の化合物4−1〜化合物4−10、28頁〜36頁に記載の化合物5−1〜5−42、および39頁、40頁に記載の化合物6−1〜化合物6−7。特開平6−289520号に記載の一般式(I)および一般式(2)で示される化合物で、具体的には同公報5頁〜7頁に記載の化合物1−1)〜1−17)および2−1)。特開平6−313936号に記載の(化2)および(化3)で示される化合物で、具体的には同公報6頁〜19頁に記載の化合物。特開平6−313951号に記載の(化1)で示される化合物で、具体的には同公報3頁〜5頁に記載の化合物。特開平7−5610号に記載の一般式(I)で示される化合物で、具体的には同公報5頁〜10頁に記載の化合物I−1〜I−38。特開平7−77783号に記載の一般式(II)で示される化合物で、具体的には同公報10頁〜27頁に記載の化合物II−1〜II−102。特開平7−104426号に記載の一般式(H)および一般式(Ha)で示される化合物で、具体的には同公報8頁〜15頁に記載の化合物H−1〜H−44、に記載されたものを用いることができる。
【0167】
ヒドラジン誘導体の添加層は、感光性層及び/又は感光性層に隣接した構成層である。また添加量はハロゲン化銀粒子の粒径、ハロゲン組成、化学増感の程度、還元剤の種類、抑制剤の種類等により最適量は一様ではないが、ハロゲン化銀1モル当たり10−6モル〜10−1モル程度、特に10−5モル〜10−2モルの範囲が好ましい。
【0168】
本発明のヒドラジン化合物は、適当な有機溶媒、例えばアルコール類(メタノール、エタノール、プロパノール、フッ素化アルコール)、ケトン類(アセトン、メチルエチルケトン)、ジメチルホルムアミド、ジメチルスルホキシド、メチルセルソルブなどに溶解して用いることができる。また、既に良く知られている乳化分散法によって、ジブチルフタレート、トリクレジルフォスフェート、グリセリルトリアセテートあるいはジエチルフタレートなどのオイル、酢酸エチルやシクロヘキサノンなどの補助溶媒を用いて溶解し、機械的に乳化分散物を作製して用いることができる。あるいは固体分散法として知られている方法によって、ヒドラジン化合物の粉末を水の中にボールミル、コロイドミル、あるいは超音波によって分散して用いることもできる。
【0169】
本発明の感光材料には、ヒドラジン化合物と併用して、アミン誘導体、オニウム塩化合物、ジスルフィド誘導体、およびヒドロキシアミン誘導体などの造核促進剤を添加することができる。
【0170】
本発明の熱現像感光材料は常温で安定であるが、露光後高温(例えば、80℃〜140℃)に加熱することで現像される。加熱することで有機銀塩(酸化剤として機能する)と還元剤との間の酸化還元反応を通じて銀を生成する。この酸化還元反応は露光で感光性ハロゲン化銀に発生した潜像の触媒作用によって促進される。露光領域中の有機銀塩の反応によって生成した銀は黒色画像を提供し、これは非露光領域と対照をなし、画像の形成がなされる。この反応過程は、外部から水等の処理液を供給することなしで進行する。
【0171】
本発明の熱現像感光材料は支持体上に少なくとも一層の感光性層を有しており、支持体の上に感光性層のみを形成しても良いが、感光性層の上に少なくとも1層の非感光性層を形成することが好ましい。感光性層に通過する光の量又は波長分布を制御するために感光性層と同じ側又は反対側にフィルター層を形成しても良いし、感光性層に染料又は顔料を含ませても良い。染料としては特願平7−11184号の化合物が好ましい。感光性層は複数層にしても良く、また階調の調節のため感度を高感層/低感層又は低感層/高感層にしても良い。各種の添加剤は感光性層、非感光性層、又はその他の形成層のいずれに添加しても良い。本発明の熱現像感光材料には例えば、界面活性剤、酸化防止剤、安定化剤、可塑剤、紫外線吸収剤、被覆助剤等を用いても良い。
【0172】
本発明の熱現像感光材料には、色調剤を添加することが好ましい。好適な色調剤の例はResearch Disclosure第17029号に開示されており、次のものがある。
【0173】
イミド類(例えば、フタルイミド);環状イミド類、ピラゾリン−5−オン類、及びキナゾリノン(例えば、スクシンイミド、3−フェニル−2−ピラゾリン−5−オン、1−フェニルウラゾール、キナゾリン及び2,4−チアゾリジンジオン);ナフタールイミド類(例えば、N−ヒドロキシ−1,8−ナフタールイミド);コバルト錯体(例えば、コバルトのヘキサミントリフルオロアセテート)、メルカプタン類(例えば、3−メルカプト−1,2,4−トリアゾール);N−(アミノメチル)アリールジカルボキシイミド類(例えば、N−(ジメチルアミノメチル)フタルイミド);ブロックされたピラゾール類、イソチウロニウム(isothiuronium)誘導体及びある種の光漂白剤の組み合わせ(例えば、N,N′−ヘキサメチレン(1−カルバモイル−3,5−ジメチルピラゾール)、1,8−(3,6−ジオキサオクタン)ビス(イソチウロニウムトリフルオロアセテート)、及び2−(トリブロモメチルスルホニル)ベンゾチアゾールの組み合わせ);メロシアニン染料(例えば、3−エチル−5−((3−エチル−2−ベンゾチアゾリニリデン(ベンゾチアゾリニリデン))−1−メチルエチリデン)−2−チオ−2,4−オキサゾリジンジオン);フタラジノン、フタラジノン誘導体又はこれらの誘導体の金属塩(例えば、4−(1−ナフチル)フタラジノン、6−クロロフタラジノン、5,7−ジメチルオキシフタラジノン、及び2,3−ジヒドロ−1,4−フタラジンジオン);フタラジノンとスルフィン酸誘導体の組み合わせ(例えば、6−クロロフタラジノン+ベンゼンスルフィン酸ナトリウム又は8−メチルフタラジノン+p−トリスルホン酸ナトリウム);フタラジン+フタル酸の組み合わせ;フタラジン(フタラジンの付加物を含む)とマレイン酸無水物、及びフタル酸、2,3−ナフタレンジカルボン酸又はo−フェニレン酸誘導体及びその無水物(例えば、フタル酸、4−メチルフタル酸、4−ニトロフタル酸及びテトラクロロフタル酸無水物)から選択される少なくとも1つの化合物との組み合わせ;キナゾリンジオン類、ベンズオキサジン、ナルトキサジン誘導体;ベンズオキサジン−2,4−ジオン類(例えば、1,3−ベンズオキサジン−2,4−ジオン);ピリミジン類及び不斉−トリアジン類(例えば、2,4−ジヒドロキシピリミジン)、及びテトラアザペンタレン誘導体(例えば、3,6−ジメルカプト−1,4−ジフェニル−1H,4H−2,3a,5,6a−テトラアザペンタレン)。好ましい色調剤としてはフタラゾン又はフタラジンである。
【0174】
本発明の熱現像感光材料には、例えば米国特許第3874946号、同4756999号、同5340712号、欧州特許第605981A1号、同622666A1号、同631176A1号、特公昭54−165号、特開平7−2781号、特開平9−160164号、同9−244178号、同9−258367号、同9−265150号、同9−281640号、同9−319022号公報等に記載のポリハロゲン化合物を好ましく用いることができる。
【0175】
本発明の熱現像感光材料には、例えば特開昭63−159841号、同60−140335号、同63−231437号、同63−259651号、同63−304242号、同63−15245号、米国特許4639414号、同4740455号、同4741966号、同4751175号、同4835096号に記載された増感色素を使用できる。本発明に使用される有用な増感色素は例えばRESEARCH DISCLOSURE Item 17643IV−A項(1978年12月p.23)、同 Item 1831X項(1978年8月p.437)に記載もしくは引用された文献に記載されている。特に各種スキャナー光源の分光特性に適した分光感度を有する増感色素を有利に選択することができる。例えばA)アルゴンレーザー光源に対しては、特開昭60−162247号、特開平2−48653号、米国特許2,161,331号、西独特許936,071号、特願平3−189532号記載のシンプルメロシアニン類、B)ヘリウム−ネオンレーザー光源に対しては、特開昭50−62425号、同54−18726号、同59−102229号に示された三核シアニン色素類、特願平6−103272号に示されたメロシアニン類、C)LED光源及び赤色半導体レーザーに対しては特公昭48−42172号、同51−9609号、同55−39818号へ特開昭62−284343号、特開平2−105135号に記載されたチアカルボシアニン類、D)赤外半導体レーザー光源に対しては特開昭59−191032号、特開昭60−80841号に記載されたトリカルボシアニン類、特開昭59−192242号、特開平3−67242号の一般式(IIIa)、一般式(IIIb)に記載された4−キノリン核を含有するジカルボシアニン類などが有利に選択される。さらに赤外レーザー光源の波長が750nm以上、さらに好ましくは800nm以上でである場合このような波長域のレーザーに対応されるためには、特開平4−182639、同5−341432、特公平6−52387、同3−10931、US5,441,866、特開平7−13295等に記載されている増感色素が好ましく用いられる。これらの増感色素は単独に用いてもよいが、それらの組合せを用いてもよく、増感色素の組合せは、特に強色増感の目的でしばしば用いられる。増感色素と共に、それ自身分光増感作用をもたない色素あるいは可視光を実質的に吸収しない物質であって、強色増感を示す物質を乳剤中に含んでもよい。
【0176】
本発明の熱現像感光材料の露光は、Arレーザー(488nm)、He−Neレーザー(633nm)、赤色半導体レーザー(670nm)、赤外半導体レーザー(780nm、830nm)などが好ましい。
【0177】
【実施例】
以下、実施例を挙げて本発明を詳細に説明するが、本発明の態様はこれに限定されない。
【0178】
実施例1
(ハロゲン化銀粒子の調製)
純水900ml中にゼラチン7.5g及び臭化カリウム10mgを溶解して温度35℃、pHを3.0に合わせた後、硝酸銀74gを含む水溶液370mlと(96/4)のモル比の臭化カリウムと沃化カリウムを含む水溶液をpAg7.7に保ちながらコントロールドダブルジェット法で10分間かけて添加した。その後4−ヒドロキシ−6−メチル−1,3,3a,7−テトラザインデン0.3gを添加し、NaOHでpHを5に調整して、平均粒子サイズ0.06μm、投影直径面積の変動係数8%、{100}面比率86%の立方体沃臭化銀粒子を得た。この乳剤にゼラチン凝集剤を用いて凝集沈降させ脱塩処理後フェノキシエタノール0.1gを加え、pH5.9、pAg7.5に調整した。その後に増感色素SD−1、SD−2をハロゲン化銀1モルに対し5×10−5モルづつ添加した。その後60℃に昇温してチオ硫酸ナトリウムを2mg添加し100分間熟成した後に38℃に冷却して化学増感を終了し、ハロゲン化銀粒子を得た。
【0179】
(有機脂肪酸銀乳剤の調製)
水300ml中にベヘン酸10.6gを入れ90℃に加熱溶解し、十分攪拌した状態で1Nの水酸化ナトリウム31.1mlを添加し、そのままの状態で1時間放置した。その後30℃に冷却し、1Nのリン酸7.0mlを添加して十分攪拌した状態でN−ブロモコハク酸イミド0.01gを添加した。その後、あらかじめ調製したハロゲン化銀粒子ベヘン酸に対して銀量として10モル%となるように40℃に加温した状態で攪拌しながら添加した。さらに1N硝酸銀水溶液25mlを2分間かけて連続添加し、そのまま攪拌した状態で1時間放置した。
【0180】
この乳剤に酢酸エチルに溶解したポリビニルブチラールを添加して十分攪拌した後に静置し、ベヘン酸銀粒子とハロゲン化銀粒子を含有する酢酸エチル相と水相に分離した。水相を除去した後、遠心分離にてベヘン酸銀粒子とハロゲン化銀粒子を採取した。その後、東ソー(株)社製合成ゼオライトA−3(球状)20gとイソプロピルアルコール22ccを添加し、1時間放置した後濾過した。更にポリビニルブチラール3.4gとイソプロピルアルコール23ccを添加し35℃にて高速で十分攪拌して分散し有機脂肪酸銀乳剤の調製を終了した。
【0181】
(感光性層組成)
感光性層塗布液を下記のように調製した。溶媒には、メチルエチルケトン、アセトン、メタノールを適宜用いた。
有機脂肪酸銀乳剤 1.75g(銀で)/m2
ピリジニウムヒドロブロミドペルブロミド 1.5×10−4mol/m2
臭化カルシウム 1.8×10−4mol/m2
2−(4−クロロベンゾイル)安息香酸 1.5×10−3mol/m2
増感色素ー1 4.2×10−6mol/m2
2−メルカプトベンズイミダゾール 3.2×10−3mol/m2
2−トリブロモメチルスルホニルピリジン 6.0×10−4mol/m2
【0182】
【化51】
【0183】
(表面保護層組成)
表面保護層塗布液を下記のように調製した。溶媒には、メチルエチルケトン、アセトン、メタノールを適宜用いた。
【0184】
【0185】
(バッキング層組成)
バッキング層塗布液を下記の如く調製した。
【0186】
【化52】
【0187】
上記のような組成で二軸延伸された厚さ175μmのポリエチレンテレフタレートフィルムに塗布し、乾燥して塗布試料No.1を得た。
感光性層のピリジニウムヒドロブロミドペルブロミドを表1に記載の本発明の化合物に変えた以外は塗布試料No.1と同様にして試料No.2〜No.32を得た。
【0188】
「センシトメトリーの評価」
上記で作成した熱現像感光材料を半切サイズに加工し、830nmのレーザーダイオードを垂直面より13°傾いたビームで露光した。その後ヒートドラムを用いて120℃×15秒熱現像処理した。そしてその時のカブリ値の測定を行なった。また、感度(カブリより1.0高い濃度を与える露光量の比の逆数)を測定した。表1における試料No.1の感度を100としたとき、各試料の感度を相対値で評価した。結果を表1に示す。
【0189】
「生保存性の評価」
内部が25℃で湿度55%に保たれた密閉容器中に3枚塗布試料を入れた後50℃で7日間経時した(強制経時)。この中の2枚めの試料と比較用経時(室温にて遮光容器中に保存)の試料とをセンシトメトリーの評価に用いたものと同じ処理を行い、カブリ部分の濃度を測定した。結果を表1に示す。
【0190】
(カブリの増加1)=(強制経時のカブリ)−(比較用経時のカブリ)
【0191】
「画像保存性の評価」
センシトメトリー評価と同様の処理をした2枚の試料を1枚は25℃、55%RHで7日間遮光保存し、もう1枚は25℃、55%RHで7日間自然光に晒した後両者のカブリ部分の濃度を測定した。結果を表1に示す。
【0192】
(カブリの増加2)=(自然光に晒したときのカブリ)ー(遮光保存したときのカブリ)
【0193】
【表1】
【0194】
表1より、本発明の試料は十分な感度があり、かつ、カブリが低く、感光材料の生保存安定性および画像保存性も良好であることがわかる。
【0195】
実施例2
[下引済み写真用支持体の作製]
〈PET下引済み写真用支持体の作製〉
市販の2軸延伸熱固定済みの厚さ100μmのPETフィルムの両面に8w/m2・分のコロナ放電処理を施し、一方の面に下記下引塗布液a−1を乾燥膜厚0.8μmになるように塗設し乾燥させて下引層A−1とし、また反対側の面に下記下引塗布液b−1を乾燥膜厚0.8μmになるように塗設し乾燥させて下引層B−1とした。
【0196】
【0197】
【0198】
引き続き、下引層A−1及び下引層B−1の上表面に、8w/m2・分のコロナ放電を施し、下引層A−1の上には、下記下引上層塗布液a−2を乾燥膜厚0.1μmになる様に下引層A−2として、下引層B−1の上には下記下引上層塗布液b−2を乾燥膜厚0.8μmになる様に帯電防止機能をもつ下引上層B−2として塗設した。
【0199】
《下引上層塗布液a−2》
ゼラチン 0.4g/m2になる重量
(C−1) 0.2g
(C−2) 0.2g
(C−3) 0.1g
シリカ粒子(平均粒径3μm) 0.1g
水で1リットルに仕上げる。
【0200】
《下引上層塗布液b−2》
(C−4) 60g
(C−5)を成分とするラテックス液(固形分20%) 80g
硫酸アンモニウム 0.5g
(C−6) 12g
ポリエチレングリコール(重量平均分子量600) 6g
水で1リットルに仕上げる。
【0201】
【化53】
【0202】
【化54】
【0203】
(乳剤Aの調製)
水900ml中にイナートゼラチン7.5g及び臭化カリウム10mgを溶解して温度35℃、pHを3.0に合わせた後、硝酸銀74gを含む水溶液370mlと(98/2)のモル比の臭化カリウムと沃化カリウムを含む水溶液及び塩化ロジウムを銀1モル当たり1×10−4モルを、pAg7.7に保ちながらコントロールドダブルジェット法で10分間かけて添加した。その後4−ヒドロキシ−6−メチル−1,3,3a,7−テトラザインデン0.3gを添加しNaOHでpHを5に調整して平均粒子サイズ0.06μm、投影直径面積の変動係数8%、〔100〕面比率87%の立方体沃臭化銀粒子を得た。この乳剤にゼラチン凝集剤を用いて凝集沈降させ脱塩処理後フェノキシエタノール0.1gを加え、pH5.9、pAg7.5に調整して、ハロゲン化銀乳剤を得た。
特開平9−127643号実施例1の方法に従い下記のような方法でベヘン酸銀を作成した。
【0204】
ベヘン酸Na溶液の調製
340mlのイソプロパノールにベヘン酸34gを65℃で溶解した。次に攪拌しながら0.25Nの水酸化ナトリウム水溶液をpH8.7になる様に添加した。この際水酸化ナトリウム水溶液は約400ml必要とした。次にこのベヘン酸ナトリウム水溶液を減圧濃縮を行いベヘン酸ナトリウムの濃度が重量%で8.9%とした。
【0205】
ベヘン酸銀の調製
750mlの蒸留水中に30gのオセインゼラチンを溶解した溶液に2.94Mの硝酸銀溶液を加え銀電位を400mVとした。この中にコントロールドダブルジェット法を用いて78℃の温度下で前記ベヘン酸ナトリウム溶液374mlを44.6ml/分のスピードで添加し同時に2.94Mの硝酸銀水溶液を銀電位が400mVになる様に添加した。添加時のベヘン酸ナトリウム及び硝酸銀の使用量はそれぞれ0.092モル、0.101モルであった。
添加終了後さらに30分攪拌し限外濾過により水溶性塩類を除去した。
【0206】
感光性乳剤の調製
このベヘン酸銀分散物に前記ハロゲン化銀乳剤をそれぞれ0.01モル加え、更に攪拌しながらポリ酢酸ビニルの酢酸n−ブチル溶液(1.2wt%)100gを徐々に添加して分散物のフロックを形成後、水を取り除き、更に2回の水洗と水の除去を行った後、バインダーとしてポリビニルブチラール(平均分子量3000)の2.5wt%の酢酸ブチルとイソプロピルアルコールの1:2混合溶液60gを攪拌しながら加えた後、こうして得られたゲル状のベヘン酸及びハロゲン化銀の混合物にバインダーとしてポリビニルブチラール(平均分子量4000)及びイソプロピルアルコールを加え分散した。
【0207】
支持体上に以下の各層を順次形成し、試料を作成した。尚、乾燥は各々75℃、5分間で行った。
【0208】
バック面側塗布:以下の組成の液を湿潤厚さ80μmになるように塗布した。
【0209】
ポリビニルブチラール(10%イソプロパノール溶液) 150ml
染料−B 70mg
染料−C 70mg
【0210】
【化55】
【0211】
感光性層面側塗布
感光性層:以下の組成の液を塗布銀量が2.0g/m2、バインダーとしてのポリビニルブチラールを3.2g/m2になる様に塗布した。
【0212】
乳剤A 銀量として3g/m2になる量
増感色素−1(0.1%DMF溶液) 2mg
ピリジニウムヒドロブロミドペルブロミド(2%アセトン溶液) 1ml
2−トリブロモメチルスルホニルピリジン(2%アセトン溶液) 3ml
フタラゾン(4.5%DMF溶液) 8ml
現像剤−1(10%アセトン溶液) 13ml
硬調化剤H(1%メタノール/DMF=4:1溶液) 2ml
【0213】
【化56】
【0214】
表面保護層:以下の組成の液を湿潤厚さ100μmになる様に各感光性層上に塗布した。
【0215】
アセトン 175ml
2−プロパノール 40ml
メタノール 15ml
セルロースアセテート 8.0g
フタラジン 1.0g
4−メチルフタル酸 0.72g
テトラクロロフタル酸 0.22g
テトラクロロフタル酸無水物 0.5g
平均粒径4μmの単分散シリカ バインダーに対して1%(W/W)
【0216】
「センシトメトリーの評価」
上記で作成した熱現像感光材料No.36の感光性層中のピリジニウムヒドロブロミドペルブロミドを表2に記載の本発明の化合物に代えた以外は同様にして熱現像感光材料No.37〜65を作成した。
【0217】
これらの試料を633nmにピークを持つ干渉フィルターを介入し、発光時間10−3秒のキセノンフラッシュ光で露光した。その後ヒートドラムを用いて115℃、15秒熱現像処理した。濃度3.0を与える露光量の逆数を感度とし、試料No.19の感度を100とした相対感度で示した。また特性曲線で濃度0.1と1.5の点を結ぶ直線の傾きを脚のきれをあらわす階調(γ0115)として示した。結果を表2に示す。
【0218】
「生保存性の評価」
内部が25℃で湿度55%に保たれた密閉容器中に3枚塗布試料を入れた後、50℃で7日間経時した(強制経時)。この中の2枚目の試料と比較用経時(室温にて遮光容器中に保存)の試料とをセンシトメトリーの評価に用いたものと同じ処理を行い、カブリ部分の濃度を測定した。結果を表2に示す。
(カブリの増加1)=(強制経時のカブリ)−(比較用経時のカブリ)
【0219】
「画像保存性の評価」
セインシトメトリー評価と同様の処理をした2枚の試料を1枚は25℃、55RH%で7日間遮光保存し、もう1枚は25℃、55%RHで7日間自然光に晒した後両者のカブリ部分の濃度を測定した。結果を表2に示す。
【0220】
(カブリの増加2)=(自然光に晒したときのカブリ)ー(遮光保存したときのカブリ)
【0221】
【表2】
【0222】
表2より、本発明の試料は十分な感度があり、ガンマが高く良好な硬調性を有し、かつ、カブリが低く、感材の生保存安定性および画像保存性も良好であることがわかる。
【0223】
【発明の効果】
本発明によれば、現像処理済みの試料が経時でカブリ上昇したりすることがない熱現像感光材料及びカブリ防止剤を提供すること、現像処理済みの試料が経時でカブリ上昇したりすることがなく、高感度でカブリが低く、感光材料の生保存性が良好な医療用レーザーイメージャー用熱現像感光材料、画像形成方法及びカブリ防止剤を提供すること、更に現像処理済みの試料が経時でカブリ上昇したりすることがなく、高い硬調性を有し、高感度でカブリが低く、感光材料の生保存性の良好なイメージセッター出力フィルム用熱現像感光材料、画像形成方法及びカブリ防止剤を提供することができる。
Claims (4)
- 前記ハロゲン原子対が臭素原子対であることを特徴とする請求項1に記載の熱現像感光材料。
- 支持体上に有機銀塩、バインダー及び感光性ハロゲン化銀を含有する感光性層を少なくとも1層有する熱現像感光材料において、該感光性層が請求項1または2に記載の一般式3で示される化合物の少なくとも1種を含有することを特徴とする熱現像感光材料。
- ヒドラジン化合物を含有することを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の熱現像感光材料。
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