JP3754986B2 - Abrasive compositions and methods for their preparation - Google Patents

Abrasive compositions and methods for their preparation

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JP3754986B2
JP3754986B2 JP2002093810A JP2002093810A JP3754986B2 JP 3754986 B2 JP3754986 B2 JP 3754986B2 JP 2002093810 A JP2002093810 A JP 2002093810A JP 2002093810 A JP2002093810 A JP 2002093810A JP 3754986 B2 JP3754986 B2 JP 3754986B2
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邦明 前島
慎介 宮部
昌弘 泉
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日本化学工業株式会社
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Description

【0001】 [0001]
【発明の属する技術分野】 BACKGROUND OF THE INVENTION
本発明は、シリコンウェーハや半導体デバイス基板の表面または端面、または表面を酸化膜や窒化膜等で被覆した表面または端面の研磨加工を行なう研磨用組成物および該研磨用組成物の調整方法に関する。 The present invention relates to a method of adjusting a silicon wafer or a semiconductor device substrate of the surface or the end surface or surfaces of the oxide film and the polishing composition to perform polishing of the coated surface or the end surface of a nitride film or the like and the polishing composition.
【0002】 [0002]
【従来の技術】 BACKGROUND OF THE INVENTION
従来より、シリコンウェーハあるいは半導体デバイス基板(以下ウェーハ等と略記する)の研磨加工を行なう研磨用組成物として、酸化珪素またはその水和物をコロイド状に分散した懸濁液、所謂コロイダルシリカを含有する組成物が多数提案されている。 Conventionally, as a polishing composition for performing polishing of a silicon wafer or the semiconductor device substrate (hereinafter referred to as wafers, etc.), dispersed suspension of silicon oxide or a hydrate thereof in colloidal, containing so-called colloidal silica compositions have been proposed.
たとえば、米国特許第3170273号公報では、シリカゾル及びシリカゲルが研磨剤として提案されている。 For example, U.S. Patent No. 3170273 publication, silica sol and silica gel are proposed as a polishing agent. また、米国特許第4910155号公報では、半導体ウェーハの絶縁層の研磨剤としてフュームドシリカの水性分散スラリーの使用が開示されている。 Further, U.S. Patent No. 4910155 discloses the use of an aqueous dispersion slurry of fumed silica is disclosed as a polishing agent for an insulating layer of a semiconductor wafer. 特開平7−221059号公報には、細長く歪んだ球状のシリカ粒子からなるコロイダルシリカが高い研磨速度を示す事が記載されている。 JP-A-7-221059, colloidal silica comprising silica particles of distorted elongated spherical is described to exhibit a high polishing rate. 特開2001−11433号公報には、球が数珠状につながった形体のシリカ粒子からなるコロイダルシリカが高いシリコン研磨速度を示す事が記載されている。 JP-A-2001-11433, JP-spherical colloidal silica comprising silica particles of features that led to beaded is described to exhibit a high silicon removal rate.
一方、液組成においても非常に多くの提案がなされている。 On the other hand, it has been very many proposals also in liquid compositions. 米国特許第3328141号公報では、該懸濁液のpHを10.5〜12.5の範囲内にすることにより、研磨速度が増大する事が開示されている。 In U.S. Patent No. 3328141 publication, by the pH of the suspension within the range of 10.5 to 12.5, that the polishing rate increases is disclosed. 米国特許第4169337号公報では、アミン類を研磨用組成物に添加することが開示されている。 In U.S. Patent No. 4169337 publication, it is disclosed that the addition of amine to the polishing composition. 特開平2−158684号公報には、水、コロイダルシリカ、分子量10万以上の水溶性高分子、水溶性塩類からなる研磨用組成物が開示されている。 JP-A-2-158684, water, colloidal silica, molecular weight of 100,000 or more water-soluble polymer, the polishing composition consisting of water soluble salts is disclosed. 更に特開平5−154760号公報では、水溶性アミンの一種であるピペラジンを、シリカゾルまたはシリカゲルのシリカ基準にて、10〜80重量%含む研磨組成物を使用した研磨方法を開示している。 In yet Hei 5-154760, JP-piperazine which is a kind of water-soluble amine, a silica based silica sol or silica gel, discloses a polishing method using a polishing composition comprising 10 to 80 wt%.
これら開示されている方法は、アルカリ性の母液にシリカの微細粒子を分散させたスラリーやコロイダルシリカに、様々な添加剤を加えることにより研磨剤の分散性を上げたり、加工力の安定性を図ったり、加工速度を増加するものであって、現在要求される研磨性能すなわち、高速でかつ安定した研磨速度、加工後の洗浄性の良いこと、研磨面の平坦性等に十分対応できるものではなかった。 Methods have been disclosures of the alkaline mother liquor silica fine particles dispersed in the slurry and colloidal silica, raising the dispersibility of the abrasive by adding various additives, efforts to stability of the processing power or been made to increase the processing speed, the polishing performance is currently required i.e., fast and stable polishing rate, it good washability after processing, not been sufficiently accommodate flatness or the like of the polishing surface It was.
【0003】 [0003]
特開平11−315273号公報、特開平11−302635号公報、特開平11−302634号公報および特開2000−158329号公報には、酸解離定数の逆数の対数値が8.0〜12.0の弱酸及び/または弱塩基を使用して、弱酸と強塩基、強酸と弱塩基あるいは弱酸と弱塩基の何れかの組み合わせのものを添加することによりpHの緩衝作用を有する緩衝溶液としたコロイダルシリカ組成物が開示されている。 JP-11-315273, JP-A No. 11-302635 and JP-A Hei 11-302634 and JP 2000-158329, JP-logarithm of the reciprocal of the acid dissociation constant is 8.0 to 12.0 weak acid and / or using a weak base, weak acid and strong base, the colloidal silica has a buffer solution having a buffering action in the pH by adding those of any combination of a strong acid and weak base or weak acid and weak base compositions are disclosed. 緩衝液の使用は、外的条件の変化によるpHの変化が少なく、繰り返し使用においても変化の少ない安定した研磨用組成物を提供しているが、pHが低くなる分だけ研磨速度が低くなり、さらなる改良が望まれていた。 Use of a buffer has less change in pH due to changes in external conditions, is also provides a less stable polishing composition of change, an amount corresponding polishing rate pH is lowered is lowered in repeated use, further improvement has been desired.
特に近年電子回路の高集積化およびウェーハ自体の大型化に伴いシリコンウェーハ、半導体デバイス基板表面の高度な平坦化が必須となっている。 Particularly high integration and a silicon wafer with the size of the wafer itself in recent years electronic circuits, high planarization of the semiconductor device substrate surface is essential. さらに、生産効率を向上させるため、加工速度が速い研磨用組成物が望まれている。 Further, to improve the production efficiency, the polishing composition processing speed is high is desired.
【0004】 [0004]
【発明が解決しようとする課題】 [Problems that the Invention is to Solve
本発明者等は上述の、従来の研磨用組成物が持つ問題点に鑑み、鋭意研究を行ない、研磨用組成物溶液として、特定の粒度を有する酸化珪素の粒子を含むコロイド、すなわちコロイダルシリカのアルカリ性水溶液であって、pHの緩衝作用を有し、特定のイオン構成を構築することで、安定した高速加工が達成されることを見出し、本発明を完成するに至ったものであり、その目的となすところはpHの変化が少なく、かつ研磨速度が高速で、繰り返し使用においても変化の少ない安定した研磨を行うことができる、研磨後の洗浄性を改善した研磨用組成物を提供すること及び該研磨用組成物を調整する方法を提供することにある。 The present inventors have described above, in view of the conventional problems polishing composition has intensively conducted studies, as a polishing composition solution, colloid comprising particles of silicon oxide having a specific particle size, i.e. colloidal silica an alkali aqueous solution, has a buffering effect in pH, to construct a particular ion structure, it found that stable high-speed processing is achieved, which has led to the completion of the present invention, the objective in little change in pH, and the polishing speed is fast place makes with, and to provide a repetition can be performed with less stable polishing of change in use, the polishing composition having improved detergency after polishing to provide a method of adjusting the polishing composition.
【0005】 [0005]
【課題を解決するための手段】 In order to solve the problems]
上述の目的は、平均一次粒子径が30〜200nmの実質的に単分散である酸化珪素粒子がその濃度が1〜25重量%であるコロイド溶液からなり、該コロイド溶液が、pH8.7〜10.5の間で緩衝作用を有する緩衝溶液として調整されたものであり、成分の一つにフッ素イオンもしくはフッ素が配位した陰イオンをフッ素原子として1〜100ミリmol/Kg の濃度で含有することを特徴とする研磨用組成物によって達成される。 The foregoing objects, substantially silicon oxide particles whose concentration monodisperse an average primary particle diameter of 30~200nm consists colloidal solution is 1 to 25% by weight, the colloidal solution, PH8.7~10 It has been adjusted as a buffer solution having a buffering action between .5, at a concentration of 1 to 100 milli-mol / Kg anions fluorine ions or fluorine one component is coordinated as a fluorine atom It is achieved by the polishing composition, characterized in that. この研磨用組成物は、例えば15〜65重量%の濃厚原液を使用の都度、水、有機溶剤、塩類を含んだ溶液あるいは水と有機溶媒の混合物で希釈して調整することができる。 The polishing composition, for example a concentrated stock solution of 15 to 65 wt% each use, water can be adjusted by diluting with a mixture of an organic solvent, solution or water and an organic solvent containing salts.
【0006】 [0006]
酸化珪素の微粒子はその製法から気相法酸化珪素と液相法酸化珪素に二分される。 The fine particles of silicon oxide is divided into two gas-phase method of silicon oxide and the liquid phase oxidation of silicon from the production process. 気相法酸化珪素としてはフュームドシリカを水性媒体に分散させたスラリーが半導体研磨に多用されてきたが、この微粒子は粒度分布が広く、更に凝集して二次粒子を構成し、典型的な多分散系である。 As vapor-phase oxidation of silicon but slurry of fumed silica is dispersed in an aqueous medium have been widely used in the semiconductor polishing, the microparticles wide particle size distribution, constitute the secondary particles were further aggregated, typical it is a multi-dispersion system. 液相法酸化珪素は水ガラスを原料とした一般のコロイダルシリカと、有機珪素化合物の加水分解法によって得られる高純度コロイダルシリカがある。 Liquid phase method silicon oxide is high-purity colloidal silica obtained generally colloidal silica in which the water glass as a raw material, by hydrolysis of the organic silicon compound. 本発明に用いる酸化珪素微粒子のコロイド溶液は、この一般のコロイダルシリカと高純度コロイダルシリカである。 Colloidal solution of silicon oxide particles used in the present invention is a colloidal silica and a high-purity colloidal silica of this general. 特に水ガラスを原料とした一般のコロイダルシリカは安価であり、研磨速度も速く、好適に用いられる。 Especially common colloidal silica water glass as the raw material is inexpensive, the polishing rate is fast, is suitably used.
【0007】 [0007]
本発明に用いるコロイド溶液に含まれる酸化珪素の微粒子は平均一次粒子径が30〜200nmの実質的に単分散である酸化珪素粒子であり、好ましくは40〜100nmのものが用いられる。 Particles of silicon oxide contained in the colloidal solution used in the present invention are silicon oxide particles having an average primary particle size of substantially monodisperse 30 to 200 nm, preferably of 40~100nm is used. ここで言う平均一次粒子径とは、窒素吸着BET法により測定される比表面積を、球状粒子の直径に換算したものである。 The average primary particle diameter referred to here, the specific surface area measured by the nitrogen adsorption BET method, is obtained by converting the diameter of the spherical particles. コロイダルシリカのBET法粒径(比表面積)については、THE CHEMISTRY OF SILICA Solubility,Polymerizatoin,Colloid and Surface Properties,and Biochemistry(P344-354,RALPH K.ILER著,A Wiley-Interscience Publication JOHN WILEY & SONS P )に詳細に記載されている。 The BET method particle size of the colloidal silica (specific surface area), THE CHEMISTRY OF SILICA Solubility, Polymerizatoin, Colloid and Surface Properties, and Biochemistry (P344-354, RALPH K.ILER al, A Wiley-Interscience Publication JOHN WILEY & SONS P ) to have been described in detail. 計算式は粒子径(nm)=2720/比表面積(m 2 /g)である。 Formula is a particle diameter (nm) = 2720 / specific surface area (m 2 / g).
【0008】 [0008]
平均一次粒子径が、30nmより小さい粒子の使用は緩衝液成分の電解質濃度を高くしたときにコロイド溶液が凝集し易く、研磨用組成物としての安定性が低下し、さらに研磨後のウェーハ表面に付着した粒子の洗浄性が低下する。 The average primary particle diameter, the use of 30nm smaller particles colloidal solution tend to aggregate when high electrolyte concentrations of buffer components, reduces the stability of the polishing composition, more wafer surface after polishing washing of deposited particles is reduced. また、平均一次粒子径が、200nm以上の粒子の使用は、デバイス研磨では配線幅に近く好ましくない。 The average primary particle diameter, the use of 200nm or more particles are not preferred close to the wiring width on the device polished. 特に、複数枚の研磨に循環使用する際には、研磨屑やパッド屑の濾過除去が必要となるが、200nm以上の粒子では、屑との分離が出来なくなる。 In particular, when recycled to the plurality of polishing is filtered off of the polishing waste and pad debris is required, in the 200nm or more particles, it can not be separated from the debris. また、他の用途でも、粗大粒子が沈降し製品の経時安定性確保が難しくまた、価格的にも不利である。 Also in other applications, it is difficult to stability over time ensuring coarse particles settling products also of price to be disadvantageous.
【0009】 [0009]
このような意味から、微細粒子や粗大粒子を含まない実質的に単一の粒度である単分散の粒子を使用することが必要となる。 From this sense, it is necessary to use a substantially monodispersed particle is a single particle size free of fine particles and coarse particles. 本発明で言う、実質的な単分散とは、電子顕微鏡法、遠心沈降法、レーザー光散乱法等の一般のコロイド粒子径測定法で測定された、個数平均径(Dn)と体積平均径(Dv)または重量平均径(Dw)の比(Dv/Dn)または(Dw/Dn)が1.00〜1.50の範囲にあることと定義する。 Referred to in the present invention, substantially monodisperse, electron microscopy, centrifugal sedimentation method was measured by a general colloid particles diameter measurement standard method, such as laser light scattering method, the number average diameter and (Dn) volume average diameter ( dv) or the weight ratio of the average diameter (Dw) (dv / Dn) or (Dw / Dn) is defined as in the range of 1.00 to 1.50. 単分散のコロイダルシリカとしては日本化学工業(株)製「シリカドール」、多摩化学工業(株)製「TCSOL703」、扶桑化学工業(株)製「超高純度コロイダルシリカPL−7」等がある。 Ltd. As the monodisperse colloidal silica Nippon Chemical Industrial Co., Ltd. "silica Doll" Tama Chemical Co., Ltd. "TCSOL703", there is Fuso Chemical Co., Ltd. "ultrapure colloidal silica PL-7", etc. . 実質的な単分散でない分散系を多分散と記載する。 The dispersion is not substantially monodispersed to as polydispersity. 多分散のコロイダルシリカとしては、DuPontAirProducts NanoMaterials L. The polydisperse colloidal silica, DuPontAirProducts NanoMaterials L. L. L. C. C. 社の「Syton」、「Mazin」、「Ascend」等がある。 "Syton", "Mazin" of the company, and the like "Ascend".
【0010】 [0010]
酸化珪素の濃度は、実際の研磨加工時において1〜25重量%であることが肝要であり、より好ましい範囲は、シリコンウェーハや半導体デバイス基板の表面研磨では3〜15重量%であり、端面研磨では10〜25重量%が良い。 The concentration of silicon oxide, it is essential that 1 to 25 wt% at the time of actual polishing operation, and more preferred range is 3 to 15 wt% in the surface polishing of silicon wafers or semiconductor device substrate, an end face polishing In a good 10 to 25% by weight. 研磨時の酸化珪素の濃度が、3重量%未満であると研磨加工速度は低くなり実用的ではない。 The concentration of silicon oxide during polishing, 3 and polishing rate is less than% by weight is not practical lower. 研磨時の酸化珪素濃度が高くなれば研磨加工速度自体は増大するが約25重量%を越えるとウェーハへの汚染が増大し、洗浄性が悪化する。 If While polishing rate itself higher the silicon oxide concentration during polishing increases above about 25 weight percent increased contamination of the wafers, the cleaning property deteriorates.
【0011】 [0011]
以下、本発明をさらに説明する。 Hereinafter, further illustrate the present invention.
本発明においては研磨用組成物のpHは8.6〜10.5の範囲にあることが肝要である。 The pH of the polishing composition in the present invention it is important to be in the range of 8.6 to 10.5. 更に好ましくはpHは9.5〜10.5の範囲にあることが良い。 More preferably the pH may be in the range of 9.5 to 10.5. pHが8.6以下であると研磨速度は著しく低下し実用の範囲からは外れる。 pH is the polishing rate is 8.6 or less deviates from significantly reduced range of practical use. また、pHが10.6以上になると、ウェーハへの汚染が増大し、洗浄性が悪化する。 Further, when the pH is 10.6 or more, contamination of the wafer increases, detergency is deteriorated. そしてまた、このpHは摩擦、熱、外気との接触あるいは他の成分との混合等、考えられる外的条件の変化により容易に変化するようなものであってはならないが、本発明においては研磨用組成物溶液自体を、外的条件の変化に対してpHの変化の幅の少ない、いわゆる緩衝作用の強い液とすることをその必要条件とするものである。 And also, the pH of friction, heat, mixing, etc. of the contact or other component of the outside air, but should not be such as readily changed by changing environmental conditions that could be, polishing in the present invention the use composition solution itself, less the width of a change in pH to changes in external conditions, is to its requirement that a strong liquid of so-called buffering action.
【0012】 [0012]
本発明の緩衝溶液を形成するイオンとしては、陰イオンは一例をあげると、塩酸、硝酸、フッ酸、硫酸などの強酸やホウ酸、炭酸、燐酸及び水溶性の有機酸等の弱酸があげられ、またその混合物であってもかまわない。 The ions forming the buffer solution of the present invention, the anion way of example, hydrochloric acid, nitric acid, hydrofluoric acid, strong acid and boric acid, such as sulfuric acid, carbonic acid, weak acid, such as phosphoric acid and water-soluble organic acids mentioned or it may be a mixture thereof. 特に好適なのは炭酸イオンもしく炭酸水素イオンである。 Particularly suitable are bicarbonate laying also carbonate ions. 陽イオンとしては、ナトリウム、カリウム等のアルカリ金属イオン、アンモニウム、コリン、テトラメチルアンモニウム等のアンモニウムイオン、エチレンジアミン、ピペラジン等のアミン類イオンなど水酸イオンと対をなしてアルカリ性を示すもので、それらの混合物でも良い。 The cations, indicates sodium, alkali metal ions such as potassium, ammonium, choline, ammonium ions such as tetramethylammonium, ethylenediamine, alkaline forms a hydroxide ion pair such as an amine ion of piperazine, they it may be a mixture of. 特にカリウムイオンやテトラメチルアンモニウムイオンやそれらの混合物が好ましい。 In particular potassium ions and tetramethylammonium ions and mixtures thereof are preferred. 本発明で述べる緩衝溶液とは、上述のイオンの組み合わせで形成され、酸、アルカリ、塩として添加され、イオンとして解離している状態及び、未解離の状態が共存している溶液を示し、少量の酸または、塩基が混入してもpHの変化が少ないことが特徴である。 The buffer solution described in the present invention, is formed by a combination of the above ions, an acid, an alkali, is added as a salt, the state is dissociated as ions and shows a solution in which undissociated states coexist, a small amount acid or, even base is mixed is characterized by a change in pH is less.
【0013】 [0013]
成分の一つにフッ素イオンもしくはフッ素が配位した陰イオンをフッ素原子として1〜100ミリmol/Kg の濃度で含有することが必要である。 It is necessary to contain a concentration of 1 to 100 milli-mol / Kg anions fluorine ions or fluorine one component is coordinated as a fluorine atom. 特に、本発明のようにpH緩衝液を使用して比較的低いpHで研磨を行う場合には、このような浸食作用の大きい成分を用いることが必要である。 In particular, when performing polishing at a relatively low pH using a pH buffer to the present invention, it is necessary to use a large component such erosion. フッ素イオンはフッ酸として添加しても良く、上記の各塩基のフッ化物として添加することもできる。 Fluoride ion may be added as hydrofluoric acid, it may be added as the fluoride of the base of the. フッ素が配位した陰イオンとしては、テトラフルオロホウ酸イオンやヘキサフルオロ珪酸イオンが良い。 The anion fluorine coordinated, tetrafluoroborate or hexafluorosilicate ions is good. これらは酸化珪素15〜65重量%の濃厚原液に添加しておくこともできるが、原液を使用の都度希釈して調整するときに添加しても良い。 These may also be previously added to the concentrated stock solution of silicon oxide 15 to 65 wt%, it may be added when adjusting by diluting each use a stock solution. フッ素イオンもしくはフッ素が配位した陰イオンは、シリコンウェーハや半導体デバイス基板の表面または端面、または表面を酸化膜や窒化膜等で被覆した表面または端面の研磨速度を向上させると同時に、研磨加工後の洗浄性の向上作用がある。 Anions fluorine ions or fluorine coordinated, when increasing the polishing rate of the surface or the end surface or a surface covered with an oxide film or a nitride film such as surface or end face of the silicon wafer and a semiconductor device substrate simultaneously, after polishing there is improvement effect of the detergency. フッ素イオンもしくはフッ素が配位した陰イオンをフッ素原子として1ミリmol/Kg以下では充分な研磨速度は得られない。 1 milli mol / Kg sufficient polishing rate can not be obtained below as fluoride ions or anionic fluorine atoms fluorine is coordinated. 100ミリmol/Kg以上の添加は、浸食が強すぎて平坦な鏡面を得ることが出来ず、洗浄性も悪化する。 The addition of more than 100 milli-mol / Kg is, it is not possible to obtain a flat mirror surface erosion is too strong, even worse cleanability. 好ましくは3〜60ミリmol/Kgである。 Preferably from 3 to 60 mm mol / Kg.
【0014】 [0014]
また、一般的には酸化珪素濃度25〜65%の高濃度の組成物を調製しておき、水あるいは、水と有機溶媒の混合物で希釈して使用することが便利である。 Also, in general leave preparing compositions of high concentrations of silicon oxide concentrations from 25 to 65%, water or it is convenient to use and diluted with a mixture of water and an organic solvent. 高濃度の組成物には酸化珪素以外の上記必須成分のうちいずれかを欠いておき、希釈時に添加することもできる。 The high concentration of the composition previously devoid of any of the above essential components except silicon oxide, may be added at the time of dilution.
【0015】 [0015]
本発明の研磨組成物の物性を改良するため、界面活性剤、分散剤、沈降防止剤などを併用することができる。 To improve the physical properties of the polishing composition of the present invention can be combined surfactants, dispersants, and the like anti-settling agents. 界面活性剤、分散剤、沈降防止剤としては、水溶性の有機物、無機層状化合物などがあげられる。 Surfactants, dispersants, as the anti-settling agent, a water-soluble organic substances, such as inorganic layered compounds. また、本発明の研磨組成物は基本的には水溶液としているが、有機溶媒を添加してもかまわない【0016】 The polishing composition of the present invention is basically that an aqueous solution, may be added an organic solvent [0016]
【実施例】 【Example】
次に実施例及び比較例をあげて本発明の研磨用組成物、およびそれを用いた研磨加工方法を具体的に説明するが、特にこれにより限定を行なうものではない。 The polishing composition of the present invention now to examples and comparative examples, and detailed explanation of the polishing method using the same, but not particularly do this by limiting.
実施例で用いた単分散コロイダルシリカは、平均粒子径15nmは「シリカドール30」、平均粒子径40nmは「シリカドール30G」、平均粒子径80nmは「シリカドール40G−80」、平均粒子径120nmは「シリカドール40G−120」を使用し、その他の平均粒子径のコロイダルシリカは水ガラスを原料として製作した。 Monodispersed colloidal silica used in the examples, the average particle diameter 15nm is "silica Doll 30", average particle diameter 40nm is "silica Doll 30G", average particle diameter 80nm is "silica Doll 40G-80", average particle diameter 120nm uses "silica d'40G-120", other average particle diameter of colloidal silica was made of water glass as a raw material. 個数平均径(Dn)と体積平均径(Dv)は、日機装(株)製マイクロトラックUPAを用いて測定し、その比(Dv/Dn)が1.00〜1.50の範囲にあることを確認した。 The number average size (Dn) of the volume average diameter (Dv) is by using a Microtrac UPA manufactured by Nikkiso Co. measured, the ratio (Dv / Dn) is in the range of 1.00 to 1.50 confirmed. 多分散コロイダルシリカとは以下のようにして作成した。 The polydisperse colloidal silica were prepared as follows. 平均粒子径15nmの「シリカドール30」、平均粒子径40nmの「シリカドール30G」、平均粒子径80nmの「シリカドール40G−80」、平均粒子径120nmの「シリカドール40G−120」を任意の比率で混合し、平均粒子径40nm、(Dv/Dn)が2.0となるようにした。 "Silica Doll 30" having an average particle size of 15 nm, an average particle diameter of 40nm "silica d'30G", average particle diameter 80nm "silica d'40G-80", average particle diameter 120nm "silica d'40G-120" and any were mixed at a ratio, average particle size 40 nm, was set to be (Dv / Dn) of 2.0.
【0017】 [0017]
また、水酸化テトラメチメルアンモニウム(以下TMAHと略記)としては市販の水溶液を使用した。 As the tetra-methylol Mel ammonium hydroxide (hereinafter TMAH hereinafter) was used a commercially available aqueous solution. また、上記TMAH水溶液を炭酸ガスで中和して炭酸水素テトラメチメルアンモニウム(以下TMAHCと略記)を作成した。 In addition, by neutralizing the aqueous solution of TMAH with carbon dioxide gas to create a bicarbonate tetramethylol Mel ammonium (hereinafter TMAHC hereinafter). 作成方法は以下のようにした。 How to create it was as follows. 20%TMAH水溶液を500mlのガス洗浄瓶に入れ、炭酸ガスを微細泡状にして12時間吹き込み、TMAH水溶液に吸収させTMAHC溶液を得た。 The 20% aqueous TMAH solution was placed in a gas wash bottle of 500 ml, 12 hours blowing with carbon dioxide gas into a fine foam, to obtain a TMAHC solution was absorbed TMAH aqueous solution. 炭酸化の定量は、希塩酸で中和滴定を行い滴定曲線の変曲点より計算し、中和度は97%であった。 Determination of carbonation, calculated from the inflection point of the titration curve perform neutralization titration with dilute hydrochloric acid, the degree of neutralization was 97%.
【0018】 [0018]
フッ素は試薬のフッ酸水溶液、ホウフッ化水素酸水溶液、ケイフッ化水素酸水溶液を使用し、同様に試薬のフッ化ナトリウム、ケイフッ化ナトリウム、フッ化カリウムを使用した。 Fluorine uses hydrofluoric acid solution reagent, fluoroboric acid solution, the silicic hydrofluoric acid aqueous solution, sodium fluoride Similarly reagent, sodium silicofluoride, was used potassium fluoride. 炭酸塩は試薬の炭酸水素ナトリウム、炭酸水素カリウムを使用した。 Carbonate was used sodium hydrogen carbonate reagent, potassium bicarbonate. そのほか水酸化ナトリウムは工業用の50%水溶液を希釈して使用した。 Other sodium hydroxide was used by diluting 50% aqueous solution for industry.
【0019】 [0019]
実施例1〜5および比較例1〜3のシリコンウェーハの表面研磨の実施例を示す。 It shows an embodiment of a surface polishing of silicon wafers of Examples 1 to 5 and Comparative Examples 1 to 3. 表1に示した組成となるよう調整した研磨組成物を用いて、以下の研磨条件で鏡面研磨加工を実施した。 Using the polishing composition adjusted to have a composition shown in Table 1, it was carried out mirror polishing under the following polishing conditions.
研磨装置:スピードファム株式会社製、SH−24型片面加工機、 Polishing apparatus: Speed ​​Fam Co., Ltd., SH-24-inch single-sided machine,
定盤回転数:70RPM Platen rotational speed: 70RPM
プレッシャープレート回転数:50RPM Pressure plate rotation speed: 50RPM
研磨布:SUBA400(ロデールニッタ社製) Polishing cloth: SUBA400 (Rodel Nitta Co., Ltd.)
面圧力:200g/cm2 Surface pressure: 200g / cm2
研磨組成物流量:80ml/分研磨時間:2分工作物:4インチ、酸化膜1200nm付きシリコンウェーハ。 Polishing composition flow rate: 80 ml / min Polishing time: 2 minutes workpiece: 4 inches oxide film 1200nm with a silicon wafer.
研磨組成物のpHはpHメーターを用いて測定した。 pH of the polishing composition was measured using a pH meter. また、研磨面の評価は、集光灯下で肉眼にてヘイズ及びピットの状態を観察した。 The evaluation of the polished surface was observed the state of haze and pits with the naked eye in collimated light. また、研磨速度は、研磨前後のシリコンウエハーの重量差より求めμm/分に換算した。 The polishing rate was converted to [mu] m / min calculated from the weight difference of the silicon wafer before and after polishing.
結果を表1に示した。 The results are shown in Table 1. 実施例1〜5は比較例1〜3に比べ研磨速度が大きく、表面状態は良好である。 Examples 1 to 5 larger polishing rate than that of Comparative Example 1-3, the surface state is good.
【0020】 [0020]
実施例1〜5および比較例1〜3における研磨組成物の調整方法は以下のとおりである。 Method of adjusting the polishing compositions in Examples 1 to 5 and Comparative Examples 1 to 3 are as follows.
比較例1〜2と実施例1〜2:希釈したTMAH水溶液にフッ化水素酸水溶液を所定量添加混合し、次いで炭酸水素カリウムを添加し攪拌下で溶解させた。 Comparative Example 1-2 Example 1-2: aqueous hydrofluoric acid in aqueous TMAH solution was diluted by a predetermined amount added and mixed, then dissolved under stirring was added potassium bicarbonate. この添加剤溶液を各粒子径のコロイダルシリカに攪拌下添加して、最後に純水で希釈して表1の組成物とした。 The additive solution was added under stirring to the colloidal silica of the particle diameter, and the compositions in Table 1 and finally diluted with pure water. 比較例1は平均粒子径15nmのコロイダルシリカを使用しており、比較例2は上記の方法で作成した多分散のコロイダルシリカを使用している。 Comparative Example 1 has been using colloidal silica having an average particle diameter of 15 nm, Comparative Example 2 uses a polydisperse colloidal silica produced by the above-described method.
実施例3:希釈したTMAH水溶液とTMAHC水溶液を所定量混合し、これにフッ化ナトリウムおよびフッ化カリウムを所定量添加し攪拌下で溶解させた。 Example 3: TMAH aqueous solution and TMAHC dilute aqueous mixed predetermined amounts to which the dissolved under stirring was added a predetermined amount of sodium fluoride and potassium fluoride. 次いで、この添加剤溶液をコロイダルシリカに攪拌下添加して、最後に純水で希釈して表1の組成物とした。 Then, the additive solution was added under stirring to the colloidal silica and the composition of Table 1 and finally diluted with pure water.
実施例4:希釈したTMAH水溶液とTMAHC水溶液を所定量混合し、これにフッ化水素酸水溶液を所定量添加混合し、次いで炭酸水素カリウムを添加し攪拌下で溶解させた。 Example 4: a TMAH aqueous solution and TMAHC dilute aqueous mixed predetermined amounts, which aqueous hydrofluoric acid was prescribed amount admixed with the, then dissolved under stirring was added potassium bicarbonate. 次いで、この添加剤溶液をコロイダルシリカに攪拌下添加して、最後に純水で希釈して表1の組成物とした。 Then, the additive solution was added under stirring to the colloidal silica and the composition of Table 1 and finally diluted with pure water.
比較例3:フッ化水素酸水溶液を添加しなかった以外は、実施例4と同じにして表1の組成物とした。 Comparative Example 3: except for not adding the hydrofluoric acid aqueous solution, using the composition of Table 1 were the same as in Example 4.
実施例5:希釈したTMAH水溶液とTMAHC水溶液を所定量混合し、これにホウフッ化水素酸水溶液を所定量添加混合し、この添加剤溶液をコロイダルシリカに攪拌下添加して、最後に純水で希釈して表1の組成物とした。 Example 5: a TMAH aqueous solution and TMAHC dilute aqueous mixed predetermined amounts, this boric hydrofluoric acid aqueous solution by a predetermined amount added mixing, the additive solution was added under stirring to the colloidal silica, and finally with pure water using the composition of Table 1 was diluted.
【表1】 [Table 1]
【0021】 [0021]
実施例6および比較例4の研磨組成液を循環使用したシリコンウェーハの表面研磨の実施例を示す。 The polishing composition liquid of Example 6 and Comparative Example 4 shows an embodiment of a surface polishing of a silicon wafer was recycled. 表2に示した組成となるよう調整した研磨組成物を用いて、研磨条件は実施例1と同じにして、研磨組成液を10回循環使用して、10枚のウェーハ研磨実験を行い、各回毎の研磨組成物のpHと研磨速度を測定した。 Using the polishing composition adjusted to have a composition shown in Table 2, the polishing condition is the same as that of Example 1, the polishing composition liquid by using 10 times the circulation, make 10 wafers polishing experiments, each time the pH and polishing rate of the polishing composition of each was measured. 結果は表2に示した。 The results are shown in Table 2. 実施例6のpHは比較例4と比べ循環回数9回まで変化が少なく,研磨速度は大きい。 The pH of Example 6 has less changes to circulate number 9 times compared with Comparative Example 4, the polishing rate is large.
【0022】 [0022]
実施例6および比較例4における研磨組成物の調整方法は以下のとおりである。 Method of adjusting the polishing composition of Example 6 and Comparative Example 4 are as follows. 実施例6:希釈したTMAH水溶液とTMAHC水溶液を所定量混合し、これにフッ化水素酸水溶液を所定量添加混合し、この添加剤溶液をコロイダルシリカに攪拌下添加して、最後に純水で希釈して表2の組成物とした。 Example 6: a TMAH aqueous solution and TMAHC dilute aqueous mixed predetermined amounts, which aqueous hydrofluoric acid was prescribed amount admixed with the, the additive solution was added under stirring to the colloidal silica, and finally with pure water using the composition of Table 2 was diluted.
比較例4:TMAH水溶液とTMAHC水溶液を添加せず、フッ化ナトリウムと水酸化ナトリウムだけをコロイダルシリカに攪拌下添加して、最後に純水で希釈して表2の組成物とした【表2】 Comparative Example 4: without the addition of TMAH solution and TMAHC solution, only sodium hydroxide and sodium fluoride was added under stirring to the colloidal silica and the composition of Table 2 was finally diluted with deionized water TABLE 2 ]
【0023】 [0023]
実施例7〜11および比較例5〜7のシリコンウェーハの端面研磨の実施例を示す。 It shows an embodiment of an end face polishing of the silicon wafer of example 7 to 11 and Comparative Examples 5 to 7. 表3に示した組成となるよう調整した研磨組成物を用いて、以下の研磨条件方法で鏡面研磨加工を実施した。 Using the polishing composition adjusted to have a composition shown in Table 3 was carried out mirror polishing under the following polishing conditions methods.
研磨装置:スピードファム株式会社製、EP−IV型端面加工機ドラム回転速度:800RPM Polishing apparatus: Speed ​​Fam Co., EP-IV type end face machine drum rotation speed: 800 RPM
ウェーハ回転速度:70秒/REV Wafer rotation speed: 70 seconds / REV
ウェーハ回転数:4回/枚研磨布:DRP−II(スピードファム社製) Wafer rotation speed: 4 times / piece polishing cloth: DRP-II (manufactured by Speed ​​Fam Co., Ltd.)
荷重:2.5Kg Load: 2.5Kg
研磨組成物流量:250ml/分工作物:8インチ、酸化膜800nm+ポリシリコン膜2000nm付きシリコンウェーハ研磨組成物のpHはpHメーターを用いて測定した。 Polishing composition flow rate: 250 ml / min workpiece: 8 inches, pH of the oxide film 800 nm + polysilicon film 2000nm with a silicon wafer polishing composition was measured using a pH meter. また、研磨面の評価は、集光灯下で肉眼にてヘイズ及びピットの状態を観察した。 The evaluation of the polished surface was observed the state of haze and pits with the naked eye in collimated light. また、研磨速度は、研磨前後のシリコンウエハーの重量差より求めmg/分に換算した。 The polishing rate was converted to mg / min calculated from the weight difference of the silicon wafer before and after polishing.
結果を表3に示した。 The results are shown in Table 3. 実施例7〜11は比較例5〜7に比べ研磨速度が大きく、表面状態は良好である。 Example 7-11 has a large polishing rate than that of Comparative Example 5-7, the surface state is good.
【0024】 [0024]
実施例7〜11および比較例5〜7における研磨組成物の調整方法は以下のとおりである。 Method of adjusting the polishing compositions in Examples 7-11 and Comparative Examples 5-7 are as follows.
実施例7:希釈したTMAH水溶液にフッ化水素酸水溶液を所定量添加混合し、次いで炭酸水素カリウムおよび炭酸水素ナトリウムを添加し攪拌下で溶解させた。 Example 7: aqueous hydrofluoric acid in aqueous TMAH solution was diluted by a predetermined amount added and mixed, followed by adding potassium hydrogen carbonate and sodium hydrogen carbonate was dissolved under stirring. 次いで、この添加剤溶液をコロイダルシリカに攪拌下添加して、最後に純水で希釈して表3の組成物とした。 Then, the additive solution was added under stirring to the colloidal silica and the composition of Table 3 and finally diluted with pure water.
実施例8〜9:希釈したTMAH水溶液とTMAHC水溶液を所定量混合し、これにホウフッ化水素酸水溶液を所定量添加混合し、この添加剤溶液をコロイダルシリカに攪拌下添加して、最後に純水で希釈して第3表の組成物とした。 Example 8-9: a TMAH aqueous solution and TMAHC dilute aqueous mixed predetermined amounts, this boric hydrofluoric acid aqueous solution by a predetermined amount added mixing, the additive solution was added under stirring to the colloidal silica, and finally pure It was diluted with water and the table 3 composition.
実施例10:希釈したTMAH水溶液にフッ化水素酸水溶液を所定量添加混合し、次いで炭酸水素ナトリウムを添加し攪拌下で溶解させた。 Example 10: hydrofluoric acid aqueous TMAH solution was diluted by a predetermined amount added and mixed, then dissolved under stirring was added sodium hydrogen carbonate. 次いで、この添加剤溶液をコロイダルシリカに攪拌下添加して、最後に純水で希釈して表3の組成物とした。 Then, the additive solution was added under stirring to the colloidal silica and the composition of Table 3 and finally diluted with pure water.
実施例11:希釈したTMAH水溶液とTMAHC水溶液を所定量混合し、これにケイフッ化水素酸水溶液を所定量添加混合し、次いでケイフッ化ナトリウムを添加し攪拌下で溶解させた。 Example 11: a TMAH aqueous solution and TMAHC dilute aqueous mixed predetermined amounts, this was mixed predetermined amounts added silicate aqueous hydrofluoric acid, followed by addition of sodium hexafluorosilicate was dissolved under stirring. 次いで、この添加剤溶液をコロイダルシリカに攪拌下添加して、最後に純水で希釈して表3の組成物とした。 Then, the additive solution was added under stirring to the colloidal silica and the composition of Table 3 and finally diluted with pure water.
比較例5:単分散のコロイダルシリカに替えて、上記の方法で作成した多分散のコロイダルシリカを使用した以外は、実施例10と同じにして表3の組成物とした。 Comparative Example 5: in place of the monodisperse colloidal silica, except for using polydispersed colloidal silica produced by the above method, using the composition of Table 3 were the same as in Example 10.
比較例6:希釈したTMAH水溶液にフッ化水素酸水溶液を所定量添加混合し、次いで炭酸水素ナトリウムを添加し攪拌下で溶解させた。 Comparative Example 6: aqueous hydrofluoric acid in aqueous TMAH solution was diluted by a predetermined amount added and mixed, then dissolved under stirring was added sodium hydrogen carbonate. 次いで、この添加剤溶液をコロイダルシリカに攪拌下添加して、最後に純水で希釈して表3の組成物とした。 Then, the additive solution was added under stirring to the colloidal silica and the composition of Table 3 and finally diluted with pure water. この組成物はpHが8.2であった。 The composition had a pH of 8.2.
比較例7:希釈したTMAH水溶液にフッ化水素酸水溶液を所定量添加混合し、次いで炭酸水素ナトリウムを添加し攪拌下で溶解させ、更に水酸化ナトリウム水溶液を添加混合した。 Comparative Example 7: aqueous hydrofluoric acid in aqueous TMAH solution was diluted by a predetermined amount added mixed and then dissolved under stirring was added sodium hydrogen carbonate was further added and mixed aqueous sodium hydroxide. 次いで、この添加剤溶液をコロイダルシリカに攪拌下添加して、最後に純水で希釈して表3の組成物とした。 Then, the additive solution was added under stirring to the colloidal silica and the composition of Table 3 and finally diluted with pure water. この組成物はpHが11.0であった。 The composition had a pH of 11.0.
【表3】 [Table 3]
【0025】 [0025]
【発明の効果】 【Effect of the invention】
以上の説明で示される通り、本発明の研磨組成物は、平均一次粒子径が30〜200nmの実質的に単分散である酸化珪素粒子がその濃度が1〜25重量%であるコロイド溶液からなり、該コロイド溶液が、pH8.7〜10.5の間で緩衝作用を有する緩衝溶液として調整されたものであり、成分の一つにフッ素イオンもしくはフッ素が配位した陰イオンをフッ素として1〜100ミリmol/Kg含有することを特徴とする研磨用組成物は、pH変化が少なく、研磨速度が速く、洗浄性が良好な事が判明した。 Or as shown in the description of the polishing composition of the present invention, the silicon oxide particles having an average primary particle size of substantially monodisperse 30~200nm is its concentration becomes from a colloidal solution is 1-25 wt% , the colloidal solution, which has been adjusted as a buffer solution having a buffering action between PH8.7~10.5,. 1 to an anion with fluorine ions or fluorine one component is coordinated as fluorine polishing composition characterized by containing 100 milli-mol / Kg have less pH change, the polishing speed is high, it cleanability good was found. 本発明の研磨組成物を使いシリコンウェーハ、半導体デバイス基板を研磨表面の品質を落とさず、安定に高速研磨する事が出来る。 Silicon wafer using the polishing composition of the present invention, without reducing the quality of the polished surface of a semiconductor device substrate, stable it is possible to fast polishing.

Claims (5)

  1. 平均一次粒子径が30〜200nmの実質的に単分散である酸化珪素粒子がその濃度が1〜25重量%であるコロイド溶液からなり、該コロイド溶液が、pH8.7〜10.5の間で緩衝作用を有する緩衝溶液として調整されたものであり、成分の一つにフッ素イオンもしくはフッ素が配位した陰イオンをフッ素原子として1〜100ミリmol/Kg の濃度で含有することを特徴とする研磨用組成物。 Its concentration silicon oxide particles having an average primary particle size of substantially monodisperse 30~200nm is consists colloidal solution is 1 to 25% by weight, the colloidal solution, among pH8.7~10.5 has been adjusted as a buffer solution having a buffering action, characterized in that it contains a concentration of 1 to 100 milli-mol / Kg anions fluorine ions or fluorine one component is coordinated as a fluorine atom polishing composition.
  2. 緩衝溶液を形成する陽イオンが、カリウムイオン及び/または、ナトリウムイオン及び/または、テトラメチルアンモニウムイオンであることを特徴とする請求項第1項記載の研磨用組成物。 Buffer solution cations to form the potassium ions and / or sodium ions and / or polishing composition as in claim 1 wherein wherein the tetramethylammonium ion.
  3. 緩衝溶液を形成する陰イオンが、炭酸イオン及び/または、炭酸水素イオンを含むことを特徴とする請求項第1項又は請求項第2項の何れか1項に記載の研磨用組成物。 Anions to form a buffer solution, carbonate ions and / or polishing composition according to any one of claims paragraph 1 or claim paragraph 2 which comprises bicarbonate ions.
  4. ナトリウムの含有量が2ミリmol/Kg以下である請求項第1項乃至3項の何れか1項に記載の研磨用組成物。 The polishing composition according to any one of the content of sodium 2 milli mol / first claims Kg or less to 3 terms.
  5. 平均一次粒子径が30〜200nmの実質的に単分散である酸化珪素粒子がその濃度が25〜65重量%であるコロイド溶液からなり、該コロイド溶液が、pH緩衝作用を有する緩衝溶液として調整されたものであり、成分の一つにフッ素イオンもしくはフッ素が配位した陰イオンをフッ素原子として5〜500ミリmol/Kg の濃度で含有し、 該コロイド溶液を、水、有機溶剤、塩類を含んだ溶液で希釈することを特徴とする、請求項第1項乃至4項の何れか1項に記載の研磨用組成物を調整する方法。 Its concentration silicon oxide particles having an average primary particle size of substantially monodisperse 30~200nm is consists colloid solution is 25 to 65% by weight, the colloidal solution is adjusted as a buffer solution having a pH buffering action are as hereinbefore, and at a concentration of 5 to 500 milli-mol / Kg one to fluoride ions or anionic fluorine is coordinated as a fluorine atom ingredients, the colloidal solution, water, organic solvents, salts containing it is characterized by diluting a solution, a method of adjusting the polishing composition according to any one of paragraphs 1 through 4 of claims.
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