JP3734420B2 - 石英ガラスの製造装置 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
石英ガラスの製造装置に係り、さらに詳しくはＦ２レーザ（１５７ｎｍ）の真空紫外波長域の光透過を要する光学系に使用される石英ガラスの製造装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
たとえばＳｉウェハ上に、集積回路の微細パターンを露光・転写する光リソグラフィ技術においては、ステッパと呼ばれる露光装置が使用される。そして、このステッパの光源は、ＬＳＩの高集積化に伴って、ＫｒＦ（２４８nm）やＡｒＦ（１９３nm）エキシマレーザーから、Ｆ2（１５７ｎｍ）レーザリソグラフィへと短波長化が進められている。なお、ステッパの照明系もしくは投影系のレンズに用いられる光学素材としては、短波長域での高透過率および耐紫外線性が要求されるため、合成石英ガラスが使用されている。
【０００３】
上記用途に対応して、たとえば四塩化ケイ素（ＳｉＣｌ４）などの石英ガラス形成原料となるＳｉ化合物ガス（Ｓｉ化合物のキャリアガスを含む）と、加熱・反応用の燃焼ガス（Ｏ２ガスとＨ２ガス）とを合成用バーナーから流出・供給してガラス粒子（ガラス微粒子）を形成させ、このガラス粒子を火炎内でインゴット形成用のターゲット（耐熱性基材）面に、堆積・溶融化して透明ガラス化する火炎加水合成法が知られている。
【０００４】
ここで、火炎加水合成法は、次のような製造装置により実施されている。すなわち、溶融用炉と、この溶融用炉内に設置（配置）されたインゴット形成用ターゲットと、このインゴット形成用ターゲットに先端を対峙して設置（配置）された石英ガラス合成用バーナーと、前記インゴット形成用ターゲット面上に堆積されなかったガラス粒子を排気する排気手段（排気口などを含む）とを有する製造装置が使用されている。なお、石英ガラスは、粘性が高いため、通常、インゴット形成用ターゲット面上に堆積した石英ガラスを自己保持させて、インゴットを形成している。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
上記のように、火炎加水合成法による合成石英ガラスの製造においては、インゴット形成用ターゲット面上に堆積しないガラス粒子（シリカ微粒子）は、排気口を介して溶融用炉外に排出される。しかし、実際的には、堆積しなかったガラス粒子の一部が溶融用炉内側壁面、溶融用炉内上壁面、排気口部、合成用バーナーなどに堆積する。そして、溶融用炉内の上壁面などに堆積するガラス粒子が増え、魂まった状態で溶融中のインゴットに離脱・落下ないし飛散したりすると、インゴットへの不純物混入、不均一なガラス化などを起こし、結果的に、特性の変化を招来するので、品質や歩留まりの低下となる。
【０００６】
前記溶融用炉内壁面へのガラス粒子の堆積・付着を防止するため、溶融用炉の内壁面に沿って、常温の不活性ガスを流す手段が提案されている（特開平７−１０９１３４号公報）。しかし、実際的には、常温の不活性ガスを流した場合、溶融用炉内の温度低下となって、ガラス粒子の形成条件、形成されたガラス粒子の堆積・溶融条件など、石英ガラスの合成条件の変化を招来する。
【０００７】
また、常温の不活性ガス流出に伴って、合成用バーナー（ノズル）の外周部温度も低下するため、合成用バーナー外周部にガラス粒子が堆積・付着し易くなって、バーナーの詰まりを招来する恐れもある。いずれにしても、この改善策の場合は、合成石英ガラスの品質、あるいは合成の再現性などに問題があって、実用的に有効な手段といい難い。
【０００８】
さらに、溶融用炉内壁面へのガラス粒子の堆積・付着を防止するため、溶融用炉の内壁面に沿って、火炎流を形成する手段も提案されている（特開２０００−２６１２６号公報）。この手段は、高価な酸水素ガスを噴射するため、石英ガラス製造のコストアップとなるだけでなく、排気口部におけるガラス粒子の堆積・付着を招来するという不都合がある。
【０００９】
すなわち、通常、火炎加水分解で形成したガラス粒子は、持っている熱エネルギーを放出しながら安定化して、溶融用炉の内壁面に堆積・付着するのに対し、この手段では、溶融用炉内壁面での熱エネルギー放出を困難にして、火炎加水分解で形成したガラス粒子の堆積・付着を回避する手法である。しかし、前記のように、溶融用炉内壁面に較べて排気口部が低温であるため、この領域において、ガラス粒子は持っている熱エネルギーを放出しながら安定化して堆積することになる。
【００１０】
本発明は、上記事情に対処してなされたもので、Ｆ2レーザーリソグラフィなどに適する２５０nm波長以下の光透過率が高い石英ガラスを容易、かつ歩留まりよく得ることができる製造装置の提供を目的とする。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
請求項１の発明は、排気口を有する溶融用炉と、前記溶融用炉内に先端部が臨み気体状の石英ガラス形成原料を供給して火炎加水分解させガラス粒子を形成する合成用バーナーと、前記合成用バーナーに対峙して溶融用炉内に配置され、前記形成されたガラス粒子を表面に堆積・溶融化させて透明ガラス化するインゴット形成用のターゲットとを有する石英ガラス製造装置であって、
前記合成用バーナーと溶融用炉とは、内壁面の中心線平均粗さ（Ｒａ）が２ｘ１０−１１ｍ以下に設定され、かつ合成用バーナー先端側を挿通孔に嵌合支持し、また、合成用バーナー外周領域の温度を７５０℃以上に維持する加熱手段を備えた溶融用炉壁の一部を成す接続部材を介して接合されていることを特徴とする石英ガラス製造装置である。
【００１２】
請求項１の発明は、火炎加水分解手段において、溶融用炉内の上壁面（合成用バーナーが開口する領域）、換言すると、溶融用炉と合成用バーナーとの接続部材内壁面の表面粗さ、および溶融用炉と合成用バーナーとの接続部領域の温度を適度に制御した場合、この領域部におけるガラス粒子の堆積・付着が制約・制御され、ガラス粒子の堆積・付着が効果的に防止されることに着目してなされたものである。
【００１３】
ここで、接続部材の内壁面が中心線平均粗さ（Ｒａ）が２ｘ１０−１１ｍ以下に設定されるのは、中心線平均粗さ（Ｒａ）が２ｘ１０−１１ｍを超えると、火炎加水形成されたガラス粒子の堆積・付着を招来する恐れがある。また、合成用バーナー外周領域の温度を７５０℃以上に設定維持する構成を採るのは、同様に、火炎加水形成されたガラス粒子の堆積・付着を招来する恐れがある。なお、溶融用炉と合成用バーナーとの接続部材は、溶融用炉内に気体状の石英ガラス形成原料を吐出・供給する合成用バーナー先端部を挿通ないし嵌合支持する一方、溶融用炉壁の一部を構成する。
【００１４】
請求項２の発明は、排気口を有する溶融用炉と、前記溶融用炉内に先端部が臨み気体状の石英ガラス形成原料を供給して火炎加水分解させガラス粒子を形成する合成用バーナーと、前記合成用バーナーに対峙して溶融用炉内に配置され、前記形成されたガラス粒子を表面に堆積・溶融化させて透明ガラス化するインゴット形成用ターゲットとを有する石英ガラス製造装置であって、
前記溶融用炉内の排気口部は、１３００〜１４００℃の温度に保持する加熱手段を備えていることを特徴とする石英ガラス製造装置である。
【００１５】
請求項２の発明は、火炎加水分解手段において、溶融用炉内の温度、さらに詳しくは火炎加水分解領域、インゴット形成領域および排気口部の温度を適度に制御した場合、溶融用炉内壁面および排気口部におけるガラス粒子の堆積・付着の低減が容易に行われることに着目してなされたものである。すなわち、火炎加水分解などを行う溶融用炉内領域に較べ、溶融用炉内で低温領域を形成する排気口部の温度を１３００〜１４００℃程度に保持し、結果的に、両領域の温度差を低減化する。そして、溶融用炉内および排気口部におけるガラス粒子の熱エネルギー放出を困難にし、排気口部における火炎加水分解で形成したガラス粒子の堆積・付着を回避する手法である。
【００１６】
請求項３の発明は、排気口を有する溶融用炉と、前記溶融用炉内に先端部が臨み気体状の石英ガラス形成原料を供給して火炎加水分解させガラス粒子を形成する合成用バーナーと、前記合成用バーナーに対峙して溶融用炉内に配置され、前記形成されたガラス粒子を表面に堆積・溶融化させて透明ガラス化するインゴット形成用ターゲットとを有する石英ガラス製造装置であって、
前記合成用バーナーと溶融用炉とは、内壁面の中心線平均粗さ（Ｒａ）が２ｘ１０−１１ｍ以下に設定され、かつ合成用バーナー先端側を挿通孔で嵌合支持し、また、合成用バーナー外周領域の温度を７５０℃以上に維持する加熱手段を備えた溶融用炉壁の一部を成す接続部材を介して接合され、さらに、溶融用炉内の排気口部を１３００〜１４００℃の温度に保持する加熱手段を備えていることを特徴とする石英ガラス製造装置である。
【００１７】
つまり、請求項３の発明は、上記請求項１および２の発明の要部構成を組み合わせ、それによって、合成用バーナーが開口する溶融用炉内の上壁面を始め溶融用炉内および排気口部における火炎加水分解で形成したガラス粒子の堆積・付着を、より効果的に回避する手法である。
【００１８】
請求項１および２の発明では、たとえばＳｉＣｌ４ などの気体状石英ガラス形成原料を酸水素火炎中で加水分解し、得られたガラス微粒子をインゴット形成用ターゲット面上に堆積・溶融化させることによって行われる。そして、この過程において、前記酸水素火炎加水分解で形成されたガラス微粒子が、合成用バーナー領域、あるいは排気口領域に堆積する現象が、容易に解消ないし回避される。つまり、酸水素火炎加水分解で形成されたガラス微粒子は、インゴット形成用ターゲット面以外の領域面に堆積・付着し、その後に離脱・飛散落下する恐れがなくなるため、インゴット形成用ターゲット面に堆積・溶融化される石英ガラス層の一様性、あるいは均一性などが容易に確保される。
【００１９】
請求項３の発明では、たとえばＳｉＣｌ４ などの気体状石英ガラス形成原料を酸水素火炎中で加水分解し、得られたガラス微粒子をインゴット形成用ターゲット面上に堆積・溶融化させることによって行われる。そして、この過程において、前記酸水素火炎加水分解で形成されたガラス微粒子が、合成用バーナー領域、および排気口領域に堆積する現象が、容易に解消ないし回避される。つまり、上記請求項１および２の発明に係る作用が、同時に行われるので、インゴット形成用ターゲット面に堆積・溶融化される石英ガラス層の一様性、あるいは均一性などが、より容易に確保される。
【００２０】
【発明の実施態様】
以下、図１〜図５を参照して実施例を説明する。
【００２１】
第１の実施例
【００２２】
図１は、請求項１の発明に係る石英ガラス製造装置の概略構成例を示す断面図である。図１において、１は排気口２を有する径４０ｃｍ程度、壁厚１０ｃｍ程度の溶融用炉、３は前記溶融用炉１内に先端部が臨み、気体状の石英ガラス形成原料を供給して火炎加水分解させ、ガラス粒子を形成する合成用バーナーである。また、４は前記合成用バーナー３に対峙して溶融用炉１内に内装配置され、前記形成されたガラス粒子を表面に堆積・溶融化させて透明ガラス化する先端が半球状で、外径２０ｃｍ程度の回転型インゴット形成用ターゲットである。つまり、基本的な構成自体は、従来の酸水素火炎加水分解方式の石英ガラス製造装置の場合と同様である。
【００２３】
この実施例に係る石英ガラス製造装置は、次の点で特徴づけられる。すなわち、前記合成用バーナー３と溶融用炉１とは、溶融用炉１の炉壁の一部を成す接続部材５で一体化されている。そして、接続部材５は、その内壁面の中心線平均粗さ（Ｒａ）が１ｘ１０−１１ｍ以下に設定され、また、接続部材５における合成用バーナー３外壁面領域の温度を７５０℃以上に維持する加熱手段６を備えている。ここで、溶融用炉１の炉壁の一部を構成する形に設置した接続部材５は、径２０ｃｍ程度、厚さ２ｃｍ程度の円板である。
【００２４】
なお、接続部材５は、たとえばＯＨ濃度が５００ｐｐｍ以下の合成石英ガラス製であり、合成用バーナー３のノズル部３ａを嵌合装着する。そして、この接続部材５の内壁面（溶融用炉１の内壁面の一部に相当）は、中心線平均粗さ（Ｒａ）を２ｘ１０−１１ｍ以下に研磨されている。また、接続部材５は、たとえば電気抵抗発熱体などの加熱手段６を内蔵しており、前記合成用バーナー３のノズル部３ａ外周辺部、たとえば２０〜３０ｍｍの領域内の温度を７５０℃以上に保持できる構成となっている。
【００２５】
次に、上記石英ガラスの製造装置によって、石英ガラスを製造した例を説明する。
【００２６】
（実施例１ａ）
先ず、製造装置のインゴット形成用ターゲット４の回転速度を４．０ｒｐｍ、降下速度を０．２ｍｍ／ｍｉｎ．に、また、溶融用炉１内壁の温度を１５００℃、これによって接続部材５領域（合成用バーナーの外周３０ｍｍの位置）の温度を８００℃に、それぞれ設定する一方、ガラス成形原料（ＳｉＣｌ４ ）の供給量を４０ｍｇ／ｍｉｎ．として、酸水素火炎中で加水分解させ、生成したシリカ微粒子をインゴット形成用ターゲット４面に堆積させた。そして、ガラス成形原料の供給開始から、シリカ微粒子が堆積するインゴット形成用ターゲット４面に、溶融用炉１内壁面からシリカ微粒子が落下するまで使用したガラス成形原料の使用量を測定し結果を表１に示す。
【００２７】
（実施例１ｂ）
実施例１ａの場合において、接続部材５の内壁面の中心線平均粗さ（Ｒａ）を２ｘ１０−１１ｍ以下に設定した石英ガラス製造装置を使用した他は、実施例１ａの場合と同じ条件で、酸水素火炎中で加水分解させ、生成したシリカ微粒子をインゴット形成用ターゲット４に堆積させた。そして、ガラス成形原料の供給開始から、シリカ微粒子が堆積するインゴット形成用ターゲット４面に、溶融用炉１内壁面からシリカ微粒子が落下するまで使用したガラス成形原料の使用量を測定し結果を表１に併せて示す。
【００２８】
（実施例１ｃ）
実施例１ａの場合において、接続部材５領域（合成用バーナー３の外周３０ｍｍの位置）の温度を７５０℃に設定した石英ガラス製造装置を使用した他は、実施例１ａの場合と同じ条件で、酸水素火炎中で加水分解させ、生成したシリカ微粒子をインゴット形成用ターゲット４に堆積させた。そして、ガラス成形原料の供給開始から、シリカ微粒子が堆積するインゴット形成用ターゲット４面に、溶融用炉１内壁面からシリカ微粒子が落下するまで使用したガラス成形原料の使用量を測定し結果を表１に併せて示す。
【００２９】
（実施例１ｄ）
実施例１ｂの場合において、接続部材５領域（合成用バーナーの外周３０ｍｍの位置）の温度を７５０℃に設定した石英ガラス製造装置を使用した他は、実施例１ｂの場合と同じ条件で、酸水素火炎中で加水分解させ、生成したシリカ微粒子をインゴット形成用ターゲット４に堆積させた。そして、ガラス成形原料の供給開始から、シリカ微粒子が堆積するインゴット形成用ターゲット４面に、溶融用炉１内壁面からシリカ微粒子が落下するまで使用したガラス成形原料の使用量を測定し結果を表１に併せて示す。
【００３０】
（比較例１ａ）
実施例１ａの場合において、接続部材５領域（合成用バーナー３の外周３０ｍｍの位置）の温度を７００℃に設定した石英ガラス製造装置を使用した他は、実施例１ａの場合と同じ条件で、酸水素火炎中で加水分解させ、生成したシリカ微粒子をインゴット形成用ターゲット４に堆積させた。そして、ガラス成形原料の供給開始から、シリカ微粒子が堆積するインゴット形成用ターゲット４面に、溶融用炉１内壁面からシリカ微粒子が落下するまで使用したガラス成形原料の使用量を測定し結果を表１に併せて示す。
【００３１】
（比較例１ｂ）
実施例１ａの場合において、接続部材５の内壁面の中心線平均粗さ（Ｒａ）を４ｘ１０−１１ｍ以下に設定し、また、接続部材５領域（合成用バーナー３の外周３０ｍｍの位置）の温度を８００℃に設定した石英ガラス製造装置を使用した他は、実施例１ａの場合と同じ条件で、酸水素火炎中で加水分解させ、生成したシリカ微粒子をインゴット形成用ターゲット４に堆積させた。そして、ガラス成形原料の供給開始から、シリカ微粒子が堆積するインゴット形成用ターゲット４面に、溶融用炉１内壁面からシリカ微粒子が落下するまで使用したガラス成形原料の使用量を測定し結果を表１に併せて示す。
【００３２】
【表１】
【００３３】
表１から分かるように、接続部材５の内壁面の中心線平均粗さ（Ｒａ）を２ｘ１０−１１ｍ以下と小さく設定し、また、接続部材５領域（合成用バーナー３の外周３０ｍｍの位置）の温度を７５０〜８００℃に設定した実施例１ａ〜１ｄに係る石英ガラス製造装置では、ガラス成形原料の使用量が多く、均質で一様なガラス粒子の堆積が可能で、溶融用炉１内上壁面のクリーニング回数は、１／６５００ｋｇ以下となる。これに対して、比較例１ａ，１ｂの場合は、ガラス成形原料の使用量が１／２程度と少なく、溶融用炉１内上壁面のクリーニング回数も多くなり、製造コストのアップとなっている。
【００３４】
第２の実施例
【００３５】
図２は、請求項２の発明に係る石英ガラス製造装置の概略構成例を示す断面図である。図２において、１は排気口２を有する径４０ｃｍ程度、壁厚１０ｃｍ程度の溶融用炉、３は前記溶融用炉１内に先端部が臨み気体状の石英ガラス形成原料を供給して火炎加水分解させガラス粒子を形成する合成用バーナーである。また、４は前記合成用バーナー３に対峙して溶融用炉１内に内装配置され、前記形成されたガラス粒子を表面に堆積・溶融化させて透明ガラス化する先端が半球状で、外径２０ｃｍ程度の回転型インゴット形成用ターゲットである。つまり、基本的な構成自体は、従来の酸水素火炎加水分解方式の石英ガラス製造装置の場合と同様である。
【００３６】
この実施例に係る石英ガラス製造装置は、次の点で特徴づけられる。すなわち、前記溶融用炉１内の排気口２に隣接する領域に、この領域の内壁面などの温度を１３００〜１４００℃、より好ましくは１３５０〜１４００℃に維持できる加熱手段６を付設してある。具体的には、排気口２に隣接する領域の溶融用炉１壁に、たとえば電気抵抗発熱体などの加熱手段６を埋め込み・内蔵させた構成が採られる。なお、ここで、排気口２が隣接する領域（排気口部）の温度は、火炎加水合成で形成されたガラス粒子の堆積・付着を防止ないし抑止するため、上記温度範囲内が選ばれる。
【００３７】
請求項２に係る発明のガラス製造装置（Ａ）は、たとえば図３および図４に概略構成を断面的に示す構造とすることもできる。すなわち、図３に示すごとく、溶融用炉１の側壁部に排気口２を設けた構成（Ｂ）、あるいは図４に示すように、合成用バーナー３を傾斜付けて設置する一方、溶融用炉１の比較的上方側壁部に排気口２を設けた構成（Ｃ）などを採ることもできる。なお、図３および図４において、図２と同一符号は同一構成部材を示す。
【００３８】
次に、上記図２ないし図４に概略構成を図示した石英ガラスの製造装置（Ａ），（Ｂ），（Ｃ）によって、石英ガラスを製造した例を説明する。
【００３９】
（実施例２ａ）
先ず、各製造装置（Ａ），（Ｂ），（Ｃ）のインゴット形成用ターゲット４の回転速度を４．０ｒｐｍ、降下速度を０．２ｍｍ／ｍｉｎ．に、また、溶融用炉１内の温度を１５００℃、溶融用炉１内の排気口２領域の温度を１４００℃に、それぞれ設定する一方、ガラス成形原料（ＳｉＣｌ４ ）の供給量を４０ｍｇ／ｍｉｎ．として、酸水素火炎中で加水分解させ、生成したシリカ微粒子をインゴット形成用ターゲット４に堆積させた（素外径２００ｍｍを目標）。そして、溶融用炉１内壁面に堆積したシリカ微粒子に接するまで、シリカ微粒子をインゴット形成用ターゲット４面に堆積・溶融させ、その溶融時間を求める一方、同じ条件で５０時間溶融を行って、溶融用炉１内壁面に堆積したシリカ微粒子量を測定し結果を表２に示す。
【００４０】
（実施例２ｂ）
実施例２ａの場合において、溶融用炉１内の排気口２領域の温度を１３５０℃に設定した各石英ガラス製造装置（Ａ），（Ｂ），（Ｃ）を使用した他は、実施例２ａの場合と同じ条件で、酸水素火炎中で加水分解させ、生成したシリカ微粒子をインゴット形成用ターゲット４に堆積させた。そして、溶融用炉１内壁面に堆積したシリカ微粒子に接するまで、シリカ微粒子をインゴット形成用ターゲット４面に堆積・溶融させ、その溶融時間を求める一方、同じ条件で５０時間溶融を行って、溶融用炉１内壁面に堆積したシリカ微粒子量を測定し結果を表２に併せて示す。
【００４１】
（実施例２ｃ）
実施例２ａの場合において、溶融用炉１内の排気口２領域の温度を１３００℃に設定した各石英ガラス製造装置（Ａ），（Ｂ），（Ｃ）を使用した他は、実施例２ａの場合と同じ条件で、酸水素火炎中で加水分解させ、生成したシリカ微粒子をインゴット形成用ターゲット４に堆積させた。そして、溶融用炉１内壁面に堆積したシリカ微粒子に接するまで、シリカ微粒子をインゴット形成用ターゲット４面に堆積・溶融させ、その溶融時間を求める一方、同じ条件で５０時間溶融を行って、溶融用炉１内壁面に堆積したシリカ微粒子量を測定し結果を表２に併せて示す。
【００４２】
（比較例２ａ）
実施例２ａの場合において、溶融用炉１内の排気口２領域の温度を１２００℃に設定した各石英ガラス製造装置（Ａ），（Ｂ），（Ｃ）を使用した他は、実施例２ａの場合と同じ条件で、酸水素火炎中で加水分解させ、生成したシリカ微粒子をインゴット形成用ターゲット４に堆積させた。そして、溶融用炉１内壁面に堆積したシリカ微粒子に接するまで、シリカ微粒子をインゴット形成用ターゲット４面に堆積・溶融させ、その溶融時間を求める一方、同じ条件で５０時間溶融を行って、溶融用炉１内壁面に堆積したシリカ微粒子量を測定し結果を表２に併せて示す。
【００４３】
（比較例２ｂ）
実施例２ａの場合において、溶融用炉１内の排気口２領域の温度を１４５０℃に設定した各石英ガラス製造装置（Ａ），（Ｂ），（Ｃ）を使用した他は、実施例２ａの場合と同じ条件で、酸水素火炎中で加水分解させ、生成したシリカ微粒子をインゴット形成用ターゲット４に堆積させた。そして、溶融用炉１内壁面に堆積したシリカ微粒子に接するまで、シリカ微粒子をインゴット形成用ターゲット４面に堆積・溶融させ、その溶融時間を求める一方、同じ条件で５０時間溶融を行って、溶融用炉１内壁面に堆積したシリカ微粒子量を測定し結果を表２に併せて示す。
【００４４】
【表２】
【００４５】
表２から分かるように、各実施例２ａ〜２ｃの場合は、いずれも溶融時間が長く、形成するインゴットの形状・寸法の制御も容易で、また、溶融用炉１内壁面に堆積するシリカ微粒子量も少なく、均質で一様なガラス粒子の堆積が可能であり、量産的に有効な手段である。これに対して、比較例２ａの場合は、溶融時間が短く、かつ溶融用炉１内壁面に堆積するシリカ微粒子量も比較的多く、また、比較例２ｂの場合は、溶融用炉１内壁面に堆積するシリカ微粒子量の低減効果が認められるものの、溶融時間が短く、かつインゴットの形状制御が難しいという不都合が認められる。
【００４６】
第３の実施例
【００４７】
図５は、請求項３の発明に係る石英ガラス製造装置の概略構成例を示す断面図である。図５において、１は排気口２を有する径４０ｃｍ程度、壁厚１０ｃｍ程度の溶融用炉、３は前記溶融用炉１内に先端部が臨み、気体状の石英ガラス形成原料を供給して火炎加水分解させ、ガラス粒子を形成する合成用バーナーである。また、４は前記合成用バーナー３に対峙して溶融用炉１内に内装配置され、前記形成されたガラス粒子を表面に堆積・溶融化させて透明ガラス化する先端が半球状で、外径２０ｃｍ程度の回転型インゴット形成用ターゲットである。つまり、基本的な構成自体は、従来の酸水素火炎加水分解方式の石英ガラス製造装置の場合と同様である。
【００４８】
この実施例に係る石英ガラス製造装置は、次の点で特徴づけられる。第１に、前記合成用バーナー３と溶融用炉１とは、溶融用炉１の炉壁の一部を成す接続部材５で一体化されている。そして、接続部材５は、径２０ｃｍ程度、厚さ２ｃｍ程度の円板であり、その内壁面の中心線平均粗さ（Ｒａ）が１ｘ１０−１１ｍ以下に設定され、また、接続部材５における合成用バーナー３外壁面領域の温度を７５０℃以上に維持する加熱手段６を備えている。第２に、溶融用炉１内の排気口２に隣接する領域に、この領域の内壁面などの温度を１３００〜１４００℃、より好ましくは１３５０〜１４００℃に維持できる加熱手段６を付設してある。
【００４９】
ここで、溶融用炉１の炉壁の一部を構成する形に設置した接続部材５は、たとえばＯＨ濃度が５００ｐｐｍ以下の合成石英ガラス製であり、また、合成用バーナー３のノズル部３ａを嵌合装着した構成などは、第１の実施例の場合と同様である。一方、溶融用炉１内の排気口２に隣接する領域の内壁面などの温度を１３００〜１４００℃に維持できる加熱手段６は、溶融用炉１壁に、たとえば電気抵抗発熱体などの加熱手段６を埋め込み・内蔵させた構成であり、第２の実施例の場合と同様の構成が採られる。
【００５０】
次に、上記石英ガラスの製造装置によって、石英ガラスの製造例を説明する。
【００５１】
たとえばインゴット形成用ターゲット４の回転速度を４．０ｒｐｍ、降下速度を０．２ｍｍ／ｍｉｎ．に、溶融用炉１内壁の温度を１５００℃、これによって接続部材５領域（合成用バーナーの外周３０ｍｍの位置）の温度を８００℃に、また、溶融用炉１内の排気口２領域の温度を１４００℃に、それぞれ設定する。一方、ガラス成形原料（ＳｉＣｌ４ ）の供給量を、たとえば４０ｍｇ／ｍｉｎ．として、酸水素火炎中で加水分解させ、生成したシリカ微粒子をインゴット形成用ターゲット４面に堆積・溶融させる。この石英ガラス合成において、シリカ微粒子が堆積・溶融するインゴット形成用ターゲット４面に、溶融用炉１内壁面からシリカ微粒子の落下や、溶融用炉１内の排気口２領域におけるシリカ微粒子の付着なども回避され、高品質の石英ガラスを得ることができる。
【００５２】
なお、上記各実施例で得られた石英ガラスは、泡の混入、脈理、屈折率の不均質などの問題を有しない高品質なものであった。そして、長時間の操作可能性、歩留まりの良さなどと相俟って、量産的な手段の提供となる。
【００５３】
本発明は、上記実施例に限定されるものでなく、発明の趣旨を逸脱しない範囲でいろいろの変形を採ることができる。たとえば溶融用炉の構造・材質、寸法・形状など、その用途もしくは製造容量などに応じて任意に選択・設定できる。
【００５４】
【発明の効果】
請求項１の発明によれば、操業可能な時間が長くなり（ガラス成形原料の使用量が多くなる）、また、均質で一様なガラス粒子の堆積が可能で、高品質な石英ガラスを容易に量産できる。つまり、溶融用炉内上壁面のクリーニング回数を１／６５００ｋｇ以下とでき、長時間の連続的な操作が可能であるだけでなく、脈理や屈折率の不均質などの問題を解消し、かつ寸法の制御された石英ガラスを歩留まりよく、低コストに提供できる。
【００５５】
請求項２の発明によれば、操業可能な時間が長くなり（ガラス粒子の堆積・溶融時間が長くなる）、また、形成するインゴットの形状・寸法の制御も容易であるだけでなく、溶融用炉内壁面に堆積するシリカ微粒子量も低減するため、均質で一様なガラス粒子の堆積が可能となる。つまり、長時間の連続的な操作が可能であるだけでなく、脈理や屈折率の不均質などの問題を解消し、かつ寸法の制御された石英ガラスを歩留まりよく、低コストに提供できる。
【００５６】
請求項３の発明によれば、操業可能な時間が長くなり（ガラス成形原料の使用量が多くなる）、また、形成するインゴットの形状・寸法の制御も容易で、かつ均質で一様なガラス粒子の堆積が可能で、高品質な石英ガラスを容易に量産できる。つまり、溶融用炉内壁面に堆積するシリカ微粒子量も低減し、溶融用炉内に堆積したシリカ微粒子の離脱・落下などによる品質低下なとどを回避できるため、長時間の連続的な操作が可能である。また、脈理や屈折率の不均質などの問題を解消し、かつ寸法の制御された石英ガラスを歩留まりよく、低コストに提供できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】第１の実施例に係る石英ガラス製造装置の概略構成を示す断面図。
【図２】第２の実施例に係る石英ガラス製造装置の概略構成を示す断面図。
【図３】第２の実施例に係る他の石英ガラス製造装置の概略構成を示す断面図。
【図４】第２の実施例に係るさらに他の石英ガラス製造装置の概略構成を示す断面図。
【図５】第３の実施例に係る石英ガラス製造装置の概略構成を示す断面図。
【符号の説明】
１……溶融用炉
２……排気口
３……合成用バーナー
４……インゴット形成用ターゲット
５……接続部材
６……加熱手段
【発明の属する技術分野】
石英ガラスの製造装置に係り、さらに詳しくはＦ２レーザ（１５７ｎｍ）の真空紫外波長域の光透過を要する光学系に使用される石英ガラスの製造装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
たとえばＳｉウェハ上に、集積回路の微細パターンを露光・転写する光リソグラフィ技術においては、ステッパと呼ばれる露光装置が使用される。そして、このステッパの光源は、ＬＳＩの高集積化に伴って、ＫｒＦ（２４８nm）やＡｒＦ（１９３nm）エキシマレーザーから、Ｆ2（１５７ｎｍ）レーザリソグラフィへと短波長化が進められている。なお、ステッパの照明系もしくは投影系のレンズに用いられる光学素材としては、短波長域での高透過率および耐紫外線性が要求されるため、合成石英ガラスが使用されている。
【０００３】
上記用途に対応して、たとえば四塩化ケイ素（ＳｉＣｌ４）などの石英ガラス形成原料となるＳｉ化合物ガス（Ｓｉ化合物のキャリアガスを含む）と、加熱・反応用の燃焼ガス（Ｏ２ガスとＨ２ガス）とを合成用バーナーから流出・供給してガラス粒子（ガラス微粒子）を形成させ、このガラス粒子を火炎内でインゴット形成用のターゲット（耐熱性基材）面に、堆積・溶融化して透明ガラス化する火炎加水合成法が知られている。
【０００４】
ここで、火炎加水合成法は、次のような製造装置により実施されている。すなわち、溶融用炉と、この溶融用炉内に設置（配置）されたインゴット形成用ターゲットと、このインゴット形成用ターゲットに先端を対峙して設置（配置）された石英ガラス合成用バーナーと、前記インゴット形成用ターゲット面上に堆積されなかったガラス粒子を排気する排気手段（排気口などを含む）とを有する製造装置が使用されている。なお、石英ガラスは、粘性が高いため、通常、インゴット形成用ターゲット面上に堆積した石英ガラスを自己保持させて、インゴットを形成している。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
上記のように、火炎加水合成法による合成石英ガラスの製造においては、インゴット形成用ターゲット面上に堆積しないガラス粒子（シリカ微粒子）は、排気口を介して溶融用炉外に排出される。しかし、実際的には、堆積しなかったガラス粒子の一部が溶融用炉内側壁面、溶融用炉内上壁面、排気口部、合成用バーナーなどに堆積する。そして、溶融用炉内の上壁面などに堆積するガラス粒子が増え、魂まった状態で溶融中のインゴットに離脱・落下ないし飛散したりすると、インゴットへの不純物混入、不均一なガラス化などを起こし、結果的に、特性の変化を招来するので、品質や歩留まりの低下となる。
【０００６】
前記溶融用炉内壁面へのガラス粒子の堆積・付着を防止するため、溶融用炉の内壁面に沿って、常温の不活性ガスを流す手段が提案されている（特開平７−１０９１３４号公報）。しかし、実際的には、常温の不活性ガスを流した場合、溶融用炉内の温度低下となって、ガラス粒子の形成条件、形成されたガラス粒子の堆積・溶融条件など、石英ガラスの合成条件の変化を招来する。
【０００７】
また、常温の不活性ガス流出に伴って、合成用バーナー（ノズル）の外周部温度も低下するため、合成用バーナー外周部にガラス粒子が堆積・付着し易くなって、バーナーの詰まりを招来する恐れもある。いずれにしても、この改善策の場合は、合成石英ガラスの品質、あるいは合成の再現性などに問題があって、実用的に有効な手段といい難い。
【０００８】
さらに、溶融用炉内壁面へのガラス粒子の堆積・付着を防止するため、溶融用炉の内壁面に沿って、火炎流を形成する手段も提案されている（特開２０００−２６１２６号公報）。この手段は、高価な酸水素ガスを噴射するため、石英ガラス製造のコストアップとなるだけでなく、排気口部におけるガラス粒子の堆積・付着を招来するという不都合がある。
【０００９】
すなわち、通常、火炎加水分解で形成したガラス粒子は、持っている熱エネルギーを放出しながら安定化して、溶融用炉の内壁面に堆積・付着するのに対し、この手段では、溶融用炉内壁面での熱エネルギー放出を困難にして、火炎加水分解で形成したガラス粒子の堆積・付着を回避する手法である。しかし、前記のように、溶融用炉内壁面に較べて排気口部が低温であるため、この領域において、ガラス粒子は持っている熱エネルギーを放出しながら安定化して堆積することになる。
【００１０】
本発明は、上記事情に対処してなされたもので、Ｆ2レーザーリソグラフィなどに適する２５０nm波長以下の光透過率が高い石英ガラスを容易、かつ歩留まりよく得ることができる製造装置の提供を目的とする。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
請求項１の発明は、排気口を有する溶融用炉と、前記溶融用炉内に先端部が臨み気体状の石英ガラス形成原料を供給して火炎加水分解させガラス粒子を形成する合成用バーナーと、前記合成用バーナーに対峙して溶融用炉内に配置され、前記形成されたガラス粒子を表面に堆積・溶融化させて透明ガラス化するインゴット形成用のターゲットとを有する石英ガラス製造装置であって、
前記合成用バーナーと溶融用炉とは、内壁面の中心線平均粗さ（Ｒａ）が２ｘ１０−１１ｍ以下に設定され、かつ合成用バーナー先端側を挿通孔に嵌合支持し、また、合成用バーナー外周領域の温度を７５０℃以上に維持する加熱手段を備えた溶融用炉壁の一部を成す接続部材を介して接合されていることを特徴とする石英ガラス製造装置である。
【００１２】
請求項１の発明は、火炎加水分解手段において、溶融用炉内の上壁面（合成用バーナーが開口する領域）、換言すると、溶融用炉と合成用バーナーとの接続部材内壁面の表面粗さ、および溶融用炉と合成用バーナーとの接続部領域の温度を適度に制御した場合、この領域部におけるガラス粒子の堆積・付着が制約・制御され、ガラス粒子の堆積・付着が効果的に防止されることに着目してなされたものである。
【００１３】
ここで、接続部材の内壁面が中心線平均粗さ（Ｒａ）が２ｘ１０−１１ｍ以下に設定されるのは、中心線平均粗さ（Ｒａ）が２ｘ１０−１１ｍを超えると、火炎加水形成されたガラス粒子の堆積・付着を招来する恐れがある。また、合成用バーナー外周領域の温度を７５０℃以上に設定維持する構成を採るのは、同様に、火炎加水形成されたガラス粒子の堆積・付着を招来する恐れがある。なお、溶融用炉と合成用バーナーとの接続部材は、溶融用炉内に気体状の石英ガラス形成原料を吐出・供給する合成用バーナー先端部を挿通ないし嵌合支持する一方、溶融用炉壁の一部を構成する。
【００１４】
請求項２の発明は、排気口を有する溶融用炉と、前記溶融用炉内に先端部が臨み気体状の石英ガラス形成原料を供給して火炎加水分解させガラス粒子を形成する合成用バーナーと、前記合成用バーナーに対峙して溶融用炉内に配置され、前記形成されたガラス粒子を表面に堆積・溶融化させて透明ガラス化するインゴット形成用ターゲットとを有する石英ガラス製造装置であって、
前記溶融用炉内の排気口部は、１３００〜１４００℃の温度に保持する加熱手段を備えていることを特徴とする石英ガラス製造装置である。
【００１５】
請求項２の発明は、火炎加水分解手段において、溶融用炉内の温度、さらに詳しくは火炎加水分解領域、インゴット形成領域および排気口部の温度を適度に制御した場合、溶融用炉内壁面および排気口部におけるガラス粒子の堆積・付着の低減が容易に行われることに着目してなされたものである。すなわち、火炎加水分解などを行う溶融用炉内領域に較べ、溶融用炉内で低温領域を形成する排気口部の温度を１３００〜１４００℃程度に保持し、結果的に、両領域の温度差を低減化する。そして、溶融用炉内および排気口部におけるガラス粒子の熱エネルギー放出を困難にし、排気口部における火炎加水分解で形成したガラス粒子の堆積・付着を回避する手法である。
【００１６】
請求項３の発明は、排気口を有する溶融用炉と、前記溶融用炉内に先端部が臨み気体状の石英ガラス形成原料を供給して火炎加水分解させガラス粒子を形成する合成用バーナーと、前記合成用バーナーに対峙して溶融用炉内に配置され、前記形成されたガラス粒子を表面に堆積・溶融化させて透明ガラス化するインゴット形成用ターゲットとを有する石英ガラス製造装置であって、
前記合成用バーナーと溶融用炉とは、内壁面の中心線平均粗さ（Ｒａ）が２ｘ１０−１１ｍ以下に設定され、かつ合成用バーナー先端側を挿通孔で嵌合支持し、また、合成用バーナー外周領域の温度を７５０℃以上に維持する加熱手段を備えた溶融用炉壁の一部を成す接続部材を介して接合され、さらに、溶融用炉内の排気口部を１３００〜１４００℃の温度に保持する加熱手段を備えていることを特徴とする石英ガラス製造装置である。
【００１７】
つまり、請求項３の発明は、上記請求項１および２の発明の要部構成を組み合わせ、それによって、合成用バーナーが開口する溶融用炉内の上壁面を始め溶融用炉内および排気口部における火炎加水分解で形成したガラス粒子の堆積・付着を、より効果的に回避する手法である。
【００１８】
請求項１および２の発明では、たとえばＳｉＣｌ４ などの気体状石英ガラス形成原料を酸水素火炎中で加水分解し、得られたガラス微粒子をインゴット形成用ターゲット面上に堆積・溶融化させることによって行われる。そして、この過程において、前記酸水素火炎加水分解で形成されたガラス微粒子が、合成用バーナー領域、あるいは排気口領域に堆積する現象が、容易に解消ないし回避される。つまり、酸水素火炎加水分解で形成されたガラス微粒子は、インゴット形成用ターゲット面以外の領域面に堆積・付着し、その後に離脱・飛散落下する恐れがなくなるため、インゴット形成用ターゲット面に堆積・溶融化される石英ガラス層の一様性、あるいは均一性などが容易に確保される。
【００１９】
請求項３の発明では、たとえばＳｉＣｌ４ などの気体状石英ガラス形成原料を酸水素火炎中で加水分解し、得られたガラス微粒子をインゴット形成用ターゲット面上に堆積・溶融化させることによって行われる。そして、この過程において、前記酸水素火炎加水分解で形成されたガラス微粒子が、合成用バーナー領域、および排気口領域に堆積する現象が、容易に解消ないし回避される。つまり、上記請求項１および２の発明に係る作用が、同時に行われるので、インゴット形成用ターゲット面に堆積・溶融化される石英ガラス層の一様性、あるいは均一性などが、より容易に確保される。
【００２０】
【発明の実施態様】
以下、図１〜図５を参照して実施例を説明する。
【００２１】
第１の実施例
【００２２】
図１は、請求項１の発明に係る石英ガラス製造装置の概略構成例を示す断面図である。図１において、１は排気口２を有する径４０ｃｍ程度、壁厚１０ｃｍ程度の溶融用炉、３は前記溶融用炉１内に先端部が臨み、気体状の石英ガラス形成原料を供給して火炎加水分解させ、ガラス粒子を形成する合成用バーナーである。また、４は前記合成用バーナー３に対峙して溶融用炉１内に内装配置され、前記形成されたガラス粒子を表面に堆積・溶融化させて透明ガラス化する先端が半球状で、外径２０ｃｍ程度の回転型インゴット形成用ターゲットである。つまり、基本的な構成自体は、従来の酸水素火炎加水分解方式の石英ガラス製造装置の場合と同様である。
【００２３】
この実施例に係る石英ガラス製造装置は、次の点で特徴づけられる。すなわち、前記合成用バーナー３と溶融用炉１とは、溶融用炉１の炉壁の一部を成す接続部材５で一体化されている。そして、接続部材５は、その内壁面の中心線平均粗さ（Ｒａ）が１ｘ１０−１１ｍ以下に設定され、また、接続部材５における合成用バーナー３外壁面領域の温度を７５０℃以上に維持する加熱手段６を備えている。ここで、溶融用炉１の炉壁の一部を構成する形に設置した接続部材５は、径２０ｃｍ程度、厚さ２ｃｍ程度の円板である。
【００２４】
なお、接続部材５は、たとえばＯＨ濃度が５００ｐｐｍ以下の合成石英ガラス製であり、合成用バーナー３のノズル部３ａを嵌合装着する。そして、この接続部材５の内壁面（溶融用炉１の内壁面の一部に相当）は、中心線平均粗さ（Ｒａ）を２ｘ１０−１１ｍ以下に研磨されている。また、接続部材５は、たとえば電気抵抗発熱体などの加熱手段６を内蔵しており、前記合成用バーナー３のノズル部３ａ外周辺部、たとえば２０〜３０ｍｍの領域内の温度を７５０℃以上に保持できる構成となっている。
【００２５】
次に、上記石英ガラスの製造装置によって、石英ガラスを製造した例を説明する。
【００２６】
（実施例１ａ）
先ず、製造装置のインゴット形成用ターゲット４の回転速度を４．０ｒｐｍ、降下速度を０．２ｍｍ／ｍｉｎ．に、また、溶融用炉１内壁の温度を１５００℃、これによって接続部材５領域（合成用バーナーの外周３０ｍｍの位置）の温度を８００℃に、それぞれ設定する一方、ガラス成形原料（ＳｉＣｌ４ ）の供給量を４０ｍｇ／ｍｉｎ．として、酸水素火炎中で加水分解させ、生成したシリカ微粒子をインゴット形成用ターゲット４面に堆積させた。そして、ガラス成形原料の供給開始から、シリカ微粒子が堆積するインゴット形成用ターゲット４面に、溶融用炉１内壁面からシリカ微粒子が落下するまで使用したガラス成形原料の使用量を測定し結果を表１に示す。
【００２７】
（実施例１ｂ）
実施例１ａの場合において、接続部材５の内壁面の中心線平均粗さ（Ｒａ）を２ｘ１０−１１ｍ以下に設定した石英ガラス製造装置を使用した他は、実施例１ａの場合と同じ条件で、酸水素火炎中で加水分解させ、生成したシリカ微粒子をインゴット形成用ターゲット４に堆積させた。そして、ガラス成形原料の供給開始から、シリカ微粒子が堆積するインゴット形成用ターゲット４面に、溶融用炉１内壁面からシリカ微粒子が落下するまで使用したガラス成形原料の使用量を測定し結果を表１に併せて示す。
【００２８】
（実施例１ｃ）
実施例１ａの場合において、接続部材５領域（合成用バーナー３の外周３０ｍｍの位置）の温度を７５０℃に設定した石英ガラス製造装置を使用した他は、実施例１ａの場合と同じ条件で、酸水素火炎中で加水分解させ、生成したシリカ微粒子をインゴット形成用ターゲット４に堆積させた。そして、ガラス成形原料の供給開始から、シリカ微粒子が堆積するインゴット形成用ターゲット４面に、溶融用炉１内壁面からシリカ微粒子が落下するまで使用したガラス成形原料の使用量を測定し結果を表１に併せて示す。
【００２９】
（実施例１ｄ）
実施例１ｂの場合において、接続部材５領域（合成用バーナーの外周３０ｍｍの位置）の温度を７５０℃に設定した石英ガラス製造装置を使用した他は、実施例１ｂの場合と同じ条件で、酸水素火炎中で加水分解させ、生成したシリカ微粒子をインゴット形成用ターゲット４に堆積させた。そして、ガラス成形原料の供給開始から、シリカ微粒子が堆積するインゴット形成用ターゲット４面に、溶融用炉１内壁面からシリカ微粒子が落下するまで使用したガラス成形原料の使用量を測定し結果を表１に併せて示す。
【００３０】
（比較例１ａ）
実施例１ａの場合において、接続部材５領域（合成用バーナー３の外周３０ｍｍの位置）の温度を７００℃に設定した石英ガラス製造装置を使用した他は、実施例１ａの場合と同じ条件で、酸水素火炎中で加水分解させ、生成したシリカ微粒子をインゴット形成用ターゲット４に堆積させた。そして、ガラス成形原料の供給開始から、シリカ微粒子が堆積するインゴット形成用ターゲット４面に、溶融用炉１内壁面からシリカ微粒子が落下するまで使用したガラス成形原料の使用量を測定し結果を表１に併せて示す。
【００３１】
（比較例１ｂ）
実施例１ａの場合において、接続部材５の内壁面の中心線平均粗さ（Ｒａ）を４ｘ１０−１１ｍ以下に設定し、また、接続部材５領域（合成用バーナー３の外周３０ｍｍの位置）の温度を８００℃に設定した石英ガラス製造装置を使用した他は、実施例１ａの場合と同じ条件で、酸水素火炎中で加水分解させ、生成したシリカ微粒子をインゴット形成用ターゲット４に堆積させた。そして、ガラス成形原料の供給開始から、シリカ微粒子が堆積するインゴット形成用ターゲット４面に、溶融用炉１内壁面からシリカ微粒子が落下するまで使用したガラス成形原料の使用量を測定し結果を表１に併せて示す。
【００３２】
【表１】
表１から分かるように、接続部材５の内壁面の中心線平均粗さ（Ｒａ）を２ｘ１０−１１ｍ以下と小さく設定し、また、接続部材５領域（合成用バーナー３の外周３０ｍｍの位置）の温度を７５０〜８００℃に設定した実施例１ａ〜１ｄに係る石英ガラス製造装置では、ガラス成形原料の使用量が多く、均質で一様なガラス粒子の堆積が可能で、溶融用炉１内上壁面のクリーニング回数は、１／６５００ｋｇ以下となる。これに対して、比較例１ａ，１ｂの場合は、ガラス成形原料の使用量が１／２程度と少なく、溶融用炉１内上壁面のクリーニング回数も多くなり、製造コストのアップとなっている。
【００３４】
第２の実施例
【００３５】
図２は、請求項２の発明に係る石英ガラス製造装置の概略構成例を示す断面図である。図２において、１は排気口２を有する径４０ｃｍ程度、壁厚１０ｃｍ程度の溶融用炉、３は前記溶融用炉１内に先端部が臨み気体状の石英ガラス形成原料を供給して火炎加水分解させガラス粒子を形成する合成用バーナーである。また、４は前記合成用バーナー３に対峙して溶融用炉１内に内装配置され、前記形成されたガラス粒子を表面に堆積・溶融化させて透明ガラス化する先端が半球状で、外径２０ｃｍ程度の回転型インゴット形成用ターゲットである。つまり、基本的な構成自体は、従来の酸水素火炎加水分解方式の石英ガラス製造装置の場合と同様である。
【００３６】
この実施例に係る石英ガラス製造装置は、次の点で特徴づけられる。すなわち、前記溶融用炉１内の排気口２に隣接する領域に、この領域の内壁面などの温度を１３００〜１４００℃、より好ましくは１３５０〜１４００℃に維持できる加熱手段６を付設してある。具体的には、排気口２に隣接する領域の溶融用炉１壁に、たとえば電気抵抗発熱体などの加熱手段６を埋め込み・内蔵させた構成が採られる。なお、ここで、排気口２が隣接する領域（排気口部）の温度は、火炎加水合成で形成されたガラス粒子の堆積・付着を防止ないし抑止するため、上記温度範囲内が選ばれる。
【００３７】
請求項２に係る発明のガラス製造装置（Ａ）は、たとえば図３および図４に概略構成を断面的に示す構造とすることもできる。すなわち、図３に示すごとく、溶融用炉１の側壁部に排気口２を設けた構成（Ｂ）、あるいは図４に示すように、合成用バーナー３を傾斜付けて設置する一方、溶融用炉１の比較的上方側壁部に排気口２を設けた構成（Ｃ）などを採ることもできる。なお、図３および図４において、図２と同一符号は同一構成部材を示す。
【００３８】
次に、上記図２ないし図４に概略構成を図示した石英ガラスの製造装置（Ａ），（Ｂ），（Ｃ）によって、石英ガラスを製造した例を説明する。
【００３９】
（実施例２ａ）
先ず、各製造装置（Ａ），（Ｂ），（Ｃ）のインゴット形成用ターゲット４の回転速度を４．０ｒｐｍ、降下速度を０．２ｍｍ／ｍｉｎ．に、また、溶融用炉１内の温度を１５００℃、溶融用炉１内の排気口２領域の温度を１４００℃に、それぞれ設定する一方、ガラス成形原料（ＳｉＣｌ４ ）の供給量を４０ｍｇ／ｍｉｎ．として、酸水素火炎中で加水分解させ、生成したシリカ微粒子をインゴット形成用ターゲット４に堆積させた（素外径２００ｍｍを目標）。そして、溶融用炉１内壁面に堆積したシリカ微粒子に接するまで、シリカ微粒子をインゴット形成用ターゲット４面に堆積・溶融させ、その溶融時間を求める一方、同じ条件で５０時間溶融を行って、溶融用炉１内壁面に堆積したシリカ微粒子量を測定し結果を表２に示す。
【００４０】
（実施例２ｂ）
実施例２ａの場合において、溶融用炉１内の排気口２領域の温度を１３５０℃に設定した各石英ガラス製造装置（Ａ），（Ｂ），（Ｃ）を使用した他は、実施例２ａの場合と同じ条件で、酸水素火炎中で加水分解させ、生成したシリカ微粒子をインゴット形成用ターゲット４に堆積させた。そして、溶融用炉１内壁面に堆積したシリカ微粒子に接するまで、シリカ微粒子をインゴット形成用ターゲット４面に堆積・溶融させ、その溶融時間を求める一方、同じ条件で５０時間溶融を行って、溶融用炉１内壁面に堆積したシリカ微粒子量を測定し結果を表２に併せて示す。
【００４１】
（実施例２ｃ）
実施例２ａの場合において、溶融用炉１内の排気口２領域の温度を１３００℃に設定した各石英ガラス製造装置（Ａ），（Ｂ），（Ｃ）を使用した他は、実施例２ａの場合と同じ条件で、酸水素火炎中で加水分解させ、生成したシリカ微粒子をインゴット形成用ターゲット４に堆積させた。そして、溶融用炉１内壁面に堆積したシリカ微粒子に接するまで、シリカ微粒子をインゴット形成用ターゲット４面に堆積・溶融させ、その溶融時間を求める一方、同じ条件で５０時間溶融を行って、溶融用炉１内壁面に堆積したシリカ微粒子量を測定し結果を表２に併せて示す。
【００４２】
（比較例２ａ）
実施例２ａの場合において、溶融用炉１内の排気口２領域の温度を１２００℃に設定した各石英ガラス製造装置（Ａ），（Ｂ），（Ｃ）を使用した他は、実施例２ａの場合と同じ条件で、酸水素火炎中で加水分解させ、生成したシリカ微粒子をインゴット形成用ターゲット４に堆積させた。そして、溶融用炉１内壁面に堆積したシリカ微粒子に接するまで、シリカ微粒子をインゴット形成用ターゲット４面に堆積・溶融させ、その溶融時間を求める一方、同じ条件で５０時間溶融を行って、溶融用炉１内壁面に堆積したシリカ微粒子量を測定し結果を表２に併せて示す。
【００４３】
（比較例２ｂ）
実施例２ａの場合において、溶融用炉１内の排気口２領域の温度を１４５０℃に設定した各石英ガラス製造装置（Ａ），（Ｂ），（Ｃ）を使用した他は、実施例２ａの場合と同じ条件で、酸水素火炎中で加水分解させ、生成したシリカ微粒子をインゴット形成用ターゲット４に堆積させた。そして、溶融用炉１内壁面に堆積したシリカ微粒子に接するまで、シリカ微粒子をインゴット形成用ターゲット４面に堆積・溶融させ、その溶融時間を求める一方、同じ条件で５０時間溶融を行って、溶融用炉１内壁面に堆積したシリカ微粒子量を測定し結果を表２に併せて示す。
【００４４】
【表２】
表２から分かるように、各実施例２ａ〜２ｃの場合は、いずれも溶融時間が長く、形成するインゴットの形状・寸法の制御も容易で、また、溶融用炉１内壁面に堆積するシリカ微粒子量も少なく、均質で一様なガラス粒子の堆積が可能であり、量産的に有効な手段である。これに対して、比較例２ａの場合は、溶融時間が短く、かつ溶融用炉１内壁面に堆積するシリカ微粒子量も比較的多く、また、比較例２ｂの場合は、溶融用炉１内壁面に堆積するシリカ微粒子量の低減効果が認められるものの、溶融時間が短く、かつインゴットの形状制御が難しいという不都合が認められる。
【００４６】
第３の実施例
【００４７】
図５は、請求項３の発明に係る石英ガラス製造装置の概略構成例を示す断面図である。図５において、１は排気口２を有する径４０ｃｍ程度、壁厚１０ｃｍ程度の溶融用炉、３は前記溶融用炉１内に先端部が臨み、気体状の石英ガラス形成原料を供給して火炎加水分解させ、ガラス粒子を形成する合成用バーナーである。また、４は前記合成用バーナー３に対峙して溶融用炉１内に内装配置され、前記形成されたガラス粒子を表面に堆積・溶融化させて透明ガラス化する先端が半球状で、外径２０ｃｍ程度の回転型インゴット形成用ターゲットである。つまり、基本的な構成自体は、従来の酸水素火炎加水分解方式の石英ガラス製造装置の場合と同様である。
【００４８】
この実施例に係る石英ガラス製造装置は、次の点で特徴づけられる。第１に、前記合成用バーナー３と溶融用炉１とは、溶融用炉１の炉壁の一部を成す接続部材５で一体化されている。そして、接続部材５は、径２０ｃｍ程度、厚さ２ｃｍ程度の円板であり、その内壁面の中心線平均粗さ（Ｒａ）が１ｘ１０−１１ｍ以下に設定され、また、接続部材５における合成用バーナー３外壁面領域の温度を７５０℃以上に維持する加熱手段６を備えている。第２に、溶融用炉１内の排気口２に隣接する領域に、この領域の内壁面などの温度を１３００〜１４００℃、より好ましくは１３５０〜１４００℃に維持できる加熱手段６を付設してある。
【００４９】
ここで、溶融用炉１の炉壁の一部を構成する形に設置した接続部材５は、たとえばＯＨ濃度が５００ｐｐｍ以下の合成石英ガラス製であり、また、合成用バーナー３のノズル部３ａを嵌合装着した構成などは、第１の実施例の場合と同様である。一方、溶融用炉１内の排気口２に隣接する領域の内壁面などの温度を１３００〜１４００℃に維持できる加熱手段６は、溶融用炉１壁に、たとえば電気抵抗発熱体などの加熱手段６を埋め込み・内蔵させた構成であり、第２の実施例の場合と同様の構成が採られる。
【００５０】
次に、上記石英ガラスの製造装置によって、石英ガラスの製造例を説明する。
【００５１】
たとえばインゴット形成用ターゲット４の回転速度を４．０ｒｐｍ、降下速度を０．２ｍｍ／ｍｉｎ．に、溶融用炉１内壁の温度を１５００℃、これによって接続部材５領域（合成用バーナーの外周３０ｍｍの位置）の温度を８００℃に、また、溶融用炉１内の排気口２領域の温度を１４００℃に、それぞれ設定する。一方、ガラス成形原料（ＳｉＣｌ４ ）の供給量を、たとえば４０ｍｇ／ｍｉｎ．として、酸水素火炎中で加水分解させ、生成したシリカ微粒子をインゴット形成用ターゲット４面に堆積・溶融させる。この石英ガラス合成において、シリカ微粒子が堆積・溶融するインゴット形成用ターゲット４面に、溶融用炉１内壁面からシリカ微粒子の落下や、溶融用炉１内の排気口２領域におけるシリカ微粒子の付着なども回避され、高品質の石英ガラスを得ることができる。
【００５２】
なお、上記各実施例で得られた石英ガラスは、泡の混入、脈理、屈折率の不均質などの問題を有しない高品質なものであった。そして、長時間の操作可能性、歩留まりの良さなどと相俟って、量産的な手段の提供となる。
【００５３】
本発明は、上記実施例に限定されるものでなく、発明の趣旨を逸脱しない範囲でいろいろの変形を採ることができる。たとえば溶融用炉の構造・材質、寸法・形状など、その用途もしくは製造容量などに応じて任意に選択・設定できる。
【００５４】
【発明の効果】
請求項１の発明によれば、操業可能な時間が長くなり（ガラス成形原料の使用量が多くなる）、また、均質で一様なガラス粒子の堆積が可能で、高品質な石英ガラスを容易に量産できる。つまり、溶融用炉内上壁面のクリーニング回数を１／６５００ｋｇ以下とでき、長時間の連続的な操作が可能であるだけでなく、脈理や屈折率の不均質などの問題を解消し、かつ寸法の制御された石英ガラスを歩留まりよく、低コストに提供できる。
【００５５】
請求項２の発明によれば、操業可能な時間が長くなり（ガラス粒子の堆積・溶融時間が長くなる）、また、形成するインゴットの形状・寸法の制御も容易であるだけでなく、溶融用炉内壁面に堆積するシリカ微粒子量も低減するため、均質で一様なガラス粒子の堆積が可能となる。つまり、長時間の連続的な操作が可能であるだけでなく、脈理や屈折率の不均質などの問題を解消し、かつ寸法の制御された石英ガラスを歩留まりよく、低コストに提供できる。
【００５６】
請求項３の発明によれば、操業可能な時間が長くなり（ガラス成形原料の使用量が多くなる）、また、形成するインゴットの形状・寸法の制御も容易で、かつ均質で一様なガラス粒子の堆積が可能で、高品質な石英ガラスを容易に量産できる。つまり、溶融用炉内壁面に堆積するシリカ微粒子量も低減し、溶融用炉内に堆積したシリカ微粒子の離脱・落下などによる品質低下なとどを回避できるため、長時間の連続的な操作が可能である。また、脈理や屈折率の不均質などの問題を解消し、かつ寸法の制御された石英ガラスを歩留まりよく、低コストに提供できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】第１の実施例に係る石英ガラス製造装置の概略構成を示す断面図。
【図２】第２の実施例に係る石英ガラス製造装置の概略構成を示す断面図。
【図３】第２の実施例に係る他の石英ガラス製造装置の概略構成を示す断面図。
【図４】第２の実施例に係るさらに他の石英ガラス製造装置の概略構成を示す断面図。
【図５】第３の実施例に係る石英ガラス製造装置の概略構成を示す断面図。
【符号の説明】
１……溶融用炉
２……排気口
３……合成用バーナー
４……インゴット形成用ターゲット
５……接続部材
６……加熱手段
Claims (3)
- 排気口を有する溶融用炉と、前記溶融用炉内に先端部が臨み気体状の石英ガラス形成原料を供給して火炎加水分解させガラス粒子を形成する合成用バーナーと、前記合成用バーナーに対峙して溶融用炉内に配置され、前記形成されたガラス粒子を表面に堆積・溶融化させて透明ガラス化するインゴット形成用ターゲットとを有する石英ガラス製造装置であって、
前記合成用バーナーと溶融用炉とは、内壁面の中心線平均粗さ（Ｒａ）が２ｘ１０−１１ｍ以下に設定され、かつ合成用バーナー先端側を挿通孔で嵌合支持し、また、合成用バーナー外周領域の温度を７５０℃以上に維持する加熱手段を備えた溶融用炉壁の一部を成す接続部材を介して接合されていることを特徴とする石英ガラス製造装置。 - 排気口を有する溶融用炉と、前記溶融用炉内に先端部が臨み気体状の石英ガラス形成原料を供給して火炎加水分解させガラス粒子を形成する合成用バーナーと、前記合成用バーナーに対峙して溶融用炉内に配置され、前記形成されたガラス粒子を表面に堆積・溶融化させて透明ガラス化するインゴット形成用のターゲットとを有する石英ガラス製造装置であって、
前記溶融用炉内の排気口部は、１３００〜１４００℃の温度に保持する加熱手段を備えていることを特徴とする石英ガラス製造装置。 - 排気口を有する溶融用炉と、前記溶融用炉内に先端部が臨み気体状の石英ガラス形成原料を供給して火炎加水分解させガラス粒子を形成する合成用バーナーと、前記合成用バーナーに対峙して溶融用炉内に配置され、前記形成されたガラス粒子を表面に堆積・溶融化させて透明ガラス化するインゴット形成用ターゲットとを有する石英ガラス製造装置であって、
前記合成用バーナーと溶融用炉とは、内壁面の中心線平均粗さ（Ｒａ）が２ｘ１０−１１ｍ以下に設定され、かつ合成用バーナー先端側を挿通孔で嵌合支持し、また、合成用バーナー外周領域の温度を７５０℃以上に維持する加熱手段を備えた溶融用炉壁の一部を成す接続部材を介して接合され、さらに、溶融用炉内の排気口部を１３００〜１４００℃の温度に保持する加熱手段を備えていることを特徴とする石英ガラス製造装置。
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