JP3673825B2

JP3673825B2 - 斜出射ｘ線分析方法

Info

Publication number: JP3673825B2
Application number: JP2001091277A
Authority: JP
Inventors: 徹粟根; 隆木村
Original assignee: National Institute for Materials Science
Current assignee: National Institute for Materials Science
Priority date: 2001-03-27
Filing date: 2001-03-27
Publication date: 2005-07-20
Anticipated expiration: 2021-03-27
Also published as: JP2002286661A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
この出願の発明は、斜出射Ｘ線分析方法に関するものである。さらに詳しくは、この出願の発明は、試料表面上の微粒子や試料研磨面において観察される微小介在物などの分析を行う斜出射電子線プローブマイクロＸ線分析方法などとして有用な、新しい斜出射Ｘ線分析方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来、試料の微小領域分析を行う技術として、たとえば図１（ａ）に例示したように、電子線（１）を試料（３）に照射し、照射された微小領域から放出する特性Ｘ線（２）をＸ線検出器（５）により検出する電子線プローブマイクロＸ線分析装置（ＥＰＭＡ）が知られている。
【０００３】
しかしながら、この従来のＥＰＭＡでは、たとえば試料（３）表面上に微小物体（４）が存在する場合にあっては、試料（３）内部および微小物体（４）の両方からの特性Ｘ線（２）を検出することになり（図１では試料（３）内部からの特性Ｘ線（２）の発生領域を洋ナシ形に示している）、微小物体（４）のみを分析することは困難であった。
【０００４】
そこで、この問題を解決するものとして、斜出射Ｘ線測定による新しいＥＰＭＡ（以下、斜出射ＥＰＭＡと呼ぶ）が既に提案されている。
【０００５】
この斜出射ＥＰＭＡは、Ｘ線の全反射現象を利用したものであり、たとえば図１（ｂ）に例示したように、電子線励起の特性Ｘ線（２）をＸ線検出器（５）により検出する際に、試料内部（３）からの特性Ｘ線（２）が全反射現象により検出されない角度以下に特性Ｘ線（２）の取出し角度を設定することで、試料（３）表面上の微小物体（４）からの特性Ｘ線（２）のみを検出可能としている。
【０００６】
より具体的には、たとえば図２に例示したように、微小物体（４）から発生した特性Ｘ線（２）は、通常、真空中の全方位に放出される。これに対し、試料（３）内部で発生した特性Ｘ線（２）は、試料（３）表面と真空との境界面に対して特性Ｘ線（２）のなす角が臨界角以上ならば試料（３）表面から真空中へ放出され、臨界角以下ならば境界面で反射される。これがＸ線の全反射現象である。この全反射現象に着目し、スリット（６）で特性Ｘ線（２）の検出範囲を制限したＸ線検出器（５）を、試料（３）内部で発生した特性Ｘ線（２）の臨界角以下に調整することで、微小物体（４）の特性Ｘ線（２）のみを検出することができる。これにより、試料表面上の微粒子や試料研磨面において観察される微小介在物などの優れた分析が実現できるようになる。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記のとおりの優れた分析能力を持つ斜出射ＥＰＭＡにあっても、実用上さらに改良すべき課題が残されていた。
【０００８】
それと言うのも、上記斜出射ＥＰＭＡでは、たとえば図３（ａ）（ｂ）に例示したように、特性Ｘ線（２）の取出し角度（図３では試料面に対する取出し角度θとして表示）の調整に、試料ステージ（７）の傾斜を利用しており（図３では試料（３）は傾斜面をもつ傾斜試料台（８）を介して試料ステージ（７）上に設置されている）、そのためにＸ線検出器（５）の取付け方向と試料ステージ（７）の傾斜軸が直交している必要があったのである。これでは、両者が直交していないタイプのＥＰＭＡや走査型電子顕微鏡等、たとえばエネルギー分散型特性Ｘ線分析装置付きの走査型電子顕微鏡などには適用することができない。またさらに、試料ステージ（７）を傾斜させると観察視野が大きく動いてしまうといった懸念もあった。
【０００９】
この出願の発明は、以上のとおりの事情に鑑みてなされたものであり、従来技術を改良し、Ｘ線検出器の取付け方向と試料ステージの傾斜軸の幾何学的な位置関係に関わらずに特性Ｘ線の取出し角度の調整を可能とし、且つ、取出し角度調整時の観察視野の変動も抑えた、新しい斜出射Ｘ線分析方法を提供することを課題としている。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
この出願の発明は、上記の課題を解決するものとして、試料表面上の微小物体からの特性Ｘ線をＸ線検出器により検出する際に、試料内部からの特性Ｘ線がその全反射現象により検出されない角度以下に特性Ｘ線の取出し角度を設定する斜出射Ｘ線分析方法において、Ｚ軸とは異なる傾斜軸を有する傾斜面を持つ試料ステージ上に試料を設置し、試料のＺ軸上の位置を調整することにより特性Ｘ線の取出し角度を前記角度以下に設定し、試料ステージの傾斜軸とＸ線検出器の取付け方向とが直交する位置以外の位置に置かれたＸ線検出器によって、試料表面上の微小物体からの特性Ｘ線を検出することを特徴とする斜出射Ｘ線分析方法（請求項１）を提供する。
【００１１】
【発明の実施の形態】
図４は、この出願の発明の斜出射Ｘ線分析方法を説明する図である。この図４に示したように、この出願の発明では、特性Ｘ線（２）をＸ線検出器（５）により検出する際に、試料（３）のＺ軸上の位置を調整することにより、試料（３）内部からの特性Ｘ線（２）がその全反射現象により検出されない角度以下に特性Ｘ線（２）の取出し角度を設定する。
【００１２】
さらに説明すると、図４では、前述の図３と同様に、試料（３）は試料ステージ（７）上の傾斜試料台（８）に設置されている。この場合、試料（３）のＺ軸上の位置、つまり鉛直方向上の位置を変えていくと、試料（３）上の分析点のＸ線検出器（５）に対する角度が変わり、また、傾斜試料台（８）の傾斜面とＸ線検出器（５）の前方に位置するスリット（６）とにより特性Ｘ線（２）が遮蔽されることによって、次第に特性Ｘ線（２）の取出し角度の範囲が制限されていく。したがって、試料（３）のＺ軸上の位置を調整することで、特性Ｘ線（２）の取出し角度を上記角度以下に設定可能なのである。なお位置調整は、試料ステージ（７）の作動距離を調整するためのＺ軸つまみ（Ｚ動つまみとも呼ばれる）にて操作することができる。
【００１３】
このように試料（３）のＺ軸上の位置調整を行う場合、Ｘ線検出器（５）は、前述した従来の斜出射ＥＰＭＡとは異なる配置となる。具体的には、図５に示したように、従来の斜出射ＥＰＭＡでは、平面上の位置関係において、Ｘ線検出器（５）の取付け方向と試料ステージ（７）の傾斜軸とが直交する（Ａ）のに対し、この出願の発明を行う場合では、Ｘ線検出器（５）はＡ以外の位置に置かれ、Ａの位置には二次電子検出器があり、試料ステージ（７）は二次電子検出器に対して傾斜するようになる。
【００１４】
なお、特性Ｘ線（２）は電子線のみならず、Ｘ線や荷電粒子によっても励起される。したがって、この出願の発明の斜出射Ｘ線分析方法は、その検出対象を電子線励起の特性Ｘ線（２）のみに限定するものではなく、その他の励起源により励起された特性Ｘ線（２）をも対象とする。いずれの場合にも、上述したように特性Ｘ線（２）の取出し角度を試料（３）のＺ軸上の位置調整により設定可能であることは言うまでもない。
【００１５】
【実施例】
図６は、シリコン（Ｓｉ）基板上の酸化亜鉛（ＺｎＯ）粒子に電子線を照射したときの、Ｓｉからの特性Ｘ線ＳｉＫαおよびＺｎＯからの特性Ｘ線ＺｎＬαそれぞれの検出強度［ｃｐｓ］とＳｉ基板が乗る試料ステージのＺ方向の変位量ΔＺ［ｍｍ］との関係を例示した図である。但し、ここではΔＺの増加に伴って、作動距離は小さくなるものとする。
【００１６】
この図６から明らかなように、変位量ΔＺに従って各特性Ｘ線の強度も変化しており、ΔＺを適切に設定することで、ＺｎＯ粒子からの特性Ｘ線ＺｎＬαのみを検出できることがわかる。
【００１７】
図７（ａ）および図７（ｂ）は、各々、上記試料に対して、変位量ΔＺ＝０ｍｍおよび２．０ｍｍとしたときのエネルギー分散型特性Ｘ線分析結果を示したものである。
【００１８】
これら図７（ａ）および図７（ｂ）に示したように、変位量ΔＺ＝２．０ｍｍにて試料を位置調整した場合に、ＺｎＯ粒子からの特性Ｘ線ＺｎＬαのみを強く検出できることがわかる。なお、各々の場合のＳｉＫαおよびＺｎＬαのピーク強度は図中に示したとおりである。
【００１９】
また、図８は、エネルギー分散型特性Ｘ線分析装置付きの走査型電子顕微鏡によるＳｉ基板上のＺｎＯ粒子の二次電子像である。
【００２０】
この出願の発明では、試料のＺ軸上での位置調整により取出し角度の設定を行うことで、たとえば上述のようにＳｉ基板上のＺｎＯ粒子からの特性Ｘ線のみを検出可能としているので、Ｘ線検出器の取付け方向と試料ステージの傾斜軸とを直交させる必要はなく、図８からも明らかなように、エネルギー分散型特性Ｘ線分析装置付きの走査型電子顕微鏡によってもＺｎＯ粒子を的確にとらえることができる。また、試料ステージのＺ軸高さを変えても視野の移動は少なく、同一視野内での観察が可能であった。
【００２１】
もちろん、この出願の発明は以上の例に限定されるものではなく、細部については様々な態様が可能である。
【００２２】
【発明の効果】
以上詳しく説明した通り、この出願の発明によって、Ｘ線検出器の取付け方向と試料ステージの傾斜軸の幾何学的な位置関係に関わらずに特性Ｘ線の取出し角度の調整を可能とし、且つ、取出し角度調整時の観察視野の変動も抑えた、新しい斜出射Ｘ線分析方法が提供される。これにより、斜出射ＥＰＭＡを、あらゆるタイプの特性Ｘ線分析装置付き走査型電子顕微鏡に適用可能なより汎用性のあるものとして、普及を進めることができ、材料の設計や解析に大きく貢献することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】（ａ）（ｂ）は、各々、従来のＥＰＭＡおよび従来の斜出射ＥＰＭＡを説明する図である。
【図２】従来の斜出射ＥＰＭＡにおける電子線励起特性Ｘ線の検出を説明する図である。
【図３】（ａ）（ｂ）は、各々、従来の斜出射ＥＰＭＡにおける取出し角度設定を説明する図である。
【図４】この出願の発明の斜出射Ｘ線分析方法を説明する図である。
【図５】この出願の発明の斜出射Ｘ線分析方法における試料ステージの傾斜方向とＸ線検出器の配置を説明する図である。
【図６】Ｓｉ基板上のＺｎＯ粒子に電子線を照射したときの、Ｓｉからの特性Ｘ線ＳｉＫαおよびＺｎＯからの特性Ｘ線ＺｎＬαの検出強度とＺ方向変位量ΔＺとの関係を例示した図である。
【図７】（ａ）（ｂ）は、各々、変位量ΔＺ＝０ｍｍおよび２．０ｍｍとしたときのエネルギー分散型特性Ｘ線分析の結果を示した図である。
【図８】エネルギー分散型特性Ｘ線分析装置付きの走査型電子顕微鏡によるＳｉ基板上のＺｎＯ粒子の二次電子像を示した図である。
【符号の説明】
１電子線
２特性Ｘ線
３試料
４微小物体
５Ｘ線検出器
６スリット
７試料ステージ
８傾斜試料台

Claims

試料表面上の微小物体からの特性Ｘ線をＸ線検出器により検出する際に、試料内部からの特性Ｘ線がその全反射現象により検出されない角度以下に特性Ｘ線の取出し角度を設定する斜出射Ｘ線分析方法において、
Ｚ軸とは異なる傾斜軸を有する傾斜面を持つ試料ステージ上に試料を設置し、
試料のＺ軸上の位置を調整することにより特性Ｘ線の取出し角度を前記角度以下に設定し、
試料ステージの傾斜軸とＸ線検出器の取付け方向とが直交する位置以外の位置に置かれたＸ線検出器によって、試料表面上の微小物体からの特性Ｘ線を検出する
ことを特徴とする斜出射Ｘ線分析方法。