JP3663369B2 - The method of manufacturing the hexagonal plate-like boehmite and hexagonal plate-like alumina - Google Patents

The method of manufacturing the hexagonal plate-like boehmite and hexagonal plate-like alumina

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JP3663369B2
JP3663369B2 JP2001183414A JP2001183414A JP3663369B2 JP 3663369 B2 JP3663369 B2 JP 3663369B2 JP 2001183414 A JP2001183414 A JP 2001183414A JP 2001183414 A JP2001183414 A JP 2001183414A JP 3663369 B2 JP3663369 B2 JP 3663369B2
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稔 平井
健二 木戸
宏文 満仲
昭嘉 犬伏
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大塚化学ホールディングス株式会社
河合石灰工業株式会社
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Description

【0001】 [0001]
【発明の属する技術分野】 BACKGROUND OF THE INVENTION
この発明は、樹脂成形物のフィラー、塗料、化粧品、難燃剤、高温触媒担体、高温耐熱潤滑材、耐火物等の耐熱材料、湿度センサー、固体電解質、各種エレクトロニクス素子、分離膜、蛍光材料等として使用される六角板状ベーマイト及び六角板状アルミナ並びにそれらの製造方法に関するものである。 The present invention, filler of the resin molded product, paint, cosmetics, flame retardant, high temperature catalyst support, high-temperature-resistant lubricant, heat-resistant material refractories such as a humidity sensor, a solid electrolyte, various electronic devices, separation membranes, as a fluorescent material or the like it relates hexagonal plate-like boehmite and hexagonal plate-like alumina and methods for their preparation for use. より詳しくは、樹脂成形物の機械的特性及び耐熱性を改善する補強用フィラー、制動材で使用される制動材用フィラー、膨張収縮を抑制するためのフィラー、ガスバリヤ性向上のためのフィラーとして好適な六角板状ベーマイト及び六角板状アルミナ並びにそれらの製造方法に関するものである。 More particularly, the preferred reinforcing fillers to improve the mechanical properties and heat resistance of the resin molded product, damping material filler used in the damping material, a filler for suppressing the expansion and contraction, as a filler for the gas barrier property improving it relates Do hexagonal plate-like boehmite and hexagonal plate-like alumina and methods for their preparation.
【0002】 [0002]
【従来の技術】 BACKGROUND OF THE INVENTION
従来より、樹脂成形物の機械的特性及び耐熱性を改善するフィラーとしてアスペクト比の高いフィラーが用いられている。 Conventionally, high aspect ratio filler is used as a filler for improving the mechanical properties and heat resistance of the resin molded product. また、光輝性を目的とした化粧品や塗料においても、配向性が良好で光の散乱が少ないことから、アスペクト比の高いフィラーが用いられている。 Also in cosmetics and paints for the purpose of luster, since it is less scattering of good optical orientation, it is used a high aspect ratio filler. さらには、ガスの透過距離を長くしてガスバリヤ性を向上可能なことから、食品フィルム、ガソリンタンク等といったガスバリヤ性が求められるフィルムや樹脂成型品においても、より高いアスペクト比を有するフィラーが用いられている。 Furthermore, because it can improve the gas barrier property by lengthening the transmission distance of the gas, food film, in a film or a resin molded article gas barrier property is required such as gasoline tanks, etc., fillers are used with a higher aspect ratio ing. そして、これら用途に用いられるアスペクト比の高いフィラーとしては、天然のマイカ、タルク、カオリン等の平板状フィラーが知られている。 Then, as the high aspect ratio filler to be used in these applications, natural mica, talc, has been known plate-like filler such as kaolin.
【0003】 [0003]
また、ベーマイトやアルミナの中にも針状や板状の形態を有するアスペクト比の高いものが知られている。 Further, having a high aspect ratio having a needle-like or plate-like form also in boehmite or alumina are known. 特にベーマイトに関しては、板状(薄片状)及び針状(フィブリル状)の形態を有するベーマイト(特開昭55−116622号公報)、所定の結晶軸(a軸)方向に長く延びた六角板状の形態を有するベーマイト(特開昭60−46923号公報)、四角板状をはじめとする多角板状の形態を有するベーマイト(特開平5−279019号公報)、紡錘状、針状、鱗片状、六角板状、四角(正方形)板状の形態を有するベーマイト(特開平4−50105号公報)等が開示されている。 Particularly for boehmite, tabular (flaky) and needle-like boehmite (JP 55-116622 JP) in the form of (fibrillar), predetermined crystal axis (a-axis) direction to the elongated hexagonal plate-like boehmite having the form (JP 60-46923 JP) (JP-a-5-279019) boehmite having a polygonal plate-like shape, including rectangular plate, spindle-shaped, acicular, flaky, hexagonal plate-like, rectangular (square) or the like boehmite having a plate-like form (Japanese Patent Laid-Open No. 4-50105) is disclosed.
【0004】 [0004]
【発明が解決しようとする課題】 [Problems that the Invention is to Solve
ところが、上記従来の板状をなすベーマイトやアルミナをフィラーとして使用する場合、天然のマイカ以上の特性、例えば引張り強さ、曲げ強さ等の機械的強度、成形の精密化に伴って近年重要視されている成形収縮率の制御等を発揮させるにはそのアスペクト比を40以上としなければならないという問題がある。 However, when using boehmite or alumina having the above-described conventional plate as a filler, natural mica or more properties, for example tensile strength, mechanical strength such as bending strength, recent emphasis with the refinement of the molding is to exert the control of molding shrinkage has a problem that it is necessary to the aspect ratio of 40 or more. そこで、板状をなすベーマイトのアスペクト比を高くする方法としては、リン酸イオンを添加する方法(特開平11−21125号公報)が開示されている。 Therefore, as a method to increase the aspect ratio of the boehmite form a plate-like, a method of adding phosphate ions (JP-A-11-21125) have been disclosed.
【0005】 [0005]
しかし、この方法ではリン酸イオン量が少ない場合にはアスペクト比が40以上とならず、またリン酸イオン量が多い場合にはリン酸イオンの結晶成長抑制効果が必要以上に現れ、結晶の形状が板状面の縦横比が大きくなって短冊状になったり、粒子の外周縁が不均一な形状となったり、板状ではなく粒状になってしまったりする等の不具合を生じる。 However, not the aspect ratio when the ion volume phosphoric acid is small in this way with 40 or more, and when the amount of phosphate ions is large appear unnecessarily crystal growth inhibiting effect of phosphoric acid ions, the crystal shape There may become a strip shape increases the aspect ratio of the plate surface, or is an outer peripheral edge and non-uniform shape of particles, resulting in problems such or has become a granular rather than plate-like. このように結晶の形状が乱れる場合、成形時の樹脂の流れ方向とその流れ方向に直角な方向との間で樹脂成形物の性質、特に線膨張係数に差が生じる(異方性)という問題があった。 Thus, when the shape of the crystal is disturbed, the nature of the resin molded product, that particular difference occurs in the coefficient of linear expansion (anisotropic) problem between the flow direction of the resin during molding and direction perpendicular to the flow direction was there. この異方性は反りや歪みの原因となるため、特に精密な寸法精度が求められる用途に用いることには問題がある。 This anisotropy it will cause warping and distortion, the be used in applications where particularly precise dimensional accuracy obtained is a problem. 加えて、リン酸は、その添加量が若干異なるだけで結晶の形状に非常に大きな影響を与えることから反応を調整しにくく、実生産には向かないという問題があった。 In addition, phosphoric acid, difficult to adjust the reaction since the addition amount significantly affects the shape of the slightly different only in the crystal, there is a problem that is not suitable for actual production.
【0006】 [0006]
この発明は、上記のような従来技術に存在する問題点に着目してなされたものである。 The present invention was made in view of the problems existing in the prior art as described above. その目的とするところは、フィラーとして用いたときに、得られる樹脂成形物の異方性を小さく抑えることができるとともに、所定の性能を確実に発揮することができる六角板状ベーマイト及び六角板状アルミナを提供することにある。 And has an object, when used as a filler, it is possible to reduce the anisotropy of the resin molded product to be obtained, hexagonal plate-like boehmite and hexagon can be reliably exhibit predetermined performance tabular It is to provide an alumina. また、他の目的とするところは、上記のような優れた特性を有する六角板状ベーマイト及び六角板状アルミナを効率よく製造することができる六角板状ベーマイト及び六角板状アルミナの製造方法を提供することにある。 Further, it is an other object, a manufacturing method of the hexagonal plate-like boehmite and hexagonal tabular alumina can be produced efficiently hexagonal plate-like boehmite and hexagonal plate-like alumina having excellent properties as described above It is to.
【0007】 [0007]
【課題を解決するための手段】 In order to solve the problems]
上記の目的を達成するために、請求項1 〜3の発明は以下を特徴とするものである。 To achieve the above object, the invention of claim 1 to 3 is characterized in the following.
【0008】 [0008]
請求項に記載の発明は、 略六角の板状をなし、長径と短径の比が1〜1.3であるとともに、アスペクト比が40〜100である六角板状ベーマイトの製造方法の発明であって、水酸化アルミニウムと、ホウ酸又はホウ酸のナトリウム塩、カルシウム塩、もしくはアンモニウム塩とを、pH調整剤としてナトリウム、カリウム、バリウム、カルシウム及びストロンチウムより選ばれる少なくとも1種の水酸化物又はアルミン酸塩を添加してpHを8以上とした状態で130〜250℃の温度で水熱処理することを特徴とするものである。 The invention of claim 1 has a substantially hexagonal plate shape, with the ratio of the major axis and the minor axis is 1 to 1.3, present invention provides a method for preparing a hexagonal plate-like boehmite having an aspect ratio of 40 to 100 a is, aluminum hydroxide, a sodium salt of boric acid or boric acid, at least one hydroxide and calcium or ammonium salts, sodium as a pH adjusting agent, potassium, barium, selected from calcium and strontium or characterized in that the hydrothermal treatment at a temperature of 130 to 250 ° C. by the addition of aluminate while eight or more pH.
【0009】 [0009]
請求項に記載の発明は、 略六角の板状をなし、長径と短径の比が1〜1.3であるとともに、アスペクト比が40〜100である六角板状ベーマイトの製造方法の発明であって、水酸化アルミニウムと、硝酸、酢酸、ギ酸、硫酸、アクリル酸、又はこれら酸のナトリウム塩、カルシウム塩、もしくはアンモニウム塩とを、pH調整剤としてナトリウム、カリウム、バリウム、カルシウム及びストロンチウムより選ばれる少なくとも1種の水酸化物又はアルミン酸塩を添加してpHを8以上とした状態で130〜250℃の温度で水熱処理することを特徴とするものである。 The invention of claim 2 has a substantially hexagonal plate shape, with the ratio of the major axis and the minor axis is 1 to 1.3, present invention provides a method for preparing a hexagonal plate-like boehmite having an aspect ratio of 40 to 100 a is, aluminum hydroxide, nitric acid, acetic acid, formic acid, sulfuric acid, acrylic acid, or sodium salts of these acids, and calcium salts or ammonium salts, sodium as a pH adjusting agent, potassium, barium, calcium and is characterized in that the hydrothermal treatment at a temperature of 130 to 250 ° C. while the at least one hydroxide or by adding an aluminate pH of 8 or more selected from strontium.
【0011】 [0011]
請求項に記載の六角板状アルミナの製造方法の発明は、請求項又は請求項に記載の製造方法で得られる六角板状ベーマイトを450〜1500℃の温度で焼成することを特徴とするものである。 Present invention provides a method for preparing a hexagonal plate-like alumina according to claim 3, and characterized by firing the hexagonal plate-like boehmite obtained by the process of claim 1 or claim 2 at a temperature of 450 to 1,500 ° C. it is intended to.
【0012】 [0012]
【発明の実施の形態】 DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
以下、本発明を具体化した実施形態を詳細に説明する。 Hereinafter, an embodiment embodying the present invention in detail.
六角板状ベーマイト[AlO(OH)]は、そのアスペクト比が40〜100という高いアスペクト比を有するものであり、この六角板状ベーマイトを原料として使用することにより、六角板状アルミナ(Al 23 )が得られる。 Hexagonal plate-like boehmite [AlO (OH)] is for the aspect ratio has a high aspect ratio of 40 to 100, by using this hexagonal plate-like boehmite as a raw material, a hexagonal plate-like alumina (Al 2 O 3) can be obtained. そして、これら六角板状ベーマイト及び六角板状ベーマイトは、合成樹脂を主成分とする樹脂成形物に含有され、そのフィラーとされたり、光輝性を目的とした化粧品や塗料に含有されたり等して多岐に渡って使用される。 And these hexagonal plate-like boehmite and hexagonal plate-like boehmite, synthetic resin contained in the resin molding composed mainly, or is its filler, and the like or be contained in cosmetics and paints for the purpose of brightening It is used over a wide range.
【0013】 [0013]
ここで、樹脂成形物の主成分である合成樹脂について説明する。 Here it will be described a synthetic resin which is a main component of the resin molded product.
樹脂成形物の主成分である合成樹脂は、熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂、エラストマー、合成ゴム類等、特に限定されない。 Which is the main component synthetic resin of the resin molded product, a thermoplastic resin, thermosetting resin, elastomer, synthetic rubber, etc., it is not particularly limited. 前記熱可塑性樹脂としては、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ塩化ビニル等の汎用プラスチック、ポリアミド、ABS樹脂、ポリエステル、ポリカーボネート、ポリアセタール、ポリフェニレンサルファイド、ポリフェニレンエーテル、ポリサルホン、ポリエーテルサルホン、ポリエーテルイミド、ポリエーテルエーテルケトン等のエンジニアリングプラスチック等を挙げることができる。 The thermoplastic resin, polyethylene, polypropylene, general purpose plastics such as polyvinyl chloride, polyamide, ABS resin, polyester, polycarbonate, polyacetal, polyphenylene sulfide, polyphenylene ether, polysulfone, polyether sulfone, polyether imide, polyether ether engineering plastics such as ketones can be mentioned.
【0014】 [0014]
前記エラストマーとしては、ポリスチレン系熱可塑性エラストマー、ポリオレフィン系熱可塑性エラストマー、ポリウレタン系熱可塑性エラストマー、ポリアミド系熱可塑性エラストマー等を挙げることができる。 As the elastomer, polystyrene-based thermoplastic elastomer, polyolefin thermoplastic elastomer, polyurethane thermoplastic elastomer, a polyamide thermoplastic elastomer. 前記熱硬化性樹脂としては、エポキシ樹脂、不飽和ポリエステル、ポリビニルエステル、フェノール樹脂、アルキド樹脂、シリコーン樹脂、ジアリルフタレート、ビスマレイミドトリアジン樹脂、ポリイミド、尿素樹脂、メラミン含有樹脂、ポリウレタン等を挙げることができる。 Examples of the thermosetting resin, epoxy resin, unsaturated polyester, polyvinyl ester, phenolic resins, alkyd resins, silicone resins, diallyl phthalate, bismaleimide triazine resin, polyimide, urea resin, melamine-containing resin, there may be mentioned polyurethanes, and the like it can. 前記ゴム類としては、加硫又は未加硫の天然ゴム、ブタジエンゴム、クロロプレンゴム、エチレン−プロピレン−ジエン三元共重合体(EPDM)、イソプレンゴム、イソブチレン−イソプレンゴム、NBR、SBR等を挙げることができる。 As the rubbers, vulcanized or unvulcanized natural rubber, butadiene rubber, chloroprene rubber, ethylene - mentioned isoprene rubber, NBR, the SBR etc. - propylene - diene terpolymers (EPDM), isoprene rubber, isobutylene be able to.
【0015】 [0015]
また、前に挙げた合成樹脂を二種以上混合した混合物でもよく、例えばポリカーボネートとABS樹脂、ポリフェニレンエーテルとポリスチレン等のポリマーアロイを用いてもよい。 Further, the synthetic resin mentioned before may be a mixture obtained by mixing two or more, for example, polycarbonate and ABS resin, may be used a polymer alloy such as polyphenylene ether and polystyrene. このとき互いに非相溶性の樹脂を組み合わせる場合には従来公知の相溶化剤を使用してもよい。 The time may be used conventionally known compatibilizers for combining the incompatible resin to each other.
【0016】 [0016]
次に、六角板状ベーマイト及び六角板状アルミナについて説明する。 Next, a description will be given hexagonal plate-like boehmite and hexagonal plate-like alumina.
六角板状ベーマイト及び六角板状アルミナは、それら粒子の平面形状がほぼ正六角形をなす板状をなしている。 Hexagonal plate-like boehmite and hexagonal tabular alumina, the planar shape of the particles is a plate shape forming a substantially regular hexagon. また、それらの平面形状は正六角形ではなくとも、六個の角部を有する略六角形であり、異方性の小さなものであれば、例えば、各角部を結ぶそれぞれの辺の長さが若干異なっていたり、各辺のうち少なくとも一辺が曲線となっていたりしてもよい。 Moreover, even those planar shape instead of a regular hexagon, a substantially hexagonal having six corners, if a small one anisotropic, for example, the length of each side connecting the corners or slightly different, at least one side may be or has become a curve of the respective sides. そして、これより以下に記載する六角板状ベーマイト及び六角板状アルミナの外径サイズとは、ベーマイト粒子又はアルミナ粒子の最大寸法であり、正六角形ならばその対角線の長さを示し、略六角形ならば最長の対角線の長さを示すものとする。 Then, the outside diameter of the hexagonal plate-like boehmite and hexagonal tabular alumina, described below than this, the largest dimension of the boehmite particles or alumina particles, if regular hexagon indicates the length of its diagonal, substantially hexagonal If it denotes the longest length of a diagonal line. 加えて、六角板状ベーマイト及び六角板状アルミナのアスペクト比とは、前記外径サイズを当該ベーマイト粒子又はアルミナ粒子の厚さで除した値を示すものとする。 In addition, the aspect ratio of the hexagonal plate-like boehmite and hexagonal tabular alumina, denote the value obtained by dividing the thickness of the outer diameter size the boehmite particles or alumina particles.
【0017】 [0017]
六角板状ベーマイト及び六角板状アルミナの外径サイズは好ましくは0.7〜15.0μmであり、より好ましくは3.0〜12.0μmであり、さらに好ましくは6.0〜10.0μmである。 OD hex plate-like boehmite and hexagonal plate-like alumina is preferably 0.7~15.0Myuemu, more preferably 3.0~12.0Myuemu, more preferably at 6.0~10.0μm is there. その中でも、樹脂用フィラーとして用いる場合は3.0〜12.0μmが好ましく、制動材用のフィラーの場合は10.0〜15.0μmが好ましい。 Among them, preferred 3.0~12.0μm When used as a resin filler, if the filler for damping material 10.0~15.0μm are preferred. 六角板状ベーマイト及び六角板状アルミナの外径サイズが0.7μm未満の場合、アスペクト比が小さくなるため、フィラーとしての性能が著しく低下するおそれがある。 If the outer diameter size of the hexagonal plate-like boehmite and hexagonal plate-like alumina is less than 0.7 [mu] m, the aspect ratio becomes smaller, there is a possibility that the performance of the filler is significantly reduced. また、外径サイズが15.0μmより大きい場合、フィラーとして使用した際に樹脂成形物より成形された成形体の表面の平滑性を低下させるとともに、ベーマイト粒子及びアルミナ粒子1個当たりの重量が増すためにその単位重量当たりの効果が小さくなる可能性がある。 The outer diameter size may 15.0μm greater than, with lowering the smoothness of the surface of the moldings molded from the resin molded product when used as a filler, increasing the weight per boehmite particles and alumina particles effect of the per unit weight because there is a possibility that smaller. 加えて、外径サイズが15.0μmより大きい場合、その外径サイズが小さくなるように粉砕等の処理を行わねばならず、製造作業が煩雑なものとなるおそれもある。 In addition, when the outer diameter size is greater than 15.0 .mu.m, an outer diameter size not must perform processing such as pulverization so as to reduce, also it discouraged production work becomes cumbersome.
【0018】 [0018]
六角板状ベーマイト及び六角板状アルミナのアスペクト比は40〜100である。 The aspect ratio of the hexagonal plate-like boehmite and hexagonal tabular alumina is 40 to 100. また、六角板状ベーマイト及び六角板状アルミナのアスペクト比として、好ましくは45〜100であり、さらに好ましくは50〜100である。 Further, as the aspect ratio of the hexagonal plate-like boehmite and hexagonal plate-like alumina, preferably 45 to 100, more preferably from 50 to 100. アスペクト比が40未満の場合、アスペクト比の高い六角板状の形態とは言い難くなり、従来のフィラーとして用いられる天然のマイカと比較した場合、その効果が弱く、フィラーとしての性能が劣り、優れた特性を発揮することはできない。 If the aspect ratio is less than 40, less likely to say that the high hexagonal plate-like form aspect ratio, when compared with natural mica used as a conventional filler, weak its effect, poor performance as a filler, excellent It was not able to exhibit the characteristics. また、アスペクト比が100より高い場合、相対的に粒子の厚みが薄くなり、破損しやすく、フィラーとして用いた場合に充分な補強性能を発揮できない。 Further, when the aspect ratio is higher than 100, the thickness of the relatively particles becomes thinner, damage easily, can not exhibit a sufficient reinforcing performance when used as a filler. なお、六角板状ベーマイト及び六角板状アルミナのアスペクト比は高いものほど好ましくはあるが、この場合、アスペクト比を高くするにつれ、一次粒子が互いに接合し、連晶と呼ばれる凝集粗大粒子が増加してしまうため、アスペクト比が100より高い六角板状ベーマイト及び六角板状アルミナの製造は困難なものとなっている。 The aspect ratio of the hexagonal plate-like boehmite and hexagonal plate-like alumina is preferably as high as some, in this case, as to increase the aspect ratio, and bonding the primary particles together, agglomerated coarse particles is increased, it referred to as intergrowth for thus, production of the aspect ratio is higher than 100 hexagonal plate-like boehmite and hexagonal plate-like alumina has become difficult.
【0019】 [0019]
続いて、上記六角板状ベーマイトの製造方法について説明する。 Next, a method for manufacturing the above-described hexagonal plate-like boehmite.
六角板状ベーマイトを製造する場合には、まず、水酸化アルミニウムに酸又はその塩を添加し、得られた反応原料をオートクレーブ内に充填する。 When producing a hexagonal plate-like boehmite, first, by adding an acid or a salt thereof to aluminum hydroxide, the reaction raw material resulting filled into the autoclave. その後、水の存在下で反応原料を加圧加温し、静置下(無攪拌下)又は低速攪拌下にて水熱合成を行う。 Thereafter, the reaction raw material pressurized and heated in the presence of water, performing hydrothermal synthesis by still standing (no stirring) or slow stirring. そして、水熱合成により得られた反応生成物を洗浄、濾過、乾燥等することによって目的とする六角板状ベーマイトが得られる。 Then, wash the reaction product obtained by the hydrothermal synthesis, filtered, hexagonal plate-like boehmite to obtain the objective by drying.
【0020】 [0020]
前記反応原料を構成する水酸化アルミニウムには、その平均粒子径が0.5〜20.0μmのものを使用することが好ましく、1.0〜10.0μmがより好ましい。 Wherein the aluminum hydroxide constituting the reactants, it is preferable that the average particle diameter is used those 0.5~20.0μm, 1.0~10.0μm is more preferable. 平均粒子径が0.5μm未満の場合、反応生成物としての六角板状ベーマイトの外径サイズが0.7μm未満になるおそれがある。 When the average particle diameter is less than 0.5 [mu] m, the outer diameter size of the hexagonal plate-like boehmite as the reaction product may become less than 0.7 [mu] m. 平均粒子径が20μmより大きい場合、六角板状ベーマイトの外径サイズが15μmを超えたり、ブロック(塊状)となるおそれがあり好ましくない。 When the average particle diameter is larger than 20 [mu] m, there is a possibility that the outer diameter size of the hexagonal plate-like boehmite becomes or exceeds the 15 [mu] m, and the block (lump) is not preferable.
【0021】 [0021]
また、水酸化アルミニウムの製造方法としてはアルミン酸ナトリウム水溶液への炭酸ガスの導入による方法、結晶核添加による方法等が挙げられる。 Moreover, the method according to the introduction of carbon dioxide as a method for producing aluminum hydroxide to sodium aluminate solution, the method and the like due to the crystal nuclei added. ベーマイト製造に用いられる水酸化アルミニウムには、前に挙げた方法により製造されるとき、その製造工程中に析出したものが好ましく、製造後、粉砕により粒度調整されたものは好ましくない。 The aluminum hydroxide used in the boehmite production, when produced by the method mentioned before, it is preferable that precipitated during the manufacturing process, after production, is undesirable those particle size adjustment by grinding. これは、粉砕により粒度調整された水酸化アルミニウムは、粒度分布が広い、機械的力により表面が活性化される等の理由により、ブロック又は連晶のような凝集物になりやすいためである。 This aluminum hydroxide is particle size control by grinding, the particle size distribution is wide, because, for example the surface by mechanical force is activated, because prone to aggregation, such as blocks or intergrowth.
【0022】 [0022]
前記反応原料を構成する酸又はその塩としては、ホウ酸又はホウ酸のナトリウム塩、カルシウム塩、もしくはアンモニウム塩が用いられる。 The acid or salt thereof constituting the reaction raw material, the sodium salt of boric acid or boric acid, calcium salt or ammonium salts, are used. これ以外にも、ホウ酸のバリウム塩、ストロンチウム塩又はマグネシウム塩を用いてもよい。 In addition to this, the barium salt of boric acid may be used strontium or magnesium salt. ホウ酸又はその塩を用いると、ホウ酸又はその塩中のホウ素がアルミニウムと相互作用しやすいと思われ、アスペクト比を高めることが可能であると考えられる。 With boric acid or its salts, boron boric acid or a salt thereof it is thought to aluminum interact easily, it may be possible to increase the aspect ratio. さらに、ホウ酸のアンモニウム塩は、アスペクト比を高めるとともに、粒子の形状を短冊状、針状、円盤状等とすることなく板状に維持することができることから好ましいと考えられる。 Further, ammonium salt of boric acid, to increase the aspect ratio, rectangular shape of the particles, acicular, is considered preferable because it can maintain the no plate to a disk-shaped or the like. このため、前に挙げたホウ酸又はその塩は、単独で用いてもよいし、例えばホウ酸及びホウ酸のアンモニウム塩を混合して使用する等というように、その中から二種以上を選び、組み合わせて用いてもよい。 Therefore, boric acid or salts thereof mentioned previously, may be used alone, for example, equal to that used by mixing the ammonium salt of boric acid and boric acid, to select two or more from among the , it may be used in combination.
【0023】 [0023]
また、上記のホウ酸又はその塩以外に、酸又はその塩として、硝酸、酢酸、ギ酸、プロピオン酸、硫酸、アクリル酸、メタクリル酸、ポリアクリル酸又はこれら酸のナトリウム塩、カルシウム塩、もしくはアンモニウム塩を用いてもよい。 Besides boric acid or its salt of the above, as an acid or a salt thereof, nitric acid, acetic acid, formic acid, propionic acid, sulfuric acid, acrylic acid, methacrylic acid, polyacrylic acid or sodium salt of these acids, calcium or ammonium, salts may also be used. これら酸又はその塩を用いても、ホウ酸又はその塩を用いた場合と同じく、アスペクト比が高く、六角板状のベーマイトを得ることができる。 Even with these acids or a salt thereof, as in the case of using boric acid or a salt thereof, a high aspect ratio, it is possible to obtain a hexagonal plate-like boehmite. 但し、これら酸又はその塩を用いる場合、ベーマイトのサイズが大きくなると、高いアスペクト比で、かつ正六角板状のものを得にくくなるおそれがある。 However, when using these acids or a salt thereof, the size of boehmite increases, it may become difficult to obtain a high aspect ratio, and those of regular hexagonal square plate shape. 例えば、硝酸、酢酸等のように酸によっては所定の添加量であれば六角板状のベーマイトが得られるが、所定の添加量を越え、過剰に添加するとベーマイトが円盤状となってしまうおそれがある。 For example, nitric acid, although hexagonal plate-like boehmite if the predetermined amount by the acid as such as acetic acid is obtained, possibly exceeding the predetermined amount, an excessive addition boehmite becomes a disk-shaped is there. このため、サイズが大きく、高いアスペクト比でかつ正六角板状のベーマイトを得るにはホウ酸又はその塩を用いることが最も好ましい。 Therefore, large size, it is most preferable to use boric acid or its salt to obtain a high aspect ratio a and a regular hexagonal square plate-like boehmite.
【0024】 [0024]
この他の酸として、前に挙げた酢酸、ギ酸、プロピオン酸、アクリル酸及びメタクリル酸以外の単一のカルボキシル基を有するカルボン酸、ポリアクリル酸以外の複数のカルボキシル基を有するポリカルボン酸を用いてもよい。 As another acid, using pre-mentioned acetic acid, formic acid, propionic acid, a carboxylic acid having a single carboxyl group other than acrylic acid and methacrylic acid, a polycarboxylic acid having a plurality of carboxyl groups other than the polyacrylic acid it may be. なお、これらカルボン酸及びポリカルボン酸のナトリウム塩、カルシウム塩又はアンモニウム塩を用いてもよい。 Incidentally, the sodium salts of these carboxylic acids and polycarboxylic acids may be used calcium salts or ammonium salts. 加えて、酸の塩としては、これより前に挙げた酸のバリウム塩、ストロンチウム塩又はマグネシウム塩を用いてもよい。 In addition, as the salt of the acid, barium salt of the acid mentioned before this may be used strontium or magnesium salt. さらに加えて、前に挙げた酸又はその塩は、単独で用いてもよいし、例えばホウ酸及びギ酸を混合したり、硝酸及びホウ酸のアンモニウム塩を混合したり等というように、ホウ酸又はその塩を含めた酸又はその塩の中から二種以上を選び、組み合わせて用いてもよい。 In addition, acids or salts thereof mentioned previously, may be used alone, for example, to mix the boric acid and formic acid, and so on, etc. or a mixture of ammonium salts of nitric acid and boric acid, boric acid or select two or more from among acid or salts thereof, including salts thereof, may be used in combination.
【0025】 [0025]
上記のような酸を適量だけ添加すると、酸が成長過程のベーマイトの厚み方向の表面に吸着し、ブロックすることにより、ベーマイトの厚み方向の成長を抑制するため、得られる六角板状ベーマイトのアスペクト比を高めることが可能となる。 The addition of acid, such as the appropriate amount, acid adsorbed on boehmite the thickness direction of the surface of the growth process, by blocking, for inhibiting the growth in the thickness direction of the boehmite, the hexagonal plate-like boehmite obtained Aspect it becomes possible to increase the ratio. しかし、酸を過剰に添加した場合には、酸がベーマイトの全表面に吸着し、全ての方向の成長を抑制してしまうため、このような場合にはベーマイトのアスペクト比は40以下となってしまい、これがさらに進行すると、アスペクト比が1となってベーマイトは球状、楕円球状等のような粒状となってしまう。 However, the addition of the acid in excess, the acid is adsorbed on the entire surface of the boehmite, for thereby suppressing the growth of all directions, the aspect ratio of the boehmite in such a case is 40 or less put away, When this progresses further, the aspect ratio becomes 1 boehmite spherical, it becomes granular, such as ellipsoidal.
【0026】 [0026]
また、反応原料にはpH調整剤として、ナトリウム、カリウム、バリウム、カルシウム及びストロンチウムより選ばれる少なくとも1種の水酸化物又はアルミン酸塩が添加される。 Also, as a pH adjusting agent to the reaction raw material, sodium, potassium, barium, at least one hydroxide or aluminate selected from calcium and strontium are added. これら以外のpH調整剤として、セリウムの水酸化物を単独で又は前に挙げたpH調整剤の中から一種以上を選び、組み合わせて添加してもよい。 As a pH adjusting agent other than these, select one or more from among the pH adjusting agents mentioned alone or before the hydroxide of cerium, it may be added in combination. このとき、反応原料のpHが8以上となり、好ましくはpHが11以上となるように調整することが好ましい。 At this time, pH of the reaction material becomes 8 or more, preferably it is preferable to adjust a pH of 11 or higher. なお、pH調整剤は必要に応じて加えればよく、pH調整剤を加えずとも反応原料のpHが8以上ならば、pH調整剤を添加せずに反応原料を構成してもよい。 Incidentally, pH adjusting agents may be added as needed, if the pH of the reaction raw material without adding the pH adjusting agent is 8 or more, may constitute a reaction raw material without addition of pH adjusting agent.
【0027】 [0027]
前に挙げたpH調整剤のうち、ベーマイトの形態を制御するには、ストロンチウム及びバリウムの水酸化物又はアルミン酸塩が好ましい。 Among the pH adjusting agent mentioned before, in order to control the morphology of the boehmite, hydroxide or aluminate strontium and barium are preferred. また、工業的には毒性がなく安価なカルシウムの水酸化物又はアルミン酸塩が特に好ましい。 Also, for industrial hydroxide or aluminate of inexpensive calcium no toxicity is especially preferred. これらpH調整剤を反応原料に添加し、アルカリ性の反応系とすることで、原料である水酸化アルミニウムの溶解度が増し、反応時間の短縮を図ることができるとともに、無添加の場合と比較して得られるベーマイトの大きさを増すことが可能となる。 Adding these pH adjusting agent to the reaction raw material, by the alkaline reaction system, it increases the solubility of aluminum hydroxide as a raw material, it is possible to shorten the reaction time, as compared with the case of no addition the size of the resulting boehmite becomes possible to increase.
【0028】 [0028]
前記反応原料を構成するとき、酸又はその塩の添加量は、水酸化アルミニウムの添加量に対して0.5〜5モル%であることが好ましく、2〜4モル%であることがより好ましい。 When configuring the reactants, amount of acid or salt thereof is preferably from 0.5 to 5 mol% with respect to the addition amount of aluminum hydroxide, and more preferably 2 to 4 mol% . 水酸化アルミニウムの添加量に対して0.5モル%未満の場合、このような少量で効果のある酸又はその塩を使用すると、微量の添加でもベーマイトの形状に対する影響が大きなものとなり、製造の管理が難しく、とくに製造コストを削減するために反応濾液をリサイクルする製造方法等を実施する場合に添加量の管理が非常に困難なものとなる。 If less than 0.5 mol% relative to the amount of aluminum hydroxide added, using an acid or a salt thereof is effective in such a small amount, it will impact on the shape of the boehmite with large even with the addition of small amount of preparation management is difficult, especially the addition amount of the management in the case of carrying out the reaction filtrate manufacturing method for recycling or the like in order to reduce the manufacturing cost becomes very difficult. また、添加量が5モル%を超えると板状ベーマイトのアスペクト比が40以下となりやすくなる。 The aspect ratio of the plate-like boehmite If the amount is more than 5 mol% is apt to be 40 or less. なお、酸の種類によって酸又はその塩の添加量は異なり、ホウ酸の場合には最適な添加量は水酸化アルミニウムの添加量に対して2モル%である。 The addition amount of the acid or its salt by the type of acid is different, the optimal addition amount in the case of boric acid is 2 mol% with respect to the addition amount of aluminum hydroxide.
【0029】 [0029]
また、反応原料にpH調整剤を添加するとき、pH調整剤の添加量は、pHが8以上、好ましくは11以上となるように、水酸化アルミニウムの添加量に対して25モル%以下であることが好ましい。 Also, when adding a pH adjusting agent to the reaction raw materials, addition amount of the pH adjusting agent, pH is 8 or more, preferably such that 11 or more, is 25 mol% or less based on the amount of aluminum hydroxide it is preferable. ベーマイトの水熱合成は以前から溶解析出反応と知られているがpHを11未満にすると原料の水酸化アルミニウムが溶解しにくく、反応時間が長くなるため好ましくない。 Hydrothermal synthesis of boehmite hardly aluminum hydroxide when it is known to dissolve precipitated reaction previously to less than 11 and the pH material is dissolved and is not preferable because the reaction time becomes long.
【0030】 [0030]
オートクレーブ内に反応原料として投入される水の量は、水酸化アルミニウムに対して重量比で好ましくは2〜24倍、より好ましくは3〜10倍、さらに好ましくは5倍である。 The amount of water to be added as a reaction raw material in the autoclave, preferably 2 to 24 times by weight relative to the aluminum hydroxide, and more preferably 3 to 10 times, more preferably 5 times. この重量比が2倍未満では反応原料を充分に反応させることができず、24倍を超えると無駄な水の量が増加して製造コストが高くなるとともに生産性が低下する。 The weight ratio can not be sufficiently reacted and the reaction raw material is less than 2 times, reduced productivity as the amount of wasted water exceeds 24 times higher manufacturing cost increases.
【0031】 [0031]
水熱合成を行うとき、オートクレーブ内の温度は130〜250℃、好ましくは130〜180℃、さらに好ましくは130℃以上で150℃未満に設定される。 When performing hydrothermal synthesis, the temperature in the autoclave 130 to 250 ° C., and preferably set to less than 0.99 ° C. at 130 to 180 ° C., more preferably 130 ° C. or higher. この温度が130℃未満では反応生成物としてベーマイトを得ることが困難であり、300℃を超えるとその温度を維持するのに大量のエネルギーが消費されるので経済的でない。 This temperature is less than 130 ° C., it is difficult to obtain a boehmite as a reaction product, exceeds 300 ° C. When a large amount of energy to maintain its temperature is not economical because it is consumed. 温度が180℃を越えると圧力が1.00MPaを越えるためオートクレーブ、バルブ、ポンプ等の設備が汎用品を使用できなくなるので経費がかかり好ましくない。 Temperature autoclave for exceeding 1.00MPa pressure exceeds 180 ° C., valves, equipment such as a pump undesirably costly since unusable general-purpose products.
【0032】 [0032]
なお、温度が高いと結晶の溶解析出反応、いわゆる結晶成長速度が早くなるため、核生成量が増えてサイズが小さくなるとともに結晶の厚み方向への成長量が増加することから、生成されるベーマイトのアスペクト比が小さくなってしまう。 Incidentally, dissolution and precipitation reaction of the crystal and the temperature is high, the so-called crystal growth speed increases, since the amount of growth in the thickness direction of the crystal with the size increasing nucleation amount smaller increases, boehmite produced the aspect ratio of the becomes small. このため、オートクレーブ内の温度は、より低温度である150℃未満が好ましい。 Therefore, the temperature in the autoclave, preferably less than 0.99 ° C. is lower temperature. また、オートクレーブ内の圧力は、上記の反応温度で得られる自然発生圧力が好ましい。 The pressure in the autoclave, autogenous pressure obtained by the above reaction temperature is preferred. 強制的に加圧して自然発生圧力以上の圧力で反応させることにより反応時間の短縮等を図ることも可能であるが、製造設備が高価となるため好ましくない。 Although it is also possible to shorten the reaction time by reacting with forcibly pressed autogenous pressure above pressure it is not preferable because the manufacturing equipment becomes expensive.
【0033】 [0033]
反応時間は、攪拌又は静置下のそれぞれの状況に応じて加熱時間は異なるが、好ましくは4〜24時間である。 The reaction time, the heating time is different depending on each situation of stirring or under still standing, preferably 4 to 24 hours. 4時間未満では未反応の水酸化アルミニウムが残るため好ましくない。 Undesirable because aluminum hydroxide unreacted remains less than 4 hours. また、24時間を超えて反応させることにより結晶性を良くすることもできるが、24時間以内に95%以上の反応が終了するため、それ以上反応時間を延ばすことはエネルギーの浪費であり経済的でないうえ、生産効率が悪くなるため好ましくない。 Although it is possible to improve the crystallinity of by reacting more than 24 hours, to terminate the reaction of more than 95% within 24 hours, it is a waste of energy extending the more reaction time economically after not, it is not preferable because the production efficiency is poor.
【0034】 [0034]
水熱処理の際に反応原料を攪拌する場合は回転速度150rpm以下で攪拌するのが好ましい。 When stirring the reactants during the hydrothermal treatment is preferably stirred at less rotational speed 150 rpm. この回転速度が150rpmを超えると、剪断力によって結晶が小さくなるおそれがあるので好ましくない。 When the rotational speed exceeds 150 rpm, undesirable because there is a possibility that the crystal becomes small by the shearing force. 水熱処理を攪拌下で行うと反応系内を均一にして反応効率を向上させることができる。 The hydrothermal treatment can be improved uniformly to the reaction efficiency in the reaction system to perform under stirring. 一方、水熱処理を静置下で行うと結晶の成長を促進することができる。 On the other hand, it is possible to promote the growth of performing the crystal to a hydrothermal treatment at still standing. このため、反応を静置下で行うか攪拌下で行うかは目的に応じて選択することが好ましく、両者を組み合わせてもよい。 Therefore, whether the reaction is carried out under stirring or performed at still standing preferably selected according to the purpose, it may be combined with each other.
【0035】 [0035]
次に、六角板状アルミナの製造方法について説明する。 Next, a method for manufacturing a hexagonal plate-like alumina.
六角板状アルミナは、上述の方法で得られる六角板状ベーマイトを、例えば電気炉等で450〜1500℃の温度で焼成することによって製造される。 Hexagonal tabular alumina is produced by firing a hexagonal plate-like boehmite obtained by the above method, for example, an electric furnace or the like at a temperature of 450-1500 ° C.. このとき、450〜900℃ではγ−アルミナ、900〜1100℃ではδ−アルミナ、1100〜1200℃ではθ−アルミナ、1200〜1500℃ではα−アルミナが主に得られる。 At this time, in the 450 to 900 ° C. .gamma.-alumina, at 900 to 1100 ° C. .delta.-alumina, at 1100 to 1200 ° C. theta-alumina, at 1200 to 1500 ° C. alpha-alumina obtained mainly. また、焼成温度が450℃未満ではアルミナを得ることが困難であり、1500℃を超えるとその温度を維持するのに大量のエネルギーが消費されるので経済的でなく、そのうえ焼結又は粒成長して比表面積が小さくなる。 Also, the firing temperature is less than 450 ° C. it is difficult to obtain an alumina, exceeding 1500 ° C. Since a large amount of energy to maintain the temperature is consumed not economical, besides sintering or grain growth ratio Te surface area is reduced.
【0036】 [0036]
六角板状ベーマイトを焼成して得られる六角板状アルミナは、焼成前の六角板状ベーマイトの形状を保持しており、これはアルミナの種類によらない。 Hexagonal tabular alumina obtained by calcining a hexagonal plate-like boehmite holds the shape of the hexagonal plate-like boehmite prior to firing, which does not depend on the type of alumina. 樹脂用フィラーとして使用する場合は、硬度の高いα−アルミナでは成形機の摩耗が著しいので、比較的硬度の低いγ,δ,θ−アルミナが好ましく、その中でも比表面積の大きいγ−アルミナが特に好ましい。 When used as a resin filler, since wear of the molding machine at a high hardness α- alumina significant, a relatively low hardness gamma, [delta], theta-alumina are preferred, greater γ- alumina with a specific surface area among these particularly preferable. 触媒担体として使用する場合も比表面積の大きいγ−アルミナが好ましい。 Big γ- alumina also the specific surface area when used as a catalyst support are preferred. 一方、耐熱材料として使用する場合は、最も安定なα−アルミナが好ましい。 On the other hand, when used as refractory material, the most stable α- alumina are preferred.
【0037】 [0037]
焼成時間は、好ましくは1〜4時間、さらに好ましくは1.5〜3.5時間である。 Calcination time is preferably from 1 to 4 hours, more preferably from 1.5 to 3.5 hours. 1時間未満では焼成が不十分となってアルミナを得ることが困難である。 In less than 1 hour, it is difficult to obtain an alumina becomes insufficient sintering. また、4時間以内でアルミナ化がほぼ完了するので4時間を超える焼成は経済的でない。 The firing of more than 4 hours since aluminide is substantially completed within 4 hours is not economical.
【0038】 [0038]
続いて、樹脂成形物の製造方法について説明する。 Next, a method for manufacturing the molded resin article.
実施形態の樹脂成形物は、各種樹脂とフィラーよりなる組成物から成形される従来の樹脂成形物と同様にして製造される。 Resin molding was embodiment is manufactured in the same manner as the conventional resin molded product molded from a composition consisting of various resins and fillers. 具体的には六角板状ベーマイトと六角板状アルミナの少なくとも一方を原料樹脂に配合して混練機にて混練し、成形機にて成形加工することにより得られる。 Specifically it was kneaded with a kneader and mixing at least one of the hexagonal plate-like boehmite and hexagonal tabular alumina in the raw material resin, and is obtained by molding at a molding machine.
【0039】 [0039]
熱可塑性樹脂の場合を例にとると、六角板状ベーマイト及び六角板状アルミナの少なくとも一方と、原料樹脂とをタンブラー、リボンミキサー等であらかじめ混合し、その混合物を混練機としての一軸又は二軸押出機にて溶融混練した後、射出成形機等にて成形を行う。 Taking the case of a thermoplastic resin as an example, at least one of the hexagonal plate-like boehmite and hexagonal tabular alumina, a raw material resin tumbler, were premixed in a ribbon mixer or the like, uniaxially or biaxially of the mixture as a kneader It was melt-kneaded in an extruder, performing molding by an injection molding machine or the like. なお、六角板状ベーマイト及び六角板状アルミナの少なくとも一方と、原料樹脂とを混練機にそれぞれ別個に定量供給するようにしてもよい。 Incidentally, at least one of the hexagonal plate-like boehmite and hexagonal tabular alumina, a raw material resin may be separately dispensed each into a kneader. また、混練機は、バンバリーミキサー、ロール、各種ニーダー等、適用する樹脂等に応じて適宜選択して使用される。 Further, kneader, Banbury mixer, roll, various kneaders and the like, are suitably selected depending on the application to a resin or the like.
【0040】 [0040]
前記の実施形態によって発揮される効果について、以下に記載する。 The effects exerted by the embodiment described above, are described below.
・ 実施形態の六角板状ベーマイト及び六角板状アルミナは、その外径サイズが0.7〜15μmと大きく、またアスペクト比も40〜100と高くなっている。 Hexagon plate-like boehmite and hexagonal plate-like alumina embodiment is higher outer diameter size and 0.7~15μm large and aspect ratio 40 to 100. 従来でも外径サイズをこれより大きなものとすることによりアスペクト比を高くすることは可能ではあったが、0.7〜15μmといった外径サイズで、40〜100といった高いアスペクト比を有するベーマイト及びアルミナを製造することは非常に困難であり、また、これより大きな外径サイズでは樹脂成形物のフィラーとして不適であった。 It had been possible to increase the aspect ratio by the outer diameter size as larger than this, even conventional, with an outer diameter sized such 0.7~15Myuemu, boehmite and alumina having a high aspect ratio such as 40 to 100 that is very difficult to manufacture and, this from the larger outer diameter size was unsuitable as a filler for a resin molded product. このため、樹脂成形物のフィラーとして好適に使用することができ、天然のマイカ等と比較してもその効果に遜色はなく、より優れた特性を発揮することができる。 Therefore, it is possible to be suitably used as a filler for resin molded product, even when compared with natural mica, not inferior to the effect, it is possible to exhibit more excellent characteristics. よって、これらをフィラーとして含有する樹脂成形物は、機械的強度が向上され、優れた特性を有し、さらには優れた耐熱性をも有する。 Therefore, the resin molded product containing them as filler, the mechanical strength is improved, has excellent properties, further also has excellent heat resistance.
【0041】 [0041]
・ また、六角板状ベーマイト及び六角板状アルミナは、ほぼ正六角形に近い板状の形態であるため、従来例のようにリン酸等の添加で得られる短冊状の形態をなす板状ベーマイト及び板状アルミナに比べて二次元平面内での異方性が小さい。 It also hexagonal plate-like boehmite and hexagonal tabular alumina, generally because a plate-like shape close to regular hexagon, plate boehmite and forms a strip-like form obtained by addition of phosphoric acid or the like as in the prior art anisotropy in a two-dimensional plane than the plate-like alumina is small. このため、樹脂成形物に生じる異方性を小さく抑えることができる。 Therefore, it is possible to suppress the anisotropy caused in the resin molded product decreases. 従って、樹脂成形物の機械的強度や線膨張率等といった機械的特性及び耐熱性の方向によるばらつきを小さく抑えることができる。 Therefore, it is possible to suppress the variation due to mechanical strength and mechanical properties such as coefficient of linear expansion and the like and heat resistance of the direction of the resin molded product decreases. よって、精密な寸法精度が要求される用途にも好適に用いることができる。 Therefore, it can be suitably used in applications where precise dimensional accuracy is required.
【0042】 [0042]
・ 六角板状ベーマイトは、酸又はその塩と、水酸化アルミニウムとを、pH調整剤によりそのpHが8以上となるように調整しながら130〜250℃の温度で水熱合成することにより製造される。 Hexagon plate-like boehmite, an acid or a salt thereof, and aluminum hydroxide, are prepared by the pH hydrothermal synthesis at while adjusting a temperature of 130 to 250 ° C. so that 8 or more by pH adjusting agents that. そして、水酸化アルミニウムの添加量に対して酸又はその塩の添加量を0.5〜5モル%の範囲に設定することにより、最適量の酸又はその塩と、水酸化アルミニウムとを反応させることができる。 By setting the addition amount of 0.5 to 5 mole percent of acid or a salt thereof relative to the addition amount of aluminum hydroxide is reacted with the optimum amount of acid or its salt, the aluminum hydroxide be able to. このため、高度なアスペクト比を有する六角板状ベーマイトを効率よく製造することができる。 Therefore, it is possible to efficiently produce a hexagonal plate-like boehmite having a high aspect ratio.
【0043】 [0043]
加えて、このとき用いられる酸又はその塩には主としてホウ酸又はその塩が用いられている。 In addition, boric acid or a salt thereof is mainly used in acid or salt thereof used in this case. このホウ酸は、その最適な添加量が水酸化アルミニウムの添加量に対して2モル%であり、従来例で挙げたリン酸のように若干の添加量の変化で結晶の形状に非常に大きな影響を与えるよう酸ではないため、反応の調整を容易なものとすることができ、安価かつ簡易に六角板状ベーマイトを得ることができる。 The boric acid, its optimal amount is 2 mol% with respect to the addition amount of aluminum hydroxide, a very large crystal shape by some amount of change as phosphoric acids mentioned in the prior art not a acid to influence the adjustment of the reaction can be made easy, it is possible to obtain a hexagonal plate-like boehmite inexpensively and easily. さらに、比較的低耐圧のオートクレーブ等を用いて製造することができるため、製造設備が安価かつ簡易である。 Furthermore, it is possible to manufacture using relatively low breakdown voltage such as an autoclave, is inexpensive and simple production equipment.
【0044】 [0044]
また、六角板状アルミナは、上記六角板状ベーマイトを450〜1500℃の温度で焼成することにより製造されるため、優れた特性を有する六角板状アルミナを効率よく製造することができる。 Also, hexagonal plate-like alumina, because it is produced by firing the hexagonal plate-like boehmite at a temperature of 450-1,500 ° C., it can be produced efficiently hexagonal plate-like alumina having excellent properties.
【0045】 [0045]
・ 実施形態の六角板状ベーマイト及び六角板状アルミナは、固体潤滑剤、化粧品等の滑性を目的とするフィラーとしても好適に使用することができる。 Hexagon plate-like boehmite and hexagonal plate-like alumina embodiment, the solid lubricant, can be suitably used as a filler for the purpose of lubricating cosmetics. これは、六角板状ベーマイト及び六角板状アルミナが高いアスペクト比を有する板状であるために、従来のアスペクト比の小さいベーマイト及びアルミナに比べてフィラーにとって重要な配向性を大きくすることができるためである。 This hexagonal for plate-like boehmite and hexagonal plate-like alumina is tabular with a high aspect ratio, it is possible to increase the critical orientation for filler as compared with a small boehmite and alumina of a conventional aspect ratio it is. また、塗料や化粧品の光輝性を目的とするフィラーにも好適に使用することができる。 Further, it can also be suitably used in the filler for the purpose of bright paint and cosmetics. これは高いアスペクト比を有するため、配向性が高く乱反射が小さくなり、より光輝性が増すためである。 This is because it has a high aspect ratio, orientation is high diffuse reflection is reduced, because the more brilliant increases. また、酸化チタン等の屈折率の高い物質や銀などの反射率の高い物質で表面処理をして使用することもできる。 It is also possible to use the surface treated with high reflectance, such as high materials or silver refractive index such as titanium oxide material.
【0046】 [0046]
【実施例】 【Example】
次に、実施例及び比較例を挙げ、前記実施形態をさらに具体的に説明する。 Next, Examples and Comparative Examples further illustrate the above embodiments.
(比較例1〜3) (Comparative Example 1-3)
反応原料を水酸化アルミニウム100モルとし、これにpH調整剤として比較例1及び2では水酸化ナトリウム(NaOH)25モルを、比較例3では酢酸カルシウム(CaAc 2 )13モルを添加し、これらを水39.0kgと共にオートクレーブ内に充填してオートクレーブ内の温度を170℃に設定した。 The reaction raw material was aluminum hydroxide 100 moles, Comparative Example In 1 and 2 sodium hydroxide (NaOH) 25 mol as a pH adjusting agent thereto, in Comparative Example 3 Calcium acetate (CAAC 2) 13 mol addition, these with water 39.0kg was charged into the autoclave temperature was set in the autoclave to 170 ° C.. このとき、比較例1では平均粒子径が0.5μmの水酸化アルミニウムを用い、比較例2及び3では平均粒子径が2.5μmの水酸化アルミニウムを用いた。 In this case, the average particle diameter in Comparative Example 1 using a 0.5μm aluminum hydroxide, the average particle diameter in Comparative Examples 2 and 3 was used 2.5μm aluminum hydroxide. そして、その温度を10時間保持し、自然発生圧力のもと静置下でオートクレーブ内の反応原料を反応させ、反応後の生成物を水洗、濾過、乾燥してそれぞれ目的とするベーマイトを得た。 Then, the temperature was held for 10 hours to react the reactants in the autoclave under still standing of the autogenous pressure, washed with water and the product after the reaction, filtration, respectively and dried to obtain a boehmite of interest .
【0047】 [0047]
これらベーマイトは、表1に示すように、比較例1では外径サイズが2.5μm、アスペクト比が30の六角板状の形態であり、比較例2では外径サイズが6.0μm、アスペクト比が35の六角板状の形態であり、比較例3では外径サイズが3.1μm、アスペクト比が16の六角板状の形態であった。 These boehmite, as shown in Table 1, the outer diameter size in Comparative Example 1 is 2.5 [mu] m, a hexagonal plate-like form of the aspect ratio is 30, in Comparative Example 2 is the outer diameter size 6.0 .mu.m, an aspect ratio there is a hexagonal plate-like form 35, the outer diameter size in Comparative example 3 is 3.1 .mu.m, were hexagonal plate-like form of the aspect ratio of 16.
【0048】 [0048]
また、これらベーマイトを1350℃で3時間加熱することによりそれぞれ目的とするアルミナを得た。 Further, each give an alumina of interest by heating for 3 hours these boehmite at 1350 ° C.. これらアルミナは、出発物質であるベーマイトの性状をそれぞれ維持しており、比較例1では外径サイズが2.5μm、アスペクト比が30の六角板状の形態であり、比較例2では外径サイズが6.0μm、アスペクト比が35の六角板状の形態であり、比較例3では外径サイズが3.1 μm、アスペクト比が16の六角板状の形態であった。 These aluminas, maintains each properties of boehmite starting material, the outer diameter size in Comparative Example 1 is 2.5 [mu] m, a hexagonal plate-like form of the aspect ratio of 30, the outer diameter size in Comparative Example 2 but 6.0 .mu.m, a hexagonal plate-like form of the aspect ratio of 35, the outer diameter size in Comparative example 3 is 3.1 [mu] m, were hexagonal plate-like form of the aspect ratio of 16.
【0049】 [0049]
(比較例4〜5及び実施例1〜14) (Comparative Examples 4-5 and Examples 1-14)
反応原料の組成及びpH調整剤をそれぞれ表1及び表2に示すように変更した以外は比較例1と同様の操作を行い、目的とするベーマイト及びアルミナを得た。 Except that the composition of the reaction starting materials and pH adjusting agent were respectively changed as shown in Table 1 and Table 2 following the procedure of Comparative Example 1, to obtain a boehmite and alumina of interest. 得られたベーマイトについて、形態、外径サイズ及びアスペクト比をそれぞれ観察、測定した結果を表1及び表2に示す。 The obtained boehmite, shown embodiment, the observation OD and an aspect ratio, respectively, the results of measurement in Table 1 and Table 2. ただし、いずれの例においても、得られるアルミナは出発物質であるベーマイトの性状を維持しており、そのベーマイトと同一の形態、外径サイズ及びアスペクト比を示した。 However, in each of the examples, the resulting alumina maintains the properties of the boehmite starting material, the boehmite in the same form, showed the outer diameter size and aspect ratio. なお、比較例4〜5、実施例1〜5及び実施例8〜13では平均粒子径が0.5μmの水酸化アルミニウムを用いたが、実施例6、7及び14では平均粒子径が2.5μmの水酸化アルミニウムを用いた。 In Comparative Example 4-5, Example 1-5 and the average particle size in Examples 8-13 was used 0.5μm aluminum hydroxide, the average particle diameter in Examples 6, 7 and 14 2. using 5μm aluminum hydroxide.
【0050】 [0050]
【表1】 [Table 1]
【0051】 [0051]
【表2】 [Table 2]
比較例1〜3の結果より、比較例1〜3は、そのアスペクト比が40に満たなかった。 From the results of Comparative Examples 1-3, Comparative Examples 1 to 3, the aspect ratio is not less than 40. また、比較例1及び比較例2は六角板状ではあるが、正六角板状ではなく、菱形に似た六角板状であり、異方性を生じやすいものであった。 Although Comparative Example 1 and Comparative Example 2 is a hexagonal plate-like, rather than a regular hexagonal plate shape, a hexagonal plate shape, similar to diamond, were those prone to anisotropy.
【0052】 [0052]
比較例4〜6の結果より、リン酸アンモニウムを使用した場合、リン酸アンモニウムの添加量の違いにより、ベーマイト及びアルミナの外径サイズ及びアスペクト比が大きく異なることが示された。 From the results of Comparative Examples 4 to 6, when using ammonium phosphate, the difference amount of ammonium phosphate, OD and aspect ratio of the boehmite and alumina is different it is shown large. ただし、比較例4の結果より、リン酸アンモニウムの添加量を適正なものとすることにより、外径サイズが0.7〜15μmの範囲内であり、アスペクト比が40〜100とはなるが、形状が短冊状となることが示された。 However, from the results of Comparative Example 4, by as appropriate the amount of ammonium phosphate, an outer diameter size is in the range of 0.7~15Myuemu, but the aspect ratio is the 40 to 100, shape is shown to be rectangular.
【0053】 [0053]
これに対し、実施例1〜11の結果より、ホウ酸又はその塩と、水酸化アルミニウムとを水熱処理することにより得られるベーマイト及びアルミナは、六角板状をなし、外径サイズが0.7〜15μmの範囲内であり、アスペクト比が40〜100であることが示された。 In contrast, from the results of Examples 1 to 11, boric acid or a salt thereof, boehmite and alumina obtained by the aluminum hydroxide to hydrothermal treatment, without the hexagonal plate-like, an outer diameter size 0.7 in the range of 15 m, aspect ratio is shown to be 40 to 100. このことから、ホウ酸又はその塩と、水酸化アルミニウムとを水熱処理することにより得られるベーマイト及びアルミナは、適度な外径サイズを有しつつ、そのアスペクト比が高いことが示された。 Therefore, boric acid or a salt thereof, boehmite and alumina obtained by the aluminum hydroxide to hydrothermal treatment, while having a moderate outside diameter, it was shown that the aspect ratio is high. また、実施例12〜14の結果より、ホウ酸以外の酸と、水酸化アルミニウムとを水熱処理することにより得られるベーマイト及びアルミナは、六角板状をなし、外径サイズが0.7〜15μmの範囲内であり、アスペクト比が40〜100であることが示された。 Further, from the results of Examples 12 to 14, the acid other than boric acid, boehmite and alumina obtained by the aluminum hydroxide to hydrothermal treatment, without the hexagonal plate-like, an outer diameter size 0.7~15μm in the range of aspect ratio it was shown to be 40 to 100.
【0054】 [0054]
(機械的特性の評価) (Evaluation of mechanical properties)
上記の実施例2,7,12で得られたベーマイトを二軸押し出し機((株)日本製鋼所製の商品名TEX44)を用い、ナイロン66((株)東レ製の商品名アミランCM3001N)とベーマイトが30重量%、ナイロン66が70重量%になるようにサイドフィード方式で混練した。 The boehmite obtained in the above examples 2,7,12 twin screw extruder and using (Co. Japan Steel Works tradename TEX44 of), nylon 66 (Corporation manufactured by Toray Industries, trade name Amiran CM3001N) boehmite 30 wt%, nylon 66 was kneaded with a side feed method to be 70% by weight. このとき、二軸押し出し機のシリンダー温度は270℃、スクリュー回転数は150rpmであった。 At this time, the cylinder temperature was 270 ° C. in a twin-screw extruder, screw speed was 150 rpm. 次に、ナイロン66及びベーマイトの混合物を径が3.5mmのダイから押し出し、冷却した後、ストランドカットを行うことにより、実施例2,7,12のベーマイトをそれぞれ含有する樹脂成形物のペレットを得た。 Next, nylon 66 and the radial mixtures of boehmite extruded through a die of 3.5 mm, after cooling, by performing the strand cutting, pellets of a resin molded product containing boehmite examples 2,7,12, respectively Obtained. また、比較例2〜4で得られたベーマイトについても同様の処理を行うことにより、比較例2〜4のベーマイトをそれぞれ含有する樹脂成形物のペレットを得た。 Further, by performing the same processing for boehmite obtained in Comparative Example 2-4, to obtain pellets of the resin molded product each containing boehmite of Comparative Example 2-4. さらに、外径サイズが10μmと5μmで、アスペクト比がともに30である2種類の天然のマイカを使用し、これらについても同様の処理を行うことにより、比較例7及び8の樹脂成形物のペレットを得た。 Furthermore, in the 10μm and 5μm outer diameter size, aspect ratio using two types of natural mica are both 30, by performing the same processing for these pellets of the resin molded product of Comparative Example 7 and 8 It was obtained.
【0055】 [0055]
次いで、上記の各ペレットから射出成形機(日精樹脂工業(株)製の商品名FS−150N)用い、シリンダー温度280℃、金型温度80℃でJIS規格に準拠する実施例2,7,12及び比較例2〜4,7,8のそれぞれの試験片を成形した。 Then, Example injection molding machine from the pellets of the above reference (Nissei Plastic Industrial Co., Ltd. trade name FS-150 N), a cylinder temperature of 280 ° C., conforming to JIS standard at a mold temperature of 80 ℃ 2,7,12 and it was molded each test piece of Comparative example 2~4,7,8. そして、これらの試験片を用い、JIS K 7113に規定される引張り強さ、JIS K 7203に規定される曲げ強さ、JIS K 7110に規定されるノッチ付き試験片のアイゾット衝撃強さを測定した。 Then, using these test pieces was measured tensile strength is defined to JIS K 7113, flexural strength is defined in JIS K 7203, Izod impact strength of notched test pieces defined in JIS K 7110 . 加えて、これらの試験片について、ASTMD 955に規定される成形収縮率を射出成形する際の樹脂の流れに対して直角方向(TD)と平行方向(MD)で測定し、これらの比から成形収縮比(TD/MD)を算出した。 In addition, for these test pieces was measured in the perpendicular direction (TD) parallel to the direction (MD) to the flow of the resin during injection molding the molding shrinkage factor as defined in ASTMD 955, molded from these ratios to calculate the contraction ratio (TD / MD). この結果を表3に示す。 The results are shown in Table 3.
【0056】 [0056]
【表3】 [Table 3]
表3の結果より、比較例3,4のベーマイトは、比較例7,8のマイカと比較して、引張り強さ、曲げ強さ、衝撃強さ及び成形収縮比はほとんど差がなく、マイカ以上の特性を発揮しているとは言い難いことが示された。 From the results of Table 3, boehmite of Comparative Examples 3 and 4, as compared to mica of Comparative Examples 7 and 8, tensile strength, flexural strength, impact strength and molding shrinkage ratio almost no difference, or mica it was shown that it is difficult to say that exhibit properties. また、比較例2のベーマイトは、引張り強さ、曲げ強さ及び衝撃強さについてはマイカ以上の特性を発揮していることが示されたが、成形収縮比についてはほとんど差がなく、マイカ以上の特性を発揮しているとは言い難いことが示された。 Also, boehmite of Comparative Example 2, tensile strength, but the bending strength and impact strength were shown to exert more properties mica, have little difference for the molding shrinkage ratio, or mica it was shown that it is difficult to say that exhibit properties.
【0057】 [0057]
これに対し、実施例2,7,12のベーマイトは、引張り強さ、曲げ強さ及び衝撃強さがマイカ以上の特性を発揮している。 In contrast, boehmite examples 2,7,12, the tensile strength, the strength and impact strength Flexural exhibit their more properties mica. さらに、成形収縮比は、どれも1に近く、つまり成形収縮率の縦横比がほとんど同じであり、面内等方性が高く、マイカ以上の特性を発揮していることが示された。 Further, the molding shrinkage ratio, none close to 1, i.e. an almost aspect ratio of molding shrinkage is the same in-plane isotropy high, were shown to exert more properties mica. 以上の結果より、六角板状をなし、外径サイズが0.7〜15μmの範囲内であり、アスペクト比が40〜100であるベーマイト及びアルミナは、マイカ以上の特性を発揮することが示された。 These results form a hexagonal plate shape, the outer diameter size is in the range of 0.7~15Myuemu, boehmite and alumina having an aspect ratio of 40 to 100 are shown to exhibit more characteristics Mica It was.
【0058】 [0058]
なお、本実施形態は、次のように変更して具体化することも可能である。 The present embodiment can also be embodied in the following manner.
・ 樹脂成形物の製造の際に、本発明の効果を損なわない範囲で従来公知の各種添加剤を原料樹脂に配合してもよい。 - in the preparation of the resin molded product, without impairing the effect of the present invention may be blended various known additives to the raw material resin. この添加剤としては、酸化防止剤、熱安定剤、紫外線吸収剤、滑剤、離型剤、顔料等の着色剤、難燃剤、帯電防止剤、導電性付与剤、核形成剤、加硫剤等を挙げることができる。 As the additive, an antioxidant, a heat stabilizer, an ultraviolet absorber, a lubricant, a releasing agent, a colorant such as a pigment, a flame retardant, antistatic agent, conductivity imparting agents, nucleating agents, vulcanizing agents, etc. it can be mentioned. また、タルク、マイカ、炭酸カルシウム、ワラストナイト、チタン酸カリウム、ガラス繊維、カーボン繊維等、その他のフィラーを併用してもよい。 Further, talc, mica, calcium carbonate, wollastonite, potassium titanate, glass fiber, carbon fiber, etc., may be used in combination with other fillers.
【0059】 [0059]
・ 六角板状ベーマイト及び六角板状アルミナを従来公知の方法で表面処理してから樹脂成形物の製造に用いるようにしてもよい。 · A hexagonal plate-like boehmite and hexagonal plate-like alumina may be used after surface treatment by a conventionally known method for the preparation of the resin molded product. この表面処理の方法としては、インテグラルブレンド法、乾式法、湿式法を挙げることができる。 As a method of the surface treatment include integral blending method, a dry method, a wet method. また、シラン系、チタネート系、アルミニウム系、ジルコニウム系、リン酸系、アミノ酸系の表面処理剤を使って表面処理を行ってもよい。 Also, silane, titanate, aluminum-based, zirconium-based, phosphoric acid-based, it may be subjected to a surface treatment using a surface treatment agent of the amino acid-based.
【0060】 [0060]
・ 本発明の六角板状ベーマイト及び六角板状アルミナの用途はフィラーに限定されるものでなく、触媒担体、耐熱潤滑材、耐熱材料等に用いてもよい。 Hexagon plate-like boehmite and hexagonal plate-like alumina application of the present invention is not limited to the filler, catalyst support, heat resistant lubricant may be used in the refractory material or the like.
さらに、前記実施形態より把握できる技術的思想について以下に記載する。 Furthermore, described below technical idea understood from the embodiment.
【0061】 [0061]
・ 外径サイズが0.7〜15.0μmであることを特徴とする請求項1に記載の六角板状ベーマイト。 Hexagon plate-like boehmite according to claim 1, the outer diameter size is characterized by a 0.7~15.0Myuemu. このように構成した場合、フィラーとしての性能を効率よく維持することができる。 In such a configuration, it is possible to maintain the performance as a filler efficiently.
【0062】 [0062]
・ 外径サイズが0.7〜15.0μmであることを特徴とする請求項に記載の六角板状アルミナ。 - hexagonal plate-like alumina according to claim 3, the outer diameter size is characterized by a 0.7~15.0Myuemu. このように構成した場合、フィラーとしての性能を効率よく維持することができる。 In such a configuration, it is possible to maintain the performance as a filler efficiently.
【0063】 [0063]
・ 水酸化アルミニウムの添加量に対して酸又はその塩の添加量が0.5〜5モル%であることを特徴とする請求項又は請求項に記載の六角板状ベーマイトの製造方法。 And manufacturing method of the hexagonal plate-like boehmite according to claim 1 or claim 2 addition amount of the acid or a salt thereof relative to the addition amount of aluminum hydroxide, characterized in that 0.5 to 5 mol%. このように構成した場合、ベーマイトのアスペクト比を高く維持しつつ、製造の管理を容易なものとすることができる。 In such a configuration, while maintaining a high aspect ratio of the boehmite, it can be made easier to manage production.
【0064】 [0064]
・ 水酸化アルミニウムの添加量に対してpH調整剤の添加量が25モル%以下であることを特徴とする請求項又は請求項に記載の六角板状ベーマイトの製造方法。 And manufacturing method of the hexagonal plate-like boehmite according to claim 1 or claim 2 amount of pH adjusting agent to the addition amount of aluminum hydroxide is equal to or less than 25 mol%. このように構成した場合、pHを8以上に効率良く維持することができる。 In such a configuration, it is possible to efficiently maintain the pH above 8.
【0065】 [0065]
【発明の効果】 【Effect of the invention】
以上詳述したように、この発明によれば、次のような効果を奏する。 As described above in detail, according to the present invention, the following effects.
請求項1〜3に記載の発明によれば、フィラーとして用いたときに、得られる樹脂成形物の異方性を小さく抑えることができるとともに、高度なアスペクト比を有し、その所定の性能を確実に発揮することができる。 According to the invention described in claims 1 to 3, when used as a filler, it is possible to reduce the anisotropy of the resin molded product to be obtained has a high aspect ratio, the predetermined performance it is possible to reliably exhibit.
【0066】 [0066]
請求項又は請求項に記載の発明によれば、優れた特性を有する六角板状ベーマイトを効率よく製造することができる。 According to the invention described in claim 1 or claim 2, it is possible to produce a hexagonal plate-like boehmite having excellent properties efficiently.
請求項に記載の発明によれば、優れた特性を有する六角板状アルミナを効率よく製造することができる。 According to the invention described in claim 3, it is possible to produce a hexagonal plate-like alumina having excellent properties efficiently.

Claims (3)

  1. 略六角の板状をなし、長径と短径の比が1〜1.3であるとともに、アスペクト比が40〜100である六角板状ベーマイトの製造方法において、 A substantially hexagonal plate shape, with the ratio of the major axis and the minor axis is 1 to 1.3, aspect ratio in the manufacturing method of the hexagonal plate-like boehmite Ru 40-100 der,
    水酸化アルミニウムと、ホウ酸又はホウ酸のナトリウム塩、カルシウム塩、もしくはアンモニウム塩とを、pH調整剤としてナトリウム、カリウム、バリウム、カルシウム及びストロンチウムより選ばれる少なくとも1種の水酸化物又はアルミン酸塩を添加してpHを8以上とした状態で130〜250℃の温度で水熱処理することを特徴とする六角板状ベーマイトの製造方法 Aluminum hydroxide, a sodium salt of boric acid or boric acid, calcium salt or the ammonium salt, sodium as a pH adjusting agent, potassium, barium, at least one hydroxide or aluminate selected from calcium and strontium, method for producing a hexagonal plate-like boehmite, characterized in that the hydrothermal treatment at a temperature of 130 to 250 ° C. while the pH 8 or higher by adding.
  2. 略六角の板状をなし、長径と短径の比が1〜1.3であるとともに、アスペクト比が40〜100である六角板状ベーマイトの製造方法において、 A substantially hexagonal plate shape, with the ratio of the major axis and the minor axis is 1 to 1.3, in the manufacturing method of the hexagonal plate-like boehmite having an aspect ratio of 40 to 100,
    水酸化アルミニウムと、 硝酸、酢酸、ギ酸、硫酸、アクリル酸又はこれら酸のナトリウム塩、カルシウム塩、もしくはアンモニウム塩とを、pH調整剤としてナトリウム、カリウム、バリウム、カルシウム及びストロンチウムより選ばれる少なくとも1種の水酸化物又はアルミン酸塩を添加してpHを8以上とした状態で130〜250℃の温度で水熱処理することを特徴とする六角板状ベーマイトの製造方法。 Aluminum hydroxide, nitric acid, acetic acid, at least one of formic acid, sulfuric acid, sodium salts of acrylic acid or acids, the calcium or ammonium salts, sodium as a pH adjusting agent, potassium, barium, selected from calcium and strontium method for producing a hexagonal plate-like boehmite you characterized in that hydrothermal treatment hydroxide or by adding an aluminate the pH at a temperature of 130 to 250 ° C. in a state with 8 or more.
  3. 請求項1又は請求項2に記載の製造方法で得られる六角板状ベーマイトを450〜1500℃の温度で焼成することを特徴とする六角板状アルミナの製造方法 Method for producing a hexagonal plate-like alumina and firing the hexagonal plate-like boehmite obtained by the process of claim 1 or claim 2 at a temperature of 450-1,500 ° C..
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