JP3612368B2 - Purification of the silane compound - Google Patents

Purification of the silane compound Download PDF

Info

Publication number
JP3612368B2
JP3612368B2 JP25582495A JP25582495A JP3612368B2 JP 3612368 B2 JP3612368 B2 JP 3612368B2 JP 25582495 A JP25582495 A JP 25582495A JP 25582495 A JP25582495 A JP 25582495A JP 3612368 B2 JP3612368 B2 JP 3612368B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
methanol
dimethoxymethylsilane
silane
distillation
dimethoxymethyl
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
JP25582495A
Other languages
Japanese (ja)
Other versions
JPH0977778A (en
Inventor
信雄 小川
洋介 浅井
Original Assignee
株式会社カネカ
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 株式会社カネカ filed Critical 株式会社カネカ
Priority to JP25582495A priority Critical patent/JP3612368B2/en
Priority claimed from BE9600746A external-priority patent/BE1010603A3/en
Publication of JPH0977778A publication Critical patent/JPH0977778A/en
Application granted granted Critical
Publication of JP3612368B2 publication Critical patent/JP3612368B2/en
Anticipated expiration legal-status Critical
Application status is Expired - Fee Related legal-status Critical

Links

Images

Description

【0001】 [0001]
【発明の属する技術分野】 BACKGROUND OF THE INVENTION
この出願発明は、シリコーン工業における重要な中間体の1つであるジメトキシメチルシランの精製方法に関するものであり、さらに詳しくはジメトキシメチルシランを高純度、高収率に精製する方法に関する。 This application invention relates to a purification method of dimethoxymethyl silane is one of the key intermediates in the silicone industry, and more particularly to a method of purifying dimethoxymethylsilane high purity, in high yield.
【0002】 [0002]
【従来の技術】 BACKGROUND OF THE INVENTION
ジメトキシメチルシランはシリコーン工業における重要な中間体の1つである。 Dimethoxymethylsilane is one of the key intermediates in the silicone industry. ジメトキシメチルシランは原料としてメタノールを用いて製造される場合が多い。 Dimethoxymethylsilane is often produced using methanol as a raw material. また、ジメトキシメチルシランは分解するとメタノールを生じる。 The results of methanol when dimethoxymethyl silane decomposes. 従ってジメトキシメチルシランはメタノールと共存することが多い。 Therefore dimethoxymethylsilane often coexist with methanol. メタノールはジメトキシメチルシランのSiH基との反応性が高いため、貯蔵安定性低下の原因となる。 Methanol has a high reactivity with SiH groups dimethoxymethylsilane, causing the storage stability decreases. また、反応中間体としての反応性に悪影響を与える。 Further, an adverse effect on the reactivity of the reaction intermediates. 従って、混合液中からメタノールを分離することが重要となるが、ジメトキシメチルシランとメタノールの沸点差は3〜4℃しかないため、両者を蒸留によって分離することが困難である。 Therefore, although it is important to separate the methanol from the liquid mixture, because the boiling point difference dimethoxymethylsilane and methanol is only 3 to 4 ° C., it is difficult to separate by distillation both.
【0003】 [0003]
【発明が解決しようとする課題】 [Problems that the Invention is to Solve
この出願発明者らは、ジメトキシメチルシランとメタノールの気液平衡関係を測定し、図1に示すように、ジメトキシメチルシラン:メタノール=6:4の割合で共沸混合物(沸点約50℃)を形成することを見いだした。 This application measured the vapor-liquid equilibrium relationship dimethoxymethylsilane and methanol, as shown in FIG. 1, dimethoxymethylsilane: methanol = 6: azeotrope at a ratio of 4 (boiling point of about 50 ° C.) formation was found to be.
さらに、特にジメトキシメチルシラン高濃度域での対角線からの開きが小さいという結果から、図1に示すように、ジメトキシメチルシランとメタノールの分離性が非常に悪いことを見いだした。 Furthermore, in particular the results of the opening from the diagonal in dimethoxymethylsilane high density range is small, as shown in FIG. 1, the separation of dimethoxymethylsilane and methanol was found to be very bad. このような場合には、ジメトキシメチルシラン、メタノール混合液は蒸留分離できず、ジメトキシメチルシラン中のメタノール濃度は低下されずに留出する。 In such a case, dimethoxymethyl silane, methanol mixture can not be separated by distillation, methanol concentration in dimethoxymethyl silane distilled without being reduced.
この出願発明は、分離の困難なジメトキシメチルシランとメタノールを蒸留分離し、メタノール濃度の低いジメトキシメチルシランを精製する方法を提供することを目的とする。 The claimed invention is a difficult dimethoxymethyl silane and methanol separated by distillation separation, and to provide a method for purifying low dimethoxymethyl silane concentration of methanol.
【0004】 [0004]
【課題を解決するための手段】 In order to solve the problems]
この出願発明者らは、ジメトキシメチルシランとメタノールの気液平衡関係を変化させる数々の化合物を調査した。 This application We investigated a number of compounds that alter the vapor-liquid equilibrium relationship dimethoxymethylsilane and methanol. その結果、図2に示すように、トリメチルメトキシシランがメタノールとほぼ6:4の割合で共沸混合物(沸点約50℃)を形成することを見いだした。 As a result, as shown in FIG. 2, approximately trimethylmethoxysilane methanol 6: found to form an azeotropic mixture (boiling point of about 50 ° C.) in a ratio of 4.
つまり、メタノールをトリメチルメトキシシランと共に共沸物として留出させ、缶残として沸点61℃のジメトキシメチルシランを回収することができる。 That is, methanol was distilled as an azeotrope with trimethyl methoxy silane, can be recovered dimethoxymethyl silane boiling point 61 ° C. as Kanzan.
すなわちこの出願発明は、ジメトキシメチルシランとメタノールを含有する混合液から、トリメチルメトキシシランを共沸剤として使用することによりジメトキシメチルシランとメタノールを分離することを特徴とする、ジメトキシメチルシランの精製方法に関するものである。 That this application invention, from a liquid mixture containing dimethoxymethyl silane and methanol, and separating the dimethoxymethyl silane and methanol by using trimethyl silane as an azeotropic agent, the purification method of dimethoxymethylsilane it relates.
【0005】 [0005]
【発明の実施の形態】 DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
この出願発明は、連続蒸留、回分蒸留のいずれにおいても操作可能であるが、以下の説明では回分蒸留法について詳細に説明する。 This application invention is also operable in either a continuous distillation, batch distillation will be described in detail batch distillation in the following description. この蒸留法では、ジメトキシメチルシランとメタノールの混合液に共沸剤としてトリメチルメトキシシランを添加し、回分蒸留操作によって精製を行う。 In this distillation process, the addition of trimethyl silane as an azeotropic agent to the mixture of dimethoxy methyl silane and methanol, the purification by batch distillation. 先ず、軽沸点のトリメチルメトキシシランとメタノールの共沸物を留出させ、その後、塔頂温度61℃で留出する液をジメトキシメチルシランとして回収する。 First, to distill an azeotrope of trimethyl silane and methanol the light-boiling, then recovering the liquid distilled at a top temperature of 61 ° C. as dimethoxymethylsilane.
但し、トリメチルメトキシシランとメタノールの共沸物と、ジメトキシメチルシランの分離性が悪いため、共沸物留出時の還流比は非常に高くなる。 However, the azeotrope trimethyl silane and methanol, due to poor separation of dimethoxymethyl silane, the reflux ratio at the azeotrope distillate becomes very high.
【0006】 [0006]
なお、シロキサンもしくはポリシロキサンを原料とする合成反応(特願平6−248300)では、トリメチルメトキシシランは副反応物としてジメトキシメチルシランと2〜10%の割合で生成する。 In the synthesis reaction of the siloxane or polysiloxane as a raw material (Japanese Patent Application No. 6-248300), trimethyl silane produces a ratio of dimethoxy methyl silane and 2-10% as a side reaction product. この場合には、トリメチルメトキシシランを共沸剤として新たに添加する必要はない。 In this case, it is not necessary to add new trimethylmethoxysilane as an azeotropic agent.
【0007】 [0007]
【実施例】 【Example】
実施例1 Example 1
直径18ミリメートル、充填物高さ480ミリメートルの回分蒸留装置を用いた。 Diameter 18 mm, using the batch distillation apparatus of the packing height 480 millimeters. 充填物としてガラスビーズ(直径5ミリメートル)を充填した。 It was filled with glass beads (diameter of 5 millimeters) as fillers. 塔の理論段数は8段である。 The number of theoretical plates of the tower is an 8-stage. ジメトキシメチルシラン54.6wt%、メタノール1.8wt%、トリメチルメトキシシラン2.4wt%、その他の化合物41.2wt%を含む混合液137.6gをスチルに仕込み、蒸留を開始した。 Dimethoxymethylsilane 54.6wt%, methanol 1.8 wt%, trimethylmethoxysilane 2.4 wt%, the mixture 137.6g charged into still include other compounds 41.2wt%, and distillation begun.
50〜58℃でメタノールとトリメチルメトキシシランの共沸混合物を分離した後、塔頂温度58℃〜62℃で留出した液を60.1g回収した。 50-58 After separation of the azeotropic mixture of methanol and trimethyl silane at ° C., a solution was distilled at a top temperature of 58 ° C. through 62 ° C. and 60.1g recovered.
この液をガスクロマトグラフィーによる分析の結果、ジメトキシメチルシラン97.1wt%、メタノール0.1wt%、その他の化合物2.4wt%を含んでいた。 The liquid analyzed by gas chromatography, dimethoxymethylsilane 97.1Wt%, contained methanol 0.1 wt%, or other compounds 2.4 wt%.
【0008】 [0008]
実施例2 Example 2
装置として、直径150ミリメートル、充填物高さ6メートルの回分蒸留装置を用い、充填物はステレンレス製の規則充填物(表面積500m /m )を充填した。 As an apparatus, using a batch distillation apparatus 150 millimeters packing Height 6 meters in diameter, packing was packed Suterenresu steel structured packing (the surface area 500m 2 / m 3). 塔の理論段数は20段である。 The number of theoretical plates of the tower is a 20-stage.
この装置のスチルに、ジメトキシメチルシラン49.8wt%、メタノール2.3wt%、トリメチルメトキシシラン2.1wt%、その他の化合物45.8wt%を含む混合液82.2kgを仕込み、蒸留を開始した。 To a still of the apparatus, dimethoxymethylsilane 49.8Wt%, methanol 2.3 wt%, trimethylmethoxysilane 2.1 wt%, was charged a mixed solution 82.2kg including other compounds 45.8Wt%, and distillation begun. 全還流操作を約2時間行った後、各留分を回収した。 After total reflux operation for about 2 hours, it was collected each fraction.
40〜55℃でメタノールとトリメチルメトキシシランの共沸混合物を分離した後、塔頂温度55℃〜61.5℃で留出した液を38.8kg回収した。 40-55 After separation of the azeotropic mixture of methanol and trimethyl silane at ° C., the distillate liquid at a column top temperature of 55 ℃ ~61.5 ℃ was 38.8kg recovered.
この液をガスクロマトグラフィーによる分析の結果、ジメトキシメチルシラン96.3wt%、メタノール0.9wt%、その他の化合物1.2wt%を含んでいた。 The liquid analyzed by gas chromatography, dimethoxymethylsilane 96.3Wt%, contained methanol 0.9 wt%, or other compounds 1.2 wt%.
【0009】 [0009]
【発明の効果】 【Effect of the invention】
この出願発明により、ジメトキシメチルシランからメタノールを効率よく蒸留分離して、高純度のジメトキシメチルシランを製造することができる。 The claimed invention can be methanol from dimethoxymethyl silane to efficiently distilled off, to produce a high purity dimethoxymethyl silane.
【図面の簡単な説明】 BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS
【図1】ジメトキシメチルシランとメタノールとの気液平衡図【図2】トリメチルメトキシシランとメタノールとの気液平衡図 [1] gas-liquid equilibrium diagram of dimethoxymethylsilane and methanol [2] gas-liquid equilibrium diagram of the trimethyl silane and methanol

Claims (2)

  1. ジメトキシメチルシランとメタノールを含有する混合液を、トリメチルメトキシシランの存在下に蒸留し、トリメチルメトキシシランとメタノールを共沸蒸留法で留去することを特徴とするジメトキシメチルシランの精製方法。 The mixture containing dimethoxymethylsilane and methanol was distilled in the presence of trimethyl methoxy silane, the purification method of dimethoxymethyl silane, which comprises distilling off the trimethylmethoxysilane and methanol by azeotropic distillation.
  2. 残留するジメトキシメチルシランを蒸留することにより精製することを特徴とする請求項1に記載のジメトキシメチルシランの精製方法。 Residual purification method of dimethoxymethyl silane according to claim 1, characterized in that purified by distillation dimethoxymethylsilane to.
JP25582495A 1995-09-08 1995-09-08 Purification of the silane compound Expired - Fee Related JP3612368B2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP25582495A JP3612368B2 (en) 1995-09-08 1995-09-08 Purification of the silane compound

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP25582495A JP3612368B2 (en) 1995-09-08 1995-09-08 Purification of the silane compound
BE9600746A BE1010603A3 (en) 1995-09-08 1996-09-05 Purification process of compounds silane type.
US08/709,534 US5804040A (en) 1995-09-08 1996-09-06 Purification process for silane compound

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPH0977778A JPH0977778A (en) 1997-03-25
JP3612368B2 true JP3612368B2 (en) 2005-01-19

Family

ID=17284133

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP25582495A Expired - Fee Related JP3612368B2 (en) 1995-09-08 1995-09-08 Purification of the silane compound

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP3612368B2 (en)

Also Published As

Publication number Publication date
JPH0977778A (en) 1997-03-25

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US3803201A (en) Synthesis of dimethyl carbonate
US4370491A (en) Continuous preparation of acetic acid esters
Hanson et al. Procedure for the catalytic asymmetric epoxidation of allylic alcohols in the presence of molecular sieves
CN100400526C (en) Propylene oxide purification
US4506087A (en) Method for the continuous preparation of alkoxysilanes
KR850001734B1 (en) Process for preparing tertiary alkyl ethers
SU893126A3 (en) Method of cleaning acetic acid
US4062884A (en) Process for the preparation of dialkylcarbonates
RU1838287C (en) Method for isolation of hydrogen fluoride
US6069261A (en) Method of chemically reacting substances in a reaction column
KR19990007242A (en) Of the acrylic acid recovering
SU988184A3 (en) Process for producing mixture of silicon tetrachloride and trichlorosilane
JPH01257118A (en) Method and apparatus for production of dichlorosilane
KR840002974A (en) Method for separation of oxygen using a single distillation column
CA1182422A (en) Separation of chlorosilanes
US5264087A (en) Method for refining acetic anhydride by distillation
FR2287431A1 (en) Process for the distillation and purification of a mixture containing a crude alcohol
KR970015555A (en) Method of producing high purity terephthalic acid
NO871104A (en) Pressure Process for the recovery of C3 + -flytende compounds from the process product gas.
CN1039313C (en) Process for removal of hydrogen fluoride
US3803195A (en) Process for the production of organosiloxanes
NO170971B (en) A process for recovering pure dimethyl ether (DME)
CN1157813A (en) Continuous manufacturing method for aromatic carbonates
JPH0324024A (en) Removal of unsaturated carbon compound from 1,1-dichloro-1-fluoroethane
TW440579B (en) Method for purifying polyalkysiloxanes

Legal Events

Date Code Title Description
A977 Report on retrieval

Effective date: 20040915

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20041019

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20041025

R150 Certificate of patent (=grant) or registration of utility model

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

LAPS Cancellation because of no payment of annual fees