JP3519847B2 - Boron diffusion coating solution - Google Patents
Boron diffusion coating solutionInfo
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Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、新規なホウ素拡散
用塗布液、さらに詳しくはシリコン半導体の表面にホウ
素を拡散するための新規なホウ素拡散用塗布液に関す
る。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a new boron diffusion coating liquid, and more particularly to a new boron diffusion coating liquid for diffusing boron on the surface of a silicon semiconductor.
【０００２】[0002]
【従来技術】トランジスタ、ダイオード、ＩＣ等の製造
にはホウ素が拡散したＰ型領域を有するシリコン半導体
デバイスが使用されている。前記シリコン半導体デバイ
スにホウ素を拡散する方法としては熱分解法、対向ＮＢ
法、ドーパントホスト法、塗布法等が検討されたが、中
でも塗布法が高価な装置を必要としないで均一な拡散が
でき、量産性に優れているところから好適に使用されて
いる。特にホウ素を含有する塗布液をスピンコーター等
を用いて塗布するのがよい。ところが、従来の塗布液は
含有するホウ素化合物が白濁し易く、拡散後のデバイス
の抵抗値のバラツキや形成ジャンクションの乱れが発生
し、高濃度の拡散が困難であった。そのためホウ素化合
物と多価アルコールとの反応生成物を含有するホウ素拡
散用塗布液を用い、高濃度で、再現性よくホウ素を拡散
する方法が本出願人により特公昭６２−２７５２９号公
報として提案された。前記公報記載のホウ素拡散用塗布
液は、溶解性に優れたエチレングリコールエーテル系溶
剤、例えばエチレングリコールモノメチルエーテル等を
使用しているが、前記エチレングリコールエーテル系溶
剤は毒性が高く環境規制の対象となっているところから
その使用が困難な状況となっている。そこで前記エチレ
ングリコールエーテル系溶剤に代わる溶剤として安全性
の高いプロピレングリコール系溶剤が提案されたが、プ
ロピレングリコール系溶剤の代表的な溶剤であるプロピ
レングリコールモノアルキルエーテルを使用すると、得
られた半導体デバイスの抵抗値のバラツキが大きくなる
という問題があった。2. Description of the Related Art Silicon semiconductor devices having boron-diffused P-type regions are used for manufacturing transistors, diodes, ICs and the like. As a method of diffusing boron in the silicon semiconductor device, a thermal decomposition method or a counter NB is used.
The method, the dopant host method, the coating method, and the like have been studied. Among them, the coating method is preferably used because it allows uniform diffusion without requiring an expensive device and is excellent in mass productivity. In particular, it is preferable to apply a coating solution containing boron using a spin coater or the like. However, in the conventional coating liquid, the boron compound contained therein is liable to be clouded, the resistance value of the device after diffusion is varied, and the formed junction is disturbed, so that high concentration diffusion is difficult. Therefore, a method of diffusing boron with high reproducibility at a high concentration using a coating liquid for boron diffusion containing a reaction product of a boron compound and a polyhydric alcohol has been proposed by the applicant as Japanese Patent Publication No. 62-27529. It was The coating liquid for boron diffusion described in the above publication uses an ethylene glycol ether solvent having excellent solubility, for example, ethylene glycol monomethyl ether, but the ethylene glycol ether solvent is highly toxic and is subject to environmental regulations. It has become difficult to use because it has become. Therefore, a highly safe propylene glycol-based solvent has been proposed as a solvent replacing the ethylene glycol ether-based solvent, but when a propylene glycol monoalkyl ether that is a typical solvent of the propylene glycol-based solvent is used, the obtained semiconductor device is obtained. There was a problem that the variation of the resistance value of was large.
【０００３】[0003]
【発明が解決しようとする課題】こうした現状に鑑み本
発明者等が鋭意研究した結果、ホウ素拡散用塗布液の溶
剤としてプロピレングリコール系溶剤を用いるとともに
非イオン界面活性剤をさらに添加することで、ホウ素が
拡散した後の半導体デバイスの抵抗値のバラツキを少な
くすることができることを見出し、本発明を完成したも
のである。すなわち、DISCLOSURE OF THE INVENTION As a result of intensive studies conducted by the present inventors in view of the above situation, by using a propylene glycol-based solvent as a solvent for a coating liquid for boron diffusion and further adding a nonionic surfactant, The inventors have found that it is possible to reduce variations in the resistance value of semiconductor devices after the diffusion of boron, and have completed the present invention. That is,
【０００４】本発明は、毒性が低く、安全性が高い上
に、抵抗値のバラツキの少ないホウ素拡散用塗布液を提
供することを目的とする。An object of the present invention is to provide a coating solution for boron diffusion which has low toxicity, high safety and less variation in resistance value.
【０００５】[0005]
【課題を解決するための手段】上記目的を達成する本発
明は、（ａ）ホウ素化合物、（ｂ）アルコール性水酸基
含有高分子化合物、（ｃ）プロピレングリコール誘導体
溶剤及び（ｄ）非イオン性界面活性剤を又は、（ａ）ホ
ウ素化合物と（ｂ）アルコール性水酸基含有高分子化合
物との反応生成物、（ｃ）プロピレングリコール誘導体
溶剤及び（ｄ）非イオン性界面活性剤を含有することを
特徴とするホウ素拡散用塗布液に係る。Means for Solving the Problems The present invention which achieves the above-mentioned object, comprises: (a) a boron compound, (b) an alcoholic hydroxyl group-containing polymer compound, (c) a propylene glycol derivative solvent, and (d) a nonionic interface. It is characterized by containing an activator or (a) a reaction product of a boron compound and (b) an alcoholic hydroxyl group-containing polymer compound, (c) a propylene glycol derivative solvent, and (d) a nonionic surfactant. And a coating liquid for diffusing boron.
【０００６】上記本発明の（ａ）成分であるホウ素化合
物としては、ホウ酸、無水ホウ酸、アルキルホウ酸エス
テル及び塩化ホウ素が挙げられる。前記アルキルホウ酸
エステルのアルキル基としてはメチル、エチル、プロピ
ル、ブチル等が挙げられる。（ａ）成分の配合割合は、
本発明の塗布液の固形分中１０〜４０重量％、好ましく
は、２０〜３０重量％となるように配合すればよい。Examples of the boron compound which is the component (a) of the present invention include boric acid, boric anhydride, alkyl borate esters and boron chloride. Examples of the alkyl group of the alkyl borate ester include methyl, ethyl, propyl and butyl. The mixing ratio of the component (a) is
It may be added so as to be 10 to 40% by weight, preferably 20 to 30% by weight, based on the solid content of the coating liquid of the present invention.
【０００７】また、（ｂ）成分としては、ポリエチレン
オキシド、ポリヒドロキシメチルアクリレート、ポリヒ
ドロキシエチルアクリレート、ポリヒドロキシプロピル
アクリレート又はこれに相当するメタクリレートなどの
ポリヒドロキシアルキルアクリレート又はメタクリレー
ト類、ポリビニルアルコール、ポリビニルアセタール、
ポリビニルブチラール等を挙げることができる。前記ア
ルコール性水酸基含有高分子化合物は１種又は２種以上
を混合して用いることができる。中でもホウ素化合物と
の錯体の形成性及び形成した錯体の安定性からポリビニ
ルアルコールが好ましい。さらに、糖アルコールを必要
に応じて添加してもよい。特にマンニトールが好まし
い。前記マンニトールを添加することでホウ素化合物が
マンニトールと錯体を形成し、その錯体の安定性がよい
ことから、ホウ素拡散用塗布液中のホウ素化合物の濃度
が高められ、それとアルコール性水酸基含有高分子化合
物とを併用することで高濃度のホウ素を半導体デバイス
に拡散できる。（ｂ）成分の配合割合は、本発明の塗布
液の固形分中６０〜９０重量％、好ましくは、７０〜８
０重量％となるように配合すればよい。また、必要に応
じて添加される糖アルコールは、固形分中５０重量％以
下、好ましくは、３０重量％以下となるように配合すれ
ばよい。As the component (b), polyethylene oxide, polyhydroxymethyl acrylate, polyhydroxyethyl acrylate, polyhydroxypropyl acrylate, or polyhydroxyalkyl acrylates or methacrylates such as methacrylates corresponding thereto, polyvinyl alcohol, polyvinyl acetal. ,
Examples thereof include polyvinyl butyral. The alcoholic hydroxyl group-containing polymer compound may be used alone or in combination of two or more. Among them, polyvinyl alcohol is preferable from the viewpoint of forming a complex with a boron compound and stability of the formed complex. Furthermore, sugar alcohol may be added if necessary. Mannitol is particularly preferable. By adding the mannitol, the boron compound forms a complex with mannitol, and the stability of the complex is good, so that the concentration of the boron compound in the coating liquid for boron diffusion is increased, and the mannitol and the alcoholic hydroxyl group-containing polymer compound The high concentration of boron can be diffused into the semiconductor device by using and. The blending ratio of the component (b) is 60 to 90% by weight, preferably 70 to 8% by weight based on the solid content of the coating liquid of the present invention.
It may be blended so as to be 0% by weight. Further, the sugar alcohol, which is added as necessary, may be added in an amount of 50% by weight or less, preferably 30% by weight or less in the solid content.
【０００８】上記（ａ）、（ｂ）成分は予め室温で、或
は加温下で混合して反応させて得た反応生成物としても
使用できる。前記反応生成物は（ａ）成分と（ｂ）成分
との錯体と考えられる。The above-mentioned components (a) and (b) can also be used as a reaction product obtained by mixing and reacting at room temperature or under heating. The reaction product is considered to be a complex of the component (a) and the component (b).
【０００９】上記に加えて、本発明のホウ素拡散用塗布
液は非イオン性界面活性剤を含有する。前記非イオン性
界面活性剤は、特に制限されないが、シリコーン系界面
活性剤、フッ素系界面活性剤が挙げられる。シリコーン
系界面活性剤としては、市販品を用いることができ、該
市販品としてＳＨ７ＰＡ、ＳＨ２１ＰＡ、ＳＨ２８Ｐ
Ａ、ＳＨ３０ＰＡ、ＳＴ９４ＰＡ（東レ・シリコーン社
製）等が挙げられる。中でもＳＨ２８ＰＡ、ＳＨ３０Ｐ
Ａが抵抗値のバラツキガ小さくなり好ましい。前記ＳＨ
２８ＰＡ、ＳＨ３０ＰＡは一般式化１で表わされるジメ
チルポリシロキサン−ポリオキシアルキレン共重合体を
主成分とする。In addition to the above, the coating liquid for boron diffusion of the present invention contains a nonionic surfactant. The nonionic surfactant is not particularly limited, and examples thereof include a silicone-based surfactant and a fluorine-based surfactant. As the silicone-based surfactant, a commercially available product can be used, and as the commercially available product, SH7PA, SH21PA, SH28P is used.
A, SH30PA, ST94PA (manufactured by Toray Silicone Co.) and the like can be mentioned. Among them, SH28PA, SH30P
A is preferable because the variation in resistance is small. The SH
28PA and SH30PA have a dimethylpolysiloxane-polyoxyalkylene copolymer represented by the general formula 1 as a main component.
【００１０】[0010]
【化１】
（式中、Ｒは水素原子又は炭素数１〜５のアルキル基、
ｎは１〜２０の整数、Ｘ、Ｙはそれぞれ５〜５０の整数
である。）[Chemical 1] (In the formula, R is a hydrogen atom or an alkyl group having 1 to 5 carbon atoms,
n is an integer of 1 to 20, and X and Y are integers of 5 to 50, respectively. )
【００１１】また、フッ素系界面活性剤としては、具体
的に一般式化２Further, as the fluorine-based surfactant, specifically, the compound represented by the general formula 2
【００１２】[0012]
【化２】
（Ｒfは、アルキル基の水素原子の一部又は全部がフッ
素原子で置換された炭素数６〜１０のフッ化アルキル
基、Ｒ1は水素原子又は炭素数１〜５のアルキル基、ｎ
は１〜２０の整数である。）で表わされるフッ素系界面
活性剤が挙げられる。前記フッ素系界面活性剤としては
市販品を用いることができ、該市販品としては次の化３
〜６のＥＦＴＯＰ（トーケムプロダクツ社製）が挙げら
れる。[Chemical 2] (R f is a fluorinated alkyl group having 6 to 10 carbon atoms in which some or all of the hydrogen atoms of the alkyl group are substituted with fluorine atoms, R 1 is a hydrogen atom or an alkyl group having 1 to 5 carbon atoms, n
Is an integer of 1 to 20. ) Fluorine-based surfactants represented by As the fluorine-based surfactant, a commercially available product can be used.
6 to 6 EFTOP (manufactured by Tochem Products).
【００１３】[0013]
【化３】 [Chemical 3]
【００１４】[0014]
【化４】 [Chemical 4]
【００１５】[0015]
【化５】 [Chemical 5]
【００１６】[0016]
【化６】 [Chemical 6]
【００１７】上記シリコーン系界面活性剤又はフッ素系
界面活性剤は、ホウ素拡散用塗布液に対し２０〜１００
０ｐｐｍ、好ましくは５０〜１００ｐｐｍの範囲で含有
することができる。The above silicone-based surfactant or fluorine-based surfactant is contained in an amount of 20 to 100 with respect to the boron diffusion coating liquid.
The content can be 0 ppm, preferably 50 to 100 ppm.
【００１９】上記各成分はプロピレングリコール誘導体
に溶解して調製されるが、該プロピレングリコール誘導
体としては、具体的にプロピレングリコールモノメチル
エーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、
プロピレングリコールモノプロピルエーテル、プロピレ
ングリコールモノブチルエーテル、プロピレングリコー
ルモノメチルエーテルアセテート、プロピレングリコー
ルモノエチルエーテルアセテート、プロピレングリコー
ルモノプロピルエーテルアセテート、プロピレングリコ
ールモノブチルエーテルアセテートが挙げられる。中で
もプロピレングリコールモノメチルエーテルが好適であ
る。さらに（ｂ）成分を水溶液として溶解できるので水
を混合してもよい。前記プロピレングリコール誘導体は
１種又は２種以上を混合して使用することができる。Each of the above components is prepared by dissolving it in a propylene glycol derivative. Specific examples of the propylene glycol derivative include propylene glycol monomethyl ether, propylene glycol monoethyl ether,
Examples include propylene glycol monopropyl ether, propylene glycol monobutyl ether, propylene glycol monomethyl ether acetate, propylene glycol monoethyl ether acetate, propylene glycol monopropyl ether acetate, and propylene glycol monobutyl ether acetate. Of these, propylene glycol monomethyl ether is preferable. Further, since the component (b) can be dissolved as an aqueous solution, water may be mixed. The propylene glycol derivative may be used alone or in combination of two or more.
【００２０】本発明のホウ素拡散用塗布液には、さらに
必要に応じてアルコール可溶性金属化合物を添加するこ
とができる。前記化合物としては、具体的にはアルコキ
シシランの加水分解物を含む溶液として東京応化工業社
から市販されている「ＯＣＤ」（商品名）、Ａｌ、Ｆ
ｅ、Ｓｎ、Ｎｉ、Ａｕ、Ｐｔ、Ｚｎ等の硝酸塩又は塩化
物、、Ａｌ、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｚｎ、Ｉｎ等のアセチルアセ
トネート、リン酸、五酸化リン、ヒ酸、ピロヒ酸又は亜
ヒ酸等が挙げられる。If necessary, an alcohol-soluble metal compound can be added to the coating liquid for diffusing boron of the present invention. Specific examples of the compound include "OCD" (trade name), Al, and F which are commercially available from Tokyo Ohka Kogyo Co., Ltd. as a solution containing a hydrolyzate of alkoxysilane.
e, Sn, Ni, Au, Pt, Zn and other nitrates or chlorides, Al, Cu, Ni, Zn, In and other acetylacetonates, phosphoric acid, phosphorus pentoxide, arsenic acid, pyroarsenic acid or arsenous acid. Etc.
【００２１】上記本発明のホウ素拡散用塗布液は、半導
体素子の表面にスピン・オン法、スプレー法、デイッピ
ング法又は刷毛塗り法等で塗布され、形成された塗膜は
乾燥された後５００〜６００℃の温度で焼成し、有機成
分を分解燃焼除去してＢ2Ｏ3の無機質被膜を形成し、次
いで温度をさらに１０００〜１３００℃昇温してホウ素
を半導体デバイス表面に拡散する。The above boron-diffusion coating liquid of the present invention is applied to the surface of a semiconductor element by a spin-on method, a spray method, a dipping method, a brush coating method, etc., and the formed coating film is dried and then 500- Baking is performed at a temperature of 600 ° C. to decompose and remove organic components to form an inorganic coating of B 2 O 3 , and then the temperature is further raised to 1000 to 1300 ° C. to diffuse boron to the surface of the semiconductor device.
【００２２】[0022]
【発明の実施の形態】次に本発明の実施例について述べ
るがこれによって本発明はなんら限定されるものではな
い。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION Next, examples of the present invention will be described, but the present invention is not limited thereto.
【００２３】[0023]
実施例１
ポリビニルアルコール（重合度３００） ９．３ｇ
三酸化二ホウ素（Ｂ2Ｏ3） １．７９３ｇ
シリコーン系界面活性剤（ＳＨ３０ＰＡ） ０．０１ｇ
水 ７３．７４ｇ
プロピレングリコールモノメチルエーテル １１３．４ｇ
からなる混合物を８０℃で５時間攪拌しホウ素拡散用塗
布液を調製した。Example 1 Polyvinyl alcohol (degree of polymerization 300) 9.3 g Diboron trioxide (B 2 O 3 ) 1.793 g Silicone-based surfactant (SH30PA) 0.01 g Water 73.74 g Propylene glycol monomethyl ether 113.4 g The mixture was stirred at 80 ° C. for 5 hours to prepare a coating liquid for boron diffusion.
【００２２】得られたホウ素拡散用塗布液を１０〜２０
Ω・ｃｍの比抵抗値を有するＮ型シリコンウエーハ上に
塗布し、それを酸素中６００℃で３０分間焼成したの
ち、さらに、１２００℃に昇温してホウ素の拡散を行っ
た。一方、上記ホウ素拡散用塗布液の調製において シ
リコーン系界面活性剤を用いない以外同様にしてホウ素
拡散用塗布液を調製し、以下同様の処理にてホウ素を拡
散した。得られたシリコンウエーハのシート抵抗値のバ
ラツキは、上記シリコーン系界面活性剤を添加したホウ
素拡散用塗布液を用いて拡散したシリコンウエーハのシ
ート抵抗値のバラツキの２倍であった。The obtained boron-diffusing coating liquid is used in an amount of 10 to 20.
It was coated on an N-type silicon wafer having a specific resistance value of Ω · cm, baked at 600 ° C. for 30 minutes in oxygen, and further heated to 1200 ° C. to diffuse boron. On the other hand, in the preparation of the above boron diffusion coating liquid, a boron diffusion coating liquid was prepared in the same manner except that a silicone-based surfactant was not used, and then boron was diffused by the same treatment. The variation in the sheet resistance value of the obtained silicon wafer was twice the variation in the sheet resistance value of the silicon wafer diffused by using the boron-diffusion coating liquid containing the silicone-based surfactant.
【００２３】実施例２
実施例１において、シリコーン系界面活性剤をフッ素系
界面活性剤ＥＦ−１２２Ａに代えた以外は、実施例１と
同様にしてホウ素拡散用塗布液を調製した。一方、フッ
素系界面活性剤ＥＦ−１２２Ａを用いない以外は同様に
してホウ素拡散用塗布液を調製し、両者をそれぞれシリ
コンウエーハに塗布し、実施例１と同様に処理してホウ
素を拡散したのち、その抵抗値を測定したところ、フッ
素系界面活性剤を含有するホウ素拡散用塗布液を用いて
作成した半導体デバイスの抵抗値のバラツキは、フッ素
系界面活性剤を含有しないホウ素拡散用塗布液を用いて
作成した半導体デバイスの抵抗値のバラツキの１／２で
あったExample 2 A boron diffusion coating solution was prepared in the same manner as in Example 1, except that the fluorine-based surfactant EF-122A was used instead of the silicone-based surfactant. On the other hand, except that the fluorine-based surfactant EF-122A was not used, a boron diffusion coating liquid was prepared in the same manner, both were coated on a silicon wafer, and treated in the same manner as in Example 1 to diffuse boron. , When the resistance value was measured, the dispersion of the resistance value of the semiconductor device created by using the boron-diffusion coating liquid containing the fluorine-based surfactant was found to be the same as that of the boron-diffusion coating liquid containing no fluorine-based surfactant. It was 1/2 of the variation in the resistance value of the semiconductor device created by using
【００２４】[0024]
【発明の効果】本発明のホウ素拡散用塗布液は、毒性が
低く、安全性が高い上に、半導体デバイスの抵抗値のバ
ラツキを少なくできる塗布液である。The coating solution for boron diffusion of the present invention is a coating solution which has low toxicity and high safety, and which can reduce variations in the resistance value of semiconductor devices.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 中山 寿昌 神奈川県川崎市中原区中丸子150番地 東京応化工業株式会社内 (56)参考文献 特開 昭57−73931（ＪＰ，Ａ) 特開 昭56−122125（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C30B 31/00 H01L 21/225 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of front page (72) Inventor Hisasamu Nakayama 150 Nakamaruko, Nakahara-ku, Kawasaki-shi, Kanagawa Tokyo Ohka Kogyo Co., Ltd. (56) Reference JP-A-57-73931 (JP, A) JP-A-56 -122125 (JP, A) (58) Fields investigated (Int.Cl. 7 , DB name) C30B 31/00 H01L 21/225
Claims (4)
水酸基含有高分子化合物、（ｃ）プロピレングリコール
誘導体溶剤及び（ｄ）非イオン性界面活性剤を含有する
ことを特徴とするホウ素拡散用塗布液。1. A boron compound containing (a) a boron compound, (b) an alcoholic hydroxyl group-containing polymer compound, (c) a propylene glycol derivative solvent, and (d) a nonionic surfactant. Coating liquid.
水酸基含有高分子化合物との反応生成物、（ｃ）プロピ
レングリコール誘導体溶剤及び（ｄ）非イオン性界面活
性剤を含有することを特徴とするホウ素拡散用塗布液。2. A method comprising: (a) a reaction product of a boron compound and (b) an alcoholic hydroxyl group-containing polymer compound, (c) a propylene glycol derivative solvent, and (d) a nonionic surfactant. A coating solution for boron diffusion.
キルホウ酸エステル及び塩化ホウ素から選ばれる少なく
とも１種であることを特徴とする請求項１又は２記載の
ホウ素拡散用塗布液。3. The boron-diffusion coating liquid according to claim 1, wherein the component (a) is at least one selected from boric acid, boric anhydride, alkyl borate esters and boron chloride.
ことを特徴とする請求項１又は２記載のホウ素拡散用塗
布液。4. The coating solution for boron diffusion according to claim 1, wherein the component (b) is polyvinyl alcohol.
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