JP3467779B2 - フィルター濾材およびそれを用いたエアフィルターユニット - Google Patents
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Description
導体製造装置内等の空気清浄に使用されるフィルター濾
材およびこれを用いたエアフィルターユニットに関す
る。
高性能エアフィルターは、清浄空気を提供することで、
これまでの半導体業界に貢献してきた。また、LSIの高
集積化が進展し、デバイスの最小パターン寸法の微細化
により、除去対象微粒子も微小化してきた。これに伴
い、半導体クリーンルームではHEPA(High Efficiency
Particulate Air)フィルターを超える性能を持った
ULPA(Ultra Low Penetration Air)フィルターが多
く使用されるに至っている。
材に用いられているホウ珪酸ガラス繊維は、半導体製造
時に用いるフッ酸により侵されBF3ガスが発生する。こ
のようなボロンは、半導体製造工程において、シリコン
ウエハ上に堆積し、特性異常の原因になり、この問題へ
の対応が急務となっていた。
のないポリテトラフルオロエチレン(以下「PTFE」とい
う。)製フィルター濾材を用いた高性能エアフィルター
である(例えば、特開平5−202217号公報、WO94/1680
2)。
なるPTFEが非常にクリーンであり、耐薬品性にも優れて
いるため、ボロン等のオフガスの問題がない。そして、
このPTFE製のエアフィルターでは、浮遊微粒子の捕集効
率において前記ガラス繊維製のULPAフィルター以上の性
能を実現することも可能であり、しかも同等の捕集効率
性能を有する場合における圧力損失が、ガラス繊維フィ
ルターの圧力損失に比べてかなり低いため(例えば、PT
FE製ULPAタイプのフィルターでは、ガラス繊維ULPAフィ
ルターの2/3である)、フィルター運転時のエネルギー
コストを低く押さえることが可能となる。このような特
性を有するため、PTFE製のエアフィルターは、半導体業
界を始め各種業界に急速に広がりつつある。
しく、これに伴い、「捕集効率の更なる向上と、そのフ
ィルター運転時のコストを下げるために圧力損失をより
低く」という条件を同時に満たすPTFE製フィルター濾材
及びこれを使用したエアフィルターユニット(ULPAタイ
プに限らず、HEPA、及び中性能タイプを含む)の更なる
開発が望まれている。
を小さくすることは相反するものであり、(例えば、日
東技報、Vol.34,No.1(May.1996)参照)、前記課題の
解決は決して容易ではなく、満足のいくものが得られて
いないのが現状である。
に記載されているように、例えば、従来公知のPTFE製フ
ィルター濾材では、これを高性能エアフィルターとして
用いる場合、その平均孔径が0.2〜0.5μmの範囲でなけ
れば目的が達成できないとされている。しかし、平均孔
径を、常に、前記微小かつ狭い範囲に管理することは容
易ではない。
イプにおいて要求される空気清浄度を実現できる捕集効
率性能と、前記各タイプのフィルターにおいて従来達成
できなかったエネルギーコストダウンを実現できる圧力
損失性能とを兼ね備え、しかも、平均孔径の管理が容易
なフィルター濾材およびそれを用いたエアフィルターユ
ニットを提供することである。
は、PTFE多孔膜からなるフィルター濾材であって、前記
PTFE多孔膜の孔の平均孔径が、0.5μmを超え、5.3cm/
秒の流速で空気を透過させた時の圧力損失が2〜50mmH2
Oであり、かつ前記圧力損失および粒子径0.10〜0.12μ
mのジオクチルフタレート(以下「DOP」という)を用
いた捕集効率から下記式(数1)により計算されるPF値
が18〜22の範囲にあることを特徴とする。
囲の孔の平均孔径、圧力損失およびPF値を有することに
より、優れた捕集効率および圧力損失を兼ね備え、かつ
平均孔径の管理が容易となっている。ここで、特に注目
すべき点は、本発明のフィルター濾材の孔の平均孔径
は、従来において常識とされていた孔の平均孔径の範囲
(0.2〜0.5μm)を超える点である。すなわち、前記孔
の平均孔径が0.5μmを超えていることから、本発明の
フィルター濾材は、その孔の平均孔径の管理が容易であ
る。
表す指標である。このPF値によれば、例えば、同じ捕集
効率を有する2つ以上のフィルター濾材において、PF値
が大きい方が、圧力損失が小さいことを意味する。
が、PTFE繊維が相互に絡み合って形成された多孔膜であ
り、前記PTFE繊維の平均繊維径が0.1〜0.2μmの範囲に
あることが好ましい。前記PTFE繊維の平均繊維径がこの
範囲にあれば、前記孔の平均孔径、圧力損失においてPF
値が充分に前記所定の範囲となるからである。
平均孔径が0.58〜5μmであり、5.3cm/秒の流速で空気
を透過させた時の圧力損失が2〜45mmH2Oであることが
好ましい。
平均孔径が1.1〜3μmであり、5.3cm/秒の流速で空気
を透過させた時の圧力損失が2〜45mmH2Oであることが
好ましい。
μmのDOPを用いた捕集効率が、40%以上であることが
好ましい。この捕集効率の値は、フィルター濾材をフィ
ルターユニットに組み込んだ場合、中性能フィルターユ
ニットの捕集性能と同等以上となる捕集効率の値であ
る。
た大気から、まず大まかに大気塵を除去するプレフィル
ター的に使用されるものであり、粒子径0.3μmのDOPの
捕集効率が、90%以上(0.10〜0.12μmの粒子径のDOP
の捕集効率換算では60%以上)であることが必要とされ
る。なお、フィルターユニットの捕集効率は、後記のユ
ニット捕集効率の測定方法により測定される。そして、
これと同等以上のフィルターユニット捕集性能を得るに
は、本発明のフィルター濾材では、捕集効率が、前記範
囲となる。
μmのDOPを用いた捕集効率が、99.0%以上であること
が好ましい。この捕集効率は、フィルター濾材をフィル
ターユニットに組み込んだ場合、ガラス繊維HEPAフィル
ターユニットの捕集性能と同等以上となる捕集効率であ
る。
ルームの天井または液晶、半導体製造装置内等に取り付
けられるもので、粒子径0.3μmのDOPの捕集効率が、9
9.97%以上(粒子径0.10〜0.12μmのDOPの捕集効率換
算で99.8%以上)であることが必要とされる。これと同
等以上のフィルターユニット捕集性能を得るには、本発
明のフィルター濾材では、捕集効率は、前記範囲とな
る。
μmのDOPを用いた捕集効率が、99.99%以上であること
が好ましい。この捕集効率は、フィルター濾材をフィル
ターユニット組み込んだ場合、ガラス繊維ULPAフィルタ
ーユニットの捕集性能と同等以上となる捕集効率であ
る。
維HEPAフィルターユニットより捕集効率がさらに高いも
のであり、具体的には、粒子径0.10〜0.12μmのDOPの
捕集効率が、99.9995%以上であることが要求される。
これと同等以上の捕集効率を得るには、本発明のフィル
ター濾材では、捕集効率が、前記範囲となる。
くとも片面に通気性支持部材を備えることが好ましい。
これにより、フィルター濾材の強度が向上し、取扱い性
が優れるようになるからである。
される有機物の総量は、前記通気性支持部材250mg当た
り、好ましくは1000ng以下であり、特に好ましくは500n
g以下であり、最適には150ng以下である。なお、この検
出有機物総量の下限は、検出限界であり、好ましくは、
前記通気性支持部材250mg当たり0ngである。
出される有機物の総量が前記所定の範囲内に設定されれ
ば、エアフィルターを半導体工業や精密電子機器の分野
等のクリーンルームに用いた場合、製品歩留まりを向上
させることが可能となる。
ボン(TOC)と通称されており、これは、例えば、ドデ
カン、トリデカン、ブチルヒドロキシエチレン(BH
T)、リン酸エステル、ジオクチルフタレート、シロキ
サン等の種々のガス状有機物の総量である。
リエステルの少なくとも一方の材料から形成されている
ことが好ましい。これらの材料は、有機物の発生が少な
いからである。
テルの少なくとも一つの材料から形成されている」と
は、主成分として、ポリアミドおよびポリエステルの少
なくとも一つを含み、ポリオレフィン等の有機物発生原
因物質を含まず、またエアフィルター使用時の雰囲気下
で発揮し得る成分を含まないものをいう。
エステル材料で形成され、かつポリオレフィンを含まな
い材料であることが好ましく、前記ポリエステルとして
は、ポリエチレンテレフタレート(PET)およびポリブ
チレンテレフタレート(PBT)の少なくとも一方が好ま
しい。
の有機物の検出は、ガスクロマトグラフィーを使用した
パージアンドトラップ法により実施でき、この方法は、
例えば、後述する方法により実施できる。
に、前記本発明のフィルター濾材が波状に折曲された状
態で収納され、前記枠体と前記フィルター濾材との間隙
がシールされているものである。このエアフィルターユ
ニットは、前記高性能の本発明のフィルター濾材を使用
しているため、圧力損失が小さくかつ高い捕集効率を有
する。
て製造することができる。
る。前記PTFEファインパウダーは、通常、数平均分子量
が50万以上、好ましくは200万〜2000万のものが用いら
れる。また、前記PTFEファインパウダーの成型は、例え
ば、公知のペースト押出法で行うことができる。この成
型の際、通常、PTFEファインパウダー100重量部に対し
て、液状潤滑剤が、15〜40重量部、好ましくは20〜30重
量部の範囲で配合される。液状潤滑剤としては、従来か
らペースト押出法で用いられている公知のものが使用で
きる。また、前記ペースト押出に先立って予備成形を行
ってもよい。一般には、上記PTFEファインパウダーと液
状潤滑剤との混合物を予備成形し、ついでペースト押出
機により押出成型するか、またはカレンダーロールなど
により圧延し、あるいは押出し後圧延するなどして所定
形状の成形体を製造する。成形体の形状は特に限定され
ず、後述する加熱処理の後、延伸し得るものであればよ
い。好ましい成形体の形状としては、テープ状があげら
れる。
成形体を、PTFE焼成体の融点以上、好ましくはPTFE焼成
体の融点(約327℃)とPTFE未焼成体の融点(約347℃)
との間の温度において加熱処理し、0.3未満の焼成度のP
TFE半焼成成形体を製造する。前記焼成度の好ましい範
囲は、0.1〜0.29の焼成度である。
5−202217号公報に記載の方法により決定されるが、具
体的には以下のようにして決定される。
切り取り、この試料を用いて結晶融解曲線を求める。同
様にPTFE半焼成体から3.0±0.1mgの試料を秤量して切り
取り、この試料を用いて結晶融解曲線を求める。
という。DSCとしては、例えば、島津製作所社製のDSC−
50型があげられる)を用いて得ることができる。まず、
PTFE未焼成体の試料を、DSCのアルミ製パンに仕込み、
これの融解熱およびPTFE焼成体の融解熱をつぎの手順で
測定する。
ついで10℃/分の加熱速度で250℃から380℃まで加熱す
る。この加熱工程において現れる吸熱カーブのピーク位
置を「PTFE未焼成体の融点」または「PTFEファインパウ
ダーの融点」と定義する。
速度で250℃に冷却する。
る。この加熱工程において現れる吸熱カーブのピーク位
置を「PTFE焼成体の融点」と定義する。
程(1)に従って記録する。PTFE未焼成体、PTFE焼成体
およびPTFE半焼成体の融解熱は、吸熱カーブとベースラ
インとの間の面積に比例し、前記島津製作所社製DSC−5
0型では、解析温度を設定すれば自動的に計算される。
算できる。
熱、△H2はPTFE焼成体の融解熱、△H3はPTFE半焼成体の
融解熱である。
公報に詳細な記載がある。
成度を有するPTFE半焼成成形体を、二軸方向(MD:長手
方向、TD:幅方向)に少なくとも700倍、好ましくは700
〜1500倍の伸張面積倍率で延伸する。この場合、MD方向
(長手方向若しくは押出方向)には少なくとも15倍、好
ましくは15〜30倍、かつTD方向(長手方向と垂直の方向
若しくは幅方向)に少なくとも40倍、好ましくは40〜60
倍の延伸倍率で延伸することが重要である。即ち、特定
の低い焼成度を有するPTFE半焼成成形体を、MD方向に比
較的高い延伸倍率で、かつTD方向に極めて高い延伸倍率
で、しかもトータルとして最終的に極めて高い伸張面積
倍率となるように延伸することにより、本発明の所定の
物性を有するPTFE多孔膜が得られるのである。
用いて行うことができる。すなわち、この装置では、フ
ィルム巻き出しロール1から半焼成のPTFEフィルムがロ
ール3,4,5を介して、ロール6,7に送られ、ここでMD方向
へ前記所定倍率に延伸される。この延伸の原理は、巻き
出しロール1のフィルム送り速度よりもロール6,7の巻
き込み速度が早いことによる。延伸されたフィルムは、
ロール8,9、ヒートセットロール10、冷却ロール11およ
びロール12に、この順序で送られ、最終的に巻き取りロ
ール2に巻き取られる。なお、MD方向の延伸は、PTFE焼
成体の融点以下の温度で行うことが好ましい。
を用いて行うことができる。この装置は長手方向(MD方
向)に延伸されたフィルムの幅方向両端を連続的にクリ
ップで挟むことができる装置である。すなわち、この装
置では、半焼成のPTFEフィルム(MD方向延伸済み)が、
フィルム巻き出しドラム13から巻き出し制御ロール14を
経て送り出され、ついで予熱オーブン15、幅方向延伸オ
ーブン16、熱固定オーブン17をこの順序で通過し、この
通過の際に幅方向延伸処理および熱固定処理がされる。
そして、幅方向延伸されたフィルムは、ラミネートロー
ル18,19に送られ、必要に応じ、不織布等の通気性支持
部材巻き出しロール22,23から送られた通気性支持部材
とラミネートされる。ついで、ラミネートフィルムは、
巻き取り制御ロール20を経て、最終的に巻き取りドラム
21に巻き取られる。なお、図示の装置では、巻き出しド
ラム13を二つ備えており、必要に応じPTFEフィルムを2
枚以上重ねた状態で延伸することもできる。TD方向の延
伸は、通常200〜420℃の雰囲気温度で行うことができ
る。
℃)以上の温度でヒートセットしてもよい。
が相互に絡まり合って連結され多孔質となっている。ま
た、この延伸PTFE多孔膜では、実質的に結節部が存在し
ない繊維のみからなる構造である。そして、この延伸PT
FE多孔膜は、その孔の平均孔径が0.5μmを超え、5.3cm
/秒の流速で空気を透過させた時の圧力損失が2〜50mmH
2Oであり、かつこの圧力損失および粒子径0.10〜0.12μ
mのDOPを用いた捕集効率から計算される前記PF値が18
〜22の範囲にある。
5μm以下の範囲、更に好ましくは、0.5を超え5μm以
下の範囲、0.51を超え5μm以下の範囲および0.58〜5
μmの範囲の少なくとも一つの範囲、特に好ましくは1.
1〜3μmの範囲である。
囲、更に好ましくは2〜48mmH2Oの範囲、特に好ましく
は2〜45mmH2Oの範囲である。
得たい場合は、前記製法で得られた比較的低圧力損失を
有するPTFE多孔膜を適宜何枚か重ね合わせて、本発明の
フィルター濾材としてもよい。すなわち、平均孔径、圧
力損失およびPF値が前記本発明の所定の範囲にあるPTFE
多孔膜を、例えば、2枚重ね合わせれば、平均孔径は同
じで、圧力損失が概ね2倍となるが、捕集効率が1枚よ
りも高いものが得られる。したがって、この2枚重ねの
フィルター濾材が、前記各タイプのフィルターユニット
の所定の圧力損失を満足するならば、捕集効率性能がよ
り高いものとなる。
ルター濾材に要求される空気中に浮遊する微粒子の捕集
効率性能の概略は先に述べたとおりである。そして、こ
の捕集効率のみに着目するならば、前記各フィルターユ
ニットに要求される捕集効率性能が、従来の技術により
既に達成されていることは、従来の技術の説明の欄にお
いて述べた通りである。
エアフィルターユニットの運転時におけるエネルギーコ
スト削減も同時に要求されており、そのためには、圧力
損失の更なる低下が必要となる。換言すれば、フィルタ
ー濾材として真に要求される性能は、使用される目的、
場所に応じた更なる捕集効率の向上と更なる圧力損失の
低下を同時に満たすことであると言える。この性能を、
捕集効率と圧力損失とのバランスで数値化したものが本
発明でいうPF値である。
ラス繊維HEPAタイプおよびガラス繊維ULPAタイプのフィ
ルター濾材の前記PF値が10程度と低いのに対し、本発明
のフィルター濾材のPF値は、18〜22の高い範囲にある。
また、本発明のフィルター濾材の好ましいPF値の範囲
は、18.5〜22の範囲、19〜22範囲、19.5〜22の範囲、20
〜22の範囲、20.5〜22の範囲および21〜22の範囲から選
択された少なくとも一つの範囲である。
であれば一定値を示す。そして、本発明のフィルター濾
材は、平均孔径0.2〜0.5μmを有する従来のPTFE製フィ
ルター濾材と同等、あるいはそれ以上のPF値を示すもの
であるから、その構造は、従来の構造と異なることとな
る。この点について、本発明のフィルター濾材と従来の
フィルター濾材と比較すると、その平均孔径が大きい
(0.5mmを超える)ことに加え、そのPTFE繊維の平均繊
維径が小さいことが異なる点としてあげられる。
均繊維径は、通常、0.1〜0.2μmの範囲であり、好まし
くは0.1〜0.16μmの範囲、更に好ましくは0.1を超え0.
14μm未満の範囲であり、最適には0.101〜0.139μmの
範囲である。
の膜厚は、通常、0.1〜30μmの範囲、好ましくは0.1〜
20μmの範囲、更に好ましくは0.5〜15μmの範囲であ
る。
まの状態で使用してもよいが、PTFE多孔膜の物性を損な
わない範囲で、他の低圧損の通気性支持部材とラミネー
トした複合膜として使用してもよい。ラミネートしたPT
FE多孔膜は、膜強度が向上し、取り扱い性が良くなる。
また、ラミネートしたPTFE多孔膜は、例えば、プリーツ
状に折り畳み、浮遊微粒子捕集用フィルター濾材として
使用できる。
00μmの範囲、好ましくは100〜700μmの範囲、特に好
ましくは100〜500μmの範囲である。
ュ、その他の多孔膜が使用できる。前記通気性支持部材
の材質としては、オレフィン(例えば、ポリエチレン、
ポリプロピレンなど)、ナイロン、ポリエステル、アラ
ミド、これらの材料を複合したもの(例えば、芯鞘構造
の繊維からなる不織布、低融点材料層と高融点材料層か
らなる2層構造の不織布など)、フッ素系多孔膜[例え
ばPFA(テトラフルオロエチレン/パーフルオロアルキ
ルビニルエーテル共重合体)の多孔膜、FEP(テトラフ
ルオロエチレン/ヘキサフルオロプロピレン共重合体)
の多孔膜、PTFEの多孔膜など)が例示できる。
る不織布、低融点材料層および高融点材料層からなる2
層構造の不織布などが好ましい。これらの通気性支持部
材は、ラミネート時に収縮しないからである。また、こ
のような通気性支持部材と前記PTFE多孔膜とのラミネー
ト膜は、HEPA、ULPAタイプのフィルター濾材として加工
しやすいという利点がある。
くは両面に本発明のPTFE多孔膜をラミネートしてもよい
し、または発明のPTFE多孔膜を2枚の前記通気性支持部
材で挟み込んでサンドイッチしてもよい。
挟み込んでサンドイッチしたものが好ましい。
ればよく、例えば、前記通気性支持部材の一部を溶融し
て行う熱圧着法、ポリエチレン、ポリエステル、PFAな
どの粉末を接着剤として用いた熱圧着法、ホットメルト
樹脂を用いる熱圧着法などが好ましい。前記接着による
一体化において、特にポリエステル系ホットメルト接着
剤を用いると、有機物の発生が低く押さえられて好まし
い。
条件で検出される有機物の総量が前記所定値以下のもの
が好ましい。そして、検出される有機物総量が前記所定
値となるような通気性支持部材としては、ポリエステル
およびポリアミドの少なくとも一方の材料が好ましく、
特に好ましくは、ポリオレフィンを含まないポリエステ
ル材料である。
とも1つの材料からなる通気性支持部材の形態として
は、例えば、不織布、織布、メッシュ、多孔膜等があ
り、好ましくは不織布である。この不織布としては、そ
の製法により、例えば、以下の長繊維を用いた不織布
と、短繊維を用いた不織布とがある。
布、フラッシュ紡糸不織布、 (2)短繊維:サーマルボンド不織布、湿式抄紙不織
布、ニードルパンチ不織布、ステッチボンド不織布、ウ
ォータージェット不織布 これらのなかで、長繊維スパンボンド不織布を用いる
ことが好ましい。この不織布を通気性支持部材として用
いると、TOCが低減するからである。なお、前記湿式抄
紙PET繊維不織布は、製法上、必然的に油剤等の添加剤
が付与されるため、この油剤等が材料自身から脱離し、
不純物(TOC等)発生の原因となる場合があるので、そ
のまま、即ち、市販されている状態のままで使用するこ
とは好ましくなく、油剤等を除去してから使用すること
が好ましい。
布、混紡繊維を用いた不織布、芯鞘繊維を用いた不織
布、積層構造を有する不織布等がある。このうち単一繊
維を用いた不織布はコストが安いという利点があり、芯
鞘繊維を用いた不織布は収縮しにくく、加工しやすいと
いう利点があり、それぞれ好ましい。
は15〜300g/m2、更に好ましくは15〜100g/m2である。10
0g/m2を越えると、フィルター濾材を例えばプリーツ型
のエアフィルターに加工する際に加工がしにくくなり
(例えば、折りにくくなり)、またコスト高となる傾向
がある。
6,6等が例示できる。
−2,6,ナフタレート等が例示でき、少なくとも120℃以
上の融点を有することが好ましい。ポリエステル材料と
しては、ポリエステル繊維からなる不織布が好ましい。
単独のポリエステルからなる材料(融点が1つ)におけ
るその融点は、少なくとも120℃であり、好ましくは180
℃以上である。混紡や芯鞘構造等のように2種類以上の
ポリエステルを組み合わせた材料(少なくとも2つの融
点を有する)では、高融点は、通常、240〜280℃の範囲
であり、低融点は、少なくとも120℃以上であり、好ま
しくは180℃以上である。すなわち、融点が120℃より低
いとTOCが高くなり好ましくない。
T繊維不織布、PBT繊維不織布、芯成分がPETで鞘成分がP
BTである芯鞘構造の不織布(PET/PBT芯鞘構造不織
布)、芯成分が高融点PETで鞘成分が低融点PETである芯
鞘構造の不織布(高融点PET/低融点PET芯鞘構造不織
布)、PET繊維およびPBT繊維の複合繊維からなる不織
布、高融点PET繊維および低融点PET繊維の複合繊維から
なる不織布等があげられる。
酸、アジピン酸、ジエチレングリコール、ポリエチレン
グリコール等を共重合した共重合ポリエチレンテレフタ
レートであり、好ましい前記高融点PET及び単にPETとし
ては、実質的にテレフタル酸成分とエチレングリコール
成分とからなる融点約260℃のものである。
てよい。
ー濾材、例えば、前記PET/PBT芯鞘構造不織布では、前
記両者を、例えば、熱ロールによる熱融着(ラミネー
ト)により一体化することが好ましい。これは、PBT
は、他のポリエステル樹脂に比べ、PTFE多孔膜に熱融着
しやすく、例えば熱ロールによる熱融着を採用すれば、
一体化工程を連続工程とすることができ、フィルター濾
材の製造効率が向上するようになるからである。
り一体化する場合は、例えば次の態様が例示される。
(低融点PET繊維不織布):(高融点PET繊維不織布) (2) (低融点PET繊維不織布):(PTFE多孔膜):
(高融点PET/低融点PET芯鞘構造不織布) (3) (高融点PET/低融点PET芯鞘構造不織布):(P
TFE多孔膜)(高融点PET/低融点PET芯鞘構造不織布) (4) 前記(3)において、(高融点PET/低融点PET
芯鞘構造不織布)に代えて、(高融点PET繊維と低融点P
ET繊維との混合繊維からなる不織布) (5) (PET/PBT芯鞘構造不織布):(PTFE多孔
膜):(PET/PBT芯鞘構造不織布) (6) (PET/PBT芯鞘構造不織布):(PTFE多孔
膜):(低融点PET不織布) (7) (PET/PBT芯鞘構造不織布):(PTFE多孔
膜):(高融点PET/低融点PET芯鞘構造不織布) (8) (低融点PET繊維不織布):(PTFE多孔膜):
(高融点PET繊維と低融点PET繊維との混合繊維からなる
不織布) (9) (高融点PET繊維と低融点PET繊維との混合繊維
からなる不織布):(PTFE多孔膜):(低融点PET繊維
不織布):(高融点PET繊維不織布) (10) (高融点PET繊維と低融点PET繊維との混合繊維
からなる不織布):(PTFE多孔膜):(PET/PBT芯鞘構
造不織布) (11) (PET/PBT芯鞘構造不織布):(PTFE多孔
膜):(低融点PET不織布):(高融点PET繊維不織布) (12) (PBT繊維不織布):(PTFE多孔膜):(PBT繊
維不織布) (13) (PBT繊維不織布):(PTFE多孔膜):(低融
点PET繊維不織布) (14) (PBT繊維不織布):(PTFE多孔膜):(低融
点PET繊維不織布):(高融点PET繊維不織布) (15) (PBT繊維不織布):(PTFE多孔膜):(高融
点PET/低融点PET芯鞘構造不織布) (16) (PBT繊維不織布):(PTFE多孔膜):(高融
点PET繊維と低融点PET繊維との混合繊維からなる不織
布) (17) (PBT繊維不織布):(PTFE多孔膜):(PET/P
BT芯鞘構造不織布) (18) (低融点PET繊維不織布):(PTFE多孔膜):
(低融点PET繊維不織布) (19) (高融点PET繊維不織布):(PTFE多孔膜):
(高融点PET繊維不織布) 前記の積層方法における熱ロールでの融着は、ピンチ
ロール方式又は特開平6−218899号公報に記載されてい
るように、積層体の厚さ方向に直接的には加圧しない方
式で(例えば、ピンチしないで)行うことができる。ま
た熱ロールの表面は鏡面でもエンボス面であってもよ
い。ロール温度は、例えば、低融点PET又はPBTの軟化点
温度以上、高融点PETの融点を超えない温度を使用でき
る。
好ましく使用するポリエステル繊維材料は、高融点PET
繊維、低融点PET繊維、高融点PET繊維と低融点PET繊維
との混合繊維、高融点PET/低融点PET芯鞘繊維からなる
不織布などのようなPET製不織布である。
支持部材の通気量を損なわないという理由から、スプレ
ー塗布方式、スパイラルスプレー塗布方式、スロットス
プレー塗布方式、メルトブローン塗布方式、プリントホ
イール塗布方式、リボンリップ塗布方式などにより接着
することが好ましい。接着剤としては、有機物の発生を
低く押さえられると同時に、低コストとなるホットメル
ト接着剤を用いるのが好ましい。
る好ましい具体的態様は、以下とおりである。
が、40%以上 PF値 :18〜22 (2)HEPAタイプ用 捕集効率:粒子径0.10〜0.12μmのDOPの捕集効率
が、99.0%以上 PF値 :18〜22 (3)ULPAタイプ用 捕集効率:粒子径0.10〜0.12μmのDOPの捕集効率
が、99.99%以上 PF値 :18〜22 本発明のフィルター濾材は、各種エアフィルターユニ
ットに使用されているフィルター濾材の代替として使用
でき、具体的には、中性能エアフィルター、ガラス繊維
HEPAフィルター、ガラス繊維ULPAフィルター用のフィル
ター濾材の代替として使用できる。このなかで、本発明
のフィルター濾材が有する高捕集効率の性能を十分に発
揮できるガラス繊維HEPAフィルター、ガラス繊維ULPAフ
ィルター用のフィルター濾材の代替としての使用が好ま
しい。
ニットのフィルター濾材として使用できるだけでなく、
クリーンな加湿器の隔膜としても使用できる。その他、
ハードディスクドライブのブリーズ(呼吸)フィルター
やリサーキュレーション(循環)フィルター、その他防
水通気材にも使用できる。
に前記本発明のフィルター濾材が波状に折曲された状態
で収納され、前記枠体と前記フィルター濾材の間隙がシ
ールされたものである。前記シールは、従来公知の方法
により行える。
されず、例えば、セパレート型、ミニプリーツ型であっ
てもよい。また、本発明のエアフィルターユニットにお
いては、前述の本発明の好ましい態様として例示された
フィルター濾材を使用することが好ましい。
業、バイオテクノロジー、液晶工業、半導体工業等のク
リーンルーム、拡散炉、コーターデベロッパー、ウエッ
トステーション、化学蒸着(CVD)、ステッパー、スト
ッカー、ドライエッチング装置、プラズマエッチング装
置、クリーンブース、クリーンチャンバー、ウェハー検
査装置(サーフスキャン、プローバー)、FFU、CMP等の
半導体製造装置に使用できる。また、本発明のエアフィ
ルターユニットは、各種ケミカルフィルターと組み合わ
せて用いても良い。
下の実施例において、フィルター濾材の孔の平均孔径、
圧力損失、透過率、捕集効率、膜厚、PTFE繊維平均径、
エアフィルターユニットの圧力損失、捕集効率および通
気性支持部材から発生する有機物総量は、それぞれ下記
の方法で測定した。
フローポアサイズ(MFP)を平均孔径とした。実際の測
定は、コールター・ポロメータ(Coulter Porometer)
[コールター・エレクトロニクス(Coulter Electroni
cs)社(英国)製]で測定を行った。
面積12.6cm2のフィルターホルダーにセットし、これの
入口側を0.4kg/cm2に加圧し、出口側から出る空気の流
量を流量計(上島製作所社製、以下同じ)で調整し、透
過流速を5.3cm/秒とした。そして、この時の圧力損失を
マノメーターで測定した。
ットし、コンプレッサーで入口を加圧し、流量計で空気
の透過する流量を5.3cm/秒に合わせた。この状態で、上
流側に濃度107個/300mlで多分散DOPを流し、下流側に設
置したパーティクルカウンター(PMS LAS−X−CRT P
ARTICLE MEASURING SYSTEM INC.(PMS)社製、以下
同じ)によって粒子径0.10〜0.12μmの範囲での粒径別
透過ダスト数を求め、その比率により粒子の透過率
(%)を求めた。なお、高捕集効率のサンプルについて
は測定時間を長くし吸引量を増やして求めた。
めた。
(1)〜(4)の測定は、通気性支持部材を備えた状態
で測定し、この測定値をPTFE多孔膜の測定値とみなし
た。
を10枚重ねて全体の膜厚を測定し、その平均値を1枚の
膜厚とした。
日立社製)を用いて7000倍の拡大写真を撮る。この写
真を4つ切り大に拡大し、写真上に縦、横それぞれ4本
の同一長さの直線を5cm間隔に引き、その直線上にあるP
TFE繊維の径を測定し(約500本)、その平均をPTFE繊維
の平均繊維径とした。
準拠した装置を用い、フィルターユニット透過流速を0.
5m/秒にした時の差圧を傾斜マノメーターで測定した。
準拠した装置を用い、フィルターユニット透過流速を0.
5m/秒に合わせ、この状態で上流側に粒子径0.1〜0.12μ
mで濃度が1×109/ft3のHOT DOPを流し、下流側の粒
子径0.1〜0.12μmの粒子数をパーティクルカウンター
によって求め、その比率より粒子の透過率(%)を求
め、この値を用い、前記式(数3)より、捕集効率を求
めた。
アンドトラップ方式により行った。すなわち、まず、通
気性支持部材を刃先をアセトンで十分に洗浄したハサミ
で正確に6cm角に切り取る。さらに、これを5mm角に切り
刻む。このようにしてサンプリングした試料をあらかじ
め80℃に保温したサンプル管に入れ、純ヘリウムガスを
80℃で流速50ml/分で60分通気して洗浄する。(尚、一
般的にエアフィルターユニットの使用温度の上限は80℃
であるため、この条件に設定する。)そして、引き続き
同条件で15分通気して試料から発生する揮発成分、ガス
成分をサンプル管から追い出し(パージ)、トラップ管
に導入する。このトラップ管において−40℃に冷却され
た吸着剤(石英ウール)に前記揮発成分等を蓄積濃縮さ
せる。その後、前記吸着剤を314℃に瞬間加熱し、20秒
間吸着剤に吸着した吸着物をガスとして放出する。そし
て、前記放出ガスをガスクロマトグラフィーに導入し、
その量を前記有機物総量として測定する。測定条件は以
下のとおりである。
olomn,UA−5 カラム温度;50℃→250℃(10分)、昇温速度10℃/分 スプリット比;1:50(カラム流量10ml/分) (実施例1) 数平均分子量620万のPTFEファインパウダー(ポリフ
ロンファインパウダーF104U、ダイキン社製)100重量部
に、炭化水素油(アイソパー、エッソ石油社製)25重量
部を加えて混合した。前記炭化水素油は、液状潤滑剤で
あり、押出助剤として使用したものである。この混合物
をペースト押出成型により丸棒状に成型した。この丸棒
状成形体を、70℃に加熱したカレンダーロールによりフ
ィルム状に成型し、PTFEフィルムを得た。このフィルム
を250℃の熱風乾燥炉に通して押出助剤を乾燥除去し、
平均厚み100μm、平均幅150mmの未焼成PTFEフィルムを
得た。そして、この未焼成PTFEフィルムを338℃のオー
ブンの中で23秒間加熱処理して焼成度0.20の連続した半
焼成PTFEフィルムを得た。
を用いて長手方向に20倍に延伸した。延伸したフィルム
は巻取ロール2に巻き取った。なお、この長手方向の延
伸条件は以下の通りである。
連続的にクリップで挟むことのできる図2に示す装置を
用いて幅方向に50倍の延伸を行った。この幅方向の延伸
及び熱固定処理条件は以下の通りである。
膜)の前記方法により測定した物性を、下記表1に示
す。
膜は、孔の平均孔径が大きいが、圧力損失が小さく、捕
集効率が高く、PF値も目的とする範囲であった。
にポリエチレン/ポリエステル製の熱融着性不織布(商
品名エルベス(登録商標)、ユニチカ社製)を熱融着
し、フィルター濾材を得た。このようにして得られたフ
ィルター濾材の前記方法により測定した物性を、下記表
2に示す。
ー濾材は、実施例1のPTFE多孔膜を2枚重ねたため、圧
力損失が実施例1の約2倍となったが従来と比較して充
分小さく、捕集効率は実施例1より更に向上し、またPF
値も目的とする範囲であった。そして、この実施例のフ
ィルター濾材は、不織布を通気性支持部材として備えて
いるため、強度が高く、取扱い性に優れていた。
は、前記通気性支持部材250mg当たり、1215ngであっ
た。
ロンファインパウダーF104U、ダイキン社製)100重量部
に、炭化水素油(アイソパー、エッソ石油社製)25重量
部を加えて混合した。前記炭化水素油は、液状潤滑剤で
あり、押出助剤として使用したものである。この混合物
をペースト押出成型により丸棒状に成型した。この丸棒
状成形体を、70℃に加熱したカレンダーロールによりフ
ィルム状に成型し、PTFEフィルムを得た。このフィルム
を250℃の熱風乾燥炉に通して押出助剤を乾燥除去し、
平均厚み200μm、平均幅150mmの未焼成PTFEフィルムを
得た。そして、この未焼成PTFEフィルムを338℃のオー
ブンの中で18秒間加熱処理して焼成度0.15の連続した半
焼成PTFEフィルムを得た。
を用いて長手方向に30倍に延伸した。延伸したフィルム
は巻取ロール2に巻き取った。なお、この長手方向の延
伸条件は以下の通りである。
リップで挟むことのできる図2に示す装置を用いて幅方
向に40倍の延伸を行った。この幅方向の延伸及び熱固定
処理条件は以下の通りである。
方法で測定したところ、圧力損失は7.1mmH2Oであった。
着性不織布(実施例2と同じもの)を熱融着し、フィル
ター濾材を得た。このようにして得られたフィルター濾
材の前記方法により測定した物性を、下記表3に示す。
ー濾材は、平均孔径が、実施例1、2に比べてかなり大
きく、またPTFE多孔膜を3枚重ねているが、圧力損失が
実施例1とほぼ同等の低い値であった。また捕集効率
は、実施例1より高く、PF値も目的とする範囲であっ
た。そして、この実施例のフィルター濾材は、不織布を
通気性支持部材として備えているため、強度が高く、取
扱い性に優れていた。
れを枠体(アルミ製)の内部に組み込み、外形寸法が、
高さ610mm、幅610mm、奥行65mmのフィルターユニットを
作製した。なお、実施例1および実施例2のフィルター
濾材の場合は、PTFE多孔膜の上下に熱融着性不織布(実
施例2と同じもの)を熱融着し、これを波状に折り曲げ
枠体内に組み込んだ。また、前記枠体とフィルター濾材
との間隙のシールはウレタンを用いて行った。このよう
にして得られた3種類のフィルターユニットにおいて、
組み込まれたフィルター濾材の面積は11.8m2であった。
失と捕集効率を、前記方法により測定した。この結果
を、下記の表4に示す。
ットにおいて、圧力損失が小さく、また捕集効率が高か
った。
1と同じものを使用した。そして、以下に示すように、
通気性支持部材A〜Eを用い、フィルター濾材を作製し
た。なお、前記PTFE多孔膜について、前記測定方法に準
じ、これから発生する有機物総量を測定したところ、有
機物は検出されなかった。
社製:商品名エクーレ6602B、繊度:2デニール、目付:60
g/m2、融点;265℃)を2枚用いた。そして、これらの各
片面にポリエステル系ホットメルト接着剤(ノガワケミ
カル社製:ダイアボンドDH598B)を6g/m2の割合で塗布
した。そして、この通気性支持部材A2枚でPTFE多孔膜を
挟み、ライン速度10m/分および180℃の条件で熱ロール
に接触させて熱融着により一体化し、圧力損失15.0mmH2
O、捕集効率99.94%、PF値=21.5のフィルター濾材を得
た。
洋紡社製:商品名ハイムH6301B、繊度:2デニール、目
付:30g/m2、融点:250℃)を2枚用いた。これらの各片
面にポリエステル系ホットメルト接着剤(ノガワケミカ
ル社製:ダイアボンドDH598B)を6g/m2の割合で塗布し
た。そして、この通気性支持部材B2枚でPTFE多孔膜を挟
み、ライン速度10m/分および180℃の条件で熱ロールに
接触させて熱融着により一体化し、圧力損失14.6mmH
2O、捕集効率99.91%、PF値=20.9のフィルター濾材を
得た。
布(東洋紡社製:商品名パルコンポHP6060G、繊度:8デ
ニール、目付:60g/m2、PET融点:265℃、PBT融点:216
℃)を2枚使用した。そして、これらの通気性支持部材
C2枚でPTFE多孔膜を挟み、ライン速度10m/分および220
℃の条件で熱ロールに接触させて熱融着により一体化
し、圧力損失15.1mmH2O、捕集効率99.92%、PF値=20.5
のフィルター濾材を得た。
不織布(ユニチカ社製:商品名マリックス90703WSO、繊
度:2デニール、目付:70g/m2、PET:融点264℃、低融点PE
T融点:238℃)を2枚使用した。そして、これらの通気
性支持部材C2枚でPTFE多孔膜を挟み、ライン速度10m/分
および240℃の条件で熱ロールに接触させて熱融着によ
り一体化し、圧力損失14.8mmH2O、捕集効率99.90%、PF
値=20.3のフィルター濾材を得た。
(旭化成社製:商品名エルタスNO1050、繊度:2デニー
ル、目付:50g/m2、融点:223℃)を2枚用意した。そし
て、これらの各片面にポリエステル系ホットメルト接着
剤(ノガワケミカル社製:ダイアボンドDH598B)を6g/m
2の割合で塗布した。そして、この通気性支持部材E2枚
でPTFE多孔膜を挟み、ライン速度10m/分および180℃の
条件で熱ロールに接触させて熱融着により一体化し、圧
力損失14.2mmH2O、捕集効率99.89%、PF値=20.8のフィ
ルター濾材を得た。
維不織布(東レ社製:商品名G5040、繊度:2デニール、
目付:40g/m2、PET融点:264℃、低融点PET融点:234℃)
2枚準備した。これらでPTFE多孔膜を挟み、ライン速度
10m/分および240℃の条件で熱ロールに接触させて熱融
着により一体化し、圧力損失15.6mmH2O、捕集効率99.95
%、PF値=21.2のフィルター濾材を得た。
材の通気性支持部材A〜Jの有機物総量は、下記のとお
りであった。
が高く、圧力損失が低く、しかも孔の平均孔径が従来に
比べ大きくて平均孔径の管理が容易なものである。この
ため、本発明のフィルター濾材はエアフィルター濾材と
して最適であり、これを用いたエアフィルターユニット
は、極めて清浄な空気を低いランニングコストで供給す
ることが可能なものである。また、本発明のフィルター
濾材およびフィルターユニットは、適用範囲が広く、中
性能、HEPA、ULPA等の各タイプのフィルター濾材および
フィルターユニットとして使用することができる。この
ように、本発明のフィルター濾材およびフィルターユニ
ットは、高性能でエネギーコストの低減を実現できるも
のであるから、例えば、半導体製造装置やクリーンルー
ム等に用いることにより、製品の高品質化および低コス
ト化が期待できる。
Claims (14)
- 【請求項1】ポリテトラフルオロエチレン多孔膜からな
るフィルター濾材であって、前記ポリテトラフルオロエ
チレン多孔膜の孔の平均孔径が、0.5μmを超え、5.3cm
/秒の流速で空気を透過させた時の圧力損失が2〜50mmH
2Oであり、かつ前記圧力損失および粒子径0.10〜0.12μ
mのジオクチルフタレートを用いた捕集効率から下記式
(数1)により計算されるPF値が18〜22の範囲にあるこ
とを特徴とするフィルター濾材。 - 【請求項2】ポリテトラフルオロエチレン多孔膜が、ポ
リテトラフルオロエチレン繊維が相互に絡み合って形成
された多孔膜であり、前記ポリテトラフルオロエチレン
繊維の平均繊維径が0.1〜0.2μmの範囲にある請求項1
記載のフィルター濾材。 - 【請求項3】ポリテトラフルオロエチレン多孔膜の孔の
平均孔径が0.58〜5μmであり、5.3cm/秒の流速で空気
を透過させた時の圧力損失が2〜50mmH2Oである請求項
1または2記載のフィルター濾材。 - 【請求項4】ポリテトラフルオロエチレン多孔膜の孔の
平均孔径が1.1〜3μmであり、5.3cm/秒の流速で空気
を透過させた時の圧力損失が2〜45mmH2Oである請求項
1または2記載のフィルター濾材。 - 【請求項5】粒子径0.10〜0.12μmのジオクチルフタレ
ートを用いた捕集効率が、40%以上である請求項1〜4
のいずれか一項に記載のフィルター濾材。 - 【請求項6】粒子径0.10〜0.12μmのジオクチルフタレ
ートを用いた捕集効率が、99.0%以上である請求項1〜
4のいずれか一項に記載のフィルター濾材。 - 【請求項7】粒子径0.10〜0.12μmのジオクチルフタレ
ートを用いた捕集効率が、99.99%以上である請求項1
〜4のいずれか一項に記載のフィルター濾材。 - 【請求項8】ポリテトラフルオロエチレン多孔膜の少な
くとも片面に通気性支持部材を備えた請求項1〜7のい
ずれか一項に記載のフィルター濾材。 - 【請求項9】80℃の条件で通気性支持部材から検出され
る有機物の総量が、前記通気性支持部材250mg当たり100
0ng以下である請求項8記載のフィルター濾材。 - 【請求項10】80℃の条件で通気性支持部材から検出さ
れる有機物の総量が、前記通気性支持部材250mg当たり5
00ng以下である請求項8記載のフィルター濾材。 - 【請求項11】80℃の条件で通気性支持部材から検出さ
れる有機物の総量が、前記通気性支持部材250mg当たり1
50ng以下である請求項8記載のフィルター濾材。 - 【請求項12】通気性支持部材が、実質的にポリアミド
およびポリエステルの少なくとも一方の材料から形成さ
れている請求項8記載のフィルター濾材。 - 【請求項13】通気性支持部材が、実質的にポリエステ
ル材料で形成され、かつポリオレフィンを含まない材料
である請求項8記載のフィルター濾材。 - 【請求項14】枠体内に、請求項1〜13のいずれか一項
に記載のフィルター濾材が波状に折曲された状態で収納
され、前記枠体と前記フィルター濾材との間隙がシール
されているエアフィルターユニット。
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