JP3448354B2 - 偏光性粒子の製法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は光弁に係わり、より詳し
く言えば、光弁中の光透過を制御するのに使用する光弁
懸濁液において有用な粒子製造の改良に係わる。

【０００２】

【従来の技術】米国特許第4,877,313 号および同第5,00
2,701 号は光弁、光弁懸濁液において有用な粒子および
光弁懸濁液を開示している。これら特許を本発明の参考
文献とする。これらの特許は、吸着された沃素を含有す
る偏光性物質を開示し、該物質は(i) 元素状分子沃素(e
lemental molecular iodine)、(ii)ハロゲン化水素酸お
よび／またはアンモニウムまたはアルカリ金属もしくは
アルカリ土類金属ハライド、および(iii) 先駆体化合物
を、該先駆体化合物および該偏光性物質が実質的に不溶
性である非−水性溶媒に、ポリマー型の安定剤を溶解し
た溶液の存在下で反応させることにより得られる錯体を
含んでいる。これらの粒子を液状懸濁媒体中に懸濁し
て、光弁懸濁液を形成する。該光弁懸濁液中に懸濁され
た粒子の粒径が大き過ぎて（一般的には、約１μ以下程
度である）、該光弁の反復的オン−オフサイクル中に凝
集もしくは沈殿を生ずることなく懸濁液中に該粒子を保
持することが困難である。しかし、適当なコロイド粒径
の粒子を得ることを予測することは、一般的には不可能
であり、またこの予測は、該粒子を形成するのに使用し
た反応物質の特定の組み合わせおよびその特徴並びに種
々の結晶化条件およびパラメータの関数であると考えら
れている。大きな粒子を崩壊すると、光弁用の粒子とし
て機能する該粒子の能力に影響を与える。従って、初め
から適当な粒径の粒子を生成することが望ましいと思わ
れる。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】そこで、本発明の一つ
の目的は、光弁用懸濁液中で使用するのに適した粒径の
偏光性物質の結晶を提供することにある。本発明のもう
一つの目的は、該偏光性物質の該粒子を初めから生成す
るのに適した粒径をもつ偏光性結晶粒子を生成する手段
を提供することにある。本発明の上記のおよび他の目
的、特徴並びに利点は以下の議論からより一層明らかと
なろう。

【０００４】

【課題を解決するための手段】本発明は吸着された沃素
を含む偏光性物質を提供するものであり、該偏光性物質
は錯体を含み、該錯体は、(i) 元素状分子沃素(element
al molecular iodine)、(ii)ハロゲン化水素酸および／
またはアンモニウムまたはアルカリ金属もしくはアルカ
リ土類金属ハライド、および(iii) 先駆体化合物を、該
先駆体化合物および該偏光性物質が少なくとも実質的に
不溶性である非−水性溶媒に、ポリマー型の安定剤を溶
解した溶液の存在下で、かつ該偏光性物質粒子を形成す
るのに有効な量であって、かつ１μを越える平均粒子長
さをもつ該偏光性物質粒子の形成をもたらす量を越えな
い量の水の存在下で、反応させることにより得られる。
一般的に、本発明は上記の反応混合物から生成した偏光
性物質の結晶粒径を制御して、光弁懸濁液中でコロイド
懸濁状態に維持するのに適した、実質的に十分に小さな
粒径の粒子のみを生成する工程を含む。本発明によれ
ば、該結晶の粒径の制御が、偏光性物質の結晶を形成す
るのに使用する反応媒体中の水の相対的量を厳密に制御
することにより達成されることが分かった。該反応媒体
中の過剰量の水が、光弁材料として使用するのに最適の
粒径とはいえない大きな結晶の生成を結果するが、該結
晶を水の全く存在しない条件下で生成した場合には、該
光弁材料を形成する所定の反応が起きないことを見出し
た。

【０００５】本発明によれば、使用すべき水の量の範囲
は上記反応試薬(i) 、(ii)および(iii) の総量（重量）
を基準として、好ましくは痕跡量乃至最大約20％（この
点で粒子径は非常に大きくなる）の範囲内である。何れ
にしろ、該反応媒体中に含められる水の所定量は、容易
に経験的に決定できる。かくして、一般には該光弁粒子
に適した平均粒径は、その長さにおいて約0.2 μ〜約１
μの範囲であり、水の量を増やせば粒子も大きくなる。
光弁懸濁媒体中の該粒子の懸濁液を含有する光弁懸濁液
の減衰時間と、該光弁懸濁液中の該粒子の粒径との間に
は相関関係があることを見出した。従って、特別な粒径
テストは減衰時間を測定することにより実施できる。水
の最大量は達成される約50ミリ秒という減衰時間と相互
に関連付けられ、これが、以下に定義するような減衰時
間テスト(Decay Time Test) を利用して、長さ１μのサ
イズをもつ粒子の指標となることを見出した。かくして
形成された粒子を光弁懸濁媒体中に分散した懸濁液は、
５ミル(0.127mm)の間隔で隔置された適当な電極を備え
たガラスシートを含む光弁セルに満たされる。この光弁
懸濁液は、例えばタングステンランプからの連続的な照
明に付される。この光弁中の粒子の懸濁液を、ベースラ
イン測定のために、約55 V、10kHz の電位を印加するこ
とにより作動させる。該光弁の開放状態を得るために
は、約２〜３ミリ秒を必要とし、かつその約20ミリ秒後
に該電場が遮断される。その後、該光弁の十分に閉じた
状態への減衰時間を測定する。約６ミリ秒(“ms")なる
減衰時間が約0.2 μまでの粒径と相互に関連し、20msな
る減衰時間が約0.7μの平均粒径と相関をもち、かつ約5
0msなる減衰時間が約１μ以上の平均粒子長と相互に関
連する。減衰時間は粒径と関係し、粒子が大きい程、減
衰時間は長いが、より短い減衰時間が好ましい。50msを
越える減衰時間は著しく凝集並びに沈殿し易い、一般的
には不適当な粒子の指標となる。水含有率の最大の割合
は、従って該先駆体化合物に依存して、50ms以上の高い
減衰時間を有する結晶または粒子を与える量未満である
ことが好ましい。上記の如く、一般的に水の最大量は上
記反応試薬(i) 、(ii)および(iii) の総重量を基準とし
て、約20重量％である。

【０００６】本発明の方法によれば、(i) 元素状分子沃
素、(ii)ハロゲン化水素酸および／またはアンモニウム
またはアルカリ金属またはアルカリ土類金属ハライドお
よび(iii) 上記先駆体化合物を、該先駆体化合物および
該偏光性物質が少なくとも実質的に不溶性である非−水
性溶媒に、ポリマー型の安定剤を溶解した溶液の存在下
で、かつ制御された量の水の存在下で反応させる。この
反応混合物を形成する場合、該先駆体化合物は反応容器
の底部に沈降する。というのは、該先駆体化合物が少な
くとも実質的に該非−水性溶媒に不溶性であるからであ
る。該反応試薬を相互に接触させた場合にのみ該反応は
進行するが、この反応混合物を、例えば超音波攪拌等に
よって攪拌して、該反応の速度を高めることが好まし
い。該偏光性物質の粒子を形成するためのこの反応は室
温にて容易に生じ、しかも該反応混合物の適当な攪拌に
より、一般的には数時間以内に完了する。該偏光性物質
の粒子は該非−水性溶媒に不溶性であるから、該粒子は
濾過、遠心分離等により容易に該溶媒から分離される。
任意の残留する非−水性溶媒は蒸発により除去できる。
該先駆体化合物(iii) は金属イオン−キレート化複素環
式化合物であって、該化合物は元素状沃素(i) および該
ハライド(ii)試薬と反応させた場合に、偏光性結晶を生
ずるであろう。この先駆体化合物は、該複素環式リング
内に窒素原子を含み、またキレート化基をも含む。適当
には、該窒素原子−含有複素環式リングは約４〜約10個
のリング構成原子を含み、また約３個までの、窒素原
子、酸素原子および／または硫黄原子から選ばれる付随
的な複素原子を含むことができる。該金属イオン−キレ
ート化複素環式化合物も、それぞれ約４〜約10個のリン
グ構成原子を含む、例えば１〜４個の融合複素環式リン
グ等の１個以上の融合複素環式リングを含むことがで
き、あるいは約４〜８個のリング構成原子をもつ融合カ
ルボサイクリックリングを含むことができる。任意の複
素環式リングは、好ましくは酸素原子、窒素原子および
／または硫黄原子から選ばれる複素原子を４個まで含む
ことができる。

【０００７】例えば、該金属イオン−キレート化複素環
式化合物は、該複素環式リングの該リング構成原子とし
て、１種以上のキレート化基、-N(H)-C(O)- 、を含有す
る飽和または不飽和複素環式リングを含むことができ
る。この金属イオン−キレート化複素環式リングは、ま
た該複素環式リングの該リング構成原子として、１種以
上のキレート化基、-N=C(COOH)- 、を含有する6-員の
（十分に不飽和の）芳香族複素環式リングをも含むこと
ができる。本発明の該偏光性物質を形成する際に有用な
化合物は以下の化学式Ｉ-V：で示される化合物を包含す
る。

【０００８】

【化１】

【０００９】上記式において、R¹はカルボキシ、ヒドロ
キシ、2-ピリジル基、またはカルキシもしくはヒドロキ
シで置換された低級アルキル基を表し、またR²はカルボ
シ、ヒドロキシ、またはカルボキシもしくはヒドロキシ
で置換された低級アルキル基を表す。低級アルキル基が
炭素原子数１〜４のものであることも好ましい。上記化
合物Ｉ-Vはそれ自体公知であるか、あるいは公知の化合
物の異性体、同族体または類似体であり得、あるいはか
かる公知化合物と同様にして調製することができる。2-
ピリジル基を含有する化合物ＩおよびIVは、2,2'- ジピ
リジルの形成と同様にして調製できる。以下の化合物VI
およびVII も本発明の偏光性物質を形成する上で有用で
ある。

【００１０】

【化２】

【００１１】ここで、R⁵、R⁶、R⁷およびR⁸はそれぞれ独
立に水素原子または低級アを表すが、少なくともR⁵およ
びR⁶の一方は低級アルキル基であることを条件る。R⁵、
R⁶、R⁷およびR⁸が低級アルキル基である場合、該低級ア
ルキル基たは分岐鎖アルキル基、例えばメチル、エチ
ル、プロピル、イソプロピル、ブチル、イソブチル、t-
ブチル基等であり得る。通常、該アルキル基は１〜約６
個の炭素原子を含むであろう。一般的に、該低級アルキ
ル置換基の炭素原子数が増えるにつれて、化合物VIまた
はVII の有機溶媒に対する溶解度は増大し、かつ水に対
する該化合物の溶解度は減少する。従って、有機溶媒／
水に対する溶解度の所定のバランスは、該低級アルキル
基を適当に選択することにより得ることができる。化合
物VIおよびVII はそれ自体公知であるか、あるいは公知
化合物の異性体、同族体または類似体であり得、またか
かる公知化合物と同様にして調製することができる。有
用な先駆体化合物は、特に以下に例示するものを包含す
る。即ち、無水グリシン（2,5-ピペラジンジオン）、5,
6-ジヒドロウラシル、ウラゾール、サクシンイミド、グ
リコールウリル(Glycoluril)（アセチレン尿素）、ヒダ
ントイン、無水アラニン（3,6-ジメチル-2,5- ピペラジ
ンジオン）、3-メトキシ-2-(1H) ピリドン、キナルジン
酸、3,6-ジメチル−ピラジン-2,5- ジカルボン酸、ピラ
ジン-2,5- ジカルボン酸、ピラジン酸（2-カルボキシピ
ラジン、4-ヒドロキシキナルジン酸、4-メトキシキナル
ジン酸、ピリジン-2- カルボン酸、ピコリン酸、2-ヒド
ロキシピリジン、バルビツル酸、8-ヒドロキシキノリ
ン、シクロロイシンおよび2,2'- ジピリジルを包含す
る。

【００１２】本発明の粒子を形成するのに使用する該非
−水性溶媒は、光弁懸濁液の液状懸濁媒体として使用す
るために当分野で公知のもの等の有機エステル、例えば
イソペンチルアセテートであり得る。現時点では、該非
−水性溶媒としてヘキシルアセテートを使用することが
好ましい。勿論、該非−水性溶媒は上記のポリマー型の
安定剤を溶解し得るものでなければならず、しかも上記
先駆体化合物および該偏光性物質両者が、該非−水性溶
媒に実質的に不溶性でなければならない。該非−水性溶
媒の量は上記反応試薬(i) および(ii)並びに該ポリマー
型の安定剤が溶解するような量として使用されるであろ
う。該反応試薬(ii)のハライド部分は通常沃素である
が、塩素および／または臭素であってもよい。上で述べ
た如く、制御された量の水は、該反応が進行するように
該反応媒体中に存在する必要がある。水が全く存在しな
い場合、該反応は生じないが、水が過剰に存在する場合
には、上記の如く、生成する粒子は大き過ぎるであろ
う。該使用すべき水の制御された量を決定するために
は、その算出において、任意の源、例えば該反応試薬、
ポリマー型の安定剤および該非−水性溶媒と結合した任
意の水を含む必要がある。例えば、該先駆体化合物の担
持するあらゆる表面水および該先駆体化合物中のあらゆ
る結晶水を、この計算に含める必要がある。

【００１３】好ましくは、該反応媒体は、該反応試薬
(i) 、(ii)および(iii) の重量基準で約５〜50重量％の
範囲の少量のメタノールをも含む。上記ポリマー型の安
定剤は本発明の粒子の凝集を防止する目的で使用され
る。ポリマー型の安定剤は光弁の分野において、光弁懸
濁液中の該粒子の凝集を防止する目的で古くから使用さ
れている。現時点では、該偏光性物質の生成における該
ポリマー型の安定剤としてニトロセルロースを使用する
ことが好ましいが、この光弁の分野において公知の他の
ポリマー型の安定剤を使用することもできる。該偏光性
物質の粒子は、公知の方法で光弁懸濁液とされ、該懸濁
液は、好ましくはポリマー型の安定剤との混合物とし
て、該偏光性物質を液状懸濁媒体中に懸濁することによ
り調製される。一般的に、該液状懸濁媒体は１種以上の
電気的に抵抗性の、化学的に不活性な液体を含むことが
でき、これら両者は該粒子を懸濁し、かつ該粒子が凝集
する傾向を減じ、かつ結果として該粒子を懸濁液中に維
持するのに使用される任意のポリマー型の安定剤を溶解
する。当分野で公知の液状懸濁媒体、例えば米国特許第
4,247,175 号に記載されている液状懸濁媒体等が本発明
において有用である。一般的に、該液状懸濁媒体および
そこに溶解された該ポリマー型の安定剤の一方または両
者は、該懸濁粒子の重力平衡状態を維持するように選択
される。

【００１４】本発明において有用な光弁懸濁液は、米国
特許第4,407,565 号に記載されており、これは電気的に
抵抗性で、化学的に不活性な、低分子量液状フルオロカ
ーボンポリマーの、液状懸濁媒体としての使用に基くも
のであり、該ポリマーは少なくとも約1.5 の室温におけ
る比重を有し、かつその構成原子の少なくとも約50%は
ハロゲン原子であり、該ハロゲン原子の少なくとも60%
はフッ素原子であり、残りは塩素および／または臭素で
ある。好ましくは、該液状懸濁媒体は混和性の電気的に
抵抗性の有機液体、例えばトリアルキルトリメリテート
等をも含んでいて、該懸濁粒子に対して重力平衡を与
え、かつ該液状懸濁媒体中への該粒子の分散を補助す
る。この混和性で電気的に抵抗性の有機液体として有用
な他の物質は米国特許第4,772,103 号に記載されてお
り、また該液状懸濁物質に関連する詳細は米国特許第4,
407,565 号に見出すことができる。このようなハロゲン
化液体を配合しない他の型の懸濁液も使用でき、十分な
量の重合体安定化剤をその中で使用した場合には、該粒
子を重力的平衡状態に維持できる。

【００１５】もう一つの有用な光弁懸濁液は、可塑剤と
して分類される有機液体を該液状懸濁媒体として使用す
ることに基くものである。このような「可塑剤」液状懸
濁媒体は、１種以上の電気的に抵抗性の、化学的に不活
性な有機液体を含むことができ、該液体は該粒子を懸濁
し、かつ該固体ポリマー型の安定剤を溶解するであろ
う。例えば、固体ポリマー型の安定剤が固体ポリ（メ
タ）アクリレートである場合には、有用な液状懸濁媒体
はポリ（メタ）アクリレート用の液状可塑剤、同様にア
ジペート、ベンゾエート、グリセロールトリアセテー
ト、イソフタレート、メリテート、オレエート、クロロ
パラフィン、フタレート、セバケート等に対する液状可
塑剤を包含する。他の固体安定剤用の液状懸濁媒体は、
同様にかかるポリマー用の可塑剤として有用な液体から
選択される。好ましくは、トリアルキルトリメリテー
ト、例えばトリ-n- プロピル−またはトリ-n- ブチル−
トリメリテートおよび／またはジアルキルアジペート、
例えばジ−オクチルアジペートまたはジ-2- エチルヘキ
シルアジペートを、ネオペンチル（メタ）アクリレート
のコポリマーを主成分とする固体ポリマー型の安定剤用
の該液状懸濁媒体として使用することができる。該光弁
懸濁液用の該ポリマー型の安定剤を使用した場合、該安
定剤は該粒子の表面に結合している単一の型のポリマー
であり得るが、同様に非−水性液体または液体即ち該液
状懸濁媒体中にも溶解する。また、ポリマー型の安定剤
系として機能する２種以上のポリマー型の安定剤であっ
てもよい。例えば、該粒子は第一の型のポリマー型の安
定剤、例えばニトロセルロース（これは実際に該粒子に
対して平坦な表面被膜を与える）および１種以上の追加
の型のポリマー型の安定剤（これは該第一の型のポリマ
ー型の安定剤と結合または会合し、また該液状懸濁媒体
中に溶解して、該粒子の分散およびそれに対する立体的
保護を与える）によって被覆することができる。

【００１６】好ましくは、該粒子を懸濁状態に維持する
ために、該液状懸濁媒体は、また該ポリマー型の安定剤
として、米国特許出願第855,266 号（1992年３月23日付
け出願、これを本発明の参考文献とする）および欧州特
許公開第350,354 号に記載されているようなA-B 型のブ
ロックポリマーを含むことができる。ニトロセルロース
および／または他のポリマー型の安定剤も、該ブロック
コポリマーに加えて、該液状懸濁媒体中に添加すること
が有利であり得る。該粒子を懸濁状態に維持するのに丁
度十分な量のA-B ブロックコポリマーを使用することが
好ましく、与えられた光弁懸濁液に対して使用すべきそ
の量は、公知の如く経験的に決定される。ネオペンチル
（メタ）アクリレートと不飽和有機酸とのコポリマー等
の如く、該ポリマー型の安定剤は一般に固体であるが、
例えばn-ブチルアクリレートとヒドロキシエチルアクリ
レートとの液状コポリマー等の如く、該ポリマー型の安
定剤は液体であってもよい。通常、該ポリマー型の安定
剤の量は、該液状光弁懸濁液の全重量を基準として、約
１〜30重量％、例えば５〜25重量％であろう。しかしな
がら、ポリマー型の安定剤の使用が好ましいが、全ての
場合において使用する必要はない。本発明の該液状光弁
懸濁液または光弁は、場合により他の相容性物質、例え
ば紫外線吸収剤、熱安定剤および非−ポリマー型の界面
活性剤および分散剤等を含むこともできる。この液状光
弁懸濁液は、そのまま光弁の光変調エレメントとして使
用でき、またこれをフィルムに成形し、次いで光弁の光
変調エレメントとして使用することも可能である。これ
については、例えば上記の米国特許および継続中の米国
特許出願第972,826 号および同第972,830 号（これらは
両者共に1992年11月６日付けで出願されたものである）
を参照のこと。これらを本発明の参考文献とする。

【００１７】

【実施例】以下に与える実施例における好ましい態様に
よって、本発明を更に具体的に説明する。実施例１ 以下の成分を、以下の順序で配合した。即ち、40ｇの1/
4 sec SSニトロセルロース（これは予め55℃にて一定重
量となるまで乾燥した）を600gのヘキシルアセテート
（これは未知量の残留水を含んでいた）に溶解し、得ら
れた溶液に12ｇの先駆体化合物、即ちピラジン-2,5- ジ
カルボン酸二水和物（これは幾分かの表面水を含有して
いた）、10.56gの無水沃化カルシウム、18ｇの元素状沃
素および3.5gの無水メタノールを添加した。次に、この
混合物を約１時間振盪し、その間偏光性粒子がヘキシル
アクリレート中に懸濁物として生成した。かくして得ら
れた粒子の減衰時間は、上記の減衰時間テストを使用し
て測定したところ、６ミリ秒であった。実施例２ 0.07ｇの水を添加して、上記実施例１を繰り返した。か
くして得られた粒子の減衰時間は9.5 ミリ秒であった。実施例３ 0.10ｇの水を添加して、上記実施例１を繰り返した。か
くして得られた粒子の減衰時間は15ミリ秒であった。

【００１８】実施例４ 以下の成分を、以下の順序で配合した。即ち、10ｇの1/
4 sec SSニトロセルロース（これは予め55℃にて一定重
量となるように乾燥した）を150gのヘキシルアセテート
（132 分子篩上で乾燥して、残留水を除去した）に溶解
し、得られた溶液に3gの先駆体化合物、即ちピラジン-
2,5- ジカルボン酸二水和物（これは幾分かの表面水を
含有）、2.64g の無水沃化カルシウム、4.5gの元素状沃
素、0.10ｇの水および3.5gの無水メタノールを添加し
た。次に、この混合物を約１時間振盪したところ、その
後に偏光性粒子がヘキシルアクリレート中に懸濁物とし
て生成した。かくして得られた粒子の減衰時間は、上記
の減衰時間テストを使用して測定したところ、６ミリ秒
であった。実施例５ 0.20ｇの水を添加して、上記実施例４を繰り返した。か
くして得られた粒子の減衰時間は８ミリ秒であった。実施例６ 0.23ｇの水を添加して、上記実施例４を繰り返した。か
くして得られた粒子の減衰時間は10ミリ秒であった。実施例７ 0.30ｇの水を添加して、上記実施例４を繰り返した。か
くして得られた粒子の減衰時間は11ミリ秒であった。実施例８ 0.35ｇの水を添加して、上記実施例４を繰り返した。か
くして得られた粒子の減衰時間は12ミリ秒であった。

【００１９】実施例９ 0.5gの水および5gの無水メタノールを添加して、上記実
施例４を繰り返した。かくして得られた偏光子の減衰時
間は50ミリ秒であり、かつその粒子径は許容し得ない程
に大きかった。上記実施例から理解できるように、得ら
れた粒子の減衰時間（これは粒径の関数である）は、水
の添加量を増すにつれて増大する。該先駆体化合物中に
存在する表面水はロット毎に変動するが、通常は該先駆
体化合物の重量を基準として、１〜３重量％の範囲内に
あることに注意すべきである。存在する表面水の量は、
与えられた量の該先駆体を一定重量まで乾燥し、結晶水
として存在する水の計算された重量を差し引くことによ
り決定できる。十分に水和した該先駆体化合物中の結晶
水は、該先駆体１モルに対して水２モルの割合で存在す
る。この結晶水は該先駆体に緩く結合しており、従って
該結晶水の幾分かまたはその全てをも失うことなしに表
面水を除去することは不可能である。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ロバート アイ トンプソン アメリカ合衆国 ニューヨーク州 11803 プレインヴィュー メリル プ レイス 30 (72)発明者 スティーヴン エム スローヴァク アメリカ合衆国 ニューヨーク州 11758 ノース マサペッカ ブライア ーウッド ロード 396 (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) G02F 1/19 G02B 5/30

Claims (7)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 吸着された沃素を含む偏光性物質であっ
   て、(i) 元素状分子沃素、(ii)ハロゲン化水素酸および
   ／またはアンモニウムまたはアルカリ金属もしくはアル
   カリ土類金属ハライド、および(iii) 複素環式リング中
   に窒素原子を含む金属イオン−キレート化複素環式化合
   物からなる群から選ばれる先駆体化合物を、該先駆体化
   合物および該偏光性物質が少なくとも実質的に不溶性で
   ある非−水性溶媒に、ポリマー型の安定剤を溶解した溶
   液の存在下で、かつ該偏光性物質の粒子を形成するのに
   有効な量で、かつ１μを越える平均粒子長さをもつ該偏
   光性物質の該粒子の形成をもたらす量を越えない量の水
   の存在下で、反応させることにより得られる錯体を含む
   ことを特徴とする、上記偏光性物質。
2. 【請求項２】 該先駆体化合物が2,5-ジカルボキシピラ
   ジンである請求項１記載の偏光性物質。
3. 【請求項３】 偏光性物質の粒子を製造する方法であっ
   て、(i) 元素状分子沃素、(ii)ハロゲン化水素酸および
   ／またはアンモニウムまたはアルカリ金属もしくはアル
   カリ土類金属ハライド、および(iii) 複素環式リング中
   に窒素原子を含む金属イオン−キレート化複素環式化合
   物からなる群から選ばれる先駆体化合物を、該先駆体化
   合物および該偏光性物質が少なくとも実質的に不溶性で
   ある非−水性溶媒に、ポリマー型の安定剤を溶解した溶
   液の存在下で、かつ該偏光性物質の粒子を形成するのに
   有効な量であって、かつ１μを越える平均粒子長さをも
   つ該偏光性物質粒子の形成をもたらす量を越えない量の
   水の存在下で、反応させることを特徴とする、上記方
   法。
4. 【請求項４】 該先駆体化合物が2,5-ジカルボキシピラ
   ジンである請求項３記載の方法。
5. 【請求項５】 上記反応を、メタノールの存在下で実施
   する請求項３記載の方法。
6. 【請求項６】 該非−水性溶媒が、イソペンチルアセテ
   ートである請求項３記載の方法。
7. 【請求項７】 該水の量が、該反応試薬(i) 、(ii)およ
   び(iii) の重量基準で、痕跡量乃至約20重量％の範囲内
   にある請求項３記載の方法。