JP3341179B2 - 大気圧グロ−放電用電極及び該電極を使用したプラズマ処理方法 - Google Patents
大気圧グロ−放電用電極及び該電極を使用したプラズマ処理方法Info
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- Drying Of Semiconductors (AREA)
- Plasma Technology (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は大気圧グロ−放電プラズ
マ処理に使用する大気圧グロ−放電電極及び該電極を使
用した大気圧グロ−放電プラズマ処理に関する。
マ処理に使用する大気圧グロ−放電電極及び該電極を使
用した大気圧グロ−放電プラズマ処理に関する。
【０００２】
【従来の技術】最近大気圧下不活性ガスの存在下でグロ
−放電を行い、プラズマを励起して電極間に位置せしめ
たプラスチックフィルム、繊維又は金属板等表面処理が
行うことが実施され、これによって、上記物質の表面に
親水性の処理層を形成したり、或いは、接着性を付与す
ることが行われている。
−放電を行い、プラズマを励起して電極間に位置せしめ
たプラスチックフィルム、繊維又は金属板等表面処理が
行うことが実施され、これによって、上記物質の表面に
親水性の処理層を形成したり、或いは、接着性を付与す
ることが行われている。
【０００３】このグロ−放電を行う電極としては、板状
平行電極又は管状の平行電極の少なくとも一方の電極
に、火花放電を防止する目的で、電極の表面に誘電体を
配設していた。即ち、板状電極の場合には電極より面積
の大きい誘電体を電極上に張り、管状電極の場合には金
属部分が全て隠れるようにその全部にガラス管を被せる
か、或いは、セラミック被覆を施すように作られてい
た。特に、管状電極の場合にはその電極の外径よりやや
大きい内径を有するガラス管を被せるか、ホウロウ加工
が行われていた。この状態を図６に示す。図６におい
て、金属管１１よりなる電極をガラス管もしくは琺瑯な
どの被覆物１２で被ったものであった。
平行電極又は管状の平行電極の少なくとも一方の電極
に、火花放電を防止する目的で、電極の表面に誘電体を
配設していた。即ち、板状電極の場合には電極より面積
の大きい誘電体を電極上に張り、管状電極の場合には金
属部分が全て隠れるようにその全部にガラス管を被せる
か、或いは、セラミック被覆を施すように作られてい
た。特に、管状電極の場合にはその電極の外径よりやや
大きい内径を有するガラス管を被せるか、ホウロウ加工
が行われていた。この状態を図６に示す。図６におい
て、金属管１１よりなる電極をガラス管もしくは琺瑯な
どの被覆物１２で被ったものであった。
【０００４】このように電極として金属管を使用する場
合、金属管内に水を流して冷却を行うことができるが、
ガラス管を被せてから後で加工することはできないの
で、直管にガラス管を被せることとなる。しかし、金属
管にガラス管を被せると、金属管とガラス管との間に間
隙が生じ、この間隙に空気が入るため放電の開始電圧が
必然的に高くなる欠点があった。琺瑯加工の場合は予め
金属管を曲げ加工してから琺瑯を被せることはできる
が、均一な琺瑯皮膜を作ることが難しく、小さなピンホ
−ルが生じやすく、ピンホ−ルが生じた場合そこで火花
放電を起こし、破壊される場合が多い。
合、金属管内に水を流して冷却を行うことができるが、
ガラス管を被せてから後で加工することはできないの
で、直管にガラス管を被せることとなる。しかし、金属
管にガラス管を被せると、金属管とガラス管との間に間
隙が生じ、この間隙に空気が入るため放電の開始電圧が
必然的に高くなる欠点があった。琺瑯加工の場合は予め
金属管を曲げ加工してから琺瑯を被せることはできる
が、均一な琺瑯皮膜を作ることが難しく、小さなピンホ
−ルが生じやすく、ピンホ−ルが生じた場合そこで火花
放電を起こし、破壊される場合が多い。
【０００５】ところで、プラズマ処理を行う場合、電極
を覆う誘電体は非常に重要であり、絶縁性の良好なプラ
スチック、例えば、ポリイミド、フッ素樹脂等が使用で
きるが、これらを長時間使用すると、プラズマのイオン
エネルギ−で表面が分解を起こし、処理するものの表面
に炭素原子やフッ素原子が不純物として付着する。従っ
て、使用する誘電体としてはガラスのような無機質の誘
電体が好ましい。
を覆う誘電体は非常に重要であり、絶縁性の良好なプラ
スチック、例えば、ポリイミド、フッ素樹脂等が使用で
きるが、これらを長時間使用すると、プラズマのイオン
エネルギ−で表面が分解を起こし、処理するものの表面
に炭素原子やフッ素原子が不純物として付着する。従っ
て、使用する誘電体としてはガラスのような無機質の誘
電体が好ましい。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】そこで、本発明者は、
誘電体としてガラスを使用して上記の欠点を改良すべく
種々検討した結果、予め曲げ加工されたガラス管の中に
導電性のある液体を入れ、又はガラス管の内壁を金属メ
ッキし、これに交流電圧を印加することによって極めて
良好なグロ−放電を起こすことを見出し、冷却が容易に
行われることによって更に安定なグロ−放電を発生する
ことを見出し、本発明を完成したもので、本発明の目的
は、誘電体としてガラス管を使用した大気圧グロ−放電
電極及び該電極を使用したプラズマ処理方法を提供する
ことである。
誘電体としてガラスを使用して上記の欠点を改良すべく
種々検討した結果、予め曲げ加工されたガラス管の中に
導電性のある液体を入れ、又はガラス管の内壁を金属メ
ッキし、これに交流電圧を印加することによって極めて
良好なグロ−放電を起こすことを見出し、冷却が容易に
行われることによって更に安定なグロ−放電を発生する
ことを見出し、本発明を完成したもので、本発明の目的
は、誘電体としてガラス管を使用した大気圧グロ−放電
電極及び該電極を使用したプラズマ処理方法を提供する
ことである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明の要旨は、平行電
極の少なくとも一方をガラス管とし、該ガラス管内に電
気的に絶縁されたポンプによって循環している導電性液
体を導入し、この平行電極に交流電圧を印加するように
したことを特徴とする大気圧グロ−放電電極であり、ま
た、ガラス管の内面に還元性有機化合物を含有した銀、
ビスマス及びアンチモニからなる群から選ばれた一種の
金属塩のアンモニアアルカリ液を使用してガラス管内面
に銀、ビスマス及びアンチモニからなる群から選ばれた
一種の金属メッキを施し、該メッキ層が施されているガ
ラス管を平行電極の少なくとも一方とし、この平行電極
に交流電圧を印加するようにしたことを特徴とする大気
圧 グロ−放電電極である。
極の少なくとも一方をガラス管とし、該ガラス管内に電
気的に絶縁されたポンプによって循環している導電性液
体を導入し、この平行電極に交流電圧を印加するように
したことを特徴とする大気圧グロ−放電電極であり、ま
た、ガラス管の内面に還元性有機化合物を含有した銀、
ビスマス及びアンチモニからなる群から選ばれた一種の
金属塩のアンモニアアルカリ液を使用してガラス管内面
に銀、ビスマス及びアンチモニからなる群から選ばれた
一種の金属メッキを施し、該メッキ層が施されているガ
ラス管を平行電極の少なくとも一方とし、この平行電極
に交流電圧を印加するようにしたことを特徴とする大気
圧 グロ−放電電極である。
【０００８】即ち、本発明においては、電極として通常
使用されている金属管を導電性の液体に置き換え、あら
かじめ曲げ加工をされたガラス管中に導電性液体を満た
すことにより、或はガラス管の内壁に金属メッキを施す
ことにより、ガラス管は誘電体に、導電性液体又は金属
メッキ層は金属管と全く同様の作用をして使用すること
ができる。ただ、このままでは発熱するが、従来の金属
管にガラス管を被せた電極ではこの発熱によって金属が
膨張してガラス管が割れるが、導電性の液体をいれたも
のは液体が膨張するだけで割れることはない。しかし、
冷却するとグロ−放電が安定するのでこの導電性液体を
ポンプで循環させ、途中に冷却部を設けることが好まし
い。このように導電性液体は冷却しながら電極として作
用する流動電極ともいえる。
使用されている金属管を導電性の液体に置き換え、あら
かじめ曲げ加工をされたガラス管中に導電性液体を満た
すことにより、或はガラス管の内壁に金属メッキを施す
ことにより、ガラス管は誘電体に、導電性液体又は金属
メッキ層は金属管と全く同様の作用をして使用すること
ができる。ただ、このままでは発熱するが、従来の金属
管にガラス管を被せた電極ではこの発熱によって金属が
膨張してガラス管が割れるが、導電性の液体をいれたも
のは液体が膨張するだけで割れることはない。しかし、
冷却するとグロ−放電が安定するのでこの導電性液体を
ポンプで循環させ、途中に冷却部を設けることが好まし
い。このように導電性液体は冷却しながら電極として作
用する流動電極ともいえる。
【０００９】以下、本発明について、更に詳細に説明す
る。本発明において使用する導電性液体としては次のよ
うなものをあげることができる。即ち、導電性液体は危
険性のない０．０１〜５％の薄い硫酸水溶液が通常使用
できるが、他の無機酸、有機酸、塩基、無機塩、金属塩
の水溶液でも良く、また、水中でイオン化して良好な導
電性を示すものならばどのような塩でもよい。また、塩
として硝酸銀を使用し、この水溶液にアンモニアを加え
アンモニアアルカリ性水溶液にしたものは良好な導電性
があり、これ自体本発明の導電液体として使用できる。
更に、ガラス管の内面に金属メッキを施す手段として
は、塩として硝酸銀を使用し、この水溶液にアンモニア
を加えアンモニアアルカリ性水溶液にし有機還元性化合
物、例えば、ロツシェル塩、ホルマリン、ブトウ糖、シ
ョ糖等の水溶液を添加すると還元されて銀が折出しガラ
スの内壁に銀鏡としてメッキされる。これは、ビスマス
又はアンチモンについてもこの同様な性質があり、ビス
マス鏡又はアンチモン鏡といわれるが、このように銀や
他の金属によってガラス管内壁が完全にメッキされた場
合は完全導電体となり冷却は水で行なえばよい。即ち銀
鏡、ビスマス鏡、アンチモン鏡が出来た時点で水を流し
て循環させれば良い訳である。
る。本発明において使用する導電性液体としては次のよ
うなものをあげることができる。即ち、導電性液体は危
険性のない０．０１〜５％の薄い硫酸水溶液が通常使用
できるが、他の無機酸、有機酸、塩基、無機塩、金属塩
の水溶液でも良く、また、水中でイオン化して良好な導
電性を示すものならばどのような塩でもよい。また、塩
として硝酸銀を使用し、この水溶液にアンモニアを加え
アンモニアアルカリ性水溶液にしたものは良好な導電性
があり、これ自体本発明の導電液体として使用できる。
更に、ガラス管の内面に金属メッキを施す手段として
は、塩として硝酸銀を使用し、この水溶液にアンモニア
を加えアンモニアアルカリ性水溶液にし有機還元性化合
物、例えば、ロツシェル塩、ホルマリン、ブトウ糖、シ
ョ糖等の水溶液を添加すると還元されて銀が折出しガラ
スの内壁に銀鏡としてメッキされる。これは、ビスマス
又はアンチモンについてもこの同様な性質があり、ビス
マス鏡又はアンチモン鏡といわれるが、このように銀や
他の金属によってガラス管内壁が完全にメッキされた場
合は完全導電体となり冷却は水で行なえばよい。即ち銀
鏡、ビスマス鏡、アンチモン鏡が出来た時点で水を流し
て循環させれば良い訳である。
【００１０】このように銀鏡反応の如き還元によってガ
ラス管の内壁にメッキを施すことにより更に放電の出力
も上昇させることが出来る。これらの塩濃度も飽和溶液
まで使用することができる。この伝導度はその種類によ
って異なるが、通常１０オ−ムから１００Ｋオ−ムであ
り、また、導電性の粉末、例えばカ−ボン粉末をガラス
管に満たしても当然電極として使用できるが、そのまま
では発熱するのでカ−ボン粉末を水中に分散し、泥状に
したものをポンプで循環しながら冷却して使用すること
ができる。被処理物は電極間に位置せしめるのである
が、この場合、被処理物を電極間に載置してバッチ方式
で処理しても良いが、被処理物を連続的に電極間に供給
して処理することが好ましい。
ラス管の内壁にメッキを施すことにより更に放電の出力
も上昇させることが出来る。これらの塩濃度も飽和溶液
まで使用することができる。この伝導度はその種類によ
って異なるが、通常１０オ−ムから１００Ｋオ−ムであ
り、また、導電性の粉末、例えばカ−ボン粉末をガラス
管に満たしても当然電極として使用できるが、そのまま
では発熱するのでカ−ボン粉末を水中に分散し、泥状に
したものをポンプで循環しながら冷却して使用すること
ができる。被処理物は電極間に位置せしめるのである
が、この場合、被処理物を電極間に載置してバッチ方式
で処理しても良いが、被処理物を連続的に電極間に供給
して処理することが好ましい。
【００１１】次に図をもって本発明を説明する。図１は
本発明の概略図であって、図１において、ガラス管１
は、反応容器４内に設置し、電源接続部２及び冷却部３
と連結し、ポンプ５とモ−タ−６とによってガラス管内
を導電性液体が循環するようになっている、ポンプ５と
モ−タ−６とは絶縁体である樹脂製のカップリング７に
より連結されている。電源の接続部は直接導電性の液体
に触れるから耐薬品性の強い金属を使用することが好ま
しく、例えば金、白金のようなものが好ましい。ガラス
管のガラスは一般のガラス、耐熱製ガラス（パイレック
スガラス）、石英ガラス、酸化アルミナガラス等が使用
でき、又、シリカガラスのように不透明でも構わない。
本発明の概略図であって、図１において、ガラス管１
は、反応容器４内に設置し、電源接続部２及び冷却部３
と連結し、ポンプ５とモ−タ−６とによってガラス管内
を導電性液体が循環するようになっている、ポンプ５と
モ−タ−６とは絶縁体である樹脂製のカップリング７に
より連結されている。電源の接続部は直接導電性の液体
に触れるから耐薬品性の強い金属を使用することが好ま
しく、例えば金、白金のようなものが好ましい。ガラス
管のガラスは一般のガラス、耐熱製ガラス（パイレック
スガラス）、石英ガラス、酸化アルミナガラス等が使用
でき、又、シリカガラスのように不透明でも構わない。
【００１２】大気圧グロ−放電は電源として５０Ｈｚか
ら１００ＫＨｚの商用周波数から高周波まで使われてい
る。また工業用周波数１３．５６ＭＨｚでもよいがいず
れも一方の電極は接地電極であり、もう一方に高電圧を
印加する。モ−タ−は絶縁された樹脂製のカップリング
を介してポンプを回しているからポンプに高電圧が掛か
ってもモ−タ−には電流が流れない。このような装置に
おいて、大気圧グロ−放電を発生させるにはガラス電極
部分を不活性ガス中におけば良い。すなわち、概略図に
おいて電極部分を覆っている容器４に例えばヘリウムガ
スを満たせば直ちにグロ−放電が起こりプラズマ励起さ
れる。特に、高周波もしくは交流電圧を印加する場合
は、導電性液体として通常は電流が流れない水を使用す
る事が出来る。ただ電流量は極めて少ないから大きなも
のは出来ないが、ガラス管の長さが１ｍ以下であればグ
ロ−放電を起こすから極めて便利である。この場合の高
周波周波数は１ＫＨｚ以上が可能であり好ましくは５Ｋ
Ｈｚ以上が良い。
ら１００ＫＨｚの商用周波数から高周波まで使われてい
る。また工業用周波数１３．５６ＭＨｚでもよいがいず
れも一方の電極は接地電極であり、もう一方に高電圧を
印加する。モ−タ−は絶縁された樹脂製のカップリング
を介してポンプを回しているからポンプに高電圧が掛か
ってもモ−タ−には電流が流れない。このような装置に
おいて、大気圧グロ−放電を発生させるにはガラス電極
部分を不活性ガス中におけば良い。すなわち、概略図に
おいて電極部分を覆っている容器４に例えばヘリウムガ
スを満たせば直ちにグロ−放電が起こりプラズマ励起さ
れる。特に、高周波もしくは交流電圧を印加する場合
は、導電性液体として通常は電流が流れない水を使用す
る事が出来る。ただ電流量は極めて少ないから大きなも
のは出来ないが、ガラス管の長さが１ｍ以下であればグ
ロ−放電を起こすから極めて便利である。この場合の高
周波周波数は１ＫＨｚ以上が可能であり好ましくは５Ｋ
Ｈｚ以上が良い。
【００１３】また、本発明の電極を使用した反応容器
は、特に限定されるのもではないが、例えば、図２に示
すように、電極間にスリット８を設け、このスリット部
に被処理物１５を挿入しても良い。なお、図２において
（ａ）は側面図（ｂ）は平面図を示し、図中９はガス入
口、１０はガス出口である。本発明においては、特に金
属部分がプラズマ処理する反応容器の中に全く露出して
いないから不活性ガス、例えばヘリウムのような中でも
全く火花放電を起こす心配がない点である。
は、特に限定されるのもではないが、例えば、図２に示
すように、電極間にスリット８を設け、このスリット部
に被処理物１５を挿入しても良い。なお、図２において
（ａ）は側面図（ｂ）は平面図を示し、図中９はガス入
口、１０はガス出口である。本発明においては、特に金
属部分がプラズマ処理する反応容器の中に全く露出して
いないから不活性ガス、例えばヘリウムのような中でも
全く火花放電を起こす心配がない点である。
【００１４】図３及び図４は一方の電極を金属板とした
本発明の他の態様の概略図である。図３においては、上
部電極のみを本発明のガラス管１よりなる電極を使用
し、下部電極は板状または円筒状の金属電極１３に誘電
体１４としてガラス又はセラミック等の絶縁材を張り付
けたものを使用した場合を示す。従来は誘電体１４は電
極より大きなものを使用して火花放電を防いでいたが、
本発明においては一方の電極がガラス管１よりなるので
火花放電を起こすことはなく、誘電体１４と金属電極１
３とは同じ大きさでも良い。また、図４は、一方の金属
電極１３をロ−ル状としたもので、反応容器４はこの電
極の曲率に合致するようにし、本発明のガラス管１より
なる電極は、この反応容器４内に設置する。そして被処
理物はこのロ−ルに沿って電極間に供給して連続的に処
理を行うことができる。
本発明の他の態様の概略図である。図３においては、上
部電極のみを本発明のガラス管１よりなる電極を使用
し、下部電極は板状または円筒状の金属電極１３に誘電
体１４としてガラス又はセラミック等の絶縁材を張り付
けたものを使用した場合を示す。従来は誘電体１４は電
極より大きなものを使用して火花放電を防いでいたが、
本発明においては一方の電極がガラス管１よりなるので
火花放電を起こすことはなく、誘電体１４と金属電極１
３とは同じ大きさでも良い。また、図４は、一方の金属
電極１３をロ−ル状としたもので、反応容器４はこの電
極の曲率に合致するようにし、本発明のガラス管１より
なる電極は、この反応容器４内に設置する。そして被処
理物はこのロ−ルに沿って電極間に供給して連続的に処
理を行うことができる。
【００１５】本発明の最も大きな特徴はガラスを誘電体
として、通常は金属の電極を使用するが、それを導電性
液体に代えて使用しているため、ガラスが自由に加工で
きることであり、ガラス管は一本で、例えば図５に示す
ように弯曲させて電極面を広くしても良く、或は、板状
にしたり、渦巻き状等いろいろな電極の形が考えられ
る。また、複数本のガラス管を平行に並設しても良い。
として、通常は金属の電極を使用するが、それを導電性
液体に代えて使用しているため、ガラスが自由に加工で
きることであり、ガラス管は一本で、例えば図５に示す
ように弯曲させて電極面を広くしても良く、或は、板状
にしたり、渦巻き状等いろいろな電極の形が考えられ
る。また、複数本のガラス管を平行に並設しても良い。
【００１６】
【実施例】次に実施例により更に本発明を具体的に説明
する。 実施例１ 通常の並質ガラス管で肉厚１ｍｍ、外径４ｍｍの最も細
いものを使用して図２のような簡単なグロ−放電プラズ
マ装置を試作した。ポンプとしてテフロンダイアフラム
酸アルカリポンプの小型のものを循環用とし冷却も同時
に行なった。導電性液体として５％の希硫酸を、電源接
続部には白金線を使用し反応装置にヘリウムガスを満た
して空気を置換し３ＫＨｚ、１８００Ｖの電圧を上下ガ
ラス電極に印加すると平行ガラス管の間隙に美しい紫色
の光をもつグロ−放電が発生した。この放電の中にスリ
ット部よりテフロンフイルムを入れた所１０秒間放電に
さらされた部分は完全に水の漏れ接触角を測定した結果
１１０度のものが処理後は４０度になり著しく親水化さ
れ、グロ−放電中でプラズマ処理された事が分かった。
５％の希硫酸の伝導度をテスタ−で測定した結果は１０
ｍｍ／７０オ−ムである。
する。 実施例１ 通常の並質ガラス管で肉厚１ｍｍ、外径４ｍｍの最も細
いものを使用して図２のような簡単なグロ−放電プラズ
マ装置を試作した。ポンプとしてテフロンダイアフラム
酸アルカリポンプの小型のものを循環用とし冷却も同時
に行なった。導電性液体として５％の希硫酸を、電源接
続部には白金線を使用し反応装置にヘリウムガスを満た
して空気を置換し３ＫＨｚ、１８００Ｖの電圧を上下ガ
ラス電極に印加すると平行ガラス管の間隙に美しい紫色
の光をもつグロ−放電が発生した。この放電の中にスリ
ット部よりテフロンフイルムを入れた所１０秒間放電に
さらされた部分は完全に水の漏れ接触角を測定した結果
１１０度のものが処理後は４０度になり著しく親水化さ
れ、グロ−放電中でプラズマ処理された事が分かった。
５％の希硫酸の伝導度をテスタ−で測定した結果は１０
ｍｍ／７０オ−ムである。
【００１７】実施例２ パイレックスガラス管の肉厚１．２ｍｍ、外径１０ｍｍ
の標準ガラス管を使用して実施例１と全く同様の装置を
用い、導電性液体として飽和食塩水の溶液を循環させ
た。ヘリウムガスで空気を置換し５ＫＨｚ、１５００Ｖ
の電圧を上下ガラス電極に印加すると平行ガラス管の間
隙に紫色のグロ−放電が発生しプラズマ励起された。そ
の中にシリコンウエハを入れ１分間処理を行なった。未
処理のシリコンウエハはその表面に水を流しても水玉に
なって濡れないが、処理したものは処理された部分に水
が付着して完全に表面が清浄化され、水を弾くような物
質が消失し、アッシングされているのが良く分かる。飽
和食塩水の伝導度はテスタ−で測定した結果１０ｍｍ／
１８０オ−ムであった。
の標準ガラス管を使用して実施例１と全く同様の装置を
用い、導電性液体として飽和食塩水の溶液を循環させ
た。ヘリウムガスで空気を置換し５ＫＨｚ、１５００Ｖ
の電圧を上下ガラス電極に印加すると平行ガラス管の間
隙に紫色のグロ−放電が発生しプラズマ励起された。そ
の中にシリコンウエハを入れ１分間処理を行なった。未
処理のシリコンウエハはその表面に水を流しても水玉に
なって濡れないが、処理したものは処理された部分に水
が付着して完全に表面が清浄化され、水を弾くような物
質が消失し、アッシングされているのが良く分かる。飽
和食塩水の伝導度はテスタ−で測定した結果１０ｍｍ／
１８０オ−ムであった。
【００１８】実施例３ パイレックスガラス管の肉厚１．２ｍｍ、外径１０ｍｍ
のもので図５のような板状のものを作成しこの中に伝導
性粉末としてカ−ボンの粉末を水で泥状にしたものを循
環させ、これを上部電極とした。下部電極は通常のステ
ンレス電極を使用し電極間の間隙を１０ｍｍとし、この
間にウ−ルの生地を入れ、反応容器中の空気をアルゴン
ガス５０部、ヘリウムガス５０部の混合ガスで置換し８
ＫＨｚ、２５００Ｖの高周波電圧を印加した。青紫色の
グロ−放電が起こり２０秒間通電した結果ウ−ルの生地
を水に浮かべた所処理された長方形部分は１秒で水がし
みこみ漏れるが未処理部分は全く漏れない。本実験の泥
状カ−ボンの伝導度は１０ｍｍ／４０オ−ムである。
のもので図５のような板状のものを作成しこの中に伝導
性粉末としてカ−ボンの粉末を水で泥状にしたものを循
環させ、これを上部電極とした。下部電極は通常のステ
ンレス電極を使用し電極間の間隙を１０ｍｍとし、この
間にウ−ルの生地を入れ、反応容器中の空気をアルゴン
ガス５０部、ヘリウムガス５０部の混合ガスで置換し８
ＫＨｚ、２５００Ｖの高周波電圧を印加した。青紫色の
グロ−放電が起こり２０秒間通電した結果ウ−ルの生地
を水に浮かべた所処理された長方形部分は１秒で水がし
みこみ漏れるが未処理部分は全く漏れない。本実験の泥
状カ−ボンの伝導度は１０ｍｍ／４０オ−ムである。
【００１９】実施例４ 不透明石英ガラス管の肉厚０．８ｍｍ、外径１０．１ｍ
ｍのもので実施例１と全く同様な装置を使用し、その中
に実施例３で使用した泥状カ−ボンを循環させる。上下
ガラス電極の間隙を２ｍｍとし全く不活性ガスとして窒
素ガスで空気を置換し６０Ｈｚ、９０００Ｖの交流電圧
をネオントランスより印加した。きわめて薄い紫色のグ
ロ−放電が発生し、テフロンフィルムを電極の間に入れ
て１分間プラズマ処理した結果、接触角が１１０度から
３５度になり、周波数が低い場合でも実施することが出
来た。ただ窒素ガス中ではグロ−放電が起こりにくいが
本発明の場合は容易に放電を起こした。
ｍのもので実施例１と全く同様な装置を使用し、その中
に実施例３で使用した泥状カ−ボンを循環させる。上下
ガラス電極の間隙を２ｍｍとし全く不活性ガスとして窒
素ガスで空気を置換し６０Ｈｚ、９０００Ｖの交流電圧
をネオントランスより印加した。きわめて薄い紫色のグ
ロ−放電が発生し、テフロンフィルムを電極の間に入れ
て１分間プラズマ処理した結果、接触角が１１０度から
３５度になり、周波数が低い場合でも実施することが出
来た。ただ窒素ガス中ではグロ−放電が起こりにくいが
本発明の場合は容易に放電を起こした。
【００２０】実施例５ 硝酸銀の５％水溶液を作り、この中にアンモニア水を入
れると褐色になり更に過剰に入れると無色の溶液とな
る。これは硝酸銀アンモニア溶液であり、伝導度は２０
オ−ム／０ｍｍで、実施例１と全く同様にして放電を行
う事が出来る。次にこの硝酸銀アンモニア溶液に還元性
をもつ果糖の５％水溶液を硝酸銀アンモニア溶液９０部
に１０部添加する。これを一方の端をコルク栓またはゴ
ム栓で封したガラス管に流し込み、一杯に満たして室温
にすると淡褐色になりガラス内壁面が銀メッキされる。
この銀は電導性が極めて良く通常の金属電極と変わらな
い。しかも誘電体のガラス管の内壁面にそのままメッキ
されているのでどんな形のガラス管でも利用が出来る。
この場合電導度は０．００６オ−ム／ｍである。ただ、
銀鏡反応によるメッキ層は厚みは良いが、機械的強度は
小さいので銀鏡を作ってから乾燥しその中に薄い樹脂溶
液を流してメッキ層表面に薄い樹脂被膜を作り再び乾燥
する事により、機械的強度は向上し、冷却水を通す事が
出来き、大気圧グロ−放電用電極として使用できる。
れると褐色になり更に過剰に入れると無色の溶液とな
る。これは硝酸銀アンモニア溶液であり、伝導度は２０
オ−ム／０ｍｍで、実施例１と全く同様にして放電を行
う事が出来る。次にこの硝酸銀アンモニア溶液に還元性
をもつ果糖の５％水溶液を硝酸銀アンモニア溶液９０部
に１０部添加する。これを一方の端をコルク栓またはゴ
ム栓で封したガラス管に流し込み、一杯に満たして室温
にすると淡褐色になりガラス内壁面が銀メッキされる。
この銀は電導性が極めて良く通常の金属電極と変わらな
い。しかも誘電体のガラス管の内壁面にそのままメッキ
されているのでどんな形のガラス管でも利用が出来る。
この場合電導度は０．００６オ−ム／ｍである。ただ、
銀鏡反応によるメッキ層は厚みは良いが、機械的強度は
小さいので銀鏡を作ってから乾燥しその中に薄い樹脂溶
液を流してメッキ層表面に薄い樹脂被膜を作り再び乾燥
する事により、機械的強度は向上し、冷却水を通す事が
出来き、大気圧グロ−放電用電極として使用できる。
【００２１】実施例６ 実施例５同様の電導性を有するものでアンチモン鏡があ
り、次のような方法でガラス管内壁面にアンチモンメッ
キを行う事が出来る。アンチモン化水素を９０容量部、
水素を１０容量部混合してガラス管を通す。ガラス管の
外側からバ−ナ−で加熱すると還元作用によってアンチ
モンが鏡のように内壁に析出する。これも銀よりはやや
低いが十分電導性があり、大気圧グロ−放電用電極とし
て使用できる。
り、次のような方法でガラス管内壁面にアンチモンメッ
キを行う事が出来る。アンチモン化水素を９０容量部、
水素を１０容量部混合してガラス管を通す。ガラス管の
外側からバ−ナ−で加熱すると還元作用によってアンチ
モンが鏡のように内壁に析出する。これも銀よりはやや
低いが十分電導性があり、大気圧グロ−放電用電極とし
て使用できる。
【００２２】
【発明の効果】以上述べたように、本発明においては平
行電極の少なくと一方の電極をガラス管とし、このガラ
ス管内に導電性液体を導入し、これに高周波電圧もしく
は交流電圧を印加することによってグロ−放電させるの
で、その電極の形状を自由に代えることができ、また、
従来のようなガラス管や琺瑯で被うった電極と異なり、
熱が発生しても電極が破壊することがなく、導電性液体
を冷却することによって安定したグロ−放電が得られ、
従って、プラズマ処理を容易に行うことができる。
行電極の少なくと一方の電極をガラス管とし、このガラ
ス管内に導電性液体を導入し、これに高周波電圧もしく
は交流電圧を印加することによってグロ−放電させるの
で、その電極の形状を自由に代えることができ、また、
従来のようなガラス管や琺瑯で被うった電極と異なり、
熱が発生しても電極が破壊することがなく、導電性液体
を冷却することによって安定したグロ−放電が得られ、
従って、プラズマ処理を容易に行うことができる。
【図１】 本発明の大気圧グロ−放電電極を使用したプ
ラズマ処理方法の説明図
ラズマ処理方法の説明図
【図２】 本発明の大気圧グロ−放電電極を使用したプ
ラズマ処理方法の他の例の説明図
ラズマ処理方法の他の例の説明図
【図３】 本発明の大気圧グロ−放電電極と金属電極を
組合せた説明図
組合せた説明図
【図４】 本発明の大気圧グロ−放電電極と金属電極を
組合せた他の例の説明図
組合せた他の例の説明図
【図５】 本発明の大気圧グロ−放電電極の一例の平面
図
図
【図６】 従来の大気圧グロ−放電電極の説明図
【符号の説明】 １ ガラス管 ２ 電源接続部 ３ 冷却部 ４ 反応容器 ５ ポンプ ６ モ−タ− ７ カップリング ８ スリット ９ ガス入
口 １０ ガス出口 １１ 金属管 １２ 被覆物 １３ 金属電極 １４ 誘電体 １５ 被処理
物
口 １０ ガス出口 １１ 金属管 １２ 被覆物 １３ 金属電極 １４ 誘電体 １５ 被処理
物
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 赤染 義一 京都府京都市伏見区深草大亀谷万帖敷町 145−36 (56)参考文献 特開 平５−202481（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−96718（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−155605（ＪＰ，Ａ) 特開 平７−197806（ＪＰ，Ａ) 特開 昭58−114727（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) H05H 1/24 H01J 37/32 H01L 21/302
Claims (7)
- 【請求項１】 平行電極の少なくとも一方をガラス管と
し、該ガラス管内に電気的に絶縁されたポンプによって
循環している導電性液体を導入し、この平行電極に交流
電圧を印加するようにしたことを特徴とする大気圧グロ
−放電電極。 - 【請求項２】ガラス管の内面に還元性有機化合物を含有
した銀、ビスマス及びアンチモニからなる群から選ばれ
た一種の金属塩のアンモニアアルカリ液を使用してガラ
ス管内面に銀、ビスマス及びアンチモニからなる群から
選ばれた一種の金属メッキを施し、該メッキ層が施され
ているガラス管を平行電極の少なくとも一方とし、この
平行電極に交流電圧を印加するようにしたことを特徴と
する大気圧グロ−放電電極。 - 【請求項３】 前記導電性液体が、冷却装置を通過して
循環されることを特徴とする請求項１記載の大気圧グロ
−放電電極。 - 【請求項４】 前記導電性液体が水、又は酸、塩基、中
性塩、酸性塩のいずれかの水溶液、若しくは導電性粉末
の分散液の何れかである請求項１又は請求項３記載の大
気圧グロ−放電電極。 - 【請求項５】 前記導電性粉末が金属粉末及び導電性カ
−ボン粉末から成る群から選ばれた少なくとも１種であ
る請求項４記載の大気圧グロ−放電電極。 - 【請求項６】 不活性雰囲気下の反応容器内に平行電極
を設置し、該平行電極の一方又は両方をガラス管とし、
該ガラス管内に導電性液体を電気的に絶縁されたポンプ
によって循環せしめると共に、この平行電極に電源接続
部分から交流電圧を印加し、ガラス管を誘電体としてグ
ロ−放電を発生せしめ、電極間に位置せしめた被処理物
をプラズマ処理することを特徴とする大気圧グロ−放電
プラズマ処理方法。 - 【請求項７】 不活性雰囲気下の反応容器内に平行電極
を設置し、該平行電極の一方又は両方をガラス管とし、
該ガラス管内に還元性有機化合物を含有した銀塩のアン
モニアアルカリ液を使用してガラス管内壁を銀強反応に
より銀メッキを施し、該メッキ層を有するガラス管内に
冷却水を電気的に絶縁されたポンプによって循環せしめ
ると共に、この平行電極に電源接続部分から交流電圧を
印加し、ガラス管を誘電体としてグロ−放電を発生せし
め、電極間に位置せしめた被処理物をプラズマ処理する
ことを特徴とする大気圧グロ−放電プラズマ処理方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP00994594A JP3341179B2 (ja) | 1994-01-31 | 1994-01-31 | 大気圧グロ−放電用電極及び該電極を使用したプラズマ処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP00994594A JP3341179B2 (ja) | 1994-01-31 | 1994-01-31 | 大気圧グロ−放電用電極及び該電極を使用したプラズマ処理方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07220895A JPH07220895A (ja) | 1995-08-18 |
| JP3341179B2 true JP3341179B2 (ja) | 2002-11-05 |
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ID=11734137
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP00994594A Expired - Fee Related JP3341179B2 (ja) | 1994-01-31 | 1994-01-31 | 大気圧グロ−放電用電極及び該電極を使用したプラズマ処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3341179B2 (ja) |
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|---|---|---|---|---|
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| WO2004068916A1 (en) | 2003-01-31 | 2004-08-12 | Dow Corning Ireland Limited | Plasma generating electrode assembly |
| JP4046224B2 (ja) * | 2003-02-14 | 2008-02-13 | 日鉄鉱業株式会社 | 気体励起用の電極 |
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| WO2011134978A1 (fr) * | 2010-04-30 | 2011-11-03 | Agc Glass Europe | Electrode pour procede plasma dbd |
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1994
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