JP3328448B2 - Metal sample decomposition device - Google Patents

Metal sample decomposition device

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JP3328448B2
JP3328448B2 JP26408494A JP26408494A JP3328448B2 JP 3328448 B2 JP3328448 B2 JP 3328448B2 JP 26408494 A JP26408494 A JP 26408494A JP 26408494 A JP26408494 A JP 26408494A JP 3328448 B2 JP3328448 B2 JP 3328448B2
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decomposition
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昭紘 小野
泰弘 早川
健 植村
正博 緑川
裕之 近藤
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新日本製鐵株式会社
正博 緑川
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Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
【0001】[0001]
【産業上の利用分野】この発明は、原子吸光分析法、分
光光度法、プラズマ発光分析法、試験紙光電光度分析法
その他分析法において、分析試料調製のための金属試料
分解装置に関する。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a metal sample decomposition apparatus for preparing an analysis sample in atomic absorption spectrometry, spectrophotometry, plasma emission spectrometry, test paper photoelectric measurement, and other analysis methods.
【0002】[0002]
【従来の技術】金属を製造する工程で、精錬工程中の溶
融金属の化学成分を迅速に測定し、精錬をコントロール
したり、成分調整することは、金属の物理的または化学
的特性を決定する上で非常に重要なことである。現在、
金属中の化学成分を迅速に測定するためには、スパーク
放電発光分光分析法や蛍光X線分析法などが広く用いら
れている。これら機器分析法は迅速性に優れるが、分析
精度上の問題がある。
2. Description of the Related Art In the process of producing a metal, the rapid measurement of the chemical composition of the molten metal during the refining process, and control of the refining or adjustment of the composition determines the physical or chemical properties of the metal. That is very important. Current,
In order to quickly measure a chemical component in a metal, spark discharge emission spectroscopy, fluorescent X-ray analysis, and the like are widely used. Although these instrumental analysis methods are excellent in speed, there is a problem in analytical accuracy.
【0003】一方、プラズマ発光分析をはじめとする化
学分析は一般に分析精度が良く、研究実験室内で広く利
用されている。しかし、迅速性で劣ることから、精錬工
程中の溶融金属の化学成分の分析には利用しにくいもの
であった。この迅速性に欠ける原因は、これら化学分析
のための試料溶液調製に長時間を要するためである。す
なわち、上記試料溶液の作成のためには、金属試片
(対象母材)からドリル等で研削粉を得る、上記試料
を1g正確に秤量する、この秤量試料をビーカーに移
し、溶解用酸(塩酸、硝酸、硫酸、過塩素酸等)を20
ml添加する、加熱して試料を完全に溶解する、完全
溶解後、溶解液を冷却する、溶解液を100mlのメス
フラスコに移し純粋で100mlに正確に薄める、の各手
順を経る必要があり、20分前後の長時間を要する。製
鋼工場では1日に数千個の試料を分析することも行われ
ており、試料調製時間の短縮は重要な課題となってい
る。
On the other hand, chemical analysis such as plasma emission analysis generally has high analytical accuracy and is widely used in research laboratories. However, it is difficult to use for analyzing the chemical components of the molten metal during the refining process due to its poor speed. The reason for the lack of rapidity is that it takes a long time to prepare a sample solution for the chemical analysis. That is, in order to prepare the sample solution, grinding powder is obtained from a metal specimen (target base material) by a drill or the like, 1 g of the sample is accurately weighed, the weighed sample is transferred to a beaker, and the acid for dissolution ( Hydrochloric acid, nitric acid, sulfuric acid, perchloric acid, etc.)
It is necessary to go through each of the steps of adding ml, heating to completely dissolve the sample, cooling the lysate after complete lysis, and transferring the lysate to a 100 ml volumetric flask and diluting it to 100 ml with pure water. It takes a long time of about 20 minutes. At steelmaking plants, thousands of samples are analyzed a day, and reducing the sample preparation time is an important issue.
【0004】このような金属試料を分解し試料溶液を調
製する工程の大幅な迅速化、省力化を図るために、ブロ
ック状の鋳込み試料の表面を電解し、試料溶液を得て直
接、連続的に分析装置に導入するための装置が特開昭6
3−151853号公報に開示されている。
In order to greatly speed up the process of disassembling such a metal sample to prepare a sample solution and to save labor, the surface of a block-shaped cast sample is electrolyzed to obtain a sample solution and to directly and continuously perform the process. Japanese Patent Application Laid-Open No. Sho 6
It is disclosed in JP-A-3-151853.
【0005】また、金属試料中の硫黄および燐を迅速に
分析するために、ブロック状金属試料を電気分解または
還元力を有する酸と反応させて硫黄および燐の水素化物
ガスを発生させ、これらガスをガス検出器で検出・定量
する方法および装置が特開平6−186221号公報に
開示されている。
In order to quickly analyze sulfur and phosphorus in a metal sample, a block-shaped metal sample is reacted with an acid having electrolysis or reducing power to generate a hydride gas of sulfur and phosphorus. A method and an apparatus for detecting and quantifying odor with a gas detector are disclosed in JP-A-6-186221.
【0006】[0006]
【発明が解決しようとする課題】上記の特開昭63−1
51853号公報に開示された化学分析用装置によれば
1試料当たり数分程度の短時間で試料溶液の調製が可能
となり、従来の化学分析法に要する時間と比較して、約
1/10に大幅短縮ができる。しかし、この装置におい
ても次のような問題がある。
The above-mentioned JP-A-63-1
According to the apparatus for chemical analysis disclosed in Japanese Patent No. 51853, it is possible to prepare a sample solution in a short time of about several minutes per sample, which is about 1/10 compared to the time required for a conventional chemical analysis method. It can be greatly reduced. However, this device also has the following problems.
【0007】 金属試料の固定が不十分の場合、電解
液漏れが生じ、電解に支障が生じること、 金属試料中に室温で容易に電気分解されない難分解
性の化合物が含まれている場合、上記装置では分析が不
可能なこと。
If the fixation of the metal sample is inadequate, the electrolyte solution leaks and the electrolysis is hindered. If the metal sample contains a hardly decomposable compound that is not easily electrolyzed at room temperature, Analysis is not possible with the instrument.
【0008】問題点の解決には、金属試料の真上から
空気圧シリンダにより試料固定部を適当な圧力で押し付
ける方法が有効である。問題点の解決には、赤外線ラ
ンプ照射による加熱が有効であるが、迅速な加熱のため
には金属試料の真上からの照射が効率的である。しか
し、試料固定部が金属試料の真上に配置されている場
合、赤外線ランプは斜め上方から照射せざるを得なかっ
た。
In order to solve the problem, it is effective to press the sample fixing portion with an appropriate pressure from just above the metal sample using a pneumatic cylinder. Heating by infrared lamp irradiation is effective for solving the problem, but irradiation from directly above the metal sample is efficient for rapid heating. However, when the sample fixing part is disposed right above the metal sample, the infrared lamp has to be irradiated from obliquely above.
【0009】また、燐および硫黄分析を目的とした特開
平6−186221号公報の技術においても上記の問
題があり、試料の加熱が必要な場合があったが、試料の
斜め上方から赤外線ランプにより照射する方法では効率
が悪く、加熱時間が長くかかる問題があった。
The technique disclosed in Japanese Patent Application Laid-Open No. 6-186221 for the purpose of analyzing phosphorus and sulfur also has the above-mentioned problem. In some cases, the sample must be heated. Irradiation methods are inefficient and require a long heating time.
【0010】以上、電気分解の場合について説明した
が、酸分解により分析試料を調製する場合も同様な問題
がある。
Although the case of electrolysis has been described above, there is a similar problem when preparing an analysis sample by acid decomposition.
【0011】この発明は、試料の固定および加熱を迅速
に行うことができ、電解液または酸漏れが生じることの
ない金属試料分解装置を提供しようとするものである。
An object of the present invention is to provide a metal sample decomposition apparatus which can quickly fix and heat a sample and does not cause leakage of an electrolyte or acid.
【0012】[0012]
【課題を解決するための手段】この発明の金属試料分解
装置は、シール部材を介してブロック状金属試料を支持
し、試料面に電解液または酸を供給して金属試料を分解
する分解セルと、金属試料を加熱する加熱装置とを備え
た金属試料分解装置において、前記分解セルに支持され
た金属試料に対して進退可能な押え部材と、押え部材を
進退する駆動装置とを備えた試料固定装置を有し、前記
加熱装置が加熱ランプと加熱ランプからの光を試料面に
集光する集光鏡とを備え、加熱ランプおよび集光鏡が前
記押え部材に取り付けられている。
A metal sample decomposition apparatus according to the present invention comprises a decomposition cell for supporting a block-shaped metal sample via a seal member and supplying an electrolytic solution or an acid to the sample surface to decompose the metal sample. A metal sample disassembling apparatus comprising: a heating device for heating a metal sample; a sample fixing device comprising: a pressing member capable of moving forward and backward with respect to the metal sample supported by the decomposition cell; and a driving device for moving the pressing member forward and backward. A heating device including a heating lamp and a condenser mirror for condensing light from the heating lamp onto a sample surface, wherein the heating lamp and the condenser mirror are attached to the holding member.
【0013】押え部材を進退する駆動装置には、空気圧
シリンダ、油圧シリンダ、あるいは電動リニアアクチュ
エータが用いられる。加熱ランプとして、ハロゲンラン
プ、または赤外線ランプが適している。加熱ランプから
の光を試料面に集光するには、集光鏡の鏡面を楕円体面
で形成するとよい。また、金属試料を効率よく加熱する
には、集光鏡の照射口が試料面の直上に開口し、鏡軸が
試料面に垂直であることが望ましい。
A pneumatic cylinder, a hydraulic cylinder, or an electric linear actuator is used as a driving device for moving the holding member forward and backward. As a heating lamp, a halogen lamp or an infrared lamp is suitable. In order to condense the light from the heating lamp to the sample surface, the mirror surface of the condenser mirror may be formed as an ellipsoid. In order to efficiently heat the metal sample, it is desirable that the irradiation port of the condenser mirror be opened directly above the sample surface and the mirror axis be perpendicular to the sample surface.
【0014】上記金属試料分解装置に金属試料の温度を
検出する温度検出器と、温度検出器からの信号に基づい
て加熱ランプの印加電圧を制御する温度調節器とを設け
てもよい。温度検出器として、応答速度の速いサーミス
ターまたは熱電対が適している。温度調節器は、検出し
た温度に基づいて加熱ランプの印加電圧をオン・オフす
る、または連続的に調整するのいずれであってもよい。
The metal sample decomposition apparatus may be provided with a temperature detector for detecting the temperature of the metal sample, and a temperature controller for controlling the voltage applied to the heating lamp based on a signal from the temperature detector. A thermistor or thermocouple having a fast response speed is suitable as the temperature detector. The temperature controller may turn on / off the voltage applied to the heating lamp based on the detected temperature, or may continuously adjust the voltage.
【0015】上記のように構成された金属試料分解装置
の出側に、試料溶液または試料ガスを分析試料とする分
析装置が接続される。試料ガスを分析試料とする場合、
分解セルの分解室にキャリアガスを供給するキャリアガ
ス供給装置が接続される。
An analyzer that uses a sample solution or a sample gas as an analysis sample is connected to the outlet side of the metal sample decomposition device configured as described above. When the sample gas is used as the analysis sample,
A carrier gas supply device for supplying a carrier gas to the decomposition chamber of the decomposition cell is connected.
【0016】[0016]
【作用】加熱ランプからの光は直接または集光鏡面で反
射されて試料面を照射する。加熱ランプからの光を集光
照射することにより金属試料は急速に昇温する。また、
押え部材に加熱ランプが取り付けられているので、金属
試料の固定に引き続き、直ちに金属試料の真上から加熱
できる。この結果、短時間で所要量の試料溶液または試
料ガスが得られる。さらに、金属試料を分解セルにシー
ル部材を介して支持し、押え部材で金属試料を支持部に
押し付けて固定する。したがって、試料支持部から電解
液または酸が漏れることはない。
The light from the heating lamp irradiates the sample surface directly or by being reflected by the converging mirror surface. By condensing and irradiating the light from the heating lamp, the temperature of the metal sample rises rapidly. Also,
Since the holding member is provided with the heating lamp, the heating can be performed immediately above the metal sample immediately after the fixing of the metal sample. As a result, a required amount of sample solution or sample gas can be obtained in a short time. Further, the metal sample is supported on the disassembly cell via a seal member, and the metal sample is pressed against the support with a pressing member and fixed. Therefore, the electrolyte or acid does not leak from the sample support.
【0017】温度検出器と温度調節器を備えた装置で
は、金属試料を適切な温度に迅速かつ効率的に加熱する
ことができる。
In an apparatus provided with a temperature detector and a temperature controller, a metal sample can be quickly and efficiently heated to an appropriate temperature.
【0018】[0018]
【実施例】この発明の一実施例を図を参照して説明す
る。
An embodiment of the present invention will be described with reference to the drawings.
【0019】図1は、この発明の金属試料分解装置の一
例を示している。この実施例の金属試料分解装置は鉄鋼
試料を電気分解して、試料溶液を調製する。この実施例
では、金属試料分解装置にプラズマ発光分析装置が接続
される。
FIG. 1 shows an example of a metal sample decomposition apparatus according to the present invention. The metal sample decomposition apparatus of this embodiment electrolyzes a steel sample to prepare a sample solution. In this embodiment, a plasma emission analyzer is connected to the metal sample decomposition device.
【0020】金属試料分解装置は、主として電解装置1
1、試料固定装置31、試料加熱装置41、および温度
制御装置51とからなっている。
The metal sample decomposition apparatus is mainly composed of an electrolysis apparatus 1
1, a sample fixing device 31, a sample heating device 41, and a temperature control device 51.
【0021】電解装置11の電解セル12はフッ化エチ
レン樹脂で作られており、電解室13にグラファイト電
極16が挿入されている。グラファイト電極16には定
電位/定電流電解装置17の一端が接続されている。電
解室13の上部は試料支持部14となっており、フッ素
ゴム製の環状ガスケット19が取り付けられている。電
解室13の入側に、定流量ポンプ22を介して電解液タ
ンク21が接続されている。
The electrolytic cell 12 of the electrolytic device 11 is made of a fluorinated ethylene resin, and a graphite electrode 16 is inserted into an electrolytic chamber 13. One end of a constant potential / constant current electrolytic device 17 is connected to the graphite electrode 16. The upper part of the electrolysis chamber 13 serves as a sample support part 14, to which an annular gasket 19 made of fluoro rubber is attached. An electrolyte tank 21 is connected to the inlet side of the electrolytic chamber 13 via a constant flow pump 22.
【0022】試料固定装置31は、円筒状のハウジング
32の頂部に空気圧シリンダ33のピストンロッド34
が連結されている。空気圧シリンダ34には、圧力調節
器36および電磁弁37を介して空気圧源35が接続さ
れている。ハウジング32は空気圧シリンダ33の駆動
により昇降し、押え部材として作用する。また、ハウジ
ング32の下端面に、白金線製の接触子39が取り付け
られている。接触子39は、定電位/定電流電解装置1
7の一端が接続されており、電解を行う際に試料S側の
電気接続端子となる。
The sample fixing device 31 has a piston rod 34 of a pneumatic cylinder 33 on the top of a cylindrical housing 32.
Are connected. An air pressure source 35 is connected to the air pressure cylinder 34 via a pressure regulator 36 and an electromagnetic valve 37. The housing 32 is moved up and down by the driving of the pneumatic cylinder 33 to act as a holding member. A contact 39 made of platinum wire is attached to the lower end surface of the housing 32. The contact 39 is a constant potential / constant current electrolytic device 1
7 is connected to an electrical connection terminal on the sample S side when performing electrolysis.
【0023】試料加熱装置41は、上記ハウジング32
内に赤外線ランプ42および集光鏡44が取り付けられ
ている。赤外線ランプ42は消費電力が150wであ
り、集光鏡44の上端寄りに配置されている。集光鏡4
4の鏡面45は楕円体面をしている。また、集光鏡44
の照射口46は試料面の直上に開口し、鏡軸Mが試料面
に垂直となっている。
The sample heating device 41 includes the housing 32
Inside, an infrared lamp 42 and a condenser mirror 44 are mounted. The infrared lamp 42 consumes 150 w of power and is arranged near the upper end of the condenser mirror 44. Focusing mirror 4
The mirror surface 45 of 4 has an ellipsoidal surface. Also, the condenser mirror 44
Is opened directly above the sample surface, and the mirror axis M is perpendicular to the sample surface.
【0024】温度制御装置51は、空気圧シリンダ54
が上記ハウジング32の側方に配置されており、空気圧
シリンダ54には上記空気圧源35が圧力調節器36お
よび電磁弁53を介して接続されている。空気圧シリン
ダ54のピストンロッド55の先端部に、サーミスタ温
度検出器57が取り付けられている。温度制御装置51
は温度調節器61を備えており、温度調節器61の入力
側にサーミスタ温度検出器57が、また出力側に温度調
節器62がそれぞれ接続されている。
The temperature control device 51 includes a pneumatic cylinder 54
Is disposed on the side of the housing 32, and the air pressure source 35 is connected to the air pressure cylinder 54 via a pressure regulator 36 and an electromagnetic valve 53. A thermistor temperature detector 57 is attached to the tip of the piston rod 55 of the pneumatic cylinder 54. Temperature control device 51
Has a temperature controller 61, a thermistor temperature detector 57 is connected to the input side of the temperature controller 61, and a temperature controller 62 is connected to the output side.
【0025】電解室13の出側には、フィルタ65、気
液分離管66および試料導入管67を介してプラズマ発
光分析装置68が接続されている。また、気液分離管6
6には、廃液容器69が接続されている。
A plasma emission analyzer 68 is connected to the outlet side of the electrolytic chamber 13 via a filter 65, a gas-liquid separation tube 66, and a sample introduction tube 67. The gas-liquid separation tube 6
A waste liquid container 69 is connected to 6.
【0026】ここで、上記のように構成された金属試料
分解装置により、試料溶液を調製する方法について説明
する。
Here, a method of preparing a sample solution using the metal sample decomposition apparatus configured as described above will be described.
【0027】製鋼工程で採取した溶鋼を短円柱状(直径
30 mm 、高さ20 mm )に鋳込み、1面を研磨して試
料Sとする。研磨面を下にして試料Sを電解セル12の
環状ガスケット19を介して試料支持部14に載せる。
ついで、電磁弁37を開いて空気圧シリンダ33を駆動
し、ハウジング32を降下させて試料Sを押え、電解セ
ル12の試料支持部14に固定する。これにより、試料
Sと環状ガスケット19との間は隙間なく密閉できるの
で、定流量ポンプ22により電解液を電解セル12に送
液する際、電解液が漏れることはない。また、接触子3
9が試料面に接触し、試料Sとの導通が得られる。試料
Sが試料支持部14に固定されると、電磁弁53を開い
て空気圧シリンダ54を駆動し、サーミスタ温度検出器
57の検出端58を試料Sの側面に押し付けて接触させ
る。つぎに、赤外線ランプ42を点灯するとともに、定
流量ポンプ22を駆動して電解液を電解セル12に供給
する。赤外線ランプ42による、試料面上の照射野の直
径は約15 mm である。試料Sは、約1〜2分で60℃
となる。サーミスタ温度検出器57で検出された試料温
度は温度調節器61に入力され、温度調節器61は加熱
電源62をオン・オフして試料を60±1℃に保持す
る。電解液は試料Sの下面(研磨面)に接して電解セル
12から流出する。試料Sを陽極とし、グラファイト電
極16と試料Sとの間に電圧(1.5 V)を加える。こ
れにより、試料Sが電気分解され、分析元素を含む試料
溶液が得られる。試料溶液の調製時間は約30秒であ
る。試料溶液はフィルタ65を通ってプラズマ発光分析
装置68に送られる。
The molten steel collected in the steel making process is cast into a short columnar shape (diameter 30 mm, height 20 mm), and one surface is polished to obtain a sample S. The sample S is placed on the sample support unit 14 with the polished surface down via the annular gasket 19 of the electrolytic cell 12.
Next, the solenoid valve 37 is opened, the pneumatic cylinder 33 is driven, the housing 32 is lowered, the sample S is pressed, and the sample S is fixed to the sample support section 14 of the electrolytic cell 12. Thereby, the space between the sample S and the annular gasket 19 can be sealed without a gap, so that when the constant flow pump 22 sends the electrolytic solution to the electrolytic cell 12, the electrolytic solution does not leak. Contact 3
9 comes into contact with the sample surface, and conduction with the sample S is obtained. When the sample S is fixed to the sample support section 14, the solenoid valve 53 is opened to drive the pneumatic cylinder 54, and the detection end 58 of the thermistor temperature detector 57 is pressed against the side surface of the sample S to make contact. Next, while turning on the infrared lamp 42, the constant flow pump 22 is driven to supply the electrolytic solution to the electrolytic cell 12. The diameter of the irradiation field on the sample surface by the infrared lamp 42 is about 15 mm. Sample S is 60 ° C in about 1-2 minutes.
Becomes The sample temperature detected by the thermistor temperature detector 57 is input to a temperature controller 61, which turns on and off a heating power supply 62 to maintain the sample at 60 ± 1 ° C. The electrolytic solution flows out of the electrolytic cell 12 in contact with the lower surface (polished surface) of the sample S. Using the sample S as an anode, a voltage (1.5 V) is applied between the graphite electrode 16 and the sample S. Thus, the sample S is electrolyzed, and a sample solution containing the analysis element is obtained. The preparation time of the sample solution is about 30 seconds. The sample solution is sent to the plasma emission analyzer 68 through the filter 65.
【0028】上記のように、ハウジング32は、試料
Sを固定する、試料Sを真上から照射できる赤外線ラ
ンプ42を収納する、電解の際の試料側電気接続端子
となる、という3つの機能を兼ね備えている。
As described above, the housing 32 has three functions of fixing the sample S, housing the infrared lamp 42 capable of irradiating the sample S from directly above, and serving as a sample-side electrical connection terminal during electrolysis. Has both.
【0029】図2は、この発明の他の実施例を示してい
る。この実施例では、金属試料分解装置に試験紙光電光
度分析装置が接続される。なお、図1に示した装置およ
び部材と同様のものには同一の参照符号を付け、その説
明は省略する。
FIG. 2 shows another embodiment of the present invention. In this embodiment, a test paper photoelectric analysis device is connected to the metal sample decomposition device. The same components as those shown in FIG. 1 are denoted by the same reference numerals, and description thereof will be omitted.
【0030】電解液供給孔24が、グラファイト電極1
6を貫通している。電解液供給孔24の入側に定流量ポ
ンプ22を介して電解液タンク21が接続されている。
また、 電解セル12の電解室13に、圧力調節弁27
を介して窒素ガスボンベ26が接続されている。窒素ガ
スはキャリヤガスとして作用し、電解室13で発生した
試料ガス(水素化物ガス)を試験紙光電光度分析装置7
1に搬送する。
The electrolyte supply hole 24 is connected to the graphite electrode 1.
6. An electrolyte tank 21 is connected to the inlet side of the electrolyte supply hole 24 via a constant flow pump 22.
Further, a pressure control valve 27 is provided in the electrolysis chamber 13 of the electrolysis cell 12.
The nitrogen gas cylinder 26 is connected via the. The nitrogen gas acts as a carrier gas, and the sample gas (hydride gas) generated in the electrolysis chamber 13 is converted into a test paper photoelectric photometer 7.
Convey to 1.
【0031】電解室13の出側に、フィルタ65、気液
分離管66および試料導入管67を介して試験紙光電光
度分析装置71が接続されている。さらに、廃液容器6
9が気液分離管66に接続されている。
A test paper photoelectric analyzer 71 is connected to the outlet side of the electrolytic chamber 13 via a filter 65, a gas-liquid separation tube 66, and a sample introduction tube 67. Further, the waste liquid container 6
9 is connected to the gas-liquid separation tube 66.
【0032】試験紙光電光度分析装置71は、H2 S検
出用試験紙およびPH3 検出用試験紙(いずれも図示し
ない)を備えている。両試験紙にそれぞれ水素化物ガス
を接触させて試験紙を発色させ、発色強度を検出して硫
黄および燐を定量する。
The test paper photoelectric meter 71 has a test paper for detecting H 2 S and a test paper for detecting PH 3 (both are not shown). A hydride gas is brought into contact with each of the test papers to color the test papers, and the color intensity is detected to determine sulfur and phosphorus.
【0033】ここで、上記のように構成された金属試料
分解装置およびこれに接続された燐および硫黄分析装置
を用いて、試料ガス(水素化物ガス)を調製し、分析す
る方法について説明する。
Here, a method of preparing and analyzing a sample gas (hydride gas) using the metal sample decomposition apparatus configured as described above and the phosphorus and sulfur analyzer connected to the metal sample decomposition apparatus will be described.
【0034】製鋼工程で採取した溶鋼を短円柱状(直径
30 mm 、高さ20 mm )に鋳込み、1面を研磨して鋼
試料Sとする。研磨面を下にして鋼試料Sをセル本体1
2の支持部14に環状ガスケット19を介して載せる。
定流量ポンプ22により、一定流量(20ml/min)で、
電解液タンク21から電解液(HCl)を電解セル12
に供給する。同時に窒素ガスボンベ26から窒素ガスを
電解セル12に80ml/minで供給する。電解液は、電解
室13において鋼試料面に吹き付けられるように流入
し、電解室13の出口から窒素ガスと共に排出される。
電解液の送液開始と同時に定電位/定電流電解装置17
から鋼試料Sを陽極として鋼試料Sとグラファイト電極
16との間に電圧(0.5 V) を印加する。鋼試料Sは
連続的に電解され、同時に硫黄および燐の水素化物ガス
が発生する。なお、分析開始前には、電解室13に電解
液を供給しない状態で、窒素ガスボンベ26から窒素ガ
スを電解室13に供給し、このガスを試験紙光電光度分
析装置71まで通じて全配管内の残留ガスをあらかじめ
パージしておく。
The molten steel sampled in the steel making process is cast into a short columnar shape (diameter 30 mm, height 20 mm), and one surface is polished to obtain a steel sample S. Cell sample 1 with steel sample S polished down
The second support portion 14 is placed via an annular gasket 19.
With a constant flow rate (20 ml / min) by the constant flow rate pump 22,
The electrolytic solution (HCl) is supplied from the electrolytic solution tank 21 to the electrolytic cell 12.
To supply. At the same time, nitrogen gas is supplied from the nitrogen gas cylinder 26 to the electrolytic cell 12 at 80 ml / min. The electrolytic solution flows in the electrolytic chamber 13 so as to be sprayed on the steel sample surface, and is discharged from the outlet of the electrolytic chamber 13 together with the nitrogen gas.
A constant potential / constant current electrolysis device 17 at the same time as the start of the supply of the electrolytic solution.
Then, a voltage (0.5 V) is applied between the steel sample S and the graphite electrode 16 using the steel sample S as an anode. The steel sample S is continuously electrolyzed, while simultaneously producing hydride gases of sulfur and phosphorus. Before the start of the analysis, a nitrogen gas is supplied from the nitrogen gas cylinder 26 to the electrolysis chamber 13 without supplying the electrolytic solution to the electrolysis chamber 13, and this gas is passed to the test paper photoelectric analysis device 71 and all the piping Is purged in advance.
【0035】電解室13から流出する電解液および水素
化物ガスは、フィルタ65で濾過され、気液分離管66
で水素化物ガスが分離される。水素化物ガスが試料導入
管67を経て試験紙光電光度分析装置75に供給され、
硫黄および燐が分析される。電解開始とともに試料ガス
を連続的に得ることができ、1試料の分析所要時間は約
1分であり、迅速に硫黄および燐を分析することができ
た。
The electrolytic solution and the hydride gas flowing out of the electrolytic chamber 13 are filtered by the filter 65 and the gas-liquid separating pipe 66
Separates the hydride gas. The hydride gas is supplied to the test paper photoelectric analyzer 75 through the sample introduction tube 67,
Sulfur and phosphorus are analyzed. A sample gas was continuously obtained with the start of electrolysis, and the time required for analyzing one sample was about 1 minute, so that sulfur and phosphorus could be analyzed quickly.
【0036】なお、上記実施例では電気分解装置を用い
て試料溶液および試料ガスを得る場合について説明した
が、酸により試料溶液および試料ガスを調製する装置で
あっても、試料固定装置および試料加熱装置は上記電気
分解装置を用いた場合と同様に構成される。
In the above embodiment, the case where the sample solution and the sample gas are obtained by using the electrolysis apparatus has been described. However, even if the sample solution and the sample gas are prepared using an acid, the sample fixing apparatus and the sample heating apparatus can be used. The apparatus is configured in the same manner as when the above-mentioned electrolysis apparatus is used.
【0037】[0037]
【発明の効果】この発明によれば、ブロック状金属試料
の固定および加熱を迅速に行うことができ、電解液また
は酸漏れが生じることはない。したがって、金属試料分
解を能率的に行うことができる。また、室温では分解困
難な難分解性化合物が試料中に存在していても、短時間
で化学分析可能な試料溶液または試料ガスを得ることが
できる。
According to the present invention, the block-shaped metal sample can be fixed and heated quickly, and no electrolyte or acid leakage occurs. Therefore, the metal sample can be efficiently decomposed. In addition, even if a hardly decomposable compound that is difficult to decompose at room temperature is present in a sample, a sample solution or a sample gas that can be chemically analyzed can be obtained in a short time.
【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]
【図1】この発明の一実施例を示すもので、金属試料分
解装置の構成図である。
FIG. 1, showing an embodiment of the present invention, is a configuration diagram of a metal sample decomposition apparatus.
【図2】この発明の他の実施例を示すもので、金属試料
分解装置の構成図である。
FIG. 2 shows another embodiment of the present invention, and is a configuration diagram of a metal sample decomposition apparatus.
【符号の説明】[Explanation of symbols]
11 試料電解装置 12 電解セル 13 電解室 14 試料支持部 16 グラファイト電極 17 定電位/定電流電解装置 19 環状ガスケット 21 電解液タンク 22 定流量ポンプ 26 窒素ガスボンベ 27 圧力調節弁 31 試料固定装置 32 ハウジング(押え部材) 33 空気圧シリンダ 35 空気圧源 39 接触子(電解陽極側) 41 試料加熱装置 42 赤外線ランプ 44 集光鏡 51 温度制御装置 54 空気圧シリンダ 57 サーミスタ温度検出器 61 温度調節器 62 赤外線ランプ電源 65 フィルタ 66 気液分離管 68 プラズマ発光分析装置 71 試験紙光電光度分析装置 S 金属試料 DESCRIPTION OF SYMBOLS 11 Sample electrolysis apparatus 12 Electrolysis cell 13 Electrolysis chamber 14 Sample support part 16 Graphite electrode 17 Constant potential / constant current electrolysis apparatus 19 Annular gasket 21 Electrolyte tank 22 Constant flow pump 26 Nitrogen gas cylinder 27 Pressure control valve 31 Sample fixing device 32 Housing ( Holding member) 33 Air pressure cylinder 35 Air pressure source 39 Contactor (electrolytic anode side) 41 Sample heating device 42 Infrared lamp 44 Condensing mirror 51 Temperature control device 54 Pneumatic cylinder 57 Thermistor temperature detector 61 Temperature controller 62 Infrared lamp power supply 65 Filter 66 Gas-liquid separation tube 68 Plasma emission spectrometer 71 Test paper photoelectric photometer S Metal sample
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 近藤 裕之 神奈川県川崎市中原区井田1618番地 新 日本製鐵株式会社 先端技術研究所内 (72)発明者 植村 健 兵庫県姫路市広畑区富士町1番地 新日 本製鐵株式会社 広畑製鐵所内 (72)発明者 緑川 正博 埼玉県坂戸市泉町3−15−10 (56)参考文献 特開 昭63−151853(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) G01N 33/20 G01N 1/28 ──────────────────────────────────────────────────の Continuing on the front page (72) Inventor Hiroyuki Kondo 1618 Ida, Nakahara-ku, Kawasaki-shi, Kanagawa Prefecture Nippon Steel Corporation Advanced Technology Research Laboratories (72) Inventor Ken Uemura 1-Fuji-cho, Hirohata-ku, Himeji-shi, Hyogo (72) Inventor Masahiro Midorikawa 3-15-10 Izumicho, Sakado-shi, Saitama Prefecture (56) References JP-A-63-151853 (JP, A) (58) Fields investigated (Int.Cl. 7 , DB name) G01N 33/20 G01N 1/28

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】(57) [Claims]
  1. 【請求項1】 シール部材を介してブロック状金属試料
    を支持し、試料面に電解液または酸を供給して金属試料
    を分解する分解セルと、金属試料を加熱する加熱装置と
    を備えた金属試料分解装置において、前記分解セルに支
    持された金属試料に対して進退可能な押え部材と、押え
    部材を進退する駆動装置を備えた試料固定装置を有し、
    前記加熱装置が加熱ランプと加熱ランプからの光を試料
    面に集光する集光鏡とを備え、加熱ランプおよび集光鏡
    が前記押え部材に取り付けられたことを特徴とする金属
    試料分解装置。
    1. A metal having a decomposition cell for supporting a block-shaped metal sample via a seal member and supplying an electrolytic solution or an acid to the sample surface to decompose the metal sample, and a heating device for heating the metal sample. In the sample disassembly device, a pressing member capable of moving forward and backward with respect to the metal sample supported by the decomposition cell, and a sample fixing device having a driving device for moving the pressing member forward and backward,
    The heating apparatus includes a heating lamp and a condenser mirror for condensing light from the heating lamp on a sample surface, and the heating lamp and the condenser mirror are attached to the holding member.
  2. 【請求項2】 金属試料の温度を検出する温度検出器
    と、温度検出器からの信号に基づいて加熱ランプの印加
    電圧を制御する温度調節器とを備えた請求項1記載の金
    属試料分解装置。
    2. A metal sample decomposition apparatus according to claim 1, further comprising: a temperature detector for detecting a temperature of the metal sample; and a temperature controller for controlling an applied voltage of the heating lamp based on a signal from the temperature detector. .
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