JP3295362B2

JP3295362B2 - 気体清浄用ケミカルフィルターの性能判定方法

Info

Publication number: JP3295362B2
Application number: JP34161597A
Authority: JP
Inventors: 邦夫藤原; 雄高井; 万里勝峰; 和夫岩木; 秀雄河津; 英明関口
Original assignee: Ebara Corp
Current assignee: Ebara Corp
Priority date: 1996-12-18
Filing date: 1997-12-11
Publication date: 2002-06-24
Anticipated expiration: 2017-12-11
Also published as: TW378162B; KR100496912B1; KR19980064225A; JPH10230126A; DE69732685T2; EP0848993A2; US6009739A; EP0848993A3; EP0848993B1; DE69732685D1

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、気体清浄用ケミカ
ルフィルターの性能判定方法に関する。本発明により、
イオン交換体を用いたフィルター要素のイオン交換容量
や残留イオン交換容量など、フィルター要素の交換時期
に関する情報を得ることができるとともに、フィルター
要素の入り口、出口の除去対象成分の濃度分析値が正し
いかどうかをフィルター要素を破壊することなく検査す
ることができる。また、フィルター要素の製造工程にお
ける品質管理にも利用できる。気体清浄用ケミカルフィ
ルターは、半導体産業などの精密電子工業や医薬品製造
業において、クリーンルームで用いられる。

【０００２】

【従来の技術】空気中のガス成分を除去するケミカルフ
ィルターとして活性炭粒子や活性炭素繊維、あるいは、
それらに酸やアルカリを添着したフィルターが知られて
いる。また、他の担体に酸化物ゃ金属を担持したフィル
ターも知られている。

【０００３】一方、イオン交換体を用いたケミカルフイ
ルターはｐｐｂレベルのガス成分の除去率が高いばかり
でなく、被吸着物の再放出がないので、近年特に半導体
関連業界で使用され始めた。

【０００４】ケミカルフィルターに用いるイオン交換体
の形状としては除去率が高く、軽量で成型加工が容易な
不織布や織布にしたものがよく使われている。イオン交
換基はスルホン酸基やカルボキシル基などのカチオン交
換基、四級アンモニウム基、三級アミノ基などのアニオ
ン交換基などが利用されている。これらイオン交換基に
よるガス成分の除去機構は主として中和反応である。従
って、このフィルターを使用し続けるとイオン交換容量
は徐々に減少する。イオン交換容量の消費量が大きくな
ると、ガス成分の除去率が悪くなり、フィルタ−を交換
しなければならない。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】フィルターの交換時期
については、ＨＥＰＡフィルターやＵＬＰＡフィルター
など微粒子除去フィルターについては圧力損失で知るこ
とができるが、ケミカルフイルターについては全く知る
ことができなかった。かろうじて入口と出口の非対象ガ
ス成分の濃度測定を行い、除去性能が低下したことを確
認して交換時期を知るのみであった。

【０００６】しかし、ケミカルフィルターを必要とする
ほどの環境ではガスの濃度は極めて微量であり、濃度測
定にはインピンジャーによる長時間の吸引と吸収後の液
の細心の分析が必要である。そのため、結果がでた時に
は除去対象ガス成分がケミカルフィルターで除去されず
に長時間続出し続け、半導体製品の表面を汚染するとい
った事態も懸念される。さらに、微量ガス成分のサンプ
リングは非常に難しく、分析値が正しくとも、そのサン
プリング地点がフィルター性能を代表しているかどうか
を知るには、何点ものサンプリングを行う必要がある。
また、このような分析は人手と手間がかかる。

【０００７】活性炭のような物理吸着とは異なり、イオ
ン交換体は化学吸着であるので、イオン交換容量を所定
の数値に決めると、入口濃度から比較的簡単に寿命が算
出できる。そこで、寿命に近づくと前述の濃度測定を行
うという方法もあるが、入口濃度が安定していることは
めったにない。その場合、除去性能が悪くなるまで定期
的にガス濃度を分析しなければならす、前述の問題を解
消したことにはならない。それで、一定期間使用したフ
ィルターはイオン交換容量、即ちガス成分除去能力があ
るにかかわらず交換してしまうという方法もよくとられ
る。

【０００８】このような方法は省資源・省エネルギーの
時代にそぐわないだけでなく、コストの上昇を招く。こ
のような現状から、これまでのフィルター前後の空気中
の微量ガス成分濃度を分析して間接的にフィルターの交
換時期を決めるという煩雑さを解消することができる、
ケミカルフィルターを破壊したり、接触したりすること
なく、直接的にしかも瞬時に知る方法が待望されてい
た。

【０００９】また、通常複数のフィルターを用いるよう
な大面積の空気浄化を行う場合、均一な流れが得られな
い場合や均一な流れが得られても除去対象のガス成分濃
度が均一でない場合があり、各フィルターのイオン交換
容量の消費量が均一でなく、とのフィルターを交換する
か、またその交換時期を判定するのが困難であった。

【００１０】

【課題を解決するための手段】本発明は、イオン交換体
を含むフィルター要素がガス成分を吸着するにつれて、
フィルター要素の含水率及び重量が却って低下すること
を見出して完成したものである。初期状態では、フィル
ター要素のイオン交換体中において、水素結合等により
多くの水分子が会合していると思われる。しかし、フィ
ルター要素の使用に伴って、イオン交換体中のスルホン
酸基等のイオン交換基がガス成分を吸着することによ
り、会合している水分子の数が減少し、却って、フィル
ター要素の含水率、重量及び圧力損失も減少するものと
思われる。従って、フィルター要素の含水率、重量又は
圧力損失がある程度以上、減少した場合には、ガス成分
がイオン交換体中のイオン交換基とある程度以上、結合
したことを示すことになり、フィルター要素を交換する
時期となる。

【００１１】そこで、本発明の第１の側面及び第２の側
面では、フィルター要素の含水率又は重量を指標とし
た。これに対して、本発明の第３の側面及び第４の側面
では、フィルター要素の圧力損失に指標とした。

【００１２】本発明の第１の側面及び第３の側面では、
含水率、重量又は圧力損失を指標とするので、必ずし
も、イオン交換容量を得る必要がない。これに対して、
本発明の第２の側面及び第４の側面では、フィルター要
素の含水率、重量又は圧力損失を、検量線等を用いて、
残留イオン交換容量に変換し、残留イオン交換容量を指
標としてフィルター要素の交換時期を判断している。本
発明の第５の側面では、圧力差で判断した後に、更に、
含水率又は重量で判断している。

【００１３】本発明の第１の側面では、イオン交換体を
含むフィルター要素の含水率又は重量を測定する工程
と、含水率又は重量の測定値を所定値と比較する工程
と、含水率又は重量の測定値が所定値以下の場合には、
前記フィルター要素を交換する工程と、を有し、含水率
又は重量の測定値が所定値より大きい場合には、所定期
間経過後に、前記測定工程、及び、前記比較工程を再び
行い、前記所定値が前記含水率又は重量の初期値よりも
小さいことを特徴とする気体清浄用ケミカルフィルター
の性能判定方法が提供される。

【００１４】本発明の第１の側面において、前記測定工
程の前に、前記フィルター要素を、所定の温度及び所定
の湿度の雰囲気に保持する工程を有することが好まし
い。

【００１５】本発明の第２の側面では、イオン交換体を
含むフィルター要素の含水率又は重量を測定する工程
と、この含水率又は重量の測定値を前記フィルター要素
の残留イオン交換容量に変換する工程と、そして、この
残留イオン交換容量を所定値と比較する工程と、を有す
ることを特徴とする気体清浄用ケミカルフィルターの性
能判定方法が提供される。

【００１６】本発明の第２の側面において、前記残留イ
オン交換容量が、所定値以下の場合には、前記フィルタ
ー要素を交換する工程を更に有することが好ましい。ま
た、前記残留イオン交換容量が、所定値より大きい場合
には、所定期間経過後に、前記測定工程、前記変換工
程、前記比較工程を再び行うことが好ましい。前記残留
イオン交換容量の所定値が、初期イオン交換容量の２０
〜４０％であることが好ましい。

【００１７】前記測定工程の前に、前記フィルター要素
を、所定の温度及び所定の湿度の雰囲気に保持する工程
を有し、所定の温度及び所定の湿度の雰囲気における、
前記フィルター要素の含水率又は重量と、その残留イオ
ン交換容量との相関を示す検量線を得る工程を有し、前
記変換工程において、前記検量線を用いることが好まし
い。

【００１８】本発明の第１の側面及び第２の側面におい
て、前記測定工程が、赤外線及び／又は近赤外線を前記
フィルター要素に照射する工程と、前記フィルター要素
から反射した赤外線及び／又は近赤外線を検知する工程
とを有することが好ましい。あるいは、前記測定工程
が、前記フィルター要素の含水率を測定する工程を有す
ることが好ましい。

【００１９】本発明の第３の側面では、イオン交換体を
含むフィルター要素を気体の流路に配置する工程と、前
記フィルター要素の上流の圧力と下流の圧力との差を測
定する工程と、この圧力差の測定値を所定値と比較する
工程と、この圧力差の測定値が所定値以下の場合には、
前記フィルター要素を交換する工程と、を有し、前記圧
力差の測定値が所定値より大きい場合には、所定期間経
過後に、前記測定工程、及び、前記比較工程を再び行
い、前記所定値が、前記圧力差の初期値よりも小さいこ
とを特徴とする気体清浄用ケミカルフィルターの性能判
定方法が提供される。

【００２０】本発明の第３の側面において、前記測定工
程の前に、前記フィルター要素を、所定の温度及び所定
の湿度の雰囲気に保持する工程を有することが好まし
い。

【００２１】本発明の第４の側面では、イオン交換体を
含むフィルター要素を気体の流路に配置する工程と、前
記フィルター要素の上流の圧力と下流の圧力との差を測
定する工程と、この圧力差の測定値を前記フィルター要
素の残留イオン交換容量に変換する工程と、そして、こ
の残留イオン交換容量を所定値と比較する工程と、を有
する気体清浄用ケミカルフィルターの性能判定方法が提
供される。

【００２２】本発明の第４の側面において、前記残留イ
オン交換容量が、所定値以下の場合には、前記フィルタ
ー要素を交換する工程を更に有することが好ましい。ま
た、前記残留イオン交換容量が、所定値より大きい場合
には、所定期間経過後に、前記測定工程、前記変換工
程、前記比較工程を再び行うことが好ましい。

【００２３】また、本発明の第４の側面において、前記
測定工程の前に、前記フィルター要素を、所定の温度及
び所定の湿度の雰囲気に保持する工程を有し、所定の温
度及び所定の湿度の雰囲気における、前記圧力差と、そ
の残留イオン交換容量との相関を示す検量線を得る工程
を有し、前記変換工程において、前記検量線を用いるこ
とが好ましい。

【００２４】本発明の第５の側面では、イオン交換体を
含むフィルター要素を気体の流路に配置する工程と、前
記フィルター要素の上流の圧力と下流の圧力との差を測
定する工程と、圧力差の測定値を所定値と比較する工程
と、この圧力差の測定値が所定値以下である場合には、
前記フィルター要素の含水率又は重量を測定する工程
と、前記圧力差の測定値が所定値より大きい場合には、
所定期間経過後に、前記圧力差の測定工程、及び、前記
圧力差の比較工程を再び行い、前記圧力差の所定値が、
前記圧力差の初期値よりも小さいことを特徴とする気体
清浄用ケミカルフィルターの性能判定方法が提供され
る。

【００２５】本発明の第５の側面において、含水率又は
重量の測定値を所定値と比較する工程と、含水率又は重
量の測定値が所定値以下である場合には、前記フィルタ
ー要素を交換する工程と、を有し、前記含水率又は重量
の測定値が所定値より大きい場合には、所定期間経過後
に、前記圧力差の測定工程、及び、前記圧力差の比較工
程を再び行い、前記含水率又は重量の所定値が、前記含
水率又は重量の初期値よりも小さいことが好ましい。

【００２６】あるいは、含水率又は重量の測定値を前記
フィルター要素の残留イオン交換容量に変換する工程
と、そして、この残留イオン交換容量を所定値と比較す
る工程とを有することが好ましい。また、前記残留イオ
ン交換容量が、所定値以下の場合には、前記フィルター
要素を交換する工程を更に有することが好ましい。更
に、前記残留イオン交換容量が、所定値より大きい場合
には、所定期間経過後に、前記圧力差の測定工程、前記
圧力差の比較工程を再び行うことが更に好ましい。

【００２７】また、前記圧力差の測定工程の前に、前記
フィルター要素を、所定の温度及び所定の湿度の雰囲気
に保持する工程を有することが好ましい。また、前記測
定工程が、赤外線及び／又は近赤外線を前記フィルター
要素に照射する工程と、前記フィルター要素から反射し
た赤外線及び／又は近赤外線を検知する工程とを有する
ことが好ましい。

【００２８】本発明の第１〜第５の側面において、フィ
ルター組立体が、枠体と、前記枠体に固定されている前
記フィルター要素とを有していて、前記交換工程におい
て、前記フィルター組立体が交換されることが好まし
い。また、前記フィルター要素の上流に、別個のフィル
ター要素が更に設けられていることが好ましい。更に、
前記イオン交換体が、強酸性又は強塩基性のイオン交換
基を有することが好ましい。更にまた、前記イオン交換
体が放射線グラフト重合方法を利用して製造されたもの
であることが好ましい。

【００２９】

【発明の実施の形態】図８において、フィルター要素１
４を含むフィルター組立体１０が、気体の流路３２に配
置されている。そして、本発明の第３の側面及び第４の
側面では、フィルター要素１４の上流３５の圧力と下流
３６の圧力との差を測定するために、差圧計３４が設け
られている。なお、流路３２には、流路中のガスをサン
プリングするためのサンプリングライン４２、４４が設
けられている。しかし、これらのサンプリングライン４
２、４４は、実施例で、本発明の原理を確認するために
設けられており、本発明に必須ではない。

【００３０】図９に示すように、フィルター組立体１０
は、枠体１２と、イオン交換体を含むフィルター要素１
４を有する。枠体１２は、例えば、ポリプロピレン等の
高分子材料からなり、クリーンルームで用いられる場合
には、高純度の高分子材料であることが好ましい。枠体
１２には、接着剤等のシール剤により、フィルター要素
１４がプリーツ状に固定されている。フィルター要素１
４の断面形状は、１５で示される。フィルター要素１４
は、イオン交換体を含み、典型的には、イオン交換体か
ら構成されている。フィルター要素１４は、例えば、繊
維形状のイオン交換体が、織布、不織布等に加工されて
いるものである。

【００３１】フィルター組立体１０は、例えば、クリー
ンルームに空気を導入するダクト内等に固定して使用す
る。ステッパー、エアナイフ等の空気導入部に固定する
こともできる。あるいは、クリーンルームの壁一面に複
数のフィルター組立体を固定してもよい。

【００３２】フィルター組立体１０には、イオン性物質
を含む気体がその流れ方向１８から導入される。フィル
ター要素１４中のイオン交換体が、気体中のイオン性物
質を化学的に吸着して除去することができる。フィルタ
ー要素１４は、アンモニア、トリメチルアミンなどの塩
基性ガス、並びに、塩化水素、フッ化水素、有機酸、硫
黄酸化物、窒素酸化物などの酸性ガスを吸着することが
できる。そして、イオン交換体がこれらのイオン性物質
を吸着するにつれて、フィルター要素の除去効率が低下
する。本発明の第１の側面及び第２の側面は、フィルタ
ー要素１４の含水率又は重量を測定することにより、フ
ィルター要素１４ないしフィルター組立体１０を交換す
る時期を判定するものである。

【００３３】図４は、本発明の第１の側面及び第３の側
面を示す。維持工程７１として、フィルター組立体１
０、特に、フィルター要素１４を、所定の温度、湿度に
維持することが好ましい。フィルター要素１４の含水率
又は重量は、温度、湿度に依存するからである。クリー
ンルームは、所定の温度、湿度に維持されているので、
フィルター組立体１０そのものが、クリーンルームに配
置されている場合には、この要件は必然的に満たされる
ことになる。この維持工程における所定の温度、湿度
は、フィルター組立体１０を通常、使用している際の温
度、湿度と異なっていてもよい。

【００３４】次いで、測定工程３２として、フィルター
要素１４の含水率又は重量を測定する。あるいは、図８
に示すように、フィルター要素１４の上流３５の圧力と
下流３６の圧力の差圧（以下、適宜、圧力損失とい
う。）を測定する。好ましくは、この測定工程において
も、維持工程７１で維持された温度、湿度を維持する。

【００３５】含水率は、赤外線及び／又は近赤外線を用
いて測定することにより得ることが好ましく、例えば、
赤外線水分計を好適に用いることができる。図９に示す
ように、赤外線水分計２０の光源より、赤外線及び／又
は近赤外線２８をフィルター要素１４の表面に照射し、
そして、赤外線水分計２０の検出部が、この表面から反
射した赤外線及び／又は近赤外線２９を検知してもよ
い。赤外線及び／又は近赤外線は、フィルター要素１４
の上流側の表面又は下流側の表面の何れを照射してもよ
い。また、フィルター要素１４を透過した赤外性及び／
又は近赤外線を検知してもよい。既存の赤外線水分計
（例えばJT Engineering Inc.、日本国から入手可能な
赤外線水分計ＪＥ−１００）を好適に用いることができ
る。赤外線水分計２０で得られた指示値は、所定の検量
線により、含水率に変換することができる。

【００３６】次いで、比較工程７４において、得られた
含水率、重量又は差圧の測定値を所定値と比較する。含
水率、重量又は差圧の測定値が所定値以下の場合には、
交換工程７５において、フィルター要素１４を交換し、
好ましくは、フィルター組立体１０の全体を交換する。
一方、含水率、重量又は差圧の測定値が、所定値より大
きい場合には、フィルター組立体１０をそのまま使用す
ることができ、所定期間待機した又は使用した後に、前
記測定工程７２及び前記比較工程７４を再び行う。この
場合には、前記維持工程７１、前記測定工程７２、前記
比較工程７４を再び行うことが好ましい。

【００３７】図５は、本発明の第２の側面及び第４の側
面を示す。本発明の第２の側面及び第４の側面では、維
持工程８１及び測定工程８２は、それぞれ、維持工程７
１及び測定工程７２と同様である。

【００３８】次いで、変換工程８３において、含水率、
重量又は差圧の測定値をフィルター要素１４の残留イオ
ン交換容量に変換する。好ましくは、所定の温度及び所
定の湿度の雰囲気における、フィルター要素の含水率、
重量又は差圧とその残留イオン交換容量との相関を示す
検量線を予め得ておき、得られた含水率、重量とその検
量線とを比較する。このような検量線は、例えば、図１
に示される。なお、前記維持工程８１では、この検量線
を作成した際の温度、湿度に維持することが好ましい。

【００３９】次いで、比較工程８４において、得られた
残留イオン交換容量を所定値と比較する。残留イオン交
換容量が、所定値以下の場合には、フィルター要素１４
を交換することが好ましく、フィルター組立体１０の全
体を交換することが更に好ましい。一方、残留イオン交
換容量が、所定値より大きい場合には、フィルター組立
体１０をそのまま使用することができ、所定期間待機し
た又は使用した後に、前記測定工程８２、前記変換工程
８３、前記比較工程８４を再び行うことが好ましく、前
記維持工程８１、前記測定工程８２、前記変換工程８
３、前記比較工程８４を再び行うことが更に好ましい。

【００４０】前記残留イオン交換容量が、初期イオン交
換容量の２０〜４０％であることが好ましい。

【００４１】本発明の第５の側面では、フィルター要素
の上流の圧力と下流の圧力の圧力差を測定した後に、所
定の場合には、更に、含水率又は重量を測定する。圧力
差の測定は、気体の流動状態の変動、フィルター要素の
目詰まり等でも変動するので、必ずしも正確ではない。
そこで、圧力差の経時変化を測定することにより、大ま
かな交換時期を判断し、所望により、更に含水率又は重
量を測定することにより、正確にフィルター要素の交換
時期を判断することができる。

【００４２】図６は、本発明の第５の側面の一実施態様
のフローチャートを示す。図６では、温度、湿度の維持
工程９１、差圧測定工程９２、差圧の比較工程９３につ
いては、それぞれ、図４の工程７１、７２、７４と同様
である。また、差圧の測定値が所定値より大きい場合に
は、所定期間待機した又は使用した後に、前記測定工程
９２及び前記比較工程９３を再び行うことも同様であ
り、好ましくは、前記維持工程９１をも再び行うことも
同様である。

【００４３】比較工程９３において、差圧の測定値が所
定値以下の場合には、測定工程９４において、上述した
ように、フィルター要素の含水率又は重量を測定する。
そして、図４と同様に、比較工程９５において、含水率
又は重量の測定値を所定値と比較する。測定値が所定値
以下の場合には、交換工程９８において、フィルター要
素１４を交換し、フィルター組立体１０の全体を交換す
ることが好ましい。一方、含水率又は重量の測定値が、
所定値より大きい場合には、フィルター組立体１０をそ
のまま使用することができ、所定期間待機した又は使用
した後に、前記差圧測定工程９２及び前記差圧比較工程
９３を再び行い、前記維持工程９１をも再び行うことが
好ましい。

【００４４】図７は、本発明の第５の側面の他の実施態
様のフローチャートを示す。図７では、温度、湿度の維
持工程９１、差圧測定工程９２、差圧の比較工程９３、
含水率又は重量の測定工程９４については、図６と同様
である。

【００４５】次いで、変換工程９６において、図５の変
換工程８３と同様に、含水率又は重量の測定値をフィル
ター要素１４の残留イオン交換容量に変換する。そし
て、図５と同様に、比較工程９７において、得られた残
留イオン交換容量を所定値と比較する。残留イオン交換
容量が、所定値以下の場合には、交換工程９８におい
て、フィルター要素１４を交換することが好ましく、フ
ィルター組立体１０の全体を交換することが更に好まし
い。一方、残留イオン交換容量が、所定値より大きい場
合には、フィルター組立体１０をそのまま使用すること
ができ、所定期間待機した又は使用した後に、前記差圧
測定工程９２、前記差圧比較工程９３を再び行うことが
好ましく、前記維持工程９１をも再び行うことが更に好
ましい。

【００４６】本発明を更に詳しく説明する。

【００４７】本発明は、イオン交換体を含むフィルター
要素の含水率、重量及び圧力損失が、化学吸着したガス
成分の量により変化するという知見を得てなされたもの
である。

【００４８】本発明を、例えばイオン交換体として、強
酸性カチオン交換体のイオン交換基として代表的なスル
ホン酸基を適用し、対象ガスとして主としてアンモニア
を吸着する場合について説明する。

【００４９】スルホン酸基を有する強酸性カチオン交換
体とアンモニアとの反応は次式で示される。

【００５０】Ｒ−Ｓ０₃Ｈ＋ＮＨ₃→ Ｒ−Ｓ０₃ＮＨ₄ この式に示す通り、スルホン酸基にアンモニアが吸着す
ると、アンモニアの分子量１７に相当した重量増加が起
こると考えられる。事実、アンモニア吸着前後の重量変
化をフィルター要素の乾燥状態で調べると、あらかじめ
イオン交換容量より計算した重量増加と一致することが
認められる。

【００５１】しかし、通常の温度・湿度の空間において
は、アンモニアが吸着するとかえってフィルター要素が
軽くなるという逆の現象が認められることが判明した。
例えばアンモニアが吸着していない不織布はしっとりと
濡れているような肌触りがあるのに対し、アンモニアが
吸着している不織布は比較的乾燥している。このような
現象を踏まえ、一定のイオン交換容量を有する強酸性カ
チオン交換不織布について、２２℃の恒温、５５％の恒
湿室における、アンモニア吸着量とそれに伴う重量変化
を測定した。図１に、この結果、即ち、残留イオン交換
容量と含水率との関係を示す。即ち、図１から未使用の
強酸性カチオン交換不織布のＨ型重量は、アンモニア吸
着後の重量と比べ１０％以上も重いことが判る。従っ
て、フィルター組立体の重量減少を測定すれば、交換時
期について極めて直接的でかつ正確な情報が得られる。

【００５２】また、本発明者らは重量変化が含水率に起
因することに着目し、空気中における強酸性カチオン交
換体の含水率についてさらに検討を加えたところ、含水
率は空気中の温度・湿度が一定の場合、アンモニアの吸
着量に依存して変化することが判明した。

【００５３】温度・湿度が一定でない空気中において
は、含水率は空気中の温度・湿度にも関係し、強酸性イ
オン交換体のスルホン酸基と水分子との関係は図２のモ
デルに示すようになっていると考えられる。即ち、スル
ホン酸基の周りに比較的強固に吸着した結合水の層があ
り、その外側にさらに弱く吸着した結合した付着水の層
がある。付着水層と結合水との間に中間層（準結合水）
を考えることもできる。

【００５４】付着水の量は空気中の温度・湿度によって
容易に変化する。一方、結合水の要はアンモニアの吸着
量によって変化し、アンモニア等のガスが吸着すると減
少する。従って、この減少量を検知するにはクリーンル
ームのような恒温・恒湿室であることが好ましい。

【００５５】半導体産業等のクリーンルームにおいては
温度・湿度が常に一定にコントロールされているので、
含水率を測定することにより、アンモニアのような吸着
ガスの吸着量を推定することができ、従ってフィルター
の性能及び／または交換時期を判定することができる。

【００５６】本発明において含水率の測定は、通常行わ
れている方法を適用できるが、赤外線または近赤外線の
反射を利用したものがフィルター材の非破壊・非接触で
行うことができ好ましい。特に、雑信号が少なく、測定
対象物の形状による制限が比較的少ない近赤外線を利用
したものが適しており、プリーツ加工後のフィルターの
ような形状でも測定できる。

【００５７】更に、図８に示すように、フィルター要素
１４の上流に、別個のプレフィルター３８を設置するこ
とが好ましい。プレフィルター３８が、微粒子、ほこり
を捕捉することができるので、フィルター要素１４の重
量増加、圧力損失の増大を防止して、これらの測定を正
確に維持しうる。また、フィルター要素１４の着色を防
止して、赤外線／近赤外線の測定を正確に維持しうる。
プレフィルター３８は、イオン交換体を含んでもよい
し、含まなくてもよい。

【００５８】更に、本発明において含水率の測定は、前
記のようにケミ力ルフィルターの重量測定により実施す
る方法も好ましく、例えば次のような方法によっておこ
なうことができる。

【００５９】（１）直交流フィルターの場合フィルター要素中を通過させる方法であるため、フィル
ター以外の部分から空気が漏れないよう取り付けられて
おり、連続的に重量測定するのは難しいので、フィルタ
ーを取り外しフィルター組立体の重量を測定する。フィ
ルターを取り外す時間と手間が多少かかるが、フィルタ
ーを解体して、分析用サンプルを切り取り、湿式分析を
行う現状の方法と比べると、はるかに簡単である。しか
も、非破壊であるため、残留イオン交換容量がまだ十分
にあれば、再度取り付けて使用できる。

【００６０】また、使用前の重量を測定しておき、フィ
ルター使用中のある時点で重量変化を測定すると、図３
に示す通りの重量減少率の経時変化のグラフが得られ、
使用前と測定時点を結んだ線を所定の重量減少率まで延
長する等の操作を行うことによりフィルター交換時期を
推定できる。

【００６１】（２）平行流フィルターの場合直交流フィルターの場合と同様にフィルターを取り外し
て、重量測定できる。

【００６２】また、平行流の場合、フィルター本体とフ
ィルター枠を密着させる必要がないので、重量の連続測
定が可能である。

【００６３】フィルター本体の重量は１〜１０ｋｇであ
り、重量変化は０．０５〜１ｋｇ程度となる。これを検
出するためには、通常使用されているバネばかりなどを
用いる重量測定方法や、電気的な信号を取り出しモニタ
ーする電子天秤を用いる重量測定方法を適用することに
より正確に測定することができる。

【００６４】また、圧力差を測定する場合には、経時変
化を記録することにより、フィルター交換時期を測定す
ることもできる。

【００６５】また、本発明では、必要に応じて複数のフ
ィルター要素が用いられる。例えば、気体の均一な流れ
が得られない場合、除去されるガス成分の濃度が均一で
ない場合等である。このような場合であっても、各フィ
ルター要素のイオン交換容量を測定し、消費量の大きな
フィルター要素を選んで交換すればよい。

【００６６】本発明の特徴を、主としてスルホン酸基を
含む強酸性カチオン交換体がアンモニアを吸着する場合
について述べたが、本発明は上記他のガス成分や他のイ
オン交換基を有するイオン交換体を適用することもでき
る。例えば、カルボキシル基を含む弱酸性カチオン交換
体、四級アンモニウム基を含む強塩基性アニオン交換体
又は三級アミノ基を含む弱塩基性アニオン交換体等を適
用して塩化水素や有機酸を吸着、除去することができ
る。

【００６７】また、本発明において上記イオン交換体
は、通常行われている方法によって製造されたものを適
用できるが、架橋構造を有していないグラフト重合体が
好ましく、特に放射線グラフト重合法により製造したイ
オン交換体が好ましい。

【００６８】このようなイオン交換体はイオン交換基へ
のガス成分の吸着や、温度・湿度の変化に伴い水分子の
吸・脱着が速やかに起こり、本発明を適用する素材とし
て最適である。

【００６９】グラフト重合体は、例えばポリエチレン、
ポリプロピレンなどのポリオレフィン等の幹ポリマーと
ポリメタクリル酸グリシジル（ＧＭＡ）、ポリアクリル
酸、ポリスチレン等の枝ポリマーとのグラフト共重合体
があげられる。ポリアクリル酸はイオン交換基を有する
モノマーを重合させたものであり、ＧＭＡやスチレンは
グラフト重合の後でイオン交換基を導入できるモノマー
である。枝ポリマーはグリシジル基等の例えば、亜硫酸
塩と反応してイオン交換基であるスルホン酸を形成可能
な官能基を有したものが好ましい。また、スチレンを濃
硫酸等でスルホン化したものが好ましい。

【００７０】放射線グラフト重合法に用いられる放射線
としては、γ線、電子線が好ましく、幹ポリマーの種類
に応じて適宜その照射量を設定することができる。電子
線により処理された幹ポリマーは公知の方法により枝ポ
リマーとなるコモノマーとグラフト重合反応に供される
が、好ましくは放射線照射された幹ポリマーをコモノマ
ー溶液に浸潰して反応させることが挙げられる。このグ
ラフト重合反応の条件、例えば、温度、コモノマーの溶
液における溶剤の種類、コモノマーの濃度、反応時間等
は適宜選定される。また、グラフト率は前記反応条件等
を選定することにより適宜設定され得るが、通常２０〜
２５０％の範囲である。

【００７１】また、得られた共重合体にイオン交換基を
形成する反応は、従来公知の方法を適宜用いることがで
きる。

【００７２】また、本発明においてケミカルフィルター
に使われるイオン交換体の形状はいずれの形状でも本発
明に適用できるが、単繊維、単繊維の集合体、それらの
加工品である織布・不織布やさらにその成形加工品（例
えば、フィルター等）、粉末・粒子、それらの加工品
（例えば、樹脂等）、ビーズ、膜、中空糸膜それらの加
工品（例えば、中空糸モジュールなど）、発泡体などの
空隙性材料やその加工品（例えば、スポンジ等）より選
ばれたものが用いられる。特に、重量が軽量であるこ
と、水の吸・脱着速度が大きいこと、圧力損失が小さい
こと、成形加工が容易であるところから、特に繊維、繊
維の集合体である織布・不織布、それらの加工品が最適
の素材形状である。

【００７３】

【実施例】以下本発明を実施例について更に説明する
が、本発明はこれらによって限定されるものではない。

【００７４】下記の実施例において、赤外線水分計とし
ては、JT Engineering Inc.、赤外線水分計ＪＥ−１０
０を用いた。赤外線水分計は、光学系と、検出部とを有
し、光学系は、ランプ等の光源と、光源からの光を反射
等する投光レンズと、集光レンズと、フィルターとを有
する。検出部は、サンプルから反射した赤外線を検知す
る。水は、近赤外線領域に、１．２μｍ、１．４５μ
ｍ、１．９４μｍの吸収帯があるので、この吸収帯の少
なくとも一つの波長について吸光度を測定することによ
り、水分量を測定する。また、水に影響を受けにくい近
赤外線、参照波長を設定し、吸収波長と参照波長とを交
互に照射し、反射する双方の波長光のエネルギーの比を
求め、水分値に換算することが好ましい。

【００７５】実施例１強酸性カチオン交換繊維不織布の製造目付５０ｇ／ｍ²、厚み０．４ｍｍ、繊維径約２０μｍ
のポリエチレン製不織布に対して、窒素雰囲気下で電子
線（１ＭｅＶ，１ｍＡ）を１００ｋＧｙ照射した。つい
で、この不織布をメタクリル酸グリシジル溶液に浸浸
し、グラフト重合反応を行い、グラフト率１４８％を得
た。さらに、亜硫酸ナトリウム水溶液でスルホン化し、
塩酸で再生後乾燥したところ、中性塩分解容量２．８１
ｍｅｑ／ｇの強酸性カチオン交換不織布ができた。

【００７６】アンモニアガス吸着試験前記不織布を１０ｃｍ×１０ｃｍに切断し、図８に示す
ガス流通試験装置を用いてアンモニア濃度ｌｐｐｍの流
通テストを行った。ただし、図８と異なって、フィルタ
ー組立体１０の代わりに、上記不織布を用い、プレフィ
ルター３８は設置しなかった。入口４２におけるアンモ
ニア濃度が１００ｐｐｂとなる空気を、流速０．０５ｍ
／ｓで流した。試験を行った部屋は温度２３℃、湿度５
５％の恒温・恒温室のクリーンルームであった。

【００７７】図８では、空気ライン５０と混入ガスライ
ン６０とが、合流点６６で合流し、流路３２に接続す
る。空気ライン５０では、ポンプ５４により、クリーン
ルーム内の２３℃、湿度５５％の空気をライン５２に導
入し、フローメーター５６が空気の流速を測定する。一
方、混入ガスライン６０は、混入ガス、この場合はアン
モニアをキャリアーガスに導入するためのパーミエータ
６４を有する。

【００７８】試験開始前の不織布の含水率は２３％であ
った。この値は近赤外水分計の指示値を予め作成した検
量線を用いて読み取った値である。試験開始前の圧力損
失は２．６３ｍｍＨ₂Ｏであった。この値は微差圧計３
４で読み取った値である。ガスサンプリングライン４
２、４４を用いてフィルター前後のアンモニア濃度を所
定時間毎に測定したところ、初期の除去率は９９％以上
であった。除去率が９５％より低くなった時点でアンモ
ニアの流通を停止した。この時点で、近赤外水分計で含
水率を測定したところ、１４％であった。また、圧力損
失は、２．２９ｍｍＨ₂Ｏであった。

【００７９】このフィルターを取り外し、イオン交換容
量を測定したところ、０．８ｍｅｑ／ｇであった。すな
わち、約７０％の交換容量消費率であり、フィルターの
交換時期としては妥当であった。

【００８０】このようにイオン交換体を用いたケミカル
フィルターの含水率を近赤外水分計を用いて適切に管理
することにより、非破壊・非接触で連続的にフィルター
の交換時期や除去率など性能判定に必要な情報を得るこ
とができる。また、圧力損失が２．６３ｍｍＨ₂Ｏから
２．２９ｍｍＨ₂Ｏに低下した時点でフィルター要素を
交換すれば、出口濃度が悪化していないことが分かる。

【００８１】なお、含水率は、下記のように計算でき
る。

【００８２】含水率（％）＝（ｗ₁ーｗ₀）／ｗ₀ ただし、式中の記号は、下記の意味を有する。

【００８３】ｗ₁：測定時のサンプル重量ｗ₀：乾燥時のサンプル重量実施例２図９に示すフィルター組立体１０を作成した。枠体１２
としては、３００ｍｍｘ３００ｍｍ、奥行き１５０ｍｍ
のサイズを有する高純度ポリプロピレンを用いた。フィ
ルター要素１４としては、実施例１の強酸性カチオン交
換繊維不織布３枚を積層させたものを枠体１２に接着剤
でプリーツ状に固定した。

【００８４】このフィルター組立体１０をファンフィル
ターユニットに取付け、上記のクリーンルーム内で、流
速０．５ｍ³／ｍｉｎで運転した。

【００８５】所定期間毎に近赤外水分計２０を用い、フ
ィルター要素１２の上流側表面の含水率を測定した。含
水率が１２％低下した時点で運転を停止し、フィルター
を交換した。この間クリーンルーム内のアンモニア濃度
は平均３８ｐｐｂであり、フィルター出口では３ｐｐｂ
以下が維持されていた。

【００８６】フィルター組立体１０を取り外して、解体
し、フィルター要素１４のイオン交換容量を測定したと
ころ、平均７４％のイオン交換容量消費率（即ち、残留
イオン交換容量２６％）であり、上流側１枚目のフィル
ターのイオン交換容量消費率は８０％以上（即ち、残留
イオン交換容量２０％以下）であった。そして、これ
は、フィルター要素１４を交換するのに適切な時期であ
る。

【００８７】なお、イオン交換体のイオン交換容量の測
定方法は下記の通りである。フィルター要素、即ち、イ
オン交換体からなる不織布を所定の大きさに切断する。
そして、切断した不織布を、フラスコに投入し、次い
で、塩化ナトリウム水溶液に浸す。水溶液中のナトリウ
ムイオンが、不織布中のスルホン酸基にイオン結合して
いるアンモニウムイオン、水素イオンと置換し、水素イ
オン、アンモニウムイオンが遊離する。そして、この水
溶液を水酸化ナトリウム水溶液で滴定し、水溶液中の水
素イオン濃度を得る。このデータより、イオン交換体の
イオン交換容量を計算しうる。

【００８８】このようにイオン交換体を用いたケミカル
フィルターを複数枚使用した場合も、含水率を近赤外水
分計を用いて適切に管理することにより、非破壊・非接
触で連続的にフィルターの交換時期や除去率などの性能
を判定することができる。

【００８９】実施例３実施例２と同様のプリーツフィルターを製造し、同様の
ファンフィルターユニットに取り付け、同様のクリーン
ルームで運転した。

【００９０】この際、取り付け前にフィルター組立体
（フィルター要素とフィルター枠の合計）の重量を恒塩
恒湿室で２昼夜放置し、平衡状態で測定したところ、２
１６３ｇであった。このうち、フィルター要素の重量は
約１１００ｇであった。

【００９１】２週間毎にフィルター組立体を取り外し、
重量を測定したところ、図３に示すような結果であっ
た。１０週目において、フィルター要素の重量減少率が
約ー５％となった時点で、運転を停止し、フィルター組
立体を解体して、フィルター要素からイオン交換容量を
分析するためのサンプルを９枚採取した。このー５％の
重量減少率はフィルター要素が約１００％アンモニア型
になった場合に推定される重量減少率の約７０％に相当
している。採取したサンプルのイオン交換容量残存率を
測定すると平均３１％であった。即ち、イオン交換容量
消費率は６９％であり、運転停止時期（フィルター交換
時期）としては妥当であった。

【００９２】図３のグラフによると重量減少率はほぼ直
線的である。この期間内のある時点で重量減少を１回測
定するだけで、運転初期とこの時点までの直線を延長す
ることにより、いつフィルター交換すべきか推定でき
る。連続測定できればより好ましいが、このような方法
でもフィルター交換時期を推定できる。

【００９３】実施例４実施例２とフィルター組立体を同様のファンフィルター
ユニットに取り付けて、同様に運転した。

【００９４】ガスを透過させる前の初期状態では、フィ
ルター要素の上流の圧力と下流の圧力との差圧は、２．
７４ｍｍＨ₂Ｏであった。ガスを流した際のこの差圧、
即ち、圧力損失の経時変化を図１０に示す。この間クリ
ーンルーム内のアンモニア濃度は平均７０ｐｐｂであ
り、フィルター出口では５ｐｐｂ以下が維持されてい
た。

【００９５】圧力損失が、２．０３ｍｍＨ₂Ｏに達した
ところで、ガスを流すことを停止した。であった。フィ
ルター組立体を取り外して、解体し、フィルター要素の
イオン交換容量を測定したところ、平均７１％のイオン
交換容量消費率（即ち、残留イオン交換容量２９％）で
あった。従って、圧力損失を指標として、フィルター要
素の交換時期を判断しうる。

【００９６】実施例５実施例２のフィルター組立体１０を１０個用いて、温度
２３℃、湿度５５％のクリーンルームの空気清浄を行っ
た。初期圧力損失は、風量６０ｍ³／ｍｉｎで８．０ｍ
ｍＨ₂Ｏであった。また、初期のフィルター要素の含水
率は２１〜２３％であった。入口アンモニア濃度は、１
０〜６０ｐｐｂであった。そして、運転中の出口アンモ
ニア濃度は１ｐｐｂ以下と安定していた。

【００９７】圧力損失が５．２ｍｍＨ₂Ｏになった時点
で運転を停止し、１０個のフィルター要素の含水率を近
赤外線水分計を用いて測定した。１０個のフィルター要
素のうち、７個のフィルター要素の含水率が１５％以下
であった。

【００９８】そこで、このフィルター組立体１０個を取
り外して、そのフィルター要素１４のイオン交換容量を
測定したところ、残留イオン交換容量の平均が３０％で
あった。従って、圧力損失のデータからフィルター要素
の交換時期を推定することができる。含水率の測定値か
ら７個のフィルター組立体のみを交換すればよかったこ
とを残留イオン交換濃度の測定で確認した。

【００９９】

【発明の効果】本発明では、フィルター要素を破壊する
ことなく、フィルター要素の交換時期を判断することが
できる。また、複数のフィルター要素を使用する場合で
あっても、各フィルター要素の交換時期を個別に判断す
ることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】恒塩恒湿における、強酸性カチオン交換繊維の
残留イオン交換容量とその含水率との関係を示すグラフ
である。

【図２】イオン交換体中のスルホン酸基と水分子との関
係を示すモデルである。

【図３】イオン交換体からなるフィルター要素の重量減
少率の縫時変化を示すグラフである。

【図４】本発明の一実施態様を示すフローチャートであ
る。

【図５】本発明の他の実施態様を示すフローチャートで
ある。

【図６】本発明の他の実施態様を示すフローチャートで
ある。

【図７】本発明の他の実施態様を示すフローチャートで
ある。

【図８】本発明の測定工程を示す概略図である。

【図９】本発明に使用しうるフィルター組立体及び赤外
線水分計の構成図である。

【図１０】フィルター要素の上流の圧力と下流の圧力と
の差圧（圧力損失）と、時間との相関を示すグラフであ
る。

【符号の説明】

１０…フィルター組立体、１２…枠体、１４…フィルタ
ー要素、２０…赤外線水分計、２８…照射光、２９…反
射光、３２…気体の流路、３４…差圧計、３８…プレフ
ィルター、５０…空気ライン、５４…ポンプ、５６…フ
ローメーター、６０…混入ガスライン、６４…パーミエ
ータ

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号ＦＩＢ０１Ｊ 47/12 Ｂ０１Ｄ 53/34 １３１Ｇ０１Ｇ 17/04 (72)発明者関口英明千葉県市原市青葉台６−17−８ (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) B01D 46/00 B01D 53/02 B01D 53/14 B01D 53/34 B01J 47/00

Claims

(57)【特許請求の範囲】

【請求項１】気体清浄用ケミカルフィルターの性能判
定方法であって、 (a) イオン交換体を含むフィルター要素の重量、含水
率、及びフィルター要素の上下流における圧力差、並び
にこれらの値から算出される残留イオン交換容量の中か
ら選択される１つ又は複数の所定のパラメーターを測定
して、前記パラメーターの測定値を得て、 (b) 前記パラメーター測定値と、フィルター要素の前記
パラメーターの初期値よりも低く設定された前記パラメ
ーターの所定値とを比較してフィルター要素の性能の判
定を行い、 (c) 前記パラメーター測定値が前記パラメーター所定値
以下となった場合には前記フィルター要素を交換し、ま
た前記パラメーター測定値が前記パラメーター所定値を
超えた場合には、所定時間経過後に(a)〜(c)工程を繰り
返す、上記各工程を有することを特徴とする、気体清浄用ケミ
カルフィルターの性能判定方法。
【請求項２】前記フィルターの所定のパラメーターを
測定して測定値を得る工程において、赤外線及至近赤外
線反射測定法を用いる請求項１に記載の気体清浄用ケミ
カルフィルターの性能判定方法。
【請求項３】気体清浄用ケミカルフィルターが、枠体
と、前記枠体に固定されている前記フィルター要素とを
有していて、前記交換工程において、前記枠体と前記フ
ィルター要素とが交換される請求項１又は２に記載の気
体清浄用ケミカルフィルターの性能判定方法。
【請求項４】前記フィルター要素の上流に、別個のフ
ィルター要素が更に設けられている請求項１〜３のいず
れかに記載の気体清浄用ケミカルフィルターの性能判定
方法。
【請求項５】前記イオン交換体が、強酸性又は強塩基
性のイオン交換基を有する請求項１〜４のいずれかに記
載の気体清浄用ケミカルフィルターの性能判定方法。
【請求項６】前記イオン交換体が、放射線グラフト重
合方法を利用して製造されたものである請求項１〜５の
いずれかに記載の気体清浄用ケミカルフィルターの性能
判定方法。