JP3279881B2 - キトサン固定繊維の製造方法 - Google Patents
キトサン固定繊維の製造方法Info
- Publication number
- JP3279881B2 JP3279881B2 JP21298295A JP21298295A JP3279881B2 JP 3279881 B2 JP3279881 B2 JP 3279881B2 JP 21298295 A JP21298295 A JP 21298295A JP 21298295 A JP21298295 A JP 21298295A JP 3279881 B2 JP3279881 B2 JP 3279881B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- chitosan
- fiber
- weight
- acid
- fixed
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
Landscapes
- Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、キトサン固定繊維
の製造方法に関する。
の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】アクリル繊維は、衣料分野、寝装具分
野、インテリヤ分野、資材分野等広く用いられている
が、消費者ニーズの高度化に伴い、さらなる種々の機能
が要求されている。要求される機能のうちの一つとし
て、抗菌性、消臭性がある。
野、インテリヤ分野、資材分野等広く用いられている
が、消費者ニーズの高度化に伴い、さらなる種々の機能
が要求されている。要求される機能のうちの一つとし
て、抗菌性、消臭性がある。
【０００３】アクリル繊維への抗菌性付与については、
抗菌剤として銀イオンや銅イオンを繊維に結合させる方
法が特開昭５２−９２０００号公報等にて開示され、ま
た、繊維表面を化学的に改質し特定の金属を結合させる
方法として、例えば繊維表面をヒドロキシルアミンで改
質した後、銅やアルミニウム等の金属と化学結合させる
方法が特開平３−２１３６５２号公報等で開示されてい
る。
抗菌剤として銀イオンや銅イオンを繊維に結合させる方
法が特開昭５２−９２０００号公報等にて開示され、ま
た、繊維表面を化学的に改質し特定の金属を結合させる
方法として、例えば繊維表面をヒドロキシルアミンで改
質した後、銅やアルミニウム等の金属と化学結合させる
方法が特開平３−２１３６５２号公報等で開示されてい
る。
【０００４】低分子の有機抗菌剤を繊維に付着させる方
法において、抗菌剤として、２，４，４’−トリクロロ
−２’−ヒドロキシ−ジフェニルエーテルを用いること
が特開昭６９−１４４６７８号公報、特開昭５９−１５
７３７６号公報、特開昭５９−２３０５８８号公報等
で、３，４，４’−トリクロロカルバニリドを用いるこ
とが特開平１−２６６２７７号公報、特開平２−１１２
４７４号公報等で開示されている。
法において、抗菌剤として、２，４，４’−トリクロロ
−２’−ヒドロキシ−ジフェニルエーテルを用いること
が特開昭６９−１４４６７８号公報、特開昭５９−１５
７３７６号公報、特開昭５９−２３０５８８号公報等
で、３，４，４’−トリクロロカルバニリドを用いるこ
とが特開平１−２６６２７７号公報、特開平２−１１２
４７４号公報等で開示されている。
【０００５】また、消臭性の付与についても、特定の脱
臭剤を繊維に付着させる方法において、脱臭剤として硫
酸第一鉄／アスコルビン酸、第二鉄フタロシアニンを用
いることが繊維学会誌、４２号（１９８６）、ｐ．５
０、繊維学会誌、４１号（１９８５）、ｐ．２６７で開
示されている。
臭剤を繊維に付着させる方法において、脱臭剤として硫
酸第一鉄／アスコルビン酸、第二鉄フタロシアニンを用
いることが繊維学会誌、４２号（１９８６）、ｐ．５
０、繊維学会誌、４１号（１９８５）、ｐ．２６７で開
示されている。
【０００６】しかしながら、これらの方法のうち、金属
を結合させる方法は、金属によっては金属固有の色が顕
出し、繊維製品としての品質を損ね、また繊維製品の用
途が限定され、実用的には評価が低い。また、低分子の
有機抗菌剤や特定の脱臭剤を用いる方法は、抗菌剤や脱
臭剤が、化学的結合ではなく物理的結合により保持され
ているため、晒し、染色、洗濯等で脱落し、耐久性の点
で満足されるものではない。
を結合させる方法は、金属によっては金属固有の色が顕
出し、繊維製品としての品質を損ね、また繊維製品の用
途が限定され、実用的には評価が低い。また、低分子の
有機抗菌剤や特定の脱臭剤を用いる方法は、抗菌剤や脱
臭剤が、化学的結合ではなく物理的結合により保持され
ているため、晒し、染色、洗濯等で脱落し、耐久性の点
で満足されるものではない。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、かかる現状
に基づきなされたものであり、本発明の目的は、耐久性
のある優れた抗菌消臭機能を有するキトサン固定アクリ
ル繊維を提供することにあり、またかかる繊維を安定に
得ることにある。
に基づきなされたものであり、本発明の目的は、耐久性
のある優れた抗菌消臭機能を有するキトサン固定アクリ
ル繊維を提供することにあり、またかかる繊維を安定に
得ることにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明は、アクリル繊維
を、アルカリ金属化合物または無機酸の１〜１０重量％
水溶液中で７０〜１００℃で５〜６０分処理して繊維表
面を加水分解して繊維表面に全ニトリル基量の１〜５％
のカルボキシル基を生成した後、酸を０．１〜２０重量
％含有する酸水溶液にキトサンを０．１〜１０重量％溶
解したキトサン溶液にて含浸処理しキトサン量として繊
維に対し０．１〜５重量％固着させることを特徴とする
キトサン固定繊維の製造方法、にある。
を、アルカリ金属化合物または無機酸の１〜１０重量％
水溶液中で７０〜１００℃で５〜６０分処理して繊維表
面を加水分解して繊維表面に全ニトリル基量の１〜５％
のカルボキシル基を生成した後、酸を０．１〜２０重量
％含有する酸水溶液にキトサンを０．１〜１０重量％溶
解したキトサン溶液にて含浸処理しキトサン量として繊
維に対し０．１〜５重量％固着させることを特徴とする
キトサン固定繊維の製造方法、にある。
【０００９】
【００１０】
【発明の実施の形態】本発明のキトサン固定アクリル繊
維は、抗菌消臭機能を有するキトサンがイオン的に結合
により強固に固着して固定されたアクリル繊維である。
維は、抗菌消臭機能を有するキトサンがイオン的に結合
により強固に固着して固定されたアクリル繊維である。
【００１１】キトサンが固定されるアクリル繊維は、ア
クリロニトリルを５０重量％以上、好ましくは８０重量
％以上含むポリマーからなる繊維であり、繊維表面に全
ニトリル基量の１〜５％に相当する量のカルボキシル基
を有するアクリル繊維である。カルボキシル基量が１％
未満では、キトサンの固着量が不十分で満足すべき抗菌
消臭機能が発揮されず、５％を超えると、繊維性能が低
下し、また吸水性が過大となる。また、アクリル繊維表
面には、カルボキシル基以外の酸性基が併存していても
よい。繊維の形態も綿、糸、織物、編物、不織布等任意
のものであってよい。
クリロニトリルを５０重量％以上、好ましくは８０重量
％以上含むポリマーからなる繊維であり、繊維表面に全
ニトリル基量の１〜５％に相当する量のカルボキシル基
を有するアクリル繊維である。カルボキシル基量が１％
未満では、キトサンの固着量が不十分で満足すべき抗菌
消臭機能が発揮されず、５％を超えると、繊維性能が低
下し、また吸水性が過大となる。また、アクリル繊維表
面には、カルボキシル基以外の酸性基が併存していても
よい。繊維の形態も綿、糸、織物、編物、不織布等任意
のものであってよい。
【００１２】アクリル繊維表面のカルボキシル基の存在
は、繊維の赤外線吸収スペクトルでの吸収、カチオン染
料による染色等により確認できる。また、カルボキシル
基の量は、例えば微細化した繊維の赤外線吸収スペクト
ルのニトリル基を示す２２４０ｃｍ-1、カルボキシル基
を示す１７００ｃｍ-1における吸収光度比より求めるこ
とができる。
は、繊維の赤外線吸収スペクトルでの吸収、カチオン染
料による染色等により確認できる。また、カルボキシル
基の量は、例えば微細化した繊維の赤外線吸収スペクト
ルのニトリル基を示す２２４０ｃｍ-1、カルボキシル基
を示す１７００ｃｍ-1における吸収光度比より求めるこ
とができる。
【００１３】本発明におけるキトサンは、グルコサミン
単位を主構成単位とする多糖であり、カニ、エビ等の甲
殻中に存在するキチンを脱アセチル化して得られるもの
であり、繊維表面のアニオンとなるカルボキシル基とポ
リイオンコンプレックスを形成する。
単位を主構成単位とする多糖であり、カニ、エビ等の甲
殻中に存在するキチンを脱アセチル化して得られるもの
であり、繊維表面のアニオンとなるカルボキシル基とポ
リイオンコンプレックスを形成する。
【００１４】本発明のキトサン固定アクリル繊維におい
ては、キトサンが繊維表面のカルボキシル基とポリイオ
ンコンプレックスを形成してイオン的に結合し、キトサ
ン量として繊維に対し０．１〜５重量％固着されてお
り、固着量が０．１重量％未満では、抗菌消臭機能が不
十分であり、５重量％を超えると、繊維が硬くなり風合
い低下を招く。ポリイオンコンプレックスの存在は、基
材となるアクリル繊維の溶剤でキトサン固定アクリル繊
維を溶解処理し、その不溶解物の赤外線吸収スペクトル
から確認し得る。
ては、キトサンが繊維表面のカルボキシル基とポリイオ
ンコンプレックスを形成してイオン的に結合し、キトサ
ン量として繊維に対し０．１〜５重量％固着されてお
り、固着量が０．１重量％未満では、抗菌消臭機能が不
十分であり、５重量％を超えると、繊維が硬くなり風合
い低下を招く。ポリイオンコンプレックスの存在は、基
材となるアクリル繊維の溶剤でキトサン固定アクリル繊
維を溶解処理し、その不溶解物の赤外線吸収スペクトル
から確認し得る。
【００１５】また、本発明のキトサン固定アクリル繊維
においては、キトサンがカルボキシル基とポリイオンコ
ンプレックスを形成していることにより、キトサンの有
する抗菌消臭機能及び繊維のカルボキシル基の機能がそ
れぞれ発揮され、また、キトサン分子中に多数のアミノ
基を有していることにより結合力を高めていることか
ら、共有結合と遜色のない結合力を示し、耐久性のある
抗菌消臭機能を保持する。
においては、キトサンがカルボキシル基とポリイオンコ
ンプレックスを形成していることにより、キトサンの有
する抗菌消臭機能及び繊維のカルボキシル基の機能がそ
れぞれ発揮され、また、キトサン分子中に多数のアミノ
基を有していることにより結合力を高めていることか
ら、共有結合と遜色のない結合力を示し、耐久性のある
抗菌消臭機能を保持する。
【００１６】本発明のキトサン固定アクリル繊維は、ア
クリル繊維本来の強度等の繊維性能を維持し、優れた抗
菌性能を有するだけでなく、特にアセトアルデヒドに代
表されるアルデヒド類と化学的に反応して気相中のアル
デヒド類を除去するという優れた消臭性能を有し、更に
水分の吸放出性にも優れている。また、本発明のキトサ
ン固定アクリル繊維は、キトサンが不溶化状態で固着さ
れており、耐久性のある抗菌消臭機能を有し、抗菌消臭
機能の耐久性は、キトサン固定アクリル繊維をキチサン
を溶解しうる酸水溶液、例えば酢酸水溶液で浸漬処理し
ても抗菌消臭機能が低下しないことからも確認し得る。
クリル繊維本来の強度等の繊維性能を維持し、優れた抗
菌性能を有するだけでなく、特にアセトアルデヒドに代
表されるアルデヒド類と化学的に反応して気相中のアル
デヒド類を除去するという優れた消臭性能を有し、更に
水分の吸放出性にも優れている。また、本発明のキトサ
ン固定アクリル繊維は、キトサンが不溶化状態で固着さ
れており、耐久性のある抗菌消臭機能を有し、抗菌消臭
機能の耐久性は、キトサン固定アクリル繊維をキチサン
を溶解しうる酸水溶液、例えば酢酸水溶液で浸漬処理し
ても抗菌消臭機能が低下しないことからも確認し得る。
【００１７】本発明のキトサン固定アクリル繊維は、以
下の方法により製造される。即ち、アクリル繊維を、ア
ルカリ金属化合物または無機酸の１〜１０重量％水溶液
中で７０〜１００℃で５〜６０分処理して繊維表面を加
水分解した後、酸を０．１〜２０重量％含有する酸水溶
液にキトサンを０．１〜１０重量％溶解したキトサン溶
液にて含浸処理する。
下の方法により製造される。即ち、アクリル繊維を、ア
ルカリ金属化合物または無機酸の１〜１０重量％水溶液
中で７０〜１００℃で５〜６０分処理して繊維表面を加
水分解した後、酸を０．１〜２０重量％含有する酸水溶
液にキトサンを０．１〜１０重量％溶解したキトサン溶
液にて含浸処理する。
【００１８】本発明方法においては、アクリル繊維とし
ては、アクリロニトリルを５０重量％以上、好ましくは
８０重量％以上含むポリマーからなる繊維が用いられ
る。また、その繊維形態も任意のものが用いられる。
ては、アクリロニトリルを５０重量％以上、好ましくは
８０重量％以上含むポリマーからなる繊維が用いられ
る。また、その繊維形態も任意のものが用いられる。
【００１９】アクリル繊維表面の加水分解に用いられる
アルカリ金属化合物としては、ナトリウム、カリウムま
たはリチウムの水酸化物、炭酸塩等が挙げられる。ま
た、無機酸としては、塩酸、硫酸等が挙げられる。加水
分解のための処理は、アルカリ金属化合物または無機酸
の１〜１０重量％水溶液中で７０〜１００℃で５〜６０
分行い、必要に応じ、酸またはアルカリで中和を行う。
アルカリ金属化合物としては、ナトリウム、カリウムま
たはリチウムの水酸化物、炭酸塩等が挙げられる。ま
た、無機酸としては、塩酸、硫酸等が挙げられる。加水
分解のための処理は、アルカリ金属化合物または無機酸
の１〜１０重量％水溶液中で７０〜１００℃で５〜６０
分行い、必要に応じ、酸またはアルカリで中和を行う。
【００２０】アルカリ繊維のアルカリまたは酸による加
水分解処理により、繊維表面のニトリル基からカルボキ
シル基が生成し、繊維表面に全ニトリル基量の１〜５％
に相当する量のカルボキシル基を生成させる。前記処理
条件の範囲外では、固着に必要な量のカルボキシル基の
生成がないか、或いは繊維性能の著しい低下を生ずるこ
とになる。
水分解処理により、繊維表面のニトリル基からカルボキ
シル基が生成し、繊維表面に全ニトリル基量の１〜５％
に相当する量のカルボキシル基を生成させる。前記処理
条件の範囲外では、固着に必要な量のカルボキシル基の
生成がないか、或いは繊維性能の著しい低下を生ずるこ
とになる。
【００２１】次いで、繊維表面にカルボキシル基を生成
させた繊維を、キトサン溶液にて含浸処理する。キトサ
ン溶液におけるキトサンとしては、希酸に可溶であれば
いかなる脱アセチル化度のキトサンでもよく、一般に市
販されている脱アセチル化度７０〜９０％のキトサンが
用いられ、また、用いるキトサンの分子量も特に制限は
なく分子量数万〜１００万程度のものまで選択しうる
が、溶液として取扱い易い粘度の点から数十万のものが
好ましく用いられる。
させた繊維を、キトサン溶液にて含浸処理する。キトサ
ン溶液におけるキトサンとしては、希酸に可溶であれば
いかなる脱アセチル化度のキトサンでもよく、一般に市
販されている脱アセチル化度７０〜９０％のキトサンが
用いられ、また、用いるキトサンの分子量も特に制限は
なく分子量数万〜１００万程度のものまで選択しうる
が、溶液として取扱い易い粘度の点から数十万のものが
好ましく用いられる。
【００２２】キトサン溶液としては、酸を０．１〜２０
重量％含有する酸水溶液にキトサンを０．１〜 １０重
量％溶解したキトサン溶液を用いる。酸水溶液の酸とし
ては、塩酸等の無機酸、酢酸、乳酸、蓚酸、プロピオン
酸等の有機酸が挙げられる。キトサンは、かかる酸水溶
液に容易に溶解されるが、キトサン濃度が０．１重量％
未満では、繊維に付与されるキトサン量が少なく十分な
抗菌消臭機能を与えることができず、１０重量％を超え
ると、溶液の粘度が高くなりすぎ繊維への含浸が困難と
なる。
重量％含有する酸水溶液にキトサンを０．１〜 １０重
量％溶解したキトサン溶液を用いる。酸水溶液の酸とし
ては、塩酸等の無機酸、酢酸、乳酸、蓚酸、プロピオン
酸等の有機酸が挙げられる。キトサンは、かかる酸水溶
液に容易に溶解されるが、キトサン濃度が０．１重量％
未満では、繊維に付与されるキトサン量が少なく十分な
抗菌消臭機能を与えることができず、１０重量％を超え
ると、溶液の粘度が高くなりすぎ繊維への含浸が困難と
なる。
【００２３】キトサン溶液による含浸処理は、噴霧、浸
漬、塗布等の方法が用いられる。含浸処理における温
度、時間等については、特に制限はなく、キトサンが繊
維表面のカルボキシル基とポリイオンコンプレックスを
短時間で形成して結合し、アクリル繊維にキトサンが固
着する。固着されるキトサン量は、繊維の酸性基量及び
キトサン溶液のキトサン濃度から設定されるが、繊維に
対し０．１〜５重量％とする。含浸処理後は、必要に応
じ、適宜水洗、乾燥を行う。また、アクリル繊維へのキ
トサンの固着は、繊維断面をヨウ素／ヨウ化カリウム水
溶液での着色の有無、濃淡に確認することができる。
漬、塗布等の方法が用いられる。含浸処理における温
度、時間等については、特に制限はなく、キトサンが繊
維表面のカルボキシル基とポリイオンコンプレックスを
短時間で形成して結合し、アクリル繊維にキトサンが固
着する。固着されるキトサン量は、繊維の酸性基量及び
キトサン溶液のキトサン濃度から設定されるが、繊維に
対し０．１〜５重量％とする。含浸処理後は、必要に応
じ、適宜水洗、乾燥を行う。また、アクリル繊維へのキ
トサンの固着は、繊維断面をヨウ素／ヨウ化カリウム水
溶液での着色の有無、濃淡に確認することができる。
【００２４】本発明方法によれば、ポリイオンコンプレ
ックスの形成がマイルドな条件で極短時間でキトサン固
定アクリル繊維を安定に得ることができ、また、本発明
方法は、繊維の形態、繊維製品に使用目的等に応じ、繊
維にプリント等により部分的に適用することもできる。
ックスの形成がマイルドな条件で極短時間でキトサン固
定アクリル繊維を安定に得ることができ、また、本発明
方法は、繊維の形態、繊維製品に使用目的等に応じ、繊
維にプリント等により部分的に適用することもできる。
【００２５】
【実施例】以下、本発明を実施例により具体的に説明す
る。なお、実施例における各評価は、次の方法に拠っ
た。
る。なお、実施例における各評価は、次の方法に拠っ
た。
【００２６】抗菌性テスト：繊維製品衛生加工協議会の
抗菌防臭加工製品認定基準シェイクフラスコ法に準拠
し、黄色ブドウ状球菌を２×１０4ケ／ｍｌ含有する水
溶液中に試料繊維を入れ、１時間振とう処理した後の水
溶液中の生菌数を測定する。
抗菌防臭加工製品認定基準シェイクフラスコ法に準拠
し、黄色ブドウ状球菌を２×１０4ケ／ｍｌ含有する水
溶液中に試料繊維を入れ、１時間振とう処理した後の水
溶液中の生菌数を測定する。
【００２７】消臭性テスト：試料繊維１ｇを、アセトア
ルデヒド濃度１００ｐｐｍに調整した３７０ｍｌの三角
フラスコの中に封入し、６０分後フラスコ中アセトアル
デヒド濃度を測定する。
ルデヒド濃度１００ｐｐｍに調整した３７０ｍｌの三角
フラスコの中に封入し、６０分後フラスコ中アセトアル
デヒド濃度を測定する。
【００２８】洗濯耐久性テスト：家庭用洗濯機を用い、
試料繊維をＪＩＳ Ｌ０２１７、１０３に準じて洗濯し
た後、遠心脱水、乾燥して抗菌性テスト、消臭性テスト
を行う。
試料繊維をＪＩＳ Ｌ０２１７、１０３に準じて洗濯し
た後、遠心脱水、乾燥して抗菌性テスト、消臭性テスト
を行う。
【００２９】耐酸性テスト：試料繊維を酢酸１０重量％
水溶液中に１時間浸漬した後、酸が認められなくなるま
で流水で洗浄し、乾燥して抗菌性テスト、消臭性テスト
を行う。
水溶液中に１時間浸漬した後、酸が認められなくなるま
で流水で洗浄し、乾燥して抗菌性テスト、消臭性テスト
を行う。
【００３０】（実施例１）アゾビスイソブチロニトリル
を重合開始剤として重合されたアクリロニトリル９３重
量％及び酢酸ビニル７重量％のポリマーからなり、酸性
基量が０．１ミリモル／ｋｇのアクリル繊維（２デニー
ル）１重量部を、水酸化ナトリウム２０ｇ／ｌ水溶液４
０重量部中に８０℃で３０分浸漬し、繊維を取り出して
酢酸２０ｇ／ｌ水溶液４０重量部で中和した後、酸が認
められなくなるまで流水で１０分間洗浄した。
を重合開始剤として重合されたアクリロニトリル９３重
量％及び酢酸ビニル７重量％のポリマーからなり、酸性
基量が０．１ミリモル／ｋｇのアクリル繊維（２デニー
ル）１重量部を、水酸化ナトリウム２０ｇ／ｌ水溶液４
０重量部中に８０℃で３０分浸漬し、繊維を取り出して
酢酸２０ｇ／ｌ水溶液４０重量部で中和した後、酸が認
められなくなるまで流水で１０分間洗浄した。
【００３１】次いで、酢酸５重量％水溶液にダイキトサ
ンＶＬ（大日精化社製、キトサン）５重量％を溶解した
キトサン溶液４０重量部に１秒間浸漬し、繊維を取り出
して流水で１０分間洗浄し、８５℃で乾燥した。得られ
た繊維を切断し、その断面にヨウ素／ヨウ化カリウム水
溶液を滴下し、顕微鏡で断面を観察したところ、キトサ
ンが繊維表面に固着して存在することが確認された。ま
た、繊維断面にカチオン染料水溶液を滴下したところ、
表層が濃色に染まり、カルボキシル基が繊維表面に存在
することが確認された。カルボキシル基量は、繊維を液
体窒素中で微粉化し、ＫＢｒ錠剤法で赤外線吸収スペク
トルのニトリル基を示す２２４０ｃｍ-1、カルボキシル
基を示す１７００ｃｍ-1における吸収光度比より求め
た。得られたキトサン固定アクリル繊維の評価を行い、
その結果を表１に示した。
ンＶＬ（大日精化社製、キトサン）５重量％を溶解した
キトサン溶液４０重量部に１秒間浸漬し、繊維を取り出
して流水で１０分間洗浄し、８５℃で乾燥した。得られ
た繊維を切断し、その断面にヨウ素／ヨウ化カリウム水
溶液を滴下し、顕微鏡で断面を観察したところ、キトサ
ンが繊維表面に固着して存在することが確認された。ま
た、繊維断面にカチオン染料水溶液を滴下したところ、
表層が濃色に染まり、カルボキシル基が繊維表面に存在
することが確認された。カルボキシル基量は、繊維を液
体窒素中で微粉化し、ＫＢｒ錠剤法で赤外線吸収スペク
トルのニトリル基を示す２２４０ｃｍ-1、カルボキシル
基を示す１７００ｃｍ-1における吸収光度比より求め
た。得られたキトサン固定アクリル繊維の評価を行い、
その結果を表１に示した。
【００３２】
【表１】
【００３３】（実施例２）実施例１において、水酸化ナ
トリウム２０ｇ／ｌ水溶液を硫酸３０ｇ／ｌの水溶液
に、中和液の酢酸２０ｇ／ｌ水溶液を水酸化ナトリウム
３０ｇ／ｌ水溶液に代えた以外は、実施例１と同様にし
てキトサン固定アクリル繊維を得た。得られたキトサン
固定アクリル繊維の評価を行い、その結果を表２に示し
た。
トリウム２０ｇ／ｌ水溶液を硫酸３０ｇ／ｌの水溶液
に、中和液の酢酸２０ｇ／ｌ水溶液を水酸化ナトリウム
３０ｇ／ｌ水溶液に代えた以外は、実施例１と同様にし
てキトサン固定アクリル繊維を得た。得られたキトサン
固定アクリル繊維の評価を行い、その結果を表２に示し
た。
【００３４】
【表２】
【００３５】（実施例３）実施例１において、キトサン
５重量％を溶解したキトサン溶液をキトサン２重量％を
溶解したキトサン溶液に代えた以外は、実施例１と同様
にしてキトサン固定アクリル繊維を得た。得られたキト
サン固定アクリル繊維の評価を行い、その結果を表３に
示した。
５重量％を溶解したキトサン溶液をキトサン２重量％を
溶解したキトサン溶液に代えた以外は、実施例１と同様
にしてキトサン固定アクリル繊維を得た。得られたキト
サン固定アクリル繊維の評価を行い、その結果を表３に
示した。
【００３６】
【表３】
【００３７】（比較例１）アゾビスイソブチロニトリル
を重合開始剤として重合されたアクリロニトリル９３重
量％及び酢酸ビニル７重量％のポリマーからなり、酸性
基量が０．１ミリモル／ｋｇのアクリル繊維（２デニー
ル）１重量部を、酢酸５重量％水溶液にダイキトサンＶ
Ｌ（大日精化社製、キトサン）５重量％を溶解した溶液
４０重量部に６０秒間浸漬し、繊維を取り出して水酸化
ナトリウム８重量％水溶液で中和し、流水で１０分間洗
浄し、８５℃で乾燥した。得られた繊維を切断し、その
断面にヨウ素／ヨウ化カリウム水溶液を滴下し、顕微鏡
で断面を観察したところ、キトサンは繊維表面には殆ど
固着してないことが確認された。また、繊維断面にカチ
オン染料水溶液を滴下したところ、断面が均一に染ま
り、カルボキシル基が繊維表面に殆ど存在しないことが
確認された。得られた繊維の評価を行い、その結果を表
４に示した。
を重合開始剤として重合されたアクリロニトリル９３重
量％及び酢酸ビニル７重量％のポリマーからなり、酸性
基量が０．１ミリモル／ｋｇのアクリル繊維（２デニー
ル）１重量部を、酢酸５重量％水溶液にダイキトサンＶ
Ｌ（大日精化社製、キトサン）５重量％を溶解した溶液
４０重量部に６０秒間浸漬し、繊維を取り出して水酸化
ナトリウム８重量％水溶液で中和し、流水で１０分間洗
浄し、８５℃で乾燥した。得られた繊維を切断し、その
断面にヨウ素／ヨウ化カリウム水溶液を滴下し、顕微鏡
で断面を観察したところ、キトサンは繊維表面には殆ど
固着してないことが確認された。また、繊維断面にカチ
オン染料水溶液を滴下したところ、断面が均一に染ま
り、カルボキシル基が繊維表面に殆ど存在しないことが
確認された。得られた繊維の評価を行い、その結果を表
４に示した。
【００３８】
【表４】
【００３９】
【発明の効果】本発明によるキトサン固定アクリル繊維
は、キトサンが繊維のカルボキシル基とポリイオンコン
プレックスを形成して結合して繊維に固着されており、
耐久性のある優れた抗菌消臭機能を有し、また、肌合い
の良好な風合いを有する。また、本発明方法によれば、
かかるキトサン固定アクリル繊維を基材繊維の性能を損
なうことなく安定に得ることができる。
は、キトサンが繊維のカルボキシル基とポリイオンコン
プレックスを形成して結合して繊維に固着されており、
耐久性のある優れた抗菌消臭機能を有し、また、肌合い
の良好な風合いを有する。また、本発明方法によれば、
かかるキトサン固定アクリル繊維を基材繊維の性能を損
なうことなく安定に得ることができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 小笠原 賢 愛知県名古屋市東区砂田橋四丁目１番60 号 三菱レイヨン株式会社商品開発研究 所内 (72)発明者 塩月 光昭 愛知県名古屋市東区砂田橋四丁目１番60 号 三菱レイヨン株式会社商品開発研究 所内 (72)発明者 山南 隆徳 東京都中央区日本橋馬喰町１−７−６ 大日精化工業株式会社内 (72)発明者 土田 真也 東京都中央区日本橋馬喰町１−７−６ 大日精化工業株式会社内 (56)参考文献 特開 平３−215533（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−257301（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−314780（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−220364（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−186967（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) D06M 15/03
Claims (1)
- 【請求項１】 アクリル繊維を、アルカリ金属化合物ま
たは無機酸の１〜１０重量％水溶液中で７０〜１００℃
で５〜６０分処理して繊維表面を加水分解して繊維表面
に全ニトリル基量の１〜５％のカルボキシル基を生成し
た後、酸を０．１〜２０重量％含有する酸水溶液にキト
サンを０．１〜１０重量％溶解したキトサン溶液にて含
浸処理しキトサン量として繊維に対し０．１〜５重量％
固着させることを特徴とするキトサン固定繊維の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21298295A JP3279881B2 (ja) | 1995-07-31 | 1995-07-31 | キトサン固定繊維の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21298295A JP3279881B2 (ja) | 1995-07-31 | 1995-07-31 | キトサン固定繊維の製造方法 |
Related Child Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001336015A Division JP2002146678A (ja) | 2001-11-01 | 2001-11-01 | キトサン固定アクリル繊維 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0941269A JPH0941269A (ja) | 1997-02-10 |
| JP3279881B2 true JP3279881B2 (ja) | 2002-04-30 |
Family
ID=16631514
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21298295A Expired - Lifetime JP3279881B2 (ja) | 1995-07-31 | 1995-07-31 | キトサン固定繊維の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3279881B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2001034897A1 (fr) * | 1999-11-11 | 2001-05-17 | Moritoshi Co., Ltd. | Agent de traitement de fibres et fibres |
-
1995
- 1995-07-31 JP JP21298295A patent/JP3279881B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0941269A (ja) | 1997-02-10 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US20040058013A1 (en) | Preparation of articles having a contact biocidal property | |
| JP3924612B2 (ja) | 絹タンパク質とキトサンとの複合体およびその製造方法 | |
| JPH0928778A (ja) | 消臭剤並びに消臭繊維及びその製造方法 | |
| JP2681848B2 (ja) | 処理方法 | |
| JP3279881B2 (ja) | キトサン固定繊維の製造方法 | |
| JP3228398B2 (ja) | キトサン付与繊維の製造方法 | |
| JP3484520B2 (ja) | 抗菌性繊維製品及びその製造法 | |
| JP2002146678A (ja) | キトサン固定アクリル繊維 | |
| JP3279882B2 (ja) | キトサン付与繊維の製造方法 | |
| JP3220782B2 (ja) | 消臭加工剤並びに消臭繊維 | |
| JP2613769B2 (ja) | 繊維製品の処理法 | |
| JPH08113874A (ja) | 抗菌性繊維製品及びその製造法 | |
| JPH07229063A (ja) | 抗菌性繊維製品及びその製造法 | |
| JP2001329463A (ja) | 繊維製品類の抗菌加工方法 | |
| JPH08284066A (ja) | 吸水性抗菌合成繊維およびその製造方法 | |
| JPH042877A (ja) | 抗菌性繊維およびその製造法 | |
| KR20010036793A (ko) | 셀룰로오스 직물 가공용 키토산 처리액 | |
| JP3286180B2 (ja) | 抗菌性アクリル繊維およびその製造方法 | |
| Ferrero et al. | Chitosan coating on textile fibers for functional properties | |
| JPH11247067A (ja) | ポリエステル系合成繊維製品の親水化加工方法 | |
| JP2681849B2 (ja) | キトサン／ウレタンプレポリマー組成物 | |
| JP2976184B2 (ja) | ポリアミド系合成繊維の親水化加工方法 | |
| JPH1096169A (ja) | スキンケア繊維製品およびその製造方法 | |
| JP4332237B2 (ja) | 機能性織編物 | |
| JP2849754B2 (ja) | 殺菌性アクリル系繊維の製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090222 Year of fee payment: 7 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090222 Year of fee payment: 7 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100222 Year of fee payment: 8 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110222 Year of fee payment: 9 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120222 Year of fee payment: 10 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130222 Year of fee payment: 11 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130222 Year of fee payment: 11 |
|
| S531 | Written request for registration of change of domicile |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313531 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130222 Year of fee payment: 11 |
|
| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140222 Year of fee payment: 12 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |