JP3263065B1 - Cleaning solvent composition - Google Patents

Cleaning solvent composition

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JP3263065B1
JP3263065B1 JP2001037650A JP2001037650A JP3263065B1 JP 3263065 B1 JP3263065 B1 JP 3263065B1 JP 2001037650 A JP2001037650 A JP 2001037650A JP 2001037650 A JP2001037650 A JP 2001037650A JP 3263065 B1 JP3263065 B1 JP 3263065B1
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cleaning
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pentafluorobutane
nitroethane
limonene
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旻又 金子
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Abstract

【要約】 【課題】 1,1,1,3,3−ペンタフルオロブタン
を主成分とする洗浄能力に優れた洗浄用溶剤組成物の提
供。 【解決手段】 1,1,1,3,3−ペンタフルオロブ
タンに対し、ノルマルプロピルブロマイド、イソプロピ
ルブロマイド、ニトロメタン、ニトロエタン、d−リモ
ネンまたは3−メトキシ・ブチルアセテートを混合す
る。またさらに、これらに炭素数5個以上のアルカン
類、炭素数5個以上のシクロアルカン類またはアルコー
ル類から選ばれる少なくとも1種の溶剤を混合する。
Abstract: PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a cleaning solvent composition containing 1,1,1,3,3-pentafluorobutane as a main component and having excellent cleaning performance. SOLUTION: 1,1,1,3,3-Pentafluorobutane is mixed with normal propyl bromide, isopropyl bromide, nitromethane, nitroethane, d-limonene or 3-methoxy butyl acetate. Further, at least one solvent selected from alkanes having 5 or more carbon atoms, cycloalkanes having 5 or more carbon atoms, or alcohols is mixed with these.

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、1,1,1,3,
3−ペンタフルオロブタンを主成分とする洗浄用溶剤組
成物に係り、特にその洗浄能力をアップする技術に関す
る。
The present invention relates to 1,1,1,3,
The present invention relates to a solvent composition for cleaning containing 3-pentafluorobutane as a main component, and more particularly to a technique for improving the cleaning ability.

【0002】[0002]

【従来の技術】従来、塩素系溶剤やフッ素系溶剤がフラ
ックス洗浄剤、ドライクリーニング用溶剤、脱脂洗浄
剤、バフ研磨洗浄剤、レジスト剥離剤または付着水除去
用溶剤などとして広く使用されてきた。しかしながら、
塩素系溶剤は地下水汚染の原因物質として、またフッ素
系溶剤はオゾン層の破壊の原因物質として、いずれも環
境上の問題からその使用は抑制されつつある。そこで、
かかる溶剤にかわる新規の溶剤が各方面で要望されてい
る。
2. Description of the Related Art Conventionally, chlorine-based solvents and fluorine-based solvents have been widely used as flux cleaners, dry cleaning solvents, degreasing cleaners, buffing cleaners, resist strippers or solvents for removing adhering water. However,
The use of chlorinated solvents as a causative substance for groundwater pollution and of the fluorinated solvents as a causative substance for destruction of the ozone layer are being suppressed due to environmental problems. Therefore,
There is a demand for a new solvent in place of such a solvent.

【0003】その1つに1,1,1,3,3−ペンタフ
ルオロブタン(365mfc、化学式:C
がある(特開平5−171189号、特開平5−171
190号、特開平6−322394号、特開平7−18
8700号等参照)。1,1,1,3,3−ペンタフル
オロブタンは、その分子構造中に塩素を含まずオゾン破
壊係数(ODP)は0であり、毒性も少なく、また温暖
化係数(GWP)も小さく、環境に優しくクリーンであ
るという優れた特徴を有している。
One of them is 1,1,1,3,3-pentafluorobutane (365 mfc, chemical formula: C 4 H 5 F 5 ).
(JP-A-5-171189, JP-A-5-171)
No. 190, JP-A-6-322394, JP-A-7-18
No. 8700). 1,1,1,3,3-pentafluorobutane does not contain chlorine in its molecular structure, has an ozone depletion potential (ODP) of 0, is less toxic, has a lower global warming potential (GWP), and is environmentally friendly. It has an excellent feature of being gentle and clean.

【0004】[0004]

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、1,
1,1,3,3−ペンタフルオロブタン(365mf
c)は、KB値(カウリブタノール値)が約14ときわ
めて低く、ほとんど脱脂能力がないという問題があっ
た。KB値が低いと、各種洗浄剤としては、十分な洗浄
能力を発揮することはできない。
However, 1,
1,1,3,3-pentafluorobutane (365 mf
In (c), there was a problem that the KB value (kauributanol value) was extremely low at about 14, and there was almost no degreasing ability. When the KB value is low, various cleaning agents cannot exhibit sufficient cleaning ability.

【0005】そこで、1,1,1,3,3−ペンタフル
オロブタンに対し、これよりもKB値の高い脱脂洗浄力
のある塩化メチレン、又は1,1−ジクロロ−1−フル
オロエタン(HCFC141b)を混合して、洗浄能力
のアップを図ることが提案されている(特開平5−17
1185号および特開平11−152236号公報参
照)。
[0005] Therefore, 1,1,1,3,3-pentafluorobutane is compared with methylene chloride or 1,1-dichloro-1-fluoroethane (HCFC141b) having a degreasing detergency having a higher KB value than that of 1,1,1,3,3-pentafluorobutane. It has been proposed to improve the cleaning ability by mixing water (Japanese Patent Laid-Open No. 5-17 / 1993).
No. 1185 and JP-A-11-152236).

【0006】しかしながら、塩化メチレンは、毒性が強
いことから、作業時の人体への悪影響が懸念されること
から、使用上好ましくはないとともに、今後使用が難し
くなりつつある。また、1,1−ジクロロ−1−フルオ
ロエタン(141b)は、オゾン破壊係数が高く、今
後、規制の対象となりかねない。
[0006] However, methylene chloride is not preferable in use because it is highly toxic and may cause a bad influence on the human body at the time of work, and its use is becoming more difficult in the future. In addition, 1,1-dichloro-1-fluoroethane (141b) has a high ozone depletion potential and may be subject to regulation in the future.

【0007】本発明は、このような事情に鑑みてなされ
たものであって、その目的は、1,1,1,3,3−ペ
ンタフルオロブタンを主成分とする洗浄能力、特に脱脂
洗浄能力に優れた洗浄用溶剤組成物を提供することにあ
る。
[0007] The present invention has been made in view of such circumstances, and an object thereof is to provide a cleaning ability containing 1,1,1,3,3-pentafluorobutane as a main component, particularly a degreasing cleaning ability. An object of the present invention is to provide a cleaning solvent composition which is excellent in cleaning.

【0008】[0008]

【課題を解決するための手段】このような目的を達成す
るために本発明に係る洗浄用溶剤組成物にあっては、
(a)1,1,1,3,3−ペンタフルオロブタンを3
0〜70重量%、(b)ニトロメタン、ニトロエタン、
d−リモネン及び3−メトキシ・ブチルアセテートの中
から選ばれる1種の溶剤または2種以上の混合溶剤を3
0〜70重量%、含有することを特徴とする。
In order to achieve the above object, a cleaning solvent composition according to the present invention comprises:
(A) 1,1,1,3,3-pentafluorobutane
0-70% by weight, (b) nitromethane, nitroethane,
In d-limonene and 3-methoxybutyl acetate
One or a mixture of two or more solvents selected from
It is characterized by containing 0 to 70% by weight.

【0009】[0009]

【0010】[0010]

【0011】[0011]

【0012】[0012]

【0013】[0013]

【0014】[0014]

【0015】[0015]

【0016】ニトロメタン、ニトロエタン、d−リモネ
ンおよび3−メトキシ・ブチルアセテートは、本発明者
が、1,1,1,3,3−ペンタフルオロブタンの洗浄
能力をアップさせるのに相応しい溶剤として見出したも
のである。これらは、脱脂洗浄能力として十分な性能が
得られる。
[0016] Nitromethane, nitroethane, d-limonene and 3-methoxybutyl acetate have been disclosed by the present inventors.
Has been found as a suitable solvent for improving the cleaning ability of 1,1,1,3,3-pentafluorobutane . These have sufficient degreasing and cleaning performance.
can get.

【0017】1,1,1,3,3−ペンタフルオロブタ
ンを30〜70重量%、ニトロメタン、ニトロエタン、
d−リモネン及び3−メトキシ・ブチルアセテートの中
から選ばれる1種の溶剤または2種以上の混合溶剤を3
0〜70重量%と設定したのは、含有量が少なすぎると
あまり洗浄能力のアップが不十分で、十分な洗浄効果を
得ることができないとともに、含有量が多すぎる場合に
は、ニトロメタン、ニトロエタン、d−リモネン及び3
−メトキシ・ブチルアセテートの特性が大きく現れ、
1,1,1,3,3−ペンタフルオロブタンの優れた特
性が生かし切れなくなるからである。
1,1,1,3,3-pentafluorobutane in an amount of 30 to 70% by weight, nitromethane, nitroethane,
One or a mixture of two or more solvents selected from d-limonene and 3-methoxybutyl acetate
The reason for setting the amount to 0 to 70% by weight is that if the content is too small, the cleaning ability is not sufficiently increased, and a sufficient cleaning effect cannot be obtained. If the content is too large, nitromethane and nitroethane are used. , D-limonene and 3
-The characteristics of methoxy butyl acetate appear greatly,
This is because the excellent properties of 1,1,1,3,3-pentafluorobutane cannot be fully utilized.

【0018】[0018]

【発明の実施の形態】以下に本発明に係る洗浄用溶剤組
成物の実施の形態について説明する。本発明に係る洗浄
用溶剤組成物は、(a)1,1,1,3,3−ペンタフ
ルオロブタンを30〜70重量%、(b)ニトロメタ
ン、ニトロエタン、d−リモネン及び3−メトキシ・ブ
チルアセテートの中から選ばれる1種の溶剤または2種
以上の混合溶剤を30〜70重量%、含有する。この
他、次の2つのタイプの洗浄用溶剤組成物についても本
願発明と同様に、洗浄能力に優れた組成物を得ることが
できる。
DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS Embodiments of the cleaning solvent composition according to the present invention will be described below. The cleaning solvent composition according to the present invention comprises: (a) 1,1,1,3,3-pentaf
30-70% by weight of luorobutane, (b) nitrometa
Nitroethane, d-limonene and 3-methoxybutane
One solvent or two solvents selected from tilacetate
The above mixed solvent is contained in an amount of 30 to 70% by weight. this
In addition, the following two types of cleaning solvent compositions
As in the case of the present invention, it is possible to obtain a composition having excellent cleaning ability.
it can.

【0019】[1](a)1,1,1,3,3−ペンタ
フルオロブタンを30〜80重量%、(b)ノルマルプ
ロピルブロマイド及び/又はイソプロピルブロマイドを
20〜70重量%、含有する。
[1] (a) 30 to 80% by weight of 1,1,1,3,3-pentafluorobutane and (b) 20 to 70% by weight of normal propyl bromide and / or isopropyl bromide.

【0020】[2](a)1,1,1,3,3−ペンタ
フルオロブタンを27〜80重量%、(b)ノルマルプ
ロピルブロマイド及び/又はイソプロピルブロマイドを
20〜70重量%、(c)炭素数5個以上のアルカン
類、炭素数5個以上のシクロアルカン類、アルコール類
から選ばれる1種の溶剤または2種以上の混合溶剤を3
〜15重量%、含有する。
[2] (a) 27 to 80% by weight of 1,1,1,3,3-pentafluorobutane, (b) 20 to 70% by weight of normal propyl bromide and / or isopropyl bromide, (c) One type of solvent selected from alkanes having 5 or more carbon atoms, cycloalkanes having 5 or more carbon atoms, and alcohols or a mixed solvent of two or more types
-15% by weight.

【0021】[0021]

【0022】ノルマルプロピルブロマイド(別名:n−
臭化プロピル、1−ブロモプロパン。以下単にNPBと
もいう)およびイソプロピルブロマイド(別名:臭化イ
ソプロピル又は2−ブロモプロパン、以下IPBとい
う)は、1,1,1,3,3−ペンタフルオロブタンの
洗浄能力をアップさせるのに相応しい溶剤として見出し
たものである。これらNPBおよびIPBは、KB値が
125と比較的高く、脱脂洗浄に優れている。その上、
1,1,1,3,3−ペンタフルオロブタンと同様、引
火性がなく不燃または難燃な性質を有しているため、危
険物に該当せず、安全で取り扱い易いとともに、その分
子構造中に塩素やフッ素を含まず、オゾン破壊係数(O
DP)も温暖化係数(GWP)も小さく、環境に優しい
クリーンであるという優れた特性を有している。これら
KB値の高いNPB及び/又はIPBを1,1,1,
3,3−ペンタフルオロブタンに混合することで、洗浄
能力、特に脱脂洗浄能力の大幅なアップが図れ、各種洗
浄剤としては、十分な性能を発揮させることができる。
また、従来と同じく引火性がないから危険物に該当せ
ず、安全で取り扱い易い。また、オゾン破壊係数(OD
P)及び温暖化係数(GWP)も小さく、環境に優しく
クリーンである。1,1,1,3,3−ペンタフルオロ
ブタンを30〜80重量%、NPB及び/又はIPBを
20〜70重量%に設定したのは、NPB及び/又はI
PBの含有量が少なすぎると、あまり洗浄能力が向上せ
ず、十分な洗浄効果を得ることができないからである。
また、NPB及び/又はIPBの含有量があまりにも多
すぎると、NPB及び/又はIPBの特性が大きく現
れ、溶解力も向上し過ぎてしまい、1,1,1,3,3
−ペンタフルオロブタンの優れた特性が生かし切れなく
なるからである。1,1,1,3,3−ペンタフルオロ
ブタンの含有量を少なくとも30重量%確保すること
で、その特性を発揮させることが可能である。 また、炭
素数5個以上のアルカン類、炭素数5個以上のシクロア
ルカン類、アルコール類から選ばれる少なくとも1種の
溶剤を混合するのは、1,1,1,3,3−ペンタフ
ルオロブタンの含有量を少なくするとともに、ノルマ
ルプロピルブロマイド及び/又はイソプロピルブロマイ
ドでは十分に溶解し切れないフ ラックス等に含まれる水
可溶性のある無機物等の溶解を行うためである。1,
1,1,3,3−ペンタフルオロブタンは、価格も非常
に高く、大量に使用すると大幅な価格引上げを招きかね
ないことから、これよりもずっと安価な前述した溶剤を
代わりに混合して、大幅な価格アップを回避することが
できる。これらの溶剤の含有量を3重量%以上としたの
は、フラックス等に含まれる水可溶性のある無機物等を
十分に溶解するためである。また、これらの溶剤の含有
量を15重量%以下としたのは、これらの溶剤が引火性
を有し危険物に該当するために、あまり大量に混合する
と可燃物となるためである。ここで、ノルマルプロピル
ブロマイド(NPB)及びイソプロピルブロマイド(I
PB)についてはどちらか一方が単独で配合されてもよ
く、また双方配合されてもよい。また、NPB及びIP
Bについては、アルミニウムまたはその合金等と金属反
応し易いことから、この反応を防止するためにニトロア
ルカン類、エーテル類、エポキシド類およびアミン類の
群から選ばれる少なくとも1種の物質が安定剤として微
量または少量添加されると良い。また、本洗浄用溶剤に
おいては、NPBの臭気を抑制するために、d−リモネ
ン等をはじめとする香料が微量または少量添加されると
良い。
Normal propyl bromide (alias: n-
Propyl bromide, 1-bromopropane. Hereinafter simply referred to as NPB
Isopropyl bromide (also called bromide)
Sopropyl or 2-bromopropane, hereinafter referred to as IPB
) Is 1,1,1,3,3-pentafluorobutane
Found as a suitable solvent to improve cleaning performance
It is a thing. These NPB and IPB have KB values.
Relatively high at 125, excellent in degreasing and cleaning. Moreover,
Like 1,1,1,3,3-pentafluorobutane,
It is non-flammable and has non-combustible or non-flammable properties.
It is not a rugged material and is safe and easy to handle.
Ozone depletion coefficient (O
DP) and global warming potential (GWP) are small and environmentally friendly
It has the excellent property of being clean. these
NPB and / or IPB with a high KB value are 1,1,1,
Washing by mixing with 3,3-pentafluorobutane
The capacity, especially the degreasing cleaning capacity, can be greatly increased,
As a cleaning agent, sufficient performance can be exhibited.
Also, since it is not flammable as before, it is not classified as dangerous.
It is safe and easy to handle. In addition, the ozone depletion potential (OD
P) and global warming potential (GWP) are small and environmentally friendly
It is clean. 1,1,1,3,3-pentafluoro
30-80% by weight of butane, NPB and / or IPB
The NPB and / or I was set at 20 to 70% by weight.
If the content of PB is too small, the cleaning ability is not much improved.
This is because a sufficient cleaning effect cannot be obtained.
Further, the content of NPB and / or IPB is too high.
If too large, the characteristics of NPB and / or IPB become large and appear.
And the dissolving power is too high, and 1,1,1,3,3
-Pentafluorobutane's excellent properties cannot be fully utilized
Because it becomes. 1,1,1,3,3-pentafluoro
Ensure at least 30% by weight of butane
Thus, the characteristics can be exhibited. Also charcoal
Alkanes with 5 or more prime numbers, cycloalkyls with 5 or more carbon atoms
At least one selected from lucans and alcohols
The solvent is mixed with 1,1,1,3,3-pentaf
While reducing the content of luorobutane,
Propyl bromide and / or isopropyl bromide
Water contained in the fluxes etc. which can not be sufficiently soluble in the de
This is for dissolving soluble inorganic substances and the like. 1,
1,1,3,3-pentafluorobutane is very expensive
Expensive, large quantities can lead to significant price increases
Because there is no such solvent
Instead it can be mixed to avoid significant price increases
it can. The content of these solvents was adjusted to 3% by weight or more.
Is to remove water-soluble inorganic substances contained in flux etc.
This is for sufficiently dissolving. In addition, the content of these solvents
The reason that the amount is 15% by weight or less is that these solvents are flammable.
Mix too much to have dangerous goods
This is because it becomes flammable. Here, normal propyl bromide (NPB) and isopropyl bromide (I
As for PB), either one of them may be blended alone, or both may be blended. NPB and IP
As for B, since a metal reaction with aluminum or an alloy thereof is easy, at least one substance selected from the group consisting of nitroalkanes, ethers, epoxides and amines is used as a stabilizer in order to prevent this reaction. It is good to add a trace amount or a small amount. Further, in the present cleaning solvent, a small amount or a small amount of a fragrance such as d-limonene may be added in order to suppress the odor of NPB.

【0023】1,1,1,3,3−ペンタフルオロブタ
ンについても同様、加熱状態や蒸気での洗浄に使用され
る際に、被洗浄物が鉄、亜鉛、アルミ、銅、真鍮等であ
ると金属の影響で不安定になる場合があることから、安
定剤として、ニトロ化合物類、フェノール類、アミン
類、エーテル類、アミレン類、エポキサイド類、または
トリアゾール類から選ばれる1種以上の化合物を添加す
るのが好ましい。安定剤として具体的に次のようなもの
がある。プロピレンオキシド、1,2−ブチレンオキシ
ド、グリシドールなどのエポキシド類;ジメチルホスフ
ァイト、ジイソプロピルホスファイト、ジフェニルホス
ファイトなどのホスファイト類;トリラウリルトリチオ
フォスファイトなどのチオホスファイト類;トリフェノ
キシホスフィンサルファイド、トリメチルホスフィンサ
ルファイドなどのホスフィンサルファイド類;ホウ酸、
トリエチルボレート、トリフェニルボレート、フェニル
ボロン酸、ジフェニルボロン酸などのホウ素化合物;
2,6−ジ−tert・ブチルパラクレゾールなどのフ
ェノール類;ニトロメタン、ニトロエタンなどのニトロ
アルカン類;アクリル酸メチル、アクリル酸エチルなど
のアクリル酸エステル類;その他ジオキサン、tert
−ブタノール、ペンタエリスリトール、パライソプロペ
ニルトルエン。これらの安定剤の添加量については特に
限定されるものではないが、洗浄用溶剤組成物全体量の
0.01〜5重量%程度に設定するのが好ましい。
Similarly, when 1,1,1,3,3-pentafluorobutane is used for cleaning in a heated state or with steam, the object to be cleaned is iron, zinc, aluminum, copper, brass or the like. And nitro compounds, phenols, amines, ethers, amylenes, epoxides, or triazoles. It is preferred to add. Specific examples of the stabilizer include the following. Epoxides such as propylene oxide, 1,2-butylene oxide and glycidol; phosphites such as dimethyl phosphite, diisopropyl phosphite and diphenyl phosphite; thiophosphites such as trilauryl trithiophosphite; triphenoxy phosphine sulfide; Phosphine sulfides such as trimethylphosphine sulfide; boric acid,
Boron compounds such as triethyl borate, triphenyl borate, phenylboronic acid, diphenylboronic acid;
Phenols such as 2,6-di-tert-butylparacresol; nitroalkanes such as nitromethane and nitroethane; acrylates such as methyl acrylate and ethyl acrylate; other dioxane and tert
-Butanol, pentaerythritol, paraisopropenyltoluene. The addition amount of these stabilizers is not particularly limited, but is preferably set to about 0.01 to 5% by weight of the total amount of the cleaning solvent composition.

【0024】一方、炭素数5以上のアルカン類及び炭素
数5以上のシクロアルカン類としては、ペンタン、2−
メチルブタン、2,2−ジメチルプロパン、ヘキサン、
2−メチルペンタン、3−メチルペンタン、2,2−ジ
メチルブタン、2,3−ジメチルブタン、ヘプタン、2
−メチルヘキサン、3−メチルヘキサン、2,3−ジメ
チルペンタン、2,4−ジメチルペンタン、オクタン、
2,2,3−トリメチルペンタン、2,2,4−トリメ
チルペンタン、シクロペンタン、メチルシクロペンタ
ン、シクロヘキサン、メチルシクロヘキサン、エチルシ
クロヘキサン等を挙げうるがこれに限定されない。ま
た、アルコール類としては、メタノール、エタノール、
i−プロパノール、n−プロパノール、n−ブタノー
ル、i−ブタノール、s−ブタノール、t−ブタノール
等がある。これら炭素数5個以上のアルカン類、炭素数
5個以上のシクロアルカン類、アルコール類は、1種類
溶剤で混合されてもよく、また2種以上の混合溶剤で混
合されてもかまわない。
On the other hand, alkanes having 5 or more carbon atoms and cycloalkanes having 5 or more carbon atoms include pentane, 2-
Methylbutane, 2,2-dimethylpropane, hexane,
2-methylpentane, 3-methylpentane, 2,2-dimethylbutane, 2,3-dimethylbutane, heptane,
-Methylhexane, 3-methylhexane, 2,3-dimethylpentane, 2,4-dimethylpentane, octane,
Examples include, but are not limited to, 2,2,3-trimethylpentane, 2,2,4-trimethylpentane, cyclopentane, methylcyclopentane, cyclohexane, methylcyclohexane, ethylcyclohexane, and the like. In addition, as alcohols, methanol, ethanol,
Examples include i-propanol, n-propanol, n-butanol, i-butanol, s-butanol, t-butanol and the like. These alkanes having 5 or more carbon atoms, cycloalkanes having 5 or more carbon atoms, and alcohols may be mixed with one kind of solvent, or may be mixed with two or more kinds of mixed solvents.

【0025】また、ニトロメタン、ニトロエタン、d−
リモネン及び3−メトキシ・ブチルアセテートについて
も、これらの中の少なくとも1種の溶剤が混合されてい
ればよく、もちろんこれらの中から2種以上混合されて
もよい。
Also, nitromethane, nitroethane, d-
As for limonene and 3-methoxybutyl acetate, at least one kind of solvent among them may be mixed, and of course, two or more kinds of these may be mixed.

【0026】本発明に係る洗浄用溶剤組成物の主な用途
としては、レジスト剥離剤、フラックス洗浄剤・油脂類
等の脱脂洗浄剤、バフ研磨洗浄剤、ドライクリーニング
用溶剤、グリース・油・ワックス・インキ等の除去剤、
塗料用溶剤、抽出剤、ガラス・セラミックス・ゴム・金
属製各種物品、特にIC部品、電気機器、精密機器、光
学レンズ等の洗浄剤や水切り剤等を挙げることができ
る。
The main uses of the solvent composition for cleaning according to the present invention are as follows: resist remover, flux cleaner, degreasing cleaner such as oils and fats, buffing cleaner, solvent for dry cleaning, grease, oil, wax・ Removing agent for ink etc.
Solvents for paints, extractants, various articles made of glass, ceramics, rubber, and metal, particularly, IC parts, electrical equipment, precision equipment, cleaning agents for optical lenses, etc., drainers, and the like.

【0027】また、本発明に係る洗浄用溶剤組成物が適
用可能な洗浄方法としては、手拭き、浸漬、スプレー、
揺動、超音波洗浄、蒸気洗浄等がある。
The cleaning methods to which the cleaning solvent composition according to the present invention can be applied include hand wiping, dipping, spraying,
Rocking, ultrasonic cleaning, steam cleaning, etc.

【0028】次に本発明に係る洗浄用溶剤組成物の性能
を確認するために行った各種試験について説明する。
Next, various tests performed to confirm the performance of the cleaning solvent composition according to the present invention will be described.

【0029】《機械油洗浄試験》この試験は、SUS−
304のテストピース(縦25mm×横30mm×厚さ
2mm)を用意し、このテストピースを機械油(CQ−
30:日本石油株式会社製)中に浸漬した後、各洗浄液
中に約3分間浸漬し、その後テストピースを乾燥処理し
てからテストピースの洗浄具合を調べた。洗浄液として
は、1,1,1,3,3−ペンタフルオロブタン(36
5mfc)に対し、ノルマルプロピルブロマイド(NP
B)、イソプロピルブロマイド(IPB)、ニトロメタ
ン、ニトロエタン、d−リモネンおよび3−メトキシ・
ブチルアセテート(3−MBA)を混合したものを使用
した。次の表1〜表3は洗浄液の組成と洗浄結果をまと
めたものである。なお、ノルマルプロピルブロマイド
(NPB)またはイソプロピルブロマイド(IPB)が
混合される洗浄液には、安定剤としてニトロエタンが若
干量混合されている。
<< Mechanical oil washing test >> This test was conducted using SUS-
304 test pieces (length 25 mm x width 30 mm x thickness 2 mm) were prepared, and the test pieces were machined with machine oil (CQ-
30: manufactured by Nippon Oil Co., Ltd.), and then immersed in each cleaning solution for about 3 minutes. Thereafter, the test piece was subjected to a drying treatment, and the cleaning condition of the test piece was examined. As the cleaning liquid, 1,1,1,3,3-pentafluorobutane (36
5mfc) against normal propyl bromide (NP
B), isopropyl bromide (IPB), nitromethane, nitroethane, d-limonene and 3-methoxy.
A mixture of butyl acetate (3-MBA) was used. The following Tables 1 to 3 summarize the composition of the cleaning liquid and the cleaning results. Note that the washing liquid to which normal propyl bromide (NPB) or isopropyl bromide (IPB) is mixed contains a small amount of nitroethane as a stabilizer.

【0030】[0030]

【表1】 [Table 1]

【表2】 [Table 2]

【表3】 [Table 3]

【0031】これらの結果から、機械油の洗浄において
は、1,1,1,3,3−ペンタフルオロブタン(36
5mfc)に対し、ノルマルプロピルブロマイドおよび
イソプロピルブロマイドについては20重量%以上、ま
たニトロメタン、ニトロエタン、d−リモネンおよび3
−メトキシ・ブチルアセテートについては30重量%以
上含有する必要があることがわかった。
From these results, it was found that 1,1,1,3,3-pentafluorobutane (36
5mfc), 20% by weight or more for normal propyl bromide and isopropyl bromide, and nitromethane, nitroethane, d-limonene and 3%
It was found that about 30% by weight of -methoxybutyl acetate was required to be contained.

【0032】《フラックス洗浄試験》この試験では、テ
スト用のプリント基板全面にフラックス(タムラF−A
L−4、株式会社タムラ製作所製)を塗布し、約200
℃の電気炉で約2分間焼成処理した後、洗浄液中に約3
分間浸漬した。その後、プリント基板を乾燥処理してか
ら、洗浄状態を調べた。洗浄液としては、1,1,1,
3,3−ペンタフルオロブタン(365mfc)に対
し、ノルマルプロピルブロマイド(NPB)、イソプロ
ピルブロマイド(IPB)、ニトロメタン、ニトロエタ
ン、d−リモネンおよび3−メトキシ・ブチルアセテー
ト(3−MBA)を混合したものを使用した。次の表4
〜表6は洗浄液の組成と洗浄結果をまとめたものであ
る。なお、ノルマルプロピルブロマイド(NPB)また
はイソプロピルブロマイド(IPB)が混合される洗浄
液には、安定剤としてニトロエタンが若干量混合されて
いる。
<< Flux Cleaning Test >> In this test, a flux (Tamura FA) was applied to the entire surface of the test printed circuit board.
L-4, manufactured by Tamura Corporation) and applied for about 200
After baking for about 2 minutes in an electric furnace at
Soak for minutes. Thereafter, the printed circuit board was subjected to a drying treatment, and the cleaning state was examined. As the cleaning liquid, 1,1,1,
A mixture of 3,3-pentafluorobutane (365 mfc) and normal propyl bromide (NPB), isopropyl bromide (IPB), nitromethane, nitroethane, d-limonene, and 3-methoxybutyl acetate (3-MBA) used. Table 4 below
Table 6 summarizes the composition of the cleaning liquid and the cleaning results. Note that the washing liquid to which normal propyl bromide (NPB) or isopropyl bromide (IPB) is mixed contains a small amount of nitroethane as a stabilizer.

【0033】[0033]

【表4】 [Table 4]

【表5】 [Table 5]

【表6】 [Table 6]

【0034】これらの結果から、フラックスの洗浄にお
いては、1,1,1,3,3−ペンタフルオロブタン
(365mfc)に対し、ノルマルプロピルブロマイド
(NPB)およびイソプロピルブロマイド(IPB)に
ついては35重量%以上、またニトロメタン、ニトロエ
タン、d−リモネンおよび3−メトキシ・ブチルアセテ
ート(3−MBA)については40重量%以上含有する
必要があることがわかった。
From these results, in cleaning the flux, 35% by weight of 1,1,1,3,3-pentafluorobutane (365 mfc) and 35% by weight of normal propyl bromide (NPB) and isopropyl bromide (IPB) were used. As described above, it was found that nitromethane, nitroethane, d-limonene and 3-methoxybutyl acetate (3-MBA) had to be contained in an amount of 40% by weight or more.

【0035】《プラスチック又はゴム等への影響》各種
プラスチック又はゴム等への影響を調べる試験を行っ
た。この試験では、プラスチックとして、軟質塩化ビニ
ール、硬質塩化ビニール、ポリカーボネート(PC)、
アクリル樹脂、ナイロン66(登録商標)、ポリアセタ
ール、ポリウレタン樹脂、フェノール樹脂、エポキシ樹
脂、メラミン樹脂、ユリア樹脂、ポリエチレン、ポリプ
ロピレンを用意し、またゴムとして、フッ素ゴム、クロ
ロプレンゴム、シリコンゴム、ウレタンゴム、SBR、
天然ゴム、プチルゴムを用意し、それぞれ常温にて約6
時間洗浄液に浸漬するテストを行った。その後、乾燥処
理を行って影響の有無を調べた。
<< Effects on Plastics, Rubbers, and the Like >> Tests were conducted to examine the effects on various plastics, rubbers, and the like. In this test, plastics such as soft vinyl chloride, hard vinyl chloride, polycarbonate (PC),
Acrylic resin, nylon 66 (registered trademark), polyacetal, polyurethane resin, phenol resin, epoxy resin, melamine resin, urea resin, polyethylene, and polypropylene are prepared. As rubber, fluorine rubber, chloroprene rubber, silicon rubber, urethane rubber, SBR,
Prepare natural rubber and butyl rubber, each at room temperature about 6
A test of immersion in the cleaning solution for a time was performed. Thereafter, a drying treatment was performed to check for the influence.

【0036】[0036]

【表7】 [Table 7]

【表8】 [Table 8]

【表9】 [Table 9]

【0037】これらの結果から、軟質及び硬質塩化ビニ
ール並びにポリカーボネートについては、悪影響を及ぼ
す場合があることが確認できた。軟質塩化ビニールや硬
質塩化ビニール、ポリカーボネートに悪影響を及ぼした
くないときには、1,1,1,3,3−ペンタフルオロ
ブタン(365mfc)に対し、ノルマルプロピルブロ
マイドおよびイソプロピルブロマイドについてはその含
有量を45重量%以下に、またニトロメタン、ニトロエ
タン、d−リモネン及び3−メトキシ・ブチルアセテー
ト(3−MBA)についてはその含有量を50重量%以
下に設定する必要があることがわかった。
From these results, it was confirmed that soft and hard vinyl chloride and polycarbonate may have an adverse effect. When it is not desired to have an adverse effect on soft vinyl chloride, hard vinyl chloride, or polycarbonate, the content of normal propyl bromide and isopropyl bromide is reduced to 45% by weight of 1,1,1,3,3-pentafluorobutane (365 mfc). %, And the content of nitromethane, nitroethane, d-limonene and 3-methoxybutyl acetate (3-MBA) must be set to 50% by weight or less.

【0038】《引火性試験》この試験では、炭素数5個
以上のアルカン類、炭素数5個以上のシクロアルカン類
またはアルコール類が引火性を有し可燃物であることか
ら、これらの溶剤を1,1,1,3,3−ペンタフルオ
ロブタン(365mfc)を含有したときの含有量と引
火性との関係について調べた。混合溶剤としては、エチ
ルアルコール(エタノール)、メチルアルコール(メタ
ノール)、ヘプタンを使用した。試験結果を次の表10
にまとめた。なお、引火性はタグ密閉方式により調べ
た。
<< Flammability Test >> In this test, since alkane having 5 or more carbon atoms, cycloalkane or alcohol having 5 or more carbon atoms is flammable and combustible, these solvents are used. The relationship between the content when 1,1,1,3,3-pentafluorobutane (365 mfc) was contained and the flammability was examined. Ethyl alcohol (ethanol), methyl alcohol (methanol), and heptane were used as the mixed solvent. The test results are shown in Table 10 below.
Summarized in In addition, the flammability was examined by a tag sealing method.

【0039】[0039]

【表10】 [Table 10]

【0040】この結果から、エチルアルコール、メチル
アルコール及びヘプタンの各溶剤ともに18重量%以上
含有すると引火性を持つようになっていることから、本
発明に係る洗浄用溶剤組成物(タイプ2)において引火
性を持たないようにするためには、これらの溶剤の含有
量を15重量%以下に設定する必要があることがわかっ
た。
From these results, it can be seen that, when the content of each of the solvents of ethyl alcohol, methyl alcohol and heptane is 18% by weight or more, the solvent becomes flammable. Therefore, in the cleaning solvent composition (type 2) according to the present invention, It has been found that the content of these solvents needs to be set to 15% by weight or less in order not to have flammability.

【0041】また、ニトロメタン、ニトロエタン、d−
リモネン及び3−メトキシ・ブチルアセテート(3−M
BA)についても同様に引火性があることから、これら
の溶剤についても含有量と引火性との関係について調べ
た。試験結果を次の表11にまとめた。なお、引火性は
タグ密閉方式により測定した。
Further, nitromethane, nitroethane, d-
Limonene and 3-methoxybutyl acetate (3-M
Since BA) also has flammability, the relationship between the content and flammability of these solvents was examined. The test results are summarized in Table 11 below. In addition, the flammability was measured by a tag sealing method.

【0042】[0042]

【表11】 [Table 11]

【0043】この結果から、ニトロメタン及びニトロエ
タンについては80重量%以上、またd−リモネン及び
3−メトキシ・ブチルアセテート(3−MBA)につい
ては95重量%以上でそれぞれ引火性を持つようになっ
ているから、本発明に係る洗浄用溶剤組成物(タイプ
3)において引火性を持たないようにするためにはニト
ロメタン及びニトロエタンの含有量を70重量%以下
に、またd−リモネン及び3−メトキシ・ブチルアセテ
ート(3−MBA)の含有量を90重量%以下に設定す
る必要があることがわかった。
From these results, it was found that nitromethane and nitroethane were flammable at 80% by weight or more, and d-limonene and 3-methoxybutyl acetate (3-MBA) at 95% by weight or more, respectively. Therefore, in order to make the cleaning solvent composition (type 3) according to the present invention nonflammable, the content of nitromethane and nitroethane should be reduced to 70% by weight or less, and d-limonene and 3-methoxybutyl were used. It was found that the content of acetate (3-MBA) had to be set to 90% by weight or less.

【0044】《金属腐食試験》この試験では、JIS−
K1600に従って、洗浄後の洗浄液の液相部および気
相部の各々にアルミニウム片(JIS−H−4000、
A1100P)を配置し、約48時間後の金属の腐食状
況を調べた。
<< Metal Corrosion Test >> In this test, JIS-
In accordance with K1600, an aluminum piece (JIS-H-4000, JIS-H-4000,
A1100P) was placed, and the state of corrosion of the metal after about 48 hours was examined.

【0045】[0045]

【表12】 [Table 12]

【表13】 [Table 13]

【0046】これらの結果、本発明に係る洗浄用溶剤組
成物はどれも金属を腐食させるような悪影響は与えない
ことが確認された。
As a result, it was confirmed that none of the cleaning solvent compositions according to the present invention had any adverse effect such as corroding metals.

【0047】《まとめ》これらの試験結果をまとめると
次のようなことが認められる。 (1)機械油洗浄で使用するためには、ノルマルプロピ
ルブロマイドまたはイソプロピルブロマイドについては
少なくとも20重量%以上、ニトロメタン、ニトロエタ
ン、d−リモネンまたは3−メトキシ・ブチルアセテー
ト(3−MBA)については少なくとも30重量%以
上、含有している必要がある。 (2)フラックス洗浄で使用するためには、ノルマルプ
ロピルブロマイドまたはイソプロピルブロマイドについ
ては少なくとも35重量%以上、ニトロメタン、ニトロ
エタン、d−リモネンまたは3−メトキシ・ブチルアセ
テート(3−MBA)については少なくとも40重量%
以上、含有している必要がある。
<< Summary >> The results of these tests are summarized as follows. (1) For use in machine oil washing, at least 20% by weight or more for normal propyl bromide or isopropyl bromide, and at least 30% for nitromethane, nitroethane, d-limonene or 3-methoxybutyl acetate (3-MBA). It must be contained in an amount of at least% by weight. (2) For use in flux washing, at least 35% by weight for normal propyl bromide or isopropyl bromide, and at least 40% by weight for nitromethane, nitroethane, d-limonene or 3-methoxybutyl acetate (3-MBA). %
Above, it is necessary to contain.

【0048】(3)軟質塩化ビニールや硬質塩化ビニー
ル、ポリカーボネートに悪影響を与えるのを回避する場
合には、ノルマルプロピルブロマイドまたはイソプロピ
ルブロマイドの含有量を45重量%以下に、またニトロ
メタン、ニトロエタン、d−リモネンまたは3−メトキ
シ・ブチルアセテート(3−MBA)の含有量を50重
量%以下に抑える。 (4)炭素数5個以上のアルカン類、炭素数5個以上の
シクロアルカン類またはアルコール類を混合しても引火
性が生じないようにするためには、その含有量を15重
量%以下に設定する。 (5)ニトロメタン及びニトロエタンについては80重
量%以上、またd−リモネン及び3−メトキシ・ブチル
アセテート(3−MBA)については、本発明で規定し
ている含有量の範囲で混合しても引火性は生じない。 (6)本発明に係る洗浄用溶剤組成物では、金属に腐食
等の影響を及ぼす心配がない。
(3) In order to avoid adverse effects on soft vinyl chloride, hard vinyl chloride, and polycarbonate, the content of normal propyl bromide or isopropyl bromide should be 45% by weight or less, and nitromethane, nitroethane, d- The content of limonene or 3-methoxybutyl acetate (3-MBA) is suppressed to 50% by weight or less. (4) In order to prevent flammability from occurring even when an alkane having 5 or more carbon atoms, a cycloalkane or an alcohol having 5 or more carbon atoms is mixed, the content is reduced to 15% by weight or less. Set. (5) Nitromethane and nitroethane are 80% by weight or more, and d-limonene and 3-methoxybutyl acetate (3-MBA) are flammable even when mixed within the range specified in the present invention. Does not occur. (6) With the cleaning solvent composition according to the present invention, there is no fear of affecting metals such as corrosion.

【0049】これらの事項を勘案すると、さらにより好
ましい各成分の含有量の範囲は次のようになる。 [1’](a)1,1,1,3,3−ペンタフルオロブ
タンを55〜65重量%、(b)ノルマルプロピルブロ
マイド及び/又はイソプロピルブロマイドを35〜45
重量%、含有することを特徴とする洗浄用溶剤組成物。 [2’](a)1,1,1,3,3−ペンタフルオロブ
タンを40〜62重量%、(b)ノルマルプロピルブロ
マイド及び/又はイソプロピルブロマイドを35〜45
重量%、(c)炭素数5個以上のアルカン類、炭素数5
個以上のシクロアルカン類、アルコール類から選ばれる
1種の溶剤または2種以上の混合溶剤を3〜15重量
%、含有することを特徴とする洗浄用溶剤組成物。 [3’](a)1,1,1,3,3−ペンタフルオロブ
タンを50〜60重量%、(b)ニトロメタン、ニトロ
エタン、d−リモネン及び3−メトキシ・ブチルアセテ
ートの中から選ばれる1種の溶剤または2種以上の混合
溶剤を40〜50重量%、含有することを特徴とする洗
浄用溶剤組成物。
Taking these matters into consideration, the more preferable range of the content of each component is as follows. [1 ′] (a) 55 to 65% by weight of 1,1,1,3,3-pentafluorobutane, and (b) 35 to 45% of normal propyl bromide and / or isopropyl bromide.
A solvent composition for cleaning characterized by containing by weight. [2 ′] (a) 40 to 62% by weight of 1,1,1,3,3-pentafluorobutane, and (b) 35 to 45% of normal propyl bromide and / or isopropyl bromide.
Weight%, (c) alkanes having 5 or more carbon atoms, 5 carbon atoms
A cleaning solvent composition comprising 3 to 15% by weight of one or more solvents selected from cycloalkanes and alcohols or a mixture of two or more solvents. [3 ′] (a) 50 to 60% by weight of 1,1,1,3,3-pentafluorobutane; (b) 1 selected from nitromethane, nitroethane, d-limonene and 3-methoxybutyl acetate A cleaning solvent composition comprising 40 to 50% by weight of a kind of solvent or a mixed solvent of two or more kinds.

【0050】[0050]

【発明の効果】本発明に係る洗浄用溶剤組成物によれ
ば、1,1,1,3,3−ペンタフルオロブタンに対し
て、ニトロメタンやニトロエタン、d−リモネン、3−
メトキシ・ブチルアセテートを含有することで、洗浄能
力、特に脱脂洗浄能力を大幅にアップさせることがで
き、各種洗浄においては十分な性能を発揮させることが
できる。しかも、引火性がないから危険物に該当しない
から、安全で取り扱い易いとともに、オゾン破壊係数
(ODP)及び温暖化係数(GWP)も小さく、環境に
優しくクリーンである。
According to the cleaning solvent composition of the present invention,
For example, for 1,1,1,3,3-pentafluorobutane
Nitromethane, nitroethane, d-limonene, 3-
Containing methoxy butyl acetate, the cleaning performance
Power, especially the degreasing and cleaning capacity
Performance can be demonstrated in various cleaning
it can. Moreover, they are not flammable and do not fall under dangerous goods
, Safe and easy to handle, and ozone depletion potential
(ODP) and global warming potential (GWP)
Gentle and clean.

【0051】[0051]

【0052】[0052]

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) C11D 7/50 C23G 5/028 H01L 21/304 647 CA(STN) CAOLD(STN) CAPLUS(STN) REGISTRY(STN)──────────────────────────────────────────────────続 き Continued on the front page (58) Fields surveyed (Int. Cl. 7 , DB name) C11D 7/50 C23G 5/028 H01L 21/304 647 CA (STN) CAOLD (STN) CAPLUS (STN) REGISTRY ( STN)

Claims (1)

(57)【特許請求の範囲】(57) [Claims] 【請求項1】 (a)1,1,1,3,3−ペンタフル
オロブタンを30〜70重量%、(b)ニトロメタン、
ニトロエタン、d−リモネン及び3−メトキシ・ブチル
アセテートの中から選ばれる1種の溶剤または2種以上
の混合溶剤を30〜70重量%、含有することを特徴と
する洗浄用溶剤組成物。
(A) 1,1,1,3,3-pentaful
30-70% by weight of orobtan, (b) nitromethane,
Nitroethane, d-limonene and 3-methoxybutyl
One solvent or two or more solvents selected from acetate
30 to 70% by weight of a mixed solvent of
Solvent composition for cleaning.
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