JP3259419B2 - ポリエステルフイルム - Google Patents

ポリエステルフイルム

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JP3259419B2
JP3259419B2 JP6944893A JP6944893A JP3259419B2 JP 3259419 B2 JP3259419 B2 JP 3259419B2 JP 6944893 A JP6944893 A JP 6944893A JP 6944893 A JP6944893 A JP 6944893A JP 3259419 B2 JP3259419 B2 JP 3259419B2
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    • H05K1/03Use of materials for the substrate
    • H05K1/0313Organic insulating material
    • H05K1/0353Organic insulating material consisting of two or more materials, e.g. two or more polymers, polymer + filler, + reinforcement
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  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Manufacture Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
  • Laminated Bodies (AREA)
  • Shaping By String And By Release Of Stress In Plastics And The Like (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、難燃性配向ポリエステ
ルフイルムに関する。より詳しくは、本発明は、配向ポ
リエステルフイルムがもつ外観、透明性、機械的強度、
電気的性質、耐薬品性及び高次加工性などの特徴を損う
ことく、米国アンダーライターズラボラトリーズ(UN
DERWRITERS LABORATORIES)社
の規格UL−94に規定されたVTM−0相応の難燃性
レベルを有する配向ポリエステルフイルムを提供するも
のである。
【0002】特に、プリント基板、印刷回路基板、メン
ブレンスイッチ基板、タッチキーボード基板、家電機器
の透明窓材、電気部品材料としての端子板、層間紙類、
テープ類、電線被覆、コイルスペーサ、コネクター、チ
ューブ、ULで規定されたエンクロージャ材料、バリア
材料、装飾部品、あるいはダイヤル窓、メータ材料、透
明カバー材、又は電気絶縁材料などの用途に適した高い
難燃性を有する一軸又は二軸配向ポリエステルフイルム
を提供するものである。
【0003】
【従来の技術】ポリエステル成形体を難燃化する手段と
しては、ハロゲン含有化合物、リン含有化合物、金属酸
化物などをポリエステルに添加混合し溶融押出成型する
か或いは成形体の表面にこれら難燃性化合物を塗布する
方法が、特公昭49−45295、特公昭55−509
85、特公昭60−21184、或いは特公昭59−4
2692号公報で提案されているが、これら従来技術の
問題点については特開昭62−277429号公報に詳
細に開示されている。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】すなわち、特開昭62
−277429号公報に開示されているように、ポリエ
ステル成形体あるいはフイルム中のリン元素含有量を増
加させると難燃性レベルは向上させるが、ポリエステル
チップの融点を低下させ、押出成形性の悪化によるフイ
ルムの厚みむらの増大、あるいは製膜時にテンター内で
フイルムが柔軟化し、フイルムがばたついて製膜ができ
ず、またフイルムになっても耐熱性の低下、耐加水分解
性の低下をもたらし、前述の産業上の利用分野における
用途においては使用できない。
【0005】このような問題点を解決するために、各種
技術が特開昭51−82392、特開昭62−2774
29、特開昭63−133589、あるいは特開平2−
53821号公報に提案されているが、いずれも難燃性
レベルはUL−94に規定されるVTM−2クラスであ
り、本発明者らの求めているVTM−0相応の難燃性レ
ベルには至っていない。
【0006】本発明は、前述の問題および従来技術の現
状レベルに鑑み、一般のポリエステルフイルム、とくに
ポリエチレンテレフタレートフイルムと同様の高い耐熱
性、耐加水分解性を有しつつ、さらに高い難燃性を有す
るポリエステルフイルムを提供することを目的とする。
【0007】
【課題を解決するための手段】この目的に沿う本発明の
ポリエステルフイルムは、リン元素を含む難燃剤が後述
の化7、化8及び化9で示されるリン化合物から選ばれ
た一種以上の化合物であり、リン元素を0.5重量%以
上5.0重量%以下含む線状ポリエステルA、Cとリン
元素を0〜0.5重量%未満含む線状ポリエステルBと
が厚さ方向にA/B/Cの順に積層されてなる、少なく
とも一方向に配向した難燃性ポリエステルフイルムから
なる。
【0008】本発明でいう線状ポリエステルA、B、C
とは、芳香族ジカルボン酸を主とする酸成分とグリコー
ル成分とからなる線状ポリエステルである。芳香族ジカ
ルボン酸としては例えばテレフタール酸、イソフタール
酸、2,6−ナフタレンジカルボン酸、2,7−ナフタ
レンジカルボン酸、4,4’−ジフェニルエーテルジカ
ルボン酸、4,4’−ジフェニルスルホンジカルボン
酸、4,4’−ジフェニルジカルボン酸、4,4’−ジ
フェニルエタンジカルボン酸等を挙げることができる。
これらのうちテレフタール酸及び2,6−ナフタレンジ
カルボン酸が好ましく、特にテレフタール酸が好まし
い。
【0009】グリコール成分としては、アルキレングリ
コールが好ましく、例えばエチレングリコール、テトラ
メチレングリコール、ヘキサメチレングリコール等を挙
げることができる。これらのうちエチレングリコールが
特に好ましい。つまり、ポリエチレンテレフタート、ポ
リエチレン−2,6−ナフタレートが好ましく、特にポ
リエチレンテレフタレートが好ましい。
【0010】また本発明でいう線状ポリエステルは、上
記よりなるエステルの酸成分の一部またはグリコール成
分の一部が他のジカルボン酸成分、例えばイソフタール
酸、ナトリウムスルホイソフタール酸、ジフェノキシジ
エタンジカルボン酸、アジピン酸、セバチン酸など、あ
るいは他のグリコール成分、例えばジエチレングリコー
ル、プロピレングリコール、トリメチレングリコール、
テトラメチレングリコール、ネオペンチルグリコール、
1,4−シクロヘキサンジメタール、ポリエチレングリ
コール、ビスフェノールA成分等で置換された共重合ポ
リエステルであってもよい。さらに本発明でいう線状ポ
リエステルは上記より成るエステル成分とグリコール成
分からなる一種以上の線状ポリエステルの混合物であっ
てもよい。
【0011】上記線状ポリエステルA,Cにはリン元素
0.5重量%以上5.0重量%以下含有せしめる必要
があり、一方線状ポリエステルBにはリン元素を0.5
重量%以上含ませてはいけない。ここでいうリン元素
難燃性元素として「プラスチックの難燃化」(英一太
著、日刊工業新聞社出版、昭和53年発行)等に詳細に
記されている。中でもリン元素が化合物としてポリエス
テルに共重合されていることが好ましい。リン元素を含
むリン化合物としては、下記一般式化7〜化9、又は化
11、化12で表される化合物が特に好ましい。さら
に、ポリエステル中に共重合されているか、あるいは該
共重合物と共重合されていないポリエステルとの混合物
であることが特に好ましい。
【0012】本発明で使用する好ましいリン化合物と
は、エステル形成性官能基を2個有するリン化合物であ
り、化7で示されるホスホネート、化8で示されるホス
フイネート、あるいは化9で示されるホスフインオキシ
ドが挙げられる。
【0013】
【化7】
【0014】
【化8】
【0015】
【化9】
【0016】式中、R1 、R5 はそれぞれ同じか又は異
なる基であって炭素数が1〜18の炭化水素基を表し、
2 、R3 はそれぞれ同じか又は異なる基であって炭素
数が1〜18の炭化水素基又は炭素数が1〜18のヒド
ロキシアルキル基又は水素原子を表し、A1 、A2 は炭
素数が2〜8の2価又は3価の有機残基を表し、R4
カルボキシル基又はヒドロキシル基又はそのエステルを
表し、R6 はカルボキシル基又はヒドロキシル基又はそ
のエステル、あるいは互いに下記化10で示される基を
介してA2 と環を形成する2価のエステル形成性官能基
を表す。
【0017】
【化10】
【0018】上記化7で示されるリン化合物の好ましい
例としてはフエニルホスホン酸ジメチル、フエニルホス
ホン酸ジフエニル等が挙げられる。
【0019】上記化8のリン化合物の好ましい例として
は、(2−カルボキシエチル)メチルホスフイン酸、
(2−メトキシカルボニルエチル)メチルホスフイン酸
メチル、(2−カルボキシエチル)フエニルホスフイン
酸、(2−メトキシカルボニルエチル)フエニルホスフ
イン酸メチル、(4−メトキシカルボニルフエニル)フ
エニルホスフイン酸メチル、(2−(β−ヒドロキシエ
トキシカルボニル)エチル)メチルホスフイン酸あるい
はこれらのエチレングリコールエステルなどが挙げられ
る。
【0020】上記化9のリン化合物の好ましい例として
は、(1,2ジカルボキシエチル)ジメチルホスフイン
オキシド、(2,3ジカルボキシプロピル)ジメチルホ
スフインオキシド、(1,2ジメトキシカルボニルエチ
ル)ジメチルホスフインオキシド、(2,3ジメトキシ
カルボニルエチル)ジメチルホスフインオキシド、
(1,2ジ(β−ヒドロキシエトキシカルボニル)エチ
ル)ジメチルホスフインオキシド、(2,3ジ(β−ヒ
ドロキシエトキシカルボニル)エチル)ジメチルホスフ
インオキシドなどが挙げられる。
【0021】これらの化合物の中で特に化8の化合物が
ポリエステルとの共重合反応性がよいことおよび重合反
応時の飛散が少ないことなどから好ましい。
【0022】さらに他の好ましいリン化合物としては、
下記化11、化12で表されるモノアルキルアシッドホ
スフエートおよびジアルキルアシッドホスフエートある
いはこれらの混合物である。
【0023】
【化11】
【0024】
【化12】 (式中Rは8個までの炭素原子を有するアルキル基)
【0025】上記化8の化合物のうち、特に下記化1
3、化14が好ましく、これらの併用、あるいは他のリ
ン化合物を併用してもよい。
【0026】
【化13】
【0027】
【化14】
【0028】リン元素の好ましい含有量は、線状ポリエ
ステルA、Cでは0.5〜5.0重量%とされ、好まし
くは1.0〜2.0重量%であり、線状ポリエステルB
では0.5重量%未満とされ、好ましくは0.2重量%
未満である。線状ポリエステルA、Cのリン元素含有量
が0.5重量%未満ではUL−94の規定するVTM−
0に適合せず、5.0重量%を越えると耐加水分解性、
耐熱性等の低下による品質低下、あるいは融点の低下に
伴うフイルムの製膜時の延伸ロールへの粘着等が生じ、
フイルムの製膜が著しく困難になる。線状ポリエステル
Bのリン元素含有量が0.5重量%以上になると、フイ
ルムの耐加水分解性、耐熱性等の品質が低下が著しく、
ポリエステルフイルムの持つ優れた特性が損なわれる。
【0029】リン元素を含む化合物を線状ポリエステル
に添加、あるいは共重合する方法は特に限定されるもの
ではなく、例えば特開昭51−82392、特開平2−
53821、特開昭63−133589、特開昭62−
277429号公報などに示されている常法の重合方法
にて行うことができる。
【0030】なお、本発明におけるポリエステルには従
来公知の添加剤が本発明の目的を損わない程度に添加さ
れていてもよい。例えばポリエステルフイルムに通常用
いられている顔料、安定化剤、可塑剤、アルキルベンゼ
ンスルホン酸リチウム塩などの制電剤、滑剤等が添加さ
れていてもよい。
【0031】本発明の難燃性ポリエステルフイルムは、
線状ポリエステルA、線状ポリエステルB、線状ポリエ
ステルCが厚さ方向にA/B/Cに積層されていること
が難燃性のUL−94、VTM−0に適合させるために
必須である。A/B、B/A/C、A/C/B、B/A
/Bなどの積層構成では難燃性レベルが低下する。なお
線状ポリエステルAとCのリン元素の量は同じであって
も、異なっていてもよいが、同じ方が製膜上有利であ
り、通常の用途ではフイルムの表裏の区別がなく好まし
い。
【0032】線状ポリエステルA、B、Cを積層させる
方法は、接着剤を用いて互いに積層する方法、あるいは
互いのポリマを溶融状態で接着剤を介することなく直接
積層する方法等がとれるが、難燃性、フイルムとしての
可撓性、機械特性、加工適性から、溶融状態で積層させ
ることが最も好ましい。
【0033】すなわち、本発明の難燃性ポリエステルフ
イルムの代表的な基本構成は、図1に示すようになる。
図1において、1はリン元素を0.5〜5.0重量%含
む線状ポリエステルA層、2はリン元素含有量が0〜
0.5重量%未満の線状ポリエステルB層、3はリン
素を0.5〜5.0重量%含む線状ポリエステルC層
を、それぞれ示しており、これらA、B、C層が、A/
B/Cの順に積層される。
【0034】本発明のフイルムにおける線状ポリエステ
ルA及びCの厚さは、好ましくは線状ポリエステルBの
厚さの0.01〜3倍、より好ましくは0.05〜1倍
であり、かつA、Cの具体的な厚みは好ましくは0.0
5〜200μm、より好ましくは1〜100μmであ
る。A、Cの厚みがBの厚みの0.01倍未満、あるい
は0.5μm未満になると目的とするUL−94、VT
M−0に適合しなくなり、3倍を越えるか、あるいは2
00μmを越えると耐熱性、耐加水分解性等ポリエステ
ルフイルムに要求される特性が得られなくなる。なおA
とCの厚さは同じであっても、異なっていてもよいが、
製膜上、およびフイルムに表裏の差がないことから、出
来るだけ同一厚みの方が好ましい。また、本発明フイル
ムの全体の厚みは特に限定されないが、10〜500μ
mが好ましい。
【0035】本発明において、少なくとも一方向に配向
したフイルムとは、上記積層されたポリエステルA/B
/Cを少なくとも一方向、好ましくは縦、横2方向に配
向させたフイルムであって、その配向度は特に限定され
ないが、ポリエステルフイルムの特徴が発揮されるため
には次式で定義される面配向の複屈折△np が0.1以
上であることが好ましい。 △np =(nγ+nβ)/2−nα ここでnは屈折率、添字α、β、γはポリエステルの光
学的3主軸であり、nα≦nβ≦nγと定められてい
る。配向したポリエステルフイルムでは、αが厚さ方
向、β、γはフイルム面内にある。3方向の屈折率は、
アッペの屈折計と検光子を用いて測定できる。
【0036】本発明のフイルムの製膜(フイルム化)の
方法は特に限定されてないが、好ましくはポリエステル
A、B、Cを各々常法により押出機A、B、Cへ供給し
て、Tダイに入る前、あるいはTダイ積層口金内で、A
/B/Cの3層に積層し、この溶融されたシートを、ド
ラム表面温度10〜60℃に冷却されたドラム上に静電
気力で密着固化し、該未延伸フイルムを80〜120℃
に加熱されたロール群に導き、長手方向に2〜5倍縦延
伸し、20〜50℃のロール群で冷却する。続いて、フ
イルムの両端をクリップで把持しながらテンターに導
き、90〜140℃に加熱された雰囲気で長手方向に垂
直な方向に横延伸する。延伸倍率は、縦、横それぞれに
2〜5倍に延伸するが、その面積倍率は6〜20倍であ
ることが好ましい。面積倍率が6倍未満であると、白色
化が十分に行われず、20倍を越えると延伸時に破れを
生じやすくなる。こうして二軸延伸されたフイルムに平
面性、寸法安定性を付与するために、テンター内で15
0〜240℃の熱固定を行い、均一に徐冷後室温まで冷
やして巻とり本発明のフイルムを得る。
【0037】なお、ポリエステルAとCの難燃剤の種
類、量が同じ場合は当然のことながら押出機Aと押出機
Bのみを用い、A/B/Cの3層積層を行うことができ
る。
【0038】
【発明の効果】本発明のポリエステルフイルムによると
きは、リン元素を含む難燃剤が特定の化学式で示される
リン化合物から選ばれた一種以上の化合物であり、リン
元素を特定量含有する線状ポリエステルA、Cと、リン
元素を特定量未満しか含有しない線状ポリエステルBを
A/B/Cの順に積層し、少なくとも一方向に配向した
難燃性ポリエステルフイルムとしたので、通常のポリエ
ステルフイルムが有する高い耐熱性、耐加水分解性、機
械特性、加工性、耐薬品性等を保持させつつ、優れた難
燃性を付与出来、後述の実施例に示す如く、UL−94
でVTM−0のランクを十分に達成することができる。
【0039】
【実施例】
実施例1〜10、比較例1〜6 テレフタール酸とエチレングリコールより直接エステル
化法でビス−β−ヒドロキシエチルテレフタレートおよ
びその低重合体を合成し、三酸化アンチモン及び(2−
カルボキシエチル)メチルホスフィン酸のエチレングリ
コールエステルをポリマに対しリン元素量が表1に相当
する量添加したのち、常法通り重縮合反応を行って極限
粘度が0.64〜0.68のポリエステルを得た。該ポ
リマのチップを予備結晶化させたのち、170℃で真空
乾燥した。該チップを押出機A、Bを用い270〜28
0℃で溶融し、Tダイ中でA/B/Cの順に三層に積層
後押出して28℃の冷却ドラム上でシート状に成形した
のち、90℃で縦方向に3.2倍延伸し、次いで横方向
に125℃で3.3倍に延伸し、さらに225℃で熱処
理しつつ横方向に5.3%収縮させ、冷却して巻とり、
配向した厚さ100μmの二軸延伸フイルムを得た。な
お、C層はA層と同一ポリマで同一厚みにした。各層の
リン濃度、厚みを本発明で規定した範囲内で変更し、U
L−94のランクおよび厚みむらを評価した。結果を表
1に示す。なお、厚みむらの評価は、厚みむらが±7%
以内の場合を◎、±10%以内の場合を○、±10%を
越える場合を×とし、○以上を良好とした。
【0040】また、比較例として、B層のリン濃度が本
発明で規定した範囲を外れたもの(比較例1)、A層、
C層のリン濃度が本発明範囲を外れたもの(比較例2、
3、4)、さらに押出機Bのみを用い、三層に積層せず
に単体膜として製膜したもの(比較例5、6)を実施し
た。比較例5、6においては、単体膜が横方向への延伸
の際テンター内で柔らかくなりすぎてきれいにフイルム
化できず、長尺のフイルムを製造できなかった。
【0041】上記各実施例、比較例のフイルムをUL−
94のVTM法によって難燃レベルを評価した。その結
果を表1に示す。表1に示す如く、リン元素を少なく含
んだ層を多く含んだ層で両側からはさみ、三層に積層し
た本発明のフイルムでは、厚みむらも少なく、かつ目標
とするUL−94、UTM−0の高い難燃姓が得られた
が、本発明の範囲を外れた比較例のものでは、良好な厚
みむらを維持しつつ高い難燃性を得ることはできなかっ
た。
【0042】
【表1】
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の三層積層フイルムの断面図である。
【符号の説明】
リン元素を0.5〜5.0重量%含む層A 2 リン元素を0〜0.5重量%未満含む層B 3 リン元素を0.5〜5.0重量%含む層C
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 須藤 正昭 滋賀県大津市園山1丁目1番1号 東レ 株式会社 滋賀事業場内 (56)参考文献 特開 平1−237137(JP,A) 特開 昭62−277429(JP,A) 特開 平2−53821(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) B32B 1/00 - 35/00

Claims (8)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 リン元素を含む難燃剤が下記化1、化2
    及び化3で示されるリン化合物から選ばれた一種以上の
    化合物であり、リン元素を0.5重量%以上5.0重量
    %以下含む線状ポリエステルA、Cとリン元素を0〜
    0.5重量%未満含む線状ポリエステルBとが厚さ方向
    にA/B/Cの順に積層されてなる、少なくとも一方向
    に配向した難燃性ポリエステルフイルム。 【化1】 【化2】 【化3】 式中、R1 、R5 はそれぞれ同じか又は異なる基であっ
    て炭素数が1〜18の炭化水素基を表し、R2 、R3
    それぞれ同じか又は異なる基であって炭素数が1〜18
    の炭化水素基又は炭素数が1〜18のヒドロキシアルキ
    ル基又は水素原子を表し、A1 、A2 は炭素数が2〜8
    の2価又は3価の有機残基を表し、R4はカルボキシル
    基又はヒドロキシル基又はそのエステルを表し、R6
    カルボキシル基又はヒドロキシル基又はそのエステル、
    あるいは互いに下記化4で示される基を介してA2 と環
    を形成する2価のエステル形成性官能基を表す。 【化4】
  2. 【請求項2】 リン元素が化合物として、ポリエステル
    A、CおよびBに共重合されている請求項1の難燃性ポ
    リエステルフイルム。
  3. 【請求項3】 前記線状ポリエステルA、CおよびBが
    芳香族ジカルボン酸を主たる酸成分とし、エチレングリ
    コールを主たるジオール成分とする線状ポリエステルで
    ある請求項1又は2の難燃性ポリエステルフイルム。
  4. 【請求項4】 線状ポリエステルA、CおよびBの芳香
    族ジカルボン酸がテレフタール酸又は2,6−ナフタレ
    ンジカルボン酸である請求項3の難燃性ポリエステルフ
    イルム。
  5. 【請求項5】 リン元素を含む難燃剤が、下記化5、化
    6で示されるモノアルキルアシッドホスフェート、ジア
    ルキルアシッドホスフェートのいずれかの単独、又は両
    者の混合物である請求項1ないし4のいずれかに記載
    難燃性ポリエステルフイルム。 【化5】 【化6】 (式中Rは炭素数1〜8個のアルキル基)。
  6. 【請求項6】 線状ポリエステルA、Cがリン元素を
    1.0〜2.0重量%、線状ポリエステルBがリン元素
    を0〜0.2重量%含む請求項1ないし5のいずれかに
    記載の難燃性ポリエステルフイルム。
  7. 【請求項7】 線状ポリエステルA、Cの厚みが線状ポ
    リエステルBの厚みの0.01〜3倍で、かつ線状ポリ
    エステルA、Cの厚みが0.5μm以上200μm以下
    である請求項1ないしのいずれかに記載の難燃性ポリ
    エステルフイルム。
  8. 【請求項8】 線状ポリエステルA、Cの厚みが線状ポ
    リエステルBの厚みの0.05〜1倍で、かつ線状ポリ
    エステルA、Cの厚みが、1μm以上100μm以下で
    ある請求項7の難燃性ポリエステルフイルム。
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