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JP3241172B2 - A method of manufacturing a resistance body - Google Patents

A method of manufacturing a resistance body

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JP3241172B2 JP15748593A JP15748593A JP3241172B2 JP 3241172 B2 JP3241172 B2 JP 3241172B2 JP 15748593 A JP15748593 A JP 15748593A JP 15748593 A JP15748593 A JP 15748593A JP 3241172 B2 JP3241172 B2 JP 3241172B2
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【発明の詳細な説明】 DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】 [0001]

【産業上の利用分野】本発明は抵抗体の製造方法に関する。 The present invention relates to a process for the preparation of the resistor.

【0002】 [0002]

【従来の技術】従来使用されている抵抗体は導電性カーボンブラックとフェノール樹脂の混合物を印刷等によりアルミナなどから成る基板上に所定の形状に被膜を形成し、その上を摺動子を接触させて抵抗値を出現させている。 Conventionally resistor being used to form a film in a predetermined shape on a substrate made of alumina or the like by printing or the like a mixture of conductive carbon black and phenol resin, contacting the slider over its It is not allowed to appear in the resistance value is. これらの抵抗体は、構成される材料の特性によって、種々の特性を示す。 These resistors, the characteristics of the constituted material shows various characteristics.

【0003】 [0003]

【発明が解決しようとする課題】ところで、従来用いられているフェノール系被膜抵抗体は、30℃の温度変化による特性(温度特性)で抵抗値が2%変化する。 [SUMMARY OF THE INVENTION Incidentally, the phenol-based film resistors conventionally used, the resistance value characteristic (temperature characteristic) changes 2% due to a temperature change of 30 ° C.. また、 Also,
図1に示すように40℃−95%RH,24Hrの湿度特性において4.5%の抵抗値変化を示す。 In 40 ° C. -95% RH as shown in FIG. 1, it shows a 4.5% change in resistance in the humidity properties of the 24Hr. 使用上においては、これら各種テストでの抵抗体の抵抗値の変化は小さいものが望まれている。 In use, a change in the resistance value of the resistor in these various tests be small is desired.

【0004】本発明の目的は、耐湿特性が良くなって抵抗値変化率を低くすることができる抵抗体の製造方法を提供することにある。 An object of the present invention is to provide a manufacturing method of the resistor can be lowered the resistance value change ratio humidity resistance is better.

【0005】 [0005]

【課題を解決するための手段】 記目的を達成するために、本発明の抵抗体の製造方法は、導電材としてカーボンを使用し、少なくともベンゾシクロブテン樹脂をバインダー樹脂に含有する抵抗ペーストまたは抵抗インキを塗布し、酸素濃度150ppm以下の窒素雰囲気中で前記抵抗 To achieve the above Symbol purposes SUMMARY OF THE INVENTION The method of the resistor of the present invention, using carbon as a conductive material, the resistance paste containing at least benzocyclobutene resin in the binder resin or the resistor ink was applied, the resistance in an oxygen concentration 150ppm in a nitrogen atmosphere
ペーストまたは抵抗インキを硬化させる構成にしてある。 It is the structure to cure the paste or resistor inks.

【0006】 [0006]

【作用】前記手段により、導電材としてカーボンを使用し、少なくともベンゾシクロブテン樹脂をバインダー樹脂に含有する抵抗ペーストまたは抵抗インキを塗布し、 By the action wherein said means, using carbon as a conductive material is coated with a resistive paste or a resistive ink containing at least benzocyclobutene resin in the binder resin,
酸素濃度100ppm以下の窒素雰囲気中で前記抵抗ペースト The resistor paste in an oxygen concentration 100ppm in a nitrogen atmosphere
または抵抗インキを硬化させる抵抗体の製造方法である。 Or a resistor ink is a manufacturing method of the resistor curing. 従来、使用されている抵抗体のバインダー樹脂にベンゾシクロブテン(以下BCBと称す)系の樹脂を用いることにより、従来に見られない程耐湿特性の良い抵抗体が作製できることが分かった。 Conventionally, by using the binder resin (hereinafter referred to as BCB) benzocyclobutene-based resin of the resistor being used, good resistance of the humidity resistance was found to be produced as not found in the prior art.

【0007】本発明において、ベンゾシクロブテン樹脂としては、1,3−ビス(2−ビシクロ[4,2,0] [0007] In the present invention, the benzocyclobutene resins, 1,3-bis (2-bicyclo [4,2,0]
オクター1,3,5−トリエン−3−イルフェニル)や1,3−ビス(2−ビシクロ[4,2,0]オクター1,3,5−トリエン−3−イルフェニル)−1,1, Octave 1,3,5-trien-3-yl-phenyl) or 1,3-bis (2-bicyclo [4,2,0] octave 1,3,5-trien-3-yl-phenyl) -1,1,
3,3−テトラメチルジシロキサンをモノマーとする樹脂を使用することができる。 3,3 tetramethyldisiloxane may be used a resin monomer. 上記の樹脂について、前者はダウケミカル社製、商品名XU−130028として、後者は同社製、商品名XU−13001Lとして市販されている。 For the resin, the former Dow Chemical Co., trade name XU-one hundred thirty thousand and twenty-eight, the latter manufactured by the same company, and is commercially available as trade name XU-13001L. 抵抗体の導電性を担う導電材料としては、カーボンブラック、グラファイトなどを使用することができる As the conductive material responsible for the conductivity of the resistor, it is possible to use carbon black, graphite and the like.

【0008】まず、本発明の抵抗体の特性評価としては、図1〜図2に示す短時間耐湿テスト、耐湿テスト、 [0008] First, the characterization of the resistor of the present invention, briefly humidity test, humidity test shown in FIGS. 1-2,
耐熱テストで評価した。 It was evaluated by the heat-resistant test. 短時間耐湿テストは40℃の乾燥状態の抵抗値を初期値として40℃;95%RHで24Hr放置した時の抵抗値の変化で評価したものである。 Short humidity test 40 ° C. The resistance of the dry state of 40 ° C. as the initial value; is concerned with the evaluation by the change in the resistance value when 24Hr left at 95% RH. また、 Also,
耐湿テスト、耐熱テストはそれぞれ、20℃,65%RHの抵抗値と、40℃,95%RHで1000Hr放置したときの抵抗値との変化率、70℃,1000Hr放置したときの抵抗値変化率で評価した。 Humidity test, each heat test, 20 ° C., and the resistance value of 65% RH, 40 ° C., the rate of change of the resistance value when 1000Hr left at 95% RH, 70 ° C., the resistance value change ratio when left 1000Hr in were evaluated. 図1には、従来品(試料No1) 1 shows a conventional (Sample No1)
と、バインダー樹脂にBCBを用いたもので、空気中で硬化させたもの(試料No2)と、そしてバインダー樹脂にBCBを用いて、N 2雰囲気中で硬化させたもの(試料No3)との短時間耐湿テスト結果を示してある。 If, one using the BCB in the binder resin, short of that cured in air and (Sample No2), and a binder resin using a BCB, those cured in N 2 atmosphere (Sample No3) there is shown a time moisture resistance test results. この結果に示すように、BCB樹脂を用いた抵抗体の抵抗値変化率は、3.5%(試料No2),0.5%(試料No3)で、従来品(試料No1)の抵抗値変化率4.5% As shown in this result, the resistance value changing rate of the resistor with BCB resin, 3.5% (Sample No2), 0.5% by (sample No3), conventional resistance change rate of 4.5% (Sample No1)
よりも低い値となり、BCB樹脂を用いた抵抗体(試料No2,試料No3)は短時間耐湿特性が優れている。 Becomes lower than, the resistor (Sample No2, sample No3) with BCB resin has excellent short moisture resistance. 特にN 2雰囲気中で硬化させたもの(試料No3)は抵抗値変化率の低下が顕著である。 Particularly those cured in N 2 atmosphere (Sample No3) decrease in the resistance value change rate is remarkable.

【0009】しかし、図2に示すように、長時間の耐湿、耐熱テストにおいては、BCB樹脂を用いた抵抗体でも、空気中で硬化させたもの(試料No2)は従来品(試料No1)よりも抵抗値変化率が大きく、長時間の耐湿、耐熱性が悪い。 [0009] However, as shown in FIG. 2, prolonged humidity in the heat tests, even using the resistors made of a BCB resin, which was cured in air (sample No2) is conventional from (Sample No1) greater resistance value change rate, long humidity, poor heat resistance. 一方、N 2雰囲気中で硬化させたもの(試料No3)は、 耐湿テストにおける抵抗値変化 Meanwhile, those cured in N 2 atmosphere (Sample No3), the resistance value changes in moisture resistance test
率が−2.5%であり、従来品(試料No1)の抵抗値変化 The rate is 2.5%, the resistance value change of the conventional product (Sample No1)
率−5%よりも優れている。 It is better than the rate -5%.

【0010】そこで、 バインダー樹脂に BCB樹脂を用いた抵抗体用インクの硬化時において種々のN2雰囲中の酸素濃度を変えて硬化させて抵抗体(各試料)としたもので評価した。 [0010] Therefore, we evaluated with those resistors cured by changing the oxygen concentration of the various N2 cut囲中during curing of the resistor ink using BCB resin in the binder resin and (each sample). 図3には酸素濃度20ppm(試料No The 3 oxygen concentration 20 ppm (Sample No
4),100ppm(試料No5),150ppm(試料No6),500pp 4), 100ppm (sample No5), 150ppm (sample No6), 500pp
m(試料No7)で硬化させた各試料の短時間耐湿テスト結果を示してある。 It is shown briefly moisture test results for the samples cured with m (sample No7). この結果、酸素濃度150ppm以下で硬化させた試料は、抵抗値変化率が−0.3%(試料No As a result, the sample cured at an oxygen concentration 150ppm or less, the resistance change rate is -0.3% (Sample No
4),−0.3%(試料No5),0.3%(試料No6)と低く、良い特性を示すことが分かった。 4), - 0.3% (Sample No5), 0.3% (Sample No6) and lower has been found to exhibit good properties. また、500ppmのもの(試料No7)の抵抗値変化率は、前述した従来品の抵抗値変化率よりも良いが、150ppm以下の試料No4, The resistance value change rate 500ppm those (samples No7) is better than the resistance value change rate of the conventional products described above, 150 ppm or less of the sample No4,
試料No5,及び試料No6の抵抗値変化率より特性は低下している。 Samples No5, and characteristics than the resistance change rate of the sample No6 has decreased.

【0011】そして、図4には試料No4,試料No5, [0011] and, in FIG. 4 sample No4, sample No5,
試料No6,及び試料No7についての前記図2と同様の長時間の耐湿テスト、耐熱テストの結果を示してある。 Samples No6, and similar long humidity test and FIG. 2 for the sample No7, are shown the results of the heat resistance test.
この結果より、酸素濃度150ppm以下で硬化させた試料(試料No4,試料No5,及び試料No6)は、従来品(試料No1)の抵抗値変化率よりも優れていることが分かった。 From this result, the samples cured at an oxygen concentration 150ppm or less (sample No4, sample No5, and sample No6) was found to be superior to the resistance value change rate of the conventional product (Sample No1). しかし、500ppmの酸素濃度で硬化させたもの(試料No7)は長期的には従来品(試料No1)よりも抵抗値変化率は悪い特性を示す。 However, those cured with an oxygen concentration of 500 ppm (Sample No7) resistance value change rate than the long term the conventional article (Sample No1) indicates a poor characteristic.

【0012】図5には、 バインダー樹脂に用いるBCB [0012] Figure 5, BCB used in the binder resin
樹脂を窒素雰囲気と空気中で硬化させた場合の60℃,90 60 ° C. when the resin is cured in a nitrogen atmosphere and in the air, 90
〜95%RH,24Hr後の吸水率を評価した結果を示してある。 To 95% RH, we are shown the results of evaluating the water absorption after 24Hr. この結果より窒素雰囲気中(酸素濃度20ppm)で硬化させたBCB樹脂は吸水率が0.03%で、空気中で硬化させたBCB樹脂は吸水率が0.46%であり、窒素雰囲気中(酸素濃度20ppm)で硬化させたBCB樹脂の方が空気中で硬化させたBCB樹脂より吸水率が小さいことが分かった。 Nitrogen atmosphere from this result (oxygen concentration 20 ppm) BCB resin cured with the water absorption of 0.03% BCB resin cured in air is water absorption 0.46% nitrogen atmosphere (oxygen concentration 20 ppm) who in BCB resin was cured was found to be from water absorption is small BCB resin cured in air. これはBCB樹脂が硬化過程である濃度の酸素があると0原子を分子構造中に取り入れ、吸湿性が大きくなるためである。 This If there is oxygen concentration BCB resin is a curing process incorporating 0 atoms in the molecular structure, because the hygroscopicity is increased. 抵抗体にこのBCB樹脂を用いて良い特性を出すためには、BCB樹脂の硬化過程中での酸素濃度を150ppm以下に制限することによって従来には見られない程の特性(特に耐湿性)を実現できることを見い出した。 In order to give good characteristics by using the BCB resin the resistor, properties of the extent not seen in the prior art by limiting the oxygen concentration in the curing process of the BCB resin below 150ppm (especially humidity resistance) it has been found that can be achieved.

【0013】 [0013]

【実施例】以下、本発明の実施例を説明する。 EXAMPLES Hereinafter, an embodiment of the present invention.

【0014】〔実施例1〕 導電性カーボンブラック(ライオンアクゾ(株);ケッチェンブラックEC)1.3gとベンゾシクロブテン樹脂(ダウケミカルXU−13001L)31.9gとイソホロン10 [0014] Example 1 of conductive carbon black (Lion Akzo Co., Ketjenblack EC) 1.3 g and benzocyclobutene resins (Dow Chemical XU-13001L) 31.9g and isophorone 10
gを秤量し、三本ロールミル等で十分に均一分散し、抵抗体用インクを作製する。 It was weighed g, sufficiently uniformly dispersed in a three-roll mill to prepare a resistance-body ink. この抵抗体用インクを用いてアルミナ基板上に任意の形状に抵抗体被膜を印刷により形成し、硬化雰囲気:空気中,硬化温度250℃,硬化時間1.0Hrの条件により硬化させて抵抗体(試料No2)を作製した。 The resistance-body ink was used to form a printed resistor film in an arbitrary shape on an alumina substrate, curing Atmosphere: in the air, the curing temperature of 250 ° C., the resistor is cured by the conditions of curing time 1.0 hr (sample No2) was prepared.

【0015】〔実施例2〕 導電性カーボンブラック(ライオンアクゾ(株);ケッチェンブラックEC)1.3gとベンゾシクロブテン樹脂(ダウケミカルXU−13001L)31.9gとイソホロン10 [0015] Example 2 of conductive carbon black (Lion Akzo Co., Ketjenblack EC) 1.3 g and benzocyclobutene resins (Dow Chemical XU-13001L) 31.9g and isophorone 10
gを秤量し、三本ロールミル等で十分に均一分散し、抵抗体用インクを作製する。 It was weighed g, sufficiently uniformly dispersed in a three-roll mill to prepare a resistance-body ink. この抵抗体用インクを用いてアルミナ基板上に任意の形状に抵抗体被膜を印刷により形成し、硬化雰囲気:窒素中(窒素中酸素濃度200〜500 This by the resistance-body ink formed by printing a resistor film in an arbitrary shape on an alumina substrate, curing Atmosphere: nitrogen (nitrogen oxygen concentration from 200 to 500
ppm:槽内を真空中にしてから、窒素を満たす方法で窒素中の酸素濃度が一定でない。 ppm: the inside of the reactor after the vacuum, the oxygen concentration in the nitrogen is not constant in a way that satisfies the nitrogen. ),硬化温度250℃,硬化時間1.0Hrの条件により硬化させて抵抗体(試料No ), Curing temperature 250 ° C., the resistor is cured by the conditions of curing time 1.0 hr (sample No
3)を作製した。 3) was prepared.

【0016】〔実施例3〕 導電性カーボンブラック(ライオンアクゾ(株);ケッチェンブラックEC)1.3gとベンゾシクロブテン樹脂(ダウケミカルXU−13001L)31.9gとイソホロン10 [0016] Example 3 conductive carbon black (Lion Akzo Co., Ketjenblack EC) 1.3 g and benzocyclobutene resins (Dow Chemical XU-13001L) 31.9g and isophorone 10
gを秤量し、三本ロールミル等で十分に均一分散し、抵抗体用インクを作製する。 It was weighed g, sufficiently uniformly dispersed in a three-roll mill to prepare a resistance-body ink. この抵抗体用インクを用いてアルミナ基板上に任意の形状に抵抗体被膜を印刷により形成し、硬化雰囲気:窒素中(窒素中酸素濃度20ppm以下),硬化温度250℃,硬化時間1.0Hrの条件により硬化 The resistance-body ink was used to form a printed resistor film in an arbitrary shape on an alumina substrate, curing Atmosphere: nitrogen (oxygen concentration 20ppm or less in nitrogen), curing temperature 250 ° C., the conditions of curing time 1.0Hr cured by
させて抵抗体(試料No4)を作製した。 To prepare a resistor (sample No4) by.

【0017】〔実施例4〕 導電性カーボンブラック(ライオンアクゾ(株);ケッチェンブラックEC)1.3gとベンゾシクロブテン樹脂(ダウケミカルXU−13001L)31.9gとイソホロン10 [0017] Example 4 of conductive carbon black (Lion Akzo Co., Ketjenblack EC) 1.3 g and benzocyclobutene resins (Dow Chemical XU-13001L) 31.9g and isophorone 10
gを秤量し、三本ロールミル等で十分に均一分散し、抵抗体用インクを作製する。 It was weighed g, sufficiently uniformly dispersed in a three-roll mill to prepare a resistance-body ink. この抵抗体用インクを用いてアルミナ基板上に任意の形状に抵抗体被膜を印刷により形成し、硬化雰囲気:窒素中(窒素中酸素濃度100ppm以下),硬化温度250℃,硬化時間1.0Hrの条件により硬化 The resistance-body ink was used to form a printed resistor film in an arbitrary shape on an alumina substrate, curing Atmosphere: nitrogen (oxygen concentration 100ppm or less in nitrogen), curing temperature 250 ° C., the conditions of curing time 1.0Hr cured by
させて抵抗体(試料No5)を作製した。 To prepare a resistor (Sample No5) by.

【0018】〔実施例5〕 導電性カーボンブラック(ライオンアクゾ(株);ケッチェンブラックEC)1.3gとベンゾシクロブテン樹脂(ダウケミカルXU−13001L)31.9gとイソホロン10 [0018] Example 5 conductive carbon black (Lion Akzo Co., Ketjenblack EC) 1.3 g and benzocyclobutene resins (Dow Chemical XU-13001L) 31.9g and isophorone 10
gを秤量し、三本ロールミル等で十分に均一分散し、抵抗体用インクを作製する。 It was weighed g, sufficiently uniformly dispersed in a three-roll mill to prepare a resistance-body ink. この抵抗体用インクを用いてアルミナ基板上に任意の形状に抵抗体被膜を印刷により形成し、硬化雰囲気:窒素中(窒素中酸素濃度150ppm以下),硬化温度250℃,硬化時間1.0Hrの条件により硬化 The resistance-body ink was used to form a printed resistor film in an arbitrary shape on an alumina substrate, curing Atmosphere: nitrogen (oxygen concentration 150ppm or less in nitrogen), curing temperature 250 ° C., the conditions of curing time 1.0Hr cured by
させて抵抗体(試料No6)を作製した。 To prepare a resistor (Sample No6) by.

【0019】〔実施例6〕 導電性カーボンブラック(ライオンアクゾ(株);ケッチェンブラックEC)1.3gとベンゾシクロブテン樹脂(ダウケミカルXU−13001L)31.9gとイソホロン10 [0019] Example 6 of conductive carbon black (Lion Akzo Co., Ketjenblack EC) 1.3 g and benzocyclobutene resins (Dow Chemical XU-13001L) 31.9g and isophorone 10
gを秤量し、三本ロールミル等で十分に均一分散し、抵抗体用インクを作製する。 It was weighed g, sufficiently uniformly dispersed in a three-roll mill to prepare a resistance-body ink. この抵抗体用インクを用いてアルミナ基板上に任意の形状に抵抗体被膜を印刷により形成し、硬化雰囲気:窒素中(窒素中酸素濃度500pp This by the resistance-body ink formed by printing a resistor film in an arbitrary shape on an alumina substrate, curing Atmosphere: nitrogen (nitrogen oxygen concentration 500pp
m),硬化温度250℃,硬化時間1.0Hrの条件により硬化 m), curing temperature 250 ° C., cured by the conditions of curing time 1.0Hr
させて抵抗体(試料No7)を作製した。 To prepare a resistor (Sample No7) by.

【0020】なお、前記実施例の条件を図6にまとめてある。 [0020] Incidentally, it summarizes the conditions of Example 6.

【0021】 [0021]

【発明の効果】以上説明したように、 求項記載の発明によれば、導電材としてカーボンを使用し、少なくともベンゾシクロブテン樹脂をバインダー樹脂に含有する抵抗ペーストまたは抵抗インキを塗布し、酸素濃度150p As described in the foregoing, according to the invention Motomeko 1, using carbon as a conductive material is coated with a resistive paste or a resistive ink containing at least benzocyclobutene resin in the binder resin, oxygen concentration 150p
pm以下の窒素雰囲気中で抵抗ペーストまたは抵抗インキ resistance paste or resistance ink in the following nitrogen atmosphere pm
硬化させるため、耐湿特性が良くなって抵抗値変化率を低くすることができる抵抗体の製造方法を提供することができる。 To cure the, it is possible to provide a manufacturing method of the resistor can be lowered the resistance value change ratio humidity resistance is better.

【図面の簡単な説明】 BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS

【図1】抵抗体の短時間耐湿テスト結果を示す説明図である。 FIG. 1 is an explanatory diagram showing a short resistant Shimete strike results of the resistor.

【図2】抵抗体の長時間耐湿、耐熱テスト結果を示す説明図である。 Prolonged humidity in Figure 2 the resistor is an explanatory view showing a heat-resistant test results.

【図3】抵抗体の短時間耐湿テスト結果を示す説明図である。 3 is an explanatory diagram showing a short resistant Shimete strike results of the resistor.

【図4】抵抗体の長時間耐湿、耐熱テスト結果を示す説明図である。 Prolonged humidity in Figure 4 resistor is an explanatory view showing a heat-resistant test results.

【図5】吸水率を評価した結果を示す説明図である。 5 is an explanatory diagram showing a result of evaluating the water absorption.

【図6】各実施例の条件をまとめた説明図である。 6 is an explanatory diagram summarizing the conditions in each example.

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】 (57) [the claims]
  1. 【請求項1】 導電材としてカーボンを使用し、少なくともベンゾシクロブテン樹脂をバインダー樹脂に含有する抵抗ペーストまたは抵抗インキを塗布し、酸素濃度15 [Claim 1] using carbon as a conductive material is coated with a resistive paste or a resistive ink containing at least benzocyclobutene resin in the binder resin, the oxygen concentration 15
    0ppm以下の窒素雰囲気中で前記抵抗ペーストまたは抵抗 The resistive paste or resistance in a nitrogen atmosphere 0ppm
    インキを硬化させることを特徴とする抵抗体の製造方法。 A method of manufacturing a resistance element, characterized in that curing the ink.
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