JP3220306B2 - 油中水型化粧料 - Google Patents
油中水型化粧料Info
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- JP3220306B2 JP3220306B2 JP24777993A JP24777993A JP3220306B2 JP 3220306 B2 JP3220306 B2 JP 3220306B2 JP 24777993 A JP24777993 A JP 24777993A JP 24777993 A JP24777993 A JP 24777993A JP 3220306 B2 JP3220306 B2 JP 3220306B2
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、持続性に優れた紫外線
防御効果を有すると共に、肌への密着感が良く、仕上
り、使用感が良好な、油中水型化粧料に関する。
防御効果を有すると共に、肌への密着感が良く、仕上
り、使用感が良好な、油中水型化粧料に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来より、紫外線を防御する目的の化粧
料等の皮膚外用剤には、酸化亜鉛、酸化チタン等の無機
粉体が配合されているが、これらの無機粉体は配合量を
増すと白く残り、化粧後の外観が損なわれるという問題
があった。また、これらの無機粉体は活性が高く、配合
成分の安定化をはかるうえで各種表面処理を行い活性を
低下させる必要があると共に、紫外線防御効果の持続
性、化粧料の安定性についても満足できるものではなか
った。
料等の皮膚外用剤には、酸化亜鉛、酸化チタン等の無機
粉体が配合されているが、これらの無機粉体は配合量を
増すと白く残り、化粧後の外観が損なわれるという問題
があった。また、これらの無機粉体は活性が高く、配合
成分の安定化をはかるうえで各種表面処理を行い活性を
低下させる必要があると共に、紫外線防御効果の持続
性、化粧料の安定性についても満足できるものではなか
った。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明は、肌
への密着性が良く、仕上り、使用感が良好で、かつ安定
で、持続性に優れた紫外線防御効果を有する化粧料を提
供することを目的とするものである。
への密着性が良く、仕上り、使用感が良好で、かつ安定
で、持続性に優れた紫外線防御効果を有する化粧料を提
供することを目的とするものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】このような実情におい
て、本発明者は鋭意研究を行った結果、炭化珪素粉末が
優れた紫外線防御作用を有すること、そして、これは表
面活性が低く、配合成分の安定性がよいので、これを配
合することによって透明性の高い化粧料を得ることがで
きること、更に、炭化珪素粉末を含有する油中水型化粧
料とすれば、肌への密着性が良く、仕上り、使用感が良
好で、かつ紫外線防御効果の持続性の高いものが得られ
ることを見出した。更にまた、本発明者は、この炭化珪
素粉末を、エーテル変性シリコーン及びシリコーン油と
併用して配合すると、上記使用感が更に向上することを
見出した。
て、本発明者は鋭意研究を行った結果、炭化珪素粉末が
優れた紫外線防御作用を有すること、そして、これは表
面活性が低く、配合成分の安定性がよいので、これを配
合することによって透明性の高い化粧料を得ることがで
きること、更に、炭化珪素粉末を含有する油中水型化粧
料とすれば、肌への密着性が良く、仕上り、使用感が良
好で、かつ紫外線防御効果の持続性の高いものが得られ
ることを見出した。更にまた、本発明者は、この炭化珪
素粉末を、エーテル変性シリコーン及びシリコーン油と
併用して配合すると、上記使用感が更に向上することを
見出した。
【０００５】従って、本発明は、遊離炭素含有量が０．
３重量％以下でかつ遷移金属化合物含有量が０．２重量
％以下である炭化珪素粉末を含有する油中水型紫外線防
御化粧料を提供するものである。また、本発明は、これ
に更に、エーテル変性シリコーン及びシリコーン油を配
合した油中水型紫外線防御化粧料を提供するものであ
る。
３重量％以下でかつ遷移金属化合物含有量が０．２重量
％以下である炭化珪素粉末を含有する油中水型紫外線防
御化粧料を提供するものである。また、本発明は、これ
に更に、エーテル変性シリコーン及びシリコーン油を配
合した油中水型紫外線防御化粧料を提供するものであ
る。
【０００６】本発明に用いられる炭化珪素粉末は、遊離
炭素含有量が０．３wt％以下で、かつ遷移元素金属化合
物含有量が０．２wt％以下であるのが好ましく、更に遊
離炭素含有量が０．１wt％以下で、かつ遷移元素金属化
合物含有量が０．１wt％以下であるのが好ましい。遊離
炭素含有量が０．３wt％を超えるか又は遷移元素金属化
合物含有量が０．２wt％を超えると、可視光領域での透
明性が劣り仕上り感が悪く、実用にそぐわない。尚ここ
において、遊離炭素含有量の測定は、ＪＩＳ−Ｒ−６１
−２４−１９８０に準じて行うことができる。
炭素含有量が０．３wt％以下で、かつ遷移元素金属化合
物含有量が０．２wt％以下であるのが好ましく、更に遊
離炭素含有量が０．１wt％以下で、かつ遷移元素金属化
合物含有量が０．１wt％以下であるのが好ましい。遊離
炭素含有量が０．３wt％を超えるか又は遷移元素金属化
合物含有量が０．２wt％を超えると、可視光領域での透
明性が劣り仕上り感が悪く、実用にそぐわない。尚ここ
において、遊離炭素含有量の測定は、ＪＩＳ−Ｒ−６１
−２４−１９８０に準じて行うことができる。
【０００７】このような高純度の炭化珪素は紫外光領域
の吸収能が選択的に高く、更に可視光領域の吸収が少な
いので、紫外線吸収材料として幅広く利用することがで
きる。また、炭化珪素にはα形、β形、及び２Ｈ、４
Ｈ、６Ｈ、８Ｈ、１５Ｒ、３Ｃ等の多形が存在するが、
本発明ではその何れをも使用することができ、その中で
も可視光領域の透明性の点から２Ｈ、４Ｈ、６Ｈが好ま
しい。炭化珪素の形態は、粉末であれば形状は特に限定
されないが、特に板状又は球状のものが望ましい。粒径
は通常０．０１〜１００μm 、特に０．１〜５０μmの
範囲のものが望ましい。粒径が０．０１μm 未満である
と分散性が悪くなり紫外線吸収効果が低下し、また１０
０μm を超えると遮蔽面積が小さくなり紫外線吸収効果
が低下する。
の吸収能が選択的に高く、更に可視光領域の吸収が少な
いので、紫外線吸収材料として幅広く利用することがで
きる。また、炭化珪素にはα形、β形、及び２Ｈ、４
Ｈ、６Ｈ、８Ｈ、１５Ｒ、３Ｃ等の多形が存在するが、
本発明ではその何れをも使用することができ、その中で
も可視光領域の透明性の点から２Ｈ、４Ｈ、６Ｈが好ま
しい。炭化珪素の形態は、粉末であれば形状は特に限定
されないが、特に板状又は球状のものが望ましい。粒径
は通常０．０１〜１００μm 、特に０．１〜５０μmの
範囲のものが望ましい。粒径が０．０１μm 未満である
と分散性が悪くなり紫外線吸収効果が低下し、また１０
０μm を超えると遮蔽面積が小さくなり紫外線吸収効果
が低下する。
【０００８】本発明における炭化珪素粉末の製造方法は
特に限定されず、例えば、炭化珪素原料を加熱昇華させ
て結晶成長させる方法（「真空」、３０巻（１９８
７）、Ｐ５２）、珪素及び炭素原料から気相法により合
成する方法（「セラミックス」、１９巻（１９８４）、
Ｐ４７８）等の公知の方法によって製造することができ
る。また、遊離炭素含有量が０．３wt％以下で、かつ遷
移元素金属化合物含有量が０．２wt％以下の実質的に白
色乃至透明な炭化珪素を得るには、酸処理によって遷移
金属化合物を、加熱処理により遊離炭素を除去する方法
等によって精製すればよい。ここにおいて、酸処理は塩
酸、シュウ酸、硝酸、フッ酸あるいはそれらの混合酸等
の酸を使用し、１５〜９５℃の温度で加熱処理を行えば
よい。
特に限定されず、例えば、炭化珪素原料を加熱昇華させ
て結晶成長させる方法（「真空」、３０巻（１９８
７）、Ｐ５２）、珪素及び炭素原料から気相法により合
成する方法（「セラミックス」、１９巻（１９８４）、
Ｐ４７８）等の公知の方法によって製造することができ
る。また、遊離炭素含有量が０．３wt％以下で、かつ遷
移元素金属化合物含有量が０．２wt％以下の実質的に白
色乃至透明な炭化珪素を得るには、酸処理によって遷移
金属化合物を、加熱処理により遊離炭素を除去する方法
等によって精製すればよい。ここにおいて、酸処理は塩
酸、シュウ酸、硝酸、フッ酸あるいはそれらの混合酸等
の酸を使用し、１５〜９５℃の温度で加熱処理を行えば
よい。
【０００９】更に、本発明における炭化珪素粉末として
は、撥水性、撥油性を持たせるために、公知の方法によ
りメチルハイドロジェンポリシロキサン、トリメチルシ
ロキシケイ酸、メチルポリシロキサン等によるシリコー
ン処理；パーフルオロアルキルリン酸エステル等による
フッ素処理；レシチン処理；金属石鹸処理；脂肪酸処
理；アルキルリン酸エステル処理などの表面処理を行っ
たものを用いることもできる。
は、撥水性、撥油性を持たせるために、公知の方法によ
りメチルハイドロジェンポリシロキサン、トリメチルシ
ロキシケイ酸、メチルポリシロキサン等によるシリコー
ン処理；パーフルオロアルキルリン酸エステル等による
フッ素処理；レシチン処理；金属石鹸処理；脂肪酸処
理；アルキルリン酸エステル処理などの表面処理を行っ
たものを用いることもできる。
【００１０】本発明の化粧料への炭化珪素粉末の配合量
は、０．１〜５０重量％、特に１〜２５重量％が好まし
い。
は、０．１〜５０重量％、特に１〜２５重量％が好まし
い。
【００１１】更にまた、本発明は、肌への密着性、良好
な仕上りや使用感を向上させるために、エーテル変性シ
リコーン及びシリコーン油を配合するのが好ましい。
な仕上りや使用感を向上させるために、エーテル変性シ
リコーン及びシリコーン油を配合するのが好ましい。
【００１２】本発明に用いられるエーテル変性シリコー
ンとしては、オルガノポリシロキサンの少なくとも一部
にエーテル結合を有する基が置換した化合物であればよ
く、例えば、下記のポリエーテル変性シリコーン、ポリ
エーテル・アルキル変性シリコーン、アルキルグリセリ
ルエーテル変性シリコーン等が挙げられる。
ンとしては、オルガノポリシロキサンの少なくとも一部
にエーテル結合を有する基が置換した化合物であればよ
く、例えば、下記のポリエーテル変性シリコーン、ポリ
エーテル・アルキル変性シリコーン、アルキルグリセリ
ルエーテル変性シリコーン等が挙げられる。
【００１３】ポリエーテル変性シリコーンとしては、例
えば式（１）で表わされるものが挙げられる。
えば式（１）で表わされるものが挙げられる。
【００１４】
【化１】
【００１５】〔式中、Ｒ1 〜Ｒ3 のうち、少なくとも一
つは基R4(OC3H6)b(OC2H4)aO(CH2)p-（Ｒ4 は水素原子又
は炭素数１〜１２のアルキル基を、ｐは１〜５の数を、
ａ及びｂは平均値で各々０〜３５の数を示す）を、残余
はメチル基を示し、ｍ及びｎは平均値で、ｍは１〜２０
０の数を、ｎは０〜５０の数を示す〕
つは基R4(OC3H6)b(OC2H4)aO(CH2)p-（Ｒ4 は水素原子又
は炭素数１〜１２のアルキル基を、ｐは１〜５の数を、
ａ及びｂは平均値で各々０〜３５の数を示す）を、残余
はメチル基を示し、ｍ及びｎは平均値で、ｍは１〜２０
０の数を、ｎは０〜５０の数を示す〕
【００１６】このうち、分子量が２０００〜５００００
であり、Ｒ1 〜Ｒ3 の占める割合が分子量の５〜４０％
であるものが好ましい。更にまた、上記式（１）中のｍ
が５０〜８０、ｎが０〜２、ａが９〜１０、ｂが０、ｐ
が３、Ｒ4 が水素原子であるものか、又はｍが９０〜１
１０、ｎが０、ａが１１〜１３、ｂが０、ｐが３、Ｒ 4
が水素原子であるものを用いるのが好ましい。具体例と
しては、東レダウコーニング（株）製 ＳＨ−３７７５
Ｃ、信越シリコーン（株）製 ＫＦ−６０１５、日本ユ
ニカ（株）製 ＦＺ−２１１０Ｃ等が挙げられる。
であり、Ｒ1 〜Ｒ3 の占める割合が分子量の５〜４０％
であるものが好ましい。更にまた、上記式（１）中のｍ
が５０〜８０、ｎが０〜２、ａが９〜１０、ｂが０、ｐ
が３、Ｒ4 が水素原子であるものか、又はｍが９０〜１
１０、ｎが０、ａが１１〜１３、ｂが０、ｐが３、Ｒ 4
が水素原子であるものを用いるのが好ましい。具体例と
しては、東レダウコーニング（株）製 ＳＨ−３７７５
Ｃ、信越シリコーン（株）製 ＫＦ−６０１５、日本ユ
ニカ（株）製 ＦＺ−２１１０Ｃ等が挙げられる。
【００１７】ポリエーテル・アルキル変性シリコーンと
しては、例えば式（２）で表わされ、１分子中にポリオ
キシアルキレン基と炭素数６〜１６の炭化水素基を有す
る変性シリコーンが挙げられる。
しては、例えば式（２）で表わされ、１分子中にポリオ
キシアルキレン基と炭素数６〜１６の炭化水素基を有す
る変性シリコーンが挙げられる。
【００１８】
【化２】
【００１９】〔式中、Ｒ5 は炭素数１〜５の炭化水素基
を示し、Ｒ6 は炭素数６〜１６の炭化水素基を示し、Ｑ
はアルキレン基を示し、Ｒ7 は基-(OC2H4)q-(OC3H6)r-O
R8（Ｒ 8 は水素原子又は低級アルキル基を示し、ｑ及び
ｒはｑ≦ｒで、かつ-(OC2H4)q-(OC3H5)r-の分子量が６
００〜３５００となる数を示す）を示し、ｚは１〜３の
数を示し、ｘ及びｙは、ｘ＜３ｙで、かつｘ＋ｙ＋ｚ＝
３０〜４００となる数を示す。但し、-(OC2H4)q-(OC
3H6)r- の総重量はポリエーテル・アルキル変性シリコ
ーン（２）の全重量の１／３を超えない〕
を示し、Ｒ6 は炭素数６〜１６の炭化水素基を示し、Ｑ
はアルキレン基を示し、Ｒ7 は基-(OC2H4)q-(OC3H6)r-O
R8（Ｒ 8 は水素原子又は低級アルキル基を示し、ｑ及び
ｒはｑ≦ｒで、かつ-(OC2H4)q-(OC3H5)r-の分子量が６
００〜３５００となる数を示す）を示し、ｚは１〜３の
数を示し、ｘ及びｙは、ｘ＜３ｙで、かつｘ＋ｙ＋ｚ＝
３０〜４００となる数を示す。但し、-(OC2H4)q-(OC
3H6)r- の総重量はポリエーテル・アルキル変性シリコ
ーン（２）の全重量の１／３を超えない〕
【００２０】上記ポリエーテル・アルキル変性シリコー
ンの式（２）中、Ｒ5 の炭素数１〜５の炭化水素基とし
ては、アルキル又はアルケニル基、例えばメチル基、エ
チル基、イソプロピル基、ブチル基、ペンチル基又はビ
ニル基等が挙げられ、このうち特にメチル基が好まし
い。また、Ｒ6 の炭素数６〜１６の炭化水素基として好
ましいものとしては、例えばヘキシル基、ペプチル基、
オクチル基、ノニル基、デシル基、ウンデシル基、ドデ
シル基、テトラデシル基、ヘキサデシル基等の直鎖アル
キル基、イソオクチル基、ｓｅｃ−オクチル基、２−エ
チルヘキシル基等の分岐鎖アルキル基等が挙げられ、こ
のうち特にドデシル基が好ましい。なお、本発明におい
てｙ＞１である場合、それぞれのＲ6 は同一の基であっ
ても２種以上の異なる基の組合せであってもよい。ま
た、Ｒ7 は基-(OC2H4)q-(OC3H6)r-OR8を示す。ここで、
Ｒ8としては水素原子又はメチル基、エチル基、プロピ
ル基、イソプロピル基、ブチル基等の低級アルキル基が
挙げられるが、このうち特に水素原子が好ましい。ま
た、ｑ及びｒはｑ≧ｒであり、かつ-(OC2H4)q-(OC3H6)r
-の分子量が６００〜３５００となる数を示すが、本発
明におけるｑ及びｒの値の特に好ましい例としては、ｑ
＝１５でｒ＝０；ｑ＝ｒ＝２５；あるいはｑ＝２９でｒ
＝７が挙げられる。また、ｘは０〜１００、特に０が好
ましく、ｙはｙ＋ｚ＝３０〜７０となる数が好ましく、
ｚは２以上が好ましい。更に、Ｑのアルキレン基として
は、例えばメチレン基、エチレン基、プロピレン基、ト
リメチル基、ブチレン基等が挙げられ、このうち特にプ
ロピレン基、トリメチレン基が好ましい。
ンの式（２）中、Ｒ5 の炭素数１〜５の炭化水素基とし
ては、アルキル又はアルケニル基、例えばメチル基、エ
チル基、イソプロピル基、ブチル基、ペンチル基又はビ
ニル基等が挙げられ、このうち特にメチル基が好まし
い。また、Ｒ6 の炭素数６〜１６の炭化水素基として好
ましいものとしては、例えばヘキシル基、ペプチル基、
オクチル基、ノニル基、デシル基、ウンデシル基、ドデ
シル基、テトラデシル基、ヘキサデシル基等の直鎖アル
キル基、イソオクチル基、ｓｅｃ−オクチル基、２−エ
チルヘキシル基等の分岐鎖アルキル基等が挙げられ、こ
のうち特にドデシル基が好ましい。なお、本発明におい
てｙ＞１である場合、それぞれのＲ6 は同一の基であっ
ても２種以上の異なる基の組合せであってもよい。ま
た、Ｒ7 は基-(OC2H4)q-(OC3H6)r-OR8を示す。ここで、
Ｒ8としては水素原子又はメチル基、エチル基、プロピ
ル基、イソプロピル基、ブチル基等の低級アルキル基が
挙げられるが、このうち特に水素原子が好ましい。ま
た、ｑ及びｒはｑ≧ｒであり、かつ-(OC2H4)q-(OC3H6)r
-の分子量が６００〜３５００となる数を示すが、本発
明におけるｑ及びｒの値の特に好ましい例としては、ｑ
＝１５でｒ＝０；ｑ＝ｒ＝２５；あるいはｑ＝２９でｒ
＝７が挙げられる。また、ｘは０〜１００、特に０が好
ましく、ｙはｙ＋ｚ＝３０〜７０となる数が好ましく、
ｚは２以上が好ましい。更に、Ｑのアルキレン基として
は、例えばメチレン基、エチレン基、プロピレン基、ト
リメチル基、ブチレン基等が挙げられ、このうち特にプ
ロピレン基、トリメチレン基が好ましい。
【００２１】これらのポリエーテル・アルキル変性シリ
コーンは、例えば特公昭６３−３６６２０号公報に記載
されている方法で製造することができるが、東レダウコ
ーニング（株）から「ＤＣ Ｑ２−２５００」の名称で
市販されているものを使用することもできる。
コーンは、例えば特公昭６３−３６６２０号公報に記載
されている方法で製造することができるが、東レダウコ
ーニング（株）から「ＤＣ Ｑ２−２５００」の名称で
市販されているものを使用することもできる。
【００２２】アルキルグリセリルエーテル変性シリコー
ンとしては、式（３）で表わされるものが挙げられる。
ンとしては、式（３）で表わされるものが挙げられる。
【００２３】
【化３】
【００２４】〔式中、Ｒ9 〜Ｒ20のうち少なくとも一個
が-A-OCH2CH(OR21)CH2OR22（Ａは炭素数３〜２０の二価
炭化水素基を示し、Ｒ21及びＲ22は一方が水素原子で、
他方は水素原子又は炭素数１〜５の炭化水素基を示す）
で表わされる基であり、残りが炭素数１〜３０の直鎖、
分岐鎖若しくは環状の炭化水素基又は式-B-R23（式中、
Ｂはエーテル結合及び／又はエステル結合を含む二価炭
化水素基を、Ｒ23は炭素数１〜３０の直鎖又は分岐鎖又
は環状の炭化水素基を示す）で表わされる基であり、
ｓ、ｔ及びｕは０以上２０００以下の数を示し、ｓ＝ｔ
＝ｕ＝０のときＲ9〜Ｒ11及びＲ18〜Ｒ20のうち少なく
ともひとつは-A-OCH2CH(OR21)CH2OR22を示す。但し、Ｒ
9 〜Ｒ20のうちの一つが、ＡがトリメチレンでＲ21及び
Ｒ22が共に水素原子である-A-OCH2CH(OR21)CH2OR22であ
り、かつ残りが全てメチル基である場合を除く〕
が-A-OCH2CH(OR21)CH2OR22（Ａは炭素数３〜２０の二価
炭化水素基を示し、Ｒ21及びＲ22は一方が水素原子で、
他方は水素原子又は炭素数１〜５の炭化水素基を示す）
で表わされる基であり、残りが炭素数１〜３０の直鎖、
分岐鎖若しくは環状の炭化水素基又は式-B-R23（式中、
Ｂはエーテル結合及び／又はエステル結合を含む二価炭
化水素基を、Ｒ23は炭素数１〜３０の直鎖又は分岐鎖又
は環状の炭化水素基を示す）で表わされる基であり、
ｓ、ｔ及びｕは０以上２０００以下の数を示し、ｓ＝ｔ
＝ｕ＝０のときＲ9〜Ｒ11及びＲ18〜Ｒ20のうち少なく
ともひとつは-A-OCH2CH(OR21)CH2OR22を示す。但し、Ｒ
9 〜Ｒ20のうちの一つが、ＡがトリメチレンでＲ21及び
Ｒ22が共に水素原子である-A-OCH2CH(OR21)CH2OR22であ
り、かつ残りが全てメチル基である場合を除く〕
【００２５】式中、Ａで示される炭素数３〜２０の二価
炭化水素基としては、例えばトリメチレン、テトラメチ
レン、ペンタメチレン、ヘキサメチレン、ヘプタメチレ
ン、オクタメチレン、ノナメチレン、デカメチレン、ウ
ンデカメチレン、ドデカメチレン、テトラデカメチレ
ン、ヘキサデカメチレン、オクタデカメチレン等の直鎖
アルキレン基；プロピレン、２−メチルトリメチレン、
２−メチルテトラメチレン、２−メチルペンタメチレ
ン、３−メチルペンタメチレン等の分岐鎖アルキレン基
等が挙げられる。Ｒ21又はＲ22で示される炭素数１〜５
の炭化水素基としては、例えばメチル、エチル、プロピ
ル、ブチル、ペンチル、イソプロピル、ｓｅｃ−ブチ
ル、ｔｅｒｔ−ブチル、ネオペンチル、シクロペンチル
等の直鎖又は分岐鎖又は環状のアルキル基等が挙げられ
る。また、Ｂで示されるエーテル結合及び／又はエステ
ル結合を含む二価炭化水素基としては、例えば-(CH2)h-
(OC2H4)i-(OC3H6)j-O-、-(CH2)h-O-CO-、-(CH2)h-COO-
（ここでｉ及びｊは０以上５０以下の数、ｈは３以上２
０以下の整数）等が挙げられる。更に、炭素数１〜３０
の直鎖又は分岐鎖又は環状の炭化水素基としては、例え
ばメチル、エチル、プロピル、ブチル、ペンチル、ヘキ
シル、オクチル、デシル、ドデシル、テトラデシル、ヘ
キサデシル、オクタデシル、エイコシル、ドコシル、テ
トラコシル、ヘキサコシル、オクタコシル、トリアコン
チル等の直鎖アルキル基；イソプロピル、ｓｅｃ−ブチ
ル、ｔｅｒｔ−ブチル、ネオペンチル、１−エチルプロ
ピル、１−ヘプチルデシル等の分岐鎖アルキル基；シク
ロペンチル、シクロヘキシル、アビエチル、コレステリ
ル等の環状アルキル基などが挙げられる。上記アルキル
グリセリルエーテル変性シリコーンは例えば特開平５−
１１２４２４号公報記載の方法で製造することができ
る。
炭化水素基としては、例えばトリメチレン、テトラメチ
レン、ペンタメチレン、ヘキサメチレン、ヘプタメチレ
ン、オクタメチレン、ノナメチレン、デカメチレン、ウ
ンデカメチレン、ドデカメチレン、テトラデカメチレ
ン、ヘキサデカメチレン、オクタデカメチレン等の直鎖
アルキレン基；プロピレン、２−メチルトリメチレン、
２−メチルテトラメチレン、２−メチルペンタメチレ
ン、３−メチルペンタメチレン等の分岐鎖アルキレン基
等が挙げられる。Ｒ21又はＲ22で示される炭素数１〜５
の炭化水素基としては、例えばメチル、エチル、プロピ
ル、ブチル、ペンチル、イソプロピル、ｓｅｃ−ブチ
ル、ｔｅｒｔ−ブチル、ネオペンチル、シクロペンチル
等の直鎖又は分岐鎖又は環状のアルキル基等が挙げられ
る。また、Ｂで示されるエーテル結合及び／又はエステ
ル結合を含む二価炭化水素基としては、例えば-(CH2)h-
(OC2H4)i-(OC3H6)j-O-、-(CH2)h-O-CO-、-(CH2)h-COO-
（ここでｉ及びｊは０以上５０以下の数、ｈは３以上２
０以下の整数）等が挙げられる。更に、炭素数１〜３０
の直鎖又は分岐鎖又は環状の炭化水素基としては、例え
ばメチル、エチル、プロピル、ブチル、ペンチル、ヘキ
シル、オクチル、デシル、ドデシル、テトラデシル、ヘ
キサデシル、オクタデシル、エイコシル、ドコシル、テ
トラコシル、ヘキサコシル、オクタコシル、トリアコン
チル等の直鎖アルキル基；イソプロピル、ｓｅｃ−ブチ
ル、ｔｅｒｔ−ブチル、ネオペンチル、１−エチルプロ
ピル、１−ヘプチルデシル等の分岐鎖アルキル基；シク
ロペンチル、シクロヘキシル、アビエチル、コレステリ
ル等の環状アルキル基などが挙げられる。上記アルキル
グリセリルエーテル変性シリコーンは例えば特開平５−
１１２４２４号公報記載の方法で製造することができ
る。
【００２６】本発明において、エーテル変性シリコーン
の配合量は０．０５〜２０重量％、特に１〜１０重量％
が好ましい。
の配合量は０．０５〜２０重量％、特に１〜１０重量％
が好ましい。
【００２７】本発明に用いられるシリコーン油としては
特に限定はなく、従来より化粧品に用いられているもの
であればいずれも用いることができる。具体的には、オ
クタメチルポリシロキサン、テトラデカメチルポリシロ
キサン、メチルポリシロキサン、高重合メチルポリシロ
キサン、メチルフェニルポリシロキサン、あるいはオク
タメチルシクロテトラシロキサン、デカメチルシクロペ
ンタシロキサン等のメチルポリシクロシロキサン、トリ
メチルシロキシケイ酸、更には式（４）及び（５）を有
するオルガノポリシロキサン：
特に限定はなく、従来より化粧品に用いられているもの
であればいずれも用いることができる。具体的には、オ
クタメチルポリシロキサン、テトラデカメチルポリシロ
キサン、メチルポリシロキサン、高重合メチルポリシロ
キサン、メチルフェニルポリシロキサン、あるいはオク
タメチルシクロテトラシロキサン、デカメチルシクロペ
ンタシロキサン等のメチルポリシクロシロキサン、トリ
メチルシロキシケイ酸、更には式（４）及び（５）を有
するオルガノポリシロキサン：
【００２８】
【化４】
【００２９】（Ｒ23及びＲ24はそれぞれ炭素数１〜４の
アルキル基を示し、Ｒ25は炭素数１〜４０の直鎖、分岐
鎖又は環状のアルキル基、アルケニル基又はフルオロア
ルキル基を示し、Ｒ26は炭素数７〜４０の直鎖又は分岐
鎖又は環状のアルキル基、アルケニル基又はフルオロ基
を示し、ｅは２以上の数を示し、ｆは３以上の数を示
し、更にｅ＋ｆ＝５〜６０００である）等が例示され
る。これらのシリコーン油は１種又は２種以上を混合し
て用いてもよい。
アルキル基を示し、Ｒ25は炭素数１〜４０の直鎖、分岐
鎖又は環状のアルキル基、アルケニル基又はフルオロア
ルキル基を示し、Ｒ26は炭素数７〜４０の直鎖又は分岐
鎖又は環状のアルキル基、アルケニル基又はフルオロ基
を示し、ｅは２以上の数を示し、ｆは３以上の数を示
し、更にｅ＋ｆ＝５〜６０００である）等が例示され
る。これらのシリコーン油は１種又は２種以上を混合し
て用いてもよい。
【００３０】本発明において、シリコーン油の配合量は
２〜８０重量％、特に１０〜６０重量％が好ましい。
２〜８０重量％、特に１０〜６０重量％が好ましい。
【００３１】また、本発明の化粧料は上記の必須成分以
外に本発明の効果を損なわない限りにおいて、水やシリ
コーン油以外の油性基剤、アルコール類、界面活性剤、
粘度調整剤、安定化剤、湿潤剤、保湿剤、細胞間脂質
（セラミド等）、防腐剤、pH調整剤、酸化防止剤、増粘
剤、粉体、色素、香料、薬効成分等を適宜配合すること
ができる。
外に本発明の効果を損なわない限りにおいて、水やシリ
コーン油以外の油性基剤、アルコール類、界面活性剤、
粘度調整剤、安定化剤、湿潤剤、保湿剤、細胞間脂質
（セラミド等）、防腐剤、pH調整剤、酸化防止剤、増粘
剤、粉体、色素、香料、薬効成分等を適宜配合すること
ができる。
【００３２】ここで、シリコーン油以外の油性基剤とし
ては、スクワラン、流動パラフィン、ワセリン等の炭化
水素油、鯨ロウ、カルナウバロウ等のロウ類、ホホバ
油、ミリスチン酸オクチルドデシル、ジオクタン酸ネオ
ペンチルグリコール等のエステル油類、オリーブ油、マ
カデミアナッツ油等の天然動植物油脂、ジグリセライド
等が挙げられる。
ては、スクワラン、流動パラフィン、ワセリン等の炭化
水素油、鯨ロウ、カルナウバロウ等のロウ類、ホホバ
油、ミリスチン酸オクチルドデシル、ジオクタン酸ネオ
ペンチルグリコール等のエステル油類、オリーブ油、マ
カデミアナッツ油等の天然動植物油脂、ジグリセライド
等が挙げられる。
【００３３】本発明の油中水型化粧料の調製法は、特に
制限されないが、炭化珪素粉末、エーテル変性シリコー
ン、シリコーン油及び水相成分を常法に従って混合攪拌
すればよい。本発明の化粧料の形態としては、液状、固
形、スティック状等が挙げられるが、特に限定されるも
のではなく、乳液、クリーム、ファンデーション、口紅
等を例示することができる。
制限されないが、炭化珪素粉末、エーテル変性シリコー
ン、シリコーン油及び水相成分を常法に従って混合攪拌
すればよい。本発明の化粧料の形態としては、液状、固
形、スティック状等が挙げられるが、特に限定されるも
のではなく、乳液、クリーム、ファンデーション、口紅
等を例示することができる。
【００３４】
【発明の効果】本発明の油中水型化粧料は、使用感、仕
上り感、紫外線防御効果の持続性、化粧料の安定性に優
れるものである。
上り感、紫外線防御効果の持続性、化粧料の安定性に優
れるものである。
【００３５】
【実施例】以下、実施例を挙げて本発明を更に詳細に説
明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものでは
ない。尚実施例において、炭化珪素粉末、エーテル変性
シリコーン及びシリコーン油としては次のものを使用し
た。
明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものでは
ない。尚実施例において、炭化珪素粉末、エーテル変性
シリコーン及びシリコーン油としては次のものを使用し
た。
【００３６】炭化珪素粉末： 合成例１ アチソン法で得られたα形の炭化珪素（平均粒径＝３．
５μm 、多形６Ｈと４Ｈの混合率は２０％：８０％）
を、塩酸水溶液中に浸漬し、遷移元素金属化合物を除去
した。更に空気気流下７００℃で１時間処理し、遊離炭
素を除去した。得られたものは、遊離炭素含有量が０．
１８wt％で、遷移元素金属化合物含有量が０．１５wt％
であった。
５μm 、多形６Ｈと４Ｈの混合率は２０％：８０％）
を、塩酸水溶液中に浸漬し、遷移元素金属化合物を除去
した。更に空気気流下７００℃で１時間処理し、遊離炭
素を除去した。得られたものは、遊離炭素含有量が０．
１８wt％で、遷移元素金属化合物含有量が０．１５wt％
であった。
【００３７】合成例２ アチソン法で得られたα形の炭化珪素（平均粒径＝０．
１５μm 、多形６Ｈと４Ｈの混合率は４０％：６０％）
を、塩酸水溶液中に浸漬し、遷移元素金属化合物を除去
した。更に空気気流下７００℃で１時間処理し、遊離炭
素を除去した。得られたものは、遊離炭素含有量が０．
０６wt％で、遷移元素金属化合物含有量が０．０８wt％
であった。
１５μm 、多形６Ｈと４Ｈの混合率は４０％：６０％）
を、塩酸水溶液中に浸漬し、遷移元素金属化合物を除去
した。更に空気気流下７００℃で１時間処理し、遊離炭
素を除去した。得られたものは、遊離炭素含有量が０．
０６wt％で、遷移元素金属化合物含有量が０．０８wt％
であった。
【００３８】合成例３ 気相法である高周波プラズマＣＶＤで得られたβ形の炭
化珪素（平均粒径＝０．０２μm 、多形Ｃ形）を空気気
流下６００℃で１時間加熱処理し、遊離炭素含有量が
０．０９wt％で、遷移元素金属化合物含有量が０．０５
wt％の炭化珪素粉末を得た。
化珪素（平均粒径＝０．０２μm 、多形Ｃ形）を空気気
流下６００℃で１時間加熱処理し、遊離炭素含有量が
０．０９wt％で、遷移元素金属化合物含有量が０．０５
wt％の炭化珪素粉末を得た。
【００３９】
【表１】エーテル変性シリコーン： 東レダウコーニング（株）製 ＳＨ−３７７５Ｃ 式（１）において R1 ＝R2 ＝CH3 R3 ＝H(OC3H6)b(OC2H4)aO(CH2)p- ｐ＝３、ａ＝７〜１５、ｂ＝０ ｍ＝５０〜１００、ｎ＝１〜５ 信越シリコーン（株）製 ＫＦ−６０１５ 式（１）において R1 ＝R2 ＝CH3 R3 ＝H(OC3H6)b(OC2H4)aO(CH2)p- ｐ＝３、ａ＝２〜５、ｂ＝０ ｍ＝２０〜３０、ｎ＝２〜５ 日本ユニカ（株）製 ＦＺ−２１１０Ｃ 式（１）において R1 ＝R2 ＝CH3 R3 ＝C4H9(OC3H6)b(OC2H4)aO(CH2)p- ｐ＝３、ａ＝０、ｂ＝７〜１３ ｍ＝４〜１０、ｎ＝１〜６ 東レダウコーニング（株）製 ＤＣ Ｑ２−２５００ 式（２）において R5 ＝CH3、R6=C12H25 R7 ＝-(OC2H4)q-(OC3H6)r-OH ｑ＝１０〜３０、ｒ＝１０〜３０ Ｑ＝-(CH2)3- ｘ＝０、ｙ＝３０〜７０、ｚ＝１〜６ アルキルグリセリルエーテル変性シリコーンＡ 式（３）において R 9 =R10=R11=R12=R13=R14=R15=R16=R18=R19=R20=CH3 R 17=-A-OCH2CH(OR21)CH2OR22 Ａ＝C11H23、R21=R22=H ｓ＋ｔ＝６０、ｕ＝４０
【００４０】シリコーン油： ポリオールオルガノシロキサンＢ
【００４１】
【化５】
【００４２】実施例１ 常法に従って、下記組成のＯ／Ｗクリーム及びＷ／Ｏク
リームを調製し、その紫外線防御効果の持続性及び使用
感を２０名のパネラーにより評価した。
リームを調製し、その紫外線防御効果の持続性及び使用
感を２０名のパネラーにより評価した。
【００４３】
【表２】 Ｏ／Ｗクリーム 合成例１の炭化珪素粉末 １０．０（重量％） ステアリン酸 ２．０ セタノール １．０ コレステロール １．０ スクワラン １０．０ オリーブ油 ５．０ ホホバ油 ５．０ セチルリン酸 ０．５ モノステアリン酸ソルビタン ２．０ ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油(40E.O） ０．５ ブチルパラベン ０．１ メチルパラベン ０．１ グリセリン １０．０ Ｌ−アルギニン ０．３ 香料 ０．１ 精製水 バランス
【００４４】
【表３】 Ｗ／Ｏクリーム（イ） 合成例１の炭化珪素粉末 １０．０（重量％） スクワラン １０．０ ミリスチルオクチルドデシル １５．０ α−モノメチル分岐イソステアリル グリセリルエーテル １．０ 親油型モノステアリン酸グリセリン １．０ 硫酸マグネシウム ０．５ グリセリン ５．０ ブチルパラベン ０．１ メチルパラベン ０．１ 香料 ０．１ 精製水 バランス
【００４５】
【表４】 Ｗ／Ｏクリーム（ロ） 合成例１の炭化珪素粉末 １０．０（重量％） 東レダウコーニング（株）製 ＳＨ−３７７５Ｃ ２．０ α−モノメチル分岐イソステアリル グリセリルエーテル ２．０ メチルポリシロキサン（６cs） ５．０ オクタメチルテトラシクロシロキサン ２０．０ 硫酸マグネシウム ０．５ グリセリン ５．０ ブチルパラベン ０．１ メチルパラベン ０．１ 香料 ０．１ 精製水 バランス
【００４６】
【表５】
【００４７】実施例２ 下記組成のクリームを常法に従って調製した。
【表６】 合成例１の炭化珪素粉末 １０．０（重量％） α−モノメチル分岐イソステアリル グリセリルエーテル ２．０ 東レダウコーニング（株）製 ＳＨ−３７７５Ｃ ２．０ 信越シリコーン（株）製 ＫＦ−６０１５ １．０ メチルポリシロキサン（６cs） ５．０ オクタメチルテトラシクロシロキサン ２０．０ スクワラン ２．０ ミリスチルオクチルドデシル １．０ 硫酸マグネシウム ０．５ グリセリン ５．０ ブチルパラベン ０．１ メチルパラベン ０．１ ポリメチルシルセスキオキサン粉末 ４．０ 香料 ０．１ 精製水 バランス
【００４８】このようにして得られたクリームは紫外線
防御効果の持続性及び使用感において優れたものであっ
た。
防御効果の持続性及び使用感において優れたものであっ
た。
【００４９】実施例３ 下記組成の乳液を常法に従って調製した。
【表７】 合成例２の炭化珪素粉末 １０．０（重量％） 日本ユニカ（株）製 ＦＺ−２１１０Ｃ ２．０ 信越シリコーン（株）製 ＫＦ−６０１５ １．５ 東レダウコーニング（株）製 ＤＣ Ｑ２−２５００ ２．０ メチルポリシロキサン（６cs） ２０．０ デカメチルシクロペンタシロキサン ２０．０ オルガノポリシロキサンＢ １．０ スクワラン ２．０ ミリスチルオクチルドデシル １．０ グリセリン ３．５ ブチルパラベン ０．１ メチルパラベン ０．１ 香料 ０．１ 精製水 バランス
【００５０】このようにして得られた乳液は、紫外線防
御効果の持続性及び使用感において優れたものであっ
た。
御効果の持続性及び使用感において優れたものであっ
た。
【００５１】実施例４ 下記組成のクリームを常法に従って調製した。
【表８】 合成例３の炭化珪素粉末 １０．０（重量％） アルキルグリセリルエーテル変性シリコーン １．５ 信越シリコーン（株）製 ＫＦ−６０１５ ０．５ メチルポリシロキサン（６cs） ５．０ オクタメチルシクロテトラシロキサン ２０．０ スクワラン ２．０ ミリスチルオクチルドデシル １．０ デキストリン脂肪酸エステル ０．５ 硫酸マグネシウム ０．５ グリセリン ３．５ ブチルパラベン ０．１ メチルパラベン ０．１ 香料 ０．１ 精製水 バランス
【００５２】このようにして得られたクリームは、紫外
線防御効果の持続性及び使用感において優れたものであ
った。
線防御効果の持続性及び使用感において優れたものであ
った。
【００５３】実施例５ 下記組成の液状乳化フェンデーションを常法に従って調
製した。
製した。
【００５４】
【表９】 シリコーン処理した合成例１の炭化珪素粉末 ５．０（重量％） シリコーン処理セリサイト ２．０ シリコーン処理タルク ３．０ シリコーン処理ベンガラ ０．４ シリコーン処理酸化鉄黄 ０．７ シリコーン処理酸化鉄黒 ０．１ スクワラン ４．０ メチルポリシロキサン（６cs） ５．０ ミリスチン酸イソステアリン酸ジグリセライド ２．０ オクタメチルシクロテトラシロキサン １２．０ デカメチルシクロペンタシロキサン ３．０ α−モノメチル分岐イソステアリル グリセリルエーテル １．０ 日本ユニカ（株）製 ＦＺ−２１１０Ｃ １．０ 信越シリコーン（株）製 ＫＦ−６０１５ １．０ アルミニウムジステアレート ０．２ 硫酸マグネシウム ０．７ グリセリン ３．５ ブチルパラベン ０．１ メチルパラベン ０．１ 香料 ０．１ 精製水 バランス
【００５５】このようにして得られた液状乳化ファンデ
ーションは、紫外線防御効果の持続性及び使用感におい
て優れたものであった。
ーションは、紫外線防御効果の持続性及び使用感におい
て優れたものであった。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平４−226906（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−364116（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−97646（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−126818（ＪＰ，Ａ) 特開 平７−61914（ＪＰ，Ａ) 特許3093881（ＪＰ，Ｂ２) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) A61K 7/00 - 7/50 ＣＡ（ＳＴＮ) ＲＥＧＩＳＴＲＹ（ＳＴＮ)
Claims (2)
- 【請求項１】 遊離炭素含有量が０．３重量％以下で、
かつ遷移金属化合物含有量が０．２重量％以下である炭
化珪素粉末を含有することを特徴とする油中水型紫外線
防御化粧料。 - 【請求項２】 更にエーテル変性シリコーン及びシリコ
ーン油を配合した請求項１記載の油中水型紫外線防御化
粧料。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24777993A JP3220306B2 (ja) | 1993-10-04 | 1993-10-04 | 油中水型化粧料 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24777993A JP3220306B2 (ja) | 1993-10-04 | 1993-10-04 | 油中水型化粧料 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07101820A JPH07101820A (ja) | 1995-04-18 |
| JP3220306B2 true JP3220306B2 (ja) | 2001-10-22 |
Family
ID=17168531
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24777993A Expired - Fee Related JP3220306B2 (ja) | 1993-10-04 | 1993-10-04 | 油中水型化粧料 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3220306B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2006110271A1 (en) * | 2005-04-07 | 2006-10-19 | Dow Corning Corporation | Water in silicone emulsions containing elastomers |
-
1993
- 1993-10-04 JP JP24777993A patent/JP3220306B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH07101820A (ja) | 1995-04-18 |
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