JP3178067B2 - Tin-nickel binary alloy electroplating solution composition - Google Patents
Tin-nickel binary alloy electroplating solution compositionInfo
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Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は、皮膜の膜厚を厚くして
もその光沢性が良好であり、且つ、クラックの発生のな
い皮膜を得るためのスズ−ニッケル二元合金電気めっき
液組成物に関するものである。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a tin-nickel binary alloy electroplating solution composition for obtaining a film having good gloss and no cracking even when the film thickness is increased. It is about things.
【０００２】[0002]
【従来の技術】従来のスズ−ニッケル二元合金電気めっ
き液としては、フッ化物又は塩酸を主成分として用いた
ものと、ピロリン酸塩を主成分として用いたものが知ら
れている。2. Description of the Related Art As conventional tin-nickel binary alloy electroplating solutions, those using fluoride or hydrochloric acid as a main component and those using pyrophosphate as a main component are known.
【０００３】[0003]
【発明が解決しようとする課題】前者においては、フッ
化物又は塩酸の濃度が高く、強酸性であり、最適温度が
高く、且つ、腐食性がある蒸気を発生するため、工業的
規模では使用できないという問題がある。又、後者にお
いては、皮膜の膜厚を厚くせんとした場合、高電流密度
で処理することが好ましいが、高電流密度で処理した場
合、皮膜が乳白色になるなどその光沢性に問題があった
り、クラックが発生しやすいという問題がある。The former cannot be used on an industrial scale because the concentration of fluoride or hydrochloric acid is high, the acidity is high, the optimum temperature is high, and corrosive steam is generated. There is a problem. In the latter case, when the thickness of the film is thickened, it is preferable to perform the treatment at a high current density.However, when the film is treated at a high current density, there is a problem in glossiness such that the film becomes milky white. There is a problem that cracks are easily generated.
【０００４】[0004]
【課題を解決するための手段】そこで本発明は、前記問
題に鑑みなされたもので、その目的とするところは、高
電流密度で処理し厚い膜厚を得るにおいて、その皮膜の
光沢性を損なうことなく、且つ、クラックの発生を防止
したスズ−ニッケル二元合金電気めっき液組成物を提供
することであって、スズ塩と、ニッケル塩と、錯体形成
剤と、酸素酸塩とより少なくともなるスズ−ニッケル二
元合金電気めっき液組成物を要旨とするものである。 SUMMARY OF THE INVENTION Accordingly, the present invention has been made in view of the above-mentioned problems, and an object of the present invention is to impair the glossiness of the film in processing at a high current density to obtain a thick film. The present invention provides a tin-nickel binary alloy electroplating solution composition without causing a crack and preventing the occurrence of cracks, comprising at least a tin salt, a nickel salt, a complexing agent, and an oxyacid salt. The gist is a tin-nickel binary alloy electroplating solution composition .
【０００５】スズ塩、ニッケル塩、錯体形成剤は、めっ
き皮膜生成原料であって、酸性浴及びアルカリ性浴が用
いられる。酸性浴の具体例としては、スズ塩として塩化
第一スズ、硫酸第一スズ等が挙げられ、ニッケル塩とし
て塩化ニッケル、硫酸ニッケル等が挙げられ、錯体形成
剤として酸性フッ化アンモニウム等のフッ化物化合物、
塩酸などが挙げられる。アルカリ性浴の具体例として
は、スズ塩として塩化第一スズ、硫酸第一スズ、ピロリ
ン酸スズ等が挙げられ、ニッケル塩として塩化ニッケ
ル、硫酸ニッケル、スルファミン酸ニッケル等が挙げら
れ、錯体形成剤としてピロリン酸カリウム、ピロリン酸
ナトリウムや、グリシン、α−アラニン、バリン、リジ
ン、アルギニン、ヒスチジン、プロリン、セリン、スレ
オニン等のアミノカルボン酸などが挙げられる。それら
の使用量としては、スズ塩、ニッケル塩は液全量に対し
１〜４００ｇ／ｌが好ましく、錯体形成剤は液全量に対
し０．５〜３００ｇ／ｌが好ましい。[0005] A tin salt, a nickel salt and a complex forming agent are raw materials for forming a plating film, and an acidic bath and an alkaline bath are used. Specific examples of the acidic bath include tin salts such as stannous chloride and stannous sulfate; nickel salts such as nickel chloride and nickel sulfate; and complexing agents such as fluorides such as ammonium acid fluoride. Compound,
Hydrochloric acid and the like. Specific examples of the alkaline bath include tin salts such as stannous chloride, stannous sulfate and tin pyrophosphate, and nickel salts such as nickel chloride, nickel sulfate and nickel sulfamate, and a complex forming agent. Examples include potassium pyrophosphate, sodium pyrophosphate, and aminocarboxylic acids such as glycine, α-alanine, valine, lysine, arginine, histidine, proline, serine, and threonine. The use amount of the tin salt and the nickel salt is preferably 1 to 400 g / l based on the total amount of the liquid, and the complexing agent is preferably 0.5 to 300 g / l based on the total amount of the liquid.
【０００６】酸素酸塩は、本発明の液組成において特に
重要な成分であり、これによって、皮膜の光沢性の向上
や皮膜のクラック発生を防止するものである。 The oxyacid salt is a particularly important component in the liquid composition of the present invention, and thereby improves the gloss of the film and prevents the film from cracking .
【０００７】酸素酸塩の具体例としては、過酸化水素、
過硫酸塩、過塩素酸塩、塩素酸塩のアンモニウム、カリ
ウム、ナトリウム等が挙げられる。それらの使用量は、
液全量に対し０．１〜５０ｇ／ｌが好ましい。酸素酸塩
は、一種又は二種以上混合して使用可能である。 Specific examples of oxyacid salts include hydrogen peroxide,
Persulfate, perchlorate, chlorate ammonium, potassium
And sodium and the like. Their usage is
The amount is preferably 0.1 to 50 g / l based on the total amount of the liquid. Oxyacid salt
Can be used alone or in combination of two or more.
【０００８】本発明のめっき液は、少なくとも上記成分
を含むものであるが、例えば、水溶性アルデヒド、平均
分子量１００〜１００００の多糖類を添加することもで
きる。 The plating solution of the present invention comprises at least the above components
Containing, for example, water-soluble aldehydes, average
You can also add polysaccharides with a molecular weight of 100 to 10,000
Wear.
【０００９】水溶性アルデヒドの具体例としては、ホル
ムアルデヒド液（３５％水溶液）、クロトンアルデヒ
ド、グリオキサール（４０％水溶液）、グルタルアルデ
ヒド溶液（５０％水溶液）等が挙げられる。その使用量
は、液全量に対し０．１〜４０ｍｌ／ｌが好ましい。
尚、上記アルデヒド中、ホルムアルデヒド及び／又はク
ロトンアルデヒドを用いると、皮膜の光沢性を向上させ
ることができるという付加的効果も期待できる。 また、
平均分子量１００〜１００００の多糖類の具体例として
は、各種製法に基づく多糖類が使用可能であるが、その
溶解性を考慮すれば、でんぷんを酸又は酵素で加水分解
して得られる多糖類が好ましい。その具体例を挙げれ
ば、デキストリン、マルトース、セルロース等が挙げら
れる。又、他の製法での具体例を挙げれば、ぶどう糖、
デキストラン、イヌリン、ヘミセルロース、レバン、で
んぷん等が挙げられる。その使用量としては、液全量に
対し０．１〜３０ｇ／ｌが、特に０．１〜０．５ｇ／ｌ
が好ましい。尚、使用する多糖類の平均分子量を１００
〜１００００としたのは、平均分子量が１００未満の場
合は光沢性がなくなり、又、１００００を超えた場合に
は、内部応力の増加の原因となるからである。 Specific examples of the water-soluble aldehyde include phor
Maldehyde solution (35% aqueous solution), Croton Aldehi
Glyoxal (40% aqueous solution), glutaralde
Hyd solution (50% aqueous solution) and the like. Its usage
Is preferably 0.1 to 40 ml / l based on the total amount of the liquid.
In the above aldehyde, formaldehyde and / or
Use of rotonaldehyde improves the gloss of the film.
The additional effect that it can be expected can be expected. Also,
Specific examples of polysaccharides having an average molecular weight of 100 to 10,000
Can use polysaccharides based on various manufacturing methods.
Considering solubility, starch is hydrolyzed with acid or enzyme
Polysaccharides obtained by the above method are preferred. Give specific examples
For example, dextrin, maltose, cellulose and the like.
It is. Also, if specific examples of other production methods are given, glucose,
With dextran, inulin, hemicellulose, levan,
Noodles and the like. The amount used is
0.1 to 30 g / l, especially 0.1 to 0.5 g / l
Is preferred. The average molecular weight of the polysaccharide used is 100
The case where the average molecular weight is less than 100 is set to 10,000.
If the gloss is lost, and if it exceeds 10,000
This causes an increase in internal stress.
【００１０】更に、内部応力をより減少させるため（ク
ラックの発生をより確実に防止するため）に、アンモニ
ア水を添加したり、その他の物質を必要に応じて添加し
てもよい。 Further, in order to further reduce the internal stress,
In order to prevent the occurrence of racks more reliably,
A) Add water or other substances as needed.
You may.
【００１１】上述しためっき液を使用しめっきする場合
には、めっき液を加熱し、好ましくは液温を常に４０〜
７０℃に保ち（液温を４０〜７０℃に保つ理由は、４０
℃未満になるとスズ塩及びニッケル塩が結晶化すること
があるからであり、７０℃を超えると、二価のスズが酸
化され四価となりめっきが不可能になることがあるから
である）、０．３〜５．０Ａ／ｄｍ2程度の高電流密度
で被処理物を処理することにより、被処理物表面に最大
５０μｍ程度の皮膜を形成することができる。When plating using the above-mentioned plating solution, the plating solution is heated, and the temperature of the solution is preferably maintained at 40 to 40%.
70 ° C (The reason for keeping the liquid temperature at 40 to 70 ° C is
If the temperature is lower than 70 ° C., tin salts and nickel salts may be crystallized, and if the temperature exceeds 70 ° C., divalent tin is oxidized and becomes tetravalent, which makes plating impossible.) By treating the object at a high current density of about 0.3 to 5.0 A / dm 2, a film having a maximum thickness of about 50 μm can be formed on the surface of the object.
【００１２】[0012]
【作用】本発明は、酸素酸塩を用いているので、アノー
ド界面での電気化学的反応が促進され、カソード界面で
の電流密度の分布を均一化するので、均一電着性に優れ
た皮膜が得られる。 According to the present invention, since an oxyacid salt is used , the electrochemical reaction at the anode interface is promoted, and the distribution of the current density at the cathode interface is made uniform. Is obtained .
【００１３】[0013]
【実施例】実施例１〜４のめっき液組成と比較例１、２
のめっき液組成を以下に示す。 （実施例１）塩化ニッケル（ｇ／ｌ） ３０ 塩化第一スズ（ｇ／ｌ） ２５ ピロリン酸カリウム（ｇ／ｌ） ２００ グリシン（ｇ／ｌ） ３０ 過酸化水素（ｍｌ／ｌ） １ アンモニア水（２８％）（ｍｌ／ｌ） ５ EXAMPLES Plating solution compositions of Examples 1 to 4 and Comparative Examples 1 and 2
Is shown below. (Example 1) Nickel chloride (g / l) 30 stannous chloride (g / l) 25 potassium pyrophosphate (g / l) 200 glycine (g / l) 30 hydrogen peroxide (ml / l) 1 aqueous ammonia (28%) (ml / l) 5
【００１４】（実施例２）塩化ニッケル（ｇ／ｌ） ３００ 塩化第一スズ（ｇ／ｌ） ３０ 塩酸（ｍｌ／ｌ） ３００ 過硫酸カリウム（ｇ／ｌ） ３０ グリスターＰ（松谷化学工業（株）製、平均分子量１０００の 多糖類、ｇ／ｌ） １ Example 2 Nickel chloride (g / l) 300 stannous chloride (g / l) 30 hydrochloric acid (ml / l) 300 potassium persulfate (g / l) 30 glister P (Matsuya Chemical Industry Co., Ltd.) ), A polysaccharide having an average molecular weight of 1000 , g / l) 1
【００１５】（実施例３）塩化ニッケル（ｇ／ｌ） ３００ 塩化第一スズ（ｇ／ｌ） ５０ 酸性フッ化アンモニウム（ｇ／ｌ） ４０ 過酸化水素（ｍｌ／ｌ） １０ ブドウ糖（ｇ／ｌ） ０．５ Example 3 Nickel chloride (g / l) 300 Stannous chloride (g / l) 50 Ammonium acid fluoride (g / l) 40 Hydrogen peroxide (ml / l) 10 Glucose (g / l) ) 0.5
【００１６】（実施例４）スルファミン酸ニッケル（ｇ／ｌ） ４０ 硫酸第一スズ（ｇ／ｌ） ２７ ピロリン酸カリウム（ｇ／ｌ） ２００ グリシン（ｇ／ｌ） ３０ 過酸化水素（ｍｌ／ｌ） １ グリスターＰ（松谷化学工業（株）製、平均分子量１０００の 多糖類、ｇ／ｌ） ０．３ アンモニア水（２８％）（ｍｌ／ｌ） ５ Example 4 Nickel sulfamate (g / l) 40 Stannous sulfate (g / l) 27 Potassium pyrophosphate (g / l) 200 Glycine (g / l) 30 Hydrogen peroxide (ml / l) 1) Glister P (manufactured by Matsutani Chemical Industry Co., Ltd., polysaccharide having an average molecular weight of 1000 , g / l) 0.3 aqueous ammonia (28%) (ml / l) 5
【００１７】（比較例１） 塩化ニッケル（ｇ／ｌ） ３０ 塩化第一スズ（ｇ／ｌ） ２８ ピロリン酸カリウム（ｇ／ｌ） ２００ グリシン（ｇ／ｌ） ３０ アンモニア水（２８％）（ｍｌ／ｌ） ５ Comparative Example 1 Nickel chloride (g / l) 30 stannous chloride (g / l) 28 potassium pyrophosphate (g / l) 200 glycine (g / l) 30 aqueous ammonia (28%) (ml) / L) 5
【００１８】（比較例２） 塩化ニッケル（ｇ／ｌ） ３００ 塩化第一スズ（ｇ／ｌ） ３０ 塩酸（ｍｌ／ｌ） ３００ Comparative Example 2 Nickel Chloride (g / l) 300 Stannous Chloride (g / l) 30 Hydrochloric Acid (ml / l) 300
【００１９】試験片として真鍮板を用い、上記実施例、
比較例のめっき液を使用し、各種条件で処理した結果を
表１、２、３に示す。尚、表において、処理条件とは
液温（℃）を、とは電流密度（Ａ／ｄｍ 2 ）を、と
は処理時間（分）を示す。又、外観状態とは皮膜の光沢
性が良好であるか否かを示す。又、内部応力とは、めっ
き皮膜成長時に発生する応力で、引張応力（＋側）と圧
縮応力（−側）が存在するめっき処理ににおいては、ど
ちらが存在してもクラック等の原因となる。測定には、
（株）山本鍍金試験器製スパイラル鍍金応力計を使用
し、これを一般に用いられる浸漬脱脂、カソード電解脱
脂、５％塩酸による酸活性後ストライクＮｉめっきを施
し、その後測定を行なったものであり、測定単位はｋｇ
／ｍｍ 2 である。 Using a brass plate as a test piece,
Using the plating solution of the comparative example under various conditions
The results are shown in Tables 1, 2, and 3. In the table, the processing conditions
The liquid temperature (° C.) means the current density (A / dm 2 )
Indicates the processing time (minute). The appearance state is the gloss of the film.
It indicates whether the property is good or not. Also, the internal stress is
Tensile stress (+ side) and pressure
In the plating process where compressive stress (-side) exists,
The presence of dust causes cracks and the like. For the measurement,
Uses spiral plating stress meter manufactured by Yamamoto Plating Tester
This is commonly used for immersion degreasing and cathodic electrolytic degreasing.
Grease, 5% hydrochloric acid and then strike Ni plating
After that, the measurement was performed, and the unit of measurement is kg
/ Mm 2 .
【００２０】[0020]
【表１】 [Table 1]
【００２１】[0021]
【発明の効果】本発明のめっき液は、高電流密度で処理
し得られた皮膜は膜厚が厚く、その皮膜は、表に示すよ
うに、光沢性が良好であり、且つ、クラックの発生もな
いものである。According to the plating solution of the present invention, the film obtained by processing at a high current density has a large film thickness, and as shown in the table, the film has good gloss and cracks are generated. There is no one.
【００２２】[0022]
【００２３】[0023]
【００２４】[0024]
【００２５】[0025]
【００２６】[0026]
【００２７】[0027]
【００２８】[0028]
【００２９】[0029]
【００３０】[0030]
【００３１】[0031]
【００３２】[0032]
【００３３】[0033]
【００３４】[0034]
【００３５】[0035]
【００３６】[0036]
【００３７】[0037]
【００３８】[0038]
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (31)優先権主張番号 特願平3−309790 (32)優先日 平成３年10月29日(1991．10．29) (33)優先権主張国 日本（ＪＰ） (56)参考文献 特開 昭51−123731（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−14888（ＪＰ，Ａ) 特開 昭50−101236（ＪＰ，Ａ) 特開 昭48−29640（ＪＰ，Ａ) 特開 昭49−130836（ＪＰ，Ａ) 特開 昭50−72838（ＪＰ，Ａ) 特開 昭51−149836（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−339776（ＪＰ，Ａ) 特許2763072（ＪＰ，Ｂ２) 特公 昭57−10958（ＪＰ，Ｂ２) 特公 昭56−36716（ＪＰ，Ｂ２) 特公 昭55−17114（ＪＰ，Ｂ２) 特公 昭55−14151（ＪＰ，Ｂ２) 特公 平３−64599（ＪＰ，Ｂ２) 特公 昭62−19519（ＪＰ，Ｂ２) 特公 昭57−27946（ＪＰ，Ｂ２) 特公 昭53−47060（ＪＰ，Ｂ２) 特公 昭53−32347（ＪＰ，Ｂ２) 特公 昭56−21077（ＪＰ，Ｂ２) 特公 昭56−10393（ＪＰ，Ｂ２) 特公 昭58−38519（ＪＰ，Ｂ２) 特公 昭62−14640（ＪＰ，Ｂ２) 特公 平６−99831（ＪＰ，Ｂ２) 特公 平４−9875（ＪＰ，Ｂ２) 特公 平６−47760（ＪＰ，Ｂ２) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C25D 3/00 - 3/66 ──────────────────────────────────────────────────続 き Continued on the front page (31) Priority claim number Japanese Patent Application No. 3-309790 (32) Priority date October 29, 1991 (1991.10.29) (33) Priority claim country Japan (JP) (56) References JP-A-51-213731 (JP, A) JP-A-63-14888 (JP, A) JP-A-50-101236 (JP, A) JP-A-48-29640 (JP, A) JP-A-49-113036 (JP, A) JP-A-50-72838 (JP, A) JP-A-51-149836 (JP, A) JP-A-5-339776 (JP, A) Patent 2760772 (JP, B2) JP-B-57-10958 (JP, B2) JP-B-56-36716 (JP, B2) JP-B-55-17114 (JP, B2) JP-B-55-14151 (JP, B2) JP-B 3-64599 (JP, B2) JP-B 62-19519 (JP, B2) JP-B 57-27946 (JP, B2) JP-B 53-47060 (JP, B 2) JP-B-53-32347 (JP, B2) JP-B-56-21077 (JP, B2) JP-B-56-10393 (JP, B2) JP-B-58-38519 (JP, B2) JP-B Showa 62 -14640 (JP, B2) JP 6-99831 (JP, B2) JP 4-9875 (JP, B2) JP 6-47760 (JP, B2) (58) Fields surveyed (Int.Cl) . 7, DB name) C25D 3/00 - 3/66
Claims (1)
と、酸素酸塩とより少なくともなるスズ−ニッケル二元
合金電気めっき液組成物。1. A tin-nickel binary alloy electroplating solution composition comprising at least a tin salt, a nickel salt, a complexing agent, and an oxyacid salt .
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