JP3172222U - Sample injection unit and liquid chromatograph - Google Patents
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Abstract
【課題】分析カラムにおける移動相の組成変化の応答性を向上させる。【解決手段】試料注入ユニット12にミキサ20、切替バルブ22、ニードル30、シリンジポンプ34が設けられている。ミキサ20は、切替バルブ22の1つのポートに接続されている。切替バルブ22は6つのポートを有する6方バルブである。切替バルブ22の他のポートには、インジェクションポート38、サンプルループ40の一端と他端、分析カラム24及びドレイン42がそれぞれ接続されている。切替バルブ22は、インジェクションポート38をサンプルループ40を介してドレイン42に接続すると同時にミキサ20を分析カラム24に接続した状態と、インジェクションポート38をドレイン42に接続すると同時にミキサ20をサンプルループ40を介して分析カラム24に接続した状態との間で切り替える。【選択図】 図2The response of a composition change of a mobile phase in an analytical column is improved. A sample injection unit is provided with a mixer, a switching valve, a needle, and a syringe pump. The mixer 20 is connected to one port of the switching valve 22. The switching valve 22 is a six-way valve having six ports. The other port of the switching valve 22 is connected to the injection port 38, one end and the other end of the sample loop 40, the analysis column 24, and the drain 42, respectively. The switching valve 22 connects the injection port 38 to the drain 42 via the sample loop 40 and simultaneously connects the mixer 20 to the analysis column 24, and simultaneously connects the injection port 38 to the drain 42 and connects the mixer 20 to the sample loop 40. The state connected to the analysis column 24 via the switch. [Selection] Figure 2
Description
本考案は、試料を吸引するためのニードルや吸引した試料を滞留させるサンプルループを備えて液体クロマトグラフの分析流路に試料を注入するための試料注入ユニットと、その試料注入ユニットを備えた液体クロマトグラフに関するものである。 The present invention includes a sample injection unit for injecting a sample into an analysis flow path of a liquid chromatograph with a needle for aspirating the sample and a sample loop for retaining the aspirated sample, and a liquid including the sample injection unit It relates to a chromatograph.
液体クロマトグラフでは、2種類以上の液体をミキサで混合して移動相とするとともに、それぞれの液体の送液量を時間とともに変化させることによってその混合液の組成を時間経過に応じて変化させるグラジエント方式と呼ばれるものがある(例えば、特許文献1参照。)。 In a liquid chromatograph, a gradient in which two or more liquids are mixed with a mixer to form a mobile phase, and the composition of the liquid mixture is changed over time by changing the amount of each liquid sent over time. There is what is called a method (see, for example, Patent Document 1).
従来のグラジエント方式の液体クロマトグラフの構成について図6を用いて説明する。
液体クロマトグラフは、複数のユニットが配管で又は電気的に接続されて構成される。この例では、液体載置ユニット2、脱気ユニット(デガッサ)6、送液ユニット8,10、試料注入ユニット(オートサンプラ)12、分離ユニット(カラムオーブン)14、検出ユニット16及び制御ユニット18により構成されている。制御ユニット18は他の各ユニットに設けられている各機構の動作を制御するものである。
The configuration of a conventional gradient type liquid chromatograph will be described with reference to FIG.
The liquid chromatograph is configured by connecting a plurality of units by piping or electrically. In this example, the
液体載置ユニット2には、移動相4aと4bを収容した容器が載置されている。それらの容器はそれぞれ配管によって脱気ユニット6を経て送液ユニット8,10の入口部に接続されている。送液ユニット8,10はともに2つのシリンダ及びプランジャを備えたダブルプランジャポンプである。各送液ユニット8,10の出口部はミキサ56を介して試料注入ユニット12の切替バルブ22の1つのポートに接続されている。図示は省略されているが、試料注入ユニット12は切替バルブ22のほかに、試料を吸入するためのニードルや吸入した試料を滞留させるサンプルループ、ニードルを介して試料を吸引するシリンジポンプなどを備えている。
In the liquid placing
切替バルブ22の他のポートに分離ユニット14内の分析カラム24の上流端へ繋がる配管が接続されており、切替バルブ22はミキサ56からの配管を直接的に分析カラム24に繋がる配管に接続した状態と、ミキサ56からの配管をサンプルループを介して分析カラム24に繋がる配管に接続した状態との間で切り替えることができるように構成されている。なお、分離ユニット14は分析カラム24の周辺温度を一定温度に維持するための温度調節機構も備えている。分析カラム24の下流端は検出ユニット16のセル26の入口に繋がり、セル26の出口は配管によってドレイン容器28に接続されている。
A pipe connected to the upstream end of the
従来では、図6の液体クロマトグラフのように、2種類の移動相4a,4bを混合するためのミキサ56が、接続する配管の取り回し易さやメンテナンス作業性の面から送液ユニット10に設けられていた。また、図7に示されているように、室温変化に伴なう混合性能の変動を抑制するためにミキサ56が分析ユニット14内に配置されることもあった。これらのような配置では、ミキサ56から試料注入ユニット12の切替バルブ22のポートまでを繋ぐ配管が長くなるため、ミキサ56から分析カラム24までの内部容量が大きくなり、ミキサ56内の移動相の組成変化に対して分析カラム内の移動相の組成変化が大きく遅れることになる。その結果、分析カラムにおいて各成分が溶出するのに時間がかかり、そのピーク形状は幅が大きく高さの低いものになり、ピーク検出の感度が悪くなるという問題があった。また、分析カラムでの移動相の組成変化に時間がかかるため、次の分析に移行する際に移動相組成を初期状態に戻すために要する時間も長くなり、分析効率が悪くなるという問題もあった。
Conventionally, as in the liquid chromatograph of FIG. 6, a
そこで、本考案は、分析カラムにおける移動相の組成変化の応答性を向上させることを目的とするものである。 Therefore, the present invention aims to improve the response of the composition change of the mobile phase in the analytical column.
本考案に係る試料注入ユニットは、少なくとも2種類の液体を移動相として送液するための移動相送液ユニット及び試料を成分ごとに分離するための分析カラムを少なくとも備えた分離ユニットに接続されたものであって、試料を収容した試料容器から試料を吸引するためのニードル、そのニードルの先端から吸引された試料を滞留させるためのサンプルループ及びそのサンプルループに接続される流路を切り替えるための切替機構を備えている。その切替機構は移動相送液ユニットからの流路と分離ユニット切替機構からの流路がそれぞれ接続されるポートを備え、試料を滞留させたサンプルループを移動相送液ユニットと分離ユニットとの間に接続することによって試料を液体クロマトグラフの分析流路中に導入するものである。そして、移動相送液ユニットから送液される移動相を混合するためのミキサを試料注入ユニットに備え、移動相送液ユニットはそのミキサを介して切替機構のポートに接続されるようになっている。 A sample injection unit according to the present invention is connected to a separation unit including at least a mobile phase liquid feeding unit for feeding at least two kinds of liquids as a mobile phase and an analysis column for separating a sample for each component. A needle for aspirating a sample from a sample container containing a sample, a sample loop for retaining a sample aspirated from the tip of the needle, and a flow path connected to the sample loop A switching mechanism is provided. The switching mechanism has ports to which the flow path from the mobile phase liquid feeding unit and the flow path from the separation unit switching mechanism are respectively connected, and the sample loop in which the sample is retained is placed between the mobile phase liquid feeding unit and the separation unit. The sample is introduced into the analysis flow path of the liquid chromatograph by connecting to. The sample injection unit includes a mixer for mixing the mobile phase fed from the mobile phase liquid feeding unit, and the mobile phase liquid feeding unit is connected to the port of the switching mechanism via the mixer. Yes.
ミキサは切替機構の1つのポートに配管を介することなく直接的に接続されていることが好ましい。そうすれば、ミキサと切替機構のポートとの間の内部容量がなくなり、分析カラムにおける移動相組成の変化の応答性がさらに向上する。 It is preferable that the mixer is directly connected to one port of the switching mechanism without a pipe. By doing so, there is no internal capacity between the mixer and the port of the switching mechanism, and the responsiveness of changes in the mobile phase composition in the analytical column is further improved.
本考案に係る液体クロマトグラフは、少なくとも2種類の液体を移動相として送液するための移動相送液ユニットと、試料を成分ごとに分離するための分析カラムを少なくとも備えた分離ユニットと、本考案の試料注入ユニットと、を少なくとも備え、移動相送液ユニットからの流路と分離ユニットからの流路がそれぞれ試料注入ユニットの切替機構のポートに接続され、試料を滞留させたサンプルループが切替機構による流路接続の切替えによって移動相送液ユニットと分離ユニットとの間に接続されるように構成されていることを特徴とするものである。 A liquid chromatograph according to the present invention includes a mobile phase liquid feeding unit for feeding at least two kinds of liquids as mobile phases, a separation unit including at least an analysis column for separating a sample for each component, A sample injection unit of the present invention, and the flow path from the mobile phase feeding unit and the flow path from the separation unit are each connected to the port of the switching mechanism of the sample injection unit, and the sample loop in which the sample is retained is switched It is configured to be connected between the mobile phase liquid feeding unit and the separation unit by switching the flow path connection by the mechanism.
本考案の試料注入ユニットは、切替機構の近傍に移動相送液ユニットから送液される移動相を混合するためのミキサを備え、移動相送液ユニットはミキサを介して切替機構のポートに接続されるようになっているので、ミキサから切替機構までのポートまでの距離が近くなり、長い配管が不要となる。これにより、ミキサから分析カラムまでの内部容量が従来よりも小さくなり、分析カラムにおける移動相の組成変化の応答性が向上する。 The sample injection unit of the present invention includes a mixer for mixing the mobile phase fed from the mobile phase liquid feeding unit in the vicinity of the switching mechanism, and the mobile phase liquid feeding unit is connected to the port of the switching mechanism via the mixer. Therefore, the distance from the mixer to the port from the switching mechanism is reduced, and a long pipe is not necessary. As a result, the internal volume from the mixer to the analytical column becomes smaller than before, and the response of the mobile phase composition change in the analytical column is improved.
本考案の液体クロマトグラフは、ミキサを備えた本考案の試料注入ユニットを備えているので、分析カラムにおける移動相の組成変化の応答性が良く、分析カラムからの試料成分の溶出が従来よりも早く、かつピーク幅が小さく高さの高いピークを得ることができる。すなわち、ピーク検出の感度を向上させることができる。 Since the liquid chromatograph of the present invention is equipped with the sample injection unit of the present invention equipped with a mixer, the response of the composition change of the mobile phase in the analytical column is good, and the elution of the sample components from the analytical column is better than before. A peak with a small peak width and a high height can be obtained quickly. That is, the sensitivity of peak detection can be improved.
液体クロマトグラフの一実施例の構成について図1を用いて説明する。
この液体クロマトグラフは、液体載置ユニット2、脱気ユニット(デガッサ)6、2つの送液ユニット8,10、試料注入ユニット(オートサンプラ)12、分離ユニット(カラムオーブン)14、検出ユニット16及び制御ユニット18により構成されている。制御ユニット18は、脱気ユニット6、送液ユニット8,10、試料注入ユニット12、分離ユニット14及び検出ユニット16に電気的に接続され、各ユニットに設けられている機構の動作を制御するものである。
The configuration of one embodiment of the liquid chromatograph will be described with reference to FIG.
This liquid chromatograph includes a liquid placing
試料載置ユニット2には、2種類の移動相4a,4bを収容した容器が載置されている。移動相4aの容器は配管によって脱気ユニット6を介して送液ユニット10の入口部に接続され、移動相4bの容器は配管によって脱気ユニット6を介して送液ユニット8の入口部に接続されている。なお、ここでは図示が省略されているが、洗浄液などの液を収容した容器も載置されていてもよい。また、移動相の種類は2種類に限定されず、3種類以上の移動相を用いるものであってもよい。
The
脱気ユニット6は送液ユニット8,10によって吸引される液に溶存している気体を脱気するものである。送液ユニット8は2つのプランジャポンプ8a,8bからなるダブルプランジャポンプを備えたものであり、送液ユニット10も2つのプランジャポンプ10a,10bからなるダブルプランジャポンプを備えたものである。送液ユニット8,10の出口部は試料注入ユニット12に設けられたミキサ20に配管を介して接続されている。
The degassing unit 6 degass the gas dissolved in the liquid sucked by the
試料注入ユニット12の具体的な構成の一例について図2を用いて説明する。
図1においては、試料注入ユニット12にミキサ20と切替バルブ22のみが図示されているが、内部に設置された試料容器36から試料を吸引するためのニードル30や、ニードル30を介して試料を吸引するためのシリンジポンプ34なども設けられている。
An example of a specific configuration of the
In FIG. 1, only the
ミキサ20は、切替バルブ22の1つのポートに接続されている。切替バルブ22は6つのポートを有する6方バルブである。切替バルブ22の他のポートには、インジェクションポート38、サンプルループ40の一端と他端、分析カラム24及びドレイン42がそれぞれ接続されている。切替バルブ22は、インジェクションポート38をサンプルループ40を介してドレイン42に接続すると同時にミキサ20を分析カラム24に接続した状態(図の状態)と、インジェクションポート38をドレイン42に接続すると同時にミキサ20をサンプルループ40を介して分析カラム24に接続した状態との間で切り替えることができる。
The
シリンジ34によりニードル30の先端から吸引された試料はサンプルループ32に保持され、インジェクションポート38から注入される。このとき、切替バルブ22はインジェクションポート38をサンプルループ40を介してドレイン42に接続すると同時にミキサ20を分析カラム24に接続した状態(図の状態)にされ、サンプルループ40に注入された試料が滞留する。
The sample sucked from the tip of the
その後、切替バルブ22が、ミキサ20をサンプルループ40を介して分析カラム24に接続した状態に切り替えられ、送液ユニット8及び10によって移動相4a,4bが送液されることにより、ミキサ20で混合された移動相によって試料が分離ユニット14の分析カラム24に搬送される。
Thereafter, the switching
図1に戻って液体クロマトグラフの他の構成の説明を続ける。分離ユニット14は分析カラム24のほか、分析カラム24の周辺温度を一定温度に維持するための温度調節機構(図示は省略)を備えている。分析カラム24はミキサ20からの移動相によって搬送された試料を成分ごとに分離するものである。分析カラム24の下流端は検出ユニット16のセル26の入口部に配管によって接続されており、セル26の出口部は配管によってドレイン容器28に接続されている。
Returning to FIG. 1, description of another configuration of the liquid chromatograph will be continued. In addition to the
この実施例では、移動相4a,4bを混合するためのミキサ20が試料注入ユニット12に設けられているため、ミキサ20から切替バルブ22のポートまでの距離が、ミキサ20が他のユニットに設けられている場合に比べて短くなっている。これにより、ミキサ20と分析カラム24との間の内部容量も小さくなり、ミキサ20内の移動相の組成変化に対する分析カラム24内の移動相の組成変化の遅れ時間が短くなり、分析カラム24の移動相の組成変化の応答性が向上する。
In this embodiment, since the
図3は分析カラム24内の移動相の組成変化の応答性をさらに向上させるために、ミキサ20aを配管を介することなく切替バルブ22に接続した例を示したものである。このミキサ20aの構造を図4を用いて説明する。
FIG. 3 shows an example in which the
このミキサ20aは切替バルブ22に接続するためのジョイントと一体化させたものである。本体部分44の内部に移動相4a,4bを混合するための混合室46が設けられ、その両側に送液ユニット8,10からの配管を接続するための接続部48,50が設けられている。接続部48,50はそれぞれ内側にネジが切られており、送液ユニット8,10からの配管の先端部に設けられたジョイント部分と螺合することにより各配管を固定するものである。また、本体部分44の接続部48,50とは異なる位置に切替バルブ22に接続するために外周部にネジが切られたジョイント部52が設けられている。ジョイント部52の内部には出口流路54が設けられており、出口流路54は混合室46に通じている。
The
図5はミキサから切替バルブまでの距離とそのときに得られるクロマトグラムとの関係を示したものである。同図(A)の横軸の保持時間は切替バルブ22を切り替えて分析を開始してからの時間である。Aは切替バルブとミキサとの間の距離を最も短くした状態、Bは切替バルブとミキサとの間の距離をAよりも長くした状態、Cは切替バルブとミキサとの間の距離をBよりもさらに長くした状態で分析を行なったときに検出ユニット16で得られたクロマトグラムである。同図(B)はA,B及びCの各クロマトグラムのうち最初のピークが検出される時間(保持時間)とその最初のピークの幅を示している。
FIG. 5 shows the relationship between the distance from the mixer to the switching valve and the chromatogram obtained at that time. The holding time on the horizontal axis in FIG. 6A is the time after the switching
図5からわかるように、切替バルブとミキサとの間の距離が短いほど最初のピークが速く検出され、かつそのピーク幅が小さく高さの高いピークを得ることができる。したがって、切替バルブとミキサとの間の距離が短いほどピーク検出の感度が良好であるということができる。逆に、切替バルブとミキサとの間の距離が長いほど最初のピークが遅く検出され、そのピーク幅が大きく高さの低いピークしか得ることができない。これは、分析カラムに保持された成分が分析カラム内の移動相が所定の組成になる前から少しずつ分析カラム内を移動するため、分析カラムにおける移動相の組成変化の遅れが大きい場合には、移動相が所定の組成になる前に移動してしまう成分の量が多くなってしまい、幅が広く高さの低いピーク形状となってしまうからである。 As can be seen from FIG. 5, the shorter the distance between the switching valve and the mixer, the faster the first peak is detected, and a peak with a small peak width and a high height can be obtained. Therefore, it can be said that the shorter the distance between the switching valve and the mixer, the better the peak detection sensitivity. Conversely, the longer the distance between the switching valve and the mixer, the later the first peak is detected, and only a peak having a large peak width and a low height can be obtained. This is because the components retained in the analytical column move little by little in the analytical column before the mobile phase in the analytical column reaches the predetermined composition, so if there is a large delay in the composition change of the mobile phase in the analytical column. This is because the amount of components that move before the mobile phase becomes a predetermined composition increases, resulting in a peak shape having a wide width and a low height.
2 液体載置ユニット
4a,4b 移動相
6 脱気ユニット
8,10 送液ユニット
12 試料注入ユニット
14 分離ユニット
16 検出ユニット
18 制御ユニット
20,20a ミキサ
22 切替バルブ
24 分析カラム
26 セル
28 ドレイン容器
30 ニードル
32,40 サンプルループ
34 シリンジポンプ
36 試料容器
38 インジェクションポート
42 ドレイン
2
Claims (3)
前記移動相送液ユニットから送液される移動相を混合するためのミキサを該試料注入ユニットに備え、前記移動相送液ユニットは前記ミキサを介して前記切替機構のポートに接続されることを特徴とする試料注入ユニット。 A sample injection unit connected to a separation unit comprising at least a mobile phase liquid feeding unit for feeding at least two kinds of liquids as a mobile phase and an analysis column for separating a sample for each component. The injection unit includes a needle for sucking the sample from the sample container containing the sample, a sample loop for retaining the sample sucked from the tip of the needle, and a switching mechanism for switching the flow path connected to the sample loop. The switching mechanism includes ports to which a flow path from the mobile phase liquid supply unit and a flow path connected to the separation unit are respectively connected, and the sample loop in which the sample is retained is connected to the mobile phase liquid supply unit. The sample is introduced into the analysis flow path of the liquid chromatograph by connecting between the separation unit and the separation unit. In the sample injection unit,
The sample injection unit includes a mixer for mixing the mobile phase fed from the mobile phase liquid feeding unit, and the mobile phase liquid feeding unit is connected to the port of the switching mechanism via the mixer. Characteristic sample injection unit.
試料を成分ごとに分離するための分析カラムを少なくとも備えた分離ユニットと、
請求項1又は2に記載の試料注入ユニットと、を少なくとも備え、
前記移動相送液ユニットからの流路と分離ユニットからの流路がそれぞれ前記試料注入ユニットの切替機構のポートに接続され、試料を滞留させたサンプルループが前記切替機構による流路接続の切替えによって移動相送液ユニットと分離ユニットとの間に接続されるように構成されていることを特徴とする液体クロマトグラフ。 A mobile phase liquid feeding unit for feeding at least two kinds of liquids as mobile phases;
A separation unit including at least an analytical column for separating a sample into components;
A sample injection unit according to claim 1 or 2,
The flow path from the mobile phase liquid feeding unit and the flow path from the separation unit are each connected to the port of the switching mechanism of the sample injection unit, and the sample loop in which the sample is retained is changed by switching the flow path connection by the switching mechanism. A liquid chromatograph configured to be connected between a mobile phase liquid feeding unit and a separation unit.
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