JP3149429B2 - 超電導体の製造方法 - Google Patents
超電導体の製造方法Info
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- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E40/00—Technologies for an efficient electrical power generation, transmission or distribution
- Y02E40/60—Superconducting electric elements or equipment; Power systems integrating superconducting elements or equipment
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- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ この発明は、酸化物超電導体の製造方法に関するもの
である。
である。
［従来の技術］ 近年、より高い臨界温度を示す超電導材料として、セ
ラミック系のものが注目されている。中でも、ビスマス
系の超電導材料は高い臨界温度を示すことが知られてお
り、110K程度の臨界温度を示す高温超電導相と80K程度
の臨界温度を示す低温超電導相などの存在が知られてい
る。このようなビスマス系超電導材料においては、高い
臨界温度でかつ高い臨界電流密度を得ることを目的に種
々の試みがなされている。
ラミック系のものが注目されている。中でも、ビスマス
系の超電導材料は高い臨界温度を示すことが知られてお
り、110K程度の臨界温度を示す高温超電導相と80K程度
の臨界温度を示す低温超電導相などの存在が知られてい
る。このようなビスマス系超電導材料においては、高い
臨界温度でかつ高い臨界電流密度を得ることを目的に種
々の試みがなされている。
［発明が解決しようとする課題］ このような酸化物超電導体をケーブルやマグネットに
応用する場合、高い臨界温度と臨界電流密度が必要とな
る。上述のビスマス系超電導体においては、できるだけ
多くの高温超電導相を生成させて臨界温度を高めるとと
もに、結晶粒同士の結合を強くして臨界電流密度を向上
させることが望ましい。
応用する場合、高い臨界温度と臨界電流密度が必要とな
る。上述のビスマス系超電導体においては、できるだけ
多くの高温超電導相を生成させて臨界温度を高めるとと
もに、結晶粒同士の結合を強くして臨界電流密度を向上
させることが望ましい。
この発明の目的は、高い臨界温度かつ高い臨界電流密
度を示すBi−Pb−Sr−Ca−Cu−Ｏ系超電導体を製造する
方法を提供することにある。
度を示すBi−Pb−Sr−Ca−Cu−Ｏ系超電導体を製造する
方法を提供することにある。
［課題を解決するための手段］ この発明の超電導体の製造方法は、Bi−Pb−Sr−Ca−
Cu−Ｏ系超電導体を製造する方法であり、原料粉末を83
0℃以上の温度で熱処理して2212相を主体とするBi−Pb
−Sr−Ca−Cu−Ｏ系超電導体の粉末を準備する工程と、
超電導体の粉末を金属シースで被覆して複合材を形成す
る工程と、複合材を塑性加工した後熱処理することによ
り2212相から2223相に変態させる工程とを備えている。
Cu−Ｏ系超電導体を製造する方法であり、原料粉末を83
0℃以上の温度で熱処理して2212相を主体とするBi−Pb
−Sr−Ca−Cu−Ｏ系超電導体の粉末を準備する工程と、
超電導体の粉末を金属シースで被覆して複合材を形成す
る工程と、複合材を塑性加工した後熱処理することによ
り2212相から2223相に変態させる工程とを備えている。
ここで、2212相は、Bi＋Pb:Sr:Ca:Cuがおおよそ2:2:
1:2の組成比である相をいい、一般に低温超電導相に相
当するものである。
1:2の組成比である相をいい、一般に低温超電導相に相
当するものである。
また2223相は、Bi＋Pb:Sr:Ca:Cuが2:2:2:3の組成比で
ある相をいい、一般に高温超電導相に相当する相であ
る。
ある相をいい、一般に高温超電導相に相当する相であ
る。
この発明で、原料粉末の熱処理は、830℃以上870℃以
下であることが好ましい。また熱処理時間は24時間以下
であることが好ましい。
下であることが好ましい。また熱処理時間は24時間以下
であることが好ましい。
この発明の方法により得られるBi−Pb−Sr−Ca−Cu−
Ｏ系超電導体の組成比は、Bi＋Pb:Sr:Ca:Cu＝1.5〜2.5:
1.8〜2.2:1.8〜2.5:2.5〜3.5であることが好ましい。Pb
は、Biの10〜40％、好ましくは20％程度を置換させる。
Ｏ系超電導体の組成比は、Bi＋Pb:Sr:Ca:Cu＝1.5〜2.5:
1.8〜2.2:1.8〜2.5:2.5〜3.5であることが好ましい。Pb
は、Biの10〜40％、好ましくは20％程度を置換させる。
また、この発明において塑性加工は、伸線加工または
伸線加工および平角／テープ状の加工を含むことが好ま
しい。
伸線加工および平角／テープ状の加工を含むことが好ま
しい。
また塑性加工とその後の熱処理は複数回繰返されるこ
とが好ましい。
とが好ましい。
この発明において製造されるBi−Pb−Sr−Ca−Cu−Ｏ
系超電導体は、ビスマスの一部をアンチモンなどの他の
元素で置換したり、あるいはリチウムなどを添加しても
よい。
系超電導体は、ビスマスの一部をアンチモンなどの他の
元素で置換したり、あるいはリチウムなどを添加しても
よい。
またこの発明で用いられる原料粉末は、固相法、共沈
法、硝酸塩共分解法などで作製することができる。
法、硝酸塩共分解法などで作製することができる。
この発明で熱処理した超電導体粉末を被覆する金属シ
ースとしては、超電導体の粉末と反応しにくく、かつ加
工性が良好な材質であれば特に限定されない。このよう
な材料として、たとえば、銀、銀合金、金、および金合
金や、あるいはこれらのシース層を中間層として配置し
たものなどが挙げられる。また、使用条件において、安
定化材として機能する材料が好ましい。
ースとしては、超電導体の粉末と反応しにくく、かつ加
工性が良好な材質であれば特に限定されない。このよう
な材料として、たとえば、銀、銀合金、金、および金合
金や、あるいはこれらのシース層を中間層として配置し
たものなどが挙げられる。また、使用条件において、安
定化材として機能する材料が好ましい。
この発明において、超電導体の粉末を金属シースで被
覆した複合材に施される塑性加工は、上述のように伸線
加工または伸線加工および平角／テープ状の加工を含ん
だものが好ましい。伸線加工は加工度80％以上で施され
ることが好ましい。また平角あるいはテープ状の加工は
加工度80％以上で施されることが好ましい。伸線加工
は、通常ダイス引きが採用されるが、ロールダイス、タ
ークスロールなどの方法でもよい。また平角あるいはテ
ープ状の加工は、ロール圧延が一般的であるが、プレス
圧延、タークスロール圧延も採用される。
覆した複合材に施される塑性加工は、上述のように伸線
加工または伸線加工および平角／テープ状の加工を含ん
だものが好ましい。伸線加工は加工度80％以上で施され
ることが好ましい。また平角あるいはテープ状の加工は
加工度80％以上で施されることが好ましい。伸線加工
は、通常ダイス引きが採用されるが、ロールダイス、タ
ークスロールなどの方法でもよい。また平角あるいはテ
ープ状の加工は、ロール圧延が一般的であるが、プレス
圧延、タークスロール圧延も採用される。
また、この発明においては、複合材を塑性加工した後
に熱処理が行なわれるが、この熱処理後に、さらに伸線
加工または平角あるいはテープ状の加工と熱処理が繰返
されてもよい。
に熱処理が行なわれるが、この熱処理後に、さらに伸線
加工または平角あるいはテープ状の加工と熱処理が繰返
されてもよい。
この発明において複合材を塑性加工後に熱処理する際
の熱処理温度は、通常780℃から860℃までの温度範囲
で、５時間から300時間程度の条件が採用される。この
場合、雰囲気は大気中あるいは酸素分圧を制御した条件
が好ましい。
の熱処理温度は、通常780℃から860℃までの温度範囲
で、５時間から300時間程度の条件が採用される。この
場合、雰囲気は大気中あるいは酸素分圧を制御した条件
が好ましい。
［発明の作用効果］ この発明の製造方法では、原料粉末を予め830℃以上
の温度で熱処理して2212相を主体とするBi−Pb−Sr−Ca
−Cu−Ｏ系超電導体の粉末を調製し、この調製した超電
導体の粉末を金属シースで被覆している。このような原
料粉末の熱処理により、超電導体の粉末は結晶粒の結合
力が改良され、塑性加工後の熱処理によって結晶粒が大
きく成長し、粒界での結合面積を増大させることがで
き、これによって臨界電流密度を向上させることができ
る。また、塑性加工後の熱処理により、超電導体の粉末
は、2212相から2223相に変態し、高温超電導相の割合が
増加することによって、臨界温度が高められるととも
に、臨界電流密度も高められる。
の温度で熱処理して2212相を主体とするBi−Pb−Sr−Ca
−Cu−Ｏ系超電導体の粉末を調製し、この調製した超電
導体の粉末を金属シースで被覆している。このような原
料粉末の熱処理により、超電導体の粉末は結晶粒の結合
力が改良され、塑性加工後の熱処理によって結晶粒が大
きく成長し、粒界での結合面積を増大させることがで
き、これによって臨界電流密度を向上させることができ
る。また、塑性加工後の熱処理により、超電導体の粉末
は、2212相から2223相に変態し、高温超電導相の割合が
増加することによって、臨界温度が高められるととも
に、臨界電流密度も高められる。
この発明では、金属シースで被覆した複合材に伸線加
工等の塑性加工を施している。塑性加工を施すことによ
り、金属シース内の結晶は加工方向に配向し、また平角
あるいはテープ状に加工することにより、金属シース内
の結晶は配向し緻密化して、臨界電流密度が高まる。特
に、平角あるいはテープ状に加工することにより、電流
の流れやすいａ−ｂ面が電流が流れる長手方向に揃うよ
う配向させることができるので、より一層臨界電流密度
を高めることができる。
工等の塑性加工を施している。塑性加工を施すことによ
り、金属シース内の結晶は加工方向に配向し、また平角
あるいはテープ状に加工することにより、金属シース内
の結晶は配向し緻密化して、臨界電流密度が高まる。特
に、平角あるいはテープ状に加工することにより、電流
の流れやすいａ−ｂ面が電流が流れる長手方向に揃うよ
う配向させることができるので、より一層臨界電流密度
を高めることができる。
この発明の製造方法によれば、高い臨界温度でかつ高
い臨界電流密度を有するBi−Pb−Sr−Ca−Cu−Ｏ系超電
導体を製造することができる。このためケーブルやマグ
ネット等に用いられる超電導体の製造方法として有用な
ものである。
い臨界電流密度を有するBi−Pb−Sr−Ca−Cu−Ｏ系超電
導体を製造することができる。このためケーブルやマグ
ネット等に用いられる超電導体の製造方法として有用な
ものである。
［実施例］ 実施例１および比較例１ Bi2O3、PbO、SrCO3、CaCO3、およびCuOのそれぞれの
粉末を用いて、Bi:Pb:Sr:Ca:Cu＝1.80:0.41:1.99:2.25:
3.02の組成比となるように混合した。この混合粉末を75
0℃で14時間仮焼した後、860℃で12時間熱処理を施し
た。得られた粉末は、超電導体の粉末であり、2212相を
主体とする粉末であった。（実施例１） 上記の実施例１と同様の組成比で各粉末を混合し、75
0℃で14時間仮焼した後、800℃で12時間大気中で熱処理
して、超電導体粉末を得た。この粉末は2212相を主体と
する粉末であった。（比較例１） 上記の実施例１および比較例１の粉末をそれぞれ銀パ
イプ内に充填した後、95％の伸線加工および82％の圧延
加工を行なった。加工後、840℃で50時間の熱処理を施
し、熱処理後25％の圧延加工を施し、その後さらに843
℃で50時間の熱処理を施した。これらの臨界温度は106K
であった。得られた超電導体について、77.3Kでの臨界
電流密度を測定したところ、実施例１の超電導体は2840
0A/cm2であり、比較例１の超電導体は6500A/cm2であっ
た。
粉末を用いて、Bi:Pb:Sr:Ca:Cu＝1.80:0.41:1.99:2.25:
3.02の組成比となるように混合した。この混合粉末を75
0℃で14時間仮焼した後、860℃で12時間熱処理を施し
た。得られた粉末は、超電導体の粉末であり、2212相を
主体とする粉末であった。（実施例１） 上記の実施例１と同様の組成比で各粉末を混合し、75
0℃で14時間仮焼した後、800℃で12時間大気中で熱処理
して、超電導体粉末を得た。この粉末は2212相を主体と
する粉末であった。（比較例１） 上記の実施例１および比較例１の粉末をそれぞれ銀パ
イプ内に充填した後、95％の伸線加工および82％の圧延
加工を行なった。加工後、840℃で50時間の熱処理を施
し、熱処理後25％の圧延加工を施し、その後さらに843
℃で50時間の熱処理を施した。これらの臨界温度は106K
であった。得られた超電導体について、77.3Kでの臨界
電流密度を測定したところ、実施例１の超電導体は2840
0A/cm2であり、比較例１の超電導体は6500A/cm2であっ
た。
実施例２および比較例２ Bi2O3、PbO、SrCO3、CaCO3、およびCuOのそれぞれの
粉末を用いて、Bi:Pb:Sr:Ca:Cu＝1.84:0.39:2.03:2.18:
2.98の組成比となるように混合した。755℃で12時間仮
焼後、大気中で810℃10時間の熱処理をした後、さらに
大気中で856℃12時間の熱処理を行なった。
粉末を用いて、Bi:Pb:Sr:Ca:Cu＝1.84:0.39:2.03:2.18:
2.98の組成比となるように混合した。755℃で12時間仮
焼後、大気中で810℃10時間の熱処理をした後、さらに
大気中で856℃12時間の熱処理を行なった。
（実施例２） 上記の実施例２と同様の組成比となるようにそれぞれ
の粉末を混合し、755℃で12時間の仮焼後、大気中で810
℃で10時間の熱処理を行ない、その後の856℃12時間の
熱処理を行なわなかったものを比較として調製した。
（比較例２） 以上の実施例２および比較例２のそれぞれの粉末を、
銀パイプ内に充填し、97％の伸線加工および85％の圧延
加工をした後、835℃で80時間の熱処理を施した。次
に、それぞれについて23％の圧延加工を施し、845℃で9
0時間の熱処理をさらに施した。これらの臨界温度は、1
06Kであった。得られたそれぞれの超電導体について、7
7.3Kで臨界電流密度を測定した。実施例２の超電導体は
29500A/cm2であり、比較例２の超電導体は9800A/cm2で
あった。
の粉末を混合し、755℃で12時間の仮焼後、大気中で810
℃で10時間の熱処理を行ない、その後の856℃12時間の
熱処理を行なわなかったものを比較として調製した。
（比較例２） 以上の実施例２および比較例２のそれぞれの粉末を、
銀パイプ内に充填し、97％の伸線加工および85％の圧延
加工をした後、835℃で80時間の熱処理を施した。次
に、それぞれについて23％の圧延加工を施し、845℃で9
0時間の熱処理をさらに施した。これらの臨界温度は、1
06Kであった。得られたそれぞれの超電導体について、7
7.3Kで臨界電流密度を測定した。実施例２の超電導体は
29500A/cm2であり、比較例２の超電導体は9800A/cm2で
あった。
実施例３および比較例３ Bi2O3、PbO、SrCO3、CaCO3、およびCuOのそれぞれの
粉末を用いて、Bi:Pb:Sr:Ca:Cu＝1.81:0.40:2.01:2.28:
3.02の組成比となるように混合した。この混合粉末を、
750℃で12時間仮焼後、大気中で800℃18時間の熱処理を
した。さらにこの粉末に対して、850℃20時間の熱処理
を施した。（実施例３） 上記の実施例３と同様の組成比で混合した粉末を、75
0℃で12時間の仮焼後、大気中で800℃18時間の熱処理を
施し、その後の850℃での熱処理を行なわない超電導体
の粉末を作製した。（比較例３） 以上のようにして得られた実施例３および比較例３の
粉末をそれぞれ、湿式ボールミルにて粉砕し、平均粒径
0.9μｍの粉末を得た。実施例３の粉末に対しては、さ
らに800℃10分間の熱処理を加え、比較例３の粉末に対
してはこのような熱処理を施さずに、それぞれ銀パイプ
中に充填して複合材とした。これらの複合材を90％の加
工度で伸線加工した後、840℃で50時間熱処理した。そ
の後、さらに40％の加工度で伸線加工を行ない、さらに
845℃で50時間の熱処理を施した。これらの臨界温度は1
06Kであった。得られた超電導体について77.3Kでの臨界
電流密度を測定した。実施例３の超電導体は4500A/cm2
であったのに対し、比較例３の超電導体は500A/cm2であ
った。
粉末を用いて、Bi:Pb:Sr:Ca:Cu＝1.81:0.40:2.01:2.28:
3.02の組成比となるように混合した。この混合粉末を、
750℃で12時間仮焼後、大気中で800℃18時間の熱処理を
した。さらにこの粉末に対して、850℃20時間の熱処理
を施した。（実施例３） 上記の実施例３と同様の組成比で混合した粉末を、75
0℃で12時間の仮焼後、大気中で800℃18時間の熱処理を
施し、その後の850℃での熱処理を行なわない超電導体
の粉末を作製した。（比較例３） 以上のようにして得られた実施例３および比較例３の
粉末をそれぞれ、湿式ボールミルにて粉砕し、平均粒径
0.9μｍの粉末を得た。実施例３の粉末に対しては、さ
らに800℃10分間の熱処理を加え、比較例３の粉末に対
してはこのような熱処理を施さずに、それぞれ銀パイプ
中に充填して複合材とした。これらの複合材を90％の加
工度で伸線加工した後、840℃で50時間熱処理した。そ
の後、さらに40％の加工度で伸線加工を行ない、さらに
845℃で50時間の熱処理を施した。これらの臨界温度は1
06Kであった。得られた超電導体について77.3Kでの臨界
電流密度を測定した。実施例３の超電導体は4500A/cm2
であったのに対し、比較例３の超電導体は500A/cm2であ
った。
以上の実施例１〜３と比較例１〜３の比較から明らか
なように、この発明に従う製造方法で製造された超電導
体は、いずれも高い臨界電流密度を示す。
なように、この発明に従う製造方法で製造された超電導
体は、いずれも高い臨界電流密度を示す。
Claims (6)
- 【請求項１】Bi系超電導体を製造する方法であって、 原料粉末を830℃以上の温度で熱処理して2212相を主体
とするBi系超電導体の粉末を準備する工程と、 前記超電導体の粉末を金属シースで被覆して複合材を形
成する工程と、 前記複合材を塑性加工した後熱処理することにより前記
2212相から2223相に変態させる工程とを備えた、超電導
体の製造方法。 - 【請求項２】前記原料粉末を830℃以上870℃以下の温度
で熱処理する、請求項１に記載の超電導体の製造方法。 - 【請求項３】前記原料粉末の熱処理が24時間以下であ
る、請求項１に記載の超電導体の製造方法。 - 【請求項４】前記Bi系超電導体の組成比が、Bi＋Pb:Sr:
Ca:Cu＝1.5〜2.5:1.8〜2.2:1.8〜2.5:2.5〜3:5と酸素で
ある、請求項１に記載の超電導体の製造方法。 - 【請求項５】前記塑性加工が伸線加工または伸線加工お
よび平角／テープ状の加工を含む、請求項１に記載の超
電導体の製造方法。 - 【請求項６】前記塑性加工と熱処理が複数回繰返され
る、請求項１に記載の超電導体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP00945990A JP3149429B2 (ja) | 1990-01-17 | 1990-01-17 | 超電導体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP00945990A JP3149429B2 (ja) | 1990-01-17 | 1990-01-17 | 超電導体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03214516A JPH03214516A (ja) | 1991-09-19 |
| JP3149429B2 true JP3149429B2 (ja) | 2001-03-26 |
Family
ID=11720871
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP00945990A Expired - Lifetime JP3149429B2 (ja) | 1990-01-17 | 1990-01-17 | 超電導体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3149429B2 (ja) |
-
1990
- 1990-01-17 JP JP00945990A patent/JP3149429B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03214516A (ja) | 1991-09-19 |
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|---|---|---|---|
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