JP3104919B2 - 加水分解型不溶性タンニンの製造方法及び該不溶性タンニンによる廃液処理方法 - Google Patents
加水分解型不溶性タンニンの製造方法及び該不溶性タンニンによる廃液処理方法Info
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Description
ラン元素等のアクチニド元素を含む重金属元素を吸着す
るための不溶性タンニンの製造方法に関する。また本発
明はその不溶性タンニンを用いて重金属元素を含有する
廃液から重金属元素を吸着し分離する廃液処理方法に関
するものである。
じる加水分解型タンニンと、酸によってプロアントシア
ニジン系色素をつくる縮合型タンニンと、酸によって分
解するが糖を生じない柿渋などの加水分解型と縮合型の
中間のタンニンがある。従来、核燃料を取扱う工程にお
いて排出される廃液中に含まれるウラン、トリウム等の
核燃料元素を吸着するための吸着剤の製造方法として、
柿渋を原料とするウラン、トリウム等の核燃料元素吸着
剤の製造方法が開示されている(特開昭63−6199
8、特開平1−155947)。この吸着剤は、含水ゲ
ル組成物であって、液状柿渋にアルデヒド又は硫酸、り
ん酸等の酸を反応させて柿渋をゲル化させることにより
製造される。一方、本出願人はアルデヒド水溶液にタン
ニン粉末を溶解し、この溶液にアンモニアを添加して沈
殿物を生成し、この沈殿物を熟成して核燃料物質や鉄イ
オンなどを吸着し得る不溶性タンニンからなる吸着剤の
製造方法を特許出願した(特開平3−206094)。
として柿渋を用いた場合には所望の安定化したゲル状組
成物からなる吸着剤が得られ、また後者の製造方法も原
料として縮合型タンニンを用いた場合には、所望の不溶
性タンニンからなる吸着剤が得られる。しかし両者の製
造方法は原料として加水分解型タンニンを用いた場合に
は、こうした吸着剤が得られない問題点があった。
外に天然に多量に存在する加水分解型タンニンを用いて
重金属元素を吸着可能な不溶性タンニンを製造する方法
を提供することにある。また本発明の別の目的は、この
不溶性タンニンを用いて廃液中の重金属元素を効率良く
吸着でき、かつ重金属を回収し得る廃液処理方法を提供
することにある。
を得るための方法は、アンモニア水に加水分解型タンニ
ン粉末を溶解し、この溶液にアルデヒド水溶液を添加混
合して沈殿物を生成し、この沈殿物生成液を加熱し、こ
の加熱した沈殿物生成液に鉱酸を添加混合した後、濾過
する方法である。本明細書において、不溶性タンニンと
は水、酸又はアルカリのいずれに対しても不溶なタンニ
ンをいう。また本発明の廃液処理方法は、上記方法によ
り製造された加水分解型不溶性タンニンを重金属元素を
含有する廃液に添加するか、又はこの不溶性タンニンを
カラムに充填してこのカラムに重金属元素を含有する廃
液を通して、重金属元素を前記不溶性タンニンに吸着す
る方法である。
法では、先ず加水分解型タンニン粉末をアンモニア水に
溶解し、次いでこのアンモニア水溶液にアルデヒド水溶
液を添加混合して沈殿物を生成する。本発明のタンニン
粉末は加水分解型タンニンである。この加水分解型タン
ニンは酸、アルカリ、酵素の作用によって、糖(普通は
グルコース)、没食子酸、その関連化合物等を生成し、
いずれも没食子酸とその類似化合物が糖とデプシド結合
したものである。例示すれば、加水分解によって主と
して没食子酸を生じる五倍子タンニン、没食子タンニン
等のガロタンニン、加水分解によって没食子酸の他に
エラーク酸及び没食子酸の関連化合物を生じるミロバラ
タンニン、ジビジビタンニン、アルガロビラタンニン等
のエラークタンニン、ゲンノショウコ、アカメガシ
ワ、ザクロの果皮、ミロバラン等のエキスが挙げられ
る。このタンニン粉末、アンモニア及びアルデヒドの混
合割合として重要な点は、アンモニア水に対するタンニ
ンの添加量と、タンニンを沈殿させるためのアルデヒド
の添加量である。pH8以上のアンモニア水に添加する
加水分解型タンニン粉末の量は、アンモニア水に対して
0.02重量%以上が好ましい。タンニン添加量がこれ
より低いと、アルデヒドを添加しても沈殿物を生じない
からである。次にタンニンと縮合反応し沈殿物を生じさ
せるアルデヒドの添加量は溶解しているタンニンを全て
沈殿させる量であることが好ましい。この場合の添加量
としては、例えば13.3N(規定)のアンモニア水1
L(226g HN3/L)にタンニン粉末160gを溶
解した溶液に対しては、37重量%のアルデヒド水溶液
を600mL〜1400mLの範囲で添加するのが好ま
しい。アルデヒドが600mL未満であると、縮合反応
が不十分で沈殿しないタンニンが残り、また1400m
Lを越えると、アルデヒドが過剰となり不経済である。
タンニン粉末が溶解したアンモニア水に添加するアルデ
ヒド水溶液としては、例えばホルムアルデヒド水溶液、
アセトアルデヒド水溶液、グルタールアルデヒド水溶液
等が挙げられるが、アルデヒド水溶液であれば特に限定
されるものでない。これらの中でホルムアルデヒド水溶
液が、沈殿物の生成を速めるため、好ましい。
た後、少なくとも60℃で30分間以上加熱して沈殿物
を水に不溶にする。沈殿物生成液はそのまま加熱され
る。この沈殿物を酸又はアルカリに不溶にするには、次
の3つの方法がある。第一に加熱した沈殿物生成液に希
鉱酸を添加し均一に混合する。第二に加熱した沈殿物生
成液を濾過した後、濾過により得られた沈殿物を希鉱酸
に入れて均一に混合する。第三に加熱した沈殿物生成液
を濾過した後、濾過により得られた沈殿物に純水を添加
し、更に濃鉱酸を添加し均一に混合する。鉱酸として
は、硝酸、塩酸、硫酸等が挙げられる。更に、鉱酸と反
応した沈殿物は母液をろ過して水分を除去する。これに
より水、酸又はアルカリのいずれに対しても不溶なタン
ニンが得られる。
ウラン、トリウム、超ウラン元素等のアクチニド元素、
或いはカドミウム、鉛、クロム、水銀、鉄等の元素の吸
着に好適である。またこの不溶性タンニンを用いて重金
属元素を吸着分離させる方法としては、カラム法、バッ
チ法などが挙げられる。カラム法では、本発明の不溶性
タンニンをカラムに充填した吸着層に重金属元素を吸着
した後、このカラムに希鉱酸を通すことにより、不溶性
タンニンから重金属元素を溶離することができる。また
不溶性タンニンに吸着した重金属元素はこの不溶性タン
ニンを希鉱酸の中に入れて撹拌することにより、不溶性
タンニンから重金属元素を脱着することもできる。ここ
で希鉱酸としては、薄い硝酸、塩酸、硫酸等が用いられ
る。
触させ、その後にアルデヒド水溶液と接触させることに
より、加水分解型タンニンは沈殿物となる。これはアル
デヒドによるタンニンの架橋反応が極めて急速に進行し
て母液中で局所的に架橋生成物を生じるためと考えられ
る。上記方法で得られた不溶性タンニンをウラン、トリ
ウム、超ウラン元素、或いはカドミウム、鉛、クロム、
水銀、鉄等の重金属元素を含有した溶液に接触させる
と、不溶性タンニンは重金属元素を極めて効率良く吸着
する。これはタンニンのもっているポリフェノール性水
酸基が官能基となって、重金属元素とキレート化合物を
形成するためと考えられる。
料とする加水分解型タンニンは天然物から抽出される多
くのタンニンを利用することができるので、資源の有効
利用をはかることができ、しかもこのタンニンは安価で
入手し易く、更に吸着剤の製造においては簡易な工程で
済むので、量産に適し経済的効果が大きい。また本発明
では、多種の加水分解型タンニンを沈殿物にした後、粒
状物にすることにより、重金属元素の吸着性能に優れた
吸着剤が得られる。特に、本発明で得られた不溶性タン
ニンは、核燃料製造工程から発生するウラン、トリウム
及び海水中のウランの吸着性能に優れるばかりか、再処
理工程から発生する超ウラン元素であるキュリウム、ア
メリシウム、ネプツニウム、プルトニウム、更には重金
属元素を取扱う工程から発生するカドミウム、鉛、六価
クロム、水銀及び鉄に至る多種の元素の吸着性能に優
れ、その利用価値は極めて大きい。また、重金属を吸着
した本発明の不溶性タンニンは、有毒ガスを発生するこ
となく焼却可能であるため、焼却により吸着剤の容積を
大きく減少して固体廃棄物の発生量を少なくすることが
できる。また吸着した重金属元素によっては、固形物は
不純物を含まない金属酸化物になるため、再利用を図る
こともできる。更に、重金属を吸着した本発明の不溶性
タンニンは、希鉱酸と接触すると、吸着した重金属元素
を容易に溶離するので、簡単に重金属を回収及び精製す
ることができ、また吸着剤として再生することもでき
る。
以下の実施例は本発明の範囲を限定するものではない。 <実施例1>加水分解型タンニンであるガロタンニンの
粉末8gを13.3Nのアンモニア水50mLに添加し
て5分間攪拌して溶解させた。次いでこの溶液にホルム
アルデヒドの37重量%水溶液を65mL添加して5分
間攪拌して混合した。この攪拌を停止すると黄色の沈殿
物が生成された。この沈殿生成液を30分間攪拌した
後、濾紙(東洋濾紙No.2)で濾過した。得られた沈
殿物を50mLの純水に入れ攪拌しながら70℃で3時
間加熱した。次に加熱した液を上記と同種の濾紙で濾過
し、得られた沈殿物を0.1Nの希硝酸に入れ30分攪
拌した。この硝酸液を上記と同種の濾紙で濾過し、濾別
した沈殿物を80℃で乾燥して不溶性タンニンを得た。 <実施例2>実施例1で得られた沈殿生成液を30分間
攪拌した後、濾過することなく、そのまま90℃で2時
間加熱した。加熱により濃縮した液に純水を50mL加
えて希釈し、この希釈液に13.3Nの濃硝酸を添加し
て溶液のpHを2とし、30分攪拌した。この硝酸液を
実施例1と同種の濾紙で濾過し、濾別した沈殿物を80
℃で乾燥して不溶性タンニンを得た。
不溶性タンニンを用いてウランの吸着性能試験を行っ
た。ウラン濃度が100ppbのpH4、6、8及び1
0の溶液をそれぞれ125mL用意した。これらの溶液
をそれぞれ容器に入れ、実施例1で得られた不溶性タン
ニンをそれぞれ乾燥重量で50mgずつ添加し、約2時
間攪拌してウランを吸着させ、その吸着率を測定した。
その結果を図1に示す。ここで吸着率αは不溶性タンニ
ン添加前の原液のウラン濃度をCo、不溶性タンニンを
添加してウラン吸着後の溶液のウラン濃度をCtとする
とき、 α=[(Co−Ct)/Co]×100(%) で算出される値である。図1より明らかなように、実施
例1の不溶性タンニンはpH4〜10の広い範囲で高い
ウラン吸着率を示した。
果を示す図。
Claims (3)
- 【請求項1】 アンモニア水に加水分解型タンニン粉末
を溶解し、この溶液にアルデヒド水溶液を添加混合して
沈殿物を生成し、この沈殿物生成液を加熱し、この加熱
した沈殿物生成液に鉱酸を添加混合した後、濾過する加
水分解型不溶性タンニンの製造方法。 - 【請求項2】 沈殿物生成液を濾過した後、濾過により
得られた沈殿物を水中又は加湿雰囲気で加熱する請求項
1記載の加水分解型不溶性タンニンの製造方法。 - 【請求項3】 請求項1又は2記載の方法により製造さ
れた加水分解型不溶性タンニンを重金属元素を含有する
廃液に接触させて重金属元素を前記不溶性タンニンに吸
着する不溶性タンニンによる廃液処理方法。
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