JP3080311B2 - Film made of a polyester - Google Patents

Film made of a polyester

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【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] 本発明はポリエステルからなるフィルムに関し、更に詳しくは、優れた接着性を有し、透明性、滑り性および機械的特性を満足するポリエステルからなるフィルムに関する。 Relates Description of the Invention The present invention [relates] is made of a polyester film, and more particularly, consists of having excellent adhesiveness, transparency, slipperiness and polyester that satisfies the mechanical properties film on.

[従来の技術] ポリエチレンテレフタレートを主体とするポリエステルは一般に高い結晶性と高い融点を示し、耐熱性、耐薬品性、強度、弾性率等において優れた性質を有することが知られており、衣料用、産業用等の繊維分野、磁気テープ用、製図用、電気用、包装用、写真用等のフイルム分野など多くの用途を有している。 [Prior Art] Polyesters mainly comprising polyethylene terephthalate shows a generally high crystallinity and a high melting point, heat resistance, chemical resistance, strength, are known to have excellent properties in modulus and the like, clothing , fibers for use in industrial, etc., a magnetic tape, a drawing, for electricity, packaging, has many applications such as film fields such photographic.

しかしながら、一般にポリエステル自体が不活性なため接着しにくいという問題がある。 However, in general there is a polyester itself is a problem that inactive for hard adhesive. 従来ポリエステルフイルム等の接着性を改良するためにコロナ放電処理やエンボス処理、火炎処理が行なわれているが、これらの方法は、工程が煩雑となるばかりでなく、フイルムの透明性が低下する欠点がある。 A disadvantage corona discharge treatment or embossing treatment to improve the adhesion of a conventional polyester film, etc., but flame treatment is carried out, these methods the process is not only becomes complicated, the transparency of the film is decreased there is.

また、ポリエステルフイルムの表面に接着性物質をコーティングする方法も知られているが、この場合にもコーティングという余分な工程が必要となり、コストアップは避けられない。 Further, there is known a method of coating the adhesive material on the surface of the polyester film, an extra step of coating even in this case is required, costs can not be avoided.

一方、ベーマスフイルム自体から接着性を改良する方法として、金属スルホネート基を含むコモノマーとオキシアルキレングリコールコモノマーを共重合する方法(特開昭59−11320)も知られているが、時間の経過とともに透明性が低下する問題があった。 On the other hand, as a method to improve the adhesion from the base mass film itself, a method of copolymerizing a comonomer oxyalkylene glycol comonomer containing a metal sulfonate group (JP 59-11320) is also known, over time transparency there is a problem to be lowered.

したがって、余分の工程を必要とせず、しかも透明性を低下させることなく、ベースフイルム自体から接着性を向上させることが望まれていた。 Therefore, without requiring an extra step, yet without reducing the transparency, to improve the adhesion from the base film itself has been desired.

[発明が解決しようとする課題] 本発明の目的は上記従来技術の欠点を解消することにあり、特に、余分な高次加工を必要とせず優れた接着性を有し、透明性、機械特性を満足し、滑り性にも優れたポリエステルからなるフィルムを提供することにある。 Lies in an object of the present invention [0005] is to eliminate the drawbacks of the prior art, in particular, it has excellent adhesion without the need for extra high-order processability, transparency, mechanical properties satisfied, it is to provide a film made of superior polyester in slipperiness.

[課題を解決するための手段] 上記した本発明の目的は、ポリエステルを構成する酸成分がテレフタル酸、金属スルホネート基を有する芳香族ジカルボン酸および炭素数が4〜19の脂肪族ジカルボン酸であって各酸成分の割合が下記(I)、(II)式を満足するものからなり、ジオール成分がエチレングリコールからなるとともに、平均粒子径0.01〜1μのシリカ、炭酸カルシウム、カオリン、硫酸バリウム、タルクおよび架橋性高分子の中から選ばれた少なくとも1種の不活性粒子をポリエステルに対して0.005〜3重量部含有するポリエステルからなるフィルムによって達成される。 [Means for Solving the Problems] An object of the present invention described above, the acid component constituting the polyester of terephthalic acid, aromatic dicarboxylic acid and carbon number having a metal sulfonate group was aliphatic dicarboxylic acids 4 to 19 proportion of each acid component below (I), Te consists thereby satisfying the formula (II), together with the diol component consisting of ethylene glycol, silica having an average particle diameter 0.01~1Myu, calcium carbonate, kaolin, barium sulfate, talc and at least one inert particles selected from among crosslinked polymer is achieved by a film made of a polyester containing 0.005 parts by weight relative to the polyester.

0.033≦X≦0.15 (I) 0.03≦Y≦0.25 (II) X:テレフタル酸に対する金属スルホネート基を有する芳香族ジカルボン酸のモル比 Y:テレフタル酸に対する炭素数が4〜20の脂肪族ジカルボン酸のモル比 本発明における金属スルホネート基を含有する芳香族ジカルボン酸としては、具体的には、5−ナトリウムスルホイソフタル酸、2−ナトリウムスルホテレフタル酸、4−ナトリウムスルホフタル酸、4−ナトリウムスルホ−2,6−ナフタレンジカルボン酸およびこれらのナトリウムを他の金属(カリウム、リチウムなど)で置換した化合物が挙げられる。 0.033 ≦ X ≦ 0.15 (I) 0.03 ≦ Y ≦ 0.25 (II) X: molar ratio of the aromatic dicarboxylic acid having a metal sulfonate group to terephthalic acid Y: Number of carbon to terephthalic acid having 4 to 20 aliphatic dicarboxylic acids the aromatic dicarboxylic acids containing metal sulfonate groups in a molar ratio present invention, specifically, 5-sodium sulfoisophthalic acid, 2-sodium sulfo-terephthalic acid, 4-sodium sulfo phthalic acid, 4-sodium sulfo -2 , 6-naphthalene dicarboxylic acid and their sodium and other metals (potassium, lithium and the like) and compounds substituted with the. 特に好ましい化合物は、5− Particularly preferred compounds, 5-
ナトリウムスルホイソフタル酸である。 Sodium sulfoisophthalic acid. 炭素数が4〜19 The number of carbon atoms is 4 to 19
の脂肪族ジカルボン酸としては、コハク酸、アジピン酸、セバシン酸、ドデカン二酸などが挙げられるが、なかでもコハク酸、アジピン酸が好ましく、アジピン酸が特に好ましい。 The aliphatic dicarboxylic acids include succinic acid, adipic acid, sebacic acid, dodecane diacid and the like, among which succinic acid and adipic acid are preferred, with adipic acid being particularly preferred.

また、本発明におけるグリコール成分としては、エチレングリコールが用いられる。 As the glycol component in the present invention, ethylene glycol is used.

ポリエステルにおける各酸成分の割合は、下記(I)、(II)式を満足するものである。 Proportion of each acid component in the polyester, the following (I), those satisfying the formula (II).

0.033≦X≦0.15 (I) 0.03≦Y≦0.25 (II) X:テレフタル酸に対する金属スルホネート基を有する芳香族ジカルボン酸のモル比 Y:テレフタル酸に対する炭素数が4〜20の脂肪族ジカルボン酸のモル比 特に好ましい各酸成分の割合は、下記(III)、(I 0.033 ≦ X ≦ 0.15 (I) 0.03 ≦ Y ≦ 0.25 (II) X: molar ratio of the aromatic dicarboxylic acid having a metal sulfonate group to terephthalic acid Y: Number of carbon to terephthalic acid having 4 to 20 aliphatic dicarboxylic acids molar ratio a particularly preferred proportion of each acid component, the following (III), (I
V)式で表される範囲である。 V) the range of the formula.

0.05≦X≦0.1 (III) 0.05≦Y≦0.2 (IV) なお、本発明のポリエステルフィルムにおいて、接着性、透明性、機械的特性、滑り性を阻害しない範囲の少割合であれば、さらに他の酸成分およびグリコール成分を共重合せしめることも可能である。 0.05 ≦ X ≦ 0.1 (III) 0.05 ≦ Y ≦ 0.2 (IV) In addition, in the polyester film of the present invention, adhesion, transparency, mechanical properties, if minor proportions of a range that does not inhibit the slipping property, yet another it is also possible allowed to copolymerize the acid component and glycol component.

本発明のポリエステルの製造には、通常のポリエステルの製造法がそのまま適用できる。 For the preparation of the polyesters of the present invention, conventional polyester production method can be applied as it is. たとえば、酸成分を過剰のグリコール成分と直接エステル化するかまたは酸のジアルキルエステルと過剰のグリコール成分とをエステル交換するかして低重合体を得、これを減圧下に加熱して余剰のグリコール成分を除去することにより、ポリエステルを得ることができる。 For example, a dialkyl ester with an excess of glycol component or acid and direct esterification the excess glycol component to the acid component or transesterified to obtain a low polymer, excess glycol was heated under reduced pressure so by removing the component, it is possible to obtain a polyester. この際、必要に応じ反応促進触媒や耐熱安定剤が添加される。 At this time, the reaction accelerating catalyst and heat stabilizer as required are added.

本発明における不活性粒子は、シリカ、炭酸カルシウム、カオリン、硫酸バリウム、タルクおよび架橋性高分子の中から選ばれたものである必要がある。 Inert particles in the present invention include silica, calcium carbonate, kaolin, should those selected from among barium sulfate, talc and crosslinked polymer. 前記粒子以外の粒子は透明性を損なうため好ましくない。 Particles other than the particles undesirably impair the transparency. また、不活性粒子の平均径は0.01〜1μであり、好ましくは0.05 The average diameter of the inert particles is 0.01~1Myu, preferably 0.05
〜0.5μ、特に好ましくは0.1〜0.4μである。 ~0.5Myu, particularly preferably 0.1~0.4Myu. 0.01μより小さいと滑り性が改善されず、1μより大きいと上記粒子種であっても透明性が不十分となるため好ましくない。 0.01μ not smaller than slipperiness is improved, it is not preferable because transparency even 1μ larger than the particle species is insufficient. さらに、不活性粒子の含有量はポリエステルに対して0.005〜3重量部であり、好ましくは0.008〜0.5重量部、特に好ましくは0.01〜0.3重量部である。 Further, the content of the inert particles is 0.005 parts by weight relative to the polyester, preferably from 0.008 to 0.5 parts by weight, particularly preferably 0.01 to 0.3 parts by weight. 含有量が Content
0.005重量部より少ないと滑り性が改善されず、3重量部より多いと滑り性はほぼ飽和に達するばかりか透明性が損なわれるため好ましくない。 Less than 0.005 part by weight is not slipperiness is improved, 3 greater than the weight part and sliding property is not preferable because the only or transparency almost reaches saturation is impaired.

本発明のポリエステルからなるフィルムは、前記のポリエステル製造の任意の時期に不活性粒子を添加することにより製造される。 Films made of polyester of the present invention are prepared by adding the inert particles at any time of the polyester production. すなわち、直接エステル化またはエステル交換の前より重縮合反応終了までの任意の時期である。 That is, any time up to the polycondensation reaction was completed earlier than direct esterification or transesterification. 好ましくは、直接エステル化またはエステル交換反応終了し減圧開始するまでの任意の時期である。 Preferably, an any time until the completion direct esterification or transesterification start of evacuation.

また、目的により、染料、耐候剤等の添加剤を任意に併用することもできる。 Further, it the object, dyes, may optionally be used in combination additives such as weathering agents.

[実施例] 以下本発明を実施例により、さらに詳細に説明する。 By examples present invention EXAMPLES Hereinafter, will be described in more detail.

なお、各特性の測定は下記の方法によるものである。 The measurement of the characteristics are due to the following methods.

A.ポリマの極限粘度 o−クロロフェノールを溶媒とし25℃にて測定した。 A. The intrinsic viscosity o- chlorophenol polymer was measured at to 25 ° C. and the solvent.

B.接着性 フィルム状態で表面にアルミニウムを蒸着し、蒸着面にセロハンテープを圧着し、これを剥離したときの状態を次の4段階で示した。 B. Aluminum was deposited on the surface with an adhesive film state, crimp the cellophane tape deposition surface, a state in which peeling them shown in the following four steps.

◎:セロハンテープ側に剥離されない。 ◎: not peeled off to cellophane tape side.

○:セロハンテープ側に剥離される部分が30%より小さい △:30〜50%の部分がセロハンテープ側に剥離される。 ○: a smaller portion to be peeled cellophane tape side 30% △: 30~50% portion is peeled cellophane tape side.

×:50%を越える部分がセロハンテープ側に剥離される。 ×: the portion exceeding 50% is peeled cellophane tape side.

上記ランクで示される◎、○が実用上好ましいレベルである。 Represented by the rank ◎, ○ is at a preferred level in practical use.

C.透明性 フイルムのヘイズをASTM−D1003−52法にしたがって測定した。 The haze of the C. transparency film was measured according to ASTM-D1003-52 method.

2%以下が実用上好ましいものである。 Less than 2% is of practically preferable.

D.滑り性 フイルムの摩擦係数をASTM−D1894−63法にしたがって測定した。 The friction coefficient of D. slipperiness film was measured according to ASTM-D1894-63 method.

1以下が好ましいものである。 1 or less is preferred.

E.破断強度 10mm幅×50mm長さのフイルム試料につき、引張速度30 E. per breaking strength 10mm width × 50 mm length of the film sample, a tensile rate of 30
0mm/分で測定し、次のランクに分類した。 Measured at 0mm / min, it was classified to the next rank.

○:15kg/mm 2より大きい △:10〜15kg/mm 2 ×:10kgmm 2より小さい F.弾性率 10mm幅×50mm長さのフイルム試料を引張速度10mm/分で引張り、得られた荷重−伸び曲線の立ち上がり部の接線より求めた。 ○: greater than 15kg / mm 2 △: 10~15kg / mm 2 ×: 10kgmm 2 tension at a smaller F. modulus 10mm width × 50 mm length of the film sample with tensile speed of 10mm / min, the resulting load - elongation It was determined from the tangent line of the rising part of the curve. 測定値から、次のランクに分類した。 From the measured values ​​were classified into the following ranks.

○:300kg/mm 2より大きい △:200〜300kg/mm 2 ×:200kg/mm 2より小さい 実施例1 テレフタル酸ジメチル100重量部、エチレングルコール70重量部、5−ナトリウムスルホイソフタル酸ジメチル10重量部およびアジピン酸ジメチル10重量部に、三酸化アンチモン0.03重量部および酢酸マグネシウム4水和物を添加し、常法によりエステル交換反応を行なった。 ○: 300kg / mm 2 greater than △: 200~300kg / mm 2 ×: 200kg / mm 2 smaller than in Example 1 of dimethyl terephthalate 100 parts by weight, 70 parts by weight of ethylene glycol, 5-sodium-sulfoisophthalic acid dimethyl 10wt the parts and dimethyl 10 parts by weight of adipic acid, antimony trioxide was added 0.03 part by weight of magnesium acetate tetrahydrate were subjected to a conventional method by a transesterification reaction.
得られた生成物にリン酸トリメチルエステル0.025重量部を添加し、さらに平均粒子径が0.2μのシリカを含むエチレングリコールスラリ(濃度5重量%)1.2重量部を添加した。 The resulting 0.025 parts by weight of trimethyl phosphate was added to the product by the average particle diameter was added 1.2 parts by weight of ethylene glycol slurry (concentration of 5 wt%) containing silica of 0.2.mu.. 次いで、徐々に昇温、減圧にし、最終的に Then, gradually heated, the vacuum, and finally
280℃、0.5mmHgで重合を行ないポリエステルからなる組成物を得た。 280 ° C., to obtain a composition comprising a polyester and subjected to polymerization at 0.5 mmHg.

このポリエステルからなる組成物を用いて、280℃で溶融押出しし、未延伸シートを作成した。 Using a composition comprising the polyester, melt-extruded at 280 ° C., and an unstretched sheet. 次いで、80℃ Then, 80 ℃
の温度で一方向に3.3倍延伸し、更に80℃の温度で直角方向に3.3倍延伸した後、200℃で熱固定して厚さ30μの二軸延伸フイルムを得た。 3.3 times stretched in one direction at a temperature of, after further 3.3-fold stretching in the perpendicular direction at a temperature of 80 ° C., to obtain a biaxially oriented film having a thickness of 30μ was heat-set at 200 ° C.. 該フイルムの特性値を表1に示した。 The characteristic values ​​of the film are shown in Table 1.

表1から明らかなように本発明のポリエステルからなるフィルムは、接着性に優れ、透明性、滑り性および機械的強度も満足することがわかる。 Films made of polyester obvious to the present invention from Table 1, excellent adhesion, transparency, slipperiness and mechanical strength it can be seen that satisfactory. また、本発明のポリエステルからなるフィルムは、半年経過の後も、ヘイズに変化は見られず、優れた透明性を維持していた。 Furthermore, films made of polyester of the present invention, even after the lapse of six months, the change in haze was not observed, had maintained excellent transparency.

比較例1〜3 一覧表として表1に示したように5−ナトリウムスルホイソフタル酸ジメチル、アジピン酸ジメチル、シリカを添加しないこと以外は実施例1と同様にして、重合、 Comparative Examples 1 to 3 list 5-sodium sulfoisophthalic acid as shown in Table 1 as Table dimethyl, except that no addition of dimethyl adipate, silica in the same manner as in Example 1, polymerization,
フイルム化を行ない二軸延伸フイルムを得た。 It performs film of obtaining a biaxially oriented film.

該フイルムは、表1に特性値を示したように、5−ナトリウムスルホイソフタル酸ジメチルまたはアジピン酸ジメチルを添加しない場合は接着性が不十分であり、シリカを添加しない場合には滑り性が不十分であった。 The film, as shown the characteristic values ​​in Table 1, if not added dimethyl 5-sodium sulfoisophthalic acid dimethyl or adipic acid has insufficient adhesion, when not adding the silica slip unsaturated It was sufficient.

実施例2〜6、比較例4〜7 平均粒子径0.2μのシリカのかわりに表1に示した種々の不活性粒子を添加すること以外は実施例1と同様にして、重合、フイルム化を行ない二軸延伸フイルムを得た。 Examples 2-6, except that in place of the silica of Comparative Example 4-7 Average particle diameter of 0.2μ adding various inert particles shown in Table 1 in the same manner as in Example 1, polymerization, a film of to obtain a row without biaxially oriented film.

表1から明らかなように、本発明で規定した不活性粒子を含有する場合、接着性とともに透明性、滑り性を維持することができるが、本発明の範囲外であると、透明性または滑り性が損なわれることがわかる。 As is evident from Table 1, if it contains inert particles as defined in the present invention, transparency with adhesive, can maintain the sliding property, if it is outside the scope of the present invention, the transparency or slipperiness it can be seen that sex is impaired.

実施例7、8 5−ナトリウムスルホイソフタル酸およびアジピン酸ジメチルの添加量を変更すること以外は実施例1と同様にして重合、製膜を行ない二軸延伸フイルムを得た。 Polymerization except for changing the amount of Example 7 and 8 5-sodium sulfoisophthalic acid and dimethyl adipate in the same manner as in Example 1 to obtain a biaxially oriented film subjected to film formation. 該フイルムは、表1に示したように、接着性、透明性および滑り性に優れていることがわかる。 The film, as shown in Table 1, are excellent in adhesion, transparency and slipperiness.

実施例9 アジピン酸ジメチルのかわりにコハク酸ジメチルを使用すること以外は実施例1と同様にして重合、製膜を行ない二軸延伸フイルムを得た。 Polymerized in the same manner except for using dimethyl succinate instead of Example 9 Dimethyl adipate as in Example 1 to obtain a biaxially oriented film subjected to film formation. 該フイルムは、表1に示したように、接着性、透明性、滑り性および機械的特性に優れていることがわかる。 The film, as shown in Table 1, adhesion, transparency, are excellent in sliding properties and mechanical properties.

[発明の効果] 本発明のポリエステルからなるフィルムは、ポリエステルに2種の特定のジカルボン酸成分が特定の割合で共重合され、更に特定の不活性粒子が含有されたポリエステル組成物からなるので、接着性が向上するばかりでなく、透明性、滑り性および機械的特性をも満足させることができる。 A polyester of [Effect of the Invention] The present invention films, two specific dicarboxylic acid component in the polyester is copolymerized at a specific ratio, so more specific inert particles made of a polyester composition containing, not only improves the adhesion, transparency, it can be satisfied sliding and mechanical properties.

そして、本発明のポリエステルからなるフィルムは、 Then, a film of polyester of the present invention,
セロハンなみの接着性を有するので、薬品包装、食品包装等の一般軽包装用フィルムや粘着テープ、帯状紐等のテープ類に用いるとその効果が一層顕著に発現される。 Because it has an adhesive cellophane comparable, pharmaceutical packaging, food packaging, etc. In general light packaging films and adhesive tapes, are used when the effect on tape such as band cord is more prominently expressed.
また、表面積層材料としても有効に用いることができる。 Moreover, it can be effectively used as a surface laminate material.

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭63−265929(JP,A) 特開 昭57−98550(JP,A) 特開 昭61−34022(JP,A) 特開 昭57−25323(JP,A) 特公 昭47−9263(JP,B1) (58)調査した分野(Int.Cl. 7 ,DB名) C08L 67/02 ────────────────────────────────────────────────── ─── of the front page continued (56) reference Patent Sho 63-265929 (JP, a) JP Akira 57-98550 (JP, a) JP Akira 61-34022 (JP, a) JP Akira 57- 25323 (JP, a) Tokuoyake Akira 47-9263 (JP, B1) (58 ) investigated the field (Int.Cl. 7, DB name) C08L 67/02

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】 (57) [the claims]
  1. 【請求項1】ポリエステルを構成する酸成分がテレフタル酸、金属スルホネート基を有する芳香族ジカルボン酸および炭素数が4〜19の脂肪族ジカルボン酸であって各酸成分の割合が下記(I)、(II)式を満足するものからなり、ジオール成分がエチレングリコールからなるとともに、平均粒径0.01〜1μのシリカ、炭酸カルシウム、カオリン、硫酸バリウム、タルクおよび架橋高分子の中から選ばれた少なくとも1種の不活性粒子をポリエステル100重量部に対して0.005〜3重量部含有するポリエステルからなるフィルム。 1. A acid component constituting the polyester is terephthalic acid, aromatic dicarboxylic acid and carbon number having a metal sulfonate group is the proportion of the acid component an aliphatic dicarboxylic acid 4 to 19 below (I), (II) consists achieved, thereby satisfying the expression, together with the diol component is ethylene glycol, silica having an average particle diameter 0.01~1Myu, calcium carbonate, kaolin, at least one selected from among barium sulfate, talc, and crosslinked polymer film comprising seed of the inert particles from the polyester containing 0.005 parts by weight per 100 parts by weight of the polyester. 0.033≦X≦0.15 (I) 0.03≦Y≦0.25 (II) X:テレフタル酸に対する金属スルホネート基を有する芳香族ジカルボン酸のモル比 Y:テレフタル酸に対する炭素数が4〜20の脂肪族ジカルボン酸のモル比 0.033 ≦ X ≦ 0.15 (I) 0.03 ≦ Y ≦ 0.25 (II) X: molar ratio of the aromatic dicarboxylic acid having a metal sulfonate group to terephthalic acid Y: Number of carbon to terephthalic acid having 4 to 20 aliphatic dicarboxylic acids The molar ratio
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