JP3026087B2 - 窒化ガリウム系化合物半導体の気相成長方法 - Google Patents

窒化ガリウム系化合物半導体の気相成長方法

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Description

【発明の詳細な説明】 【産業上の利用分野】

本発明は窒化ガリウム系化合物半導体の製法に関す
る。

【従来技術】

従来、有機金属化合物気相成長法(以下「MOVPE」と
記す)を用いて、窒化ガリウム系化合物半導体(AlXGa
1-XN;X=0を含む)薄膜をサファイア基板上に気相成長
させることや、その窒化ガリウム系化合物半導体薄膜を
発光層とする発光素子が研究されている。 窒化ガリウム系化合物半導体の単結晶ウエハーが容易
に得られないことから、窒化ガリウム系化合物半導体を
それと格子定数の近いサファイア基板上にエピタキシャ
ル成長させることが行われている。

【発明が解決しようとする課題】

ところが、サファイアと発光層としての窒化ガリウム
系化合物半導体との格子不整合や、ガリウムと窒素の蒸
気圧が大きく異なるため、良質な窒化ガリウム系化合物
半導体結晶が得られないとう問題があり、このため、青
色発光の発光効率の高い発光素子が得られなかった。 したがって、本発明は、上記の課題を解決するために
成されたものであり、その目的とするところは、サファ
イア基板上に成長させる窒化ガリウム系化合物半導体の
結晶性を向上させると共に発光効率の高い青色の発光素
子を提供することである。

【課題を解決するための手段】

上記課題を解決するための発明の構成は、有機金属化
合物ガスを用いてサファイア基板上に窒化ガリウム系化
合物半導体薄膜(AlXGa1-XN;X=0を含む)を気相成長
させる方法において、サファイア基板上に、成長温度40
0℃以上600℃未満では、膜厚100Å以上500Å未満の厚さ
に成長され、結晶構造を無定形結晶中に微結晶又は多結
晶の混在したウルツァイト構造とする窒化アルミニウム
(AlN)から成るバッファ層を設け、バッファ層上に窒
化ガリウム系化合物半導体(AlXGa1-XN;X=0を含む)
を成長させることを特徴とする。

【作用及び効果】

サファイア基板上に、成長温度400℃以上600℃未満で
は、膜厚100Å以上500Å未満の厚さに成長され、結晶構
造を無定形結晶中に微結晶又は多結晶の混在したウルツ
ァイト構造とする窒化アルミニウム(AlN)から成るバ
ッファ層を設けたため、そのバッファ層上に成長する窒
化ガリウム系化合物半導体の結晶性が良くなった。

【実施例】

以下、本発明を具体的な実施例に基づいて説明する。 第1図は本発明を実施するための気相成長装置の構成
を示した断面図である。 石英管10はその左端でOリング15でシールされてフラ
ンジ14に当接し、緩衝材38と固定具39を用い、ボルト4
6,47とナット48,49等により数箇所にてフランジ41に固
定されている。又、石英管10の右端はOリング40でシー
ルされてフランジ27に螺子締固定具41,42により固定さ
れている。 石英管10で囲われた内室11には、反応ガスを導くライ
ナー管12が配設されている。そのライナー管12の一端13
はフランジ14に固設された保持プレート17で保持され、
その他端16の底部18は保持脚19で石英管10に保持されて
いる。 石英管10のX軸方向に垂直なライナー管12の断面は、
第2図〜第5図に示すように、X軸方向での位置によっ
て異なる。即ち、反応ガスはX軸方向に流れるが、ガス
流の上流側では円形であり、下流側(X軸正方向)に進
むに従って、紙面に垂直な方向(Y軸方向)を長軸と
し、長軸方向に拡大され、短軸方向に縮小された楕円形
状となり、サセプタ20を載置するやや上流側のA位置で
は上下方向(Z軸)方向に薄くY軸方向に長い偏平楕円
形状となっている。A位置におけるIV−IV矢視方向断面
図における開口部のY軸方向の長さは7.0cmであり、Z
軸方向の長さ1.2cmである。 ライナー管12の下流側には、サセプタ20を載置するX
軸に垂直な断面形状が長方形の試料載置室12が一体的に
連設されている。その試料載置室21の底部22にサセプタ
20が載置される。そのサセプタ20はX軸に垂直な断面は
長方形であるが、その上面23はX軸に対して緩やかにZ
軸正方向に傾斜している。そのサセプタ20の上面23に試
料、即ち、長方形のサファイア基板50が載置されるが、
そのサファイア基板50とそれに面するライナー管12の上
部管壁24との間隙は、上流側で12mm,下流側で4mmであ
る。 サセプタ20には操作棒26が接続されており、フランジ
27を取り外してその操作棒26により、サファイア基板50
を載置したサセプタ20を試料載置室21へ設置したり、結
晶成長の終わった時に、試料載置室21からサセプタ20を
取り出せるようになっている。 又、ライナー管12の上流側には、第1ガス管28が開口
し、第2ガス管29は端部で封止されて第1ガス管28を覆
っている。そして、それらの両管28,29は同軸状に2重
管構造をしている。第1ガス管28の第2ガス管29から突
出した部分と第2ガス管29の側周部には、多数の穴30が
開けられており、第1ガス管28と第2ガス管29により導
入された反応ガスは、それぞれ、多数の穴30を介してラ
イナー管12の内部に吹出される。そして、そのライナー
管12の内部で、両反応ガスは初めて混合される。 その第1ガス管28は第1マニホールド31に接続され、
第2ガス管29は第2マニホールド32に接続されている。
そして、第1マニホールド31にはNH3の供給系統Hとキ
ャリアガスの供給系統Iとトリメチルガリウム(以下
「TMG」と記す)の供給系統Jとトリメチルアルミニウ
ム(以下「TMA」と記す)の供給系統Kとが接続され、
第2マニホールド32にはキャリアガスの供給系統Iとジ
エチル亜鉛(以下「DEZ」と記す)の供給系統Lとが接
続されている。 又、石英管10の外周部には冷却水を循環させる冷却管
33が形成され、その外周部には高周波電界を印加するた
めの高周波コイル34が配設されている。 又、ライナー管12はフランジ14を介して外部管35と接
続されており、その外部管35からはキャリアガスが導入
されるようになっている。 又、試料載置室21には、側方から導入管36がフランジ
14を通過して外部から伸びており、その導入管36内に試
料の温度を測定する熱電対43とその導線44,45が配設さ
れており、試料温度を外部から測定できるように構成さ
れている。 このような装置構成により、第1ガス管28で導かれた
NH3とTMGとTMAとH2との混合ガスと、第2ガス管29で導
かれたDEZとH2との混合ガスがそれらの管の出口付近で
混合され、その混合反応ガスはライナー管12により試料
載置室21へ導かれ、サファイア基板50とライナー管12の
上部管壁24との間で形成された間隙を通過する。この
時、サファイア基板50上の反応ガスの流れが均一とな
り、場所依存性の少ない良質な結晶が成長する。 N型のAlXGa1-XN薄膜を形成する場合には、第1ガス
管28だけから混合ガスを流出させれば良く、I型のAlXG
a1-XN薄膜を形成する場合には、第1ガス管28と第2ガ
ス管29とからそれぞれの混合ガスを流出させれば良い。
I型のAlXGa1-XN薄膜を形成する場合には、ドーパント
ガスであるDEZは第1ガス管28から流出する反応ガスと
サファイア基板50の近辺のライナー間12の内部で初めて
混合されることになる。そして、DEZはサファイア基板5
0に吹き付けられ熱分解し、ドーパント元素は成長するA
lXGa1-XNにドーピングされて、I型のAlXGa1-XNが得ら
れる。この場合、第1ガス管28と第2ガス管29とで分離
して、反応ガスとドーパントガスがサファイア基板50の
付近まで導かれるので、良好なドーピングが行われる。 次に本装置を用いて、サファイア基板50上に次のよう
にして結晶成長をおこなった。 まず、有機洗浄及び熱処理により洗浄した(0001)面
を主面とする単結晶のサファイア基板50をサセプタ20に
装着する。次に、H2を0.3/分で、第1ガス管28及び
第2ガス管29及び外部管35を介してライナー管12に流し
ながら、温度1100℃でサファイア基板50を気相エッチン
グした。次に温度を650℃まで低下させて、第1ガス管2
8からH2を3/分、NH3を2/分、15℃のTMAを50cc/
分で2分間供給した。 この成長工程で、第6図に示すように、AlNのバッフ
ァ層51が約300Åの厚さに形成された。このバッファ層
のRHEED像を測定した。その結果を第7図に示す。第7
図のRHEED像から、結晶構造は非単結晶、即ち、アモル
ファス、微結晶、多結晶となっていることが理解され
る。 又、上記装置を用いて他のサファイア基板上に成長温
度650℃で膜厚を50〜1000Å範囲で変化させて、各種のA
lNのバッファ層を形成した。その時の表面のRHEED像を
測定した。その結果を第8図(a),(b)に示す。膜
厚が100Å以下だど単結晶性が強く、膜厚が500Å以上だ
と多結晶性が強くなっている。又、AlNのバッファ層の
膜厚が50〜1000Å範囲の上記の各種の試料において、試
料温度を970℃に保持し、第1ガス管28からH2を2.5/
分、NH3を1.5/分、−15℃のTMGを100cc/分で60分間
供給し、第9図に示すように、膜厚約7μmのN型のGa
Nから成るN層52をそれぞれ形成した。そして、このN
層52のSEM像及びRHEED像を測定した。その結果を第10図
(a),(b)、第11図(a),(b)に示す。SEM像
の倍率は4100倍である。バッファ層51の膜厚が100Å以
下だどN層52はピットの発生した状態となり、バッファ
層51の膜厚が500Å以上においてもN層52は100Å以下と
同じ状態となる。従って、結晶性の良いN層を得るに
は、AlNのバッファ層51の膜厚は100〜500Åの範囲が望
ましい。 又、他の試料として、サファイア基板上に、膜厚300
ÅのAlNのバッファ層を成長温度を300〜1200℃の範囲で
変化させて、各種成長させた。そして、同様にAlNのバ
ッファ層のRHEED像を測定した。その結果を第12図
(a),(b)に示す。このことから、成長温度が300
℃以下であるとAlNバッファ層の所望の膜厚が得られ
ず、成長温度が900℃以上となるとAlNの結晶化が進んで
しまい所望の膜質が得られないことが分る。 更に、上記の膜厚300ÅのAlNのバッファ層を成長温度
300〜1200℃の範囲で成長させた各種試料に対し、さら
にAlNのバッファ層上に、上記と同一条件で、膜厚約7
μmのN型のGaNから成るN層を成長させた。そして、
このN層のSEM像及びRHEED像を測定した。その結果を第
13図(a),(b)、第14図(a),(b)に示す。SE
M像の倍率は3700倍である。AlNのバッファ層の成長温度
を400℃より低くすると、N型のGaNから成るN層はピッ
トが発生した結晶となり、AlNのバッファ層の成長温度
を900℃以上とすると、六角形のモホロジーをもつ結晶
となる。その結果から、結晶性の良いN層を得るには、
AlNのバッファ層の成長温度は400〜900℃が望ましいこ
とが分かる。 尚、上記の実験により、AlNのバッファ層の結晶構造
は、無定形構造の中に、多結晶又は微結晶が混在したウ
ルツァイト構造であるときに、その上に成長するGaN層
の結晶性が良くなることが分かった。そして、その多結
晶又は微結晶の存在割合は1〜90%が良いことや、その
大きさは0.1μm以下であることが望ましいことが分か
った。このような結晶構造のAlNのバッファ層の形成
は、膜厚や成長温度が上記条件の他、反応ガス流量とし
て15℃のTMAが0.1〜1000cc/分、NH3が100cc〜10/
分、H2が1〜50/分の範囲で行ったが、いずれもウ
ルツァイト構造が得られた。 次に、発光ダイオードの作成方法について説明する。 次に本装置を用いて、第15図に示す構成に、サファイ
ア基板60上に次のようにして結晶成長をおこなった。 上記と同様にして、単結晶のサファイア基板60上に、
成長温度650℃で、第1ガス管28からH2を3/分、NH3
を2/分、15℃のTMGを500cc/分で1分間供給して350
ÅのAlNのバッファ層61を形成した。次に、1分経過し
た時にTMAの供給を停止して、サファイア基板60の温度
を970℃に保持し、第1ガス管28からH2を2.5/分、NH
3を1.5/分、−15℃のTMGを100cc/分で60分間供給
し、膜厚約7μmのN型のGaNから成るN層62を形成し
た。そのN層62の形成されたサファイア基板60を気相成
長装置から取り出し、N層62の主面にホトレジストを塗
布して所定パターンのマスクを使って露光した後エッチ
ングを行って所定パターンのホトレジストを得た。次
に、このホトレジストをマスクにして膜厚100Å程度のS
iO2膜63をパターン形成した。その後、ホトレジストを
除去しSiO2膜63のみがパターン形成されたサファイア基
板60を洗浄後、再度、サセプタ20に装着し気相エッチン
グした。そして、サファイア基板60の温度を970℃に保
持し、第1ガス管28からは、H2を2.5/分、NH3を1.5
/分、−15℃のTMGを100cc/分供給し、第2ガス管29
からは、30℃のDEZを500cc/分で5分間供給して、I型
のGaNから成るI層64を膜厚1.0μmに形成した。この
時、GaNの露出している部分は、単結晶のI型のGaNが成
長しI層64が得られるが、SiO2膜63の上部には多結晶の
GaNから成る導電層65が形成される。その後、反応室20
からサファイア基板60を取り出し、I層64と導電層65の
上にアルミニウム電極66、67を蒸着し、サファイア基板
60を所定の大きさにカッティングして発光ダイオードを
形成した。この場合、電極66はI層64の電極となり、電
極67は導電層65と極めて薄いSiO2膜63を介してN層62の
電極となる。そして、I層64をN層62に対し正電位とす
ることにより、接合面から光が発光する。 このようにして得られた発光ダイオードは発光波長48
5nmで、光度10mcdであった。AlNバッファ層を単結晶で
形成したものに比べて、発光光度において、10倍の改善
が見られた。 又、本明細書には、サファイア基板と、発光層として
の窒化ガリウム系化合物半導体薄膜(AlXGa1-XN;X=0
を含む)を有する発光素子において、前記サファイア基
板上に、成長温度400〜900℃で膜厚100〜500Åに成長さ
れ、結晶構造を無定形結晶中に微結晶又は多結晶の混在
したウルツァイト構造とする窒化アルミニウム(AlN)
から成るバッファ層を設け、前記バッファ層上に窒化ガ
リウム系化合物半導体(AlXGa1-XN;X=0を含む)を成
長させる発光素子が開示されている。本発光素子は、同
様な構成のバッファ層を設けたため、青色発光特性が改
善された。

【図面の簡単な説明】

第1図は本発明を実施するのに使用した気相成長装置の
構成図、第2図、第3図、第4図、第5図はその装置の
ライナー管の断面図、第6図は結晶成長される半導体の
構成を示した断面図、第7図はAlNのバッファ層のRHEED
による結晶構造を示した写真、第8図はAlNのバッファ
層の膜厚を変化させたときのAlNのバッファ層のRHEEDに
よる結晶構造を示した写真、第9図はN型GaN層の成長
した半導体の構造を示した断面図、第10図、第11図はAl
Nのバッファ層の膜厚を変化させて、そのバッファ層上
に成長させたGaN層の顕微鏡(SEM)による結晶構造を示
した写真、及びRHEEDによる結晶構造を示した写真、第1
2図は成長温度を変化させて成長させたAlNバッファ層の
RHEEDによる結晶構造を示した写真、第13図、第14図は
成長温度を変化させて成長させた各種のAlNバッファ層
上に成長させたGaN層の顕微鏡(SEM)による結晶構造を
示した写真、及びRHEEDによる結晶構造を示した写真、
第15図は発光ダイオードを作成する場合の結晶構造を示
した断面図である。 10……石英管、12……ライナー管 20……サセプタ、21……試料載置室 28……第1ガス管、29……第2ガス管 50、60……サファイア基板 51、61……AlNバッファ層 52、62……N層、53、63……I層 64……導電層、65、66……電極 H……NH3の供給系統 I……キャリアガスの供給系統 J……TMGの供給系統、K……TMAの供給系統 L……DEZの供給系統

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (73)特許権者 999999999 科学技術振興事業団 埼玉県川口市本町4丁目1番8号 (72)発明者 真部 勝英 愛知県西春日井郡春日村大字落合字長畑 1番地 豊田合成株式会社内 (72)発明者 加藤 久喜 愛知県西春日井郡春日村大字落合字長畑 1番地 豊田合成株式会社内 (72)発明者 赤崎 勇 愛知県名古屋市千種区不老町(番地な し) 名古屋大学内 (72)発明者 平松 和政 愛知県名古屋市千種区不老町(番地な し) 名古屋大学内 (72)発明者 天野 浩 愛知県名古屋市千種区不老町(番地な し) 名古屋大学内 (56)参考文献 日本結晶成長学会1988年 Vol.15 No.3&4 pp.334−342 日本結晶成長学会1986年 Vol.13 No.4 pp.218−225

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】有機金属化合物ガスを用いてサファイア基
    板上に窒化ガリウム系化合物半導体薄膜(AlXGa1-XN;X
    =0を含む)を気相成長させる方法において、 サファイア基板上に、成長温度400℃以上600℃未満で、
    膜厚100Å以上500Å未満の厚さに成長され、結晶構造を
    無定形結晶中に微結晶又は多結晶の混在したウルツァイ
    ト構造とする窒化アルミニウム(AlN)から成るバッフ
    ァ層を設け、 前記バッファ層上に窒化ガリウム系化合物半導体(AlXG
    a1-XN;X=0を含む)を成長させることを特徴とする窒
    化ガリウム系化合物半導体の気相成長方法。
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